Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HỒ CHÍ MINH
KHOA HÓA HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: ThS. LÊ NGỌC TỨ
SINH VIÊN THỰC HIỆN: LẠI THỊ KIM BIÊN
LỚP: K35C

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH- THÁNG 5 NĂM 2013


LỜI CẢM ƠN
Trước hết, em xin trân trọng cảm ơn thầy Lê Ngọc Tứ, người trực tiếp hướng
dẫn, giúp đỡ em về kiến thức và phương pháp để em hoàn thành được khóa luận tốt
nghiệp này.
Em cũng xin trân trọng cảm ơn các Thầy Cô trong Khoa Hóa học trường Đại
học Sư Phạm thành phố Hồ Chí Minh đã hướng dẫn, giảng dạy, cung cấp kiến thức
cho em trong suốt bốn năm học qua.
Em cũng xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến giáo viên phụ trách phòng thực hành
hóa phân tích đã tận tình giúp đỡ em trong việc mượn hóa chất và dụng cụ phòng
thí nghiệm.
Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các bạn sinh viên lớp Hóa K35A, K35B,
K35C, K36C đã giúp đỡ tôi hoàn thành tốt các Phiếu khảo sát để phục vụ cho khóa
luận tốt nghiệp này.
Được sự giúp đỡ của Thầy Cô và bạn bè, cùng với những nổ lực của bản
thân, em đã hoàn thành khóa luận tốt nghiệp đề tài “Thực trạng và một số biện
pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân tích định lượng Hóa
học”, xin kính trình Quý Thầy Cô trong hội đồng chấm khóa luận tốt nghiệp. Do
trình độ nghiên cứu và thời gian có hạn nên chắc chắn không tránh khỏi thiếu sót và

hạn chế. Rất mong được sự góp ý và chỉ dẫn của Thầy Cô.
Em xin trân trọng cảm ơn.

Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2013

Sinh viên thực hiện
LẠI THỊ KIM BIÊN


MỤC LỤC
Trang

DANH MỤC BẢNG .................................................................................................. I
DANH MỤC HÌNH ................................................................................................. II
LỜI MỞ ĐẦU ............................................................................................................1
TỔNG QUAN ............................................................................................................2
CHƯƠNG 1:CƠ SỞ LÝ LUẬN ...............................................................................3
1.1.

Khái niệm thí nghiệm hóa học ....................................................................3

1.2.

Mục đích của việc thực hành thí nghiệm ....................................................3

1.3.

Một số giáo trình thực hành Phân tích định lượng: ....................................5

1.3.1. Tại Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh

hiện nay ..............................................................................................................5
1.3.2. Tại các trường Đại học khác trong nước .................................................5
1.3.3. Nhận xét ..................................................................................................9
CHƯƠNG 2:CƠ SỞ LÝ THUYẾT CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG
HÓA HỌC ...............................................................................................................10
2.1.

Phương pháp phân tích khối lượng ...........................................................13

2.2.

Phương pháp phân tích thể tích .................................................................18

2.2.1. Phương pháp chuẩn độ axit- bazơ .........................................................18
2.2.2. Phương pháp oxi hóa-khử .....................................................................23
2.2.3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa ..............................................................26
2.2.4. Phương pháp chuẩn độ phức chất .........................................................28


THỰC NGHIỆM .....................................................................................................36
CHƯƠNG 3:KHẢO SÁT THỰC TRẠNG DẠY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC ............................................................37
3.1.

Khảo sát bằng hình thức phiếu điều tra.....................................................37

3.1.1. Cách tiến hành .......................................................................................37
3.1.2. Mô tả phiếu điều tra ..............................................................................37
3.1.3. Phân tích kết quả điều tra ......................................................................37
3.1.4. Nhận xét ................................................................................................45

3.2.

Khảo sát các bài thực hành có trong giáo trình .........................................48

3.2.1. Khảo sát bài 1: chuẩn độ Axit mạnh Bazơ mạnh ..................................48
3.2.2. Khảo sát bài 2: chuẩn độ axit yếu .........................................................50
3.2.3. Khảo sát bài 3: chuẩn độ bazơ yếu........................................................51
3.2.4. Khảo sát bài 4: chuẩn độ đa axit ...........................................................53
3.2.5. Khảo sát bài 5: chuẩn độ đa bazơ..........................................................56
3.2.6. Khảo sát bài 6: định lượng Fe bằng phương pháp pemanganat ............60
3.2.7. Khảo sát bài 7: định lượng Cu bằng phương pháp iod .........................61
3.2.8. Khảo sát bài 8: chuẩn độ kết tủa ...........................................................62
3.2.9. Khảo sát bài 9: chuẩn độ phức chất. .....................................................64
3.2.10. Nhận xét ................................................................................................66
3.3.

Đề xuất chung ...........................................................................................67

CHƯƠNG 4:MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DAY- HỌC
PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC ......................68
4.1.

Chỉnh sửa và bổ sung nội dung giáo trình ................................................68

4.1.1. Bài 2: Chuẩn độ axit yếu .......................................................................68
4.1.2. Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu .....................................................................68
4.1.3. Bài 5: Thí nghiệm Chuẩn độ hỗn hợp Na 2 CO 3 và NaOH bằng HCl ..69
4.2.

Các bài thí nghiệm đề xuất ........................................................................72

4.2.1. Bài 2: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat...............72

ii


4.2.2. Bài 3: Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương
pháp chuẩn độ iod .............................................................................................73
4.3.

Xây dựng phim minh họa các bài thực hành.............................................75

KẾT LUẬN- ĐỀ XUẤT ..........................................................................................77
TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................79
PHỤ LỤC .................................................................................................................81

iii


DANH MỤC BẢNG

BẢNG 2.1. Một sô chỉ thị quan trọng và khoảng chuyển màu của chỉ thị ..............21
BẢNG 2.2. Khoảng pH đổi màu của chỉ thị ERIOT ................................................32

i


DANH MỤC HÌNH

HÌNH 2.1. Phương pháp lọc kết tủa ..........................................................................16

HÌNH 2.2. Phương pháp chuẩn độ thể tích ...............................................................18
HÌNH 2.3. Cơ chế đổi màu phenolphatalein .............................................................19
HÌNH 2.4. Cơ chế đổi màu của phenol đỏ ................................................................20
HÌNH 2.5. Cơ chế đổi màu của metyl da cam ..........................................................20
HÌNH 2.6. Đường cong chuẩn độ ion kim loại mn+ bằng Na 2 H 2 Y .........................30

ii


LỜI MỞ ĐẦU
Phân tích định lượng được dùng để xác định quan hệ định lượng giữa các
thành phần của chất nghiên cứu, trong đó phân tích đóng vai trò là trung tâm.
Trong xu thế hội nhập khu vực và toàn cầu, chúng ta ngày càng phải nâng
cao chất lượng của mọi loại hình sản phẩm trong đó không ít sản phẩm có đóng góp
của chuyên ngành Hoá học Phân tích. Đó là phân tích nguyên liệu và sản phẩm của
quá trình sản xuất trong nông nghiệp cũng như trong công nghiệp, phân tích các
mẫu trong nghiên cứu khoa học, phân tích lâm sàng, phân tích các mẫu phục vụ cho
quá trình điều tra phá án,... Một khối lượng khổng lồ các mẫu phân tích như vậy
không ít mẫu liên quan trực tiếp tới sự thành bại của một doanh nghiệp, sức khoẻ,
và đặc biệt là sinh mạng của con người. Điều đó nói lên nhu cầu thực tế đòi hỏi tính
chính xác và tính đúng đắn của các kết quả phân tích. Chính vì vậy các sinh viên
Hóa học dù đi vào chuyên ngành nào đều cần trang bị những kiến thức về Phân tích
định lượng.
Ngày nay, với sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật, Phân tích định lượng ngày
càng được quan tâm nghiên cứu và ứng dụng thực tế.
Qua so sánh với nội dung giáo trình thực hành phân tích định lượng hóa học
tại một số trường đại học như Đại học Sư phạm Quy Nhơn, Đại học Bách Khoa Hà
Nội, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội,… cho thấy giáo trình
thực hành “Phân tích định lượng Hóa học” cho các đối tượng sinh viên khoa Hóa,
trường Đại học Sư Phạm Thành Phố Hồ Chí Minh được thực hiện từ năm 2004 đến

nay còn ít bài thực hành, cần được đổi mới và cập nhật để phù hợp với sinh viên và
theo kịp những tiến bộ mới về kỹ thuật.
Từ thực tế bản thân trong việc học tập phần thực hành Phân tích định lượng
Hóa học và dưới sự định hướng của thầy Lê Ngọc Tứ em đã tiến hành đề tài “Thực
trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân
tích định lượng Hóa học”.

1


PHẦN 1:
TỔNG QUAN

2


CHƯƠNG 1:
1.1.

CƠ SỞ LÝ LUẬN

Khái niệm thí nghiệm hóa học [15]
Thí nghiệm: Theo từ điển Tiếng Việt Nhà xuất bản khoa học xã hội 1992 thì

thí nghiệm có hai nghĩa. Nghĩa thứ nhất: “Gây ra một hiện tượng, một sự biến đổi
nào đó trong điều kiện xác định để quan sát, tìm hiểu, nghiên cứu, kiểm tra hay
chứng minh”. Nghĩa thứ hai: “làm thử để rút kinh nghiệm”. Theo đại từ điển Tiếng
Việt Nhà xuất bản Văn hóa thông tin 1999 thì thí nghiệm là: “Làm thử theo những
điều kiện, nguyên tắc đã được xác định để nghiên cứu, chứng minh”. Trong đề tài
nghiên cứu này khái niệm thí nghiệm được giới hạn trong một phạm vi hẹp hơn là

“thực hiện các phản ứng, quá trình hóa học”
1.2.

Mục đích của việc thực hành thí nghiệm[13- 15]
 Thí nghiệm là phương tiện trực quan
Thí nghiệm là nền tảng của việc dạy học hóa học. Thí nghiệm là phương tiện

trực quan chính yếu, được dùng phổ biến và giữ vai trò quyết định trong quá trình
dạy học hóa học. Nó giúp sinh viên chuyển từ tư duy cụ thể sang tư duy trừu tượng
và ngược lại. Khi làm thí nghiệm sinh viên sẽ làm quen được với các chất hóa học
và trực tiếp nắm bắt các tính chất lí, hóa của chúng. Mỗi hóa chất thường có một
màu sắc khác nhau như màu vàng lục, lục nhạt, xanh lục, xanh lá, xanh ve,…nếu
sinh viên không quan sát trực tiếp thì không thể nào hình dung được các màu sắc đó
như thế nào. Thực hành thí nghiệm cho sinh viên có cơ hội để nhận thức và nhận ra
những ví dụ thực hành của các chất đã đề cập trong lý thuyết, một điều quan trọng
là sinh viên Hóa học phải thấy một số các phản ứng. Vì vậy, mục đích quan trọng
của công việc thí nghiệm là để sinh viên thực hành khảo sát quá trình phản ứng của
các chất.
 Thí nghiệm là cầu nối giữa lý thuyết và thực tiễn
Có thể nói quá trình nhận thức của học sinh, sinh viên là một quá trình nhận
thức độc đáo. Độc đáo là ở chỗ họ luôn nhận thức được cái đúng. Những tri thức mà
họ tiếp nhận đã được các nhà khoa học, giáo dục miệt mài nghiên cứu, đúc kết từ

3


thực nghiệm. Song không phải những lý thuyết đưa ra đều được sinh viên chấp
nhận dễ dàng. Sẽ thật là thú vị nếu bản thân họ chứng minh được những lý thuyết
mà họ được học là đúng dù rằng đó là công việc mà những nhà nghiên cứu trước
đây đã làm. Đối với bộ môn hóa học, thực hành thí nghiệm sẽ giúp cho sinh viên

sáng tỏ những vấn đề lý thuyết đưa ra. “Học đi đôi với hành” – với ý nghĩa đó thực
hành thí nghiệm giúp sinh viên ôn tập và kiểm tra lại các vấn đề lí thuyết đã học,
trên cơ sở đó hiểu sâu sắc và nắm vững những nội dung cơ bản trong giáo trình lý
thuyết.
Nhiều thí nghiệm rất gần gũi với đời sống, với các quy trình công nghệ. Chính
vì vậy, thí nghiệm giúp sinh viên vận dụng những kiến thức đã học vào thực tế cuộc
sống. Khi quan sát các thí nghiệm sinh viên ghi nhớ lại các thí nghiệm, nếu sinh
viên gặp lại hiện tượng trong tự nhiên hay trong quy trình công nghệ, sinh viên sẽ
hình dung lại kiến thức cũ và giải thích được hiện tượng một cách dễ dàng. Từ đó
sinh viên phát huy tính tích cực, sáng tạo và vận dụng kiến thức nhạy bén trong
những trường hợp khác nhau.
 Rèn luyện khả năng thực hành
Trong tất cả các thí nghiệm khoa học, đặc biệt là thí nghiệm về hóa học, nếu
không cẩn thận sẽ gây nguy hiểm có khi dẫn đến tử vong. Khi thực hành thí
nghiệm, sinh viên phải làm đúng các thao tác cần thiết, sử dụng lượng hóa chất
thích hợp, phát tiển các kỹ năng thực hành như kỹ năng điều khiển máy móc, dụng
cụ thí nghiệm, kỹ năng quan sát hiện tượng và kỹ năng thu thập số liệu thí nghiệm
nên sinh viên vừa tăng cường khéo léo và kỹ năng thao tác, vừa phát triển kỹ năng
giải quyết vấn đề. Từ đó học sinh sẽ hình thành những đức tính cần thiết của người
lao động mới: cẩn thận, ngăn nắp, kiên nhẫn, trung thực, chính xác, khoa học,…Đây
là điều mà thí nghiệm ảo không có được.
 Phát triển tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học
Thí nghiệm hóa học giúp sinh viên phát triển tư duy, hình thành thế giới quan
duy vật biện chứng. Phát triển những kỹ năng thiết kế, tổ chức, sắp xếp các bước
tiến hành thí nghiệm một cách thích hợp để kiểm tra lý thuyết. Học xử lý và giải

4


thích số liệu thí nghiệm. Ngoài việc xử lý số liệu thông thường, điều quan trọng là

muốn đạt trình độ cao hơn trong một số môn ở Đại học nên thiết kế những thí
nghiệm nhằm phát triển khả năng suy luận khoa học cho sinh viên.
1.3.

Một số giáo trình thực hành Phân tích định lượng:

1.3.1. Tại Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh hiện
nay [12]


Trần Thị Yến (Chủ biên), Ngô Tấn Lộc, Nguyễn Hiền Hoàng, Đỗ

Văn Huê, Nguyễn Thị Minh Huệ, Lê Ngọc Tứ (2004), Thực hành phân tích
định lượng, ĐHSP TP.Hồ Chí Minh.
Giáo trình gồm 9 bài thực hành
Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh và ngược lại
Bài 2: Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh
Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh
Bài 4: Chuẩn độ đa axit với hỗn hợp axit (H 3 PO 4 + HCl) bằng bazơ mạnh
Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ với hỗn hợp bazơ (Na 2 CO 3 + NaOH) bằng axit mạnh
Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp pemanganat
Bài 7 : Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp iod
Bài 8 : Chuẩn độ kết tủa
Bài 9: Chuẩn độ complexon
1.3.2. Tại các trường Đại học khác trong nước


Bộ môn Hóa Phân tích (2004), Giáo trình “Hướng dẫn thực hành

Phân tích định lượng”, Đại học Sư Phạm Quy Nhơn [1]

Giáo trình gồm có 14 bài
Bài 1: Chuẩn độ bazo mạnh bằng axit mạnh
Bài 2: Chuẩn độ bazơ yếu và đa bazơ bằng axit mạnh
Bài 3: Xác định thành phần Xút kỹ thuật
Bài 4: Chuẩn độ axit mạnh và axit yếu bằng bazơ mạnh
Bài 5: Chuẩn độ axit đa chức H 3 PO 4 và hỗn hợp HCl + H 3 PO 4 .
Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp pemanganat
5


Bài 7 : Xác định Crom trong dung dịch K 2 Cr 2 O 7
Bài 8 : Phương pháp iod
Bài 9: Phương pháp bicromat
Bài 10: Xác định độ cứng của nước bằng phương pháp Complexon
Bài 11: Xác định một số ion bằng phương pháp Complexon
Bài 12: Phương pháp kết tủa – Xác định hàm lượng Cl- trong muối ăn bằng
phương pháp Mohr và phương pháp Volhard
Bài 13: Xác định hàm lượng ion Fe bằng Kaliferoxianua theo phương pháp kết
tủa
Bài 14: Xác định Cl-, Br-, I-, SCN- bằng phương pháp FaJans


Nguyễn Thị Như Mai, Đặng Thị Vĩnh Hòa (2002),Giáo trình

“Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng bằng các phương pháp hóa học”,
Đại học Đà Lạt. [9]
Giáo trình thực hành gồm 8 bài thực hành
Bài 1: Cách sử dụng các dụng cụ đo khối lượng và thể tích
Bài 2: Phương pháp trung hòa (Phương pháp chuẩn độ Acid-Bazo)
Bài 3: Phương pháp trung hòa

Bài 4: Phương pháp Oxy hóa-khử phép đo Pemanganat
Bài 5: Phương pháp oxy hóa-khử phép đo Dicromat và Iod
Bài 6: Phương pháp chuẩn độ kết tủa
Bài 7: Phương pháp phân tích khối lượng
Bài 8: Phương pháp Complexon


Khoa Hóa (2004), Giáo trình thực hành “Phân tích định lượng”,

Trường Đại học công nghiệp [4]
Phân bố thời gian: thực hành 90 giờ, mỗi bài 5 giờ (18 bài)
Giáo trình gồm 19 bài:
Bài 1: Pha chế các dung dịch
Bài 2: Định lượng axit mạnh - bazơ mạnh
Bài 3: Định lượng đơn axit yếu-bazơ mạnh định lượng đơn acid mạnh-bazơ

6


yếu
Bài 4: Định lượng đa acid và hỗn hợp acid
Bài 5: Định lượng đa bazơ va hỗn hợp bazơ
Bài 6: Định lượng muối
Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat định lượng Fe2+, H 2 O 2 va NO 2 Bài 8: Chuẩn độ Pemanganat định lượng Fe3+, Cr6+
Bài 9: Phương pháp Iod định lượng vitamin C, SO32Bài 10: Phương pháp Iod - Cromat định lượng H 2 O 2 , Cu2+, Pb2+
Bài 11: Định lượng Ca2+- Mg2+
Bài 12: Định lượng Zn2+, Fe3+, Al3+ và hỗn hợp Al3++ Fe3+
Bài 13: Định lượng hỗn hợp Mg2++ Zn2+ và hỗn hợp Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+
Bài 14: Định lượng Ba2+ và SO 4 2Bài 15: Phương pháp Mohr và Volhard định lượng ion ClBài 16: Xác định SO 4 2- (hoặc Ba2+)
Bài 17: Xác định Fe3+

Bài 18: Xác định Mg2+
Bài 19: Xác định Photphat


Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), Giáo trình “Thực tập phân

tích Hóa học Phần 2 Phân tích định lượng Hóa học”, Trường Đại học Khoa
học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội [11]
Giáo trình gồm 30 bài thực hành
Phần 1: Phân tích định lượng hóa học cơ bản
Bài 1: Chuẩn độ đơn axit, đơn bazơ
Bài 2: Chuẩn độ đa axit
Bài 3: Chuẩn độ đa Bazơ
Bài 4: Chuẩn độ trực tiếp xác định các ion kim loại
Bài 5: Các kỹ thuật chuẩn độ complexon
Bài 6: Các kỹ thuật chuẩn độ complexon (tiếp)
Bài 7: Xác định hỗn hợp Al3+, Ca2+, Mg2+ (bài kiểm tra)

7


Bài 8: Xác định các halogenua, SCNBài 9: Phương pháp Pemanganat
Bài 10: Phương pháp Dicromat
Bài 11: Phương pháp chuẩn độ iot-thiosunfat
Bài 12: Phương pháp chuẩn độ Bromat, Iodat
Bài 13: Phương pháp phân tích trọng lượng xác định Mg2+
Bài 14: Phương pháp phân tích trọng lượng xác định Fe
Bài 15: Xác định SO 4 2- bằng phương pháp trọng lượng và complexon
Phần 2: Phân tích mẫu thực tế
Bài 16: Xác định hàm lượng Mn trong gang

Bài 17: Phân tích Al, Cu, Zn trong hợp kim Devada
Bài 18: Xác định Fe, Cr, Ni trong hợp kim inox
Bài 19: Xác định Cu, Sn, Pb, Zn trong đồng thau
Bài 20: Xác định hàm lượng Cu, Fe, Al, Zn trong hợp kim nhôm
Bài 21: Xác định hàm lượng Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , CaO, MgO
Bài 22: Xác định hàm lượng P 2 O 5 trong phân bón NPK
Bài 23: Xác định Mn trong quặng pirozulit
Bài 24: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của nước bề mặt
Bài 25: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của nước và nước thải
Bài 26: Phân tích một số chỉ tiêu của nước mắm
Bài 27: Phân tích hàm lượng các loại đường trong sữa đặc có đường
Bài 28: Phân tích một số chi tiêu hóa học của chất béo
Bài 29: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của rượu uống
Bài 30: Xác định hàm lượng foocmandehit, phenol trong nước uống
Xác định hàm lượng KIO 3 trong muối iot


Bộ môn Hóa Phân tích (2007), Giáo trình “Hướng dẫn thí nghiệm

Hóa Phân tích”, Đại học Bách khoa Hà Nội. [2]
Giáo trình gồm 27 bài thực hành
Bài 1: Xác định SO4 2- (sunfat) theo phương pháp khối lượng

8


Bài 2: Xác định sắt theo phương pháp khối lượng
Bài 3: Xác định niken trong thép
Bài 4: Pha chế và chuẩn độ dung dịch HCl
Bài 5: Xác định nồng độ dung dịch naoh bằng dung dịch HCl

Bài 6: Xác định hàm lượng Na 2 CO 3 trong Na 2 CO 3 kỹ thuật
Bài 7: Xác định nồng độ NaOH và Na 2 CO 3 trong hỗn hợp
Bài 8: Xác định hàm lượng axit có trong dấm và rượu vang
Bài 9: Pha chế và xác định nồng độ dung dịch KMnO 4
Bài 10: Xác định hàm lượng canxi trong đá vôi
Bài 11: Xác định nồng độ dung dịch Fe2+ bằng KMnO 4
Bài 12: Xác định sắt trong dung dịch FeCl 3 bằng KMnO 4
Bài 13: Xác định hàm lượng Mn trong thép hợp kim
Bài 14: Xác định nồng độ Fe3+ bằng K 2 Cr 2 O 7
Bài 15: Xác định Crom trong thép hợp kim
Bài 16: Chuẩn độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 theo phương pháp iốt
Bài 17: Xác định đồng trong CuSO 4
Bài 18: Xác định antimon trong antimon kỹ thuật
Bài 19: Xác định Cl− bằng dung dịch chuẩn AgNO 3
Bài 20: Xác định Cl− bằng dung dịch chuẩn Hg(NO 3 ) 2
Bài 21: Xác định kẽm bằng feroxianua kali theo phương pháp kết tủa
Bài 22: Xác định nồng độ complexon III bằng dung dịch ZnSO 4
Bài 23: Xác định độ cứng chung của nước bằng complexon III
Bài 24: Xác định Ca bằng phương pháp complexon
Bài 25: Xác định Al bằng complexon III theo phương pháp định phân ngược
Bài 26: Xác định Ni bằng complexon III
Bài 27: Xác định coban bằng complexon III
1.3.3. Nhận xét
Qua nghiên cứu nội dung giáo trình thực hành Phân tích định lượng tại một

9


số trường đại học trong nước. Chúng ta có thể nhận thấy được giáo trình thực
hành Phân tích định lượng Hóa học hiện có của khoa Hóa Đại học Sư Phạm Hồ

Chí Minh có những đặc điểm sau:
 Về ưu điểm:
Minh họa được cơ bản nội dung chương trình lý thuyết Phân tích định
lượng Hóa học như các phương pháp chuẩn độ axit-bazo, chuẩn độ oxi hóa-khử,
chuẩn độ phức chất, chuẩn độ kết tủa.
 Về nhược điểm:
Số lượng bài thí nghiệm còn hạn chế.
Một số phần lý thuyết quan trọng chưa có bài thực hành minh họa. Ví dụ:
thiếu phương pháp phân tích khối lượng, chuẩn độ oxi hóa- khử thiếu phương
pháp Dicromat,…
Mẫu phân tích chủ yếu là những mẫu đơn giản như định lượng một ion kim
loại, thiếu những mẫu đòi hỏi độ khó cao để nâng cao tinh thần tìm hiểu của
sinh viên.
Các bài thực hành phân tích mẫu thực tế ít được quan tâm.
CHƯƠNG 2:

CƠ SỞ LÝ THUYẾT CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG

HÓA HỌC
Phân tích định lượng [10]
Phân tích định lượng có nhiệm vụ xác định lượng của các cấu tử có trong đối
tượng phân tích (thường đánh giá tương đối theo %). Các cấu tử ở đây có thể là các
nguyên tố (cần hoặc không cần xét đến trạng thái kết hợp hoặc trạng thái oxi hóa –
khử ở trong chất phân tích, các gốc hoặc các nhóm chức (trong phân tích hữu cơ),
các hợp chất hoặc có thể là các pha (đơn chất hay hợp chất).
Có thể phân chia các phương pháp định lượng thành hai loại: các phương pháp
hóa học, các phương pháp vật lý và hóa lý. Trong phạm vi nghiên cứu của đề tài
này chúng ta chỉ đề cập đến các phương pháp hóa học.
Các phương pháp hóa học dựa chủ yếu trên việc áp dụng các phản ứng hóa
học có liên quan đến cấu tử phân tích. Sự khác nhau giữa các phương pháp hóa học

10


là do sự khác nhau về phương pháp đo lượng thuốc thử hoặc sản phẩm tạo thành
trong phản ứng. Chẳng hạn, để xác định hàm lượng của cấu tử M có trong chất phân
tích người ta cho nó tác dụng với một thuốc thử R. Phản ứng hóa học xảy ra hoàn
toàn và theo quan hệ hợp thức M+nR=MR n . Để xác định M có thể dùng dư thuốc
thử R. Sau đó tách sản phẩm tạo thành thường ở dưới dạng kết tủa ít tan. Dựa vào
khối lượng kết tủa thu được có thể tính được hàm lượng M trong chất phân tích.
Phương pháp này dựa chủ yếu trên việc cân lượng sản phẩm phản ứng nên thường
được gọi là phương pháp khối lượng.
Để xác định M cũng có thể cho một lượng chính xác thuốc thử R đủ tác dụng
vừa hết với M. Thông thường người ta đo thể tích của dung dịch thuốc thử R có
nồng độ chính xác đã biết, và từ đó tính được lượng cấu tử cần xác định M. Phương
pháp phân tích như vậy gọi là phương pháp phân tích thể tích.
Sai số trong phân tích định lượng [7]
 Sai số tuyệt đối
Khi định lượng một chất, ta gặp một trong hai trường hợp:
Lượng thật sự của chất đó là µ, sau khi tiến hành định lượng ta có kết quả là x i
Hiệu số ε = x i - µ gọi là sai số tuyệt đối, biểu thị tính đúng của kết quả tìm ra.
ε có thể dương hay âm
Tuy nhiên trong thực tế, người ta không biết giá trị thực của đại lượng cần đo
µ. Trong trường hợp đó muốn chắc chắn ta phải định lượng nhiều lần rồi lấy kết quả
trung bình cộng các lần đo 𝑥̅ . Mỗi kết quả riêng biệt đem so sánh với 𝑥̅ ta có:

Hiệu số d = x i - 𝑥̅ gọi là độ lệch tuyệt đối biểu thị tính chính xác các kết quả

điều tra.

 Sai số tương đối:

Sai số tuyệt đối không nói lên một khái niệm tổng quát, nhưng có khi lại dẫn
tới những cách đánh giá sai lệch đáng tiếc, do đó người ta thường thay bằng cách
biểu thị sai số tương đối. Sai số tương đối là tỉ số giứa sai số tuyệt đối và kết quả
thực hoặc tỉ số giữa độ lệch tuyệt đối với kết quả trung bình.

11


S=

ε

hoặc S =

µ

 Sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên:

𝑑
𝑥̅

 Sai số ngẫu nhiên: Do một nguyên nhân không biết trước, không tránh được,
bao gồm các yếu tố có thể thay đổi bất thường qua mỗi lần định lượng.
Muốn hạn chế sai số ngẫu nhiên, ta cần chú ý đến các điều kiện có thể khắc
phục: làm nhiều lần phân tích, lấy kết quả trung bình, nếu có sai lệch quá đáng thì
bỏ đi. Ngoài ra cần xử lý kết quả bằng thống kê.
 Sai số hệ thống: Do một nguyên nhân xác định, biến thiên một chiều (luôn >
0, hoặc luôn < 0), nghĩa là giá trị thí nghiệm luôn luôn lớn hơn hoặc bé hơn giá trị
thực
Sai số hệ thống có thể xuất phát từ:

Bản thân phương pháp phân tích
Do dụng cụ phân tích kém chính xác
Do thuốc thử hóa chất kém tinh khiết, nồng độ không đúng,…
Do cá nhân người phân tích
 Xử lý kết quả phân tích theo phương pháp thống kê:
 Giá trị trung bình cộng x�

Là giá trị gần với giá trị thực của đại lượng cần đo với xác suất cao nhất trong
số các giá trị đo được của đai lượng cần đo.
Giả sử ta tiến hành n phép độc lập đại lượng X với các kết quả: X 1 ,
X 2 ,....X n :
n

 Phương sai S

2

1
x� = � xi
n
i=1
𝑛

1
�(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑆2 =
𝑛−1
𝑖=1

 Độ lệch chuẩn S: Là căn bậc hai của phương sai

 Biên giới tin cậy:

12


ε = 𝑡α

𝑆

√𝑛

Khi đo một đại lượng nào ta có 𝑥̅ , thay đổi tùy người đo, số lần đo. Nhưng vấn

đề ta quan tâm là từ 𝑥̅ cho phép ta đánh giá được khoảng giá trị của µ:
𝑥̅ − 𝑡α

𝑆

√𝑛

< µ < 𝑥̅ + 𝑡α

𝑆

√𝑛

 Kiểm tra thống kê các dữ liệu thực nghiệm:
 Chuẩn Fisher (F): Chuẩn F dùng so sánh độ lặp lại của hai dãy thí nghiệm:
F=

𝑆12
𝑆22

(chọn sao cho 𝑆12 > 𝑆12 )

Sau đó tra bảng F (p=0,95 ứng với k 1 , k 2 là bậc tự do của hai dãy thí nghiệm)
Nếu F TN < F (p, k1, k2) suy ra độ lặp lại của hai phương pháp là đồng nhất ứng
ứng với độ tin cậy p
 Chuẩn t
Tìm sai số hệ thống:
Tính t TN và tra bảng t (p, k)
Nếu t TN > t (p, k) suy ra sự sai khác giữa 𝑥̅ và µ là đáng kể và do sai số hệ thống

gây ra.
2.1.

Phương pháp phân tích khối lượng[10]
• Nguyên tắc chung
Để xác định khối lượng cấu tử M có trong đối tượng phân tích X người ta tách

hoàn toàn M ra khỏi các cấu tử khác dưới dạng một hợp chất hóa học có thành phần
xác định, ví dụ M m A n . Dựa vào lượng cân của X và của M m A n mà tính khối lượng
M hoặc hàm lượng % của M có trong đối tượng phân tích.
Có thể tách cấu tử xác định dưới dạng hợp chất ít tan. Nếu cấu tử xác định dễ
bay hơi hoặc có thể dễ dàng chuyển thành hợp chất dễ bay hơi ở những điều kiện
thực nghiệm xác định, thì có thể dùng phương pháp đuổi bằng cách đun nóng hoặc
nung mẫu phân tích ở nhiệt độ cao và dựa vào khối lượng hao hụt khi xử lý phân
tích mà suy ra hàm lượng cấu tử xác định trong đối tượng phân tích.

13

Cũng có thể giữ lại cấu tử xác định sau khi bị đuổi ra khỏi mẫu phân tích bằng
một số chất hấp phụ thích hợp. Dựa vào độ tăng khối lượng của các chất hấp sau thí
nghiệm mà suy ra hàm lượng cấu tử xác định có trong mầu phân tích.
Phương pháp phân tích khối lượng kết tủa đóng vai trò quan trọng và có ứng
dụng rộng rãi nhất. Các giai đoạn cơ bản cả quá trình phân tích khối lượng kết tủa
bao gồm:
Cân mẫu và chuyển mẫu vào dung dịch
Làm kết tủa cấu tử xác định dưới dạng hợp chất khó tan (dạng kết tủa).
Lọc và rửa kết tủa
Sấy, nung (nếu cần thiết) để chuyển dạng kết tủa thành dạng cân.
Cân sản phẩm khô
Tính kết quả phân tích.
Trong các giai đoạn nói trên thì giai đoạn làm kết tủa đóng vai trò quan trọng
nhất. Việc chọn thuốc thử làm kết tủa có ý nghĩa to lớn đối với độ chính xác phân
tích cũng như quyết định đến các thao tác xử lý kết tủa về sau. Việc chọn thuốc thử
phải căn cứ vào dạng kết tủa và dạng cân.
• Yêu cầu đối với dạng kết tủa và dạng cân
Dạng kết tủa là dạng hợp chất tạo thành khi cho thuốc thử làm kết tủa phản
ứng với cấu tử xác định. Dạng cân là dạng chất mà ta đo trực tiếp khối lượng của nó
để tính kết quả phân tích.Trong nhiều trường hợp dạng kết tủa và dạng cân là một,
ví dụ BaSO 4 , AgCl,…Trong nhiều trường hợp dạng kết tủa có thành phần không
xác định nên không thể căn cứ vào đó để tính kết quả phân tích, nên sau khi làm kết
tủa phải xử lý hóa học và xử lý nhiệt để tính kết quả phân tích, nên sau khi làm kết
tủa phải xử lý hóa học và xử lý nhiệt để chuyển thành dạng cân có thành phần xác
định và có thể cân được.
 Các hợp chất dùng làm dạng kết tủa phải thỏa mãn các yêu cầu sau:
Có độ tan bé nhất.
Có độ tinh khiết cao nhất hoặc chỉ chứa các tạp chất có thể đuổi dễ dàng khi

sấy và nung.

14


Kết tủa tạo thành phải dễ xử lý (khi lọc, rửa).
Dễ dàng chuyển thành dạng cân khi sấy và nung.
Thuận lợi nhất là chọn được kết tủa ở trạng thái tinh thể to hạt vì ít hấp thụ
chất bẩn, dễ lọc, dễ rữa.
 Dạng cân phải thỏa mãn các yêu cầu sau:
Có thành phần hóa học ứng đúng công thức
Bền hóa học nghĩa là không bị thay đổi trong quá trình thao tác phân tích về
sau (không bị oxi hóa bởi không khí, không hút ẩm hoặc hấp phụ khí cacbonic và
không tự phân hủy).
Chứa cấu tử phân tích với hàm lượng càng thấp càng tốt. Điều này nhằm giảm
đến mức thấp nhất ảnh hưởng của các sai số thực nghiệm đến kết quả cuối cùng.
• Lựa chọn điều kiện làm kết tủa
 Lượng chất phân tích:
Không nên lấy lượng cân chất phân tích quá bé vì sẽ mắc phải sai số lớn khi
cân. Mặt khác, cũng không được lấy lượng cân quá lớn vì sẽ thu được quá nhiều kết
tủa, làm mất rất nhiều thì giờ để lọc, rửa và không tiện khi làm việc với các dạng
dụng cụ phân tích thông thường (phễu lọc, chén nung, cốc…). Thông thường khi
phân tích những hợp chất xác định trong đó chỉ cần phân tích hàm lượng một cấu tử
chính thì chỉ cần phân tích hàm lượng cân từ 0,2g (đối với các kim loại nhẹ…) đến
1g (đối với quặng, silicat…). Khi phân tích các lượng vết thì tùy theo mẫu mà có
thể lấy lượng cân lớn từ 10-100g.
 Chất làm kết tủa:
Chất làm kết tủa thường chọn sao cho độ tan kết tủa tạo thành là bé nhất, và
phải có tính chọn lọc, nghĩa là không làm kết tủa đồng thời các ion khác có trong
dung dịch phân tích. Phải chọn chất làm kết tủa và lượng dư của nó sao cho sau khi

làm kết tủa, lượng cấu tử xác định còn lại trong dung dịch không vượt quá giới hạn
độ chính xác phép cân (0,0002g). Thông thường nồng độ thuốc thử làm kết tủa bao
giờ cũng lớn hơn nhiều lần nồng độ cấu tử cần xác định.
Khi làm kết tủa các kết tủa tinh thể thì nên tiến hành làm kết tủa chậm từ các

15


dung dịch loãng bằng các thuốc thử loãng. Nếu kết tủa là vô định hình (một số
hidroxit, sunfua), nhất là kết tủa ưa nước, thì tốt nhất là làm kết tủa các dung dịch
đặc bằng các thuốc thử có nồng độ cao và làm kết tủa nhanh, nhằm mục đích làm
giảm bề mặt chung và giảm thể tích kết tủa. Sau khi làm kết tủa xong lại pha loãng
với nước trước khi lọc để giải hấp một phần lớn các ion lạ ra khỏi bề mặt kết tủa và
làm cho việc lọc được dễ dàng.
• Nhiệt độ
Nói chung, thường làm kết tủa khi đun nóng. Đối với kết tủa tinh thể thì việc
đun nóng có tác dụng làm tăng độ tan, làm giảm độ quá bảo hòa tương đối và giảm
được số trung tâm kết tinh ban đầu, tạo được kết tủa tinh thể to hạt.
Đối với kết tủa vô định hình, việc đun nóng giúp đông tụ và làm to hạt.
Đối với các kết tủa có độ tan tăng khi đun nóng thì trước khi lọc phải làm
nguội và phải rửa bằng nước rửa nguội. Đối với kết tủa keo có độ tan bé như Fe(III)
hidroxit thì phải lọc nóng và rửa bằng nước rửa nóng để tránh sự pepti hóa.
• Lọc và rửa kết tủa

Hình 2.1. Phương pháp lọc kết tủa
Trong nhiều quy trình phân tích khối lượng người ta đề nghị để lắng dung dịch
một thời gian trước khi lọc. Đối với kết tủa tinh thể việc để lắng có tác dụng thúc
đẩy quá trình muối, do đó kết tủa tách ra sạch hơn, to hạt, dễ lọc. Thời gian làm
muối có thể kéo dài từ nửa giờ đến 24 giờ. Tuy vậy cần xem xét từng trường hợp cụ
16

thể để tránh sai số có thể xảy ra.
Lọc là biện pháp nhằm tách tủa ra khỏi dung dịch.
Nếu tủa được nung ở nhiệt độ cao: dùng phễu thủy tinh và giấy lọc hầu như
không tro (lượng tro sau khi nung từ 3x10-5 – 5x10-5g). Giấy lọc có kích thước lỗ
xốp thay đổi, thường gồm 3 loại: lỗ xốp mịn, lỗ xốp trung bình và lỗ xốp khá lớn,
vỏ hộp có màu khác nhau được qui ước tùy theo nhà sản xuất và được lựa chọn
sao cho tủa không chui được qua giấy lọc mà thời gian lọc không quá chậm. Ví dụ:
ở Đức, giấy lọc băng xanh được sử dụng cho các kết tủa hạt mịn, giấy lọc băng
vàng dùng cho kết tủa hạt trung bình và giấy lọc băng đỏ dùng cho kết tủa hạt lớn
hoặc kết tủa vô định hình.
Đối với kết tủa dễ bị khử trong quá trình đốt cháy giấy lọc hoặc nung (do
carbon của giấy) hoặc nếu tủa được sấy dưới 2500C dùng phễu thủy tinh cà. Màng
lọc là lớp thủy tinh cà nhỏ hay lớp bột amiang. Độ mịn của màng lọc cũng được
lựa chọn phụ thuộc vào kích thước tủa.
Rửa tủa: là dùng dung dịch rửa để làm sạch tủa. Dung dịch rửa thường có các
đặc điểm:
Nóng (để tăng quá trình giải hấp)
Chứa ion chung so với tủa chính (để làm giảm độ tan tủa)
Có thể chứa lượng nhỏ acid hay bazơ để làm giảm sự thủy phân
Cần thêm chất điện ly thích hợp để giảm hiện tượng peptit hóa (tủa vô định
hình sau khi đông tụ trở lại dạng keo). Thường dùng NH 4 NO 3 hay các acid dễ
bay hơi khi chuyển sang dạng cân.
Thực ra, quá trình lọc và rửa tủa thường được tiến hành song song. Việc rửa
tủa được thực hiện nhiều lần bằng cách lọc gạn tủa với các lượng nhỏ dung dịch
rửa sao cho lượng dung dịch rửa dùng vừa đủ để làm sạch tủa nhưng không làm
tan tủa và đỡ tốn thời gian.
• Chuyển kết tủa sang dạng cân
Để chuyển dạng kết tủa sang dạng cân thường dùng phương pháp sấy khô và

nung nhằm mục đích đuổi hết nước hấp phụ hoặc nước kết tinh, hoặc chuyển hoàn

17


toàn thành hợp chất có thành phần xác định, hoặc phan hủy hoàn toàn tạp chất giữ
lại trên kết tủa khi rửa.
Phương pháp phổ biến để chuyển dạng kết tủa thành dạng cân là nung ở nhiệt
độ từ 6000C – 11000C.
Nếu thành phần hóa học chất kết tủa không thay đổi khi chuyển sang dạng cân
(BaSO 4 , PbSO 4 , AgCl,…) thì không cần nung ở nhiệt độ quá cao.
Đối với các kết tủa bị thay đổi thành phần hóa học khi chuyển sang dạng cân
(ví dụ, kết tủa Fe(III)hidroxit) thì phải nung ở nhiệt độ đủ cao.
• Cân
Cân dùng để xác định khối lượng dạng cân thu được là cân phân tích (chính
xác 0.0001g hay hơn nữa). Luôn luôn phải sử dụng phép cân lặp để xác định
khối lượng của tủa: bì (vật chứa tủa) được sấy hay nung trước ở cùng nhiệt độ sẽ
sấy và nung tủa. Để nguội trong bình hút ẩm và cân, được khối lượng m 0 (g). Bì
cùng tủa được sấy (nung) để nguội và cân, có khối lượng m1 (g).
m1 = m 0 + m kết tủa
Suy ra m kết tủa = m1 – m 0
2.2.

Phương pháp phân tích thể tích [10, 12]

Buert chứa
dịch chuẩn

dung

Bình tam giác chứa Dung
dịch mẫu và chỉ thị
Hình 2.2. Phương pháp chuẩn độ thể tích
2.2.1. Phương pháp chuẩn độ axit- bazơ
Một trong các phương pháp phân tích thể tích quan trọng là phương pháp
chuẩn độ axit- bazơ, dựa trên sự tương tác giữa các axit- bazơ và được dùng để định
18