Báo cáo thực tập tại phòng hóa môi trường viện hóa học viện khoa học công nghệ việt nam

BỘ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI
KHOA MÔI TRƯỜNG

----------

BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
Sinh viên thực hiện:

Nguyễn Thị Huế

Lớp:

CĐ8KM2

Giáo viên hướng dẫn:

ThS. Trịnh Thị Thủy

Người hướng dẫn thực tập:

PGS.TS. Lê Văn Cát
ThS. Trần Thị Kim Hoa

Địa điểm thực tập:

Phòng Hóa Môi Trường- Viện Hóa Học- Viện
Khoa Học Công Nghệ Việt Nam

Hà Nội, ngày 23 tháng 05 năm 2012

LỜI CẢM ƠN
Kết thúc quá trình thực tập, em xin cảm ơn các thầy, cô giáo trong trường
đại học Tài Nguyên và Môi Trường Hà Nội đã tận tình giảng em trong suốt 3
năm học vừa qua, cảm ơn nhà trường đã tạo điều kiện để chúng em có một môi
trường học tập tốt nhất.
Em xin cảm ơn Viện Hóa học – Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam
đã giúp em có môi trường thực tập tốt.
Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS. TS. Lê Văn Cát – Trưởng
phòng Hóa môi trường – Viện Hóa học đã tạo điều kiện tốt nhất để em học tập
và thực hành trong lĩnh vực chuyên môn của mình.
Em cũng xin bày tỏ lời cảm ơn chân thành tới Thạc Sĩ Trần Thị Kim Hoa,
Thạc Sĩ Trần Hữu Quang và các cán bộ phòng Hóa môi trường – Viện Hóa
học đã chỉ bảo và hướng dẫn em trong suốt thời gian thực tập tại đây.

Hà Nội, ngày 23 tháng 05 năm 2012
Sinh Viên
Nguyễn Thị Huế


Mục Lục
Mục Lục..........................................................................................................3
A.GIỚI THIỆU VỀĐƠN VỊ THỰC TẬP............................................................1
1. Viện Hóa học...............................................................................................1
2. Phòng Hóa Môi trường.................................................................................2
B.NHẬT KÝ THỰC TẬP....................................................................................3
C.NỘI DUNG THỰC TẬP................................................................................9
1. Qui trình phân tích các thông số cơ bản trong nước thải và nước sinh hoạt......10
1.1.Độ cứng Canxi...............................................................................10
1.2. Xác định độ cứng tổng.................................................................11

1.3. Xác định độ kiềm.........................................................................13
1.4. Xác định Mangan tổng.................................................................14
1.5. Xác định tổng sắt..........................................................................16
1.6. Xác định NO2-.............................................................................18
1.7. Xác định NH4+ (Phương pháp so màu với thuốc thử Nessler)....20
1.8. Xác định NO3- (Phương pháp Natri Salixylat)............................22
1.9. Xác định Cl-.................................................................................24
1.10. Xác định Al................................................................................25
1.11. Xác định Asen............................................................................27
1.12. Xác định COD(Cr).....................................................................29
1.13. Xác định crôm (Cr).....................................................................31
1.14. Xác định độ oxi hóa trong môi trường kiềm..............................32
2. Bảng kết quả..............................................................................................34
D.KẾT QUẢĐẠT ĐƯỢC VỚI BẢN THÂN.......................................................42
E.TÀI LIỆU THAM KHẢO.............................................................................43


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường

A.

GIỚI THIỆU VỀ ĐƠN VỊ THỰC TẬP

1. Viện Hóa học
Viện Hóa học thuộc Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam được thành lập
theo Quyết định số 230/CP ngày 16-9-1978 của Chính phủ Nước Cộng hòa Xã
hội Chủ nghĩa Việt Nam.
Ban đầu, Viện chỉ có 4 phòng nghiên cứu và một số tổ trực thuộc Viện, làm
việc trong các căn phòng cấp 4 với những trang thiết bị nghèo nàn, thô sơ. Tổng
số cán bộ công chức là 70 người, trong đó có 1 GS.TSKH, 5 TS, 30 cử nhân,

kỹ sư và thí nghiệm viên.
Trong 30 năm, Viện Hoá học đã trải qua nhiều thời kỳ xây dựng và phát
triển: Thời kỳ phát triển theo cơ chế kế hoạch hoá tập trung (1978-1988) là giai
đoạn Viện tập hợp, xây dựng lực lượng, cơ sở vật chất, định hình các phương
hướng nghiên cứu và triển khai của Viện. Trong thời kỳ này Viện cũng xây dựng
Phân viện Hoá học tại thành phố Hồ Chí Minh. Thời kỳ chuyển đổi phương thức
quản lý từ kế hoạch hoá tập trung sang nền kinh tế thị trường có sự quản lý của
Nhà nước (1988- 1995): là giai đoạn “thử nghiệm mô hình tổ chức và cơ chế
quản lý” của Viện KHVN nói chung và Viện Hóa học nói riêng. Trong thời kỳ
này nhiều trung tâm nghiên cứu trực thuộc Viện đã được thành lập. Đến năm
1992, tất cả các trung tâm nghiên cứu đã được sáp nhập trở lại thành Viện Hoá
học và Viện bắt đầu được phát triển cả về chiều rộng lẫn chiều sâu.
Chức năng nhiệm vụ
- Nghiên cứu khoa học cơ bản có định hướng và có tầm quan trọng đối với
Việt Nam trong các lĩnh vực: Hóa vô cơ, Hóa lý, Hóa phân tích, Hóa lý thuyết,
Điện hóa, Hóa hữu cơ, Hóa học các hợp chất thiên nhiên, Hóa Polyme, Hoá sinh,
Hoá môi trường và Công nghệ hoá học.
- Nghiên cứu ứng dụng và triển khai các thành tựu của hóa học vào công
nghiệp, nông nghiệp và đời sống;
- Đào tạo sau đại học;
- Xây dựng và phát triển các mối quan hệ và hợp tác nghiên cứu khoa học,
triển khai và đào tạo với các viện nghiên cứu, các trường đại học, các cơ sở sản
xuất trong và ngoài nước.

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

1


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường

2. Phòng Hóa Môi trường
Trưởng phòng: PGS.TS. Lê Văn Cát
Lĩnh vực nghiên cứu:
- Nghiên cứu và xây dựng các quy trình công nghệ xử lý nitơ, photpho, chất
hữu cơ và kim loại nặng trong nước thải, nước sinh hoạt.
- Nghiên cứu, chế tạo và sử dụng than hoạt tính từ các vật liệu khác nhau.
- Công nghệ xử lý nước cấp, nước thải.
Đề tài đã và đang triển khai
Đề tài nghiên cứu cơ bản: Chế tạo than hoạt tính dạng sợi từ phế liệu nông
nghiệp và nghiên cứu sử dụng là vật liệu xử lý chất hữu cơ trong nước, nước thải
với chức năng đồng thời là chất hấp phụ và cố định vi sinh vật.
Đề tài nghiên cứu khoa học cấp thành phố: Phát triển công nghệ xử lý đồng
thời amoni và asen trong nước ngầm bằng biện pháp kết hợp lọc- trồng cây nhằm
phục vụ cấp nước sinh hoạt cho hộ gia đình ở nông thôn (2007- 2008).
Dự án song phương Việt Nam- Vương quốc Bỉ, trong chương trình hỗ trợ
năng lực VALEAUTAQUA (Tăng cường năng lực, chẩn đoán, tối ưu hệ thống
xử lý nước thải cho mục đích tái sử dụng tại Việt Nam).
Đã công bố trên 70 bài báo chuyên ngành ở trong nước và quốc tế.

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

2


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường

B.NHẬT KÝ THỰC TẬP
Tuần 1:
Thời gian

Nhiệm vụ được giao
- Chuẩn độ xác định: độ cứng tổng, Cl-

Ngày 27/03/2012

- Xác định NO2-, NO3-, NH4+
- Xác định Asen
- Xác định tổng sắt

Ngày 28/03/2012

- Xác định Mn2+
- Xác định NO2- Xác định Crôm tổng

Ngày 29/03/2012

- Xác định COD
- Xác định tổng sắt
- Xác định NO2-, NO3- Xác định Asen

Ngày 30/03/2012

- Xác định NH4+ và Mn2+ .
- Xác định Nhôm (Al)
- Xác định độ oxi hóa trong môi trường kiềm.

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

3

Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường
Tuần 2:
Thời gian

Nhiệm vụ được giao
- Xác định Asen
- Xác định Mn2+

Ngày 02/04/2012

- Xác định tổng sắt
- Xác định COD
- Xác định độ kiềm
- Xác định Fe tổng

Ngày 03/04/2012

- Xác định crôm tổng
- Xác định NO3- Xác định Cl- Xác định độ kiềm

Ngày 04/04/2012

- Xác định Asen
- Xác định COD
- Xác định Nhôm
- Xác định NH4+, NO3-, NO2-

Ngày05/04/2012

- Xác định độ cứng tổng
- Xác định độ kiềm
- Xác định Mn2+
- Xác định Asen

Ngày 06/04/2012

- Xác định tổng sắt
- Xác định tổng crôm
- Xác định NH4+

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

4


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường
Tuần 3:
Thời gian

Nhiệm vụ được giao
- Xác định NO2-, NH4+

Ngày 9/04/2012

- Xác định độ kiềm, độ cứng.
- Xác định Asen
- Xác định độ oxi hóa trong môi trường kiềm
- Xác định độ cứng, độ kiềm
- Xác định NH4+

Ngày 10/04/2012

- Xác định Mn2+
- Xác định Al
- Xác định Cl- Xác định NO3- Xác định Asen

Ngày 11/04/2012

- Xác định crôm tổng
- Xác định tổng Fe
- Xác định COD
- Xác định Mn2+

Ngày 12/04/2012

- Xác định Cl-, độ cứng tổng
- Xác định NH4+
- Xác định Al
- Xác định crôm tổng

Ngày 13/04/2012

- Xác định COD
- Xác định tổng sắt.
- Xác định độ oxi hóa trong môi trường kiềm

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

5

Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường
Tuần 4:
Thời gian

Nhiệm vụ được giao
- Xác định độ cứng

Ngày 16/04/2012

- Xác định Mn2+
- Xác định NO2-, NO3-, NH4+
- Xác định Asen
- Xác định Al

Ngày 17/04/2012

- Xác định Asen
- Xác định COD
- Xác định độ kiềm
- Xác định NH4+, NO2-, NO3- Xác định độ cứng, độ kiềm

Ngày18/04/2012

- Xác định tổng sắt
- Xác định crôm tổng
- Xác định COD
- Xác định Asen

Ngày19/04/2012

- Xác định Mn2+
- Xác định Al
- Xác định crôm tổng
- Xác định NH4+, NO2-, NO3-

Ngày 20/04/2012

- Xác định Tổng Fe
- Xác định Asen
- Xác định crôm tổng

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

6


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường
Tuần 5:
Thời gian

Nhiệm vụ được giao
- Xác định tổng Fe

Ngày 23/04/2012

- Xác định NO2-, NH4+
- Xác định độ cứng, độ kiềm
- Xác định độ oxi hóa trong môi trường kiềm

- Xác định COD

Ngày 24/04/2012

- Xác định Mn2+
- Xác định Asen
- Xác định crôm tổng
- Xác định Asen

Ngày 25/04/2012

- Xác định độ cứng tổng
- Xác định Al
- Xác định sắt tổng
- Xác định độ oxi hóa trong môi trường kiềm

Ngày 26/04/2012

- Xác định độ cứng tổng
- Xác định Al
- Xác định crôm tổng
- Xác định Asen

Ngày27/04/2012

- Xác định Al
- Xác định độ kiềm

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

7


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường
Tuần 6:
Thời gian

Nhiệm vụ được giao
- Xác định Mn2+
- Xác định Al

Ngày 1/05/2012

- Xác định độ oxi hóa trong môi trường kiềm
- Xác định độ kiềm
- Xác định độ cứng tổng
- Xác định độ cứng tổng

Ngày 2/05/2012

- Xác định NO3-, NH4+
- Xác định tổng sắt
- Xác định Mn2+
- Xác định NO2-, NH4+, NO3-

Ngày 3/05/2012

- Xác định Mn2+
- Xác định Al
- Xác định tổng crôm

- Xác định Cl-

Ngày 4/05/2012

- Xác định độ cứng tổng
- Xác định độ kiềm
- Xác định tổng sắt
- Xác định Mn2+

Ngày 5/05/2012

- Xác định độ cứng tổng
- Xác định Al
- Xác định COD

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

8


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường
Tuần 7:
Thời gian

Nhiệm vụ được giao

Ngày 8-12/05/2012

- Xác định mẫu nước sinh hoạt của nhà anh Nghiêm
Quang Hiền.

Tuần 8:
Thời gian

Nhiệm vụ được giao

Ngày 15-20/5/2012

- Xác định Al, Crôm tổng mẫu của chị Tâm
- Xác định Asen: anh Tịnh, Bác Nguyễn Ngọc Dương

C.

NỘI DUNG THỰC TẬP

 Dụng cụ thí nghiệm
- Chai thủy tinh.

- Cuvet.

- Bếp điện.

- Máy phá mẫu.

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

9


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường

- Cân điện tử .

- Cốc thủy tinh: 100ml, 500ml...

- Bình hút ẩm.

- Pipet: 1ml, 2ml, 5ml, 10ml...

- Máy đo quang.

- Quả bóp.

- Máy cất nước.

- Bình tia nước cất.

- Đũa thủy tinh

- Bình tam giác.

1. Qui trình phân tích các thông số cơ bản trong nước thải và nước sinh hoạt
1.1.Độ cứng Canxi


Phạm vi áp dụng.

- Áp dụng đối với nước ngầm, nuớc bề mặt và nuớc uống sử dụng EDTA.
- Nước đô thị và nước nguyên liệu dùng cho công nghiệp với điều kiện là chúng
không chứa các chất gây nhiễu của kim loại nặng.
- Không áp dụng đới với nước biển và các loại nước khác có hàm lượng muối

cao.
- Giới hạn: 2-100mg/l
- Đối với hàm lượng canxi lớn hơn 100mg/l phải pha loãng khi phân tích.


Nguyên tắc
Ca2+ + H3Ind ⇔ CaInd- + 3H+
Ca2+ + H2Y-2 ⇔ CaY2- + 2H +
CaInd- + H2Y-2 ⇔ CaY2 + H3Ind

- Dung dịch chuyển từ màu hồng đất sang màu tím hoa cà ở pH 12 đến 13.
- Chỉ thị là Murexit.



Các yếu tố cản trở.

- Các ion Nhôm, Chì, sắt, Coban, đồng, mangan, thiếc, kẽm cản trở việc xác định
bởi chúng hoặc cùng bị chuẩn độ với Canxi và Magie hoặc chúng chỉ cản trở sự
chuyển màu của chỉ thị ở điểm cuối.
- Để loại bỏ sự cản trở của ion cho thêm vài giọt Na2S 10% và KCN 5%.

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

10


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường


Hóa chất
- Murexit



- EDTA

- NaOH

Pha chế

- Dung dịch NaOH 1N: Hòa tan 10g NaOH trong nước cất, định mức thành 250
ml
- Dung dịch EDTA: Hòa tan 3,723g EDTA trong nước cất, định mức thành 1 lít
ta thu được dung dịch EDTA 0,01M
- Chỉ thị Murexit : Trộn 0,5g Murexit với 100g muối đã được sấy khô rồi đem
nghiền nhỏ mịn.


Cách tiến hành

- Hút 25ml mẫu vào bình tam giác, cho 2ml NaOH 1N để pH của mẫu trong
khoảng 12-13, cho một ít chỉ thị Murexit, chuẩn bằng EDTA 0,01M tới khi dung
dịch chuyển từ đỏ sang tím hoa cà.
EDTA 0,01M

25ml
2ml NaOH
1-2 hạt murexit
Điểm dừng chuẩn độ: Hồng đất → tím hoa cà

- Độ cứng Canxi =

V EDTA x0,01x100 x1000 V EDTA x1000
=
= 40 VEDTA( mg CaCO3/l)
Vm
25

Trong đó:VEDTA là thể tích của EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ
Vm là thể tích mẫu
1.2. Xác định độ cứng tổng


Phạm vi áp dụng

- Xác định đới với nước ngầm, nước mặt và nước uống
- Không áp dụng đối với nước biển, nước thải
- Nồng độ tối thiểu có thể xác định được là 0,05 mmol/l.

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

11


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường


Nguyên tắc
M2+ + H2Ind ⇔ MnInd- + 2H+
M2+ + H2Y-2 ⇔ MY2- + 2H +

MInd + H2Y-2 ⇔

MY2- + H2Ind

- Dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu tím xanh
- Dung dịch đệm amoni, pH=10
- Chỉ thị ETOO


Các yếu tố ảnh hưởng

- Các ion Nhôm, chì, Coban, đồng, Mangan, thiếc, kẽm.
- Để loại bỏ các ion thì cho thêm vài giọt dung dịch Na2S 10% và KCN 5%.


Hóa chất

- Dung dịch EDTA 0,02N
- Dung dịch Na2S 10%
- Dung dịch KCN 5%
- Chỉ thị ETOO : trộn 0,05g ETOO vào 10g NaCl đã sấy khô rồi nghiện mịn
- Dung dịch đệm amoni có pH=10


Cách tiến hành

- Lấy 25 ml mẫu cho thêm 1,5 ml dung dịch đệm HCl-NH 4OH. Cho một ít chỉ thị
ETOO rồi chuẩn với EDTA 0,01M tới khi dung dịch chuyển từ đỏ sang xanh
- Độ cứng tổng =

V EDTA x0,01x100 x1000 V EDTA x1000
=
= 40 VEDTA( mg CaCO3/l)
Vm
25

Trong đó VEDTA: Thể tích EDTA tiêu tốn lúc chuẩn.
Vm: Thể tích mẫu.
- Xác định độ cứng Magie
Độ cứng Magie (mg CaCO3/l)= Độ cứng tổng - Độ cứng Canxi
- Xác định Canxi, Magie:
Canxi (mg/l)= 0,4 x Độ cứng Canxi
Magie (mg/l)= 0,4 x Độ cứng Magie

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

12


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường
1.3. Xác định độ kiềm


Phạm vi áp dụng.

- Xác định phân tích nước tự nhiên, nước sinh hoạt, nước đã qua xử lý và nước
thải.
- Nồng độ kiềm : 0- 20 mmol/l
- Giới hạn là 0,4 mol/l
- Yếu tố ảnh hưởng chất cặn lơ lửng cần được lọc.



Nguyên tắc.

- Xác định độ kiềm bằng phương pháp chuẩn độ axit – bazơ.
- Dùng dung dịch HCl 0,02 N chuẩn độ mẫu với chỉ thị là metyl da cam
phenolphtalein
H+ + OH- ⇔ H2O
Chỉ thị


[

Metyldacam
Phenolphtalein

Hóa chất

- Dung dịch HCl 0,02N: Pha ống chuẩn 0,1 N thành 1000 ml bằng nước cất.
- Chỉ thị metyl da cam: Hòa tan 0,05 g metyl da cam trong 100 ml nước cất nóng.
- Chỉ thị Phenolphtalein : Hòa tan 0,5 g Phenolphtalein trong 100 ml cồn.


Cách tiến hành:

Xác định kiềm tự do (Ap)
- Dùng pipet hút 25 ml mẫu cho vào bình tam giác
- Thêm 2-3 giọt Phenolphtalein vào bình tam giác chứa mẫu
 Nếu dung dịch không xuất hiện màu hồng thì mẫu nước không có kiềm tự
do

 Nếu dung dịch xuất hiện màu hồng thì mẫu nước có kiềm tự do chuẩn độ
bằng dung dịch HCl 0,02 N đến khi mất màu (chuyển từ mầu hồng sang không
mầu) thì dừng chuẩn độ.
- Ghi VHCl tiêu tốn.
HCl 0,02N

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

13


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường

25ml mẫu
2 giọt phenolphtalein
Điểm dừng chuẩn độ: Màu hồng sang không màu.


Tính kết quả
P=

VHCl x0,02 x50 x1000
= 40 VHCl (mg CaCO3 /l)
25

Xác định kiềm tổng
- Lấy 25 ml mẫu cho 1 đến 2 giọt metyl da cam chuẩn độ HCl 0,02N cho đến khi
dung dịch chuyển từ màu vàng chanh sang màu đỏ gạch.
HCl 0,02N

25ml mẫu
1-2 giọt metyl da cam
Điểm dừng chuẩn độ: Vàng chanh → đỏ gạch


Tính kết quả
ET=

VHCl x0,02 x50 x1000
= 40 VHCl (mg CaCO3 /l).
25

1.4. Xác định Mangan tổng


Phạm vi áp dụng.

- Dùng để xác định hàm lượng Mn trong nước thải, nước sinh hoạt.
- Nồng độ giới hạn cho phép:
+ Nước uống: từ 0,01 – 0,5mg/l
+ Hồ chứa: Mn (II): 1,0mg/l ; Mn (IV): 10mg/l.

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

14


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường
- Nước thải: chảy vào hồ chứa thì hàm lượng Mn nhỏ hơn 1mg/l.




Hóa chất
- H2SO4đ

- HNO3

- MnSO4.4H2O

- H3PO4đ

- KIO4

Pha chế

- Dung dịch MnSO4 0,01M (Mn 2+: 550mg/l): hòa tan 0,223g MnSO4.2H2O vào
trong 100ml nước cất.
- Dung dịch làm việc: Lấy 2ml dung dịch Mn 2+: 550mg/l pha thành 100ml ta
được dung dịch Mn2+ 11mg/l.


Cách tiến hành

- Lập đường chuẩn: Từ dung dịch 11mg/l ta pha ra các nồng độ 0,1; 0,3; 0,7; 0,9;
1; 1,2; 1,4;.... 5mg/l trong thể tích 25ml. Sau đó cho 1,25ml H 2SO4đ và 1,25ml
HNO3đ, đun đến khi bốc hết khói trắng, bắc ra để nguội, cho nước cất đến 25ml
và 1,25 ml HNO3đ và 1,25ml H3PO4đ. Đun sôi nhẹ khoảng 2-3 phút, bắc ra để
nguội cho tiếp 0,075g KIO4. Đun sôi cạn một nửa, bắc ra định mức thành 25ml.
So màu với mẫu trắng ở bước súng λ = 520nm, ta sẽ thu được bảng số liệu biếu thị

quan hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ quang ABS. Lập đường chuẩn từ bảng số
liệu thu được.
Bảng biểu diễn nồng độ:
C(mg/l)

0

0,2

Abs

0

0,016

0,4

0,8

1,2

0,035 0,061 0,111

1,6
0,14
3

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

2

2,5

3

4

0,172 0,228 0,274 0,366

5
0,46

15


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường

Hình 1: Đường chuẩn xác định nồng độ Mangan.
- Xác định Mn2+ trong mẫu: Lấy 25ml mẫu, cho 1,25ml H2SO4đ và 1,25ml
HNO3đ, đun đến khi cạn hết khói trắng, bắc ra để nguội, cho nước cất đến 25ml
và 1,25ml HNO3đ và 1,25ml H3PO4đ. Đun sôi nhẹ khoảng 2-3 phút, bắc ra để
nguội cho tiếp 0,075g KIO4. Đun sôi cạn một nửa, bắc ra định mức thành 25ml,
so màu với mẫu trắng ở bước sóng λ = 520nm .
1.5. Xác định tổng sắt


Phạm vi áp dụng.

- Dùng để xác định hàm lượng sắt trong nước thải, nước sinh hoạt.
- Hàm lượng sắt trong nước thiên nhiên dao động trong một giới hạn lớn từ 0,01

đến 26,1mg/l, tùy thuộc vào nguồn nước và những vùng mà nước chảy qua.
- Nồng độ giới hạn cho phép:
+ Nước uống: 0,2 - 1,5mg/l tùy thuộc theo tiêu chuẩn từng nước.
+ Nước thải: 2 – 10mg/l tùy theo tiêu chuẩn từng nước.


Nguyên tắc

- Các dạng của sắt trong nước được chuyển về toàn bộ dạng Fe2+ trong môi
trường axit và hydroxyamin, Fe2+ tác dụng với thuốc thử o-phenanthrolin tạo ra
phức màu đỏ da cam trong môi trường pH từ 3-5, sau đó đo ở bước sóng λ=
520nm.

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

16


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường


Hóa chất
- HCl đ

- Dung dịch Fe2+ chuẩn

- Hydroxylamin NH2OH.HCl

- Phenanthrolin C12H8N2.H2O

- Amonium axetat CH3COONH4


Pha chế

- Dung dịch Hydroxylamin: hòa tan 10g NH2OH.HCl trong 100ml nước cất.
- Dung dịch đệm amonium axetat: hòa tan 125g CH 3COONH4 trong 75ml nước
cất và thêm 350ml axit axetic.
- Dung dịch O-phenanthrolin: hòa tan 100mg C12H8N2.H2O trong 100ml nước
cất( nếu không đun nóng thì cho thêm 2 giọt HCl đặc vào trong nước cất).
- Dung dịch chuẩn Fe2+: từ dung dịch Fe2+ 0,118M (6600mg/l pha từ kim loại
hoặc muối) pha loãng xuống 10mg/l bằng cách lấy 1ml dung dịch trộn với 9ml
nước cất được dung dịch có nồng độ 660mg/l sau đó lấy 1,5ml dung dịch
(660mg/l) pha loãng vào bình 100ml ta được dung dịch 10mg/l.


Cách tiến hành

- Lập đường chuẩn: từ dung dịch 10mg/l ta pha loãng ra các nồng độ 0,1; 0,2;......
2mg/l trong thể tích 25ml sau đó thêm 1ml HClđ và 0,5ml NH2OH.HCl đun sôi
cạn một nửa, bắc ra cho thêm 5ml đệm amoni axetat và 1ml thuốc thử Ophenanthrolin rồi định mức thành 25ml. Để 5-10 phút cho phát triển màu rồi đem
đo quang ở bước sóng λ = 520nm với mẫu trắng được bảng số liệu hiển thị quan
hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ quang ABS. Lập đường chuẩn từ bảng số liệu thu
được.
Bảng biểu diễn nồng độ tổng sắt:
C(mg/l)

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,6

2

Abs

0

0,1

0,198

0,305

0,389

0,492

0,596

0,785

0,974

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

17


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường

Hình 2: Đường chuẩn xác định nồng độ tổng sắt.
- Xác định tổng sắt trong mẫu: lấy 25ml mẫu, thêm 1ml HClđ và 0,5ml
NH2OH.HCl đun sôi cạn một nửa, bắc ra cho 5ml đệm amoni axetat và 1ml Ophenanthrolin rồi định mức thành 25ml, để 5-10 phút cho màu phát triển rồi đem
đo quang ở bước sóng λ = 520nm .
1.6. Xác định NO2

Phạm vi áp dụng

- Dùng để xác định nồng độ NO2- trong nước thô, nước sinh hoạt.


Nguyên tắc
NO2- + axit sunfanilic + α − Naphthyla min

đo quang


λ = 510nm

pH=2-2,5

Naphthy azosunfanilic

Hóa chất
- EDTA

- Natri axetat (NaC2H3O2.3H2O)

- Axit sunfanilic

- HClđ

- α-naphthyamine

- NaNO2

 Pha chế
- Dung dịch EDTA: Hòa tan hoàn toàn 500mg EDTA trong 100ml nước cất

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

18


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường
- Dung dịch α − Naphthyla min vào trong nước cất đã được thêm vào 1ml HClđ
sau đó định mức thành 100ml, bảo quản dung dịch trong tủ lạnh.
- Dung dịch axit sunfanilic: Hòa tan 600mg axit sunfanilic trong 70ml nước cất

nóng, để nguội thêm 20ml HCl 35% sau đó định mức đến 100ml.
- Dung dịch đệm Natri axetat: Hòa tan 27,2g NaC 2H3O2.3H2O trong 100ml nước
cất.
- Dung dịch NO2- gốc: Hòa tan 0,123g NaNO2 trong một ít nước cất và định mức
thành 100ml ta có dung dịch NaNO2 có nồng độ 820mg/l.
- Dung dịch NO2- làm việc: Lấy 1ml dung dịch NO 2- gốc định mức thành 100ml
ta được dung dịch NO2- làm việc 8,2mg/l.
 Cách tiến hành.
- Lập đường chuẩn: từ dung dịch NO 2- 8,1mg/l pha ra các nồng độ 0,1; 0,2;...
2mgNO2-/l trong thể tích 25ml. Sau đó cho thêm vào 0,5ml dung dịch EDTA và
0,5ml dung dịch axit sunfanilic, lúc này dung dịch có pH= 1,4 để 3-5 phút, tiếp
đó cho thêm 0,5ml dung dịch α − Naphthyla min và 0,5ml dung dịch natri axetat,
lúc này dung dịch có pH= 2-2,5, để 5-10 phút cho màu phát triển rồi đem so màu
với mẫu trắng ở bước sóng λ = 520nm , ta thu được bảng số liệu biểu thị quan hệ
giữa nồng độ và độ hấp thụ quang ABS. Lập đường chuẩn từ bảng số liệu thu
được.
Bảng biểu diễn nồng độ của nitrit:
C(mg/l)

0,0304

0,0609

0,0913

0,1217

0,1522

0,1826

Abs

0,197

0,436

0,575

0,644

0,842

1,01

C(mg/l)

0,213

0,2435

0,3043

0,3652

0,4261

0,487

Abs

1,239

1,297

1,683

1,683

2,231

2,506

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

19


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường

Hình 3: Đường chuẩn xác định nồng độ NO2-.
- Xác định NO2- trong mẫu: Lấy 25ml mẫu, thêm 0,5ml EDTA và 0,5ml axit
sunfanilic (pH=1,4) để 3-5 phút sau đó thêm 0,5ml α − Naphthyla min và 0,5ml
natri axetat, lúc này dung dịch có pH= 2-2,5 để 5-10 phút cho màu phát triển rồi
đem so màu với mẫu trắng ở bước sóng λ = 520nm .
1.7. Xác định NH4+ (Phương pháp so màu với thuốc thử Nessler)
 Phạm vi áp dụng
- Để xác định nồng độ amoni có trong tự nhiên, nước thải công nghiệp, nước thải
sinh hoạt.
- Độ cứng của nước ảnh hưởng đến quá trình xác định amoni trong nước.

 Nguyên tắc
- Dựa vào phản ứng tạo phức của ion amoni và dung dịch Nessler trong môi
trường kiềm, phức tạo ra có màu vàng, đo độ hấp thụ quang ở bước sóng

λ = 410nm .
NH4+ + dung dịch muối Rochelle (KNaC4H4O6.4H2O)
đo quang λ = 410nm

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

thuốc thử Nessler

20


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường
 Hóa chất
- KI

- NaOH

- MuốiRochelle (KNaC4H4O6.4H2O)

- NH4Cl

- HgI2.
 Pha chế
- Dung dịch Nessler: hòa tan 100g HgI 2 và 70g KI trong 200ml nước cất và hòa
tan 160g NaOH trong 500ml nước cất, để thật nguội sau đó thêm từ từ đồng thời
khuấy dung dịch HgI2 dung dịch NaOH đã để nguội và định mức thành 1 lít ta

được dung dịch có màu vàng rơm, để lắng một phần kết tủa xuống, sau 2-3 ngày
có thể sử dụng.
- Dung dịch muối Rochelle: Hòa tan 50g KNaC4H4O6.4H2O trong 100ml nước
cất đun sôi cạn bớt đi một nửa, sau đó để nguội định mức thành 100ml.
- Dung dịch NH4+ 1000mgN/ (dung dịch gốc): hòa tan 0,382g NH4Cl (sấy 1h ở
100oC) trong 100ml nước cất.
- Dung dịch NH4+ 10mgN/l (dung dịch làm việc): lấy 1ml dung dịch NH 4+
1000mgN/l pha thành 100ml ta được dung dịch có nồng độ NH3 là 10mgN/l.
 Cách làm
- Lập đường chuẩn: từ dung dịch NH4+ 10mgN/l pha ra các nồng độ 0,1; 0,2;.......
3,5mg/l trong thể tích 25ml, sau đóng cho 3-4 giọt muối Rochelle, 0,5ml dung
dịch Nessler, lắc đều và để lắng 3-5 phút để phát triển màu, rồi đem so màu với
mẫu trắng ở bước sóng λ = 410nm , ta thu được bảng số liệu biểu thị quan hệ giữa
nồng độ và độ hấp thụ quang ABS. lập đường chuẩn từ bảng số liệu thu được.
Bảng biểu diễn nồng độ của NH4+:
C(mg/l)

0

0,2

0,4

Abs

0

0,073

0,173

0,6

0,8

1,2

1,6

2

2,4

0,256 0,339 0,516 0,683 0,852 1,013

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

2,8

3

1,204

1,283

21


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội - Khoa Môi Trường

Hình 4: Đường chuẩn biểu diễn nồng độ NH4+
- Phân tích NH4+ trong mẫu: lấy 25ml mẫu, cho 3-4 giọt dung dịch muối
Rochelle, 0,5ml dung dịch Nessler, lắc đều và để 3-5 phút để phát triển màu rồi
đem so màu với mẫu trắng ở bước sóng λ = 410nm .
1.8. Xác định NO3- (Phương pháp Natri Salixylat)
 Phạm vi áp dụng
- Xác định NO3- trong nước thô và nước sinh hoạt.
- Hàm lượng NO3- trong nước bề mặt nằm trong giới hạn 0,1 – 10mg/l.
- Nồng độ giới hạn cho phép:
+ Nước uống: 2 – 10mgNO3- /l tùy thuộc theo tiêu chuẩn từng nước hoặc 9 –
10mgNO3- /l tùy theo tiêu chuẩn từng nước.
+ Nước dùng cho chăn nuôi: 45mgNO3- /l
+ Nước thải: 45mgNO3- /l.
 Nguyên tắc.
NO3- + Natrisalixylat

Hợp chất Nitro + OH- + NaOH 10N
(phức màu vàng chanh)
Đo quang

λ = 410nm

 Hóa chất

Sinh viên: Nguyễn Thị Huế - Lớp: CĐ8KM2

22