báo cáo thực hành hóa phân tích

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ TP.HCM
KHOA: CNSH-TP-MT

BÁO CÁO
THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH

GVHD: ThS. Chu Thị Bích Phượng
DANH SÁCH NHÓM 4. LỚP : 14DSH05
- Nguyễn Thanh Hiếu.

MSSV: 1411100748

- Trần Kiều Ánh Hương. MSSV: 1411100751
- Nguyễn Thị Nhung.

MSSV: 1411100763

- Lê Minh Đức.

MSSV: 1411100746

- Trương Ngọc Phân.

MSSV: 1411100733

- Hồ Gia Mẫn.

MSSV: 1411100598



BÀI 1: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH – NHẮC LẠI MỘT
SỐ KIẾN THỨC CƠ BẢN CÓ LIÊN QUAN
1.1. MỞ ĐẦU:
-

-

-

-

-

Nhiệm vụ cơ bản của hóa phân tích ngày nay là phân tích dịnh tính , định
lượng , xác địnhcấu trúc, tách, phân chia làm sạch…. Thuật ngữ “ Hóa phân
tích “ được hiểu đồng nhất với thuật ngữ “hóa phân tích định lượng”.
Có thể phân chia các phương pháp phân tích định lượng thành 2 loại : các
phương pháp hóa học và các phương pháp hóa lý và vật lỳ (hay công cụ
hoặc dụng cụ).
Các phương pháp hóa học : chủ yếu dựa trên việc áp dụng các phản ứng hóa
học có liên quan đến cấu tử phân tích. Phương pháp này đã có từ lâu , đơn
giản và dễ ứng dụng ở nọi nơi mà sự chính xác chỉ đạt tới mức độ nhất định
phụ thuộc vào phản ứng hóa học . Các phương pháp hóa học gồm: phương
pháp phân tích khối lượng và phương
điện, khả năng dẫn nhiệt…) của dối tượng cần phân tích trong mẫu. Tính
chất này là một hàm số của nồng độ cấu từ cần xác định, từ đó căn cứ vào
kết quả đo dể suy ra hàm lượng chất cần định lượng. pháp phân tích thể tích.
Các phương pháp vật lý và hóa lý ( phương pháp công cụ, phuong pháp
dụng cụ): dựa trên việc đo một tính chất vật lý nào đó ( độ hấp thụ ánh sang,

độ dẫn

CÁC BƯỚC CỦA QUÁ TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU BẤT KÌ BAO GỒM:
-

Chọn mẫu đại diện.
Chuyển chất cần phân tích vào dụng cụ.
Tiến hành phân tích bằng phương pháp hóa học hay hóa lý.
Ghi nhận kết quả của phép phân tích.
Tính toán kết quả phân tích bao gồm đánh giá kết quả và độ chính xác của
kết quả phân tích.

1.2. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU TRƯỚC KHI THỰC HIỆN PHÂN
TÍCH
1.2.1 Khái niệm một số loại mẫu thường dung


-

Mẫu riêng : được chọn ngẫu nhiên, thường từ các vị trí khác nhau hoặc từ
các bao gói riêng lẻ khác nhau .
Mẫu chung hay mẫu tổ hợp: các mẫu riêng được nhập chung lại với nhau
tạo thành mẫu tổ hợp.
Mẫu trung bình thí nghiệm : mẫu chung dược nghiền nhỏ đến dộ mịn thích
hợp hay hòa trộn thật đều , sau đó lấy ra một phần làm mẫu thí nghiệm . mẫu
trung bình thí nghiệm được chia thanh 2 phần bằng nhau : phần đem phân
tích ( đủ để thực hiện 3 thí nghiệm ), và phần lưu lại tại PTN để có thể kiểm
tra lại khi cần.

1.2.2 Một số chú ý khi chuẩn bị mẫu

-

Khi hòa tan xử lý mẫu , không được làm mất mẫu và không được đưa thêm
quá nhiều cấu tử vào mẫu sẽ ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
Dung môi và hóa chất dược lựa chọn để hòa tan mẫu thường theo thứ tự :
nước cất  acid mạnh base mạnh chất oxy hóa mạnh.
Các phương thức chuẩn bị mẫu thường được áp dụng hiện nay là:
Vô cơ hóa mẫu.
Tro hóa mẫu.
Phân hủy mẫu bằng vi song trong thiết bị vi sóng.

1.3 BIỂU DIỄN SỐ LIỆU HÓA PHÂN TÍCH
1.3.1 BIỂU DIỄN HÓA HỌC
-

Người ta thường biểu diễn cấu từ phân tích theo dạng tồn tại của nó trong
chất phân tích

1.3.2 BIỂU DIỂN SỐ HỌC
-

Hàm lượng cấu tử có trong mẫu thường được biểu diễn dưới dạng hàm
lượng %, hàm lượng phần triệu (mg/L hay ppm), hàm lượng phần tỉ (µg/l
hay ppb)

1.3.3 CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ SỬ DỤNG TRONG HÓA PHÂN TÍCH
─
─
─
─

NỒNG ĐỘ PHẦN TRĂM KHỐI LƯỢNG (C%)
NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG TRÊN THỂ TÍCH( C G/L )
NỒNG ĐỘ MOL (CM HAY MOL/L)
NỒNG ĐỘ PHẦN TRIỆU (PPM) VÀ NỒNG ĐỘ PHẦN TỈ (PPB)


─
•

NỒNG ĐỘ ĐƯƠNG LƯỢNG(CN HAY N)
MỐI QUAN HỆ GIỮA CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ
C%=(d là khối lượng riêng của dung dịch có nồng độ %).
CM =(M khối lượng phân tử của chất).
CN =nCM (n là số mol ion hay nguyên tử Hydro, số ion hóa trị 1, số
electron được cung cấp hay kết hợp với 1 mol chất . Một số tài liệu còn
goi là hệ số đương lượng và có thể kí hiệu bằng chữ z).
CM=(M là khối lượng phân tử của chất).
CN = =(Đ là đương lượng gam của chất ).

1.4 MỘT SỐ ĐIỀU CẦN LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH
1.4.1 CHUẨN BỊ THÍ NGHIỆM
-

Nắm vững cơ sở lý thuyết của thí nghiệm, hiểu thấu đáo ý nghĩa của từng
thao tác thí nghiệm
Nắm vững cách sử dụng các dụng cụ thí nghiệm , cách pha chế , chuẩn bị
các hóa chất cần thiết
Trình tự thí nghiệm
Cách ghi chép và tính toán kết quả thí nghiệm.

1.4.2 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
Sinh viên cần chú ý một số qui tắc sau :
- Sắp xếp chỗ làm việc
- Chỗ làm việc phải sạch sẽ, khô ráo , các dụng cụ phải bố trí thuận tiện
cho việc sử dụng , tránh xảy ra va chạm đổ vỡ.
- Chuẩn bị dụng cụ , thiết bị
- Các dụng cụ thuỷ tinh , sứ … phải bảo đảm sạch sẽ trước khi dung, cần
kiểm tra dụng cụ thiết bị trước khi dung và bàn giao đầy đủ cho phòng thí
nghiệm sau khi hoàn thành thí nghiệm
- Ghi chép moi hiện tượng, số liệu trong khi thí nghiệm dều phải ghi vào
sổ thí nghiệm , không ghi vào mảnh giấy rời hoặc ghi trên bàn
1.4.3 CHÚ Ý KHI THAO TÁC VỚI CÁC DỤNG CỤ ĐO CHÍNH XÁC
TRONG HÓA PHÂN TÍCH
1.4.3.1 CÂN PHÂN TÍCH


Nguyên lý hoạt dộng của cân điện tử : vật cân kéo đĩa cân xuống với lực F=mg
với m là khối lượng của vật cân ; g là gia tốc trọng trường. Cân điện tử sẻ dùng
một lực phản hồi điện tử để kéo đĩa cân về vị trí ban đầu của nó. Khai đặt vật cân
vào đĩa cân , do khối lượng của vật cân kéo đĩa cân xuống , điếu đó sẽ được
detector phát hiện và gửi tín hiệu đến bộ chỉnh dòng , dòng phản hồi được sinh ra
đưa tới động cơ trợ . dòng điện cần thiết để sinh ra lực phản hồi tỷ lệ với khối
lượng của vật và được hiển thị trên màn hình hiện số
-

-

-

-

-

Một số nguyên tắc cơ bản khi cân :
Trước mỗi lần cân cần kiểm tra lại trạng thái của cân , dùng vải mềm lau
sạch bụi ở đĩa cân .
Tuyệt đối không chạm vào cân khi đang cân
Quan sát bóng nước để xem cân đã thăng bằng chưa , nếu chưa sinh viên
không được tự chỉnh mà báo cho cán bộ PTN biết
Tuyệt dối không cân vật nặng hơn trọng lương tối đa cho phép của cân .
Nếu nghi ngờ thì cần cân trước vật cần cân trên cân kỹ thuật. thực tế chỉ
nên cân ở mức tổng khối lượng của bì dựng và hóa chất < 150g
Không dổ hóa chất trực tiếp lên đĩa cân mà phải cân thông qua vật chứa
như giấy cân, becse …
Nếu đánh rơi hóa chất lên đĩa cân cần phải lau sạch ngay
Sự thay đổi khối lượng của hóa chất và bì đựng trong thời gian cân hay
dẫn đến sai số khi cân , thường là do hóa chất ( các hóa chất rắn dạng bột
nói chung hút ẩm mạnh) và bì đựng bị hút ẩm(như dụng cụ thủy tinh . Vì
vậy cần thao tác dể thời gian cân chỉ kéo dài trong vài phút. Một số hóa
chất nếu dùng làm chất chuẩn cần được sấy khô trước khi cân
Sai số do chênh lệch dộ giữa cân và vật cân :Nếu nhiệt độ vật cân cao
hơn nhiệt độ cân thì khối lượng của nó sẽ thấp hơn khối lượng thực. Vì
vậy trước khi cân cần làm nguội vật cân tốt nhất là trong bình hút ẩm) dể
cân bằng với nhiệt dộ phòng.Thời gian làm nguội phụ thuộc nhiệt độ vật
cần cân, kích thước và chất liệu vật cân
Khi cân không hoạt động , tốt nhất nên mở 2 cửa 2 bên để cân bằng nhiệt
dộ giữa cân và nhiệt độ phòng . nhưng khi cân , phải đóng hết các cửa
cân tước khi đọc kết quả.
Cách đọc kết quả : ghi ngay kết quả khi số hiện trên cân vừa ổn định

Không được dùng tay mà phải dùng kẹp gắp để kẹp vật cân đặt lên đĩa
cân \để tránh nhầm lẫn, tốt nhất không nói chuyện trong khi cân


1.4.3.2 DỤNG CỤ ĐO THỂ TÍCH DỤNG
1.4.3.3 BÌNH ĐỊNH MỨC
1.4.3.4 PIPET
1.4.3.5 BURET
1.4.3.6 CÁC DỤNG CỤ KHÁC
Becse , bình nón, ống đong chỉ cho mức thể tích rất tương đối và không sử
dụng các vật dụng này với mục dích đo thể tích chính xác. Sai số của các
dụng cụ này đôi khi có thể lên tới 10%
1.5 CÁCH PHA DUNG DỊCH CHUẨN
1.5.1 CHẤT GỐC
Dung dịch chuẩn, dung dịch gốc là dung dịch cơ bản trong phân tích thể tích ,
khi chuẩn độ dựa vào nó để xác định hàm lượng các chất trong chất phân tích .
Việc pha chế một dung dịch có nồng độ chính xác cần phải tuân theo những
quy tắc đặc biệt về tính chính xác và cẩn thận nghiêm ngặt khi làm việc . cách
thông thường dể pha chế dung dịch chuẩn là từ chất gốc. các chất gốc cần thỏa
mãn những điều kiện sau :
- Phải có dợ tinh khiết cao ( tinh khiết phân tích – tkpt)
- Thành phần hóa học của chất tồn tại trong thực tế phải ứng đúng với
công thức đã dùng để tính toán lượng phải cân
- Các chất gốc phải bền vững, không hút ẩm, không tác dụng với không
khí , không cháy khi cận, khi pha thành dung dịch nồng độ của nó phải
không đổi theo thời gian
- Phân tử lượng chất gốc càng lớn càng tốt vì như thế sẽ làm giảm được
sai số khi cân
1.5.2 PHA DUNG DỊCH LOÃNG TỪ DUNG DỊCH ĐẶC
1.5.2.1 KHI NỒNG ĐỘ ĐƯỢC BIỂU THỊ BẰNG NỒNG ĐỘ M,N

C1V1=C2V2
Sauk hi tình được V2thì:
Vn= V2 +V1


Với Vnlà thể tích nước cần phải thêm vào V1 mL dung dịch nồng độ C1 để được V2
mL dung dịch nồng độ C2
C1, C2 : nồng độ của dung dịch đặc và dung dịch loãng của chất cần pha
V1, V2 : thể tích của dung dịch đặc và dung dịch loãng cần pha
1.5.2.2 KHI NỒNG ĐỘ ĐƯỢC BIỂU THỊ BẰNG NỒNG ĐỘ %
C1.d1.V1 = C2.d2.V2
Từ đó rút ra : V1 =
C1, C2, d1, d2, V1, V2 : lần lượt là nồng độ %, tỷ trọng và thể tích dung dịch đặc và
dung dịch loãng cần pha.

BÀI 2
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG VÀ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
1.

Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng nước kết tinh trong BaCl2.2H2O.
a) Nguyên tắc
Các tinh thể BaCl2 ngậm nước nằm cân bằng với hơi nước theo các quá
trình sau:
BaCl2.2H2O  BaCl2.H2O + H2O ( hơi )
BaCl2.H2O  BaCl2 + H2O ( hơi )
Nghiên cứu cho thấy có thể dùng nhiệt để đuổi hoàn toàn lượng nước
trong muối BaCl2.2H2O bằng cách sấy mẫu muối ở 130oC. So sánh khối
lượng mẫu trước và sau khi sấy để tính hàm lượng % nước kết tinh trong
muối.

b) Hóa chất, dụng cụ
- Muối BaCl2.2H2O.
- Lọ cân có nắp.
c) Cách tiến hành
- Trước khi thực hiện thí nghiệm, nhất thiết sinh viên phải nắm vững
các chú ý khi sử dụng cân phân tích ( bài 1).
- Rửa sạch lọ cân. Đặt lọ cân vào tủ sấy ở 130±2oC. Sau khi lọ cân đã
khô, đưa lọ cân vào bình hút ẩm. Sau khoảng 30 phút, lọ cân nguội thì
đem cân chính xác khối lượng lọ cân ( không cân nắp ), gọi là G0.


-

-

-

Lấy một lượng muối BaCl2.2H2O khoảng 3 g và trút cẩn thận vào lọ
cân đã xác định khối lượng ở trên. Cân chính xác lọ cân và muối
( không cân nắp ), gọi là G1.
Đậy nắp lọ cân và đặt lọ cân + nắp vào tủ sấy, đem sấy ở 130+2oC
trong vòng 1 giờ. Sau đó, lấy lọ cân ra, mở nắp rồi đặt lọ cân vào bình
hút ẩm. Sau khi để nguội 30 phút, cân chính xác lại lọ cân ( không cân
nắp ), gọi là G2.
Ghi lại kết quả phân tích vào bảng dưới đây ( thực hiện lặp lại thí
nghiệm 3 lần nhưng tiến hành cùng lúc ).

Bảng: Kết quả thực hành phân tích khối lượng.
Vật cân
1.

Lọ cân (G0)

2.

Lọ cân+BaCl2.2H2O
(G1)
Lọ cân + BaCl2 (G2)

3.

Lần 1
21,25

Kết quả cân (mg)
Lần 2
22,35

Lần 3
22,34

24,26

25,37

25,36

25,07

25,35

25,08

Hàm lượng nước kết tinh trong mẫu tính theo công thức: X%= x 100%
G0tb===22,345(mg)
G1tb===25,365(mg)

→ X%= x 100%=9,603%

G2tb===25,075(mg)

2.2 NHẮC LẠI LÝ THUYẾT CƠ BẢN CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
THỂ TÍCH (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ/PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH PHÂN)
1.Nguyên tắc
aA + bB cC + dD
Nếu cho B phản ứng vừa hết với VA ml dung dịch A, tại điểm tương đương trong
dung dịch không còn dư A hay B, và khi đó có thể tính được nồng độ chất A nấu
biết nồng độ chất b đã dùng trong phản ứng là VB.


-

Điểm ngừng chuẩn độ là điểm mà tại đó, chất chỉ thị đổi màu
Các phương pháp chuẩn độ dựa trên bản chất: Trung hòa, oxy hóa khử, kết
tủa và tạo phức.
Các phương pháp chuẩn độ dựa trên kỹ thuật định lượng: chuẩn độ trực tiếp,
chuẩn độ ngược, chuẩn độ thế. Chuẩn độ trực tiếp thường có sai số nhỏ.
Mỗi phép chuẩn độ lặp lại tối thiểu 3 lần, sai số kết quả tối đa là 1 %.

2.Các bước thực hiện trong phản ứng chuẩn độ

2.1 Chuẩn bị Buret
-

Xả hết nước cất có trong buret, tráng rửa buret bằng chính loại hóa chất
dùng để chuẩn độ, nạp đúng dung dịch chuẩn vào buret, kiểm tra bọt khí,
chỉnh mức hóa chất trong buret về vạch 0.

2.2 Chuẩn bị dung dịch cần chuẩn độ
-

Dùng pipet hút chình xác 1 thể tích nhất định dung dịch cần chuẩn độ vào
erlen.trước khi hút dung dịch, tráng pipet bằng chính dung dịch đó. Đối với
bình nón,chỉ dùng nước cất nếu cần thiết.

2.3 Tiến hành chuẩn độ
-

-

Tay trái cầm van khoa.
Tay phải cầm cổ bình nón.
Để đầu buret chạm vào cổ bình nón.
Vừa mở van khóa, vừa lắc đều cổ bình nón đến khi có dấu hiệu kết thúc đặc
trưng thì khóa van, chạm nhẹ đầu buret vào bình nón và lắc để giọt hóa chất
này cũng nằm trong dung dịch trong bình nón.
Đọc thể tích tiêu thụ trên buret.

3. Một số chú ý khi tiến hành phản ứng chuẩn độ
-

-

Với mục tieu cuối là định lượng chính xác hóa chất trong mẫu. Vì vậy, tất cả
các thao tác trong toàn bộ quá trình chuẩn bị cũng như lúc chuẩn độ, đều
phải được tiến hành rất cẩn thận, chính xác.
Hóa chất phải dược chứa trong chai, KHÔNG dùng pipet hút trực tiếp hóa
chất từ trong chai. Trút hóa chất từ chai sang bình becse 100 ml và rót lượng
nhỏ tránh để bị nhiễm bẩn hóa chất.


-

2.3

Háo chất đư không trút lại chai phải đổ bỏ.
Khi chuẩn độ, phải lắc erlen theo một hướng nhất định.
Kết thúc chuẩn độ, đổ bỏ phần hóa chất dư, tráng lại buret ít nhất nước cất 2
lần, chứa đầy nước cat61trong buret và treo lên giá đỡ.

Thí nghiệm 2: Thực hành chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch H2SO4
2.3.1 Nguyên tắc
-

-

-

2.3.2
-

Phản ứng chuẩn độ: H+ + OH-  H2O
Cân bằng chỉ thị màu: HInd  H+ +IndHằng số phân ly KHInd =
Như vậy nồng độ H+ hay độ ph thay đổi. Tùy theo độ pH mà nồng độ
dạng Ind- hay HInd chiếm ưu thế, quyết định đến màu sắc có thể nhận
biết, vì màu của dạng Ind- khác với màu dạng HInd. Nói cách khác,
trong quá trình chuẩn độ, pH hỗn hợp dung dịch thay đổi và sự thay
đổi này có thể nhận biết bằng chỉ thị màu.
Nghiên cứu cho thấy: pHchuyển màu = pHHInd ± 1
Tại điểm tương đương: [OH-] = [H+]  pHtđ = 7
Chỉ thị tại điểm tương đương: đây là phản ứng trung hòa base mạnh
bằng acid mạnh nên bước nhảy của đường chuẩn khá dài ( từ pH = 4
đến 10 ). Do đó, về nguyên tắc có thể chọn tất cả các chất chỉ thị có
khả năng chuyển màu trong khoảng pH này. 3 chỉ thị thông dụng bao
gồm:
+ Menthyl đỏ: từ đỏ ( dạng acid ) qua vàng ( dạng base ), điểm đổi
màu ứng với pH = 4,2-6,3.
+ Phenolphtalein: từ không màu ( dạng acid ) qua hồng ( dạng base ),
điểm đổi màu ứng với pH = 8,0-9,8.
+ Bromothimol xanh: từ vàng dạng acid) qua xanh ( dạng base ), điểm
đổi màu ứng với pH = 6,2-7,6.
Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này thuộc loại chuẩn độ trực tiếp.
Chú ý: Khi thên dần H2SO4 vào dung dịch, lúc đầu ph thay đổi chậm
nhương gần điểm tương đương thay đổi rất nhanh nên cần chuẩn độ
chậm lúc màu sắc có dấu hiệu thay đổi.
Hóa chất
Dung dịch chuẩn H2SO4 0,1N.
Chỉ thị phenolphtalein.
Dung dịch mẫu NaOH chưa biết nồng độ.

2.3.3
-

2.3.4
-

Cách tiến hành
Buret: chứa dung dịch H2SO4 0,1 N.
Erlen ( bình nón ): Hút 10mL dung dịch NaOH cần xác định nồng độ,
thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein.
Tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ dần H2SO4 xuống bình mẫu để
màu chuyển dần từ hồng tím sang VỪA mất màu.
Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút NaOH để tính Vtb.

Tính toán kết quả phân tích
Áp dụng định luật tác dụng đương lượng: V1.C1 = V2.C2
CNaOH =

- Sau khi tiến hành thí nghiệm thu được kết quả sau:
V1
V2
10,25 ml
10,40 ml
- == = 0,103 N.

V3
10,30 ml

Vtb
10,32 ml

Đánh giá sai số:
= = 10,32
= 0,06
s == 0,06/10,32 = 5,81.10-3
s = 0,103 0,0061

Trả lời câu hỏi:
1.

Tính thể tích dung dịch hóa chất H2SO4 đậm đặc có tỉ trọng 1,84 chứa
H2SO4 98% để pha 1 L dung dịch H2SO4 có nồng độ 0,1 N.
Giải:


Nồng độ đương lượng CN = = 36,8 N
Áp dụng định luật tương đương: V1.C1 = V2.C2

V1 = = = 2,72 (ml)
2.

3.

Vậy để pha 1 L dung dịch H2SO4 có nồng độ 0,1 N cần 2,72 (ml) dung dịch
H2SO4 đậm đặc có tỉ trọng 1,84 chứa H2SO4 98%.
Tại sao dung dịch NaOH chuẩn đều phải được chuẩn độ lại trước khi sử
dụng hàng ngày?
Giải:
Dung dịch NaOH chuẩn đều phải được chuẩn độ lại khi sử dụng hàng ngày
vì trong quá trình bảo quản nồng độ NaOH sẽ thay đổi. Trong không khí của

chúng ta có khí CO2, là một acid yếu khi tan nước tác dụng với NaOH tạo
NaHCO3 và Na2CO3 gây giảm nồng độ của chất chuẩn NaOH.
Nếu một đại lượng hóa học cí thể được xác định bằng cả 2 phương pháp
( trọng lượng và thể tích ) thì phương pháp nào đạt được độ chính xác cao
hơn? Tại sao ?
 Giữa 2 phương pháp trọng lượng và thể tích thì phương pháp thể tích
đạt độ chính xác cao hơn vì:
Đòi hỏi nhiều thời gian, chuẩn bị kỹ càng, chính xác nồng độ các chất, quá
trình phân tích nhiều thao tác phức tạp, cực kì cẩn thận .
Dùng chất chỉ thị màu để nhận biết điểm tương đương => dễ dàng xác định
chính xác lượng chất tác dụng.

Bài 3B: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC – PHƯƠNG
PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
3.1 THỰC HÀNH CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA THEO PHƯƠNG PHÁP MOHR
3.1.1 Nguyên tắc
-

+

Bản chất của phương pháp chuẩn độ tạo tủa hay chuẩn độ kết tủa là dựa trên
phản ứng tạo thành hợp chất không tan. Trong đó, phương pháp Mohr là
phương pháp dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ xác định nồng độ ion
Halogen (C , B , ) dùng chỉ thị K2Cr2O4.
Phản ứng chuẩn độ:
Trước tiên ion C trong dung dịch phản ứng với A :
+


+

Sau khi toàn bộ ion đã phản ứng hết với , giọt dư tiếp tục phản ứng với chỉ
thị K2Cr2O4 trong dung dịch cần chuẩn độ;
+ Cr2

+

•

-

Trong quá trình chuẩn độ, nồng độ các chất phản ứng(ion Ag và ion Cl) thay
đổi liên tục. Ngay trước và sau điểm tương đương có sự thay đổi rất nhanh
về nồng độ Ag và nồng độ Cl . Sự thay đổi bước nhảy là gọi là bước nhảy
chuẩn độ.
Lưu ý;
+ Phản ứng xảy ra thuận lợi và chính xác nhất trong điều kiện pH của dung
dịch trong khoảng 8-10
+ Tủa AgCl là tủa keo nên dễ hấp phụ các ion đồng hình ( A ) lên bề mặt tủa,
do vậy cần chuẩn độ chậm và lắc mạnh eler trong khi chuẩn độ.
+ Tủa AgCl là tủa keo nên dễ hấp phụ lên bề mặt thủy tinh, do vậy cần tráng
rửa bình nón ngay sau khi thực hiện chuẩn độ xong.
Về kỹ thuật định lượng: phản ứng thuộc loại chuẩn độ trực tiếp.

3.1.2 Hóa chất
-

Dung dịch chuẩn AgNO3 0,01 N.
Dung dịch NaHCO3 1 %.
Dung dịch chỉ thị K2Cr2O4 10 %.

Dung dịch mẫu chứa ion Cl cần xác định nồng độ.
Giấy đo pH.

3.1.3 Cách tiến hành
- Buret: chứa dung dịch AgNO3 0,01N.
- Erlen 100ml: hút chính xác 10 mL dung dịch mẫu. Dùng giấy đo pH kiểm tra
pH của dung dịch. Nếu pH của dung dịch < 8, thêm vài giọt NaHCO 3 1% để
duy trì pH của dung dịch trong khoảng 8 – 10. Sau đó thêm vài giọt chỉ thị.
- Tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ dần dung dịch AgNO 3 xuống bình mẫu để
màu chuyển dần từ vàng nhạt sang cam nhạt, bền trong vài phút. Trong
khi chuẩn độ phải lắc đều và mạnh dung dịch.


- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút mẫu để tính Vtb.
3.1.4 Kết quả thí nghiệm
- Lặp lại thí nghiệm ta thu được kết quả sau:
Số thứ tự

V1
11,10 ml

V2
11,15ml

V3
11,20 ml

Vtb
11,15 ml

b.Biểu diễn kết quả
= == 0,01115 N
c.Đánh giá sai số:
-

=11,15
=0,033
= = 2,960
= S= 11,15 0,003

3.2 THỰC HÀNH CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC VỚI COMPLEXON
3.2.1 Nguyên tắc
- Complexon III hay

-

Trilon B (NaH2Y) là muối đi Natri của acid etylen
diamin tetra acetic acid (EDTA ), nhưng vẫn quen quy ước muối đi Natri là
EDTA.
Trong nước : NaH2Y  2Na+ + H2Y2-


-

-

-

-

-

Na2EDTA vừa dễ tan trong nước vừa tạo phức bền với các ion kim loại và tỉ
lệ mol ion kim loai : mol thuốc thử = 1 : 1, do vậy thường được sử dụng để
định lượng kim lọai. Nhìn chung, phản ứng thuận lợi trong môi trường kiềm.
Về bản chất, trong quá trình chuẩn độ, nồng độ chất phản ứng (ion kim loại
tự do)thay đổi liên tục. Ngay trước và sau điểm tương đương có sự thay đổi
rất nhanh của nồng độ ion kim lọai tự do, sự thay đổi này được gọi là bước
nhảy chuẩn độ.
Điểm cuối: dụa vào sự thay đổi màu của chỉ thị kim loại. Bản chất sự thay
đổi này là sự thay đổi từ màu của phức giữa chỉ thị với ion kim lọai (Mind)
sang màu của chỉ thị tự do (Ind) trong môi trường có PH thuận lợi cho sự
phân biệt giữa hay màu sắc (trong bài là môi trường đệm PH 10).
Phản ứng chuẩn độ: xác định ca2+ với chỉ thị Eriochrome T đen. Ion Ca2+ có
khả năng tạo phức màu với chỉ thị rất kém bền trong dung dịch nên việc xác
định điểm cuối khá khó khăn (sự thay đổi màu sắc không rỏ ràng). Để khắc
phục nhược điểm này, thêm vào dung dịch một lượng Mg2+ để phản ứng có
thể tạo ra phức bền hơn do hằng số bền chênh lệch nhau khá lớn.
Khi chuẩn độ hổn hợp Ca2+ và Mg2+ ở môi trường PH 10, tại sát điểm tương
đương, phức MgInd còn lại sau cùng phản ứng với EDTA chuyển thành chỉ
thị tự do có sự thay đổi màu rõ rệt làm cho phép chuẩn độ chính xác hơn.

Xa điểm tương đương :
Ca2+ + H2Y2-  2H+ + CaY2Mg2+ + H2Y2 -  2H+ + MgY2Do BMgY = 108,7 va BCaY =1010,7 nên xảy ra phản ứng thế sau :
Ca2+ + MgY2-  CaY2- + Mg2+
Tổng hợp các phản ứng trên có thể viết:
2Ca2+ + Mg2+ + 2H2Y2-  2CaY2- + Mg2+ + 4H+
Tại điểm tương đương thì xảy ra phản ứng sau (do H2Y2- đã tác dụng hết với
ion kim loại tự do và bắt đầu tác dụng với phức CaInd và Mgind) :
CaInd + H2Y2-  CaY2- + H2Ind (PH = 10)

(đỏ nho, rất kém bền)

(xanh lam)


MgInd + H2Y2-  MgY2- + H2Ind (PH = 10)
(đỏ nho)

-

-

-

(xanh lam)

Lưu ý: do các ionm khác như Cu2+, Ni2+, Zn2+ … cũng tạo phức bền với
EDTA ở PH chuẩn độ do đó nếu trong mẫu có các ion này, cần loại ảnh
hưởng của chúng bằng cách thêm vào dung dịch NHOH.HCL để khử các ion
kim lọai này về hóa trị thấp hơn. Một số ion khác như Ca2+, Pb2+, Mn2+…
cũng tạo phức bền với EDTA và không thể loại bỏ chúng bằng
NH2OH.HCL. Để đơn giản, giả sử mẫu sử dụng trong bài thực hành không
có mặt các ion trên.
Chỉ thị sử dụng trong phản ứng chuẩn độ là Eriochrome T đen (Eriochrome
Black T), thường ký hiệu là EBT hay ET-00.
Về kỹ thuật đinh lượng: phản ứng này có thể coi là thuộc lọai chuẩn độ thế.
Bởi vì điểm tương đương được xác định thông qua sự chuyễn màu của phức
MgInd.
Sau khi đã tạo môi trường PH 10, phải chuẩn độ càng nhanh càng tốt để
tránh sự tạo kết tủa cacbonat kim loại của ion kim loại trong môi trường

kiềm.

3.2.2 Hóa chất
-

Dung dịch chuẩn Na2EDTA 0,01 N
Dung dịch MgCl2 0,01 M.
Dung dịch đệm pH 10.
Dung dịch NH2OH.HCl 10 %.
Chỉ thị Eriochrome T đen (EBT hay ET- 00) 0,2 % ethanol.
Dung dịch mẫu chứa cần xác định nồng độ.

3.2.3 Cách tiến hành
- Buret: chứa dung dịch EDTA 0,01M.
- Erlen 100ml: hút chính xác 5 ml dung dịch mẫu. Thêm chính xác 5ml
dung dịch MgCl2, tiếp tục thêm 1 ml NH2OH.HCl và vài giọt chỉ thị . Sau
đó thêm 2 ml dung dịch đệm pH 10. Có thể tráng thành bình bằng một ít


nước cất. Dung dịch sẽ có màu đỏ nho nhưng phải trong suốt. Nếu
dung dịch bị đục, phải loại bỏ và làm lại mẫu khác.
- Tiến hành chuẩn độ thật nhanh bằng cách nhỏ dần dung dịch EDTA
xuống bình mẫu để màu chuyển dần từ đỏ sang hẳn sang xanh lam
(dừng chuẩn độ khi giọt EDTA cuối cùng VỪA làm mất hẳn ánh tím của
dung dịch).
- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút mẫu để tính Vtb.

3.2.4 Kết quả thực hành và tính toán kết quả phân tích.

a. Kết quả thí nghiệm

- lặp lại thí nghiệm ta thu được kết quả sau:
Số thứ tự

V1
12,25 ml
b.Biểu diễn kết quả

V2
12,50 ml

V3
12,25 ml

- Dung dịch mẫu chứa cần xác định nồng độ là :

Vtb
12,33ml


= = = 0,015
c.Đánh giá sai số:
- =12,33
=0,11
= = 8,921
= S= 12,33 0,009

3.3 THỰC HÀNH CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ DÙNG IOD
3.3.1 Nguyên tắc
-

Trong môi trường acid, dung dịch KI (dư) phản ứng với KIO3 tạo thành I2:
+3H2O

-

I2 sinh ra từ phản ứng trên có thể oxy hóa Vitamin C ( Ascorbic acid, C6H8O6
) qua phản ứng:

C6H8O6 + + H2O C6H6O6 + +

Ascorbic acid

dehydroascorbic acid

( Vitamin C)
-

Lượng I2 dư có thể được xác định thông qua phản ứng chuẩn độ I2 đủ với
dung dịch Na2S2O3 chuẩn và chỉ thị hồ tinh bột.
I2 + 2S2 2


-

-

Chỉ thị màu: trong phản ứng chuẩn độ iod, chỉ thị màu thông dụng nhất là hồ
tinh bột. Tuy nhiên, chỉ lên thêm chỉ thị gầm đúng diểm tương đương, khi
dung dịch chuyển màu sang màu vàng nhạt.
Kỹ thuật định lượng: phương pháp chuẩn độ ngược.

3.3.2 Hóa chất
3.3.3

Dung dich chuẩn Na2S2O3 0,2 N.
Dung dịch KIO3 0,06 N.
Dung dịch H2SO4 1M.
Dung dịch KI 0,2 N.
Dung dịch mẫu chứa sẵn acid ascorbic chưa bir61t nồng độ.
Chỉ thị hồ tinh bột 1 %.
Cách tiến hành

- Buret: chứa dung dịch Na2S2O3 0,2M.
- Erlen (bình nón): hút chính xác 55mL KIO 3 0,01M. Thêm 5mL dung dịch
H2SO4 1M. Thêm chính xác 15mL dung dịch KI 0,2M. Sau đó hút chính xác
5mL dung dịch Vit. C cần xác định nồng độ và lắc đều.
- Tiến hành chuẩn độ dung dịch với Na 2S2O3 0,2M. Dung dịch trong bình nón
sẽ chuyển dần từ màu đỏ sang màu vàng trong quá trình chuẩn độ.
- Khi dung dịch trong bình nón có màu vàng tươi, thêm vài giọt chỉ thị hồ tinh
bột vào và tiếp tục chuẩn độ đến khi màu xanh đen vừa mất hoàn toàn.
- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút mẫu để tính Vtb.


3.3.4 Kết quả thực hành và tính toán kết quả phân tích.
a. Kết quả thí nghiệm
- Lặp lại thí nghiệm ta thu được kết quả sau:

Số thứ tự
Thể tích

V1
1,33 ml

V2
1,33 ml

V3
1,30 ml

Vtb
1,32 ml

b.Biểu diễn kết quả
Nồng độ của dung dịch mẫu chứa vitamin C cần xác định là :
Ta có: = số
=số - số
= số – số
=>= = = 0,0472 N
c.Đánh giá sai số:
-

=1,32

-

=0,013

-

= = 9,848.

-

= S= 1,32 0,01

V. Câu hỏi của bài thực hành:
1. Tại sao chỉ nên thêm chỉ thị hồ tinh bột vào dung dịch cần chuẩn độ khi
màu của dung dịch đã ngả sang vàng nhạt?
Chỉ nên thêm chỉ thị hồ tinh bột vào dung dịch cần chuẩn độ khi màu của
dung dịch đã ngả sang vàng nhạt, vì: I2 oxy hóa Vitamin C (Ascorbic acid,
C6H8O6) từ màu đỏ nho sang màu vàng nhạt (lúc đó Ascorbic acid vừa tác


dụng hết với I2 ). Ta cho hồ tinh bột vào ngay thời điểm chuyển sang màu vàng
(màu vàng nhạt chuyển thành màu xanh đen khi cho hồ tinh bột vào chứng tỏ
I2 dư) để chuẩn độ chính xác lượng I2 dư.
2.

Tại sao phải chứa dung dịch Vitamine C trong chai nâu?

Do đặc tính của vitamin C là dễ bị hư hỏng do nhiệt độ, ánh sáng và chất oxy
hóa nên cần được bảo quản ở nơi khô mát, tránh ánh sáng. Nên phải để
vitamin C trong bình màu nâu.

3.

Tính lượng hóa chất Na2EDTA.2H2O để pha 1 lít dung dịch Na 2EDTA
có nồng độ 0,01M.

Giải:

� Na2EDTA.2H2O = � Na2EDTA.2H2O.CM Na2EDTA.2H2O = �, �� (���)
⟹ m(Na2EDTA.2H2O) = �.� = 0,01 .372 = 3,72 (�)
Vậy để pha 1 lít dung dịch Na2EDTA có nồng độ 0,01M cần 3,72 (g)
Na2EDTA.2H2O.
4.

Tại sao phải tiến hành phản ứng chuẩn độ tạo phức ở khoảng môi trường
pH 10? Nếu tiến hành ở môi trường có pH << 10 (ví dụ pH = 7) thì phép
phân tích có chính xác không?

Vì: Phản ứng xảy ra thuận lợi và chính xác nhất trong điều kiện pH của
dung dịch trong khoảng 8 – 10. Nếu tiến hành ở môi trường có pH << 10
(ví dụ pH = 7) thì phép phân tích không chính xác. Giải thích: Khi chuẩn
độ hỗn hợp Ca2+ và Mg2+ ở môi trường pH 10, tại sát điểm tương đương,
phức MgInd còn lại sau cùng phản ứng với EDTA chuyển thành chỉ thị
tự do có sự thay đổi màu rõ rệt làm cho phép chuẩn độ chính xác hơn.


5.

Nêu lý do phải tiến hành phản ứng chuẩn độ kết tủa xác định nồng độ
ion Cl- trong khoảng pH từ 8 – 10.

Vì : Phản ứng xảy ra thuận lợi và chính xác nhất trong điều kiện pH của
dung dịch trong khoảng 8 – 10.
6.

Có thể chuẩn độ dung dịch có màu theo phương pháp Morh không? Tại
sao?

Vì: Bản chất của phương pháp chuẩn độ tạo tủa hay chuẩn độ kết tủa là
dựa trên phản ứng tạo thành hợp chất không tan. Trong đó, phương pháp
Mohr là phương pháp dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ xác định nồng
độ ion halogenua (Cl-, Br-, I-) dùng chỉ thị K2Cr2O4. Về bản chất, trong quá
trình chuẩn độ, nồng độ các chất phản ứng (ion Ag+ và ion Cl-) thay đổi
liên tục. Ngay trước và sau điểm tương đương có sự thay đổi rất nhanh của
nồng độ Ag+ và nồng độ Cl-. Sự thay đổi này được gọi là bước nhảy chuẩn
độ. Bước nhảy chuẩn độ xảy ra rất nhanh, vì vậy áp dụng cho dung dịch
không màu để dễ quan sát hiện tượng, nếu áp dụng cho dung dịch có màu
thì khi hiện tượng xảy ra thì không thu được kết quả chính xác vì khó xác
định được sự chuyển màu.

BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - PHƯƠNG
PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN – CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
4.1 Một số điểm cơ bản trong nguyên tắc của PP điện áp dụng đo pH dung
dịch:
─

Trong quá trình chuẩn độ, nồng độ ion cần xác định liên tục thay đổi, do vậy
điện thế của điện cực chỉ thị liên tục thay đổi.Tại lân cận điểm tương đương, nồng
độ ion cần xac định thay đổi đột ngột, điện thế của điện cực chỉ thị do đó cũng thay


─
─

đổi đột ngột.
Giữa điện thế của dung dịch và nồng độ ion H+ (hay pH) có mối tương quan:
Edo= Echỉ thị - Eso sánh = K - 0,0059.pH - Eso sánh = α - 0,059.pH
α − Edo

0,059

─
─

─
+

+

Rút ra pH=
(α la hằng số thay đổi tùy theo loại điện cực)
Khi chuẩn độ, do pH dung dịch hỗn hợp thay đổi liên tục, điện thế của dung
dịch cũng thay đổi.Do vậy nếu đo được thế điện cực thì có thê biêt được pH dung
dịch. Điểm tương đương là điểm tại đó bước nhảy pH.
Khác với chuẩn độ chỉ thị màu, việc xác định điểm tương đương bằng chuẩn độ
điện thế có thể theo PP đồ thị hay PP nội suy.
PP đồ thị: xây dựng đường cong chuẩn độ thế hy đường đạo hàm bậc 1 của
đường cong chuẩn độ hoặc đường đạo hàm bậc 2 của đường cong chuẩn độ.
Thường sử dụng giấy kẻ ô li để vẻ đường chuẩn độ chính xác.
PP nội suy: tính toán và xác định giá trị của Vtđ bằng cách suy từ thể tích ngay
trước hay sau điểm tương đương.
4.2 Thực hành chuẩn độ dung dịch Na2CO3 bằng dung dịch HCl và xác định
điểm tương đương bằng cách đo điện thế dung dịch:
4.1.2 Nguyên tắc:
Na2CO3 là muối diacid của H2CO3 nên thể hiện tính bazơ theo 2 chức:
Na2CO3 + HCl ---> NaHCO3 + NaCl
NaHCO3 + HCl ---> H2O + CO2 + NaCl
Hằng số điện ly của 2 chức bazơ của Na2CO3 khác nhau khá xa (pK1 = 3,68 và pK2
= 7,62), do vậy có thể định lượng riêng từng chức bazơ với sai số

±1

%

Như vậy đồ thị giá trị pH của dung dịch theo thể tích HCl sữ dụng sẽ có 2 bước
nhảy ứng với 2 thể tích HCl là Vtđ1 và Vtđ2. Vtđ1 tương ứng với thể tích HCl cần
dùng để chuyển toàn bộ lượng CO32-- thành HCO3- và Vtđ2 tương ứng với thể tích
HCl cần dùng để chuyển toàn bộ lượng HCO3- vừa tào thành CO2 và H2O.
4.2.2 Hóa chất:
─
─
─

Dung dịch chuẩn HCl 0,1N.
pH kế (loại điện cực tổ hợp gồm điện cực thủy tinh và điện cực calomel bão
hòa).
Dung dịch mẫu chứa Na2CO3.
4.2.3 Cách tiến hành:
Hướng dẫn máy đo pH ( loại máy sẵn có trong PTN ở thời điểm thí nghiệm).


Bước 1: Chuẩn độ lấy sô liệu thô
─
─
─
─

─
─

─
─
─
─

─
─

Buret: chứa dung dịch HCl chuẩn 0,1N.
Becse 250ml: hút chính xác 5ml dung dịch mẫu, tráng thành Erlen bằng
khoảng 40ml nước cất.
Cẩn thận nhúng điện cực của pH kế vào becse
Tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ dần dung dịch HCl xuống bình mẫu, vừa lắc
đề dung dịch trong becse. Cứ sau 0,5ml HCl thì ghi nhận giá trị pH 1 lần. Chuẩn
độ đến pH khoảng 2,2 - 2,3.
Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 nút mẫu để chắc chắn về kết quả.
Từ bảng kết quả thu được, chọn ra 2 khoảng thể tích HCl mà ở đó đạo hàm bậc
1 của đường chuẩn độ đạt cực trị đồng thời đạo hàm bậc 2 của nó đổi dấu. Dựa vào
2 khoảng thể tích “thô” này, tiến hành tìm tiếp thể tích chính xác Vtđ1 và Vtđ2.
Bước 2: Chuẩn độ lấy số liệu tinh
Buret: chứa dung dịch HCl chuẩn 0,1N.
Becse 250ml: hút chính xác 5ml dung dịch mẫu, tráng thành Becse bằng
khoảng 40ml nước cất.
Cẩn thận nhúng điện cực của pH kế vào becse.
Tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ dần dung dịch HCl xuống bình mẫu, vừa lắc
đều dung dịch trong Becse. Chuẩn độ nhanh với các thể tích HCl nằm ngoài 2
khoảng thể tích đã tính ở bước 1. Đối với các thể tích nằm trong 2 khoảng này, cứ
sau 0,1ml HCl thì ghi nhận giá trị pH 1 lần.
Lặp lại thao tác này 3 lần với 3 lần hút mẫu để chắc chắn về kết quả.

Từ bảng kết quả thu được ta tính ra 2 thể tích HCl mà ở đó đạo hàm bậc 2 của
đường chuẩn độ đổi dấu đồng thời đạo hàm bậc 1 đạt cực đại.
4.2.4Tính toán:
-Xác định nồng độ Na2CO3.
Số liệu thô:

V (ml)

pH

=

=


0.5

10.04

1

9.7

1.5

9.4

2.0

8.6

4.75
5.25

5

3.0

5.5

2.77

-0.68

0.5

-0.6
-2

0.5

-1.6
-2.4

-1.4

0.5

-2.8
3.4

-0.55

0.5

-1.1
0.2

-0.5

0.5

-1
-0.04

-0.51

0.5

-1.02
-2.32

-1.09

0.5

-2.18
-1.84

4.55

4.5




4.25

5.64

4

-0.8

3.75

6.15

3.5

1.75

3.25

6.65

3

-0.3

2.75

0.5

0.16

1.25
2.25

7.2

2.5



0.75

-0.34

-1.55

0.5

-3.1
5.28

-0.23

0.5

-0.46

Ở đây có 4 điểm uốn mà qua đó thì đạo hàm cấp 2 đổi dấu, nhưng trong đó
chỉ có 2 điểm uốn đạt cực đại đó là :
Điểm 1 đổi dấu từ -2.4 sang 3.4
Điểm 2 đổi dấu từ -1.84 sang 5.28

Vtđ1= Vi + = = 2.04 (ml)
Vtđ2= Vi + = = 5.03(ml)
Dựa vào định luật bảo toàn đương lượng ta có :
Vtđ1. CHCl = VNa2CO3.CNa2CO3
C1

=

0.041 N