Thuyết trình xác đinh na và k trong biodiesel bằng phương pháp f AES

Xác đinh Na và K trong biodiesel bằng
phương pháp F-AES
GVHD: ĐẶNG TẤN HIỆP
NHÓM 5 - Đề tài 8

1


Danh sách nhóm:
• 1. Lê Ngọc Ánh Minh
• 2. Nguyễn Thiên An
• 3. Nguyễn Thị Minh Việt
• 4. Võ Phong
• 5. Nguyễn Hoàng Linh
• 6. Võ Tấn Tài
• 7. Trần Quang Trí
• 8. Nguyễn Trí Thắng
• 9. Nguyễn Đức Thi
• 10. Nguyễn Quốc Đạt

2004120360
2004120288
2004120184
2004120133
2004120211
2004120209
2004120361
2004120205
2004120217
2004120110

2


Sự xác định của Na và K trong biodiesel bằng F-AES và
sự điều chế mẫu vi nhũ tương

3


Biodiesel
• Biodiesel là tên của một loại nhiên
liệu ô nhiễm thấp và nhiên liệu sinh
học tự phân hủy thay thế cho dầu,
được sản xuất bởi các ester của dầu
thực vật hoặc mỡ động vật với
rượu và sử dụng chất xúc tác là
NaOH hoặc KOH .

Dầu thực vật

Mỡ động vật

4


• Việc xác định các kim loại trong biodiesel là rất quan
trọng, vì chúng có thể thúc đẩy việc phân hủy của nhiên
liệu hoặc sự ăn mòn của bộ phận động cơ. Theo dõi Na
và K là đặc biệt quan trọng, vì các hidroxit của nó được
sử dùng làm xúc tác trong sản xuất biodiesel.

5


Củ cải đường

Và các loại dầu
chiên đi chiên lại

Cây bông
5 nguồn
biodiesel
Đậu tương

Ngô
6


Các nguyên tố kim loại
kiềm được nguyên tử hóa dễ
dàng và hiệu quả trong ngọn
lửa. Phương pháp F-AES là
kỹ thuật phổ biến nhất trong
sự xác định Natri và Kali.
7


Nguyên tắc
Hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu => dùng nguồn năng
lượng phù hợp để kích thích đám hơi đó để chúng phát

xạ => kích thích phổ của mẫu.

Đèn plasma

8


Thu, phân li và ghi toàn bộ phổ phát xạ.
Đánh giá phổ đã ghi về mặt định tính và định lượng.

9


10


11


Thực nghiệm
Các phép đo được thực hiện với một AAnalyst 100 (Perkin
Elmer, Norwalk, CT, USA), bước sóng là 766,5 nm cho K và 589
nm cho Na với độ phân giải quang phổ 0,2 nm.
Tốc độ dòng khí trong ngọn lửa được hình thành từ 10.0L/p
không khí và 3.0 L/p C2H2.
Diện tích peak và chiều cao peak được đo bằng hệ thống DA
và CA tương ướng.

12

Mẫu được lấy bằng phễu vi mô. Phễu vi mô được làm
bằng PTFE (đường kính 3,3 cm và bề lõm 45º) được kết nối
với máy phun khí nén thông qua ống mao dẫn PTFE dài
30cm.

www.themegallery.com


Xác định chất phân tích trong các mẫu
biodiesel được thực hiện đồng thời quang phổ
kế ICP OES, mô hình VISTA PRO (Varian,
Mulgrave, Úc).

14


+ Nước được chưng cất và khử ion (với một
điện trở suất của 18.2 MΩ cm).
+ Axit clohydric phụ sôi đã được chưng
cất trong một bộ lọc thạch anh.

15


+ Caesium chloride được sử dụng như
một chất khử ion.

+ Ethanol tuyệt đối (GR ≥ 99,9%, PN
1,00983) và n-propanol (PN 506.070) và 1000

µg/mL dung dịch chuẩn của K (PN 1,70230),
Na (PN 1,70238) và Y (III) (PN 1,19809).
16


3.Quá trình chuẩn bị mẫu vi nhũ tương
Mẫu vi nhũ tương được chuẩn bị trong bình chứa 15ml
polypropylene, bằng cách trộn 0.5g biodiesel, 0.4ml dung dịch Cs 5%,
100µL dung dịch axit HCl, lượng cuối cùng là 10ml n-propanol. hệ
đồng nhất.
Sử dụng khối lượng tối đa là 0.5g biodiesel. Vì nếu sử dụng
nhiều hơn thì số lượng chất khử ion sẽ cao, làm kết tủa dưới điều kiện
đó.
Sự định cỡ kích thước hạt vi nhũ tương được thực hiện đồng
thời bằng cách trộn nước chuẩn ( nước đã được chưng cất và khử
ion), dầu khoáng và n-propan.
17


ỔN
ĐỊNH
VI
NHŨ
TƯƠNG

18


4.Phân tích bằng phương pháp ICP-OES
Áp dụng để phân tích kim loại.

Có thể đo đồng thời nhiều
nguyên tố, vì vậy thời gian phân tích
mẫu sẽ được rút ngắn đáng kể, ít độc
hại, thân thiện hơn với môi trường…
19


Để xác định được phương án phân tích, từ khi không
có chứng nhận về các mẫu biodiesel, các mẫu được phân
tích bằng phương pháp ICP OES tại viện nghiên cứu
công nghệ Parana theo phương pháp được mô tả bởi
Santos
Cách tiến hành: hỗn hợp khí oxi- Argon được bổ
sung khí plasma, các mẫu được chuẩn bị bằng cách pha
loãng với tỉ lệ 1:10 về thể tích với ethanol và Y(III) được
sử dụng theo tiêu chuẩn quốc tế.
20


1

2

3

Sử dụng các phương pháp khác nhau để giới
thiệu mẫu đòi hỏi sử dụng các chế độ khác
nhau để thu thập dữ liệu.
Sự hút hơi liên tục (CA) sử dụng cường độ tín

hiệu trung bình trong một khoảng thời gian
xác định
Sự hút hơi không liên tục (DA) sử dụng
cường độ diện tích peak trong một phạm vi
thời gian.
21


Độ chính xác tốt hơn về kết quả thì lựa chọn tối ưu
là lấy 100µL mẫu


Kết quả.
1. Yếu tố trở ngại


Sự xác định của Na và K trong biodiesel bằng F-AES và
sự điều chế mẫu vi nhũ tương

24


Giới hạn của sự phát hiện (LOD) và định lượng
(LOQ) được xác định tương ứng là 3s/b và 10s/b.
Với s: độ lệch chuẩn của 10 phép đo mẫu trắng
b : là độ dốc của đường chuẩn
Độ chính xác được đánh giá như độ lệch chuẩn tương đối
(RSD)

25