Nghiên cứu và so sánh ảnh hưởng của chất độn muội than và cacbon nanotubes lên tính chất và cấu trúc các vật liệu polyme tổ hợp trên cơ sở cao su thiên nhiên NR và cao su tổng hợp SBR, PP

rfìhtun <ìlhư QjLignh
rpú lg nt e-3C4 7
- Mu
ẨUiận
âu tìản tốt nghiệp Lời cảm ơn
Các ký hiệu viết tắt sử dụng trong luận vãn
Để hoàn thành luận văn tốt nghiệp này, em đã nhận được sự giúp đờ tận
tình của các cô chú cán bộ Viện Kỹ thuật nhiệt đới, các thầy cô, cán bộ trung
tâm vật liệu Polyme, trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội, trong suốt quá trình
rfìhạnt <ìlhư
rpú lif nt e-3C4 7

học tập và thực hiện đồ án. Với lòng biết ơn sâu sắc em xin chân thành cảm ơn
Ths. Nguyễn Thị Thái, TS Võ Thành Phong, PGS.TS Nguyễn Quang đã trực
tiếp hướng dẫn em hoàn thành luận văn này.

Nhân dịp này, em cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo, các anh
SWNTs : Cacbonnanotubes đơn tường (Single-walled
chị trong Trung tâm nghiên cứu vật liệu Polyme -Trường Đại học Bách khoa
cùng toàn thế bạn bè trong lớp Polyme K47 đã giúp đỡ, tạo điều kiện cho em

Hà Nội, ngày 25 tháng 05 năm 2007
Sinh viên thực hiện

-4-3-

Quỳnh


rf)hạni (Khư Quỳnh
rỊ)o íiỊ m e-~K4 7

ẨU làn năn tốt ittjhíẻp -

Mục lục
9

9

Mục lục..................................................................................................5
MỞ ĐẦU........................................................................................................8
CHƯƠNG I. TỒNG QUAN...................................................................10
I. Muội than................................................................................................10

1.1. Tỉnh chất vật lỷ................................................................................10

1.2. Tỉnh chất hoả học............................................................................12

Cacbon nanotubes............................................................................13

II.

II.l

Thành phần và cấu tạo của cacbon nanotuhes............................13

II. 2. Tính chất của cacbon nanotubes..................................................14
III. Cao su thiên nhiên (CSTN)...............................................................15

III. 1. Thành phần và cẩu tạo phân tử của CSTN...............................15

111.2. Tỉnh chất vật lý của CSTN...........................................................19

-5-


rfìhạnt QUui Quỳnh
rpú lif nt e-3C4 7
- Mu âu tìản tốt nghiệp II.

Nguyên liệu và hoá chất....................................................................32

III.

Phương pháp chế tạo mẫu.................................................................32

III. 1. Chế tạo vật liệu polyme tổ họp trên cơ sở cao su CSTN và cao su

SBR 32

III. 2. Chế tạo vật liệu polyme tổ hợp trên cơ sở CSTN và pp.............34

rv. Các phưong pháp nghiên cứu................................................................35

IV....................................................................................................................... ĩ.
IV. 5. Phương pháp kính hiến vi điện tử quét (SEM) Error! Bookmark

not
defined.

CHƯƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN....Error! Bookmark not deíĩned.
Khảo sát quá trình trộn họp vật liệu tổ họp trên cơ sở CSTN/SBR

I.

và

CSTN/PP...........................................................Error! Bookmark not deíĩned.
1.1. Kháo sát quá trình trộn hợp chế tạo vật liệu tố hợp CSTN/SBR

.......................................................................Error! Bookmark

not

defined.
1.2. Khảo sát quá trình trộn hợp của vật liệu to hợp CSTN/PP....Error!

Bookmark not defined.
II.

Những kết quả nghiên cứu và so sánh tính năng cơ lý cùa vật liệu

-6-


r()hạni <ìlhu Quỳnh
rpo lif nt e-3C4 7
- Mu âu tìản tốt nghiệp III. 1 Thử nghiệm vòng chu kỳ kéo dãn của vật liệu tố hợp trên cơ sở

CSTN/SBR/MT và CSTN/SBR/CNTs..........Errorl Bookmark not defmed.
III. 2 Thử nghiệm vòng chu kỳ kéo dãn của vật liệu tố hợp trên cơ sở

CSTN/PP/MT và CSTN/PP/CNTs................Errorỉ Bookinark

not

defmed.
Nghiên cứu và so sánh cấu trúc hình thái học bằng phương pháp

II.

kính hiến vi điện tử (SEM và TEM)...............Error! Bookmark

not

deíĩned.
IV.

ĩ Nghiên cứu và so sánh cẩu trúc hình thái học bằng phương pháp

kính hiên vi điện tử (SEM và TEM) của vật liệu tô họp trên cơ sở
CSTN/SBR/MT và CSTN/SBR/CNTs..........Errorl Bookmark not defmed.
IV. 2 Nghiên cứu và so sánh cẩu trúc hình thái học bằng phương pháp

kính hiến vi điện tử (SEM và TEM) của vật liệu tổ họp trên cơ sở
CSTN/PP/MT và CSTN/PP/CNTs................Errorỉ

Bookinark

not

defmed.

Khảo sát và so sánh tính chất nhiệt bằng phưong pháp phân tích

V.

TMA Error!..........................Bookmark not deíĩned.
V.

1 Khảo sát và so sánh tính chất nhiệt bằng phương pháp phân tích

TMA của hệ vật liệu trên cơ sở CSTN/SBR/MT và CSTN/SBR/CNTs
.......................................................................Errorl Bookmark

not

defmed.
V. 2 Khảo sát và so sánh tính chất nhiệt bằng phương pháp phân tích

TMA của hệ vật liệu trên cơ sở CSTN/PP/MT và CSTN/PP/CNTs.

-7-


rpú lg nt e-3C4 7
- ẨUiận tìản tốt nghiệp -

MỞ ĐẰU

Vấn đề gia cường với cacbon kích thước nano ngày nay đang được quan
tâm chú ý đến trong lĩnh VỊTC công nghệ vật liệu, đặc biệt là vật liệu polyme
gia

cường bằng các chất cacbon có kích thước nano do chúng có hiệu ứng gia
cường rất lớn đối với vật liệu polyme.

Trên thế giới đã có nhiều công trình nghiên cứu về sự ứng dụng muội
than và cacbon nanotube để gia cường cho vật liệu polyme nhằm tạo ra một số
tính chất và khả năng ứng dụng đặc biệt trong những điều kiện nhất định. Một
số nhà khoa học đã sử dụng muội than làm gia cường cho vật liệu trên cơ sở cao
su thiên nhiên. Chakrit Sirisinha, Nootjaree Prayoonchatphan (2000) đã nghiên
cứu sự phân tán của Muội than trong tổ hợp BR/NBR. A.N.Gent, J.A.Hartwell
(2003) đã nghiên cứu ảnh hưởng của chất độn muội than lên sự hình thành liên
kết. Peotschke, P.Bhattacharyya, A.R.Janke (2003) đã nghiên cứu ảnh hưởng
của cacbon nanotubes lên tính chất của hỗn hợp nóng chảy Polycacbonate với

(phạm Qlhít QjLignh

-8-


rpú lif nt e-3C4 7
- Mu âu tìản tốt nghiệp -

N.Girun. T.G.Chuah, M.El-Sadig, D.R.A. Biak,(2005) đã nghiên cứu ảnh
hưởng của cacbon nanotubes đa tường lên tính chất cơ lý của cao su thiên nhiên.

Từ những năm 1980 đến nay, trên thế giới đã có nhiều nghiên cún về
biến tính vật liệu polyme trên cơ sở sử dụng hồn hợp của hai hay nhiều polyme
thành phần, thường là sự kết hợp giữa một polyme tinh thể (nhựa nhiệt dẻo) và
một poìyme vô định hình (cao su thiên nhiên hay cao su tổng hợp), qua đó tạo
ra những vật liệu polyme mới có các tính chất cơ lý un việt, đáp ứng phù họp
những yêu cầu ứng dụng trong thực tế. Tính chất của các vật liệu polyme tố hợp

này phụ thuộc chủ yếu vào tính chất của các polyme thành phần và khả năng,
mức độ tương tác trên bề mặt phân chia giữa các pha polyme cũng như ảnh
hưởng của các chất độn và chất gia cường.

Ớ Việt Nam, mặc dù hiện nay đã có nhiều nghiên cứu và ứng dụng muội
than đế làm chất độn gia cường cho vật liệu cao su nhưng vẫn chưa tiến hành
nghiên cứu chế tạo các vật liệu polyme tổ hợp gia cường bằng cacbon

(phạm Qlhít Quỳnh

-9-


rfìhtun <ìlhư QjLignh
rpú lg nt e-3C4 7
- ẨUiận tìàn tốt nghiệp -

CHƯƠNG I. TỐNG QUAN

I. Muội than

Muội than và bồ hóng được tạo thành do quá trình cháy không hoàn toàn
của các hợp chất có giàu cacbon. Muội than là một dạng hình thành của nguyên
tố cacbon với các phần tử rất nhỏ có độ phân tán cao. Muội than ngoài được sử
dụng làm bột màu từ đầu thế kỷ 20, nó cũng được sử dụng như một chất độn gia
cường trong cao su là sự khởi đầu cho một ứng dụng mới phát triển rất nhanh
chóng.

Hiện nay, có ít nhất 35 loại muội than khác nhau được sử dụng làm chất
độn cho cao su và khoảng 80 loại được sử dụng làm bột màu và các ứng dụng

khác. Tổng sản phẩm muội than năm 1994 là Ó.106tấn và khoảng 90% trong số
đó được sử dụng trong công nghiệp cao su [19, 23].
I. 1. Tính chất vật lý

-10-


rpú lif nt e-3C4 7
- Mu âu tìàn tốt nghiệp -

mẫu nhiễu xạ đuợc chế tạo bằng phương pháp tương phản pha trong kính hiển
vi điện tử có độ phân giải cao cho thấy các phần tủ’ sơ khai hình cầu không phải
là vô định hình (hình 1). Chúng gồm có các hạt nhân gần giống nhau sắp xếp
thành vòng bởi các lớp cacbon sắp xếp đồng tâm với nhau. Mức độ sắp xếp tăng

Hình 1. Đồ thị hiến vi điện tử tưong phản pha của một tập họp muội than

Đối với hầu hết muội than, các vùng tinh thế đạt khoảng 1,5-2,0 nm và
cao khoảng 1,2-1,5 nm, tương ứng với 4-5 lóp cacbon. Phần kết tinh hoặc
cacbon có thứ tự trong muội than thay đổi theo thuyết năng lượng oxy hóa và
nằm trong khoảng 60 đến 90% [23].

- Be mặt riêng. Be mặt riêng của muội than công nghiệp biến đối rộng.

Trong khi đó muội than nhiệt thô có bề mặt riêng lớn khoảng 1000m2/g. Be mặt
riêng của muội than sử dụng làm các chất độn tăng cường lực cho tấm lốp ô tô
nằm trong khoảng 80 đến 150m2/g. Nói chung, muội than có bề mặt riêng
>150m2/g là xốp với đường kính lỗ nhỏ hơn 1,0 nm [23].

- Tỉnh chất hấp thụ. Tương ứng với các vùng bề mặt riêng lớn của chúng,

muội than có một khả năng hấp thụ đặc biệt với nước, dung môi, chất kết dính
và polyme phụ thuộc vào hoạt động hóa học bề mặt của chúng. Khả năng hấp
(phạm Qlhùt Quỳnh

-11-


rfìhạnt <ìlhư Quỳnh
rpú lif nt e-3C4 7
- Mu âu tìàn tốt nghiệp -

- Tỉnh dẫn điện. Tính dẫn điện của muội than kém hơn của graphit và phụ

thuộc vào phương pháp gia công sản phẩm cũng như phụ thuộc vào bề mặt riêng
và cấu trúc. Muội than có khả năng dẫn điện và tính hấp thụ cao trong dung
dịch điện phân nên được sử dụng trong các pin khô [23].

- Tỉnh hấp thụ ảnh sáng. Muội than được sử dụng rộng rãi như một loại

bột màu đen do nó có thể hấp thụ ánh sáng trông thấy. Tỷ lệ hấp thụ có thể lên
tới 99,8%. Màu đen có thế có ánh hơi xanh hoặc nâu phụ thuộc vào sự lan tỏa
của ánh sáng, bước sóng, kiếu muội than và hệ thống trong đó muội than họp
1.2. Tính chất hoá học

- Thành phần hóa học và hoạt động bề mặt. Thành phần hóa học của muội
than

theo

phép

cacbon.

80.0

hydro.

0.3

oxy.

0.1-

phân

tích
-

nguyên

tố

như

sau:

99.5

wt

%

1.3

wt

%

0.5-15.0wt%

0.7

wt

%

ỉưu huỳnh. 0.1 - 0.7 wt %

Phụ thuộc vào phương pháp gia công, nguyên liệu và phương pháp xử lý
hóa học sau đó. Be mặt của muội than bao gồm một số lượng các họp chất vòng
nhiều nhân. Những chất này được hấp thụ mạnh và chỉ có thể tách riêng nhờ quá
trình chiết liên tục bằng dung dịch như toluen sôi. Nguyên tử hydro trong muội
than được liên kết với nhau như trong các nhóm CH tại cạnh của các lóp
cacbon. Nitơ hợp nhất trong hệ thống các lớp hợp chất thơm như một nguyên tử
-12-


rpú lg nt e-3C4 7
- ẨUiận tìàn tốt nghiệp -

nhóm chức axit và bazơ. sổ lượng oxy bề mặt và thành phần cấu tạo của nó phụ
thuộc vào quá trình chế tạo và quá trình xử lý nhiệt cuối cùng.

- Tính chất oxy hoả. Muội than công nghiệp không thế tụ1 nóng chảy khi
bảo quản trong không khí ở nhiệt độ 140°c theo quy tắc IMCO. Khi nóng chảy
trong không khí, muội than nóng lên rất chậm [23].

II. Cacbon nanotubes.
II. 1 Thành phần và cấu tạo của cacbon nanotubes

BuC km i
nsl«rfullcrcnc

Hình 2. Cấu trúc của fulleren

Cacbon nanotubes (CNTs) là cấu trúc dạng chuỗi các phân tử nhỏ bé của
fulleren được tìm thấy bởi Iijima vào năm 1991. Trong đó các phân tử cacbon
sắp xếp với nhau dạng hình sáu cạnh trong các ống có kích thước rất nhỏ. Chúng
có thế có đường kính các vòng từ vài A° đến trên lOnm và có chiều dài cỡ vài
cm. Có thế coi CNTs có dạng hình trụ một trục rồng của các lớp graphit và kết
thúc hình trụ thường được bọc bởi các lớp cấu trúc fulleren [23].

(phạm <ìlhu QjLignh

-13-


rpú lg nt e-3C4 7
- ẤUuin tìàn tốt nghiệp -

Hình 3. Nanotube đơn tường được bịt bỏi mũ chụp hemi-[60]fullerene

Sự phát triến của CNTs bắt đầu tù' sớm sau khi xuất hiện sản phấm C60
kích thước lớn và CNTs được tìm thấy trong muội bồ hóng bằng phương pháp
plasma [23].
II. 2. Tính chất của cacbon nanotubes

Tính chất cơ học và tính chất điện của CNTs chỉ phụ thuộc vào cấu trúc
hình học và cấu trúc không gian của nó. CNTs có modun rất cao và có thế là vật
liệu nhẹ nhất và bền nhất so với các vật liệu trước đây [30].
- Tính chất cơ học

Cho đến hiện nay, người ta cho rằng các tính chất cơ học của cacbon
nanotubes được thế hiện ra là do sự tương đồng với graphit. Graphit có mođun
khoảng 1.06 Tpa và người ta cho rằng nanotubes cũng có độ cứng tương tự. Độ
bền kéo của graphit khá cao khoảng 130GPa do tính chất của liên kết C-C và sợi
graphit có độ bền uốn khoảng 20 GPa. Vì thế cacbon nanotubes cũng sẽ có độ
bền và độ cứng cao [13].

CNTs có tính chất cơ học rất đặc biệt: modun Young lớn hơn 1 Tera
Pascal tương đương với kim cương và độ bền kéo dãn khoảng 200 GPa. Modun

/phạm <ìlhu QjLignh

-14-


rpo tg nt e-3C4 7
- ẤUuin tìàn tốt nghiệp -

Do nanotubes có khả năng dẫn photon rất tốt nên người ta cho rằng
cacbon nanotubes có thể có tính dẫn nhiệt tốt [13]. Độ dẫn nhiệt của CNTs
khoảng 3000 W/mK theo hướng trục với sự thay đôi đường kính rất nhỏ [30].
- Tỉnh chất điện:

Cacbon nanotubes là vật liệu cacbon dạng ổng có đường kính rất nhỏ cỡ
lnm chiều dài từ vài nm đến vài micron. Một tấm graphene có thể cuộn lại theo
nhiều cách khác nhau đế tạo thành một ống cacbon nanotube đơn tường. Quá
trình cuộn làm mất tính đối xứng của hệ thống phang và tạo ra một phương
riêng với cấu trúc là các lưới lục giác, phương theo trục. Tuỳ thuộc vào mối
quan hệ giữa phương theo trục và các vectơ đơn vị mô tả các lưới lục giác mà
ống có thể là kim loại, bán kim loại hoặc chất bán dẫn. Nanotube bán dẫn có giá
trị khoảng trống nhỏ nghịch đảo với đường kính, có thể nhận giá trị từ 1,8 eV
với các ổng có đường kính rất nhỏ tới 0,18eV với các SWNT có độ bền lớn.
Cacbon nanotubes sơ khai có khả năng dẫn điện rất tốt. Tuy nhiên, đối với
SWNT do có tính dẻo rất lớn và năng lượng bề mặt cao nên SWNT có khuynh
hướng mở rộng bên trong các bó lớn. Các bó này có chứa sổ lượng lớn SWNT
kim loại và bán dẫn trong cùng một hỗn hợp bất kỳ. Tính chất của các bó kém
hơn tính chất của các SWNT sơ khai [11,13,14].
III. Cao su thiên nhiên (CSTN)
III. 1. Thành phần và cẩu tạo phân tử của CSTN

Thành phần của cao su thiên nhiên (CSTN) bao gồm nhiều nhóm các
chất hóa học khác nhau: hydrocacbon (phần chủ yếu), độ âm, các chất trích ly
bằng axeton, các chất chứa nitơ mà thành phần chủ yếu là protein và các chất
khoáng. Hàm lượng các chất này có thể dao động tương đối lớn và phụ thuộc
(phạm <ìlhu QjLignh

-15-

rpú lg nt e-3C4 7
ẨUiận
Mu
Mu
ẨUiận
âu
âu
âutìàn
tìàn
tìàntốt
tốt
tốt
tốtnghiệp
nghiệp
nghiệp--Thành phần---Mu
Hong khói (%)
Bay hơi (%)
Tỉnh chất cơ Crepe
lý và tính
trăngchất công nghệ của CSTN

III.3.

tính triển
năng của
kỹ thuật
của CSTN
được xác

bằng
mạch
SU cao có thếTính
làmchất
tăngcơsựlý,phát
vi khuẩn.
Mặt khác,
hàmđịnh
lượng
nước
có
khảphần
năngnào
lưuđó
hóa
hợp su,
vớikhi
cácđó
loại
xúcnăng
tiến
thế ảnhCSTN
hưởngcó
một
tớibằng
tính lưu
chấthuỳnh
cơ lý phối
của cao
tính

lưu
thông
dụng. Tính chất cơ lý của CSTN được xác định theo tính chất cơ
cao hóa
su giảm
[1].
Phần quan trọng nhất là phần đồng nhất bao gồm chủ yếu là lipit
III.2. Tỉnh chất vật lý của CSTN

Bảng
4. Thành phần
tiêu chuẩn
để
xác
các
polyizopren
của
nóđịnh
được
hình
thànhrõtừràng
các
đuợc tạo bởi CSTN
axit vàlàcác
este của mà
axitmạch
béo đại
[8].phân
Các tử
axit

béo
có ảnh
hưởng
CSTN
ở nhiệt
độ thấp
cóliên
cấu trúcvới
tinh
thế.ởVận
tốc
tinh chất
lớn nhất
mắt xích
izopeten
cis đồng
phân
nhau
vị tríxúc
1, kết
4.
su có kết
chứa hồn
hợp chất
tiếnTính
lưu hóa, đặc
các
ần đồng nhất(%) trong đó:tới sự lưu hóa của hỗn hợp cao
1,89
được

xác
định
ở
nhiệt
độ
25°c.
CSTN
kết
tinh
có
biếu
hiện
rõ
ràng
lên
bề
mặt:
biệt của
cao,
dựa vào
tổ này
đế đưacủa
ra
chất
nàyCSTN
được là
coitính
nhưđàn
là hồi
chất

trợnên
xúcngười
tiến ta
lưuđãhóa.
Các yếu
sterol,
glucozit
Độ
tăng,
bề tử
mặtcao
vậtsu.liệu
mờ.nay,
CSTN
tinhdụng
thế các
nóngthuyết
chảy tĩnh
ở nhiệt
độ 40°c.
cấu cứng
trúc
của
phân
Hiện
nhờ
áp
học,
sterol
chứa

các
chất chổng
lại
phản
ứng
oxy
hóa mạch
hydrocacbon
vànên
giữ sau
vai
Hydrocacbon:
Quá
trình nóng
chảy
các cấu
trúc tinh thểtacủa
CSTN xảy
ra chu
cùngkỳvớiđều
hiện
khilàm
nghiên
qualão
thực
trúc
đặntượng
của
trò
chất cứu

phòng
hóanghiệm
học tự’ người
nhiên chođưa
caorasucấu
[7,28].
hấp
nhiệt (17KJ/kg) [1].
cao- thụ
su
[7]
Chat
chứa nitơ:
rpú lif nt e-3C4 7

ỵHphần chủ yếu là hydrocacbon (chiếm khoảng
ỵH
CSTN cóCH3
thành
90%-95%)
^c=c ^CH2
CH2
C=C
Bảng
3.một
Tính
chất
vật
lý của
với côngTrong

thức (C5H8)n
đây làđộ
hydrocacbon
chua
no,
như dạng
vậy CSTN
là một
khoảng
nhiệt
từ 20°c
đến
30°c
caoCSTN
su
sổng
crepe kết
tinh
Các chất chứa nitơ trong CSTN gồm protein và các sản phẩm phân hủy
-CH2 CH2 ^C=/ CH2 XCH2đại phân tử lên kết với nhau bằng nhiều mắt xích C5ỈỈ8 và có tính chất đàn hồi.
CHJ phần Hhóa học của protein được xác định
protein (chủ yếu là axit amin), thành
Bouchatdat quan sát cao su nóng chảy nhanh ở 300 - 350°c trong điều kiện
bằng phương pháp Keldal thường có thành phần: 50 - 55 % c, 6,5 - 7,3% H, 21chân không gây ra đứt đoạn phân tử, trong các chất sinh ra từ chưng cất này ông
15 - 18% N và 0,1 - 2,4% s. [7]. Các protein trong cao su làm tăng vận
rpú lif nt e-3C4 7 24% o,Ngoài
các mắt xích izopenten 1, 4 cis đồng phân trong CSTN còn có
đã cô lập các chất chủ yếu isopren và dipenten [1,8].
tốc quá trình lưu hóa đồng thời bảo vệ cao su dưới tác dụng của quá trình oxy
khoảng 2% các mắt xích izopenten tham gia vào hình thành mạch đại phân tủ’ ở

- Các chất trích ly bang axeton:
hóa, nhưng nó làm giảm tính năng kỹ thuật các sản phẩm cao su vì tăng khả
vị trí 3, 4. Khối lượng trung bình của CSTN là 1,3.106. Mức độ dao động khối
năng hút ẩm và giảm tính cách điện của vật liệu [1].
lượng phân tử rất nhỏ (từ 105 đến 2.106) [1].
- Chat
khoáng:
Người
ta đã 2.
xác
định phần
được các
thành
phần
hóalyhọc
các
chất trích ly bằng
Bảng
Thành
chất
trích
bằng
axeton

r()ltạm Qthu
rpú lg nt e-3C4 7

Trong CSTN, ngoài mạch cacbuahydro có cấu tạo tử các mắt xích
Thành phần tro
trong

quácác
trình
thiêu
kết
cao
su
gồm
các hợp
của
tốt chất
trong
dung
hữu
cơchất
mạch
thẳng,
mạchchất
vòng,
izopenten cònCSTN
có cáctanhợp
phi cao
su môi
khác:
các
trích
ly bằng
axeton,
kim
các
chấtcs2.

chứa
nitơ kết
mà tủa
thành
phần
chủ
là protein
và các chất khoáng, các
CC14,
Chúng
trong
rượu
và yếu
axeton
[7].
loại kiềm, kiềm thố: muối natri, kali, magie, các oxit kim loại kiềm, kiềm thố và
chất tan trong nước. Hàm lượng của các chất phi cao su phụ thuộc vào nhiều
các hợp chất của các kim loại có giá trị thay đổi như Fe, Mn, Cu... hàm lượng
yếu tố: Một trong số các yếu tố là phương pháp sản xuất có ảnh hưởng lớn đến
QjLignh
các chất này phụ thuộc vào phương pháp sản xuất. Trong cùng một phương
thành phần hóa học của sản phẩm. Các thông số đó được thế hiện ở bảng dưới
pháp sản xuất, hàm lượng của chất khoáng phụ thuộc vào tuổi của cây, khí hậu,
(phạm
(phạm
(phạmQlhùt
Qlhít
QlhùtQjLignh
Quỳnh
Quỳnh

-17-16-18-19-


-- ẨUiận
ẨUiận tìàn
tìàn tốt
tốt nghiệp
nghiệp --

r()hạni <ìlfau
cánQuỳnh
tráng, ép phun tốt, mức độ co ngót kích thước sản phẩm nhỏ. CSTN có thể
rpú lif nt e-3C4 7
trộn họp với các loại cao su không phân cực khác (cao su polyizopren, cao su
butadien, cao su butyl) với bất kỳ tỷ lệ nào [1]
Đặc trưng kỹ thuật

IV. Cao su butadien styren (SBR)

Do cao su butadien-styren là sản phẩm đồng trùng hợp nên tính chất của

nó phụ IV.
thuộc
vào điềuphần
kiệnvàtrùng
hợpcủa
nhưphân
(nhiệttửSBR
độ, xúc tác, tỷ lệ cấu tử). Khi

1. Thành
cẩu tạo
rpú lg nt e-314 7

rpú lg nt e-3C4 7

hàm ĩuợng monome styren tham gia vào phản ứng tạo mạch đại phân tử nhỏ
hơn 30%, các monome butadien và styren sắp xếp xen kẽ nhau dạng - A - B - A
Cao su butadien-styren là sản phấm đồng trùng họp 1,3 divinyl với
- B-. Copolyme nhận được mềm dẻo như các loại cao su khác và sản phấm nhận
styren trong dung dịch cacbua hydro vói sự có mặt của liti hữu cơ, có công thức
được trong phản ứng trùng hợp này là cao su butadien styren [8,29].
cấu tạo như sau:
(-CH2-CH =CH-CH2-)* (-CH2- CH-)
C«H5 styren tham gia hình
Trong trường hợp khác khi hàm lượng monome
Hỗn hợp
cao sutửlun
nhiệt mạch
độ 143đại
± 5°c
thời
hóa
tối
thành mạch
đại phân
lớnhóa
hơnở 30%,
phântrong
tử có

cấugian
tạo lưu
từng
đoạn
ưu
là 20-30
phút.styren xen kẽ nhau sản phẩm trùng hợp này gọi là block
mạch
butadien
Cao su butadien
styren công nghiệp lần đầu tiên được sản xuất tại Mỹ
copolyme
cấu nay,
dạngngoài
AA...BB...AA.
Cao sustyren
butadien
là caodung
su phân
năm 1962.cóNgày
cao su butadien
trùngstyren
hợp trong
dịch
cực
tại ởtrường
trạng thái
hình.
hoạt tính
cho các

caosản
su
trên tồn
thương
quốcvôtếđịnh
còn có
cácCác
loạichất
cao độn
su butadien
styren
khácloại
được
khác
khôngphương
có tác dụng
cường
chocông
cao nghệ,
su butadien
styren
suất bằng
pháp tăng
huyền
phù. đáng
Tính kế
chất
tính năng
kỹ [29].
thuật của

hai loại cao su này không khác nhau nhiều. Tuy nhiên cao su butadien styren
Bảng 5. Đặc trưng kỹ thuật của cao su butadien styren được
Một số đặc trưng
quanbằng
trọng củaphưoìig
loại caopháp
su này
là nhau
modun vật liệu tăng
sản với
xuất
khác
Hợp phần CSTN
các chấthai
độn hoạt tính
có đàn
tính cao, chịu lạnh tốt,
trong quá trình lão hóa. Hiện tượng tăng modun (độ cứng) của vật liệu trong
chịu tác dụng của lực động học tốt. CSTN là cao su dân dụng, tù’ đó có thế sản
quá trình lão hóa được gọi là hiện tượng giòn nhiệt. Hiện tượng này có thế giải
xuất các mặt hàng dân dụng như săm lốp ôtô, xe máy, xe đạp và các sản phẩm
thích khả năng định hướng lại mạch đại phân tử dưới tác dụng của quá trình lão
công nghiệp như băng truyền, băng tải, dây cu-roa làm việc trong môi trường
hóa.
không có dầu mỡ [1].

CSTN không độc nên từ đó có thế sản xuất các sản phẩm dùng trong y
học và trong công nghiệp thực phẩm [1,7].
-21-22-20(phạm
(phạm<ìlhu

Qlhít
QjLignh
QjLignh


r()hạni <ìlfau Quỳnh
rpo tif nt e-314 7
- Mu âu tìàn tốt nghiệp IV. 2. Tính chất cơ lý và tỉnh chất công nghệ của SBR

Block copolyme butadien styren có tính chất đặc trưng cho các loại nhựa
nhiệt dẻo. Để sản xuất ra sản phẩm tù' block copolyme butadien styren có thế sử
dụng các phưong pháp gia công thông thường dùng cho nhựa nhiệt dẻo: ép
phun, đúc dưới áp suất thấp, đúc chân không, cán, tạo màng..

Ớ Liên Xô cũ các cao su butadien styren được sản xuất bằng cả hai
phương pháp: trùng hợp trong dung dịch và trùng hợp huyền phù. Khối lượng
phân tử trung bình của cao su butadien styren được xác định bằng cách xác định
độ nhớt theo staudinger dao dộng tù' 150000 đến 400000 [1].

Cao su butadien-styren còn được sản xuất ở nhiều nước khác: Mỹ, Nhật
bản, cộng hòa liên bang Đức, Áo, Thụy Sĩ.

Cao su butadien styren là loại cao su mà ở mạch đại phân tử có chứa các
liên kết không no. Hàm lượng các mắt xích không no dao động từ 84%-86%
mol. Đặc trung không no trong mạch đại phân tử cho phép cao su butadien
styren lưu hóa bằng lưu huỳnh với sự có mặt của các loại xúc tiến lưu hóa thông
dụng.

Tính chất công nghệ, cơ lý của cao su butadien styren phụ thuộc vào hàm
lượng monome styren liên kết để hình thành mạch đại phân tử. Cùng với hàm

lượng các nhóm này tăng đàn tính và khả năng chịu lạnh của vật liệu giảm
nhanh chóng. Các tính chất cơ học của cao su butadien styren không phụ thuộc
tuyến tính vào hàm lượng nhóm styren liên kết mà thay đối qua điểm cực đại ở
hàm lượng styren khoảng 30-50% mol [8].
-23-


rpú tg nt e-3C4 7
-- ẨUiận
Mu âu tìàn
tìàn tốt
tốt
tốtnghiệp
nghiệp
nghiệp---

bằng phương pháp trùng hợp áp suất thấp và áp suất cao. Năm 1954 Ziegler đã
tống hợp được pp có trọng lượng phân tử cao khi tiến hành trùng họp dưới tác
dụng của Trietyl Nhôm và Tetraclorua Titan. Sản phấm là hỗn họp của các loại
pp có cấu
trúc không
gian pp
và không
khối lượng
phân
tử dung
khác nhau.
Cùng
Ớ nhiệt
độ thường,

hòa tan
trong
môi hữu
cơ, năm
ngayNattha
cả khi
Tính chất

cũngxúc
đã tổng
hợp
loại pp hoàn chỉnh hơn
và công
nghệ này ứngthơm
dụng và
ở
tiếp
trong
thờiđược
gian
trong
các hydrocacbon
pp nguyên
chấtdài mà chỉ trương
pp Copolyme
nhiều nước khác
toànởthế
giớipp
[21].
hydrocacbon

clo nhau
hóa. trên
Nhưng
80°c,
bắt đầu tan trong hai lọai dung môi
này. Độ bền đối với cácCH2=CH-CH3
dung môi tăngt".p,xl.-CH2-ptheo độ kết tinh của polyme. Khi tiếp
xúc vớipp
cácCÓ
dung
cực,chảy
pp không
dòn vàtùy
tính
chấtvào
không
bị thay
nhiệtmôi
độ có
nóng
từ 160 bị
- 175°c,
thuộc
độ tinh
thế đối
của
ngayNeu
cả trong
dài học
[21].ở bên ngoài tác động thìCH,

nó.
khôngthời
có gian
lực cơ
pp không bị biến dạng
cho đến nhiệt độ 150°c. Dưới tác động của tải trọng 15kg/cm2 và nhiệt độ tăng

rfìhtun <ìlhư
rpú lg nt e-3C4 7

dần vớiDo
tốccó
độ
50°c/giờ
ở 140°c
với tải
trọng
trên
thì pp
có
thếchất
chịucủa
đựng
nhóm
-CH3
nên
mạch
đại
phân
tử,của

tính
pp
phụ
Tính
chất
cơ lý
của
pp íttrong
thay
đổi
dưới
tác
dụng
H2SO4
80%
ở được
20°c
từ
60 -30
80ngày
ngày
vật
liệu
không
bị phá
hủy
[21].
tạpH2SO4
chất
và98%

sự tiếp
xúcQjLignh
thuộc
vào
sự
phân
của
nhóm
trong
phân
tử Các
[2].của
cấu
trúc pp
đồng
trong
vàmà7bố
ngày
đêm
ở-CH3
90°c.
Dưới
tác
dụng
ởtrùng
90°c
với
loại như
Mn
hayđầu

hợp
kim
cótùychứa
kim
loại
nàyhóa
ảnh hủy.
hưởng
hợpkim
thường
được
chia
haitối
loại
cấudòn
trúc
học,
đó Trong
là đến
pp
trong
7 ngày
đêmCu,
thì
pp thành
bắt
màu,
trởtheo
thành
và

bịcóphân

copolyme
và pp
copoĩyme
nhánh
(block
copolyme
và random
môi
trườngkhối
NaOH
40%
pp ổn định
cho
đến nhiệt
độ 110°c.
Tất cảcopoìyme).
các loại pp
Tỷ nhiệt ở 20°c, Kcal/kg.°C
0,4-0,46
r()hạni Qthu
đều không ngấm nước và tính chất cơ học không phụ thuộc vào độ-4ẩm của môi Quỳnh
rpú lif nt e-3C4 7
Hệ số dẫn nhiệt, Kcal/m.g.0
0,12-0,1
-4
trường [8].
V.
2. Các

tỉnh
chất của pp
Hệ
số
dãn
dài
ở
30-120°C
[6,26].
V.
3. Tính chất cơ lý và tính chất công nghệ của pp
pp có cấu trúc đồng đều là sản phấm cứng, không độc, không mùi vị.
Bảng 7. Một số tính chất cơ học và tính chất
pp cơ
là một
nhiệt
dẻo,vào
do khối
vậy có
thể gia
công
bằng bình,
phương
Tính chất
học loại
của nhựa
pp phụ
thuộc
lượng
phân

tử trung
vàopháp
độ
như
áp suất,
ép, lượng
tạo hình
trong atactic.
chân không
và kéo
các đứt
phương
đồngđúc
đều,dưới
độ phân
bố thổi
và hàm
polyme
Độ bền
và độpháp
ổn
khác,
pp thường
được
đế gia
côngnhựa
là hạt
hìnhcòn
trụ.cópp
tương

khó
định nhiệt
cao hơn
PE,sử
PSdụng
và một
số loại
PVC,
tính
chất đối
cơ học
dán,
tiết
làmvà
bằng
có chất
thể được
cách
hàn,gần
tángiống
đinh ốc
kháccác
gầnchi
như
PVC
PS.pp
Tính
cáchghép
điện bằng
và thấm

nước
PE. [8].

-

Ồng
pp có
khảcủa
năng
nhiệt
tốt,nhiệt
có thể
xuấtđến
bằng
phương
pháp
Nhược
điểm
ppchịu
là kém
chịu
độđược
thấp sản
(-20°c
-15°C)
và dễ
bị

như đặc
ép đùn,

ép phun.
Ống pp
ứng dụng
đế vận
nước
oxy hóa,
biệt dưới
tác dụng
củađược
ánh sáng.
Đặc tính
cơ chuyến
lý của pp
có nóng,
trọng
Giá trị

Đặc tính
phạm Qlhít QjLignh

-24-25-26-


rpú lg nt e-3C4 7
- ẨUiận tìàn tốt nghiệp -

- Các sản phẩm tạo hình và đúc: Các tấm pp có chiều dày từ 0,2 - 0,3 mm

thường được gia công theo phương pháp ép đùn. Đối với những sản phẩm
lớn và phức tạp hơn thì có thế tạo hình chân không. Với phương pháp này

có thể gia công các loại bình, thùng cho công nghiệp hóa chất, công nghiệp
dệt.

- Ngoài ra nhựa pp còn có thể ứng dụng khác trong lĩnh vực cách điện, tạo

màng bảo vệ cho các sản phấm đế tránh các tác động của môi trường. Tạo
ra các loại sợi và các vật dụng gia đình khác như: nắp chai, thân, nắp bút.
két bia, hộp, chai lọ, màng mỏng, vật liệu cách điện tần số cao, sợi dệt pp.
VI. Vật liệu polyme tổ họp
VI. I. Khái niệm về vật liệu tồ hợp

Người ta định nghĩa polyme blend là loại vật liệu tố họp có các mối liên
kết và cấu trúc pha nhất định của hai hay nhiều loại polyme [8]. Như vậy, có thế
thấy là polyme blend cũng có thể được tổ hợp từ cùng một loại monome với cấu
trúc mạch khác nhau (giữ cấu trúc mạch thẳng và mạch nhánh). Poìyme blend
cũng có thể là một hệ đa thành phần, trong đó các đại phân tử của mỗi thành
phần có khả năng khâu mạch với nhau nhò' các nhóm chức hoạt động trong
mạch hoặc nhờ một tác nhân khâu mạch trung gian.

Vật liệu polyme blend có thể được chế tạo bằng các phương pháp như
trộn hợp trong dung dịch trong latex hoặc ở trạng thái nóng chảy với một hoặc
nhiều hơn các tính chất cùng đóng góp đế đạt yêu cầu tính năng hoàn thiện cho
một ứng dụng riêng biệt. Các tố hợp này có thế là một polyme nhiệt dẻo/polyme
nhiệt dẻo, polyme nhiệt dẻo/cao su hoặc cao su/cao su... [20].
(phạm <ìlhu QjLignh

-27-


rfìhạnt <ìlhư Quỳnh

rpú Iif nt e-3C4 7
- Mu âu tìàn tốt nghiệp -

phần và chênh lệch độ nhớt giữa chúng càng thấp, thì quá trình khuyếch tán xảy
ra càng nhanh hệ nhanh đạt tới trạng thái cân bằng. Khi đó polyme nào có độ
nhót thấp và hàm lượng lớn hơn sẽ tạo thành pha liên tục, polyme nào có độ
nhớt cao và hàm lượng thấp hơn sẽ tạo thành pha phân tán [8,26].
VI. 2. Các yếu tổ ảnh hưởng đến vật liệu tố hợp

Đối với các polyme thông thường người ta thường trộn hợp chúng ở
trạng thái nóng chảy trên thiết bi trộn kín. Ngoài ra còn có thể tiến hành chế tạo
vật liệu tố họp trực tiếp trong các máy trộn họp polyme ở dạng huyền phù hoặc
nhũ tương. Cho dù tiến hành theo phương pháp nào thì thời gian trộn, nhiệt độ
trộn, tốc độ trộn cũng ảnh hưởng quyết định đến tính chất, cấu trúc pha của vật
liệu tổ hợp [4,5].

Sự tương hợp của các polyme: là điều kiện cho sự tạo thành một pha tố
họp ốn định và đồng thế tù' hai hay nhiều polyme.

Khả năng trộn hợp của các polyme nói lên khả năng của các polyme ở
điều kiện nhất định có thế trộn vào nhau tạo thành những tổ họp đồng thể hoặc
dị thể. Có những tổ hợp polyme trong đó các cấu tử có thể trộn lẫn vào ngay tới
mức phân tử và cấu tử này tồn tại ở trạng thái cân bằng người ta gọi hệ này là
tương họp về mặt nhiệt động học ” Miscibility”, hoặc có thế như thế tạo thành
nhờ một biện pháp gia công nhất định ngưới ta gọi là tương họp về mặt kỹ thuật
hay “Compatible”. Những tổ họp polyme trong đó tồn tại những pha dù kích
thước rất bé (micro) gọi là tổ hợp không tương hợp hay”Incompatible blends”
hoặc “Alloys” [3,8]. Hình dạng, kích thước và sự phân bố không gian của pha là
kết quả của sự tương tác ảnh hưởng qua lại lẫn nhau giữa độ nhớt và tính đàn
-28-

rpú lg nt e-3C4 7
- ẨUiận tìàn tốt nghiệp -

đặc trưng bởi tương tác, thẩm thấu của các thành phần trên bề mặt phân tử,
tương tự’ như hóa học các hợp chất thấp phân tử.

Flogy và Hugins đã đưa ra mô hình sắp xếp các chuỗi polyme theo mô
hình học lưới. Mối tương quan giữa năng lượng tự do Gibbs (ẨGmix) và
entanpi
(ẨHmix), entropi (ẢSmix) trong quá trình trộn hợp đối với hệ thuận nghịch, khi
trộn n! mol polyme 1 với n2 polyme 2 dưới dạng phương trình sau [26].

ẨGmix= ẢHmix - TẨSmix = RT[nilnệi+ n2lnệ2+ Xệiệ2(niPi + n2P2)]

ẨGmix ' Năng lượng tụ1 do của hỗn họp.

ẢHmix : Eentanpi của hỗn hợp hai polyme nói
trên
ẨSmix : Entropi của hỗn họp hai polyme nói trên
ệi

ệ2:

Phần

thế

tích

của

hai

polyme

X : Tham số tương tác Ílory-Hugins

về nguyên tắc hai poĩyme chỉ có thể trộn hợp với nhau khi thỏa mãn điều

ẨGmix <0

Như vậy thành phần của các polyme, các đại lượng nhiệt động học đặc
(phạm Qlhít QjLignh

-29-


rfìhtun <ìlhư QjLignh
rpú lg nt e-3C4 7
- ẨUiận tìàn tốt nghiệp -

Sự tương hợp của các polyme cũng quyết định đến tính chất của vật liệu
tố hợp. Sau đây là những yếu tố ảnh hưởng đến sự tương họp này [8,26].

+ Bản chất hóa học và cấu trúc phân tử của các polyme.

+ Khối lượng phân tử và sự phân bố khối lượng phân tử.

+ Tỷ lệ các cấu tử trong tổ hợp.

+ Năng lượng bám dính ngoại vi phân tử.

+ Nhiệt độ.

-30-


rfìhạnt <ìlhư Quỳnh
rpo lif nt e-3C4 7
- Mu âu tìản tốt nghiệp -

CHƯƠNG II. THỤC NGHIỆM

I. Nội dung nghiên cứu

Tống quan về tình hình nghiên cứu và ứng dụng các chất độn cacbon gia
cường cho vật liệu polyme cho thấy vấn đề nghiên cứu ứng dụng và khảo sát
khả năng gia cường của các vật liệu polyme tổ hợp gia cường bằng cacbon
nanotubes ngay cả trên thế giới cũng còn rất mới mẻ. Đe góp phần tiếp tục
nghiên cứu việc sử dụng cacbon nanotube gia cường cho vật liệu poìyme, luận
văn này thực hiện nội dung: “Nghiên cứu và so sánh ảnh hưởng của chất độn
gia cường muội than và cacbon nanotube lên tính chất và cẩu trúc vật liệu
polyme tố hợp trên cơ sở sao su thiên nhiên CSTN và cao su tống hợp SBR,
PP”. Đế thực hiện nội dung của luận văn, đã tiến hành các công việc như sau:

- Khảo sát và so sánh quá trình trộn hợp vật liệu trên máy trộn kín

Haake của Đức.

-31-


rpo lif nt e-314 7
- ẨUiận
Mu âu tìản tốt
tốt nghiệp
nghiệp --

- Khảo sát và so sánh sự phân bổ pha. Khả năng kết dính giữa hai pha,

rfìhtun <ìlhư
rpú lg nt e-3C4 7

sự phân tán của chất gia cường trong vật liệu tố họp thu được qua phưong pháp QjLignh
chụp cấu trúc bằng kính hiển vi điện tử (SEM và TEM).

- Khảo sát và so sánh các tính chất cơ nhiệt, ứng xử nhiệt của các vật

liệu tố hợp tạo thành, phụ thuộc vào công nghệ và phương pháp trộn họp, cơ chế
Quá trình chế tạo hỗn họp cao su CSTN và SBR gia cường bằng muội
gia cường và phân bố cacbon trong các pha polyme.
than được thực hiện theo quy trình công nghệ sau:

II. Nguyên liệu và hoá chất

Quá trình sơ luyện và hỗn luyện hồn họp cao su được thực hiện trên máy

cán hai trục Toyoseiky của Nhật. Trước tiên, thực hiện cán cắt mạch đế nguyên

liệu1.caoPolypropylen
su đạt độ dẻo
cầntên
thiết
và bám
trên mặt
hai trục
cán,
tiếnTargor:
hành cán
(PP)
thương
mạiđều
Novolen
3000MC
của
hãng
cho đến khi hỗn họp hai cao su đạt đến độ đồng đều nhất định. Sau đó lần lượt
cho các chất phối hợp: axit stearic, oxit kẽm, phòng lão, xúc tiến, muội than và
2. Cao su thiên nhiên: Crep hong khói loại RSS - 1 của Việt Nam (theo tiêu
sau cùng là lưu huỳnh. Muội than được đưa vào nhào luyện thành từng phần nhỏ
chuẩn TCVN 3769 - 83).
vì khi hàm lượng muội than quá cao, độ cứng của hỗn họp tăng lên, mặt khác
khi chất độn tập trung ở một vài điếm nó là chất cách ly làm giảm độ kết dính
su Butadien
CKC
- 1052.
của3.caoCao
su và
dải cao suStyren

cán sẽloại
bị đứt
thành
nhiều phần, khả năng phân tán chất
độn và các chất phối hợp khác và hỗn hợp cao su giảm. Đe hạn chế quá trình tự
III.
/. Chế
tạohợp
vậtcao
liệusu,
polyme
tố hợpđược
trên đưa
cơ sởvào
caosau
su cùng
CSTNtrước
và cao
SBR
lưu của
hồn
lưu huỳnh
khisutiến
hành
1.1.
vật liệu
polyme
họpquan,
trên khi
cơ sở

sucao
CSTN
và cao
su
quáIII.
trình
lưuChế
hoá.tạo
Bằng
phương
pháptôtrục
hỗncao
họp
su đồng
nhất,
SBR
kết thúc quá trình hỗn luyện.
gia cưòng bằng muội than.
Hồn hợp cao su sau khi được cán trộn đều được ép thành tấm trên máy ép
Thành
lưu hoá Toyoseiky của Nhất
với các điều kiện như sau:
Hàm lượngphần
(pkl)
Cao
1- Nhiệt độ ép 150°c
2
(phạm <ìlhu Quỳnh

su

Cao

su
-32-33-

50 CSTN
50 SBR


rpo lif nt e-314 7
- Mu âu tìản tốt nghiệp -

(ISO 53504) đế đo tính chất cơ lý, mỗi loại được đo 5 lần sau đó lấy giá trị trung
bình.
III. 1.2. Chế tạo vật liệu poỉyme tô họp trên cơ sở cao su CSTN và cao su
SBR
gia cường bằng cacbon nanotubes.

Quá trình chế tạo hồn hợp CSTN và SBR gia cường bằng cacbon
nanotube được thực hiện theo quy trình sau:

- Phân tán cacbon nanotube vào cao su thiên nhiên. Quá trình phân tán

được thực hiện trong dung dịch sử dụng dung môi là xylen. Hòa tan cao su thiên
nhiên vào dung môi, phân tán cacbon nanotubes vào dung dịch. Sau đó đế tăng
độ phân tán của cacbon nanotubes và tránh sự vón cục cacbon nanotubes, hỗn
hợp được rung trong máy rung siêu âm cho đến khi trở thành một hỗn hợp đồng
nhất.

- Làm bay hơi dung môi trong hồn hợp CSTN-cacbon nanotubes ở nhiệt

độ phòng cho đến khi trong hồn hợp không còn dung môi.

- Tiến hành trộn hợp hỗn họp CSTN-cacbon nanotubes với cao su SBR

cùng các chất phối hợp khác trong hợp phần cao su trên máy cán hai trục.
Phương pháp cán luyện như phương pháp chế tạo vật liệu gia cường bằng muội
than. Điều kiện lưu hoá của hỗn hợp vật liệu này không thay đổi so với hồn hợp
trên. Sau khi đã được ép thành tấm một tuần mẫu được cắt theo tiêu chuẩn (ISO
53504) để đo tính chất cơ lý.

(phạm <ìlhu Quỳnh

-34-


rpú Iif nt e-~K4 7
- Mu âu tìản tốt nghiệp -

của trục vít là 50 vòng/phút. Quá trình trộn hợp được thực hiện trong 6 phút cho
đến khi peroxit phân huỷ hoàn toàn.

Sau khi trộn hợp, hỗn họp được ép thành tấm trên máy ép Toyoseiky của
Nhật. Sau khi khuôn ép nguội, tháo sản phẩm ra và sau đó một ngày đem cắt
mẫu theo tiêu chuẩn (ISO 53504) đế đo tính chất cơ lý.
III.2.2. Chế tạo vật liệu polyme tô hợp trên cơ sở CSTN và pp gia cường

bằng cacbon nanotubes.

Cacbon nanotube được phân tán trước hết vào CSTN theo phương pháp
dung dịch như đã nêu ở trên. Quá trình trộn họp được thực hiện trong khoang
trộn kín máy Haake của Đức với các điều kiện tương tự (III.2.1).

Hỗn hợp sau khi trộn cũng được ép thành tấm và cắt mẫu theo tiêu chuẩn
(ISO 53504) để đo tính chất cơ lý.
IV.Các phương pháp nghiên cứu
IV. 1. Khảo sát quả trình trộn họp vật liệu trên máy trộn kín.

Quá trình trộn hợp được theo dõi trên màn hình vi tính nhờ phần mềm
Polylab kết nối trực tiếp với thiết bị trộn Haake. Quá trình trộn hợp mẫu vật liệu
được khảo sát thông qua biếu đồ thế hiện sự biến đối momen xoắn M [Nm] theo
thời gian trong quá trình trộn hợp. Từ việc xác định momen xoắn thu được
tương quan định tính giữa độ nhớt chảy và quá trình trộn hợp của vật liệu.
IV. 2. Phương pháp xác định tỉnh chất cơ lý.

(phạm <ìlhu Quỳnh

-35-


rphạm Qlhit Qjugnh

-36-

rpí)ltỊme-3C47

- ẤUuin tìản tốt nghiệp -

Ez

Ezi E-Modun

F*-Fi

0.002.Ẩ

[N/mm2]

A0: Diện tích tiết diện mẫu [mm2]
IV. 2.2. Độ bền kẻo đứt

Trong đó:

: Độ bền kéo đứt [MPa]

F: Lực kéo đứt

[N]

: Độ d*n dài khi đứt

[%]

LO: Chiều dài khoảng chịu lực tác dụng của mẫu trước khi đứt [mm]
LI: Chiều dài khoảng giữa hai điếm đánh dấu trên mẫu ngay khi đứt

[ram]

IV.2.4. Độ cứng (Shore A, Shore D)

Độ cứng của vật liệu được đo theo tiêu chuẩn ISO 868, ASTM D2240,