Thực hành Kỹ thuật phân tích 2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNg chloride (cl)

Thực hành

Kỹ thuật phân tích 2

L/O/G/O


Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHLORIDE (Cl )

(TCVN 6194 - 1996 (ISO 9297 - 1989) hoặc SMEWW 4500 – Cl )


1. Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

Chloride (Cl-) là ion chính trong nước thiên nhiên và nước thải.
Clorua tồn tại ở dạng muối của natri (NaCl), muối của kali (KCl) và muối của canxi (CaCl 2).

Tự nhiên

Nguồn gốc

Con người


1. Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

 Ảnh hưởng của clorua

- Clorua làm tăng độ dẫn điện trong nước

-

Làm tăng khả năng ăn mòn của nước đối với các thiết bị kim loại.

-

Phản ứng với kim lạo tạo thành muối hòa tan và tăng hàm lượng kim
loại trong nước.

-

Hàm lượng clorua trong nước cao ảnh hưởng tới sự tăng trưởng của
cây trồng


1. Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

Chỉ tiêu này chỉ áp dụng trong quan trắc môi trường và thủy vực nước ngọt


2. Nguyên tắc

Ta xác định hàm lượng clorua có trong mẫu nước theo phương pháp chuẩn độ kết tủa (Phương pháp Morh). Do đó nhiều
chất gây nhiễu nên phương pháp không thể áp dụng đối với nước ô nhiễm có hàm lượng clorua thấp.

Nguyên tắc: Trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ được chuẩn bằng Ag+ với chỉ thị K2CrO4.Tại điểm cuối xuất hiện kết
tủa màu nâu đỏ.

Ag + + Cl − ↔ AgCl

(Kết tủa trắng)

CrO 24 − + 2 Ag + ↔ Ag 2CrO 4 (Kết tủa màu nâu đỏ)
TAgCl = 1,78.10

-10

; TAg2CrO4 = 1,1. 10

-12


3. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

-

Dung dịch AgNO3 0,01 N: Chất chuẩn

-

Chỉ thị màu K2CrO4: chỉ thị nhân biết điểm cuối

-

Dung dịch huyền treo Al(OH)3 sử dụng khi mẫu có độ màu cao (ảnh hưởng đến việc xác định điểm cuối)

-

Chỉ thị màu phenolphthalein

-

Dung dịch NaOH O,1 N (hoặc H2SO4 0,1 N): chỉnh pH của mẫu


4. Quy trình xác định clorua

a. Lấy mẫu và bảo quả mẫu

Chai thủy tinh bosilicat


4. Quy trình xác định clorua

b. Quy trình phân tích

Mẫu có độ màu cao thêm 3ml
huyền treo, lắng, lọc rửa

50mL H2O
Hút 50mL mẫu

Chỉnh pH = 7-8
+3 giọt K2CrO4

dd AgNO3 0,01N

Kết thúc chuẩn độ
Chuẩn độ

5.Tính toán kết quả

Hàm lượng cloride:

Trong đó:
V1: Thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu
V0: thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu trắng
MNaCl / MCl- = 1,65 → NaCl (mg/L)= chloride(mg/L).1,65


Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPIT TỰ DO TRONG MẪU LẠP XƯỞNG
(AOAC 950.46; AOAC 991.36)


1. Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

Lipit đơn giản hay gọi là acylglycerid hay glyceride là tên gọi
chung của các ester tạo bởi glycerin và các axit béo. Tên
thường gọi là dầu hay mỡ

Lipit phức tạp là ester khi thủy phân thu được thành phần
chính là rượu, acid béo còn các thành phần khác như : nito,
protein, axit phosphoric, glucid…


1. Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

 Vai trò của lipit
 Cung cấp năng lượng
 Cấu thành các tổ chức, tế bào

 Duy trì nhiệt độ cơ thể, bảo vệ các cơ quan trong cơ thể
 Thúc đẩy việc hấp thu các vitamin tan trong chất béo
 Làm tăng cảm giác no bụng
 Nâng cao giá trị cảm quan của thức ăn


1. Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

Phạm vi áp dụng

Ảnh hưởng của lipit

Phương pháp này ứng dụng để xác định hàm lượng lipit toàn phần trong các mẫu thực phẩm như thịt, các sản phẩm
từ thịt, cá, sữa…


2. Nguyên tắc

1. Xác định độ ẩm
0
Dùng phương pháp trọng lượng. Sấy khô mẫu tới khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105 C dưới áp suất thường. Sau
đó cho mẫu vào bình hút ẩm, để nguội và cân mẫu. Từ độ chênh lệch khối lượng mẫu trước và sau khi sấy ta có thể tính
được % độ ẩm có trong mẫu.

2. Xác định hàm lượng lipit tự do

Lipit tự do trong mẫu được chiết với dung môi eter hỏa hoặc dietyl eter bằng hệ thống Soxhlet. Thu hồi dung môi
bằng cách ngưng tụ. Sau khi làm bay hơi dung môi hữu cơ, lượng lipit còn lại sẽ được xác định bằng phương khối lượng.

3. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

-

Eter dầu hỏa

-

Hoặc diety eter

-

Giấy lọc

Bổ sung sau


4.Tiến hành thí nghiệm

1. Xác định độ ẩm

Cân khối lượng
m1
10g cát tinh thể

Sấy chén sứ, cát và que thủy
tinh

Cân khối lượng
m2

Cho 10g

Để nguội

Trộn đều, sấy 2h ở
0
105 C

Lặp lại thao tác đến kết quả 2 lần cân
giống nhau hay chênh lệch 0,5%(m3)

Để nguội và cân mẫu


4.Tiến hành thí nghiệm

ống xiphong

2. Xác định Lipit tự do

Thêm đá bọt

Mẫu đã loại

đá bọt (m4)

ẩm

Kết thúc quá trình chiết thu

hồi dung môi

Cân bình cân cùng

Đun bộ chưng cất trên bếp cách thủy (eter
0
0
dầu hỏa là 70 C, dietyl eter 50 C)

Cho dung môi đến 2/3 thể tích bình

Sấy bình cầu, để nguội, cân (m5)

cầu


5. Công thức tính toán kết quả
Công thức tính độ ẩm trong mẫu theo (%)

Công thức hàm lượng lipit tự do trong mẫu theo (%)

Trong đó:
m1: Khối lượng chén sứ, cát và que thủy tinh
m2: Khối lượng mẫu, chén sứ và que thủy tinh trước sấy
m3: Khối lượng mẫu, chén sứ và que thủy tinh sau sấy
m4: Khối lượng bình cầu cùng đá bọt
m5: Khối lượng mẫu sau chiết và bình cầu, đá bọt


Bài 3: Xác định hàm lượng đường khử trong sữa bằng phương

pháp Bertrand
(AOAC 929.09)


1. Ý nghĩa và phạm vi áp dụng

Glucid có CTPT chủ yếu gồm C,H,O. CTTQ: CmH2nOn

Phân loại

-

Đường có tính khử: : có mặt của nhóm –CHO, C=O,-OH như glucozo, fructozo,maltozo, lactozo…

-

Đường không có tính khử: khi thủy phân các chất này tạo thành các monosaccarit đơn giản (đường khử):
saccaroza…


1. Ý nghĩa và phạm vi áp dụng
Vai trò của gluxit

Cung cấp 60-70% nguồn năng lượng phục vụ cho hoạt
động của con người.
Nguyên liệu cho ngành công nghiệp thực phẩm sữa tươi,
sữa đặc có đường, bánh kẹo, nước ngọt…


1. Ý nghĩa và phạm vi áp dụng

Gluxit trong sữa chủ yếu là lactozo. Hàm lượng của
Lactozo trong sữa khoảng 4,5-5,1% tùy theo từng loại sữa.

Phạm vi áp dụng: Phương pháp BERTRAND được ứng dụng để xác định
hàm lượng đường khử trong các mẫu thực phẩm như sữa tươi, sữa đặc có
đường…


2. Nguyên tắc

Trong môi trường kiềm, đường lactoza phản ứng với dung dịch Fehling A và Fehling B tạo ra một lượng kết tủa Cu 2O tương
đương.

Cu2SO4 + 2NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4

HO-CH-COONa
Cu(OH)2 + HO-CH-COONa → 2 Cu

O-CH-COONa
O-CH-COONa + H2O

O-CH-COONa
2Cu

O-CH-COONa + CH2OH(CHOH)4CHO + 2 H2O → CH2OH(CHOH)4COOH +Cu2O


2. Nguyên tắc

Lượng Cu2O sẽ PỨ với lượng dư Fe

3+

để sinh ra một lượng Fe

2+

tương đương

Fe2(SO4)3 + Cu2O → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O

Chuẩn lượng Fe

2+

sinh ra bằng dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N trong môi trường H2SO4 điểm tương đương nhân được khi dung dịch

xuất hiện màu hồng nhạt

2KMnO4 + 10 FeSO4 + 8H2SO4→ K2SO4 + 2MnSO4 +5Fe2(SO4)3 + 8H2O