Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường trường đại học thủy lợi

BÀI GIẢNG

THÍ NGHIỆM
PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦY LỢI
BỘ MƠN HĨA HỌC

BÀI GIẢNG

THÍ NGHIỆM
PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG

NHĨM TÁC GIẢ BIÊN SOẠN
TS. Vũ Đức Tồn
ThS. Trần Thị Mai Hoa
ThS. Hà Thị Hiền

NHÀ XUẤT BẢN KHOA HỌC TỰ NHIÊN VÀ CÔNG NGHỆ
Hà Nội - 2012


fb.com/ebook.sos


MỤC LỤC
Phần 1: CÁC QUI ĐỊNH LÀM VIỆC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM ...................... 7
Phần 2: CÁC BÀI THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG ................................. 11

Bài 1. XÁC ĐỊNH BƯỚC SĨNG CỰC ĐẠI VÀ LẬP ĐƯỜNG CHUẨN ........................11
Bài 2. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MANGAN TRONG NƯỚC MÁY ..................................... 15
BÀI 3. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CLO DƯ TRONG NƯỚC MÁY ....................................... 21
BÀI 4. LẤY MẪU NƯỚC HỒ AO TỰ NHIÊN VÀ NHÂN TẠO ...................................... 26
BÀI 5. XÁC ĐỊNH XIANUA ...............................................................................................29
Bài 6. XÁC ĐỊNH PHÔTPHAT ...........................................................................................36
Bài 7. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG F- TRONG MẪU NƯỚC MẶT .................................... 42
Bài 8. XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU TRONG MẪU NƯỚC MẶT................................................. 46
Bài 9. XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG ......................................................................... 51
Bài 10. XÁC ĐỊNH NITRAT ...............................................................................................54
Bài 11. XÁC ĐỊNH NITRIT ................................................................................................. 59
Bài 12. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TRONG MẪU NƯỚC MẶT..........................63
Bài 13. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM TRONG MẪU NƯỚC MẶT ............................68
Bài 14. XÁC ĐỊNH COD ...................................................................................................... 74
Bài 15. XÁC ĐỊNH pHKCl TRONG ĐẤT ............................................................................. 79
NỘI DUNG BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM..............................................................82
TÀI LIỆU THAM KHẢO................................................................................................... 83


Phần 1
CÁC QUI ĐỊNH LÀM VIỆC
TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM

I. QUI ĐỊNH CHUNG (Áp dụng cho sinh viên)
Làm việc trong phòng thí nghiệm Hóa học, sinh viên phải thực hiện đầy đủ các qui định như
sau:

1. Thực hiện qui tắc an tồn phịng thí nghiệm


Tuyệt đối tn theo mọi sự hướng dẫn của giáo viên, chỉ bắt đầu tiến hành thí nghiệm khi
được phép và có sự giám sát của giáo viên hoặc cán bộ phụ trách. Không tự tiện sử dụng
thiết bị và hóa chất khác có trong phịng khơng liên quan tới bài thí nghiệm.



Phải thận trọng khi tiếp xúc với hóa chất, khơng để hóa chất rơi vãi ra nơi làm việc, giữ
gìn nơi làm thí nghiệm sạch sẽ và ngăn nắp. Để hóa chất và dụng cụ thí nghiệm ở nơi qui
định sau mỗi lần sử dụng xong.



Giữ gìn trật tự khi làm thí nghiệm. Khơng hút thuốc, ăn uống và đi lại lộn xộn trong phịng
thí nghiệm gây ảnh hưởng tới những người đang làm việc.

2. Chuẩn bị thí nghiệm
Trước mỗi bài thí nghiệm sinh viên phải chuẩn bị tốt các nội dung sau:


Nắm vững cơ sở lý thuyết, mục đích và yêu cầu của bài thí nghiệm.



Nắm vững cách lắp đặt, sử dụng các dụng cụ thí nghiệm và những thao tác thí nghiệm cơ
bản đã được giới thiệu trong tài liệu.



Trước khi làm thí nghiệm, sinh viên phải trả lời giáo viên hướng dẫn theo các nội dung
nêu trên. Sinh viên nào không đạt yêu cầu sẽ chưa được làm thí nghiệm.

3. Phần thực hành thí nghiệm


Sinh viên phải thực hiện chính xác các thao tác thí nghiệm theo hướng dẫn có trong tài liệu
và sự chỉ dẫn của giáo viên. Nếu chưa hiểu kỹ cách làm thì chưa được tiến hành thí nghiệm.


8

Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường


Giữ gìn cẩn thận dụng cụ, thiết bị tránh làm đổ vỡ. Sinh viên nào làm vỡ, hỏng phải đền
theo qui định của Nhà trường.



Trong q trình tiến hành thí nghiệm sinh viên phải chú ý quan sát và ghi chép đầy đủ các
hiện tượng và số liệu thực nghiệm thu được. Các số liệu kết quả thí nghiệm phải có chữ kí
của giáo viên hướng dẫn mới có giá trị.



Sau khi làm thí nghiệm xong sinh viên phải thu dọn sạch sẽ nơi làm việc, rửa sạch các
dụng cụ thí nghiệm và bàn giao lại đầy đủ cho cán bộ phụ trách phịng thí nghiệm.

4. Báo cáo thí nghiệm
Sinh viên phải viết và nộp báo cáo thí nghiệm cho giáo viên đúng thời hạn. Báo cáo thí
nghiệm gồm các phần sau:



Mục đích và nội dung thí nghiệm.



Mơ tả hiện tượng quan sát được và các số liệu thí nghiệm thu được.



Xử lí kết quả và kết luận.

II. NỘI QUI PHỊNG THÍ NGHIỆM (Áp dụng cho sinh viên)


Sinh viên làm việc trong phòng thí nghiệm phải tuân theo mọi qui tắc về an tồn lao động,
an tồn hóa chất v.v…



Sinh viên chỉ được phép làm thí nghiệm khi đã chuẩn bị bài, nắm được mục đích nội
dung, cách tiến hành các thí nghiệm sẽ làm, phương pháp xử lí số liệu thu được.



Phải đến phịng thí nghiệm đúng giờ. Trong giờ làm việc sinh viên chỉ ra ngoài khi được
sự đồng ý của giáo viên. Không hút thuốc, ăn uống và làm ồn ào trong phịng thí nghiệm.



Mỗi sinh viên được làm thí nghiệm ở một chỗ qui định. Phải giữ gìn ngăn nắp, sạch sẽ chỗ
làm việc của mình. Khơng để các đồ vật như túi sách, quần áo hoặc chai lọ, dụng cụ
khơng liên quan đến thí nghiệm trên bàn làm việc.



Trước khi làm thí nghiệm sinh viên phải kiểm tra dụng cụ, hố chất cần thiết cho bài thí
nghiệm. Nếu phát hiện thấy thiếu phải báo cho giáo viên hướng dẫn bổ sung. Những hoá
chất, dụng cụ dùng chung được đặt ở nơi qui định, sinh viên cần dùng thì đến lấy, lấy
xong phải để vào chỗ cũ không được mang về chỗ của mình.



Sinh viên phải tự làm các thí nghiệm, chú ý quan sát các hiện tượng và ghi chép cẩn thận
các số liệu thu được. Cuối mỗi buổi thực hành sinh viên phải báo cáo kết quả và xin chữ kí
xác nhận của giáo viên hướng dẫn.



Sinh viên khơng được tự làm các thí nghiệm khơng có trong chương trình khi chưa có sự
đồng ý của giáo viên hướng dẫn.



Khi sinh viên làm đổ vỡ dụng cụ, hố chất; làm hỏng máy móc, thiết bị phải đền bù theo
qui định của Nhà trường.



Sau khi làm thí nghiệm xong sinh viên phải tự giác thu dọn sạch sẽ nơi làm việc, rửa sạch

các dụng cụ thí nghiệm và bàn giao lại đầy đủ cho cán bộ phụ trách phịng thí nghiệm.


Phần 1: Các qui định làm việc trong phịng thí nghiệm

9

III. QUI TẮC AN TỒN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM
1. Tất cả các thí nghiệm có sử dụng các chất độc dễ bay hơi, có mùi khó chịu hoặc axit đặc chỉ
được tiến hành trong tủ hút hoặc nơi thống gió. Khi làm việc với các chất độc phải đeo găng
tay. Khơng được hút các dung dịch có độc hoặc các axit bằng miệng mà phải dùng pipet piton
hoặc pipet có quả bóp cao su. Khơng được lấy hóa chất rắn bằng tay mà phải dùng thìa.
Khơng được lấy hóa chất rắn ở nơi có gió thổi mạnh.
2. Phải cận thận trong khi làm việc với các chất dễ cháy như xăng, ete, benzen, axeton, vv… các
chất dễ nổ như hiđrô, các chất dễ gây bỏng như brom, axit sunfuric đặc, photpho trắng, vv…
3. Khi làm việc với kim loại kiềm không được để các kim loại này tiếp xúc với nước. Không
vứt các mẩu thừa kim loại kiềm ra bàn hoặc thùng rác mà phải trả lại cho nhân viên phịng
thí nghiệm.
4. Khơng được cúi mặt về phía chất lỏng đang được đun sơi hoặc hóa chất rắn đang được đun
nóng chảy để tránh hố chất bắn vào mặt.
5. Phải đeo kính bảo hiểm mắt khi làm việc với hố chất dễ cháy, dễ nổ, kiềm rắn, anhiđric
photphoric, khi đốt magiê, bột nhơm.
6. Khi pha lỗng các axit đặc nhất là axit sunfuric phải rót từ từ axit vào nước, không được
làm ngược lại. Không được tự động di chuyển các bình lớn chứa axit hoặc pha lỗng axit
từ bình lớn.
7. Khi đun nóng các dung dịch trong ống nghiệm phải dùng cặp và luôn chú ý quay miệng
ống nghiệm về hướng khơng có người, đặc biệt là khi đun nóng các dung dịch axit đặc
hoặc kiềm đặc.
8. Khi ngửi mùi các hóa chất khơng được ngửi trực tiếp, phải dùng tay phất nhẹ hơi của chất đó
lên mũi.

9. Khi làm rơi vãi thủy ngân hoặc vỡ bầu nhiệt kế, phải thu lại thủy ngân, sau đó rắc vào vùng có
thủy ngân rơi ra một lớp mỏng bột lưu huỳnh và lập tức báo cho giáo viên hướng dẫn biết.
10. Khi làm việc với các chất độc như các hợp chất của chì, asen, xianua, thủy ngân, v.v… hoặc
với dung dịch các kim loại q, hiếm thì sau khi làm thí nghiệm xong phải thu hồi vào những
bình chứa nhất định.
11. Khi làm các thí nghiệm có dùng đến các bình khí nén, các thiết bị điện cao thế, nhiệt độ cao,
cũng như các thiết bị phức tạp đắt tiền phải có cán bộ hướng dẫn vận hành, khơng được tự
động thao tác.
12. Phải biết sử dụng các dụng cụ cứu hoả, các bình chữa cháy và hộp thuốc cứu thương để khi có
sự cố xảy ra có thể xử lý nhanh chóng và hiệu quả.


10

Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường

IV. CÁCH SƠ CỨU CHẤN THƯƠNG VÀ NGỘ ĐỘC TRONG PHỊNG
THÍ NGHIỆM
1. Trong phịng thí nghiệm phải có tủ thuốc cấp cứu đựng các loại bông băng, thuốc đỏ, cồn
iot, thuốc mỡ, các dung dịch: kali pemanganat 3%, đồng sunphat 2%, natri hiđrocacbonat
2%, axit axetic 1%, dung dịch tanin trong cồn. Tủ thuốc phải để ở chỗ dễ lấy, dễ sử dụng.
2. Khi bị axit đặc (sunfuric, nitric, clohiđric, axetic, v.v…) hoặc brôm, phenol rơi vào da
phải rửa ngay bằng vòi nước mạnh trong thời gian từ 3 - 5 phút. Sau đó sử dụng bông tẩm
dung dịch natricacbonat 2% hoặc dung dịch tanin trong cồn đắp lên chỗ bỏng và băng lại.
Khi bị bỏng do kiềm đặc, natri kim loại,… phải rửa bằng nước sau đó bằng dung dịch
axit axetic 1%, rồi rửa bằng nước một lần nữa và bôi thuốc sát trùng. Nếu bỏng nặng phải
đi bệnh viện.
3. Khi bị bỏng do vật nóng (thủy tinh, kim loại,…) trước hết dùng bông tẩm dung dịch kali
pemanganat 3%, hoặc dung dịch tanin trong cồn đắp lên vết bỏng, sau đó băng bằng loại
băng có tẩm thuốc mỡ chữa bỏng.

4. Khi bị bỏng do phôtpho trắng, cần dùng bông tẩm dung dịch đồng sunfat 2% đắp lên vết
thương.
5. Khi bị dung dịch kiềm hoặc axit đặc bắn vào mắt thì phải rửa ngay bằng nước nhiều lần,
sau đó lập tức đưa đi viện.
6. Nếu bị nhiễm độc do hít nhiều khí clo, brom, hiđro sunfua, cacbon monơxit,v.v… thì phải
ngay lập tức đưa ra chỗ thống ngồi phịng thí nghiệm.
7. Khi bị nhiễm độc bởi các hợp chất của asen, thủy ngân, xianua, phải ngay lập tức chuyển
đến bệnh viện để cấp cứu.
8. Khi bị thương do mảnh thủy tinh gây ra, thì trước hết phải gắp lấy mảnh thủy tinh ra, rửa
sạch vết thương bằng dung dịch cồn iot hoặc dung dịch kalipemanganat 3% để sát trùng,
sau đó bơi dung dịch FeCl3 để cầm máu và băng lại.
9. Khi có người bị điện giật, lập tức ngắt cầu dao điện, tách người bị nạn ra khỏi nguồn điện
và hô hấp nhân tạo nếu bị ngất.


Phần 2
CÁC BÀI THÍ NGHIỆM
PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG
Bài 1
XÁC ĐỊNH BƯỚC SÓNG CỰC ĐẠI
VÀ LẬP ĐƯỜNG CHUẨN
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Trong số các phương pháp phân tích, phương pháp đo quang được sử dụng phổ biến nhất
trong các phịng thí nghiệm mơi trường. Tùy theo từng chỉ tiêu phân tích mà giới hạn phát hiện
của phương pháp đo quang có thể thấp đến 10-2 mg/l. Giá trị giới hạn đó là phù hợp để định lượng
nhiều hợp chất và ion ô nhiễm chủ yếu trong môi trường.
Ban đầu, chất cần xác định được phản ứng với thuốc thử và tạo thành hợp chất có màu. Q
trình định lượng tiếp theo dựa vào mối liên hệ phụ thuộc giữa cường độ màu của dung dịch và
nồng độ của chất màu trong dung dịch đó. Điều này được thể hiện trong nội dung của định luật
Buger – Lamber – Beer:

I = Io 10 – .C.l

(1.1)

Trong đó:
I – cường độ tia sáng sau khi đi qua dung dịch;
Io – cường độ tia sáng ban đầu tới dung dịch;
 - hệ số hấp thụ ánh sáng.  là đại lượng không đổi, đặc trưng cho mỗi chất
màu, phụ thuộc vào bản chất của nó;
C – nồng độ chất màu trong dung dịch;
l – chiều dày của lớp dung dịch hấp thụ;
Tỷ số T = I/Io, được gọi là độ truyền qua. T tỷ lệ nghịch với nồng độ chất màu trong
dung dịch.


12

Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường

I

l

Hình 1.1 Độ giảm cường độ ánh sáng khi đi qua cuvét.

Biến đổi công thức (1.1), thu được:
D = lg (I/Io) = .C.l

(1.2)

Trong đó: D – mật độ quang của dung dịch
Khi phân tích hàng loạt mẫu bằng phương pháp đo quang, kỹ thuật viên cần xây dựng đường
chuẩn. Ý nghĩa của đường chuẩn là biểu thị mối quan hệ giữa nồng độ của một dãy dung dịch pha
chuẩn với mật độ quang tương ứng của chúng. Sau đó, kỹ thuật viên sẽ đo mật độ quang của dung
dịch mẫu và dựa vào đường chuẩn để tìm ra nồng độ chất phân tích.
Mỗi dung dịch màu hấp thụ ánh sáng có bước sóng khác nhau ở những mức độ khác nhau. Do
đó, để tăng độ chính xác và độ nhạy, cần lựa chọn và tách ra những tia có bước sóng mà dung
dịch hấp thụ cực đại, tức là sử dụng ánh sáng đơn sắc. Bước sóng của ánh sáng đơn sắc lựa chọn
được gọi là bước sóng cực đại (ký hiệu max). Việc xây dựng đường chuẩn và xác định chính xác
max có ý nghĩa quyết định đến kết quả của quá trình định lượng mẫu.

max = 560 nm

Mật độ
quang

Bước sóng (nm)

Hình 1.2 Đồ thị xác định bước sóng cực đại của axit pararosanilin methyl sulfonic


Phần 2: Các bài thí nghiệm phân tích mơi trường

13

Để kiểm tra độ tin cậy của đường chuẩn, kỹ thuật viên cần sử dụng giá trị hệ số xác định r2.
Hệ số xác định mang tính thống kê và là bình phương giá trị của hệ số tương quan Pearson. Ý
nghĩa của r2 là miêu tả độ tương thích của số liệu đối với một mơ hình. Trong hồi qui tuyến tính,
hệ số r2 miêu tả sự tương hợp giữa đường thẳng và các số liệu thực nghiệm. (giá trị r2 bằng 1 miêu
tả sự tương hợp hoàn hảo giữa đường thẳng với các số liệu).

Định luật Buger – Lamber – Beer chỉ đúng với một khoảng xác định nồng độ chất màu.
Ngoài khoảng nồng độ giới hạn, mối quan hệ giữa mật độ quang của dung dịch và nồng độ mẫu
khơng cịn tn theo qui luật tuyến tính nữa. Do vậy, việc xây dựng đường chuẩn cũng cung cấp
các thông tin về giới hạn của phép thử. Mỗi chất màu xác định sẽ có khoảng nồng độ giới hạn
khác nhau. Trong khn khổ của bài thí nghiệm số 1, sinh viên sẽ thực hiện việc xác định  max và
xây dựng đường chuẩn của thuốc nhuộm Tartrazine.

2. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
2.1 Hóa chất
Bài thí nghiệm sử dụng sản phẩm thuốc nhuộm Tartrazine (công thức phân tử
C16H9N4Na3O9S 2) của cơng ty Hach, Mỹ. Đây là chất tổng hợp có màu vàng, được sử dụng phổ
biến trong công nghiệp thực phẩm.

Hình 1.3 Cơng thức cấu tạo của thuốc nhuộm Tartrazine

2.2 Dụng cụ và thiết bị
- Bình định mức 100 ml: 2 bình;
- Bình định mức 10 ml: 2 bình;
- Pipet 10 ml: 1 chiếc;
- Cốc thủy tinh 100 ml: 3 cốc;
- Đũa thủy tinh: 1 chiếc;
- Máy đo quang, DR2700, Hach, Mỹ.


14

Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường

3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.1. Xác định bước sóng cực đại

Chuẩn bị dung dịch thuốc nhuộm Tartrazine có nồng độ 10-5 M. Đo lần lượt giá trị mật độ
quang của dung dịch từ các bước sóng 400 nm, 500 nm và 600 nm. Sau khi xác định được khoảng
tăng mật độ quang, tiếp tục tăng bước sóng lên 10 nm/lần. Cuối cùng, tăng bước sóng lên 1
nm/lần để tìm được giá trị bước sóng cực đại của dung dịch. Sử dụng số liệu đo đạc để xây dựng
phổ hấp thụ của dung dịch thuốc nhuộm Tartrazine 10-5M.

3.2. Lập đường chuẩn
Chuẩn bị một loạt dung dịch thuốc nhuộm Tartrazine gồm 4 dung dịch có nồng độ 10-4M,
10 M, 10-6 M và 10-7 M. Đo lần lượt giá trị mật độ quang của các dung dịch pha, xuất phát từ
nồng độ nhỏ nhất đến nồng độ lớn nhất. Nhập bộ số liệu thu được vào phần mềm Excel và xây
dựng đường chuẩn chuẩn ứng với dung dịch thuốc nhuộm Tartrazine (sử dụng thuật tốn bình
phương tối thiểu đã cài sẵn trong phần mềm Excel).
-5

4. ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ
- Một kỹ thuật viên phịng thí nghiệm xác định bước sóng cực đại của dung dịch thuốc nhuộm
Tartrazine là 427  2 nm. So sánh với giá trị đo được từ thực nghiệm của nhóm và nhận xét sự
khác biệt nếu có.
- Báo cáo phương trình đường chuẩn của dung dịch thuốc nhuộm Tartrazine. Tính tốn hệ số
xác định r2.
- Thay lần lượt giá trị mật độ quang đo được của các dung dịch thuốc nhuộm Tartrazine đã
pha (nồng độ 10-5 M, 10-6 M và 10 -7 M) vào phương trình đường chuẩn. Tính sai số tương đối giữa
nồng độ pha và nồng độ thu được từ đường chuẩn. Nhận xét về độ chính xác của đường chuẩn.


Phần 2: Các bài thí nghiệm phân tích mơi trường

15

Bài 2

XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MANGAN TRONG NƯỚC MÁY
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1.1. Giới thiệu chung
Mangan là nguyên tố phổ biến, chiếm khoảng 0,1% trong vỏ Trái đất. Các khoáng chất chủ
yếu của mangan gồm piroluzit (chủ yếu là MnO2), haumanit (Mn3O4) và braunit (Mn2O3). Nồng
độ mangan trong nước ngầm thường có giá trị cao hơn so với trong nước bề mặt. Ở nồng độ nhỏ
hơn 0,1 mg/l, mangan có lợi cho sức khỏe. Tuy nhiên mangan ở khoảng nồng độ cao (từ 1 – 5
mg/l) sẽ gây ảnh hưởng đến con người. Những cơng nhân có tiếp xúc thường xun với khói, bụi
mangan (từ các hoạt động cơng nghiệp như xử lý nghiền và sản xuất mangan, nhà máy pin khơ và
sản xuất que hàn...) sẽ có nguy cơ bị nhiễm độc. Người phơi nhiễm mangan ở nồng độ cao và
trong thời gian dài, sẽ bị ảnh hưởng đến hệ thần kinh trung ương, đến phổi và hen suyễn. Một số
hậu quả phổ biến khác như mất ngủ, giảm trí nhớ, đau thắt ngực, rối loạn tiêu hóa, buồn nơn và có
thể bị bệnh Parkinson.
Theo Qui chuẩn kỹ thuật quốc gia (QCVN 08: 2009/BTNMT), giá trị giới hạn của mangan
trong nước ngầm là 0,5 mg/l. Đối với nước dùng cho mục đích sinh hoạt, giới hạn tối đa cho phép
của mangan trong nước máy là 0,5 mg/l (theo tiêu chuẩn vệ sinh nước ăn uống số
1329/2002/BYT/QÐ). Mangan trong nước sinh hoạt được xếp vào nhóm A, nhóm các chỉ tiêu cần
kiểm tra thường xuyên (có tần suất kiểm tra một tuần/lần đối với nhà máy nước hoặc một
tháng/lần đối với cơ quan y tế cấp tỉnh và huyện).

1.2. Phương pháp xác định
1.2.1. Phương pháp xác định theo TCVN 6002:1995
Nồng độ mangan trong nước mặt và nước uống có thể được xác định theo phương pháp trắc
quang dùng fomaldoxim. Đây là phương pháp ký hiệu TCVN 6002:1995 do Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường chất lượng Việt Nam ban hành.
Phương pháp sử dụng phản ứng giữa dung dịch fomaldoxim với ion Mn2+ trong vào mẫu
nước, tạo thành phức màu đỏ da cam. Phức chất mangan fomaldoxim bền ở pH trong khoảng từ
9,5 đến 10,5. Dung dịch sau đó được đo mật độ quang ở bước sóng 450 nm. Nếu mangan tồn tại
dưới dạng huyền phù hoặc liên kết với các hợp chất hữu cơ, cần phải xử lí trước để chuyển
mangan thành Mn2+. Ion Mn2+ tạo thành sau đó mới phản ứng được với fomaldoxim.

Phạm vi áp dụng
Phương pháp này dùng để xác định mangan trong khoảng nồng độ từ 0,01 mg/l đến 5 mg/l.
Những nồng độ mangan lớn hơn 5 mg/l cũng có thể xác định được sau khi pha lỗng mẫu thích hợp.


16

Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường

Yếu tố ảnh hưởng
Ion sắt (II) tạo phức màu tím với fomaldoxim và cản trở việc xác định mangan. Cách tốt nhất
để loại trừ ảnh hưởng này là thêm một lượng như nhau của ion sắt (II) (thường dùng amoni sắt (II)
sunfat) vào các dung dịch chuẩn, mẫu trắng và mẫu thử.
Coban ở nồng độ l mg/l gây kết quả tương đương với 40 g Mn/l. Nồng độ ion PO43- lớn hơn
2 mg/l (tính theo P) sẽ làm giảm kết quả trong khi canxi và magiê có mặt đồng thời với tổng nồng
độ trên 300 mg/l sẽ làm cao kết quả. Nếu dung dịch bị đục sau khi tạo thành phức màu, có thể tiến
hành li tâm trước khi đo mật độ quang.

1.2.2. Phương pháp 8149 của HACH
Ngoài phương pháp đo quang dùng fomaldoxim của Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất
lượng Việt Nam, cịn có các phương pháp phân tích từ các cơ quan Bảo vệ Môi trường của các
nước và tổ chức khác. Một trong số đó là phương pháp số 8149 của công ty HACH, Mỹ. Cơ sở
định lượng của phương pháp dựa vào việc đo mật độ quang của mẫu nước máy và mẫu pha chuẩn.
Ban đầu, axit ascorbic được thêm vào mẫu để chuyển mangan từ các dạng có số oxi hóa cao hơn
về Mn2+. Tiếp theo, hỗn hợp NaOH và NaCN được cho vào mẫu để tạo phức với các ion gây
nhiễu. Cuối cùng, mẫu được thêm 1-(2-Pyridylazo)-2-Naphthol (ký hiệu PAN) để phản ứng với
Mn2+ tạo thành phức có màu da cam. Dung dịch được đo mật độ quang ở bước sóng 560 nm. Đây
là phương pháp được áp dụng trong bài thí nghiệm 2. Một trong những ưu điểm của phương pháp
là có thể thực hiện ngay tại thực địa với gói hóa chất định lượng sẵn cho từng mẫu và máy đo

quang xách tay.

Phạm vi áp dụng
Phương pháp 8149, phát triển bởi công ty HACH, Mỹ, dùng để xác định mangan trong
khoảng nồng độ từ 0,006 mg/l đến 0,700 mg/l. Những nồng độ mangan lớn hơn 0,700 mg/l cũng
có thể xác định được sau khi pha loãng mẫu. Phương pháp áp dụng với các mẫu nước sinh hoạt và
nước thải.

Yếu tố ảnh hưởng
Các ion gây ảnh hưởng đến việc tạo phức của mangan với PAN được liệt kê trong Bảng 2.1.

Bảng 2.1 Danh sách các chất và nồng độ gây ảnh hưởng
Chất ảnh hưởng

Nồng độ gây ảnh hưởng (mg/l)

Nhôm

20

Cađimi

10

Canxi

1000 (mg/l CaCO3)

Cobalt

20

Đồng

50

Sắt

25


Phần 2: Các bài thí nghiệm phân tích mơi trường
Chất ảnh hưởng

17

Nồng độ gây ảnh hưởng (mg/l)

Chì

0,5

Magiê

300 (mg/l CaCO3)

Niken

40

Kẽm

15

2. HĨA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
2.1. Hóa chất và thiết bị theo TCVN 6002:1995
- Kali pesunfat (K2S2O8)
- Natri sunfit khan (Na2SO3)
- Dung dịch EDTA 0,24 mol/l. Hoà tan 90 g dinatri EDTA dihidrat (Na2EDTA.2H2O) và 19 g
natri hiđroxit (NaOH) trong nước và pha lỗng thành 1000 ml.
- Dung dịch fomaldoxim. Hồ tan 10 g hiđroxylamoni clorua (NH3OHCl) trong khoảng 50 ml
nước. Thêm 5 ml dung dịch metanal 35% (khối lượng/khối lượng) (HCHO, d = 1,08 g/ml) và pha
loãng bằng nước đến 100 ml. Giữ dung dịch trong bình ở nơi tối và mát. Dung dịch bền ít nhất
một tháng.
- Dung dịch hiđroxylamoni clorua/amoniac chuẩn bị theo các bước gồm:
+

Dung dịch hiđroxylamoni clorua (NH3OHCl), 6 mol/l. Hoà tan 42 g hiđroxylamoni
clorua trong nước và pha loãng thành 100 ml.

+

Dung dịch amoniac (NH3), 4,7 mol/l. Dùng nước pha loãng 70 ml amoniac đặc (d =
0,91 g/ml) thành 200 ml. Trộn hai thể tích bằng nhau của dung dịch amoniac và dung
dịch hiđroxylamoni clorua đã chuẩn bị ở trên.

- Dung dịch amoni sắt (II) sunfat hexahidrat [(NH4)2 Fe (SO4)2.6H2O], 700 mg/l chuẩn bị theo
các bước gồm:
+

Axit sunfuric (H2SO4) 3 mol/l. Thêm từ từ 170 ml axit sunfuric đặc (d = 1,84 g/ml)
vào 750 ml nước. Để nguội rồi pha lỗng thành 1000 ml.

+

Hồ tan 700 mg amoni sắt (II) sunfat hexahidrat trong nước, thêm 1 ml axit sunfuric
3 mol/l và pha loãng thành 1000 ml.

- Dung dịch natri hiđroxit (NaOH) 4 mol/l. Hoà tan 160 g natri hiđroxit trong nước và pha
loãng thành 1000 ml.
- Dung dịch mangan tiêu chuẩn, tương đương với 100 mg Mn/l. Hoà tan 308 mg mangan
sunfat monohidrat (MnSO4.H2O) vào nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm 10 ml
axit sunfuric 3 mol/l rồi định mức bằng nước và lắc đều. 1 ml của dung dịch chuẩn này chứa
0,1 mg Mn.
Các dung dịch fomaldoxim, fomaldehyt, hiđroxylamoni clorua là những chất độc hại. Phải
làm việc với các chất này trong tủ hút. Trong phân tích, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân


18

Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường

tích, nước đã qua trao đổi ion hoặc nước cất bằng thiết bị thủy tinh mà lượng vết mangan càng
thấp càng tốt.

2.2. Hóa chất và thiết bị theo phương pháp 8149 của HACH
Phương pháp 8149 sử dụng các hóa chất tổng hợp gồm:
- Axit ascorbic
- Hỗn hợp dung dịch NaOH và NaCN (dung dịch kiềm xianua).
- Dung dịch 1-(2-Pyridylazo)-2-Naphthol (ký hiệu PAN)

Dụng cụ và thiết bị
- Pipet 10 ml: 01 chiếc
- Cốc thủy tinh 100 ml: 01 chiếc
- Máy đo quang, DR2700, Hach, Mỹ
- Đũa thủy tinh: 01 chiếc.

3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.1. Lấy mẫu và bảo quản
Mẫu nước máy được lấy trong bình polyetylen, polyvinyl clorua hoặc thủy tinh. Khi lấy mẫu,
axit hóa mẫu đến pH nhỏ hơn 2 bằng axit nitric đặc (khoảng 2 ml/lít mẫu). Việc axit hóa nhằm
giảm sự hấp phụ mangan lên thành bình đồng thời tạo điều kiện hòa tan các dạng keo và kết tủa
của mangan. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ phòng, tối đa trong thời gian một tháng trước khi phân tích.
Điều chỉnh pH của mẫu về khoảng giá trị từ 4 - 5 bằng dung dịch NaOH 5N trước khi phân tích.
Hiệu chỉnh thể tích mẫu do phần dung dịch axit nitric và NaOH thêm vào.

3.2. Qui trình phân tích
3.2.1. Qui trình theo TCVN 6002:1995
Lập đường chuẩn
Chuẩn bị hai dãy dung dịch.
- Dãy A: 0 đến 0,50 mg/l mangan. Pha loãng 20  0,2 ml dung dịch mangan tiêu chuẩn chuẩn
bị ở trên thành 1000 ml bằng nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Lấy 0; 10; 20; 30 và
40 ml dung dịch mangan vừa pha lỗng vào 5 bình định mức dung tích 50 ml rồi thêm nước đến
vạch. Thu được dãy dung dịch chuẩn 0; 0,1; 0,2; 0,3 và 0,4 mg/ l mangan.
- Dãy B: 0 đến 5 mg/l mangan. Pha loãng 200  2 ml dung dịch mangan tiêu chuẩn (3.8)
thành 1000 ml bằng nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Lấy 0; 10; 20; 30 và 40 ml
dung dịch vừa pha lỗng vào 5 bình định mức dung tích 50 ml rồi thêm nước đến vạch. Thu được
dãy dung dịch chuẩn 0; 1; 2; 3 và 4 mg/l mangan.

Phần 2: Các bài thí nghiệm phân tích mơi trường

19

- Thêm 1ml dung dịch amoni sắt (III) sunfat và 2ml dung dịch EDTA đã chuẩn bị trong phần
2.1 vào từng dung dịch chuẩn vừa pha ở trên. Sau khi lắc đều, thêm 1ml dung dịch fomaldoxim và
lập tức thêm 2 ml dung dịch natri hiđroxit. Lắc kĩ các dung dịch và để yên từ 5 đến 10 phút, sau
đó vừa lắc vừa thêm 3 ml dung dịch hiđroxylamoni clorua/amoniac rồi để yên ít nhất 1 giờ. Trong
khoảng 1 đến 4 giờ sau khi hiện màu, đo độ hấp thụ của các dung dịch bằng máy đo quang ở bước
sóng 450 nm. Dùng mẫu trắng để so sánh. Với các dung dịch dãy A dùng cuvét 100 mm, với các
dung dịch dãy B dùng cuvét 10 mm.

Chuẩn bị mẫu thử
Phần mẫu thử là 50ml mẫu đã axit hố từ q trình lấy mẫu (thích hợp nếu chứa mangan có
nồng độ nhỏ hơn 5 mg/l). Thêm 1ml dung dịch amoni sắt (III) sunfat và 2ml dung dịch EDTA đã
chuẩn bị trong phần 2.1 vào từng dung dịch chuẩn vừa pha ở trên. Sau khi lắc đều, thêm 1ml dung
dịch fomaldoxim và lập tức thêm 2 ml dung dịch natri hiđroxit. Lắc kĩ các dung dịch và để yên 5
đến 10 phút, sau đó vừa lắc vừa thêm 3 ml dung dịch hiđroxylamoni clorua/amoniac rồi để yên ít
nhất 1 giờ.

Mẫu trắng
Làm một mẫu trắng song song với mẫu thật bằng cách thay phần mẫu thử bằng 50 ml nước
cất. Đo mật độ quang của mẫu trắng và mẫu thử, so sánh với đường chuẩn để thu được nồng độ
mangan trong mẫu thử.

3.2.2. Qui trình theo phương pháp 8149 của HACH
Phương pháp 8149 sử dụng đường chuẩn Mangan có sẵn trong máy DR2700 và đo ở bước
sóng 560 nm. Do vậy, chỉ cần xác định mật độ quang của mẫu sau khi cho thuốc thử mangan ở
dạng bột (ký hiệu HACH 2651700). Máy DR2700 đã có sẵn phần mềm, tự động đối chiếu kết quả
mật độ quang của mẫu với đường chuẩn và hiển thị nồng độ mangan ở đơn vị mg/l. Cách tiến

hành đo mẫu được minh họa trong các hình dưới đây.

Chương trình
lưu Mn:
số 290

a. Lựa chọn chương
trình phân tích
Mangan trong máy

b. Đổ 10 ml nước cất
vào trong cuvét để
làm mẫu trắng

c. Cho 10 ml mẫu
vào trong 1 cuvét
khác.

d. Cho thuốc thử
dạng bột chứa axit
Ascorbic vào cả 2
cuvét.


20

Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường

e. Đậy nắp và lắc đều 2
cuvét để hịa tan hồn

tồn hóa chất

i. Khi hết thời gian, lau
khô cuvét chứa mẫu
trắng bằng giấy và đưa
vào khoang chứa.

f. Nhỏ 12 giọt
dung dịch kiềm
xianua vào mỗi
cuvét. Trộn đều
dung dịch.

g. Nhỏ tiếp 12 giọt
dung dịch PAN vào
mỗi cuvét. Trộn đều
dung dịch.

k. Ấn phím Zero. Màn
hình sẽ hiển thị:
0,000 mg/l

h. Bật chức năng đếm
giờ trên máy. Đồng hồ
bắt đầu đếm ngược từ
2 phút.

l. Lau khô cuvét chứa
mẫu thử bằng giấy và
đưa vào khoang

chứa.

m. Ấn phím đọc
(read) để hiển thị
kết quả đo (mg/l)

4. ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ
- So sánh kết quả phân tích mẫu của nhóm với các tiêu chuẩn ngành và qui chuẩn quốc gia
của Việt Nam về mangan; đánh giá chất lượng nước máy nơi lấy mẫu về chỉ tiêu mangan.
- Thu thập các kết quả phân tích mangan tại cùng điểm lấy mẫu của các nhóm khác trong lớp.
Tính tốn độ lệch chuẩn của bộ số liệu thu thập và thảo luận kết quả thu được dựa vào các kiến
thức về hóa nước.
- Thu thập các kết quả phân tích sắt tại cùng điểm lấy mẫu; tìm mỗi liên hệ giữa nồng độ
mangan và sắt trong nước máy tại nơi lấy mẫu bằng cách tính toán hệ số tương quan Pearson.
Thảo luận kết quả thu được dựa vào các kiến thức về hóa nước.


Phần 2: Các bài thí nghiệm phân tích mơi trường

21

BÀI 3
XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CLO DƯ TRONG NƯỚC MÁY
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1.1. Giới thiệu chung
Clo là chất khử trùng nhằm ngăn các bệnh lan truyền qua đường nước, được sử dụng phổ biến
trong hệ thống cung cấp nước cho các cộng đồng nhỏ ở nhiều quốc gia. Khi cho clo vào trong
nước sẽ diễn ra quá trình thủy phân tạo ra axit hypoclorit và axit clohydric. Khái niệm clo dư
trong nước bao gồm clo tồn tại dưới dạng clo nguyên tố hòa tan, axit hypoclorơ hoặc ion
hypoclorit.

Cl2 + H2O  HOCl + HCl
Khả năng diệt trùng của clo phụ thuộc vào hàm lượng của axit hypoclorit (HOCl).
HOCl có khả năng phản ứng với NH3 và các muối amoni trong nước tạo thành monocloramin và
dicloramin.
HOCl + NH3  NH2Cl + H2O
HOCl + NH2Cl  NHCl2 + H2O
HOCl + NHCl2  NCl3 + H2O
Khả năng diệt trùng của monocloramin thấp hơn của dicloramin khoảng từ 3 đến 5 lần. So với
clo thì khả năng diệt trùng của dicloramin lại thấp hơn từ 20 đến 25 lần. Như vậy khi khử trùng
nước có chứa NH3 và các muối amoni, muốn đạt được hiệu quả cao, cần sử dụng một lượng clo
lớn để có được lượng clo dư cần thiết gọi là clo tự do. Ngoài ra, trên đường ống dẫn nước từ nhà
máy xử lý đến hộ gia đình cũng cần giữ lại một lượng clo dư thích hợp. Lượng clo đưa vào nước
được xác định theo thực nghiệm.
Nếu hàm lượng clo dư trong nước thấp hơn mức tối thiểu 0,2 mg/l, nước cấp trong đường ống
sẽ không đảm bảo vô trùng, nguy cơ các vi khuẩn gây bệnh đường tiêu hóa như Escherichia coli...
xâm nhập vào nước rất cao. Nếu hàm lượng clo dư trong nước cấp vượt quá giá trị giới hạn trong
tiêu chuẩn (> 0,5 mg/l), khi uống nước có thể gây ngộ độc, tiếp xúc lâu sẽ gây tổn thương đường
hô hấp, giác mạc. Phụ nữ uống nước chứa clo quá cao sẽ bị sẩy thai, hoặc có nguy cơ sinh con bị
tật cao. Thêm vào đó, clo dư cịn có khả năng phản ứng với một số chất hữu cơ trong nước tạo ra
các sản phẩm phụ gây nguy hại như trihalometan. Các chất này đã được xem là các chất gây ung
thư và được kiểm soát bởi Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ.
Theo Qui chuẩn kỹ thuật quốc gia Việt Nam về chất lượng nước sinh hoạt (QCVN 02:
2009/BYT), giới hạn tối đa cho phép của clo dư là từ 0,3 – 0,5 mg/l (áp dụng đối với các cơ sở
cung cấp nước). Đối tượng áp dụng trong qui chuẩn là nước sử dụng cho mục đích sinh hoạt
thơng thường khơng sử dụng để ăn uống trực tiếp hoặc dùng cho chế biến thực phẩm tại các cơ sở
chế biến thực phẩm.


22

Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường

1.2. Phương pháp xác định
1.2.1. Phương pháp xác định theo TCVN 6225-3:1996
Nồng độ clo dư trong nước máy có thể được xác định theo phương pháp chuẩn độ iốt. Đây là
phương pháp ký hiệu TCVN 6225-3:1996 do Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

Phạm vi áp dụng
Phương pháp chuẩn độ iốt dùng để xác định clo dư trong khoảng nồng độ từ 0,71 mg/l đến
15 mg/l.

Nguyên tắc chung
Cho clo dư phản ứng với KI trong dung dịch axit để giải phóng I2. I2 vừa sinh ra bị khử ngay
bằng lượng dư dung dịch chuẩn thiosunfat đã thêm trước vào dung dịch. Chuẩn độ lượng dư
thiosunfat bằng dung dịch chuẩn KIO 3.

Các chất cản trở
Các chất oxi hóa khác có trong mẫu có thể gây cản trở như brom, ozon, hyđropeoxit,
permaganat, iodat, bromat và clo dioxit.

1.2.2. Phương pháp 8021 của HACH
Clo dư còn được xác định theo phương pháp đo nhanh số 8021 của công ty HACH của Mỹ
(tương đương với phương pháp chuẩn 4500 Cl của Cục Bảo vệ Môi trường Mỹ). Các báo cáo chất
lượng nước sinh hoạt thử nghiệm bằng phương pháp số 8021 của HACH được Cục Bảo vệ Môi
trường Mỹ chấp nhận là đủ độ tin cậy. Đây cũng là phương pháp được áp dụng trong bài thí
nghiệm 3. Clo dư trong nước máy phản ứng với thuốc thử N,N-dietyl-p-phenylenediamin (ký hiệu
DPD) tạo phức màu hồng (còn gọi là thuốc nhuộm Wurster). Dựa vào đường chuẩn clo dư và
mật độ quang của mẫu nước máy, nồng độ clo dư trong mẫu được xác định.

DPD (Amin)

Thuốc nhuộm Wurster

Imin

Hình 3.1 Cơng thức cấu tạo của DPD và thuốc nhuộm Wurster


Phần 2: Các bài thí nghiệm phân tích mơi trường

23

Phạm vi áp dụng
Phương pháp số 8021 của công ty HACH (Mỹ) dùng để xác định clo dư trong khoảng nồng
độ từ 0,02 mg/l đến 2,00 mg/l. Phương pháp áp dụng với các mẫu nước sinh hoạt và nước thải sau
xử lý.

Yếu tố ảnh hưởng
Các ion gây ảnh hưởng đến việc tạo phức của clo với N, N-dietyl-p-phenylenediamin được
liệt kê trong bảng 3.1.

Bảng 3.1 Danh sách các chất và nồng độ gây ảnh hưởng
Chất ảnh hưởng

Nồng độ gây ảnh hưởng (mg/l)

Độ axit

> 150

Độ kiềm

> 250

Br2

ảnh hưởng ở mọi nồng độ

ClO2

ảnh hưởng ở mọi nồng độ

Cloramin

có thể ảnh hưởng

Độ cứng

> 1000 (mg/l CaCO3)

I2

ảnh hưởng ở mọi nồng độ

Mangan (Mn4+, Mn7+)

ảnh hưởng ở mọi nồng độ

O3

ảnh hưởng ở mọi nồng độ

2. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
2.1. Hóa chất và thiết bị theo TCVN 6225-3:1996
- Nước cất khơng có clo.
- KI tinh thể.
- Dung dịch H3PO4 0,87 M.
- Dung dịch KIO 3 10 mmol/l.
- Dung dịch Na2S2O3 10 mmol/l.
- Hồ tinh bột.
Dụng cụ sử dụng gồm buret 25 ml và các dụng cụ thủy tinh thơng thường (bình tam
giác, pipet).


24

Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường

2.2. Hóa chất và thiết bị theo phương pháp 8021 của HACH
Hóa chất
Phương pháp 8021 sử dụng hóa chất dạng bột, thành phần hóa học gồm N, N-dietyl-pphenylenediamin ký hiệu DPD (của cơng ty HACH, Mỹ). DPD dạng lỏng không bền do phản ứng
với oxi trong khơng khí. Việc HACH sản xuất DPD dưới dạng bột đã làm giảm khả năng hóa chất
này bị phân hủy do oxi và do phản ứng vi sinh.

Dụng cụ và thiết bị
- Pipet 10 ml: 1 cái.
- Cốc thủy tinh 100 ml: 1 cái.
- Máy đo quang, DR2700, HACH (Mỹ).
- Đũa thủy tinh: 1 cái.

3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.1. Lấy mẫu và bảo quản
Lấy mẫu nước máy bằng chai thủy tinh. Trước khi lấy mẫu, tráng rửa sạch chai để loại bỏ
hồn tồn clo dư. Tuyệt đối khơng sử dụng chai nhựa do chai có thể chứa hợp chất có clo. Khi lấy
mẫu nước máy cần phải đảm bảo tính đại diện. Cần mở vịi nước chảy trong 5 phút. Sau đó, lấy
mẫu vào chai và đậy nắp sao cho khơng có khoảng trống trong chai.
Mẫu cần phân tích ngay sau khi lấy do clo dư là chất oxi hóa mạnh, có khả năng tham gia
phản ứng cao với nhiều chất vô cơ và hữu cơ trong nước. Các yếu tố gồm pH, nhiệt độ, độ muối
và nồng độ chất phản ứng đều ảnh hưởng đến sự phân hủy của clo dư.

3.2. Qui trình phân tích
3.2.1. Qui trình theo TCVN 6225-3:1996
Tiến hành xác định ngay sau khi lấy mẫu. Lấy thể tích mẫu khơng q 200 ml và chứa không
nhiều hơn 0,21 mmol/l. Nếu nồng độ clo tổng số trong mẫu có thể vượt quá giá trị nêu trên thì pha
lỗng mẫu bằng nước cất khơng có clo.
Cho mẫu cần xác định vào bình nón thể tích 500 ml. Dùng pipet thêm 10 ml dung dịch
Na2S2O3 10 mmol/l và sau đó thêm tiếp các hóa chất theo thứ tự: 1 g KI tinh thể, 2 ml H3PO4 0,87
M và 1 ml hồ tinh bột. Chuẩn độ ngay bằng dung dịch KIO 3 10 mmol/l đến khi xuất hiện màu
xanh bền ít nhất 30 giây. Ghi thể tích KIO 3 tiêu tốn. Từ các thể tích dung dịch đã chuẩn độ và áp
dụng định luật đương lượng, tính tốn lượng clo dư ban đầu.


Phần 2: Các bài thí nghiệm phân tích mơi trường

25

3.2.2. Qui trình theo phương pháp 8021 của HACH
Đo mẫu
Phương pháp 8021 sử dụng đường chuẩn clo dư có sẵn trong máy DR2700 và đo ở bước sóng
515 nm. Do vậy, chỉ cần xác định mật độ quang của mẫu sau khi cho thuốc thử DPD ở dạng bột

(ký hiệu HACH 2105569). Máy DR2700 đã có sẵn phần mềm, tự động đối chiếu kết quả mật độ
quang của mẫu với đường chuẩn và hiển thị nồng độ clo ở đơn vị mg/l. Cách tiến hành đo mẫu
được minh họa trong hình 1.

Chương trình
lưu clo dư
số 80

a. Lựa chọn chương
trình phân tích clo dư
trong máy.

b. Đổ 10 ml nước
cất vào trong cuvét.

e. Lắc đều cuvét để hịa tan hồn tồn hóa
chất và chờ trong 20 giây để phản ứng diễn ra
hoàn toàn (tạo phức màu hồng).

c. Cho cuvét vào
máy và điều chỉnh
mật độ quang của
mẫu trắng về 0.

d. Cho 10 ml mẫu
vào trong 1 cuvét
khác. Cho thuốc thử
DPD vào cuvét
chứa mẫu.

f. Lau khơ cuvét và đặt vào trong máy
đo quang. Ấn phím đọc để hiện thị kết
quả đo (mg/l).

4. NHẬN XÉT KẾT QUẢ
- So sánh kết quả phân tích mẫu của nhóm với các tiêu chuẩn ngành của Việt Nam về clo dư;
đánh giá chất lượng nước máy nơi lấy mẫu về chỉ tiêu clo dư.
- Thu thập các kết quả phân tích clo dư tại cùng điểm lấy mẫu của các nhóm khác trong lớp.
Tính tốn độ lệch chuẩn của bộ số liệu thu thập và thảo luận kết quả thu được dựa vào các kiến
thức về hóa nước.
- Thu thập các kết quả phân tích mangan tại cùng điểm lấy mẫu ở bài thí nghiệm số 2. Tìm
mỗi liên hệ giữa nồng độ mangan và clo dư trong nước máy tại nơi lấy mẫu bằng cách tính tốn
hệ số tương quan Pearson. Thảo luận kết quả thu được dựa vào các kiến thức về hóa nước.