Phương pháp xác định hàm lượng asen trong nước

Họ và tên: Khổng Thị Thanh
MSHV: CB101202
Lớp: CB2010B-CNTP
Môn: Phân tích cơ lý hoá

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN
TRONG NƯỚC
TCVN 4571-1988: Phương pháp xác định hàm lượng asen trong nước thải
1. Phương pháp lấy mẫu
1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88
1.2. Mẫu lấy để phân tích asen không được nhỏ hơn 250 ml, mẫu chỉ bền
trong 1 ngày, nếu không phân tích ngay phải bảo quản mẫu bằng cách cho 3 ml
axit nitric (HNO3 d = 1,42) vào trong 100ml mẫu để nước có pH là 2, khi đó
mẫu sẽ bền trong 1 tháng
2. Xác định hàm lượng asen bằng phương pháp so màu với thuốc thử
bạc dietyldithiocacbamat
2.1. Nguyên tắc:
Dùng Hydro mới sinh để khử muối asen thành khí asin (AsH 3), asin sau
khi đi qua một ống chứa bông thuỷ tinh hoặc giấy lọc tẩm chì axetat rồi đi vào
ống hấp thụ có chứa bạc dietyldithiocacbamat hoà tan trong piridin
Trong ống hấp thụ asen phản ứng được với muối bạc thành một phức tan
màu đỏ, thích hợp để so màu
Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng asen có trong nước
2.2. Yếu tố cản trở
Coban, niken, thuỷ ngân, bạc platin, đồng, crom và molipden cản trở xác
định. Nồng độ này thường thấp, ít gây cản trở.
2.3. Dụng cụ và thuốc thử
2.3.1. Dụng cụ
- Máy sinh khí và ống hấp thụ
- Máy quang sắc kế với kính lọc, cuvet thuỷ tinh bề dày 1cm.
2.3.2. Thuốc thử

- Bạc dietyldithiocacbamat trong piridin
Hoà tan 2,25g natri dietyldithiocacbamat trong 100ml nước cất và cho
từng phần dung dịch bạc nitrat sẽ xuất hiện kết tủa, lọc kết tủa rồi sau đó làm
khô trong bình hút ẩm, khi dùng pha 1 g bạc dietyldithiocacbamat vừa điều chế
được hoà tan vào 200 ml piridin tinh khiết.
- Bạc nitrat
- Kali iodua, dung dịch 15%


- Thiếc clorua: hoà tan 40g thiếc clorua trong 100 ml Clohydric đặc
- Kẽm tinh khiết không có asen
- Giấy tẩm quỳ axetat
- Dung dịch asen chuẩn, chuẩn bị theo TCVN 2653-78 và TCVN 105586÷TCVN 1057-86, dung dịch gốc 0,100 mg As và dung dịch làm việc 0,001
mg As
2.4. Dựng đường chuẩn
Chuẩn bị một dãy bình phản ứng rồi cho vào đó những lượng thuốc thử
như bảng sau:
Làm thật nhanh, lắp vào bình hấp thụ trong đó đã cho 5 ml bạc
dietylthiocacbamat trong pyridin
Sau 30 phút, lấy dung dịch từ bình thu ra đổ vào cuvet có bề dày 1cm rồi
đem so màu trên quang sắc kế. Dựa trên kết quả thu được dựng đường cong
chuẩn:
Bình số
1
2
3
4
5
6
7

8
Dung dịch
Dung dịch asen
0
1
2,5
5
10
20
30
50
chuẩn
Axit Clohydric
5
5
5
5
5
5
5
5
Thiếc Clorua
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5

5
5
5
5
5
5
5
5
2.5. Tiến hành xác định
Cho vào bình sinh khí như hình vẽ mộtlượng sao cho trong đó chứa
khoảng 0,010 mg asen. Thêm 5 ml axit clohydric, 2ml Kali iodua 15%, 0,5 ml
thiếc clorua. Để yên hỗn hợp 15 phút. Cho vào bên phía ống hấp thụ 5 ml dung
dịch bạc dietyldithiocacbamat pha trong pyridin cho vào giứa 2 bình sinh khí
cho vào 5 g kẽm hạt (loại không có asen) và đậy bình lại ngay.
Cho phản ứng sinh khí hidro chạy trong 30 phút. Trường hợp phản ứng
chạy chậm thêm vào đó 0,5 ml thiếc clorua và từ 5 – 10 ml axit clohydric đặc.
Có thể tăng tốc độ phản ứng bằng cách làm ấm bình phản ứng lên một chút để
thấy rõ tất cả asin (AsH3) đã tách ra. Rót dung dịch thu được trong bình hấp thụ
vào cuvet đo trực tiếp trên máy quang sắc kế ở bước sóng là: 540 – 560 nm.
Làm song song một mẫu trắng với các thuốc thử như trên
Hàm lượng asen (x) tính bằng mg/l theo công thức:
X = C*1000/V
Trong đó:
C: Nồng độ asen theo gam mẫu tươn ứng với mẫu thử, mg
V: Khối lượng nước lấy để nghiên cứu, ml.