Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ (vv) dầu trong hệ nhũ đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane

1

MỞ ĐẦU
Việt Nam và các nước Đông Nam Á lương thực chủ yếu là gạo do sự
phát triển kinh tế, và giao lưu của các quốc gia mà lúa mì dần dần đã du nhập
vào các nước Đông Nam Á trong đó có Việt Nam cũng có số lượng nhập khẩu
lúa mì khá lớn. Do đó, lượng phôi lúa mì thải ra sau quá trình xay xát là khá
lớn, nhưng phôi lúa mì chưa được quan tâm và khai thác hiệu quả để làm tăng
giá trị của sản phẩm.
Trong phôi lúa mì có khoảng 8 – 12% w/w dầu. Dầu phôi lúa mì có giá
trị cao, nó chứa hàm lượng vitamin E, A, D3 cao, ngoài ra có khoảng 80% các
axit không no trong tổng hàm lượng các axit béo trong dầu mang hoạt tính sinh
học như: oleic, linoleic, palmitic…Các hợp chất này có chức năng ngăn ngừa
lão hóa, stress, chống oxi hóa tế bào, sáng mắt. Chính vì vậy vitamin E, A, và
các acid béo này thường được bổ sung vào chế phẩm dược, mỹ phẩm, thực
phẩm.
Để có thể lấy được các hợp chất này trong phôi lúa mì, nhiều nghiên cứu
đã tiến hành trích dầu từ phôi lúa mì. Tuy nhiên, do dầu phôi lúa mì chứa nhiều
acid béo không no và các hợp chất dễ bị oxy hóa làm giảm chất lượng dầu khi
thực hiện quá trình chế biến, nên dầu phôi lúa mì chưa được sử dụng trong quá
trình chế biến thực phẩm. (S. Trentin và cộng sự, 2011) nghiên cứu bổ sung β –
carotene tạo thành hệ nhũ tương dầu trong nước bằng kỹ thuật đồng hóa
membrane để giữ được hoạt tính sinh hoạt của β – carotene. Sản phẩm nhũ
tương không những giải quyết được nhược điểm của dầu phôi lúa mì không
chịu được nhiệt độ cao trong quá trình chế biến, mà còn bổ sung được các
vitamin E, A, D tan trong dầu và các acid béo không no rất cần cho cơ thể.
Như vậy, dầu phôi lúa mì cho thấy một tiềm năng rất lớn trong ngành
dầu thế giới, cung cấp cho người tiêu dùng một loại dầu có chất lượng tốt có
giá trị dinh dưỡng và chứa nhiếu hợp chất có hoạt tính sinh học cao hơn các
loại dầu khác trên thị trường. Việt Nam là nước đang phát triển về ngành công
nghệ nước giải khát mở ra một tiềm năng lớn ứng dụng dầu phôi lúa mì bổ

sung trong các loại nước uống vừa mang tính chất giải khát vừa cung cấp các
hợp chất cần thiết cho cơ thể. Do đó, việc đầu tư và nghiên cứu quá trình đồng
hóa dầu phôi lúa mì tạo thành hệ nhũ tương dầu trong nước là rất cần thiết đáp
ứng nhu cầu của xã hội phát triển và đa dạng về khẩu vị như ngày nay.


2

1.2. Mục đích nghiên cứu
Nhằm để góp phần ứng dụng đồng hóa bằng kỹ thuật membrane thay thế
các phương pháp đồng hóa khác phù hợp với các sản phẩm đặc thù dễ bị biến
tính bởi áp suất cao và nhiệt độ cao.
- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình đồng hóa bằng membrane
và đánh giá hiệu quả của quá trình đồng hóa.
- Khảo sát thông lượng qua membrane tránh hiện tượng nghẹt màng, và
có hướng cải tiến.
1.3. Nội dung nghiên cứu
Để đáp ứng được mục đích của đề tài, các nội dung nghiên cứu được
thực hiện trong đề tài:
- Khảo sát ảnh hưởng của áp suất đến quá trình đồng hóa bằng áp lực
cao và đồng hóa bằng membrane.
- Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ (v/v) dầu trong hệ nhũ đến quá trình
đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane.
- Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ (w/v) lexithin trong hệ nhũ đến quá trình
đồng hóa áp lực cao và đồng hóa bằng membrane.


3

Chương 1: TỔNG QUAN

1.2 Phôi lúa mì
Phôi lúa mì là phụ phẩm thu được sau khi xay xát bao gồm lớp vỏ nội nhũ,
mầm phôi của hạt, cũng như một phần lớp vỏ cám chiếm khoảng 17% trọng
lượng hạt lúa mì. Phôi lúa mì có màu sáng, đẹp và có mùi đặc trưng chứa nhiều
xơ, khoáng, protein và dầu chiếm 9 – 13%.

Hình 1.1 Cấu tạo hạt lúa mì
Tình hình khai thác, chế biến
Sự tiêu thụ lúa mì của thế giới ngày càng tăng, nhu cầu sử dụng thực
phẩm tăng cao là nguyên nhân chính dẫn đến tổng tiêu thụ lúa mì tăng. Theo
Cục Xúc Tiến Thương Mại thì tổng tiêu thụ lúa mì thế giới mùa vụ 2013 –
2014 được dự báo tăng ở mức 696,1 triệu tấn, cao hơn 1,4% so với mùa vụ năm
2012 – 2013. Tiêu thụ lúa mì thế giới trên đầu người sẽ ổn định ở mức
67kg/năm, trong đó chiếm tỷ lệ lớn ở các nước phát triển. Dự báo sản lượng
tiêu thụ lúa mì toàn cầu mùa vụ 2014 – 2015 dự báo đạt tới 699 triệu tấn, tăng
1,6% so với năm trước.
Niên vụ 2009 – 2010, nước ta nhập khẩu 2,1 triệu tấn lúa mì các loại,
trong đó 1,5 triệu tấn được xay xát và 0,6 triệu tấn được thải ra làm thức ăn gia
súc.
Bột mì xay xát trong nước phần lớn là nhằm đáp ứng nhu cầu của ngành
công nghiệp thực phẩm và thức ăn chăn nuôi trong đó 40 – 45% được dùng để
làm mì ăn liền, 30% được dùng làm bánh mì, khoảng 10% được sử dụng làm


4

bánh quy và các loại bánh khác, 15 – 20% còn lại sử dụng sử dụng cho ngành
công nghiệp thức ăn gia súc.
Phần làm thức ăn gia súc chủ yếu là phôi và cám khoảng 0,6 triệu tấn/
năm chiếm 1/3 tổng sản lượng nhập khẩu của Việt Nam đây là con số không

nhỏ để nghĩ đến việc tách dầu từ phôi lúa mì để thu được sản phẩm dầu phôi
lúa mì đạt chất lượng tốt và gia tăng giá trị của phế phẩm ngành xay xát lúa mì.
1.3 Dầu phôi lúa mì
Dầu phôi lúa mì được trích ly từ phôi lúa mì. Nó có giá trị dinh dưỡng
cao bởi nó đáp ứng nhu cầu về dinh dưỡng lẫn có tác dụng tốt đến sức khỏe.
Dầu phôi lúa mì có chứa 92% axit béo không bão hòa trong tổng lượng axit có
trong dầu phôi lúa mì. Đặc biệt là linoleic chiếm khoảng 55% tổng hàm lượng
axit tổng trong dầu phôi lúa mì, Axit linoleic, axit béo thiết yếu là một trong
các axit béo không bảo hòa quan trọng nhất trong thực phẩm của con người vì
nó ngăn ngừa các bệnh tim mạch, tiếp đến là oleic và palmitic cũng là các axit
béo quan trọng [1][2][3][4]. Các axit béo trong dầu phôi lúa mì so sánh với các
loại dầu như đậu tương (C18:1,25%, C18:2, 51%, C18:3, 9%) và hướng dương
(C18: 1, 17%, C18: 2, 72%). Hàm lượng acid oleic của dầu mầm lúa mì gần
bằng so với các loại dầu thực vật khác, chẳng hạn như dầu hướng dương
(23,6%), dầu đậu tương (24,9%), hoặc dầu ngô (23,8%).Các loại axit này trong
dầu phôi lúa mì có tác dụng giảm cholesterol trong máu, ngăn ngừa các cơn
đau tim [4] Thành phần axit béo trong dầu phôi lúa mì thể hiện ở bảng 1.1.
Bảng 1.1: Thành phần hóa học của acid béo trong dầu mầm lúa mì [1]
Acid béo
C14 myristic
C15 pentadecanoic
C16 palmitic
C16:1 Palmitoleic
C18:1n -9t eliadic
C18:1n-9c cis oleic
C18:2n-6t trans linoleic
C18:2n-6c cis linoleic
C18:3n-3 linoleic
C21 heneicosylic
Tổng số bão hòa

Tổng số không bão hòa
∑MUFA
∑PUFA
n6/n3

Hàm lượng (%)
0,13 0,23
0,16 0,45
17,42 0,18
0,23 0,22
0,85 0,11
16,14 0,16
0,71 0,1
55,05 0,15
7,95 0,44
1,36 0,25
19,07
80,93
17,22
63,71
6,92


5
Pufa/sfa
Sfa/pufa
Oleic/linoleic
S/U

3,34

0,3
0,29
0,24

Trước đây người ta tin rằng dầu mầm lúa mì chất lượng thấp. Nghiên
cứu Jamieson và Baughman cho thấy mẫu dầu lúc đầu chứa 5,56% acid béo tự
do sau khi bảo quản một năm đã có 43,8% acid béo tự do. Trái ngược với các
nghiên cứu trước đây các nhà nghiên cứu sau đó phát hiện ra rằng dầu mầm lúa
mì có phẩm chất tuyệt vời bởi sự gia tăng nhỏ số lượng các acid béo tự do,
ngay cả khi bảo quản từ một đến ba năm sau khi khai thác. Ngoài ra chiết trong
dầu mầm lúa mì cũng chiếm vitamin A,D, E rất cao theo bảng 1.2.
Bảng 1.2: Hàm lượng vitamin A,D,E trong dầu mầm lúa mì [5]
Dầu
Dầu mầm lúa mì

Vitamin A, mg/kg
268,6

Vitamin E, mg/kg
1281,7

Vitamin D3, mg/kg
9,3

1.2.1 Các hợp chất có hoạt tính sinh học trong dầu phôi lúa mì
Dầu phôi lúa mì thương thẩm được trích ly bằng dung môi n – hexane,
thường chứa các axit béo tự do, các vitamin tan trong dầu E, A, D3 và các
khoáng chất.
Trong đó axit béo không bão hòa như linoleic, oleic, palmitic chiếm
khoảng 80% tổng các axit béo tự do có trong dầu,

Các sterol có nguồn gốc thực vật từ lâu được biết như tác nhân làm giảm
hấp thu cholesterol do nó cạnh tranh với cholesterol trong việc tạo mixen vận
chuyển qua thành ruột. Hầu hết các sterol thực vật hấp thụ kém. Nếu sử dụng 3
gam hợp chất sterol mỗi ngày trong chế độ dinh dưỡng sẽ làm giảm hấp thu
cholesterol lên đến 50%.
Dầu phôi lúa mì là nguồn giàu α – tocopherol, β – tocotrienol có hàm
lượng cao nhất trong hạt lúa mì khoảng 2680 – 3050 ppm [6]. Tocols bão hòa
ba nhánh còn tocotrienol không bão hòa ba nhánh. R 1, R2 và R3 được thay thế
bằng gốc CH3 là α – tocopherol và α – tocotrienol. Nếu R 1 được thay thế bằng
H và R2,R3 thay thế bằng CH3là β – tocopherol và β – tocotrienol.


6

Hình 1.2: Tocopherols trong dầu phôi lúa mì

1.2.2 Dược tính của dầu phôi lúa mì
1.2.2.1 Vitamin E trong dầu phôi lúa mì
Vitamin E trong dầu phôi lúa mì là một chất chống oxy hóa. Vitamin E
là vitamin tan trong dầu cấu trúc gồm một nhân chromanol và một dây phytyl
cho chứa 16 cabon. Số lượng carbon và vị trí nhóm metyl trên nhân chromatol
cho ra các loại tocopherol khác nhau. với nhóm hydroxyl có thể cung cấp
nguyên tử hiđrô để khử các gốc tự do và nhóm R (phần còn lại của phân tử) kỵ
nước để cho phép thâm nhập vào các màng sinh Phản ứng khử gốc tự do thể
hiện ở hình 1.3. [7][8].

Hình 1.3: Phản ứng của tocopherol với gốc tự do
1.2.2.2 Các acid béo không no trong dầu phôi lúa mì
Dầu phôi lúa mì chứa hàm lượng axit béo không no cao linolenic (thuộc
nhóm omega – 6) và các axit béo α – linolenic (thuộc nhóm omega – 3) được

coi là rất cần thiết cho cơ thể [11]. Theo Ribarova et al [12], các axit béo không
bão hòa phải chiếm 10% tổng năng lượng ăn vào cho một chế độ ăn uống. Hơn
nữa, omega-3 có thể có thể hỗ trợ điều trị trầm cảm và tâm thần phân liệt [13],
omega – 6 có khả năng làm giảm cholesterol trong máu. Một số nghiên cứu
khoa học đã chỉ ra rằng axit béo n – 3 có lợi ích cho việc giảm nguy cơ bệnh
mạch vành. Nó cũng được đánh giá bằng tỷ lệ n3 / n6 tỷ lệ cao sẽ giảm đi 10
lần nguy cơ bệnh mạch vành gây tử vong [14].Dầu phôi lúa mì cũng có hàm


7

lượng axit béo không bão hòa và không bão hòa đa rất cao và một n3 / n6 tỷ lệ
axit béo (1/7) có tác dụng rất tốt ngăn ngừa nguy cơ bệnh mạch vành.
1.3 Tổng quan đồng hóa
1.3.1 Khái niệm
Hệ nhũ tương là những hệ phân tán của hai chất lỏng không trộn lẫn vào
nhau mà một pha lỏng (pha phân tán) có mặt dưới dạng những hạt giọt nhỏ (0,1
- 10µm), còn chất lỏng kia dưới dạng pha liên tục.
Phần lớn hệ nhũ tương trong thực phẩm thuộc một trong hai kiểu:
-

Các giọt dầu trong nước: D/N (O/W) (dầu trong nước)

-

Các giọt nước trong dầu: N/D (W/O) (nước trong dầu).

Thuật ngữ “Nước” để chỉ một chất lỏng có cực, ưa nước thường là một
dung dịch nước, còn thuật ngữ “dầu” đê chỉ một chất lỏng kỵ nước (ưa béo)
(mỡ nóng chảy, dầu thực vật, động vật, tinh dầu).

Nếu tỷ lệ các thể tích pha (phần trăm thê tích) là nhỏ, thì pha ít nhất
thường là pha phân tán. Nếu tỷ lệ thể tích gần bằng 1, thì có nhiều nhân tố khác
sẽ xác định kiểu nhũ tương. Ta có thể đồng nhất kiểu nhũ tương, chẳng hạn
bằng cách thêm nước vào trong một nhũ tương dầu trong nước: trong trường
hợp này ta thấy một sự pha loãng nhũ tương đơn thuần. Ngược lại, nếu ta thêm
dầu thì dầu sẽ tạo ra một pha tách biệt. Các nhũ tương có dạng kem, còn các
nhũ tương N/D lại có dạng nhầy.
Các chất nhũ hóa hay chất làm bền nhũ tương là những chất hoạt động
bề mặt và thường được đưa ngay vào lúc đầu điều chế nhũ tương. Chọn chất
nhũ hóa thường làm như sau: tính HBL
HBL = 7 +
Giá trị HBL của một chất hoạt động bề mặt giúp ta biết được nó sẽ dễ
hòa tan trong dầu hay hòa tan trong nước, từ đó có thể sử dụng cho những kiểu
nhũ tương phù hợp . Giá trị HBL thường dao động từ 1 – 20.
Nếu chất hoạt động bề mặt có HBL từ 3 – 6 thì chúng được sử dụng ổn
định hệ nhũ tương nước trong dầu (w/o). Ngược lại nếu giá trị của HLB từ 8 –
18 thì chúng sẽ ổn định các hệ nhũ tương dầu trong nước (o/w).


8

Hình 1.4: Các hệ nhũ tương trong thực phẩm
1.3.2 Cơ sở khoa học của quá trình đồng hóa
Kỹ thuật đồng hóa hệ nhũ tương bao gồm các phương pháp phá vỡ, làm
giảm kích thước những hạt thuộc pha phân tán và phân bố đều chúng trong pha
liên tục. Việc tăng diện tích bề mặt tiếp xúc pha và sức căng bề mặt sẽ lám cho
hệ nhũ tương ổn định hơn và tránh hiên tượng tách pha. Trong thực tế người
thường sử dụng các chất nhũ hóa trong quá trình đồng hóa. Khi các hạt phân
tán bị phá vỡ và giảm kích thước, chất nhũ hóa sẽ hấp phụ trên bề mặt tiếp xúc
giữa hai pha, tạ nên một màng bảo vệ xung quanh các hạt phân tán giúp hệ nhữ

tương được bền hơn.
Hệ nhũ tương rất phổ biến trong các sản phẩm hàng ngày như thực
phẩm, hóa chất, mỹ phẩm và dược phẩm. Kích thước giọt là sự quan tâm hàng
đầu của hệ nhũ vì nó quyết định tính đồng nhất, và ổn định cấu trúc tốt của sản
phẩm. Vì vậy, Việc sản xuất và kiểm soát hệ nhũ tương với sự phân bố kích
thước hạt đã thu hút sự quan tâm đáng kể trong ngành thực phẩm, dược phẩm
và các ngành công nghiệp mỹ phẩm trong những năm gần đây. Các hệ thống
đồng hóa đê tạo ra hệ nhũ tương được biết đến là:
+ Hệ thống rotor – stator.
+ Hệ thống áp suất cao.
+ Hệ thống sóng siêu âm.
1.3.3. Cơ sở khoa học của kỹ thuật đồng hóa bằng màng
Kỹ thuật nhũ hóa bằng membrane đầu tiên được đề xuất bởi Nakajima et
al. [14]. Nhũ hóa được tiến hành với một màng kính đặc biệt gọi là Shirasu
Porous Glass (SPG). Quá trình nhũ hóa bằng màng là quá trình tạo nhũ tương
bằng cách tiêm một pha phân tán qua lớp màng để phân tán vào pha liên tục
(mô hình cross – flow). Trường hợp thứ hai các hạt phân tán được đồng nhất


9

trong pha liên tục trước khi qua màng (mô hình dead – end). Các phương pháp
này thu hút nhiều sự chú ý do tính hiệu quả đồng hóa của nó với mức tiêu thụ
năng lượng thấp. Tùy thuộc vào hệ nhũ tương (O/W) dầu trong nước hay
(W/O) nước trong dầu mà lựa chọn màng ưa nước hay kỵ nước.
2.3.2.1. Cơ chế hình thành hệ nhũ bằng màng
Trong quá trình phân tán qua màng: giọt được hình thành chủ yếu qua 3
quá trình (hình 1.7.): Đầu tiên giọt sẽ chui qua lỗ màng, sau đó tăng trưởng
kích thước giọt cuối cùng hình thành giọt mới.
Các lực chủ yếu để hình thành giọt: từ bề mặt, tương ứng hình 1.5. Giọt

chịu tác động của lực kéo, lực quán tính, áp lực thủy tĩnh khi các lực này mạnh
hơn lực nằm giữ giữa hạt và lỗ màng thì giọt được hình thành tách ra khỏi bề
mặt màng [17]

Hình 1.5: Sự hình thành giọt qua màng
2.3.2.2 Mô hình đồng hóa cross – flow
Mô hình này dựa trên quá trình thẩm thấu của pha phân tán qua màng
xốp để tạo thành các hạt nhỏ liên tục được hình thành trong lỗ màng và tách ra
bề mặt màng bởi ứng suất cắt của pha liên tục di chuyển phía đối diện bề mặt
màng còn lại. Như hình 1.6. [15]


10

Hình 1.6: Kỹ thuật đồng hóa bằng màng mô hình cross – flow

2.3.2.3 Mô hình đồng hóa dead – end
Hệ nhũ tương thô được khuấy trộn cơ học trước, sau đó đồng hóa đồng
hóa theo mô hình dead – end giai đoạn này màng sẽ được làm ướt liên tục của
hệ nhũ tương thô phân tán trong lỗ màng và hình thành các giọt trong pha phân
tán nhỏ hơn [16]. Như hình 1.7.

Hình 1.7: Kỹ thuật đồng hóa bằng màng mô hình dead – end
2.3.2.4 Mô hình cải tiến
Trong hệ thống đồng hóa bằng màng truyền thống, các hạt của pha phân
tán được tiêm qua màng rồi phân tán vào pha liên tục, các hạt của pha phân tán
chỉ hình thành bởi sức căng bề mặt [31] [32] [33] [34] , để hỗ trợ sự hình thành
giọt của phân tán ngoài áp lực vận hành như hình 1.8, có thể dùng kết hợp bơm
hay cánh khuấy để tăng quá trình chảy rối lôi cuốn các giọt ra khỏi bề mặt
màng, ngoài ra còn có thể kết hợp còn có thể cải tiến bằng cách tăng diện tích

màng, để tăng thêm giọt qua màng, có thể dùng màng tỏa tròn, xoắn ốc và sắp
xếp hợp lý hướng trục để tác dụng lực ly tâm mạnh mẽ trên bề mặt màng.


11

Hình 1.8: Kỹ thuật đồng hóa cải tiến
2.3.2.5 Động lực quá trình đồng hóa bằng membrane
Áp lực màng ∆Ptm được định nghĩa là sự khác biệt giữa áp suất của pha
phân tán và áp suất của pha liên tục [17]

Trong đó: Pd: là áp suất của hệ thống dead – end.
Pc,in: là áp suất của pha liên tục ở đầu vào của màng.
Pc,out: là áp suất của pha liên tục ở đầu ra của màng
∆Ptm: là chênh lệch áp suất để hình thành giọt qua màng.
: là khối lượng pha phân tán trong hệ nhũ tương
: là sức căng bề mặt
: là độ nhớt của hệ nhũ tương
: là trở lực lớp bã trên màng
Rm: trở lực của màng
Ji: thông lượng qua màng
di: đường kính lỗ màng
Pc là áp lực nhũ hóa tối thiểu cần thiết để các giọt phân tán đi qua phía
bên kia của lỗ màng được tính bằng cách tính áp lực mao quản.


12

Trong đó:

là sức căng bề mặt
Δ là góc tạo bởi giọt thấm ướt của pha liên tục với lỗ màng.
dp là đường kính trung bình của lỗ màng.

Thông lượng thể tích qua màng được tính theo công thức:

Trong đó: J là thông lượng qua membrane
Φv là tốc độ thể tích của qua membrane
A: diện tích bề mặt màng tiếp xúc với dòng nhập liệu

Chương 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1 Mục tiêu của đề tài


13

2.1.1 Mục tiêu tổng quát
Ứng dụng thành tựu hiện đại của công nghệ màng, tạo ra sản phẩm nhũ
tương dầu trong nước có kích thước đồng đều và ít làm mất hoạt tính của các
chất chống oxi hóa, đảm bảo an toàn cho người sử dụng khi bổ sung các hợp
chất này vào hệ nhũ tương trong thực phẩm, và hạn chế ô nhiễm môi trường,
tiết kiệm năng lượng sử dụng. Từ đó, làm gia tăng giá trị cho phụ phẩm phôi
lúa mì.
2.1.2 Mục tiêu cụ thể
Sử dụng kỹ thuật đồng hóa bằng màng tạo ra hệ nhũ tương bền để thay
thế các kỹ thuật đồng hóa khác. Đồng thời, khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến
quá trình đồng hóa bằng màng để tăng hiệu quả quá trình đồng hóa, giảm kích
thước hạt, tăng thông lượng giúp đạt hiệu quả kinh tế trong kỹ thuật đồng hóa
bằng màng.
2.2 Nội dung nghiên cứu

2.2.1 Nguyên liệu
Nguyên liệu sử dụng cho nghiên cứu này là dầu phôi lúa mì được trích
ly từ phôi lúa mì xay xát trong ngày, có các chỉ tiêu sau: Độ ẩm từ 13 – 15%
w/w, hàm lượng dầu khoảng 8 – 12% w/w.
Trích ly dầu phôi lúa mì: Phôi lúa mì được hấp ở 1210C, trong 15 phút,
để vô hoạt lipase giúp ổn định chất lượng dầu. Phôi lúa sau khi hấp diệt men sẽ
được đem đi sấy ở nhiệt độ 60 0C, đến độ ẩm 8%. Sử dụng dung môi hexan để
trích ly dầu phôi lúa mì, tỉ lệ cám: dung môi là 1:3, thực hiện trích ly ở nhiệt độ
thường, thời gian trích ly là 12 giờ. Sau đó chưng cất hỗn hợp mixen (gồm dầu
và dung môi), dựa vào nhiệt độ bay hơi khác nhau giữa dầu và dung môi, hơi
dung môi được hóa lỏng qua ngưng tụ trong thiết bị cô quay, sau khi tách dung
môi thu hồi dầu thô. Dầu thô sau khi lọc bỏ cặn, là những tạp chất gây tác
nghẽn màng. Dầu phôi lúa mì thu được.
2.2.2 Màng lọc
Màng Pesu có lớp hoạt động là xenlulo axetat
Đường kính lỗ màng: 0,45µm.
Đường kính: 142 mm.
Nhiệt độ tối đa: 600C
pH hoạt động: 4 – 8
Áp suất hoạt động: 1 – 10bar


14

2.2.3 Thiết bị đồng hóa bằng màng
Thiết bị phân riêng màng được sử dụng trong thí nghiệm này là thiết bị
Sterlitech HP4750 Stirred Cell do hãng Stertilech – Mỹ sản xuất.

Hình 2.1: Thiết bị đồng hóa dead – end
Bảng 2.1: Các thông số thiết bị

Thông số
Kích thước màng

Yêu cầu
Đường kính 4,9 cm

Diện tích bề mặt hoạt động

14,6 cm2

Thể tích tối đa

300ml

Áp suất lớn nhất

69bar

Nhiệt độ tối đa

1210C ở 55 bar

Khoảng pH

Tùy thuộc màng sử dụng

Nguyên tắc hoạt động: Theo mô hình dead – end, dung dịch cần phân
riêng được cho thiết bị, dưới tác dụng của áp suất được tạo ra từ khí nén, các
cấu tử đi qua màng, được gọi là dòng permeate, dòng không qua màng gọi là
dòng trên màng. Trong quá trình hoạt động, nhớ tác dụng của khuấy từ sẽ hạn

chế sự tập trung nồng độ và hiện tượng nghẽn màng. Dòng đi qua màng sẽ đượ
ghi nhận thể tích bằng ông đong và thời gian tương ứng.
2.2.4 Nội dung nghiên cứu
2.2.4.1 Ảnh hưởng của áp suất đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và
đồng hóa bằng membrane.


15

 Mục đích:
Áp suất là động lực đồng hóa bằng membrane Do đó, mục tiêu của nội dụng
nghiên cứu này là khảo sát ảnh hưởng của áp suất đến hiệu quả đồng hóa,
kích thước hạt phân bố và thông lượng qua membrane.
 Cách thực hiện:
Đồng hóa APV: Hệ nhũ tương gồm 10% (v/v), 90% (v/v) nước, và 0,1% (w/v)
lexithin. Tiến hành đồng hóa cơ hệ nhũ tương, sau đó đồng hóa bằng thiết bị
APV ở 5 mức áp suất lần lượt là: 100bar, 150 bar, 200bar, 250bar, 300bar.
Nhập liệu 200ml hệ nhũ tương.
Đồng hóa bằng màng: Tiến hành đồng hóa cơ hệ nhũ tương tương tự hệ nhũ
tương được chuẩn bị ở đồng hóa áp suất cao, sau đó đồng hóa bằng thiết bị
đồng hóa màng ở 5 mức áp suất lần lượt là: 5bar, 6bar, 7bar, 8bar, 9bar. Nhập
liệu 200ml.
Tiếp theo, tiến hành lấy mẩu của hai quá trình đồng hóa xác định chỉ số
NIZO và đo giản đồ phân bố kích thước hạt pha phân tán.
Chi số NiZO là tỷ lệ giữa hàm lượng chất béo trong 20ml ở đáy ống ly
tâm so với hàm lượng chất béo trong 25ml mẫu ban đầu. Chỉ số NIZO càng cao
thì hệ nhũ tương càng ổn định và ngược lại.
2.2.4.2 Ảnh hưởng của hàm lượng dầu (v/v) trong hệ nhũ đến quá trình
đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane.
 Mục đích:

Hệ nhũ tương dầu trong nước, dầu đóng vai trò là phân tán, nên hàm
lượng dầu trong nước thay đổi sẽ ảnh hưởng tính chất hệ nhũ. Do đó,
trong nội dung nghiên cứu này khảo sát các nồng độ chất béo trong hệ
nhũ khác nhau để khảo sát nhằm tìm ra tỷ lệ chất béo có hiệu quả đồng
hóa cao.
 Cách thực hiện:
Đồng hóa APV: Pha hệ nhũ tương theo tỉ lệ (v/v) tương ứng là: 10%, 12%,
15%, 18%, 20% và hàm lượng lexithin là 0,1% (w/v). Khối lượng nhập liệu là
200ml hệ nhũ. Thực hiện đồng hóa cơ học, sau đó đồng hóa bằng thiết bị APV
với áp suất được chọn ở mục 2.2.4.1.
Đồng hóa bằng màng: Thực hiện chuẩn bị nhũ tương tự như đồng hóa APV,
khối lượng nhập liệu là 200ml hệ nhũ chỉ thay đồng hóa APV bằng thiết bị
đồng hóa bằng màng.


16

Tiếp theo, tiến hành lấy mẩu của hai quá trình đồng hóa xác định chỉ số
NIZO và đo giản đồ phân bố kích thước hạt pha phân tán.
2.2.4.3 Ảnh hưởng của hàm lượng lexithin (w/v) trong hệ nhũ đến quá trình
đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane.
 Mục đích:
Các chất nhũ hóa hay chất làm bền nhũ tương là những chất hoạt động bề
mặt khi thay đổi hàm lượng chất nhũ hóa cũng ảnh hưởng đến hiệu quả của
quá trình đồng hóa. Do đó nội dung nghiên cứu khảo sát nồng độ lexithin
trong hệ nhũ khác nhau để tìm ra tỷ lệ lexithin phù hợp hỗ trợ quá trình
đồng hóa đạt hiệu quả đồng hóa cao.
 Cách thực hiện:
Đồng hóa APV: Pha hệ nhũ tương theo tỉ lệ (w/v) tương ứng là: 0%, 0,05%,
0,1%, 0,15%, 0,2% và hàm lượng dầu được chọn ở mục 2.2.4.2. Thực hiện

đồng hóa cơ các hệ nhũ, sau đó đồng hóa bằng thiết bị APV với áp suất ở mục
2.2.4.2. Nhập liệu 200ml hệ nhũ.
Đồng hóa bằng màng: Thực hiện chuẩn bị hệ nhũ và đồng hóa cơ tương tư
như đồng hóa áp lực cao, như thay đồng hóa bằng thiết bị APV bằng đồng hóa
bằng màng. Nhập liệu 200ml hệ nhũ.
Tiếp theo, tiến hành lấy mẩu của hai quá trình đồng hóa xác định chỉ số
NIZO và đo giản đồ phân bố kích thước hạt pha phân tán.
2.2.5 Phương pháp phân tích
2.2.5.1 Xác định hàm lượng chất béo
Được xác định dựa trên phương pháp Adam – Rose – Gottlieb (phụ lục)
2.2.5.2 Xác định hàm lượng ẩm
Sấy mẫu cần phân tích có khối lượng ban đầu là m 0 đến khối lượng
không đổi m1. Tỉ số giữa hiệu m0, m1, với m0 là hàm ẩm trog mẫu.
Sử dụng thiết bị đo độ ẩm hồng ngoại của hang Scaltec (Đức) sản xuất.
Cân 1 lượng khoảng 4 gam mẫu cho vào đĩa sấy, đặt vào máy, xác lập chế độ
sấy ở 1050C, sấy đến khôi lượng không đổi. Đọc kết quả độ ẩm của mẫu hiển
thị trên máy đo khi kết thúc.
2.2.5.2 Xác định chỉ số Iot
Được xác định dựa trên bằng phương pháp Wijs (phụ lục)
2.2.5.3 Xác định chỉ số NIZO


17

Chi số NiZO là tỷ lệ giữa hàm lượng chất béo trong 20ml ở đáy ống ly
tâm so với hàm lượng chất béo trong 25ml mẫu ban đầu. Chỉ số NIZO càng cao
thì hệ nhũ tương càng ổn định và ngược lại.
Chỉ số NIZO được tính theo công thức
NIZO =
Trong đó:

M1: Khối lượng của chất béo trong 25ml mẫu.
M2: Khối lượng của chất béo trong 20ml mẫu sau khi ly tâm
2.2.5.4 Đo kích thước hạt pha phân tán
Được đo bằng phương pháp tán xạ laser (phụ lục)
2.2.6 Xử lý số liệu thống kê
Mỗi thí nghiệm được lặp lại 3 lần và kết quả được trình bày dưới dạng
giá trị trung bình

sai số.

Sự khác nhau giữa các giá trị kết quả trong thí nghiệm được xử lý bằng
phương pháp phân tích phương sai, với độ tin cậy là 95% (hay p < 0,05).

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN


18

3.1 Ảnh hưởng của áp suất đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và
đồng hóa bằng màng
3.1.1 Ảnh hưởng của áp suất đến chỉ số NIZO của quá trình đồng hóa áp
lực cao và đồng hóa bằng màng

Sau khi tiến hành đồng hóa bằng thiết bị APV, phân tích chỉ số
NIZO với kết quả hình 3.1.

Hình 3.1: Ảnh hưởng của áp suất đến chỉ số NIZO khi đồng hóa áp suất cao
Sau khi tiến hành đồng hóa bằng thiết bị APV, phân tích chỉ số NIZO
với kết quả hình 3.2.

Hình 3.2:Ảnh hưởng của áp suất đến chỉ số NIZO khi đồng hóa bằng màng


19

Dựa vào kết quả thu được hình 3.1, kết quả cho thấy đồng hóa bằng thiết
bị đồng hóa áp lực cao, hiệu quả của quá trình đồng hóa thu được cao nhất: là
98.52%, tăng 48.52% so với mẫu kiểm chứng chỉ đồng hóa cơ, tại áp suất đồng
hóa ở 300 bar cho hiệu quả đồng hóa cao nhất. Điều này có thể giải thích như
sau, khi tăng áp suất làm thay đổi tính chất lưu biến của hệ nhũ tương như độ
nhớt của hệ nhũ giảm làm tăng lực nén cắt các hạt phân tán trong hệ nhũ liên
tục bị kéo dãn và chia cắt nhỏ ra do sự chảy rối (Pandolfe,1995)[20]
Dựa vào kết quả khảo sát đồng hóa bằng màng xenlulose axetat trên
hình 3.2, cho thấy khi thực hiện quá trình đồng hóa chỉ số cao mẫu kiểm chứng
40.46 – 48.31%, điều này rất phù hợp với giải thích của (Akmal Nazir và cộng
sự, 2014) [21]. Khi tiến hành tăng áp suất đồng hóa thì hiệu quả đồng hóa tăng
sự tạo thành các bong bóng khi chui qua màng của pha liên tục sẽ lôi cuốn các
pha phân tán qua màng, khi áp suất vận hành càng cao sự chênh lệch áp suất
hai bên màng cao, dẫn đến thắng lực liên kết mao quản tạo ra từ sức căng bề
mặt làm cho hạt hình thành có kích thước nhỏ hơn. Dựa vào hình 3.2. cho thấy
hiệu quả quá trình đồng hóa tại áp suất vận hành 8 bar và 9 bar lần lượt là
98.3% và 98.36% tăng không đáng kể. Khi tăng áp suất từ 6bar đến 9bar ta
thấy chỉ số NIZO tăng rõ rệt như đến 9 bar thì chỉ số NIZO không tăng nữa,
nghĩa là khi tăng áp suất trong mức giới hạn từ 5 bar đến 8 bar chỉ số NIZO
tăng theo quy luật khi tăng áp suất thì hiệu quả của quá trình đồng hóa tăng.
So sánh hiệu quả đồng hóa sử dụng đồng hóa áp suất cao so với mẫu
kiểm chứng có hiệu quả đồng hóa tăng từ 44.33 – 48.52%,còn khi sử dụng
đồng hóa bằng membrane có hiệu quả đồng hóa tăng hơn so mẫu kiểm chứng
từ 40.46 – 48.31%, cho thấy hiệu quả của quá trình đồng hóa bằng membrane
đạt hiệu quả tương đương với đồng hóa áp suất cao như sử dụng năng lượng

cho quá trình đồng hóa thấp hơn từ 17 – 30 lần so với đồng hóa áp lực cao.
3.1.2 Ảnh hưởng của áp suất đến kích thước pha phân tán của quá trình
đồng hóa áp lực cao và đồng hóa bằng màng
 Đồng hóa áp suất cao
Sau khi tiến hành đồng hóa bằng thiết bị APV, đo kích thước hạt pha
phân tán thu được giản đồ hình 3.3
Bảng 3.1: Kích thước trung bình hạt trong pha phân tán khi sử đồng hóa áp
suất cao
STT

Đồng hóa áp lực cao

D32 (µm)


20

1
2
3
4
5

(bar)
100
150
200
250
300

8,58
6,20
6,05
5,59
3,67

Hình 3.3: Giản đồ phân bố kích thước hạt phân tán ứng với các áp suất khác
nhau sử dụng đồng hóa APV
 Đồng hóa bằng màng
Sau khi tiến hành đồng hóa bằng thiết bị APV, đo kích thước hạt pha
phân tán thu được giản đồ hình 3.4

Bảng 3.2: Kích thước trung bình ứng trung bình của hạt trong pha phân tán khi
sử dụng đồng hóa bằng màng
STT
1

Đồng hóa bằng (bar)
5

D32 (µm)
8,14


21

2
3
4
5

6
7
8
9

6,21
5,09
5,07
3,37

Hình 3.4: Giản đồ phân bố kích thước hạt phân tán ứng với các áp suất khác
nhau sử dụng đồng hóa bằng màng

Hình 3.5: Phần trăm phân bố kích thước hạt pha phân tán khi đồng hóa bằng
màng


22

Giản đồ phân bố kích thước hạt khi đồng hóa áp suất cao ở hình 3.4.
Cho thấy trực quan hơn hiệu quả của quá trình đồng hóa áp lực cao, khi tăng áp
suất kích thước hạt phân bố trong vùng kích thước nhỏ nhiều hơn rất phù hợp
với chỉ NIZO càng cao ở mục 3.1.1. Cụ thể lần lượt tại các áp suất 100 bar đến
300bar kích thước trung bình của các hạt phân tán trên bảng 3.2 giảm từ 8,58
µm đến 3,37µm. Kết quả cho thấy tại áp suất 300bar kích thước trung bình của
hạt phân tán là nhỏ nhất. Điều có thể giải thích như sau: Áp suất vận hành cao
đồng nghĩa với việc lực nén cắt tác dụng lên hệ nhũ tăng, hệ nhũ tương chảy
rối, nén kéo, tần số va đập càng nhiều dẫn đến các hạt phân tán bị chia nhỏ ra.
Các hạt trong phân tán càng nhỏ quá trình ly tâm kết tụ diễn ra chậm hơn dẫn

đến chỉ số NIZO cao, điều này rất phù hợp với giải thích của (Pandolfe,1995).
[22] [23]. Qua bảng 3.1 và hình 3.4 cho thấy tại áp suất 300bar cho hiệu quả
đồng hóa cao nhất trong thí nghiệm này.
Giản đồ phân bố kích thước kích thước hạt khi đồng hóa bằng màng ở
hình 3.5, cho thấy rõ hơn sự vùng phân bố kích thước hạt, khi áp suất tăng từ 5
bar đến 9 bar giản đồ phân bố lệch về phía vùng phân bố kích thước nhỏ nhiều
hơn. Cụ thể kết quả ở bảng 3.2, áp suất tăng từ 5bar đến 9bar thì kích thước
trung bình của các hạt trong pha phân tán giảm từ 8,14µm đến 3,37µm. Khác
với đồng hóa áp suất cao, đồng hóa bằng màng không phải do sự chảy rối, nén
kéo hay va đập hình thành các hạt phân tán có kích thước nhỏ. Ở đồng hóa
bằng màng được giải thích như sau: Khi tăng áp suất vận hành hệ thồng đồng
hóa màng kích thước hạt trong phân tán phân bố trong vùng kích thước nhỏ.
Điều này có thể giải thích là: Khi tăng áp suất vận hành thì làm tăng độ chênh
lệch áp suất hai bên màng pha liên tục sẽ qua màng lôi cuốn theo pha phân tán,
áp suất càng lớn thì lực liên kết giữa màng và các giọt đi qua màng, làm giảm
sức căng bề mặt dẫn đến các tạo thành có kích thước nhỏ. (Akmal Nazir và
cộng sự, 2014) [26] [27] [28] [29]. Ở hình 3.5 cho biết phần trăm tích lũy ứng
với các kích thước hạt trong pha phân tán ở áp suất 9bar có phần trăm tích lũy
ứng với vùng phân bố kích thước hạt nhỏ là cao nhất. Vậy tại áp suất bằng 9
bar cho kết quả đồng hóa cao nhất.
So sánh bảng kích thước trung bình các hạt trong pha phân tán ở bảng
3.1 và 3.2, cho thấy ở áp suất đồng hóa 300bar có kích thước hạt trung bình của
pha phân tán là 3,67µm so với kích thước trung bình hạt trong pha phân tán của
đồng hóa bằng màng là 3,37µm, cho thấy đồng hóa bằng màng có hiệu quả


23

tương đương so với đồng hóa áp lực cao, rõ ràng khi so sánh giản đồ phân bố
kích thước hạt của đồng hóa áp suất cao ở hình 3.3 có kích thước hạt của phân

phân tán nằm trong khoảng rộng từ 0,339 – 19,904 µm so với đồng hóa bằng
màng có kích thước hạt của pha phân tán nằm trong khoảng 0,584 – 15,172µm
cho thấy đồng hóa bằng màng cho hiệu quả tốt.
 Thông lượng qua màng

Hình 3.6: Ảnh hưởng của áp suất đến thông lượng
Ảnh hưởng của áp suất vận hành đến thông lượng qua màng được trình
bày trong hình 3.6. Kết quả cho thấy khi tăng áp suất vận hành, thông lượng
qua màng cũng tăng. Khi tăng áp suất làm việc và áp suất qua màng bằng áp
suất khí quyển không thay đổi ở thí nghiệm này, thi độ chênh lệch áp suất qua
màng tăng. Từ đó, tăng độ chênh lệch áp suất hiệu dụng qua mang tức tăng
động lực quá trình nên thông lượng tăng. [26] [30]. Hình 3.6 cho thấy rất rõ
thông lượng qua màng tăng từ 2724 L.m-2.h-1 đến 4080 L.m-2.h-1 khi tăng áp
suất vận hành từ 5 đến 9bar. Tại áp suất 9bar thì thông lượng qua màng là cao
nhất. Nên áp suất 9 bar được chọn cho các thí nghiệm tiếp sau.
3.2 Ảnh hưởng của tỷ lệ (v/v) dầu trong hệ nhũ đến quá trình đồng hóa
bằng áp lực cao và đồng hóa bằng màng
3.2.1 Ảnh hưởng của phần trăm (v/v) dầu trong hệ nhũ đến chỉ số NIZO
của quá trình đồng hóa áp lực cao và đồng hóa bằng màng
Sau khi đồng hóa bằng thiết bị đồng hóa APV ứng với áp suất đồng hóa
được chọn ở mục 3.1 là 300bar, đồng hóa các hệ nhũ có phần trăm (v/v) dầu


24

trong hệ nhũ khác nhau lần lượt là 10%, 12%, 15%, 20%. Cho kết quả chỉ số
NIZO như hình 3.7

Hình 3.7: Chỉ số NIZO ứng với các tỷ lệ (v/v) dầu trong hệ nhũ khác nhau khi
đồng hóa APV

Sau khi đồng hóa bằng thiết bị đồng hóa màng ứng với áp suất đồng
hóa được chọn ở mục 3.1 là 9bar, đồng hóa các hệ nhũ có phần trăm (v/v) dầu
trong hệ nhũ khác nhau lần lượt là 10%, 12%, 15%, 20%.


25

Hình 3.8: Chỉ số NIZO ứng với các tỷ lệ (v/v) dầu trong hệ nhũ khác nhau khi
đồng hóa bằng màng
Kết quả hình 3.7,cho thấy đồng hóa áp lực cao tại cùng một điều kiện
đồng hóa ở áp suất 300bar, nhưng chỉ số NIZO tại tỷ lệ dầu 10%(v/v) có chỉ số
NIZO là 98,54% giảm xuống còn 93,66% tại tỷ lệ dầu 20%(v/v).Điều này có
thể lý giải như sau: Khi tăng tỷ lệ (v/v) dầu trong hệ nhũ ở cùng một điều kiện
đồng hóa thì tỷ lệ (v/v) dầu càng cao thì các hạt dầu trong pha phân tán sẽ phân
tán trong pha liên tục nhiều hơn các hạt dầu sẽ tụ lại và tách pha hơn trong quá
trình ly tâm dẫn đến chỉ số NIZO giảm, một phần chất hoạt động bề mặt khi
tăng tỷ lệ (v/v) dầu trong hệ nhũ tương nhưng thí nghiệm vẫn giữ nguyên tỷ lệ
(w/v) chất nhũ hóa là 0,1% nên cũng một phần giảm sức căng bằng của đầu ưa
nước và kỵ nước trong hệ nhũ làm hệ nhũ dễ tách lớp hơn (Juliane Floury và
cộng sự, 2000) [22].
Kết quả chỉ số NIZO như hình 3.8, cho thấy đồng hóa bằng membrane
cũng cho kết quả tương tự đồng hóa áp suất cao tại cùng điều kiện đồng hóa ở
áp suất 9bar, chỉ số NIZO tại tỷ lệ dầu 10%(v/v) là 98,36% trong khi ở áp suất
dầu 20%(v/v) chỉ còn 93,22%. Điều này được giải thích tương tự như đồng hóa
áp suất cao, ngoài ra khi hạt dầu tụ lại gây khó khăn cho hạt phân tán di chuyển
qua màng vì pha liên tục đi qua màng lôi cuốn pha phân tán pha phải thắng
thêm lực liên kết giữa các pha dầu với nhau làm cho hiệu quả quá trình đồng
hóa giảm rõ rệt khi tăng tỷ lệ dầu (v/v) trong hệ nhũ [30] [26].
So sánh kết quả hai bảng chỉ số NIZO của hình 3.7 và hình 3.8 của hai
quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng màng, ta thấy khi cùng

một điều kiện đồng hóa ở áp suất cao là 300 bar, khi tăng tỷ lệ (v/v) chất béo
trong hệ nhũ từ 10% đến 20% thì chỉ số NIZO giảm 98,36% đến 93,22% cũng
cùng một quy luật ta thấy đồng hóa bằng màng ở áp suất là 9bar, tỷ lệ chất béo
trong hệ nhũ tăng từ 10% đến 20% theo thể tích thì chỉ số NIZO giảm 98,54%
đến 93,66%, đồng nghĩa với hiệu quả quá trình đồng hóa giảm khi tăng tỷ lệ
dầu trong hệ nhũ. Ở thí nghiệm này ta thấy, ở tỷ lệ 10% dầu theo thể tích có chỉ
số NIZO cao nhất, nên tỷ lệ 10% dầu thể tích được chọn cho thí nghiệm tiếp
theo.
3.2.2 Ảnh hưởng của tỷ lệ (v/v) dầu trong hệ nhũ đến kích thước pha phân
tán của quá trình đồng hóa áp lực cao và đồng hóa bằng màng
 Đồng hóa áp suất cao