Báo cáo phân tích môi trường nước tại trung tâm tài nguyên và bảo vệ môi trường

Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

LỜI NÓI ĐẦU
Môi trường – một vấn đề nhạy cảm đang ngày càng được quan tâm nhiều
hơn trên toàn thế giới. Môi trường luôn gắn liền với cuộc sống của con người. Do
vậy, các vấn đề về môi trường đang được cả thế giới nhìn nhận đúng đắn hơn và
được quan tâm một cách tích cực hơn.
Đối với toàn dân nói chung và đối với các nhà môi trường nói riêng, để có
thể bảo vệ và cải thiện được môi trường thì cần phải có những kiến thức và hiểu
biết nhất định về môi trường. Có nhiều biện pháp để các nhà môi trường và người
dân cùng tham gia bảo vệ và cải thiện môi trường như: Tuyên truyền phổ biến
pháp luật về môi trường, tổ chức và tham gia các đội tình nguyện vì môi trường,
thiết kế các quy trình, công nghệ xử lý nước thải, phân tích hàm lượng các chất ô
nhiễm trong môi trường để có các biện pháp xử lý phù hợp…
Bài báo cáo của em viết về một vài quy trình phân tích hàm lượng các chất
ô nhiễm trong môi trường theo các Tiêu chuẩn quốc gia đã được ban hành và áp
dụng trong thực tế.
Em xin chân thành cảm ơn cô giáo chủ nhiệm Lê Thị Trinh và các thầy cô
giáo bộ môn đã tận tình giảng dạy chúng em trong thời gian qua. Em cũng xin
được cảm ơn các anh, chị trong Phòng quan trắc và phân tích cùng toàn thể các
anh, chị trong Trung tâm Tài nguyên và Bảo vệ Môi trường tỉnh Vĩnh Phúc đã
nhiệt tình giúp đỡ em trong suốt thời gian thực tập tại cơ sở.
Do hạn chế về mặt kiến thức và kinh nghiệm nên bài báo cáo của em còn
nhiều thiếu sót. Em rất mong nhận được sự chỉ bảo và góp ý của các thầy cô giáo
cũng như các anh chị trong Trung tâm và các bạn để bài báo cáo của em được
hoàn chỉnh hơn.
Em xin chân thành cảm ơn!
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

1


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

MỤC LỤC

Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

2


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

GIỚI THIỆU VỀ ĐƠN VỊ THỰC TẬP
I_ GIỚI THIỆU CHUNG
Trung tâm Tài nguyên và Bảo vệ Môi trường là đơn vị sự nghiệp khoa học
trực thuộc sở Tài nguyên và Môi trường tỉnh Vĩnh Phúc.
Trung Tâm Tài nguyên và Bảo vệ Môi trường có tiền thân là trung tâm Môi
trường trực thuộc sở Khoa học Công nghệ và Môi trường được thành lập theo
quyết định số 235/QĐ – UB ngày 26/2/1997 của UBND tỉnh Vĩnh Phúc.
Theo quyết định số 3467/QĐ – UB ngày 16/9/2003 của UBND tỉnh Vĩnh
Phúc quy định vị trí, chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn, cơ cấu tổ chức bộ máy của
sở Tài nguyên và Môi trường, Trung tâm Môi trường được chuyển từ sở Khoa học
Công nghệ và Môi trường sang trực thuộc sở Tài nguyên và Môi trường và đổi
tên thành Trung tâm Tài nguyên và Bảo vệ Môi trường.
Theo quyết định số 45/QĐ – TN&MT ngày 16/4/2007 của giám đốc sở Tài
nguyên và Môi trường, Trung tâm Tài nguyên và Môi trường được đổi tên thành

Trung tâm Tài nguyên và Bảo vệ Môi trường trực thuộc sở Tài nguyên và Môi
trường tỉnh Vĩnh Phúc.
II_CHỨC NĂNG, QUYỀN HẠN CỦA TRUNG TÂM.
1. Chức năng:
Trung tâm có chức năng cung cấp các dịch vụ công về tài nguyên và môi
trường, xây dựng hệ thống cơ sở dữ liệu tài nguyên nước, tài nguyên khoáng sản,
quan trắc và bảo vệ môi trường. Trung tâm có con dấu riêng và được mở tài khoản
tại Kho bạc Nhà nước.
2. Nhiệm vụ:
- Điều tra cơ bản, đánh giá tình hình tài nguyên đất, nước và môi trường; thực
hiện dự án đánh giá độ phì của các loại tài nguyên và môi trường nêu trên.
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

3


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

- Lập báo cáo đánh giá tác động môi trường cho các dự án kinh tế - xã hội,
nhà máy, xí nghiệp, các cơ sở sản xuất tiểu thủ công nghiệp, dịch vụ đo đạc,
phân tích số liệu hiện trạng môi trường.
- Tư vấn chuyển giao ứng dụng công nghệ trong phục vụ khai thác hợp lý tài
nguyên khoáng sản, tài nguyên nước và bảo vệ môi trường; tổ chức các hội
thảo về lĩnh vực tài nguyên khoáng sản, tài nguyên nước và môi trường.
- Quan hệ hợp tác trong lĩnh vực tài nguyên khoáng sản, tài nguyên nước và
Bảo vệ môi trường với các nước trên thế giới, các tổ chức quốc tế, các cá
nhân trong và ngoài nước.
- Tư vấn và tham gia thực hiện việc xử lý các sự cố về môi trường và chống

suy thoái về môi trường.
- Phối hợp với phòng Môi trường, phòng Tài nguyên và Khí tượng thuỷ văn
tuyên truyền, phổ biến kiến thức về sử dụng hợp lý tài nguyên và bảo vệ
môi trường.
- Xây dựng các dự án, luận chứng kinh tế về khai thác tài nguyên khoáng sản,
tài nguyên nước, bảo vệ môi trường, bảo tồn gen và đa dạng sinh học.
- Tổ chức, quản lý hệ thống quan trắc và phân tích nhằm thực hiện theo dõi
diễn biến động thái nước, khí tượng thuỷ văn và môi trường trên địa bàn
tỉnh.
- Thực hiện các dự án cải thiện môi trường, đánh giá hiện trạng môi trường
hàng năm theo quy định.
- Nghiên cứu áp dụng công nghệ sản xuất sạch hơn vào sản xuất.
III_TỔ CHỨC BỘ MÁY CỦA TRUNG TÂM.
Tổ chức bộ máy của Trung tâm Tài nguyên và Bảo vệ Môi trường bao gồm:
- Ban giám đốc: Gồm 1 giám đốc và 2 phó giám đốc.
- Các phòng trực thuộc:
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

4


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

+/ Phòng Hành chính Tổng hợp.
+/ Phòng Nghiệp vụ Tài nguyên và Môi trường.
+/ Phòng Truyền thông và ứng dụng chuyển giao công nghệ.
+/ Phòng Bảo tồn Tài nguyên thiên nhiên.
+/ Phòng Quan trắc và Phân tích Môi trường.

IV_ GIỚI THIỆU PHÒNG QUAN TRẮC VÀ PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG.
1. Chức năng, nhiệm vụ:
- Quản lý vận hành hệ thống quan trắc và phân tích môi trường trên địa bàn
tỉnh.
- Tổ chức khảo sát, lập sơ đồ và kế hoạch lấy mẫu, bảo quản mẫu phân tích
chất lượng môi trường trên địa bàn tỉnh.
- Tổ chức lấy mẫu quan trắc và phân tích môi trường định kỳ và đột xuất
nhằm đánh giá diễn biến chất lượng môi trường.
- Tổng hợp báo cáo kết quả phân tích các chỉ tiêu môi trường.
- Đề xuất biện pháp và tổ chức xử lý các sự cố môi trường trên địa bàn tỉnh.
- Hợp tác đào tạo trong lĩnh vực nghiên cứu quan trắc và phân tích môi
trường.
- Tổ chức theo dõi, tập hợp và quản lý cơ sở dữ liệu quan trắc và phân tích
các chỉ tiêu môi trường.
- Thực hiện các nhiệm vụ khác do lãnh đạo trung tâm phân công.
-

Phòng hoạt động theo tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 và được cấp chứng chỉ
Vilas của tổ chức văn phòng công nhận chất lượng – Tổng cục đo lường
chất lượng, năm 2008. Mã số Vilas của Phòng thí nghiệm là 329.

2. Các kết quả đã đạt được:
a/ Thực hiện các nhiệm vụ, chương trình phục vụ công tác quản lý, bảo
môi trường:
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

5

Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

- Hàng năm trung tâm thực hiện nhiệm vụ quan trắc thường xuyên tại hơn
100 điểm quan trắc và thực hiện phân tích hơn 3000 mẫu môi trường.
- Đánh giá, phân tích các chỉ tiêu môi trường phục vụ cho công tác thanh tra,
kiểm tra, hỗ trợ đắc lực cho việc giải quyết kịp thời các đơn thư khiếu nại,
tố cáo về môi trường.
- Tổ chức thực hiện lấy mẫu phân tích thực hiện thu phí BVMT theo nghị
định của Chính phủ.
- Triển khai xây dựng và thực hiện các chương trình quan trắc tổng thể lưu
vực sông Cầu.
- Tham gia triển khai các đề tài nghiên cứu khoa học, các dự án về điều tra cơ
bản, đánh giá ÔNMT.
b/ Thực hiện hoạt động tư vấn, hỗ trợ BVMT.
-

Tư vấn lập báo cáo ĐTM, bản cam kết BVMT.

-

Tư vấn và chuyển giao công nghệ.

c/ Thực hiện các hoạt động truyền thông, nâng cao nhận thức cộng đồng.
Trung tâm phối hợp với các trường đại học, các tổ chức đoàn thể, các tổ
chức phi chính phủ,… triển khai các lớp đào tạo về nghiệp vụ, kỹ thuật môi
trường, truyền thông nâng cao nhận thức cộng đồng bằng nhiều hình thức…

Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.

Lớp: LDH1KM1.

6


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

PHẦN I : PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG NƯỚC
Bài 1:

--**--**-XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT (NO2-) TRONG NƯỚC
PHƯƠNG PHÁP GRIZZ – SALTZMAN CẢI BIÊN
(TCVN 6178 – 1996)

A. NHIỆM VỤ ĐƯỢC GIAO.
- Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất.
- Xây dựng đường chuẩn để xác định hàm lượng Nitrit.
- Tiến hành phân tích xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu môi trường.
- Báo cáo lại kết quả phân tích cho người hướng dẫn.
B. QUY TRÌNH THỰC HIỆN.
I. Phạm vi áp dụng.
- Tiêu chuẩn quy định phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng Nitrit
trong nước sinh hoạt, nước thải và nước thô.
- Giới hạn phát hiện: với lượng mẫu thử tối đa là 40ml thì có thể phát hiện
được hàm lượng Nitrit từ 0.001 đến 0.002 mg/l.
II. Nguyên tắc.
- Ion Nitrit (NO2-) phản ứng với thuốc thử 4-aminobenzen sunfonamid với sự
có mặt của axit Octophosphoric ở pH = 1.9 sẽ tạo muối diazo. Muối này sẽ
tạo thuốc nhộm màu hồng với Naphtyl etylenđiamin đihydroclorua (được
thêm vào bằng thuốc thử 4- aminobenzen sunfonamid).

- Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng λ = 540nm.
III. Hóa chất, thuốc thử.
1. Axit octophosphoric 15M (d = 1.70 g/ml)
2. Axit octophossphoric 1.5M (pha loãng dung dịch axit đặc ở trên làm 10
lần): Hút 25ml axit octophossphoric 15M cho và bình định mức 250ml đã
có sẵn khoảng 150ml nước cất Để nguội Thêm nước cất và định mức
đến vạch.
3. Thuốc thử màu:
- Cho từ từ 100ml axit octophosphoric vào cốc thủy tinh đã có sẵn 500ml
nước cất Thêm vào đó 40g 4- aminobenzen sunfonamid Khuấy tan
Tiếp tục thêm vào đó 2g Naphtyl etylenđiamin đihyđroclorua Để nguội
Chuyển sang bình định mức 1 lít Định mức đến vạch bằng nước cất.
4. Dung dịch Nitrit chuẩn gốc 1000mg/l (đã có sẵn trong PTN).
5. Dung dịch Nitrit chuẩn làm việc 1mg/l: pha loãng dung dịch gốc 1000 lần.
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
7
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

IV. Tiến hành.
1. Xây dựng dãy chuẩn:
Chuẩn bị một dãy gồm 7 bình định mức 50ml sạch  làm theo như bảng dưới đây

2

Dung dịch NO làm việc
(1mg/l)

(ml)
Thuốc thử màu
(ml)
Định mức bằng nước (ml)
C (mg/l)
Abs ( λ = 540nm)

0
0

0

1
0.5

0.01

2
1

3
1.5

4
2

5
2.5

6

5

0.02

1
50
0.03

0.04

0.05

0.1

Sau khi cho hóa chất và bình và định mức để yên 5 phút cho ổn định màu rồi
đem đo màu trên máy quang phổ UV – VIS ở bước sóng λ = 540nm Ta được
đường chuẩn có phương trình: y = 1.038x + 0.0011; R2 = 0.9935.

C

Abs
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.1

0

0.014
0.022
0.028
0.041
0.056
0.105

Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

8


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

2. Đối với mẫu môi trường:
Hút V ml mẫu đã qua lọc (Vhút) cho vào bình định mức 50ml rồi tiến hành
như dãy chuẩn.
V_ Kết quả.
Kết quả nồng độ của mẫu môi trường (mg/l) được tính như sau:
C x .Vđm

Cmẫu = V
hut
Trong đó:

- Vđm: Thể tích của bình định mức dùng để làm mẫu (ml)
- Vhut: Thê tích mẫu lấy vào bình định mức để xác định (ml)
- Cx: là nồng độ của phần mẫu đem đo Abs (mg/l)

Cx được tính như sau: trong phương trình đường chuẩn y = ax + b thì Cx = x
Cx =

y −b
a

Trong đó: y là Abs đo được của mẫu.
*/ Kết quả các mẫu môi trường:
STT
1
2
3
4
5

Ký hiệu mẫu
MT
C1
C2
T1
T2

Vhut (ml)
40
40
40
40
40

Vđm (ml)

50
50
50
50
50

Abs
0.014
0.01
0.017
0.006
0.011

Cx (mg/l)
0.0124
0.0086
0.015
0.0047
0.0095

Cmẫu (mg/l)
0.0155
0.0108
0.0188
0.0059
0.0119

VI_ Kết luận.
Theo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước mặt thì với hàm
lượng NO2- < 0.02 mg/l phù hợp với mục đích dùng cho cấp nước sinh hoạt, bảo

tồn động vật thủy sinh sau khi đã xử lý các thông số ô nhiễm khác.
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

9


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

Bài 2:

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC
(TCVN 4562 – 88)

A. NHIỆM VỤ ĐƯỢC GIAO.
- Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất.
- Tiến hành phân tích xác định hàm lượng Nitrat trong mẫu môi trường.
- Báo cáo lại kết quả phân tích với người hướng dẫn.
B. QUY TRÌNH THỰC HIỆN.
I. Nguyên tắc.
- Ion NO3- phản ứng với thuốc thử Natri xalixylat trong môi trường axit tạo
thành muối axit Nitrosaxlixylic. Muối này tạo thành phức có màu vàng
trong môi trường kiềm.
- Giới hạn phát hiện: từ 0.1  20 mg/l.
II. Yếu tố cản trở.
- Những chất dạng keo và có màu: Loại bỏ bằng cách cho kết tủa với
Al(OH)3.
- Loại Cl- bằng cách cho kết tủa với Ag2SO4.
III. Hóa chất.

1. NaOH 200g/l: Hòa tan 200g NaOH vào nước Thêm vào đó 50g EDTA
Đợi cho tan hoàn toàn Chuyển vào bình định mức 1 lít Định mức
đến vạch bằng nước cất.
2. Natri xalixylat 10g/l: Hòa tan 1g Natri xalixylat trong 100ml nước cất.
(Dung dịch chỉ pha dùng trong ngày).
3. Dung dịch NO3- chuẩn gốc 1000 mg/l: Có sẵn trong PTN.
4. Dung dịch NO3- chuẩn làm việc 10mg/l: pha loãng dung dịch gốc 100 lần.
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

10


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

IV. Tiến hành.
1. Xây dựng dãy chuẩn.
Chuẩn bị một dãy gồm 8 cốc thủy tinh chịu nhiệt rồi làm như sau:

Dung dịch NO
việc
10
(ml)
Natri xalixylat

3

chuẩn làm
mg/l

0
0

1
0.4

2
0.8

3
1.6

4
3

5
12

6
25

(ml)
1ml
Cho vào cốc thủy tinh  Cô cạn cách thủy
H2SO4
(ml)
1ml  Lắc cho tan cặn
Để lắng 10 phút
H2O

(ml)
10
NaOH 200g/l
(ml)
10
Để nguội
Chuyển sang bình định mức 50ml Tráng rửa cốc Định mức đến vạch bằng
nước cất
C (mg/l)
0
0.08 0.16 0.32
0.6
2.4
5
Abs (λ = 410nm)
Sau khi định mức xong ta đem đo Abs trên máy quang phổ UV – VIS ở bước
sóng λ = 410nm.
2. Đối với mẫu môi trường.
Hút V = 5ml mẫu cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt rồi tiến hành như đối với
dãy chuẩn.
V. Kết quả.
Đường chuẩn vừa xây dựng ở trên đem đo độ hấp thụ quang trên máy quang
phổ UV – VIS ta xây dựng được phương trình đường chuẩn:
y = 0.2532x – 0.0178; R2 = 0.9997

Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

11

Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

C

Abs
0
0.08
0.16
0.32
0.6
2.4
5

0
0.014
0.026
0.064
0.118
0.588
1.251

*/ Đối với mẫu môi trường:
Hàm lượng Nitrat trong mẫu môi trường (tính bằng mg/l),được tính như
sau:
C x .Vđm

Cmẫu = V
hut

Trong đó:

- Vđm: Thể tích của bình định mức dùng để làm mẫu (ml)
- Vhut: Thê tích mẫu lấy vào bình định mức để xác định (ml)
- Cx: là nồng độ của phần mẫu đem đo Abs (mg/l)
Cx được tính như sau: trong phương trình đường chuẩn y = ax + b thì Cx = x
Cx =

y −b
a

Trong đó: y là Abs đo được của mẫu.

Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

12


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

*/ Kết quả các mẫu môi trường:
STT Ký hiệu mẫu
1
NM 1.5
2
NTCN 1.7
3
NTCN 1.8

4
NM 1.18
5
NM 1.19
6
NM 1.20
7
NM 1.21
8
NM 1.28

Vhút (ml)
5
5
5
5
5
5
5
5

Vđm (ml)
50
50
50
50
50
50
50
50

Abs
0.035
0.085
0.256
0.063
0.109
0.062
0.110
0.016

Cx (mg/l)
0.208
0.406
1.08
0.319
0.500
0.315
0.505
0.134

Cmẫu (mg/l)
2.08
4.06
10.8
3.19
5.00
3.15
5.05
1.34

VI. Kết luận:
- Theo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước mặt thì các loại nước
của các mẫu NM 1.5; NTCN 1.7; NM 1.18; NM 1.19; NM 1.20 có thể dùng
cho mục đích cấp nước sinh hoạt sau khi đã áp dụng các công nghệ xử lý
phù hợp; có thể dùng vào mục đích nuôi trồng và bảo tồn động thực vật
thủy sinh và các mục đích khác như tưới tiêu, nuôi trồng thủy sản.
- Mẫu NTCN 1.8 chỉ có thể dụng vào mục đích giao thông thủy hoặc các mục
đích khác yêu cầu chất lượng nước thấp.
- Mẫu NM 1.21 có thể dùng cho mục đích tưới tiêu thủy lợi, giao thông thủy,
hoặc các mục đích khác yêu cầu chất lượng nước thấp hơn.
- Mẫu NM 1.28 có thể sử dụng tốt cho mục đích cấp nước sinh hoạt và các
mục đích khác sau khi đã xử lý các thông số ô nhiễm khác.

Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

13


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

Bài 3:

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM TRONG NƯỚC
PHƯƠNG PHÁP SO MÀU VỚI ĐIPHENYL CACBAZIT
(TCVN 4574 – 88)

A. NHIỆM VỤ ĐƯỢC GIAO.

- Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ.
- Tiến hành phân tích xác định hàm lượng Cr+3 và Cr+6 trong mẫu.
- Báo cáo lại kết quả với người hướng dẫn.
B. QUY TRÌNH THỰC HIỆN.
I. Nguyên tắc.
Trong môi trường axit, CrO42- và Cr2O72- phản ứng với Điphenyl cacbazit tạo
thành một hợp chất màu tím đỏ, thích hợp với việc đo màu.
- Khoảng xác định: 0.05  3 mg/l
II. Yếu tố cản trở.
1. Sắt: Loại bỏ ảnh hưởng của Fe bằng cách thêm vào mẫu một lượng H3PO4.
2. Mangan: Loại bỏ ảnh hưởng của Mn bằng cách cho Kali pesunfat vào 
tạo kết tủa MnO2  Lọc bỏ kết tủa.
III. Hóa chất.
1. NaOH 1N.
2. H2SO4 1N ; H2SO4 (1:1)
3. H3PO4 đặc 85% tinh khiết.
4. Dung dịch Điphenyl cacbazit 0,5% trong axeton: Hòa tan 0.5g Điphenyl
Cacbazit trong 100ml axeton và axit hóa bằng 1 giọt CH3COOH kết tinh.
5. Kali pesunfat (K2S2O8) tinh thể.
6. Dung dịch Cr+6 chuẩn gốc (1000mg/l)
7. Dung dịch chuẩn làm việc 10mg/l: Pha loãng dung dịch gốc 100 lần.
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

14


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

IV. Tiến hành.
1. Xây dựng dãy chuẩn.
Chuẩn bị một dãy gồm 8 bình định mức 50ml và các hóa chất, thuốc thử cần
thiết rồi làm như bảng sau:

Dung dịch Crom làm
việc (10mg/l)
H2SO4 (1:1)
H3PO4 đặc
Điphenyl cacbazit
Định mức
C (mg/l)
Abs (λ = 557nm)

0
0

0

1
0.25

0.05

2
0.5

3
1.5

4
2.5

5
5

6
7.5

7
15

0.1

1 ml
0.3 ml
2ml
50ml
0.3
0.5

1

1.5

3

Sau khi cho các hóa chất, thuốc thử vào bình và định mức đến vạch Để
yên 5 phút rồi đem đo độ hấp thụ quang trên máy quang phổ UV – VIS ở bước
sóng λ = 557nm.

2. Xác định Crom (VI).
- Chuyển V= 40ml mẫu đã qua lọc vào bình định mức 50ml rồi tiến hành như
dãy chuẩn.
3. Xác định Crom Cr (III).
1. (Do không có cách xác định trực tiếp hàm lượng Cr (III) nên ta xác định hàm
lượng Cr (III) thông qua xác định hàm lượng Crom tổng và Cr (VI).
2. Cách xác định Crom tổng: Lấy 50ml mẫu cho vào cốc đun Trung hòa
bằng NaOH 1N (hoặc H2SO4 1N) Thêm vào đó 0.5ml H2SO4 (1:1) và vài
hạt K2S2O8 Đun sôi khoảng 20 đến 25 phút đến khi dung dịch còn khoảng
30ml thì dừng Để nguội Lọc và lấy toàn bộ lượng mẫu Tiến hành
như đối với xác định Cr (VI).
3. Hàm lượng Cr (III) trong mẫu = Crom tổng – Cr (VI)
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

15


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

V. Kết quả.
Sau khi đo Abs của dãy chuẩn ta lập được phương trình đường chuẩn như
sau: y = 0.5404x + 0.0106; R2 = 0.9997

C

Abs
0
0.05

0.1
0.3
0.5
1
1.5
3

0
0.033
0.051
0.178
0.28
0.568
0.826
1.624

Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

16


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

*/ Đối với mẫu môi trường:
Hàm lượng Crom trong mẫu môi trường (tính bằng mg/l),được tính như
sau:
C x .Vđm

Cmẫu = V
hut
Trong đó:

- Vđm: Thể tích của bình định mức dùng để làm mẫu (ml)
- Vhut: Thê tích mẫu lấy vào bình định mức để xác định (ml)
- Cx: là nồng độ của phần mẫu đem đo Abs (mg/l)
Cx được tính như sau: trong phương trình đường chuẩn y = ax + b thì Cx = x
Cx =

y −b
a

;

Trong đó: y là Abs đo được của mẫu

*/ Kết quả mẫu môi trường:
STT
1
2

Ký hiệu mẫu
NT1 (Japfa Comfeed BX)
NT2 (Cty Nguyệt Ánh)

Vhút Vđm
Abs
+6
(ml) (ml) Cr

Cr+3
40
50 0.012 0.024
40
50 0.019 0.031

CCr(III)
(mg/l)
0.028
0.028

CCr(VI)
(mg/l)
0.003
0.019

VI. Kết luận.
Theo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về nước thải công nghiệp thì với hàm
lượng Cr3+ < 0.2 mg/l và hàm lượng Cr +6 < 0.05 mg/l có thể xả cào các nguồn tiếp
nhận là các nguồn nước được dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt, có thể dùng
vào mục đich bảo tồn động thực vật thủy sinh hoặc các mục đích khác như tưới
tiêu…

Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

17

Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

Bài 4:

XÁC ĐỊNH COD – PHƯƠNG PHÁP KALIBICROMAT

(TCVN 6491 – 1999)
A. NHIỆM VỤ ĐƯỢC GIAO.
4. Chuẩn bị hóa chất, dụng cụ.
5. Tiến hành phân tích xác định COD trong mẫu nước.
6. Báo cáo lại kết quả phân tích với người hướng dẫn.
B. QUY TRÌNH THỰC HIỆN.
I. Phạm vi áp dụng.
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với nước có hàm lượng COD từ 30 đến 700mg/l.
II. Nguyên tắc.
- Trong môi trường axit H2SO4 đặc, xúc tác Ag2SO4, dưới tác dụng của nhiệt
độ, K2Cr2O7 oxi hóa các hợp chất hữu cơ có trong mẫu  Chuẩn độ lượng
dư K2Cr2O7 bằng dung dịch muối Mohr, chỉ thị điphenylamin, tại điểm cuối
chuẩn độ, dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh lá cây.
- Loại bỏ ảnh hưởng của Clo bằng HgSO4.
III. Hóa chất.
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

18


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

1. K2Cr2O7 0,05N: Hòa tan 4.9g K2Cr2O7 đã sấy khô vào nước khuấy cho
tan hoàn toàn chuyển vào bình định mức 1 lít Định mức đến vạch bằng
nước cất.
2. Ag2SO4 trong H2SO4 đặc (d = 1,18g/ml): Cho 10g Ag2SO4 vào 35ml nước
Cho từ từ 965ml H2SO4 đặc vào Để 1 hoặc 2 ngày cho tan hết.
3. Muối Mohr, dung dịch 0.05N: Cân 1.96g muối Mohr Cho vào bình định
mức 100ml Cho nước vào lắc cho tan hoàn toàn Thêm vào đó 1ml
H2SO4 đặc Lắc đều Thêm nước và định mức đến vạch.
4. Chỉ thị Điphenylamin 1% trong H2SO4 đặc: hòa tan 1g Điphenylamin trong
100ml H2SO4 đặc.
IV. Thiết bị, dụng cụ
- Các thiết bị thông thường của PTN (pipet, buet, bình tam giác,ống nghiệm,
…)
- Máy phản ứng COD.
V. Cách tiến hành.
•

Mẫu trắng: Cho 3ml nước cất vào ống nghiệm Thêm vào đó 1,5ml K2Cr2O7/ HgSO4 + 4,5ml Ag2SO4/H2SO4.

•

Mẫu môi trường: cho vào ống nghiệm 3ml mẫu + 1,5ml K 2Cr2O7/HgSO4 +
4,5ml Ag2SO4/H2SO4.
( Chú ý: mỗi mẫu làm 2 ống).

 Tiến hành phá mẫu trong máy phản ứng COD (phá mẫu trong 2h ở 148oC).
- Sau khi phá mẫu xong để nguội cho mẫu ra bình tam giác tráng rửa
ống nghiệm cho hết nước tráng rửa vào đó thêm H2O tới khoảng 30ml
cho vào đó 3 giọt chỉ thị Điphenylamin lắc đều Tiến hành chuẩn độ
bằng dung dịch muối Mohr từ buret đến khi dung dịch chuyển từ màu tím

sang màu xanh lá cây thì dừng Ghi lại thể tích muối Mohr tiêu tốn.
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

19


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

VI. Tính kết quả.
Lượng oxi cần thiết để oxi hóa các chất hữu cơ trong 1000ml nước thải
(COD (mg/l)) được tính theo công thức:
COD =

(V2 − V1 ).C N .8.1000
.f
Vm

Trong đó:
+/ V1: Thể tích muối Mohr tiêu tốn trong chuẩn độ mẫu thực (ml).
+/ V2: Thể tích muối Mohr tiêu tốn trong chuẩn độ mẫu trắng (ml).
+/ V: Thể tích mẫu lấy để phân tích (ml).
+/ CN: Nồng độ đương lượng của dung dịch muối Mohr đem chuẩn độ (0.05N).
+/ 8: Là khối lượng đương lượng của oxi.
+/ 8x1000: Chuyển từ nồng độ đương lượng về nồng độ khối lượng mg/l.
+/ f : Hệ số pha loãng (nếu có).

KẾT QUẢ COD
(ngày 02/03/2013)

Ký hiệu
mẫu
Mẫu 0
Mẫu 1
Mẫu 2
Mẫu 3
Mẫu 4
Mẫu 5
Mẫu 6
Mẫu 7
Mẫu 8

Tên mẫu
Mẫu trắng
MT
TH
C1
C2
C3
T1
T2
T3

Hệ số pha
loãng (f)

Thể tích muối Mohr
tiêu tốn (V1 ml)
1.51
1.43

1.18
1.32
1.42
1.35
1.4
1.34
1.37

COD
(mg/l)
0
10.67
44
25.33
12
21.33
14.67
22.67
18.67

(Với thể tích muối Morh tiêu tốn trong chuẩn độ mẫu trắng là: V2 = 1.51 ml)
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

20


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

(Ngày 03/03/2013)
Ký hiệu
mẫu
Mẫu 0
Mẫu 1
Mẫu 2

Tên mẫu
Mẫu trắng
NT2 tại bể
(bể Bastat Vĩnh Sơn)
NT – 1
(Mỏ đá Trung Mầu)

Hệ số pha
loãng (f)

Thể tích muối Mohr
tiêu tốn (V1 ml)
1.52
1.31

COD
(mg/l)
0
28

5

1.11

273.35

(Với thể tích muối Morh tiêu tốn trong chuẩn độ mẫu trắng là: V2 = 1.52 ml)

(Ngày 04/03/2013)
Ký hiệu
mẫu
Mẫu 0
Mẫu 1
Mẫu 2
Mẫu 3

Tên mẫu
Mẫu trắng
NT1 (Daewoo STC)
NT2 (Daewoo STC)
NT3 (Daewoo STC)

Hệ số pha
loãng (f)
5
5

Thể tích muối Mohr
tiêu tốn (V1 ml)
1.54
1.21
1.46
1.43

COD
(mg/l)
0
220
10.67
73.33

(Với thể tích muối Morh tiêu tốn trong chuẩn độ mẫu trắng là: V2 = 1.54 ml)
V. Kết luận.
- Theo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về nước thải công nghiệp thì NT - 1 của
Mỏ đá Trung Mầu và NT1 của công ty Daewoo STC không đủ điều kiện để
xả vào các nguồn tiếp nhận do chỉ số COD trong nước vượt quá tiêu chuẩn
cho phép hơn 2 lần (tiêu chuẩn cho phép là ≤ 100 mg/l). NT 3 của công ty
Daewoo STC có thể xả vào các nguồn tiếp nhận là các nguồn nước không
dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt.

Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

21


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

- Các mẫu nước còn lại có thể xả vào các nguồn tiếp nhận là các nguồn nước
được dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt.

Bài 5:

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO TỔNG TRONG NƯỚC

PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VỚI THUỐC THỬ AMONI MOLIPDAT
(TCVN 6202 : 1996)
A. NHIỆM VỤ ĐƯỢC GIAO.
- Chuẩn bị hóa chất, dụng cụ.
- Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng Photpho tổng và PO43-.
- Báo cáo lại kết quả phân tích với người hướng dẫn.
B. QUY TRÌNH THỰC HIỆN.
I. Phạm vi áp dụng.
- Tiêu chuẩn này dùng để xác định tổng photpho hòa tan và tổng photpho sau
khi phân hủy.
- Áp dụng đối với tất cả các loại nước (kể cả nước biển và nước thải).
- Phương pháp này có thể xác định được hàm lượng photpho trong khoảng
0.005 đến 0.8 mgP/l.
II. Nguyên tắc.
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

22


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

- Phản ứng giữa ion octophosphat và dung dịch chứa Molipdat với ion
antimon sẽ tạo phức antimonphotphomolipdat  Khử phức chất bằng axit
ascobic  Tạo thành phức Molipden có màu xanh đậm.
- Đo Abs ở bước sóng khoảng 880nm.

III. Hóa chất, thuốc thử.
1. Dung dịch PO43- chuẩn gốc 1000mg/l.
2. H2SO4 9M: Pha 500ml H2SO4 đặc (d= 1.84g/ml) vào 500ml nước cất.
3. axit ascobic 100g/l: Hòa tan 5g axit ascobic (C6H8O6) trong 50ml nước cất.
4. Dung dịch thuốc thử Molipdat:
- Dung dịch Molipdat: Hòa tan 13g (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 100ml nước.
- Dung

dịch

Tatrat:

Hòa

tan

0.35g

Kali

antimon

tatrat

(K(SbO)C4H4O6.0,5H2O) trong 100ml nước cất.
- Cho 230ml H2SO4 9M vào 70ml nước cất Làm lạnh Thên vào đó dung
dịch Molipdat vừa pha ở trên Khuấy đều Thêm dung dịch tatrat vào
trộn kỹ Được dung dịch thuốc thử Molipdat.
5. Dung dịch Kali pesunfat (K2S2O8): Cân 5g K2S2O8 pha trong 100ml nước
cất.

IV. Tiến hành.
1. Xây dựng dãy chuẩn.
Chuẩn bị một dãy 6 bình định mức 50ml rồi cho lần lượt các hóa chất và thuốc
thử theo thứ tự sau:
0
0

34

Dung dịch PO làm việc
(10mgP/l)
Axit ascobic
Thuốc thử Molipdat
Định mức bằng H2O
C (mgP/l)
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

1
1

(ml)
(ml)
(ml)
0

0.2

2

2

3
4

1ml
2ml
50ml
0.4
0.8

4
6

1.2

5
8

1.6
23


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

Abs (λ = 888nm)
Sau khi cho dầy đủ các hóa chất và thuốc thử, ta định mức đến vạch bằng
nước cất rồi đem đo dộ hấp thụ quang ở bước sóng 888nm.
2. Đối với mẫu thực.
Lấy 50ml mẫu cho vào lọ phá mẫu Thêm vào đó 4ml K2S2O8 Cho vào

nồi hấp ở 115oC trong 30 phút Lấy lọ ra làm nguội Điều chỉnh pH của
mẫu ở trong khoảng từ 3 đến 10 Chuyển sang bình định mức 50ml Thêm
H2O tới 40ml Làm như dãy chuẩn.
V. Kết quả.
*/ Phương trình đường chuẩn: y = 0.2665x – 0.0108 ; R2 = 0.9998

Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

24


Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

C

Abs
0
0.2
0.4
0.8
1.2
1.6

0
0.045
0.094
0.2
0.31

0.416

*/ Đối với mẫu môi trường:
Hàm lượng photpho tổng trong mẫu môi trường (C mg/l),được tính như sau:
C x .Vđm

Cmẫu = V
hut
Trong đó:
Báo cáo thực tập tốt nghiệp.
SVTH: Đỗ Văn Ngà.
Lớp: LDH1KM1.

25