Tìm hiểu thiết bị chưng cất đạm kjeldahl

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HCM

BÁO CÁO TIỂU LUẬN
MÔN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU THIẾT BỊ
CHƯNG CẤT ĐẠM
KJELDAHL
GVHD: Vũ Hoàng
Yến


Nội dung chính
1.Giới thiệu chung
2.Thiết bị Kejeldahl
3.Những yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả
4.Khả năng ứng dụng
5.Các yếu tố ảnh hưởng quá trình phá mẫu
6. Ứng dụng


1/ GIỚI THIỆU CHUNG

Nhà hóa học Johan Kjeldahl (1849-1900) người
Đan Mạch đã phát triển nên phương pháp phân
tích nguyên tố Nitơ trong các hợp chất hữu cơ
ngày nay gọi là phương pháp Kjeldahl.
Phương pháp Kjeldahl gồm 3 bước khác nhau:
quá trình ninh, quá trình chưng cất, quá trình
chuẩn độ.

2. THIẾT BỊ KJELDAHL


2.1 Hai đơn vị phá mẫu

2.3 Bể phân huỷ nhanh chóng

2.2 Hai đơn vị chưng cất Kjeldahl

2.4 Hệ thống 4 đơn vị loại bỏ khí


2.5 Ống phá mẫu

2.6. Kjeldahl chưng
cất/khối chưng cất

2.7 Hệ thống sưởi ấm lớp vỏ


2.8 Kjeldahl chưng cất
thành lập, với các khớp nối
mặt đất thủy tinh, 500 ml

Bộ phận kết
nối bóng đèn

Rapids Till

Bộ chưng cất đạm
Kjeldahl tự động


Nguyên tắc hoạt động của máy Kjeldahl
Mẫu được đưa vào bồn đốt (hệ
thống vô cơ hoá mẫu) thông
qua các ống Kjeldahl và Sau khi
vô cơ hoá mẫu xong, toàn bộ
mẫu + ống Kjeldahl được đưa
qua hệ thống chưng cất NH3
toàn bộ sản phẩm được đưa
qua thiết bị chuẩn độ.
Bộ phá mẫu + bộ trung hòa khí
độc (bộ hút khí độc) bộ chưng
cất đạm
chuẩn độ.

Bộ chưng cất Kjeldahl


ĐỊNH LƯỢNG N - PROTEIN BẰNG MÁY
KJELDAHL

Nguyên tắc của quá trình phân tích
Mẫu được vô cơ hoá bằng H2SO4đđ ở nhiệt độ cao
và có chất xúc tác. Các phản ứng của quá trình vô cơ
hoá mẫu xảy ra như sau:

2H2SO4 = 2 H2O + 2SO2 + O2


Oxy tạo thành lại oxy hoá các nguyên tố khác.
Các phân tử chứa nitơ dưới tác dụng của
H2SO4 tạo thành NH3. Các protein bị thuỷ
phân thành axit amin. Cacbon và hydro của
axit amin tạo thành CO2 và H2O, còn nitơ
được giải phóng dưới dạng NH3 kết hợp với
axit H2SO4 dư tạo thành (NH4)2SO4 tan trong
dung dịch.
2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4


Đuổi amoniac ra khỏi dung dịch bằng NaOH.
(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O + 2NH3
Định lượng NH3 bay ra bằng một acid (phương pháp
trực tiếp):
2NH3 + 2H2O + 4H3BO3 = (NH4)2B4O7 + 7H2O
(NH4)2B4O7 + 2HCl + 5 H2O = 4H3BO3 +
2NH4Cl
Hoặc có thể sử dụng H2SO4 0,1N dư chuẩn độ lượng
H2SO4 dư bằng dung dịch NaOH 0,1N (phương pháp
gián tiếp):
NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 + H2SO4dư
2NaOH + H2SO4 dư = Na2SO4 + 2H2O


QUÁ TRÌNH TIẾN
HÀNH

Chưng cất
Tách amoniac
(có nghĩa là,
nitơ) ra khỏi
hỗn hợp vô
cơ hóa


Chuẩn độ
• Lấy bình hứng ra và
chuẩn đô bằng dd HCl
0,1N dung dịch chuyển
từ màu xanh lục sang
màu tím, ghi thể tích
HCl 0,1N tiêu tốn


Quá trình được tiến hành theo các bước sau :
Vô cơ hóa mẫu :
R-CHNH2–COOH + H2SO4
(NH4)2SO4

CO2 + H2O +

Cất đạm :
(NH4)2SO4 + 2NaOH

Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O

Sau đó lượng NH3 được hơi nước kéo theo bằng một dụng cụ
và được dẫn đến một bình tam giác có chứa một lượng
H2SO4.Từ đây cho phép chúng ta xác định được lượng NH3
phóng thích ra có nghĩa là xác định được lượng đạm có trong
mẫu nguyên liệu :
NH3 + H2SO4
(NH4)2SO4 + H2SO4dư
Chuẩn độ H2SO4 dư ở bình hứng bằng dung dịch NaOH 0,01N.
2NaOH + H2SO4 dư
Na2SO4 + 2H2O


TÍNH TOÁN KẾT QUẢ


PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP
•
Trong đó :
• : thể tích dd NaOH 0,1N
• : Thể tích dd H2SO4 0,1N
• N: đương lượng dd H2SO4 0,1N
• Vm :thể tích mẫu thử (ml)
• m: khối lượng mẫu thử (g)
• F: hệ số hiệu chỉnh nồng độ
• X: hàm lượng nitơ (chất rắn: g/100g, chất lỏng: g/l)


PHƯƠNG PHÁP TRỰC TIẾP

Đối với chất rắn:
Đối với chất lỏng:
Trong đó :
X: hàm lượng nitơ
N: đương lượng dung dịch HCl
Vm :thể tích mẫu thử (ml)



5. Các yếu tố ảnh hưởng quá trình phá mẫu
1

2

3

4


6. ỨNG DỤNG
CHƯNG CẤT ĐẠM
BẰNG PHƯƠNG
PHÁP KJELDAHL