cấu trúc tinh thể bằng phương pháp nhiễu xạ tia X ( XRD )

MÁY NHIỄU XẠ TIA X ( XRD)

Sinh viên thực hiện:
Vũ Xuân Trí
Nguyễn Chung Tiến


NỘI DUNG
1.

Giới thiệu về tia X

2.

Các phương pháp phân tích tinh thể bằng tia X

3.

Máy nhiễu xạ tia X

4.

Ứng dụng

5.

Ưu, nhược điểm


1. GIỚI THIỆU VỀ TIA X
+ Năm 1985 Rontghen phát

hện ra tia X
+ Năm 1912 Ông đã giải thíc
được hiện tượng nhiễu xạ tia
X trên tinh thể. Năm 1914
Ông đạt giải Nobel
1845 - 1923


1. GIỚI THIỆU VỀ TIA X
•

Một số tính chất của tia X:

- Có khả năng xuyên thấu lớn
- Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất
- Làm đen phim ảnh, kính ảnh
- Ion hóa các chất khí
- Tác động manh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe


1. GIỚI THIỆU VỀ TIA X
•

Cách tạo ra tia X:


2. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
NHIỄU XẠ TIA X
1. Nhiễu xạ đơn tinh thể
a) Phương pháp laue

b) Phương pháp đơn tinh thể quay
2. Nhiễu xạ đa tinh thể
c) Phương pháp nhiễu xạ bột


a) Phương pháp laue

+ Kết quả cho ảnh nhiễu xạ
gồm một loạt các vết đặc
trưng cho tính đối xứng của
tinh thể.

+ Ngày nay phương pháp
ghi ảnh nhiễu xạ bằng phim
này không còn phổ biến,


b) Phương pháp đơn tinh thể quay
+ Giữ nguyên bước sóng và thay đổi góc tới
+ Phim được đặt vào mặt trong của buồng hình trụ cố định

+ Mẫu đơn tinh thể
được gắn trên
thanh quay đồng
trục với buồng


•

Phương pháp nhiễu xạ bột.

+ Đây là phương pháp phổ biến nhất hiện nay.
+ Mẫu được tạo thành bột
với mục đích có nhiều tinh thể
có tính định hướng ngẫu
nhiên để có 1 lượng mẫu
lớn hạt có đinh hướng thỏa
mãn điều kiện nhiễu xạ Bragg


3. MÁY NHIỄU XẠ TIA X

• Phương pháp nhiễu xạ bột.


3. MÁY NHIỄU XẠ TIA X
Cấu tạo bên trong:


3. MÁY

NHIỄU XẠ TIA X



+ Một số đặc tính và kết luận:

Cöôøng ñoä

•

2θ ( ñoä)


•

+ Một số phổ thu được khi phân tích




Ví dụ áp dụng: cho phổ như hình vẽ tính đường kính tinh thể

Giải : áp dụng phương trình Scherrer


ƯU ĐIỂM, NHƯỢC ĐIỂM
•

Phương pháp nhiễu xạ bột.

Nhược điểm của phương pháp:
+ Sự đinh hướng của tinh thể không thấy được trực tiếp từ ảnh nhiễu
xạ.
+ Các hỗn hợp đa pha có thể gặp khó khăn
+ Định hướng ưu tiên có thể dẫn đến việc xác đinh cường độ của các
vạch không chính xác.


• + Ưu điểm:
- Là phương pháp tốt nhất để nghiên cứu cấu trúc của chất rắn đa

tinh thể,
- Cho phép xác định thành phần pha, cấu trúc tinh thể( các tham số
mạng tinh thể ) và rất dễ thực hiện, kết quả sai số ít so với 2
phương pháp trên….
- Tiến hành đo trong môi trường bình thường.
- Chụp nhanh, rõ nét, chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh
3D và có thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới 50nm


5. Ứng dụng của phương pháp nhiễu xạ bột