PP báo cáo CHÍNH THỨC

UBND TỈNH QUẢNG BÌNH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG BÌNH

ĐỀ TÀI KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP:

“TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC
CỦA PHỨC CHẤT KẼM VỚI PHỐI TỬ
1,10 – PHENANTHROLINE”
GVHD:
PGS.TS Nguyễn Đức Vượng

SVTH:
Trần Thị Bích Ngọc- ĐHSPHóa K54


CẤU TRÚC KHÓA LUẬN
A. MỞ ĐẦU
B. NỘI DUNG
C. KẾT LUẬN


A. MỞ ĐẦU
1

HHPC phát triển mạnh mẽ

2
3

HHPC các nguyên tố chuyển tiếp được quan
tâm nghiên cứu bởi ứng dụng quan trọng

Phức chất của Zn với phối tử phen chưa được
nghiên cứu ở trong nước


NHIỆM VỤ ĐT
1

2

3

 Tổng hợp phức chất của Zn(II) với phối

tử 1,10-phenantrolin (phen).
 Xác định cấu trúc của phức chất tổng
hợp được.
 Thăm dò tính huỳnh quang của phức chất.


TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

B. NỘI DUNG

• 1s22s22p63s23p63d104s
2
• SOH: +2
N1 và N10 dư đôi e tự do dễ cho ion KL khi tạo phức.
liên kết cho nhận giữa phối tử và KL tạo các vòng 5
cạnh bền.

THỰC NGHIỆM
 Quy

trình tổng hợp dung dịch muối Zn(NO3)2

Thêm HNO3 đặc
dần dần vào cốc
chứa ZnO, khuấy
đều

Đuổi axit dư trên
bếp điện

Cô dung dịch đến
muối ẩm

Hòa tan bằng
nước cất, lọc rồi
chuyển vào bình
định mức

Muối Zn(NO3)2

Chuẩn độ tính
nồng độ


Quy trình tổng hợp phức Zn2+- phen
Hòa tan phen

trong cồn tuyệt
đối

Cho phản ứng
với muối
Zn(NO3)2

Đun nóng hỗn
hợp 60oC và
khuấy đều 2
giờ

Sấy và bảo
quản trong vài
giờ

Phức Zn2+phen dạng bột
trắng

Gửi mẫu phân
tích

Lọc kết tủa và
rửa bằng
axeton


PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
PP

phổ hồng ngoại.
PP phổ Raman.
PP phổ huỳnh quang.
PP phân tích nguyên tố.
PP phân tích nhiệt.


KẾT QUẢ NC
 Hiệu

suất TH phức Zn2+- phen ở các tỷ lệ mol khác nhau
Hiệu suất (%)

Phen

Phen/Z

(mM)

n2+

Zn2+- phen

1

2

1:1

54

2

4

2:1

51

3

6

3:1

42

4

8

4:1

37

TT

 tỷ

lệ mol phen:Zn2+ = 1:1 cho hiệu suất lớn nhất

Phức bột mịn màu trắng dễ tan trong axit loãng .



Ảnh chụp tinh thể phen và phức chất tổng hợp


PT NHIỆT XÁC ĐỊNH HL ZnO

 T0

phân hủy >320oC


Bảng HL ZnO sau khi phân hủy phức và t/p C, N trong phức

Phức chất

Zn2+phen



Nhiệt độ

ZnO(%)

C(%)

N(%)

(o C)

LT

PT

LT

PT

LT

PT

116

16,98

16,158

31,4

29,7

12

11,4

Kết quả LT và thực nghiệm PT tương đương nhau => TP phức tổng
hợp được phù hợp với CT giả định [Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O


PHỔ HỒNG NGOẠI (IR) CỦA phen


PHỔ IR CỦA PC Zn2+- phen


C­êng ®é Raman (®vt®)

PHỔ RAMAN CỦA PC Zn2+- phen

2100
1800
1500
1200
900
600
300
0
540

550

560

570

580

B­íc sãng (nm)

590

600

610


CÁC DAO ĐỘNG CỦA PC NC
Hợp chất

νC – H (thơm) νC-C ;

νC-N

νM-O; νM-

N



C12H8N2.H2O

3062

1619; 1584

Zn2+- phen

3066

1585; 1516

554 , 544

Các DĐ có sự sai khác trong phen tự do và phen trong PC => Có sự LK giữa phen với Zn2+.


CÁC LK CỦA Zn2+ VỚI N VÀ O TRONG PC
- Phối

tử phen LK với Zn2+ qua 2 LK phối trí N
→ Zn tạo vòng càng 5 cạnh và 4 phân tử nước
phối trí.

- DĐ

hóa trị của lk M-O có tần số νM-O= 554
cm-1 và DĐ hóa trị của lk M-N có tần số νMN= 544cm-1


CTCT đề nghị của PC
[Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O


C­êng ®é Huúnh quang (®vt®)

PHỔ HUỲNH QUANG CỦA PC NC
16000

542 nm
596 nm

14000
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0

400



450

500
550
600
B­íc sãng (nm)

650

700

Kết quả cho thấy phức NC có khả năng phát huỳnh quang


C. KẾT LUẬN
-

Đã TH được p/c [Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O. Tỉ
lệ mol phen:Zn2+ là 1:1 cho Hphản ứng cao
54%.

-

NC sử dụng PP vật lí hiện đại: pp phổ hồng ngoại,
phổ Raman.
Phức [Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O có: 2 nguyên
tử N tạo 2 liên kết phối trí với ion Zn2+ tạo vòng 5
cạnh, số phối trí 6 và đã đề nghị CTCT p/c tổng
hợp được.

-


Xác

định p/c Zn2+ -phen có t/c huỳnh
quang có thể ứng dụng làm chất phụ gia
chế tạo màng chuyển hóa ánh sáng và chất
phụ gia trong việc chế tạo các vật liệu
huỳnh quang.

EM CHÂN THÀNH CẢM ƠN!