Tải bản đầy đủ (.docx) (85 trang)

TỔNG hợp các bài báo cáo THỰC HÀNH HOÁ PHÂN TÍCH

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (278.65 KB, 85 trang )

TỔNG HỢP CÁC BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH HOÁ PHÂN
TÍCH
Báo cáo kết quả:
1.

Định lượng Na2S2O3
a, Với chỉ thị PP
erlen
VHCl
Vtb

1
12.3
12.6
0.126(N)

Sai số:

1,03.10-3

2
12.6

3
13.0

pH
5.2

khoảng bước nhảy
4.3



V
b, Định lượng với chỉ thị MO

-

erlen
VHCl
Vtb

1
25.3
25.3
0.252(N)

Sai số

2.04.10-3

Đường cong chuẩn độ

2
25.5

3
25


pH


Khoảng bước nhảy

V
-

Định lượng hỗn hợp bazo:NaOH và Na2S2O3
Nấc 1:

-

Erlen
VHCl
Vtb
Nấc 2:

2.

-

1
18.1
18.4

Erlen
1
VHCl
34.3
Vtb
35.3
Ta có == =0.169(N)

CHCl= ==0.015(N

2
18.5

3
18.6

2
35.6

3
36


Sơ đồ phân tích hệ thống Cation nhóm I,II,III.
1.

Phân tích hệ thống nhóm I.
Dung dịch ban đầu
Ag+ , Pb2+
HCL

Ly tâm

Xác định các
cation khác

AgCl , PbCl2


H2O, t0
Ag+
NH3

Pb2+

K2CrO4

Ag(NH3)2
HNO3
AgCl  Ag+

màu vàng
Pb2+


2.

Định tính Cation nhóm II.
Dung dịch ban đầu
Ca2+, Ba2+, Sr2+
CH3COOH , K2CrO4
Ly tâm

Dd lọc Ca2+, Sr2+
(NH4)2SO4,t0

Tủa
BaCrO4
màu vàng


Ly tâm

Tủa SrSO4
trắng

Dd lọc Ca2+

(NH4)2CrO4

Ca2C2O4 trắng


3.

Phân tích hệ thống Cation nhóm III.
3+
Dd ban đầu :Al3+, Zn2+,Cr
NaOH, H2O2

[Al(OH)4]-, [Zn(OH)4]2-, CrO42NH4Cl,t0
Ly tâm

Tủa Al(OH)3
CH3COOH

[Zn(NH3)4]2+, CrO42chia 2

Tủa màu hồng 
Al3+


[Hg(SCN)4]2-

Tủa Zn[Hg(SCN)4]


Zn2+

CH3COOH + BaCl2

Tủa BaCrO4


Cr3+


4.

Định tính hỗn hợp Cation 3 nhóm I,II,III gồm : Ag+, Pb2+, Ba2+,
Ca2+, Zn2+, Cr3+.
Hỗn hợp ban đầu
HCl(2N) dư
Ly tâm

Lọc: nhóm I,II

Tủa :PbCl2, AgCl
H2O

H2SO4, cồn

Ly tâm

Dung dịch

T0
Ly tâm

Lọc :Pb2+

Tủa AgCl

1.

Lọc: Zn2+, Sr3+

2.

Tủa :BaSO4,
CaSO4


1, phần lọc :
Lọc: Zn2+, Sr3+
NaOH (dư)
NH4Cl
T0
CrO2-, [Zn(NH3)4]2+
H2O2, t0
Dung dịch
Ba(NO3)2

CH3COOH
Ly tâm

BaCrO4

Zn2+


2, phần tủa
BaSO4 , CaSO4

Na2CO3, t0
Ly tâm

Tủa
MCO3
MSO4

Na2CO3, t0

Ly tâm
Tủa

MCO3
CH3COOH 2N

Ly tâm

Tủa
Ca2+


Lọc
Ba1+


I.

Bài 1 : Phân tích định tính cation nhóm I và II
Cation nhóm I : Ag+, Pb2+
phân tích định tính ion Ag+ :

Thí nghiệm 1:
Cho dung dịch HCl (1N) từ từ vào dung dịch AgNO3
 xuất hiện kết tủa trắng AgCl
AgNO3 + HCl → AgCl + HNO3
Cho thêm vào kết tủa AgCl vài giọt dung dịch NH4OH (2N) thì
kết tủa trắng tan dần tạo phức (Ag(NH3)2)Cl bị axit hóa tạo kết
tủa trắng AgCl
Ag(NH3)2)Cl + 2HNO3 → AgCl + 2NH4NO3
Thí nghiệm 2 :
Cho dung dịch K2CrO4 5% vào dung dịch AgNO3
 xuất hiện kết tủa đỏ gạch AgCrO 4
K2CrO4 + 2AgNO3 → AgCrO4 +2KNO3
Thí nghiệm 3 :
Cho từ từ dung dịch phức K4(Fe(CN)6) vào dung dịch AgNO3
 xuất hiện kết tủa trắng
4AgNO3 + K4(Fe(CN)6) → Ag4(Fe(CN)6) + 4KNO3
Cho thêm dung dịch NH4OH vào kết tủa trên và đun nóng thì kết
tủa tan hết
Ag4(Fe(CN)6) +3NH3OH → 2AgCN + 3NH4CN +

Ag+ +Fe(OH)3
II.
Phân tích định tính ion Pb2+ :
Thí nghiệm 1 :
Đổ dung dịch Pb(NO3)2 vào dung dịch CH3COOH sau đó cho từ
từ dung dịch K2CrO4 5% vào luôn
 xuất hiện kết tủa màu vàng PbCrO 4
Pb(NO3)2 + K2CrO4 → PbCrO4 +2KNO3


Cho thêm vào kết tủa vài giọt dung dịch NaOH (1N) thì kết tủa
tan dần
PbCrO4 + 4NaOH → Na2PbO2 + Na2CrO4 +H2O
Thí nghiệm 2 :
Cho từ từ dung dịch KI (0,1N) vào dung dịch Pb(NO3)2
 xuất hiện kết tủa màu vàng PbI2
Pb(NO3)2 + 2KI → PbI2 + 2KNO3
Cho thêm H2O vào kết tủa trên rồi đun thì kết tủa tan dần , để
nguội tạo tinh thể vàng óng ánh
Thí nghiệm 3 :
Cho từ từ dung dịch (NH4)MoO4 vào dung dịch Pb(NO3)2
 xuất hiện kết tủa màu trắng PbMoO 4
Pb(NO3)2 + (NH4)MoO4 → PbMoO4 + 2NH4NO3
Cation nhóm II : Ca2+ , Sr2+ , Ba2+
I.
Phân tích định tính ion Ba2+ :
Thí nghiệm 1 :
Cho từ từ dung dịch H2SO4 (l) vào dung dịch BaCl2
 xuất hiện kết tủa màu trắng BaSO4
BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 + 2HCl

Cho thêm dung dịch H2SO4(đđ) vào kết tủa thì kết tủa tan dần
Thí nghiệm 2 :
Cho từ từ dung dịch K2CO3 vào dung dịch BaCl2
 xuất hiện kết tủa màu trắng BaCO 3
BaCl2 + K2CO3 → BaCO3 +2KCl
Cho thêm vài giọt HCl vào kết tủa thì kết tủa tan dần
BaCO3 + 2HCl → BaCl2 + H2O + CO2
Thí nghiệm 3 :
Cho từ từ dung dịch K2CrO4 vào dung dịch BaCl2
 xuất hiện kết tủa màu vàng BaCrO 4
BaCl2 + K2CrO4 → BaCrO4 + 2KCl


Phân tích định tính Ca2+ :
Thí nghiệm 1 :
Cho từ từ dung dịch K2CO3 vào dung dịch CaCl2
 xuất hiện kết tủa màu trắng CaCO 3
CaCl2 + K2CO3 → CaCO3 + 2KCl
Cho thêm dung dịch axit CH3COOH vào kết tủa thì kết tủa tan
dần và có bọt khí sủi lên
CaCO3 + CH3COOH → Ca(CH3COO)2 +H2O +CO2
Thí nghiệm 2 :
Cho tư tư dung dịch H2SO4 vào dung dịch CaCl2
 xuất hiện kết tủa màu trắng CaSO 4
CaCl2 + H2SO4 → CaSO4 + HCl
Kết tủa CaSO4 tan vô hạn trong nước
Thí nghiệm 3 :
Cho từ từ dung dịch K4Fe(CN)6 vào dung dịch CaCl2
 xuất hiện kết tủa màu trắng CaK 2[Fe(CN)6]
K4Fe(CN)6 + CaCl2 → CaK2[Fe(CN)6] + 2KCl

III.
Phân tích định tính ion Sr2+ :
Thí nghiệm 1 :
Cho từ từ dung dịch H2SO4 vào dung dịch SrCl2
 xuất hiện kết tủa màu trắng SrSO4
H2SO4 + SrCl2 → SrSO4 2HCl
Cho vài giọt dung dịch H2SO4(đđ) vào kết tủa thì kết tủa tan dần
Thí nghiệm 2 :
Cho từ từ dung dịch K2CO3 vào dung dịch SrCl2
 xuất hiện kết tủa màu trắng SrCO 3
K2CO3 + SrCl2 → SrCO3 + 2KCl
Cho thêm dung dịch HNO3 vào kết tủa thì kết tủa tan dần và có
bọt khí sủi lên
SrCO3 + 2HNO3 → Sr(NO3)2 + CO2 + H2O
II.


Thí nghiệm 3 :
Cho từ từ dung dịch K2CrO4 vào dung dịch SrCl2
 xuất hiện kết tủa màu vàng SrCrO 4
K2CrO4 + SrCl2 → SrCrO4 + 2KCl
Cho thêm dung dịch CH3COOH vào kết tủa thì kết tủa tan dần ,
dung dịch chuyển sang màu vàng cam

Bài 2 : Phân tích định tính cation nhóm IV
Định tính Fe3+ :
Thí nghiệm 1 :
- Cho 3 giọt dung dịch Fe3+ , thêm 5 giọt H2O2 , thêm 5 giọt
NH4Cl , 5 giọt NH4OH
 xuất hiện kết tủa màu đỏ

- Cho 5 giọt dung dịch FeCl3 , 5 giọt dung dịch H2O2
 dung dịch có màu xanh lục
FeCl3 + H2O2 → FeCl2 + 2HCl + O2
- Cho 5 giọt dung dịch FeCl2 và 5 giọt dung dịch NH4OH
 dung dịch có màu nâu đỏ
FeCl2 + 2NH4OH → Fe(OH)2 + 2NH4Cl
Thí nghiệm 2 :
Khi cho Fe3+ tác dụng với KSCN
 tạo phức màu nâu
Fe3+ + KSCN → Fe(SCN)3 + 3K+
Thí nghiệm 3 :
Khi ta cho từng giọt NaOH vào dung dịch Fe3+
 xuất hiện kết tủa nâu đỏ
Fe3+ + NaOH → Fe(OH)3 + 3Na+
Sau đó ta lại cho sản phẩm phản ứng với K4[Fe(CN)6]
 tạo kết tủa màu xanh phổ
Fe3+ + K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3
I.


Định tính cation Fe2+ :
Thí nghiệm 1 :
Khi cho 5 giọt Fe2+ + 5 giọt H2O2
 dung dịch màu lục nhạt
Fe2+ + H2O2 → Fe3+ + H2O
Sau đó cho thêm 5 giọt NH4Cl , 5 giọt NH4OH
xuất hiện kết tủa nâu đỏ
NH4OH + NH4Cl + Fe3+ → Fe(OH)3
Thí nghiệm 2 :
Khi cho Fe2+ tác dụng với K4[Fe(CN)6]

 dung dịch có màu xanh tím
Fe2+ + K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3
Thí nghiệm 3:
Khi cho Fe2+ phản ứng với Na2CO3
 xuất hiện kết tủa màu xanh nâu FeCO 3
Fe2+ + Na2CO3 → 2Na+ + FeCO3
III.
Định tính Mn2+ :
Thí nghiệm 1 :
Khi cho Mn2+ tác dụng với dung dịch NaOH
 xuất hiện kết tủa màu trắng Mn(OH)2
Mn2+ + OH- → Mn(OH)2
Do Mn(OH)2 dễ bị oxi hóa trong không khí
 dung dịch màu nâu đỏ
Mn(OH)2 + O2 → MnO + H2O
Thí nghiệm 2 :
Oxi hóa Mn2+ bằng PbO2 trong môi trường axit mạnh
7+
 tạo Mn có màu tím đỏ
2Mn2+ + 5PbO2 + 4H+ → 2MnO4- + 5Pb2+ + H2O
Thí nghiệm 3 :
Cho từng giọt Mn2+ vào dung dịch Na2CO3
II.


xuất hiện kết tủa màu trắng
Mn(OH)2 + Na2CO3 → MnCO3 + 2NaOH


Định tính cation Mg2+ :

Thí nghiệm 1 :
Khi cho Mg2+ tác dụng với NaOH
 xuất hiện kết tủa màu trắng Mg(OH)2
Mg2+ + NaOH → Mg(OH)2
Thí nghiệm 2 :
Khi cho Mg2+ tác dụng với Na2HPO4
 tạo kết tủa vô định hình
nếu có sự hiện diện của NH4OH
 xuất hiện kết tủa màu trắng tinh thể
Mg2+ + NH4+ + PO43- + 6H2O → MgHPO4 + H2O
V.
Đinh tính cation Bi3+ :
Thí nghiệm 1 :
Cho Bi3+ tác dụng với NaOH
 xuất hiện kết tủa màu trắng Bi(OH) 3
3+
Bi + 3NaOH → Bi(OH)3 + 3Na+
Thí nghiệm 2 :
Cho Bi3+ trong môi trường axit loãng
 xuất hiện kết tủa màu trắng Bi(OH) 3
3+
Bi + H2O + Cl- → Bi(OH)3 + 2H+
Thí nghiệm 3 :
Cho Bi3+ tác dụng với ít KI
 xuất hiện kết tủa màu đen BiI3
Bi3+ + 3KI → BiI3 +3K+
Khi lượng KI dư
 tạo phức K[BiI4] màu đỏ cam
BiI3 + KI → K[BiI4]
Thí nghiệm 4 :

IV.


Cho Bi3+ tác dụng với Na2HPO4
 xuất hiện kết tủa màu trắng BiPO 4
Na2HPO4 + Bi3+ → BiO4

Bài 3 : Định lượng đa axit và hỗn hợp axit
Lý thuyết :
Dung dịch chuẩn gốc là : NaOH 0,1N
H2C2O4 0,10N
1. Định lượng H3PO4 :
Phương trình phản ứng
H3PO4 + OH+ → H2PO4- + H2O
H2PO4 + H+ → HPO42- + H2O
HPO4 + H+ → PO43- + H2O
Khoảng bước nhảy 4,1 → 5,2
→ pT = 4,6 → chỉ thị MO
I.

NaOH
Chỉ thị MO
20ml H2O
10ml H3PO4
Với chỉ thị PP
NaOH


Chỉ thị PP
20ml H2O

10ml H3PO4

Điểm dừng chẩn độ :
dung dịch từ không màu → màu hồng
• Ghi kết quả thu được
• Thực hiện 3 lần tương tự
2. Định lượng hỗn hợp axit HCL và H3PO4 :
Ta có phản ứng nấc 1
HCL + NaOH → NaCl + H2O
H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O
• Dùng chỉ thị MO


NaOH
Chỉ thị MO
20ml H2O
HCl + H3PO4
Điểm dừng chuẩn độ :
• Ghi kết quả thu được
• Thực hiện 3 lần thí nghiệm
Thực hiện thí nhiệm với chỉ thị PP


NaOH


Chỉ thị PP
20ml H2O
NaCl + Na2H2PO4





Điểm dừng chuẩn độ
Ghi kết quả thu được
Thực hiện 3 lần thí nghiệm

Báo cáo thí nghiệm :
1. Định lượng H3PO4 :
a. Chỉ thị MO :
Lần thí
1
2
3
nghiệm
VNaOH (ml) 10.5
10.7
10.4
Vtb (ml)
10.53
Cmẫu
(N)
0.1053
Sai số
0.00594
Đường cong chuẩn độ
pH
II.

Khoảng bước nhảy


V
Chỉ thị PP :
Lần
thí 1
nhiệm
b.

2

3


VNaOH (ml) 21.5
Vtb (ml)
Cmẫu
(N)
Sai số

21.6
21.56
0.2156
0.0014486

Đường cong chuẩn độ
pH
Khoảng bước nhảy

V


2.
a.

Định lượng hỗn hợp axit :
Chỉ thị MO thể tích thu được là :

21.6


Lần thí 1
nhiệm

2

3

VNaOH
(ml)
Vtb
(ml)
Cmẫu
(N)
Sai số

14.9

14.7

b.


14.8

14.8
0.148
0.002484

Chỉ thị PP thể tích thu được là:

Lần thí 1
nhiệm

2

3

VNaOH
(ml)
Vtb
(ml)
Cmẫu
(N)
Sai số

22.4

21.9

22.2

22.16

0.2216
0.01368

Bài 4 : Định lượng đa bazơ và hỗn hợp bazơ
I. chuẩn độ Na2CO3 :
Ta chuẩn độ thể một thể tích chính xác dung dịch Na2CO3 bằng
HCL đến nấc 1 bằng chỉ thị PP hoặc 2 nấc bằng chỉ thị MO .


Phản ứng
Nấc 1 : Na2CO3 + HCL → NaHCO3 + NaCl
Cả 2 nấc : NaCO3 + 2HCL → H2O + CO2 + 2NaCl
• Ở nấc 1 khoảng bước nhảy : 8.3 → 8.5 => chỉ thị PP
• Ở nấc 2 khoảng bước nhảy : 3 → 4.5 => chỉ thị MO
a. Thực hiện với chỉ thị PP
HCl
3 giọt chỉ thị PP
20ml H2O
10ml Na2CO3
Điểm dừng chuẩn độ :
dung dịch màu hồng → không màu
• Thực hiện 3 lần thí nghiệm
• Ghi kết quả thu được
a)Thực hiện với chỉ thị MO


HCl
3 giọt chỉ thị MO
20ml H2O
10ml Na2PO4

Điểm dừng chuẩn độ :
dung dịch vàng cam → đỏ cam
• Thực hiện 3 lần thí nghiệm
• Ghi kết quả thu được



Định lượng hỗn hợp NaOH Na2CO3 :
Chuẩn độ chính xác hỗn hợp NaOH + Na2CO3 bằng chỉ thị MO
và PP
a. Với chỉ thị PP
Phản ứng :
HCl + NaOH → NaCl +H2O
HCl + Na2CO3 → NaHCO3 + NaCl
b. Với chỉ thị MO
Phản ứng : HCl + NaOH → NaCl + H2O
Na2CO3 + 2 HCl → H2O + CO2 + 2NaCl
Thực hiện chuẩn độ
III.

HCl
3 giọt chỉ thị MO
20ml H2O
NaOH + Na2CO3
Điểm dừng chuẩn độ :
dung dịch màu hồng → không màu
Sau đó cho hỗn hợp vào erlen khác


3 giọt chỉ thị MO

NaOH + Na2CO3

Điểm dừng chuẩn độ :
dung dịch vàng cam → đỏ cam
• Thực hiện 3 lần thí nghiệm



Ghi kết quả thu được
IV.
Báo cáo kết quả :
1. Định lượng Na2CO3 với chỉ thị PP :
Lần thí 1
2
3
nhiệm


VNaOH
(ml)
Vtb
(ml)
Cmẫu
(N)
Sai số

18.1

18.7


18.2

18.33
0.1833
0.0080501

Đường cong chuẩn độ
pH
Khoảng bước nhảy

V

2.

Định lượng Na2CO3 với chỉ thị MO :


Lần thí 1
nhiệm

2

3

VNaOH
(ml)
Vtb
(ml)
Cmẫu
(N)

Sai số

9.6

9.7

9.9

9.73
0.973
0.003796

Đường cong chuẩn độ
pH
Khoảng bước nhảy

V
Định lượng hỗn hợp NaOH và Na2CO3 :
Nấc 1 : với chỉ thị PP
Lần thí 1
2
3
nhiệm
3.

VNaOH
(ml)
Vtb
(ml)


18.1

18.2

17.7
18.3


Nấc 2 : với chỉ thị MO
Lần thí 1
nhiệm
VNaOH
(ml)
Vtb
(ml)

22.3

2

3

22.1

22.6
22.2


Bài 1 : Phân tích định tính cation nhóm I và II
Cation nhóm I : Ag+, Pb2+

1. Phân tích định tính ion Ag+ :
A.

Thí nghiệm 1:
- Cho dung dịch HCl (1N) từ từ vào dung dịch AgNO3
 xuất hiện kết tủa trắng AgCl

-

AgNO3 + HCl → AgCl ↓+ HNO3
Cho thêm vào kết tủa AgCl vài giọt dung dịch NH 4OH
(2N) thì kết tủa trắng tan dần tạo phức (Ag(NH 3)2)Cl bị axit
hóa tạo kết tủa trắng AgCl
AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

-

Thêm vào dd trên dd HNO3 loãng thì phức [Ag(NH3)2]Cl bị
axit hóa tạo kết tủa trắng AgCl↓
Ag(NH3)2)Cl + 2HNO3 → AgCl ↓+ 2NH4NO3

Thí nghiệm 2 :
- Cho dung dịch K2CrO4 5% vào dung dịch AgNO3
 xuất hiện kết tủa đỏ gạch AgCrO 4 ↓
K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4 ↓+2KNO3
Thí nghiệm 3 :
- Cho từ từ dung dịch phức K 4[Fe(CN)6] vào dung dịch
AgNO3
 xuất hiện kết tủa trắng



×