XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca, Mg, TRONG THỰC PHẨM

BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca, Mg, TRONG
THỰC PHẨM


Thực hành phân tích thực phẩm
MỤC LỤC
I. Xác định tro toàn phần trong sữa bột .................................................................................... 3
II. Xác định hàm lượng Ca, Mg trong sữa bột .......................................................................... 5
III. Trả lời câu hỏi........................................................................................................................ 9
TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................................................ 11

GVHD: Nguyễn Thanh Nam

2


Thực hành phân tích thực phẩm
I. Xác định tro toàn phần trong sữa bột
1. Giới thiệu
a. Sữa bột:
Sữa bột là một sản phẩm sản xuất
từ sữa ở dạng bột khô, được thực hiện
bằng cách làm bốc hơi sữa để khô sau đó
nghiền nhỏ, tán nhỏ thành bột. Một mục
đích của sữa dạng bột khô này là phục vụ
cho việc bảo quản, tích trữ, sử dụng. Sữa
bột có thời hạn sử dụng lâu hơn hơn so
với sữa nước và không cần phải được làm
lạnh, do bản thân nó đã có độ ẩm thấp. Sữa bột được sử dụng thông dụng như là
một loại thực phẩm và đem lại nhiều lợi ích cho sức khỏe.

Trong sữa có 5 thành phần quan trọng: đạm, béo, đường lactose, khoáng
chất và nước. Và tỉ lệ các chất này sẽ quyết định chất lượng cũng như màu sắc, độ
đặc của sữa.
b. Tro:
Là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ.
Tro thực sự chỉ gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm ( do đó, tro còn
được gọi là tổng số muối khoáng )
Tro trắng: là thành phần còn lại sau khi nung để loại bỏ hết các chất hữu cơ.
c. Phương pháp xác định
Xác định tro tổng dựa trên nguyên tắc là dùng sức nóng (550-6000C)
nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ. Phần còn lại đem cân và tính ra % tro có
trong thực phẩm.
2. Thực hành
a. Hóa chất + dụng cụ
 Hóa chất: HNO3 đđ
 Dụng cụ: bếp điện, chén nung, cân
b. Các bước tiến hành
Bước 1: chuẩn bị mẫu
GVHD: Nguyễn Thanh Nam

3


Thực hành phân tích thực phẩm
-

Đồng nhất mẫu

-

Cân mẫu vào chén nung: 2 gam mẫu

Bước 2: Than hóa chuyến chén nung + mẫu trên bếp
điện cho đến k hi hết bốc khói.
Bước 3: Tro hóa: chuyển chén nung + than mẫu vào
lò nung ở 650 0C đến khi tro trắng (nếu tro chưa trắng thì
chờ chén nguội thêm 3 giọt HNO3 đđ, nung tiếp đến khi
tro trắng).
Bước 4: cân bằng nhiệt và cân, tính kết quả.
3. Kết quả và biện luận
a. Kết quả:
Hàm lượng tro tính theo % m/m:

X=

𝑀2 − 𝑀
𝑀1 − 𝑀

× 100 %

M: khối lượng chén nung (g).
M1: khối lượng chén nung + mẫu trước khi nung (g).
M2: khối lượng chén nung + mẫu sau khi nung (g).
Ta có:
Khối lượng mẫu sữa: m = 1,9997 g
Khối lượng chén nung: M = 51,1227 g
Khối lượngchén + mẫu trước khi nung:M1 = 1,9997 + 51,1227 = 53, 1224 g
Khối lượng chén + mẫu sau khi nung: M2 = 51,5087g

 X=

51,5087 − 51,1227
53,1224 − 51,1227

× 100 % = 19,3 %

 Trong 1 g sữa bột có 0,193 g muối khoáng

GVHD: Nguyễn Thanh Nam

4


Thực hành phân tích thực phẩm
b. Biện luận:
Theo kết quả cho thấy hàm lượng muối khoáng có trong 1g sữa bột là khá
cao (thường chỉ chiếm từ 0,6 – 0,9 %). Vì sữa bột này không rõ nguồn gốc nên
khó có thể kết luận chính xác là do nhóm phân tích sai số quá lớn hay do hàm
lượng muối khoáng trong sữa bột quá cao. Nếu có sai lệch thì có thể do một vài
nguyên nhân sau:
-

Chén sứ rửa chưa sạch, còn dính tạp chất ảnh hưởng đến hàm lượng tro.

-

Mẫu nung chưa đạt được tro trắng => vẫn còn chất hữu cơ trong tro => xác
định sai lượng muối khoáng trong mẫu sữa.

-

Sau khi nung, không đưa mẫu vào bình hút nên mẫu tro có thể hút ẩm trong
môi trường hay tạp chất lạ nhiễm vào mẫu => làm tăng khối lượng tro.

Ghi chú: khi nung nhóm chỉ nung ở nhiệt độ khoảng 450-500 0C vì nếu nung ở
650 0C thì hàm lượng khoáng (Ca, Mg, Fe..) trong mẫu sẽ bị thất thoát (khoảng
20%) gây xác định sai cho các thí nghiệm sau.
II. Xác định hàm lượng Ca, Mg trong sữa bột
1. Giới thiệu
a. Giới thiệu Calcium (Ca)
Ca là một loại khoáng đa lượng chiếm tỷ lệ lớn nhất trong cơ thể động
vật và con người (52% tổng lượng khoáng).
Sữa và chế phẩm sữa, phô mai là nguồn cung cấp canxi quan trọng, sau
đó là đậu hũ, hải sản, đậu các loại, mè, rau xanh… Trong đó, Ca trong sữa dễ
hấp thu hơn là Ca từ các nguồn thực phẩm khác.Đặc biệt, hầu hết Ca trong sữa
được cơ thể hấp thu khi tiêu hóa chất đạm trong sữa (casein).
Nhu cầu: Nam giới và phụ nữ từ 19-50 : 1000mg/ngày. Tuổi từ 51 trở lên
cần 1200mg/ngày.
Độc tính: chỉ phát hiện ở những trường hợp sử dụng thuốc. Việc tăng Ca
trong máu thường dẫn đến bệnh sỏi thận, cận thị, chứng thừa Ca, mềm mô.
b. Giới thiệu Magnesium (Mg)
Mg cũng là 1 loại khoáng đa lượng, nó chỉ chiếm tỷ lệ khoảng 1% tổng
lượng khoáng của cơ thể.

GVHD: Nguyễn Thanh Nam

5


Thực hành phân tích thực phẩm

Mg cần thiết cho hơn 300 phản ứng hóa học trong cơ thể người, một yếu tố
thiết yếu mà cơ thể trẻ cần để thực hiện hầu hết các hoạt động cơ bản. Nó giúp
duy trì một hệ cơ ổn định và duy trì chức năng của các dây thần kinh. Mg cũng
giữ cho tim của trẻ đập ổn định, khỏe mạnh và giúp củng cố hệ miễn dịch.
Nguồn thực phẩm giàu Mg có trong các loại đậu, hạt, rau xanh, bơ, thịt, các
sản phẩm từ sữa, sôcôla và ngũ cốc.
Nhu cầu: trẻ em: 350mg/ngày. Nam giới và phụ nữ tuổi từ 19-30: 310 và
400mg/ngày. Tuổi từ 31 trở lên cần 320-420 mg/ngày.
Độc tính: nếu lượng Mg cung cấp quá nhiều sẽ được xem là độc tố, đặc biệt
đối với những người bị bệnh thận.
c. Phương pháp xác định
Dựa vào nguyên tắc phương pháp chuẩn độ complexon. Đó là phương pháp
chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có tên là complexon (C) để chuẩn độ ion
kim loại (M) theo cân bằng tạo phức (MC).
Complexon là tên chung để chỉ các axit aminopolycacboxylic. Một complexon
thường sử dụng: EDTA.
Phản ứng thực hiện trong môi trường pH thích hợp và để ổn định pH ta dùng
dung dịch đệm.
2. Thực hành
a. Hóa chất + dụng cụ
 Hóa chất: dung dịch EDTA 0,02N, đêm amoni pH= 10, NH3 6N, NAOH 2N,
chỉ thị EDTOO 1%( trong NaCl hoặc trong đệm 10), chỉ thị Murexide.
 Dụng cụ: Pipet, buret, erlen 250ml.
b. Các bước tiến hành
Bước 1: Chuẩn bị mẫu
+ Lấy tro ở thí nghiệm 1.
+ Thêm 5ml HCl 2N đun nhẹ cho đến khi sôi gần cạn.
+ Thêm 10ml nước cất hai lần, khuấy nhẹ, chuyển vào bình định mức 100ml.

GVHD: Nguyễn Thanh Nam

6


Thực hành phân tích thực phẩm
+ Rửa chén nung, nước rửa và dịch tráng được nhập chung vào bình định
mức 100ml.
+ Dùng nước cất hai lần để định mức đến vạch.
Bước 2: Xác định tổng Ca2+ và Mg2+
+ Buret: Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,1N.
+ Erlen 250ml (3 bình): 10ml mẫu + thêm từng giọt NH3 6N tới pH khoảng 8
(thử bằng giấy pH) + 5ml đệm pH 10 + 3 giọt chỉ thị ETOO 1%.
+ Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu
đỏ nho sang xanh chàm.
+ Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca2+ và Mg2+ là V1.
Bước 3: Xác định riêng Mg2+
+ Buret: Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,1N (lấy từ dung dịch còn
lại đã pha ở bước 2).
+ Erlen 250ml (3 bình): 10ml mẫu + thêm từng giọt NH3 6N tới pH khoảng
8 (thử bằng giấy pH) + 2ml NaOH 2N + 3 giọt chỉ thị Murexide 1%.
+ Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu
đỏ hồng sang tím hoa cà.
+ Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca2+ là V2.
3. Kết quả và biện luận
a. Kết quả
Xác định tổng Ca2+ và Mg2+
 Hiện tượng
Dung dịch từ màu đỏ nho chuyển sang
xanh chàm khi nhỏ dư một giọt dung
dịch EDTA 0,1 N tại điểm cuối chuẩn

độ.
GVHD: Nguyễn Thanh Nam

7


Thực hành phân tích thực phẩm
 Kết quả
Thể tích dung dịch EDTA 0,1N tiêu tốn trong 3 lần chuẩn độ lần lượt là:
Bình 1: 0,9 ml

Bình 2: 0,7 ml

 Thể tích EDTA 0,1N trung bình:

Bình 3: 0,6 ml

0,9 +0,7+0,6
3

= 0,73 ml

b. Biện luận
Xác định tổng Ca2+ và Mg2+
 Hiện tượng:
Ban đầu tại pH= 8, dung dịch mẫu có màu đỏ nho do ion Ca2+ , Mg2+ phản
ứng tạo phức với chỉ thị
Mg2+ + IndET OO = MgIndET OO
Ca2+ + IndET OO = CaIndET OO
Khi nhỏ từ từ dung dịch EDTA 0,1N vào dung dịch mẫu xác định, Ca2+ ,

Mg2+ sẽ tạo tạo phức với EDTA:
H2 Y2-

+

Ca2+ = CaY2- +

2H+

H2 Y2-

+

Mg2+ = MgY2- +

2H+

phức CaY2- bền hơn so với phức của MgY2- nên trong quá trình chuẩn độ
ion Ca2+ sẽ tạo phức trước với EDTA rồi mới đến ion Mg2+ do 2 ion này lần lượt
tạo phức với khi dung dịch vừa xuất hiện màu xanh chàm lắc nhẹ thì màu xanh
lập tức biến mất. Tại điểm cuối chuẩn độ, khi ion Mg2 + vừa hết một giọt dư
dung dịch EDTA 0,1N sẽ phá hủy phức MgInd+, CaInd+ (vì phức MgInd+ ,
CaInd+ kém bền hơn MgY2-, CaY2-) tạo ra phức chất có màu xanh chàm:
MgInd + H2Y2-  MgY2- + Ind + H+
CaInd + H2 Y2-  CaY2- + Ind + H+
 Kết quả
Do chưa xác định được hàm lượng Ca nên nhóm chưa thể tính toán hàm
lượng Ca, Mg có trong sữa bột.
Trong quá trình thí nghiệm, nhóm thấy có một số nguyên nhân sau có thể
gây sai số cho quá trình chuẩn độ:

GVHD: Nguyễn Thanh Nam

8


Thực hành phân tích thực phẩm
Nước cất nhóm dùng là nước cất 1 lần nên có thể còn lẫn hàm lượng Ca + ,

-

Mg+ trong nước. => xác định sai lượng Ca, Mg

III.

-

Xác định sai thời điềm kết thúc chuẩn độ

-

Sai số khi đọc thể tích EDTA tiêu tốn trên buret

Trả lời câu hỏi

Câu 1: Từ thực nghiệm, sinh viên hãy viết ngyên tắc xác định, các phản ứng cho 3 chỉ
tiêu trên.
 Xác định tro toàn phần trong sữa bột:
Nguyên tắc: Dùng sức nóng (550-600 0C nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ. Phần
còn lại đêm cân và tính ra % tro trong thực phẩm.
 Xác định tổng Ca2+ và Mg2+:

Nguyên tắc: Dùng phương pháp chuẩn độ complexon là phương pháp chuẩn độ tạo
phức sử dụng thuốc thử có tên là complexon (C) để chuẩn độ các ion kim loại (M)
theo cân bằng tạo thành phức MC:
M+C

↔ MC ( phức tan)

Complexon lầ tên chung để chỉ các acid aminopolycacboxylic. Một trong các acid
aminopolycacboxylic được ứng dụng rộng rãi nhất là acid etylenddiamintetraaaacetic
(kí hiệu EDTA hay H4Y).
Câu 2: Trình bày các công thức và giải thích.
 Xác định tro toàn phần trong sữa bột
Hàm lượng tro theo % (X) tính theo công thức:
X=

𝑀2 − 𝑀
𝑀1 − 𝑀

× 100 %

M: khối lượng chén nung (g).
M1: khối lượng chén nung + mẫu trước khi nung (g).
M2: khối lượng chén nung + mẫu sau khi nung (g).
Câu 3. Phân bố thời gian hợp lý và trật tự các công việc cần thực hiện cho bài thí
nghiệm, giải thích cho sắp xếp mà anh, chị đã chọn?
-

Chuẩn bị bếp điện trước.

GVHD: Nguyễn Thanh Nam

9


Thực hành phân tích thực phẩm
-

Đồng nhất mẫu và cân mẫu.

-

Than hóa và chuẩn bị lò nung.

-

Tro hóa. Trong quá trình tro hóa, ta pha chế hóa chất cần dùng và nạp
EDTA đầy buret chuẩn bị cho chuẩn độ.

-

Sau khi tro hóa xong, ta lấy mẫu ra và cân bằng nhiệt và cân.

-

Chuẩn bị mẫu dùng để xác định Ca, Mg.

-

Chuẩn bị các bình tam giác cần thiết để xác định.

-

Đọc số liệu và xử lý.

Giải thích:
+ Cần chuẩn bị bếp điện trước để khi có mẫu thì bếp điện đã nóng lên tiết kiệm
thời gian.
+ Quá trình than hóa diễn ra từ 15-20 phút tùy theo lượng mẫu, tận dụng thời gian
đó ta mở lò nung ở nhiệt độ vừa phải. Sau khi có mẫu than hóa ta sẽ nung ngay
lập tức.
+ Quá trình tro hóa diễn ra khá lâu nên ta tận dụng đi pha chế hóa chất và chuẩn
bị cho các bước tiếp theo.
Câu 4: Trong trường hợp nào thì cần có mẫu trắng để xác định Ca, Mg?
Trong mọi trường hợp đều cần mẫu trắng để đảm bảo rằng mẫu đã cháy hết các
hợp chất hữu cơ và không bị nhiễm mẫu lạ.

GVHD: Nguyễn Thanh Nam

10


Thực hành phân tích thực phẩm
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Vũ Hoàng Yến, “Bài giảng Phân tích thực phẩm”, ĐH Công Nghiệp Thực
Phẩm TPHCM.
2. “Bài giảng Hóa Phân Tích”, ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM.
3. “Bài giảng Hóa Học Thực Phẩm”, ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM.

GVHD: Nguyễn Thanh Nam

11