ĐỀ CƯƠNG ôn tập môn PHÂN TÍCH CÔNG cụ

TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

MỤC LỤC
MỤC LỤC...............................................................................................................................................................1
Câu 2:Tính và cho viết giá trị nồng độ nhỏ nhất mà phương pháp trắc quang có thể xác định được...................5
Câu 3: Viết biểu thức và phát biểu định luật cộng tính mật độ quang. Nêu ý nghĩa của định luật đối với phân
tích so màu...........................................................................................................................................................5
Câu 4: Trình bày nguyên tắc, cách tiến hành, ưu, nhược điểm của phương pháp chuẩn độ so màu, dãy màu
tiêu chuẩn, tỷ lệ so sánh, đường chuẩn, thêm chuẩn, vi sai. So sánh các phương pháp với nhau........................6
Câu 5: Nêu các nguyên nhân sai lệch khỏi định luật Lambert-beer....................................................................10
Câu 6: viết biểu thức và phát biểu định luật Faraday:........................................................................................13
Câu 7: nêu những yêu cầu của kết tủa kim loại trong phương pháp điện phân khối lượng. Nêu các điều kiện lí
hóa học để thu được kết tủa trong điện phân khối lượng..................................................................................14
Câu 8: trình bày các bước tiến hành trong phương pháp điện phân khối lượng:...............................................15
Câu 9: nêu cách kiểm tra điện phân hoàn toàn chưa:........................................................................................15
Câu 10: định nghĩa và yêu cầu của điện cực so sánh, điện cực chỉ thị:...............................................................16
Câu 11: Các cách xác định điểm tương đương trong phương pháp chuẩn độ điện thế.....................................16
Câu 13: Định nghĩa và cách xác định thế nửa sóng. (vẽ hình).............................................................................17
Câu 14: Nếu các bước xác định định tính một chất bằng cực phổ......................................................................17
Câu 15: Nêu các bước tiến hành định lượng cực phổ theo pp thêm chuẩn pp đường chuẩn. Trong hai pp thực
tế dùng pp nào? Vì sao?......................................................................................................................................18
Câu 16:Nêu định nghĩa dung lượng trao đổi ion. Nêu nguyên tắc, cách xác định dung lượng trao đổi động và
dung lượng trao đổi tĩnh.....................................................................................................................................19
Câu 17:So sánh dung lượng trao đổi động và dung lượng trao đổi tĩnh.............................................................20
Câu 18. Trình bày các phương pháp tiến hành sắc ký trao đổi ion.....................................................................21
Có 3 phương pháp:.............................................................................................................................................21
1. phương pháp rửa giải.....................................................................................................................................21
1

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ PHO TO NGÂN SƠN
Tiến hành: nạp nhựa ionit lên cột, sau đó bão hòa cột bằng dung dịch chất điện ly, dùng để rửa cột...............21
............................................................................................................................................................................ 21
-Chuyển dung dịch phân tích lên cột..................................................................................................................21
-Dùng dung dịch đã bão hòa cột, dội liên tục qua cột.........................................................................................21
Ta thu được cấu tử có ái lực với nhựa thấp đến cao, cuối cùng là dung dịch rửa: dung dịch chất điện ly, M2,
M3,M4................................................................................................................................................................21
-VD: tách Cl-, Br-, I-.............................................................................................................................................21
+Tách Cl- : dùng NaNO3 0,5M.............................................................................................................................21
+Rửa giải: Br- và I- dùng NaNO3 2M...................................................................................................................21
(vẽ hình)..............................................................................................................................................................21
Tách được : Cl- +NaNO3 0,5 M..........................................................................................................................22
Br- +NaNO3 2 M..............................................................................................................................22
I- +NaNO3 2 M................................................................................................................................22
2. Phương pháp tiền lưu.....................................................................................................................................22
- Bão hòa cột bằng ion M1 có ái lực thấp hơn tất cả ion trong dung dịch phân tích...........................................22
-Dội liên tục dung dịch phân tích qua cột...........................................................................................................22
-Dung dịch ra khỏi nhựa: M1, M2, hỗn hợp M2, M3, hỗn hợp M2M3M4..........................................................22
Trên cột ionit bão hòa M4. Ta chỉ thu được M2 tinh khiết nên có ý nghĩa trong việc điều chế, tách M2 (M1 là
dung dịch bão hòa, không có trong mẫu)...........................................................................................................22
c) Phương pháp thế đẩy.....................................................................................................................................22
-Bão hòa cột bằng ion M1, có ái lực thấp hơn tất cả ion trong dung dịch phân tích..........................................22
-Đưa dung dịch phân tích lên cột........................................................................................................................22
-Dùng ion M5 có ái lực với nhựa, mạnh hơn tất cả ion trên để đẩy các ion trên nhựa ra khỏi cột. Ta thu được
M1, M1 + M2, M2, M2 +M3...............................................................................................................................22
(Vẽ hình).............................................................................................................................................................22
Câu 19.so sánh phương pháp rửa giải, tiền lưu và thế đẩy.................................................................................22

Câu 20: Nêu các bước tiến hành sắc ký trao đổi ion...........................................................................................23
............................................................................................................................................................................ 25
trong đó: ............................................................................................................................................................25
a là khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm của vết mẫu thử, tính bằng cm....................................................25
2

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ PHO TO NGÂN SƠN
b là khoảng cách từ điểm xuất phát đến mức dung môi đo trên cùng đường đi của vết, tính bằng cm.............25
Rf: Chỉ có giá trị từ 0 đến l..................................................................................................................................25
22,Các bước tiến hành sắc kí giấy là:..................................................................................................................26
B1: Chuẩn bị giấy: ..............................................................................................................................................26
Cắt giấy theo kĩ thuật bình sắc ký và lượng chất xác định trên giấy....................................................................26
Dùng bút chì kẻ vạch xuất phát cách đầu giấy 1-2 cm........................................................................................26
Bão hòa giấy bằng dung môi pha tĩnh.................................................................................................................26
Dung môi khó bay hơi: thường nhúng trực tiếp giấy sắc ký vào dung môi từ 1-2 giây rồi làm khô bằng cách ép
giữa 2 tờ giấy lọc.................................................................................................................................................26
Dung môi dễ bay hơi: treo tờ giấy sắc ký vào bình kín chứa dung môi pha tĩnh, chấm chất xác định lên giấy...26
Chấm chất xác định lên giấy: dùng micropipet hoặc đầu mao quản chấm chất xác định lên giấy ở điểm xuất
phát. Chấm ít và chấm thành nhiều lần, vết sau trùng vết trước. Số lần chấm phụ thuộc vào nồng độ.............26
B2: Chuẩn bị dung môi: Chuẩn bị dung môi pha tĩnh và pha động....................................................................26
B3: Tiến hành sắc ký: .........................................................................................................................................26
Treo giấy sao cho đàu giấy sắc ký ngập trong lòng dung môi, để dung môi chạy theo giấy................................26
Thời gian phụ thuộc vào hệ số Rf........................................................................................................................26
Khi sắc ký kết thúc lấy giấy ra kẻ vạch mức của dung môi bằng bút chì rồi sấy giấy...........................................26
Phát hiện vết tách cô lập bằng cách dùng thuốc thử hiện màu phun bằng bình phun.......................................26
23,Chiết là sự chuyển chất tan từ dung môi này sang dung môi khác không trộn lẫn nhau...............................26
Chiết trao đổi là phương pháp chiết làm tăng tính chọn lọc của 1 phần tử trong hỗn hợp................................26

Giải chiết là quá trình chuyển 1 chất từ pha hữu cơ về pha nước......................................................................26
Ý nghĩa: ..............................................................................................................................................................26
chiết trao đổi: làm tăng khả năng chiết chọn lọc................................................................................................26
giải chiết: chiết tách hoàn toàn 2 hợp phần có hệ số phân bố khác nhau nhưng không tách được hoàn toàn khi
chiết ................................................................................................................................................................... 27
24,Chiết V1(ml) dung dịch chứa A có nồng độ C0 bằng V2 (ml) dung môi..........................................................27
Ta có C0.V1=C1.V1 + C2.V2.................................................................................................................................27
E% = = = ..............................................................................................................................................................27
Nhận xét:E% phụ thuộc vào D’,tỉ lệ V1/V2 của 2 dung môi ( V1 cố định, V2 thay đổi,hay V pha hữu cơ)..........27
C1=f(C0,D’V1,V2)................................................................................................................................................27
3

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ PHO TO NGÂN SƠN
Từ C0.V1=C1.V1 + C2.V2=C1.V1 + D’.C1.V2=C1(V1 + D’.V2)...............................................................................27
C1==.................................................................................................................................................................... 27
C11= C1.= C0(2....................................................................................................................................................27
C11-nồng độ còn lại trong pha chiết lần 2..........................................................................................................27
C1n-nồng độ còn lại trong pha chiết sau n lần....................................................................................................27
C1n=C0(n............................................................................................................................................................27
C1 > C1n..............................................................................................................................................................27
Chiết nhiều lần thì hiệu suất chiết tăng lên........................................................................................................27
C1 ->V2...............................................................................................................................................................27
C1n ->n.V2..........................................................................................................................................................27
Giả thiết chiết n lần,1 lần là V2/n (ml)................................................................................................................27
C1n=C0(n............................................................................................................................................................28
C1==.................................................................................................................................................................... 28
C1 > C1n suy ra cùng 1 thể tích chiết thì chiết nhiều lần thì hiệu suất chiết cao hơn.........................................28

25, chiết thường: ( vẽ hình minh họa)................................................................................................................28
Dụng cụ: phễu chiết............................................................................................................................................28
Quy trình: ...........................................................................................................................................................28
Chuẩn bị phễu chiết khô sạch (rửa bằng nước cất, sấy khô)cho lên giá, khóa chân phễu..................................28
Dùng pipet hút chính xác thể tích dung dịch cần chiết vào phễu chiết...............................................................28
Dùng pipet hút chính xác thể tích dung dịch dung môi chiết vào phễu chiết.....................................................28
Đậy nắp phễu chiết cầm lấy phễu chiết,1 tay giữ khóa, 1 tay giữ chân phễu, lắc mạnh 1 phút..........................28
Đặt phễu chiết trở lại phễu chiết, mở nắp phễu chiết và chờ đến khi cân bằng pha thiết lập............................28
Đặt bình hứng dưới chân phễu, mở nhẹ khóa cho dung dịch chảy từ từ vào bình đên khi mặt phân cách pha
chạm vào khóa phễu...........................................................................................................................................28

4

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ PHO TO NGÂN SƠN
Câu 1: Viết biểu thức, phát biểu nội dung định luật Lambert- beer

− Biểu thức của định luật Lambert-beer:
A = lg

Io
= ε.l.C
I

Trong đó:
• ε : là hệ số hấp thụ phân tử
• L: bề dày lớp dung dịch
• C: nồng độ dung dịch màu

− Nội dung: Ở một bước sóng xác định, mật độ quang của dung dịch màu tỷ lệ với
nồng độ dung dịch màu và bề dày lớp dung dịch màu mà ánh sáng đi qua.
Câu 2:Tính và cho viết giá trị nồng độ nhỏ nhất mà phương pháp trắc quang có thể
xác định được.
Trong thực tế:
ε = 102 ÷ 105
A≥0,01 ( thông thường A€ 0,2÷0,8)
l =1÷10 cm
Theo định luật Lambert-beer:
A= ε.l.C → C=

A
ε .l

Từ các số thực tế, thay vào biểu thức trên ta có:
Cmin=

0, 01
=10-8M
105.10

Như vậy, nồng độ nhpr nhất mà phương pháp trắc quang có thể xác định được là
10-8M.
Câu 3: Viết biểu thức và phát biểu định luật cộng tính mật độ quang. Nêu ý nghĩa
của định luật đối với phân tích so màu.
n

n

A = ∑ Ai = ∑ ε λ i .l.C i = ε1λ .l.C1 +ε λ 2 .l.C 2

i =1
i =1
− Biểu thức:
− ND: Ở một bước sóng xác định, mật độ quang của hỗn hợp hai hay nhiều cấu tử
không tương tác hóa học với nhau bằng tổng mật độ quang của từng cấu tử riêng
biệt.
− Ý nghĩa của định luật:
• Xác định được nồng độ của chất trong mẫu hỗn hợp
• Phân tích hàm lượng chất trong mẫu mà không cần loại bỏ yếu tố cản trở khi
phân tích mẫu.

5

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

Câu 4: Trình bày nguyên tắc, cách tiến hành, ưu, nhược điểm của phương pháp
chuẩn độ so màu, dãy màu tiêu chuẩn, tỷ lệ so sánh, đường chuẩn, thêm chuẩn,
vi sai. So sánh các phương pháp với nhau
*Phương pháp chuẩn độ so màu:
− Nguyên tắc: so sánh màu của chất xác định với màu của dung dịch tiêu chuẩn trong
cùng điều kiện và thể tích
− Cách tiến hành: chuẩn bị 2 ống so màu đống nhất ( thường là cốc 100ml)
• Ống 1 chứa Vxđ (ml) mẫu, thuốc thử, chất tạo môi trường pH, và nước cất.
• Ống 2 tiến hành tạo môi trường giống ống 1(không chứa dung dịch mẫu) nhưng

tiến hành dùng micro buret hay micro pipet nhỏ từ từ dung dịch tiêu chuẩn vào
dến khi màu của 2 ống bằng nhau.
− Từ đó ta có bài toán tổng quát:
Cân a(g) mẫu rắn cần xác định X, đem hòa tan định mức thành Vđm
Lấy Vxđ(ml) đem phân tích bằng phương pháp chuẩn độ so màu thấy hết V tc (ml)
dung dịch tiêu chuẩn X có nồng độ T(mg/l)
Tính % X trong mẫu
m

(T .V )

V

x
tc
dm
+Nếu V1 =V2 ta có: %X= a = a.103 . V .100%
xd

m

(T .V )

V V

x
tc
dm
1
+Nếu V1 # V2 ta có: %X= a = a.103 . V . V .100%

2
xd

− Ưu nhược điểm:
− Ưu điểm: - Có các ưu điểm của phương pháp so màu bằng mắt
-Không cần tuân theo ĐL Lambert-beer
-Dung dịch không nhất thiết phải bền màu.
− Nhược điểm: - Mắc sai số chủ quan
-Chỉ phân tích được mẫu.
*Phương pháp dãy màu tiêu chuẩn
− Nguyên tắc: So sánh màu của dung dịch xác định với màu của dãy màu tiêu chuẩn
đã biết nồng độ.
− Cách tiến hành:
-Pha dãy màu tiêu chuẩn:
+ Chuẩn bị một dãy ống nghiệm so màu đồng nhất về màu sắc, kích thước.
+ Từ dung dịch tiêu chuẩn của chất xác định, lấy lần lượt các thể tích khác nhau
theo thứ tự tăng dần cho vào các ống nghiệm
6

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

+ tiến hành hiện màu trong cùng điều kiện ( thể tích thuốc thử, môi trường, chất
trợ…)
Ta được dãy màu tiêu chuẩn với nồng độ tăng dần
- Hiện màu với dung dịch mẫu xác định, sau đó đem đi so máu vớ dãy màu tiêu

chuẩn và kết luận.
− Ưu, nhược điểm:
− Ưu điểm: - Có các ưu điểm của phương pháp so màu bằng mắt ( đơn
giản,
không phụ thuộc vào máy,…)
-Có thể phân tích được nhiều mẫu
-Sự hấp thụ quang của dung dịch màu không cần tuân theo ĐL
Lambert-beer
− Nhược điểm: - Độ chính xác không cao
-chỉ áp dụng đối với các chất màu bền
-màu của dung dịch phải nằm trong khoảng màu của dãy màu
tiêu chuẩn, màu của từng nồng độ mắt người phải nhìn thấy được.
*Phương pháp tỷ lệ so sánh
− Nguyên tắc: đo mật độ quang của dung dịch mẫu và dung dịch tiêu chuẩn trong
cùng điều kiện
− Cách tiến hành:
-Pha dung dịch tiêu chuẩn: hút chính xác 1 thể tích dung dịch tiêu chuẩn của chất
xác định cho vào bình định mức, thêm thuốc thử, điều kiện hiện màu, rồi định mức đến
vạch,
-Đo mật độ quang ở các điều kiện tối ưu ta được Atc
Phần dung dịch xác định có nồng độ Cx , đ mật độ quang ở cùng điều kiện với
dung dịch chuẩn ta được Ax
Ta có: Atc=ε.l.Ctc
Ax=ε.l.Cx
Atc

Ctc

Ctc . Ax

→ A = C → Cx = A
x
x
tc
− Ưu nhược điểm:
− Ưu điểm: - Kết quả đảm bảo tính khách quan, không mắc sai số của phương pháp so
màu bằng mắt, độ chính xác cao.
-Có thể so ánh cường độ màu không nhất thiết phải bằng nhau
− Nhược điểm: -Sự hấp thụ màu phải tuân theo định luật Lambert-beer
-Chỉ phân tích được 1 mẫu
-Xác suất gặp sai số cao
-Không loại trừ được ảnh hưởng của nền

*Phương pháp đường chuẩn:
7

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

− Nguyên tắc: Đo mật độ quang của mẫu rồi dựa trên đồ thị chuẩn giữa mật độ quang
và nồng độ tiêu chuẩn của chất xác dịnhđể tìm nồng độ.
− Cách tiến hành:
-Chuẩn bị từ 5-7 bình định mức có đánh số thứ tự
-từ một dung dịch tiêu chuẩn của chất cần xác định, lấy lần lượt các thể tích tăng
dần bằng pipet rồi chuyển vào các bình định mức. Tiến hành tạo môi trường, thêm
thuốc thử và các điều kiện hiện màu như nhau rồi định mức đến vạch.

-Đo mật độ quang của các dung dịch ở cùng điều kiện tối ưu
-lập bảng Ctc, Atc :
Ctc C1
C2 C3 C4
Atc A1
A2 A3 A4
Vẽ đường chuẩn:

C5
A5

-Kẻ đường thẳng đi qua nhiều điểm nhấ, sao cho có cá sai số dương và sai số âm
-Đường chuẩn là đường mô tả đúng nhất mối quan hệ C-A
Pha dung dịch xác định:
- Dùng pipet hút chính xác 1 thể tích dung dịch cần xác định, cho vào bình định
mức cùng loại với mẫu chuẩn, thêm thuốc thử, hiện màu trong cùng điều kiện với mẫu
chuẩn rồi định mức đến vạch.
-Đo mật độ quang của chất xác định ta được A x. Tìm trên dồ thị điểm Ax. Từ điểm
đó, kẻ đường thẳng song song với trục hoành, cắt đường chuẩn tại một điểm. Từ điểm
đó kẻ đường thẳng song song với trục tung ta sẽ xác định được Cx.
− Ưu, nhược điểm:
• Ưu điểm: -Có các ưu điểm của phương pháp so màu bằng máy.
-Đơn giản, dễ làm
-Xác suất gặp sai số thấp
-Phân tích được nhiều mẫu
• Nhược điểm: - Sự hấp thụ quang của dung dịch mù tuân theo định luật
Lambert-beer
-Không loại trừ được ảnh hưởng của nền.
*Phương pháp thêm chuẩn
8

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

− Nguyên tắc: Thêm 1 lượng dung dịch tiêu chuẩn vào dung dich mẫu để đo mật độ
quang.
− Cách tiến hành:
Chuẩn bị 2 bình định mức có dung tích như nhau
-Bình 1: Hút V(ml) dung dịch xác định, tiến hành hiện màu rồi định mức đến
vạch. Đo mật độ quang ở các điều kiện tối ưu ta được Ax
-Bình 2: Hút V(ml) dung dịch xác định, thêm chính xác V’(ml) dung dịch tiêu
chuẩn của chất xác định, hiện màu trong cùng điều kiện với bình 1. Ta được giá trị A’x.
Ta có: Ax = ε.l.Cx
A’x = Ax + Atc = ε.l.Cx + ε.l.Ctc
A

C

A .C

x
x
x
tc
→ A ' = C + C → Cx = A ' − A
x

x
tc
x
x

− Ưu nhược điểm của phương pháp:
• Ưu điểm: -loại trừ được sai số nền
-Phân tích được các mẫu có nồng độ nhỏ
• Nhược điểm: - Chỉ phân tích được 1 mẫu
*Phương pháp vi sai:
Phương pháp vi sai độ hấp thụ quang lớn:
− Nguyên tắc: Đo mật độ quang tương đối của mẫu so với 1 dung dịch tiêu chuẩn để
mở rộng, giả thiết nồng độ có thể phát triển ở vùng nồng độ lớn.
− Cách tiến hành: Chuẩn bị 3 bình địn mức cùng loại:
• Bình 1: hút chính xác 1V dung dịch cần xác định cho vào bình định mức,
tiến hành hiện màu rồi định mức đến vạch.Ta được dung dịch 1( có nồng độ
Cx).
• Bình 2: Hút chính xác 1V dung dịch tiêu chuẩn của chất cần xác địnhtiến
hành hiện màu ở cùng điều kiện với bình 1. Định mức đến vạch, ta được
dung dịch 2(có nồng độ C2).
• Bình 3: Hút chính xác 1V dung dịch tiêu chuẩn của chất cần xác địnhtiến
hành hiện màu ở cùng điều kiện với bình 1,2. Định mức đến vạch, ta được
dung dịch 3(có nồng độ C3).
• Đo mật độ quang tương đối giữa dung dịch 1 và dung dịch 2ta được A 1-2
(C29

PHO TO NGÂN SƠN

TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

• Đo mật độ quang tương đối giữa dung dịch 3 và dung dịch 2ta được A 3-2
(C3>C2)

Ta có: A1-2= A1 - A2 =ε.l.(Cx-C2)
A3-2= A3 – A2 = ε.l.(C3-C2)
C −C

A

x
2
1− 2
→ A = C − C → Cx=
3− 2
3
2

A1− 2 .(C3 − C2 ) + A3−2 .C2
A3− 2

− Ưu nhược điểm:
• Ưu điểm: - xác định được mầu với nồng độ lớn
• Nhược điểm: - không loại trừ được sai số nền
-chỉ phân tích được 1 mẫu
Phương pháp vi sai độ hấp thụ quang nhỏ:
− Bình 1: hút chính xác 1V dung dịch cần xác định cho vào bình định mức, tiến

hành hiện màu rồi định mức đến vạch.Ta được dung dịch 1( có nồng độ Cx).
− Bình 2: Hút chính xác 1V dung dịch tiêu chuẩn của chất cần xác địnhtiến hành
hiện màu ở cùng điều kiện với bình 1. Định mức đến vạch, ta được dung dịch
2(có nồng độ C2).
− Bình 3: Hút chính xác 1V dung dịch tiêu chuẩn của chất cần xác địnhtiến hành
hiện màu ở cùng điều kiện với bình 1,2. Định mức đến vạch, ta được dung dịch
3(có nồng độ C3).
− Đo mật độ quang tương đối giữa dung dịch 2 và dung dịch 1 ta được A1-2 (C2>Cx)
− Đo mật độ quang tương đối giữa dung dịch 3 và dung dịch 2ta được A3-2 (C3>C2)
Ta có: A2-x= A2-Ax=ε.l.(C2-Cx)
A3-2=A3-A2=ε.l.(C3-C2)
A2− x

→A

3− 2

=

C2 − C x
C3 − C2

Câu 5: Nêu các nguyên nhân sai lệch khỏi định luật Lambert-beer
− Các dấu hiệu nhận biết sai lệch:
-Dựa vào hàm A=f(c) là hàm đồng biến
10

PHO TO NGÂN SƠN

TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

Nếu đồ thị không tuyến tính→sai lệch
-Dựa vào phổ hấp thụ: các dung dịch màu có nồng độ khác nhau phải cho cùng
λmax. Do đó nếu xuất hiện nhiều λmax tức là có sai lệch.
− Các nguyên nhân:
*Do ánh sáng không đơn sắc:
-Bức xạ không đơn sắc có (I01, I02, I03), chất phân tích chỉ hấp thụ I02.Ta có:
A = lg

I 01 + I 02 + I 03
I 01 + I + I 03

Khi C tăng đến khi I~0 ta có:
A = lg

I 01 + I 02 + I 03
→có sai lệch
I 01 + I 03

*Nhóm các nguyên nhân gây sai lệch nồng độ:
-Ảnh hưởng của sự pha loãng dung dịch:
− Dung dịch có nồng độ C1 có mật độ quang A1
− Pha loãng dung dịch n lần Cn=

C1
có mật độ quang An
n

• Nếu A1=n.An thì dung dịch pha loãng được
• Nếu A1#n.An thì dung dịch không được phép pha loãng.
− NX: Với 1 dung dịch cụ thể, việc tìm xem dung dịch này được pha loãng
bao nhiêu lần phải được tiến hành bằng thực nghiệm.
-Ảnh hưởng của ion H+:
M + HR → MR + H+
− Khi tăng nồng độ H+ thì môi trường là axit, cân bằng chuyển dịch theo chiều
nghịch, nồng độ phức màu giảm nên có sự sai lệch
− Khi giảm nồng độ H+, thì môi trường là bazơ, cân bằng chuyển dịch theo
chiều thuận nhưng M→M(OH)l nên có sự sai lệch.
− Khảo sát để tìm giá trị pH thích hợp trong phân tích trắc quang rất quan
trọng, chỉ được xác định bằng thực nghiệm.
→Chọn pH sao cho mật độ quang cực đại và ổn định
-Ảnh hưởng của cấu tử lạ:

11

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

− Cấu tử lạ là chất có trong hỗn hợp phân tích gây ra sự hấp thụ quang hoặc
kết hợp với chất phân tích tạo ra chất có khả năng hấp thụ quang.

+Cấu tử lạ là cation:
VD: phân tích chất M, ngoài ra còn có cation X1, X2, X3…

− Khi chọn thuốc thử sao cho thuốc thử chỉ phản ứng với M. không phản ứng
với các cation còn lại ( thuốc thử có tính chọn lọc cao)
− Nếu thuốc thử phản ứng với các cation còn lại thì chỉ được phép dùng khi
độ bền của phức MR>> độ bền của phức XR
− Do đó tìm lượng thuốc thử phù hợp sao cho phản ứng vừa đủ với M
− Có thể dùng phương pháp che bằng cách chuyển X1, X2, X3…về dạng không
màu.
+Cấu tử lạ là anion: không có phương pháp loại trừ tổng quát, thông thường loại
trừ nó trong cách đo bằng cách loại trừ ảnh hưởng nền.
+Cấu tử lạ là chất có màu: thường gặp khi thuốc thử có màu. Loại trừ thuốc thử dư
có màu bằng cách đưa 1lượng thuốc thử dư có màu vào mẫu nền.
-Ảnh hưởng của hiệu ứng solvat hóa:
− Solvat hóa là quá trình kết hợp của các phân tử chất màu với dung môi tạo
ra các phân tử mới làm giảm nồng độ chất màu→ sai số.
− Khi dung môi là nước gọi là hiệu ứng hydrat hóa.
-Ảnh hưởng của hiệu ứng polime hóa:
− Các phân tử chất màu kết hợp với nhau tạo thành polyme làm giảm nồng độ
chất màu dẫn đến sai lệch.
− Do đó, cần nghiên cứu để tìm ra nồng độ hợp lý để phân tích chất màu.
Phân ích ở nồng độ không quá lớn.
*Ảnh hưởng bởi các yếu tố khách quan:
-Thời gian tạo phức màu:
Tìm thời gian tối ưu: thực nghiệm với C=const, khảo sát hàm A=f(t)
t
A

0
A1

10

A2

20
A3

…
…

• TH1: Phức hình thành chậm, sau một thời gian mới đạt cực đại và ổn định
trong một thời gian dài.
12

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

• TH2: Phức hình thành chậm, sau một thời gian đạt cực đại ổn định, sau đó
phân hủy.
• TH3: phức hình thành nhanh, đạt cực đại ổn định, sau đó phân hủy.

-Lượng thuốc thử và thứ tự cho thuốc thử
+Lượng thuốc thử:
M+HR → MR + H+
• Tìm CHR phải được tiến hành bằng thực nghiệm
• Pha các dung dịch màu với nồng độ chất phân tích là ổn định và tăng dần
lượng thuốc thử. Đo mật độ quang của các dung dịch:
CHR

C1
C2
…
Ci
A
A1
A2
…
Ai
• Vẽ đồ thị, từ đồ thị ta tìm được nồng độ thuốc thử tối ưu
+Thứ tự cho thuốc thử:
• Với phức màu đơn phối tử, thứ tụ cho thuốc thử không ảnh hưởng
• Với phức đa phối tử ( MRL) : khi thay đổi tứ tự cho thuốc thử có thể hình
thành phức mới.
-Nhiệt độ: không ảnh hưởng đến quá trình phân tích trắc quang.
*Ảnh hưởng của các yếu tố chủ quan:
− Gặp phải khi sử dụng các phương pháp so màu bằng mắt, các phương pháp
định lượng.
− Do mắt người chỉ phân biệt được màu sắc khi nồng độ chênh lệch khoảng
10-15%
− TQ: khi nghiên cứu 1 chất theo phương pháp trắc quangcần khảo sát A theo:
A=f(λ); A=f(t); A=f(pH); A=f(Cthuốc thử); A=f( Cchất cản trở); A=f(Cchất phân tích).
Câu 6: viết biểu thức và phát biểu định luật Faraday:
− ND: khối lượng chất thoát ra ở điện cực tỷ lệ với đương lượng điện hóa của chất đó,
cường độ dòng điện và thời gian dòng điện chay qua dung dịch
M=

.It

• A/n: đương lượng điện hóa của chất

• A: phân tử khối hoặc nguyên tử khối
• N: số e trao đổi
13

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

• I: cường độ dòng ( A)
• T: thời gian điện phân
• F: hằng số Faraday

Câu 7: nêu những yêu cầu của kết tủa kim loại trong phương pháp điện phân khối
lượng. Nêu các điều kiện lí hóa học để thu được kết tủa trong điện phân khối
lượng
• Yêu cầu đối với kim loại:
- Kim loại là các tinh thể hạt mịn bám chắc vào bề mặt điện cực để tránh sai số
cho các khâu rửa, sấy, cân kết tủa.
- Kết tủa kim loại phải là hoàn toàn và tinh khiết.
- Thời gian điện phân phù hợp với yêu cầu sản xuất.
• Điều kiện lý học::
- Điện áp: E ngoài( điện áp biến đổi phù hợp với quá trình điện phân)
- Mật độ dòng điện: d=
- d lớn: quá trình điện phân xảy ra nhanh, thời gian điện phân giảm, kim loại có
kích thước lớn sẽ không bám chắc vào được
- d nhỏ: thời gian điện phân lâu, kim loại có kích thước nhỏ sẽ bám chắc vào điện
cực, khó lấy kim loại ra khỏi được.

- thực tế d= 1-10 mA là hợp lý
- nhiệt độ và tốc độ khuấy trộn.
- điện phân ở điều kiện t0 60-900C có khuấy trộn
• Điều kiện hóa hoc:
+ ảnh hưởng của ion H+
- Nguyên nhân xuất hiện H+ do trong môi trườn axit
- Ảnh hưởng: 2H+ +2e  H2 xốp lớp kim loại trên điện cực
- Loại trừ EtMe> EtH2 tính toán thế cân bằng đặt vào catot đến thời điểm vừa điện
phân H+ thì dừng lại
- EtMe< EtH2 thay đổi môi trường
+ ảnh hưởng của NO,Cl2,O2
- NO: do phá mẫu bằng HNO3
 Ảnh hưởng : NO+ HNO3+ H2O  HNO2 có tính axit mạnh, có khả
năng phá hủy kim loại
 loại trừ: đun dung dịch trước điện phân đến khi khí màu nâu thoát ra
- Cl2: phá mẫu bằng HCl
 Cl- -1e  Cl*
 2Cl* Cl2
 Cl* có tính oxh mạnh phá điện cực
 Loại trừ: không phá mẫu bằng HCl thêm mẫu điện phân chất khủ hữu
cơ NH2OH
- O2: nguyên nhân: điện phân H2O và OH14

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

 ảnh hưởng : O2 +Me  MexOy
 loại trừ: cho chất khử vào dung dịch Na2SO3
Câu 8: trình bày các bước tiến hành trong phương pháp điện phân khối lượng:
− bước 1: chuẩn bị điện phân
− chế hóa gia công mẫu, chuyển hóa mẫu về dung dịch
− rửa sạch bình điện phân. Các điện cực có que khuấy
− sấy và cân các điện cực
− Bước 2: tiến hành điện phân
− Lắp thiết bị theo sơ đồ
− Chuyển dung dịch vào bình điện phân sao cho dung dịch nhập 2/3 or 4/5 điện
cực
− Điều chỉnh điện áp ngoài và cường độ dòng thích hợp rồi tiến hành điện phân
− Bước 3: kiểm tra sự kết thúc của quá trình điện phân
− Cách 1: sử dụng chất làm hiện màu + có màu: chưa điện phân hết
+ k màu: đã dp hết
− Cách 2: đổ thêm nước vào bình đp tiến hành đp tiếp quan sát phần điện cực mới
ngập để kim loại
− Cách 3: theo dõi điện kế, đo suất điện động của pin giữa điện cực calomen và
catot trong quá trình điện phân
− Bước 4: kết thúc điện phân
− Sau khi kiểm tra sự kết thúc của quá trình điện phân chuyển 2 điện cực nhúng
vào cốc nước cất
− Rửa điện cực bằng nước cất hoặc cồn, sau đó đem cân
− Tính% chất điện phân
- %x=
Câu 9: nêu cách kiểm tra điện phân hoàn toàn chưa:
− Cách 1: sử dụng chất làm hiện màu + có màu: chưa điện phân hết
+ k màu: đã dp hết
− Cách 2: đổ thêm nước vào bình đp tiến hành đp tiếp quan sát phần điện cực mới
ngập để kim loại

− Cách 3: theo dõi điện kế, đo suất điện động của pin giữa điện cực calomen và
catot trong quá trình điện phân

15

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

Câu 10: định nghĩa và yêu cầu của điện cực so sánh, điện cực chỉ thị:
 Điện cực so sánh: là điện cực có thế không đổi trong suốt quá trình chuẩn độ và
không phụ thuộc vào thành phần dung dịch đo
− Yêu cầu:
• Phản ứng điện cực là thuận nghịch
• Điện cực ít bị phân cực( thế ít bị thay đổi khi có dòng điện đi qua)
• Có độ lặp cao, dễ bảo quản
 Điện cực chỉ thị: là điện cực có thể thay đổi phụ thuộc nồng độ chất phân tích
− Yêu cầu:
• Có chỉ thị đơn giản, dễ sử dụng, bảo quản
• Thế thiết lập nhanh, có độ lặp cao, sử dụng nhiều lần đo
• Thế điện cực phải tuôn theo phương trình Nminh, là hàm của hoạt độ chất cần
phân tích.
Câu 11: Các cách xác định điểm tương đương trong phương pháp chuẩn độ điện
thế.
1. Dựa vào đồ thị E – Vddtc.
Vddtc V1

V3

V4

…

E2

E3

E4

…

E(V) E1

V2

2. Dựa vào đồ thị ΔE/ΔV – V’ddtc.

∆E En − En−1
=
= En − En−1 ( ∆V = const )
∆V Vn − Vn−1
Vdd' tc =

Vn + Vn−1
2

Vtd: biến thiên E theo V là lớn nhất.

"
3. Dựa vào đồ thị ∆ 2 E ∆V 2 − Vddtc
.

∆ 2 E ( ∆E ∆V ) n − ( ∆E ∆V ) n−1
=
∆V 2
Vn − Vn−1

∆ 2 E  ∆E   ∆E 
=
÷ −
÷ = ∆En − ∆En−1
∆V 2  ∆V  n  ∆V n −1
V '' =

Vn' + Vn'−1
2


∆2E

∆V 2 T
Vtd = VT + ∆V  2
 ∆ E
∆2E
+

2
2

 ∆V T ∆V

.

S


÷
÷
÷
÷
÷

16

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

Câu 13: Định nghĩa và cách xác định thế nửa sóng. (vẽ hình)
− Định nghĩa: là thế ứng với nửa chiều cao của sóng cực phổ tức là ứng với nửa giá trị
của dong giới hạn khuêch tán.
− Cách xác định:
• Dựa vào đồ thị E – I:

• Dựa vào đồ thị E – dI/dE.

• Dựa vào phương trình:
E1 = E 0 +
2

RT K '
ln
nF K

Câu 14: Nếu các bước xác định định tính một chất bằng cực phổ.
−
−
−
−

B1: khảo sát sự biến thiên của chiều cao sóng cực phổ theo cường độ dòng.
B2: lập đồ thị E – I hoặc E – dI/dE.
B3: dựa vào đồ thị xác định dòng giới hạn, thế nửa xóng.
B4: từ thế nửa sóng kết luận có hay không nguyên tố cần xác định.

17

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

Câu 15: Nêu các bước tiến hành định lượng cực phổ theo pp thêm chuẩn pp đường
chuẩn. Trong hai pp thực tế dùng pp nào? Vì sao?

1. pp định lượng cực phổ theo đường chuẩn.
a.Nguyên tắc.
− Đo chiều cao sóng của mẫu rồi dựa trên đồ thị đường chuẩn giữa chiều cao sóng vào
nồng độ chất.
b.Cách tiến hành.
− Chuẩn bị 5 – 7 bình định mức có đánh số thứ tự.
− Từ một dung dịch tiêu chuẩn của chất xác định, lấy lần lượt các thể tính dung dịch
tiêu chuẩn với lượng tăng dần cho vào các bdm với nền cực phổ thích hợp, định
mức đến vạch.
− Ghi cực phổ của các dung dịch tiêu chuẩn. Từ kết quả thu được lập đường chuẩn
biểu diễn sự phụ thuộc của chiều cao sóng cực phổ vào nồng độ chất xác định.
− Chuẩn bị dung dịch mẫu xác định: Lấy 1 thể tích chính xác dung dich mẫu vào bình
định mức giống với dung dịch tiêu chuẩn rồi tạo nền cực phổ trong điều kiện đã làm
với dung dịch tiêu chuẩn, định mức đến vạch.
− Đo cực phổ của dung dịch xác định, chiều cao sóng cực phổ hx.
− Từ chiều cao cửa sóng cực phổ hx tìm nồng độ của mẫu dựa vào đường chuẩn.
c.Ưu, nhược điểm.
− Ưu điểm:
• Có thể phân tích nhiều mẫu.
• Xác suất gặp sai số thấp.
− Nhược điểm:
• Có độ chính xác không cao vì điều kiện cực phổ các dung dịch chuẩn và dung
dịch xác định khó có sự đồng nhất (thành phần dung dịch, nhiệt độ)
2.phương pháp thêm chuẩn.
a. Nguyên tắc.
− Thêm một lượng dung dịch chuẩn vào dung dịch mẫu xác định để đo chiều cao
sóng cực phổ.
b.
−
•

•

Cách xác định.
Chuẩn bị hai bình định mức:
B1: hút Vml ddxd+ chất điện ly định mức: Cx, hx.
B2: hút Vml ddxd+ V’ml ddtc + chất điện ly định mức: Cx+Ctc, hx’.

− Ta có:
18

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

hx = KCx

PHO TO NGÂN SƠN

V ( Cx + Ctc )
V +V '
hxVCtc
Cx = '
hx (V + V ' ) − hxV
hx' = K

Câu 16:Nêu định nghĩa dung lượng trao đổi ion. Nêu nguyên tắc, cách xác định
dung lượng trao đổi động và dung lượng trao đổi tĩnh.
1.Định nghĩa:là số mg hoặc mili đương lượng gam ion trao đổi trên 1 gam nhựa khô
hoặc 1 cm3 nhựa trương phồng.

dungluong =

somg mDgiontraodoi
1gnhuakho 1cm3nhuatruong !hong

2.Nguyên tắc, cách xác định:
*Dung lượng trao đổi động(DOE).
Nguyên tắc:Dội dung dịch xác định chảy qua cột trao đổi ion, cân bằng được thiết lập ở
từng vùng nhựa, nhưng liên tục bị phá vỡ bởi các dung dịch chảy qua nhựa.
Cách xác định: chuyển nhựa đã ngâm lên cột,cho dung dịch chảy qua với tốc độ ổn
định. Nếu cationit dùng CaCl2 0,0035 N, anionit dùng axit HCl, H2SO4 0.0035N cho tới
khi nồng độ của dung dịch ra khỏi cột bằng 0,05 đlg/lít.
DOE =

CNV1
1000 (Đg lg/m3)
V

Trong đó:
CN: Là nồng độ ban đầu
V1: Thể tích dung dịch dội qua cột(ml)
V:thể tích nhựa trong cột (m3).
*Dung lượng trao đổi tĩnh(COE)
Nguyên tắc:chuyển chính xác 1 lượng dung dịch nhựa vào trong cốc, chứa dung dịch có
nồng độ chính xác biết trước, quá trình trao đổi cảy ra,cân bằng thiết lập 1 lần.Lọc
nhựa,định lượng chính xác d2 sau trao đổi,sau đó xác định nồng độ trao đổi tĩnh.
Cách tiến hành: cân chính xác 1gam nhựa khô,chuyển vào cốc 250 ml,chứa 50ml d2
HCl 0,1N. Nếu là nhựa anionit,ngâm trong 24h,lọc chính xác nhựa,chuẩn độ nước lọc
bằng các dung dịch axit,bazo có nồng độ chính xác.
19

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

COE =

C1V1 − C2V2
(mDg/g).
G

PHO TO NGÂN SƠN

C1,V1:Nồng độ và thể tích dung dịch trước trao đổi
C2,V2: Nồng độ và thể tích dung dịch sau trao đổi.
Câu 17:So sánh dung lượng trao đổi động và dung lượng trao đổi tĩnh.
* Dung lượng trao đổi động
1.dội dung dịch xác định chảy qua cột trao đổi ion.
2.cân bằng thiết lập nhiều lần do liên tục bị phá vỡ bởi các dung dịch chạy qua nhựa.
3.chuyển nhựa đã ngâm lên cột, cho dung dịch chảy qua với tốc độ ổn định.
4.nếu cation dùng CaCl2 0,0035N, anion dùng HCl, H2SO4 0,0035 N cho tới khi nồng
độ của dung dịch ra khỏi cột bằng 0.05 đlg/lít.
DOE =

CNV1
1000 (Đlg/m3).
V

CN:Nồng độ ban đầu 0,0035 N

V1: Thể tích dội qua cột (ml)
V:thể tích nhựa trong cột (m3)
*Dung lượng trao đổi tĩnh
1.chuyển chính xác 1 lượng nhựa vào trong cốc chứa dung dịch có nồng độ chính xác
biết trước.
2.cân bằng thiết lập 1 lần.
3.lọc nhựa, định lượng chính xác dung dịch sau trao đổi. Cân chính xác 1 gam nhựa
khô chuyển vào cốc 250ml chứa 50ml dung dịch NaOH(KOH) 0,1 N.
4.Nếu là nhựa anionit ngâm trong 24h.Lọc chính xác nhựa,chuẩn độ nước lọc bằng các
dung dịch axit,bazo có nồng độ chính xác.
COE =

C1V1 − C2V2
(mdlg/g)
G

C1,V1: Nồng độ và thể tích dung dịch trước trao đổi
C2, V2:Nồng độ và thể tích dung dịch sau trao đổi
20

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

Câu 18. Trình bày các phương pháp tiến hành sắc ký trao đổi ion
Có 3 phương pháp:
1. phương pháp rửa giải

Tiến hành: nạp nhựa ionit lên cột, sau đó bão hòa cột bằng dung dịch chất điện ly, dùng
để rửa cột.
+

M 2 , M 3 ,M 4
Na
RH 

→ RM 1 
→
M

-Chuyển dung dịch phân tích lên cột.
-Dùng dung dịch đã bão hòa cột, dội liên tục qua cột.
Ta thu được cấu tử có ái lực với nhựa thấp đến cao, cuối cùng là dung dịch rửa: dung
dịch chất điện ly, M2, M3,M4.
-VD: tách Cl-, Br-, I-.
+Tách Cl- : dùng NaNO3 0,5M.
+Rửa giải: Br- và I- dùng NaNO3 2M.
(vẽ hình)

21

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

-

Tách được : Cl +NaNO3 0,5 M.
Br- +NaNO3 2 M.
I- +NaNO3 2 M.
2. Phương pháp tiền lưu
- Bão hòa cột bằng ion M1 có ái lực thấp hơn tất cả ion trong dung dịch phân tích.
-Dội liên tục dung dịch phân tích qua cột.
-Dung dịch ra khỏi nhựa: M1, M2, hỗn hợp M2, M3, hỗn hợp M2M3M4.
Trên cột ionit bão hòa M4. Ta chỉ thu được M2 tinh khiết nên có ý nghĩa trong việc điều
chế, tách M2 (M1 là dung dịch bão hòa, không có trong mẫu).
c) Phương pháp thế đẩy
-Bão hòa cột bằng ion M1, có ái lực thấp hơn tất cả ion trong dung dịch phân tích.
-Đưa dung dịch phân tích lên cột.
-Dùng ion M5 có ái lực với nhựa, mạnh hơn tất cả ion trên để đẩy các ion trên nhựa ra
khỏi cột. Ta thu được M1, M1 + M2, M2, M2 +M3....
(Vẽ hình)

Câu 19.so sánh phương pháp rửa giải, tiền lưu và thế đẩy
*pp rửa giải
1.nạp nhựa ionit lên cột, sau đó bão hòa cột bằng dung dịch chất điện ly, dùng để rửa
cột.
2.Chuyển dung dịch phân tích lên cột.
Dùng dung dịch đã bão hòa cột, dội liên tục qua cột.
22

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

3.Ta thu được cấu tử có ái lực với nhựa thấp đến cao, cuối cùng là dung dịch rửa: dung
dịch chất điện ly, M2, M3,M4.

* pp tiền lưu
1.Bão hòa cột bằng ion M1 có ái lực thấp hơn tất cả ion trong dung dịch phân tích.
2.Dội liên tục dung dịch phân tích qua cột.
3.Dung dịch ra khỏi nhựa: M1, M2, hỗn hợp M2, M3, hỗn hợp M2M3M4.
*pp thế đẩy
1.Bão hòa cột bằng ion M1, có ái lực thấp hơn tất cả ion trong dung dịch phân tích.
2.Đưa dung dịch phân tích lên cột.
3.Dùng ion M5 có ái lực với nhựa, mạnh hơn tất cả ion trên để đẩy các ion trên nhựa ra
khỏi cột. Ta thu được M1, M1 + M2, M2, M2 +M3....
Câu 20: Nêu các bước tiến hành sắc ký trao đổi ion
Bước 1: Chuẩn bị
Cân khoảng 15g nhựa, chuyển vào cốc 250ml, ngâm với nước cất để nhựa trương nở
hết mức, khoảng 24h. Rửa gạn vài lần, loại bỏ các hạt nổi.
Chuẩn bị cột trao đổi ion (buret 20 hoặc 25ml), ở dưới đáy có lót 1 lớp màng thủy tinh
xốp. Dùng nước cất chuyển nhựa lên cột. Sau đó, lót 1 lớp bông ở bên trên. Dùng nước
cất rửa cột cho hết axit hoặc bazo
Bước 2: tiến hành trao đổi
Chuẩn bị dung dịch trao đổi, rồi chuyển dung dịch xác định lên cột với tốc độ thích
hợp, phù hợp với phương pháp chọn. Điều chỉnh tốc độ chảy thích hợp(3 giọt/ giây).
Tùy theo mục đích phân tích mà sử dụng phần dung dịch giữ lại trên cột hoặc đi ra khỏi
cột.
Dùng dung dịch rửa thích hợp, dội qua cột để thu thành phần cần phân tích.
Bước 3:Tái sinh cột
Dùng dung dịch axit với cationit hoặc bazo với anionit, dội qua cột với tốc độ chảy 3

giọt/s.
23

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

21,- Rf là hệ số di chuyển đại lượng đặc trưng cho mức độ di chuyển của chất phân
tích
Cách xác định:được tính bằng tỷ lệ giữa khoảng dịch chuyển của chất thử và khoảng
dịch chuyển của dung môi:

24

PHO TO NGÂN SƠN


TÀI LIỆU PHÂN TÍCH CÔNG CỤ -

PHO TO NGÂN SƠN

trong đó:
a là khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm của vết mẫu thử,
tính bằng cm.
b là khoảng cách từ điểm xuất phát đến mức dung môi đo trên
cùng đường đi của vết, tính bằng cm.
Rf: Chỉ có giá trị từ 0 đến l.

25

PHO TO NGÂN SƠN