TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH HỢP KIM MANGAN

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH HỢP KIM MANGAN

GVGD: Th.s Trần Nguyễn An Sa
SVTH: Lê Thị Thu Hồng
MSSV: 09088791
MHP: 210408701


Nội dung
1.

Tổng quan về hợp kim mangan

2.

Phân tích một số chỉ tiêu trong feromangan

3.

Đánh giá các chỉ tiêu

4.

Kết luận

5.

Tài liệu tham khảo

Tổng quan về hợp kim mangan
 Hợp kim mangan (Manganese Alloys)
• Hợp kim mangan đồng (Manganese Copper)
• Hợp kim sắt mangan (ferro manganese)
• Hợp kim mangan-đồng-niken (manganin)…
 Hợp kim sắt mangan: chứa lượng lớn mangan, được tạo thành
bằng cách nung nóng chảy hỗn hợp oxit MnO2, Fe2O3 với carbon
trong lò cao. Hợp kim sắt mangan được sử dụng như là
một đioxit cho thép. Lợi thế của việc kết hợp sắt oxit và mangan
oxit với nhau là nhiệt độ nóng chảy thấp hơn các hợp kim khi chỉ
có sự kết hợp với mangan oxit tinh khiết .


Các chỉ tiêu trong hợp kim feromangan
1.

Phương pháp xác định hàm lượng mangan

2.

Phương pháp xác định hàm lượng silic

3.

Phương pháp xác định hàm lượng photpho

4.

Phương pháp xác định hàm lượng cacbon

5.

Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh


Phương pháp xác định hàm lượng mangan


Phạm vi áp dụng -nguyên tắc
 Phạm vi áp dụng: xác định tổng hàm lượng mangan trong hợp

kim feromangan
 Nguyên tắc
• Ion mangan (II) được chuẩn độ bằng kalipemanganat trong
môi trường trung tính với sự có mặt của natri pirophotphat,
xác định điểm kết thúc của phản ứng bằng phương pháp chuẩn
độ điện thế
• Phương trình
4Mn2+ +MnO42- +15H2P2O72- +8H+5[Mn(H2P2O7)3]3- +4H2O


Qui trình


Tính toán kết quả
• Công thức:

X (%) 

T V 100
m

• Trong đó:
T: là độ chuẩn của dung dịch kali permanganat 0,05N (g/ml)

V: là thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu hao (ml)
m: là khối lượng mẫu trong phần dung dịch xác định (g)


Chú ý
 Thiết bị: máy chuẩn độ điện thế

• Điện cực chỉ thị: tấm bạch kim hay dây bạch kim
• Điện cực so sánh: điện cực calomen bão hòa

 Mẫu không tan hết trong axit nitric thì hòa tan phần cặn còn lại
với 10ml hỗn hợp HCl và HNO3
 Hóa chất: KMnO4 kết tinh lại, pha dung dịch chuẩn KMnO4
0,05N và xác định độ chuẩn


Phương pháp xác định hàm lượng silic


Phạm vi áp dụng -Nguyên tắc
 Phạm vi áp dụng : xác định hàm lượng silic từ 0,1% đến 4%

trong feromangan bằng phương pháp khối lượng

 Nguyên tắc: hòa tan mẫu trong hỗn hợp acid nitric và acid
sunfuricbốc hơi dung dịch đến thoát khói trắng để tách kết tủa
acid silixic.Kết tủa được lọc, rửa rồi nung dưới dạng dioxit silicxử
lý tủa SiO2 bằng HF và tính hàm lượng silic theo hiệu số trước và
sau khi xử lý kết tủa
SiO2

+

4HF



SiF4 (KHÍ) + 2H2O


Qui trình


Tính toán kết quả
• Công thức:

X

a  b 0,4674 100
m

• Trong đó:
a: khối lượng chén bạch kim cùng kết tủa dioxit silic (g)

b: khối lượng chén bạch kim cùng với cặn sau khi loại florua silic
(g)
m: là khối lượng mẫu(g)
0,4674 : hệ số chuyển dioxitsilic ra silic


Phương pháp xác định hàm lượng photpho


Phương pháp xác định photpho
Có hai phương pháp xác định photpho:

 So màu phức axit dị đa màu xanh (khi hàm lượng photpho từ
0,01 đến 0,05%)

 So màu phức axit dị đa photpho vanado-molipdic màu vàng
(khi hàm lượng photpho lớn hơn 0,05% )


Phương pháp so màu phức axit dị đa màu xanh
 Nguyên tắc:
• Phương pháp dựa vào phản ứng tạo thành axit dị đa photpho
molipdat màu vàng và axit này được khử về dạng phức chất
màu xanh trong môi trường axit HCl bằng ion sắt (II) với

hydroxilamin clorua
• Đo mật độ quang bằng quang phổ kế ở bước sóng 840nm hay
bằng máy so màu quang điện (kính lọc đỏ)
• H3(P(Mo12O40)) +
Màu vàng

ne- +

nH+ H3(P(Mo12O40)Hn)
màu xanh


Qui trình


Phương pháp so màu phức axit dị đa màu vàng
 Nguyên tắc
• Phương pháp dựa vào phản ứng dị đa photpho vanado
molipdic màu vàng trong môi trường acid nitric
• Đo mật độ quang của dung dịch bằng quang phổ kế với bước
sóng bằng 415nm hoặc máy so màu quang điện kính lọc màu
xanh

• PO43- + 12MoO42- + 27 H+

 H3(P(Mo12O40)) +12H2O
màu vàng


Qui trình


Xây dựng đường chuẩn

V(ml) dd chuẩn

Photpho (B)

1

2

3

4

5

6

7

8

0

2

6

10

14

18

22

25

V(ml) nước

30ml

V(ml) dd HNO3

8ml

V(ml) hỗn hợp
thuốc thử

10ml

Thời gian

20 phut sau khi phađo quang


Tính toán kết quả
• Công thức:

m  100
X 
m1

Trong đó:

m là khối lượng photpho tìm được theo đường chuẩn (g)

m 1 là khối lượng mẫu trong phần dung dịch xác định (g)
X là hàm lượng photpho trong mẫu (%)


Chú ý
 Pha dung dịch amoni molipdat: 50g amonimolipdat+500ml nước

nóng(50-60oC)khuấy và cho vào 10ml HNO3lọc qua giấy lọc
trung bình
 Pha dun dịch amonivanadat: 1,5g amonivanadat +250ml nước
nóng(50-60oC)để nguộipha loãng bằng 250ml HNO3
 Hỗn hợp thuốc thử : trộn dung dịch amoni molipdat và dung dịch

amonivanadat +80ml HNO3 bảo quản trong chai nâu


Chú ý
 Pha dung dịch tiêu chuẩn

•

Cân 0,4393g muối kali đihidro phosphat đã kết tinh lại hai
lần và sấy khô ở nhiệt độ 110oC hòa tan bằng nước cất
định mức 1 lit (dung dịch A)

•

Pha loãng dung dịch A gấp 10 lần dung dịch B( 1ml dung

dịch B chứa 0,01mg photpho)


Đánh giá các chỉ tiêu
Nguyên tắc

Qui trình gồm các giai đoạn

Mangan

Phương pháp chuẩn độ điện
thế

1.
2.
3.

Phân hủy mẫu
Giai đoạn tiền chuẩn độ
Giai đoạn chuẩn độ

Silic

Phương pháp khối lượng

1.

Phân hủy mẫu, giữ lại phần
không tan
Xác định khối lượng

SiO2+cặn +chén nung
Xác định khối lượng cặn
+chén nung

2.
3.
Photpho

Phương pháp trắc quang

1.
2.

Phân hủy mẫu, loại yếu tố
ảnh hưởng
Tạo phức dị đa màu xanh
hoặc vàng đo quang


Kết luận
Ferromangan là hợp kim phổ biến được sử dụng nhiều trong sản

xuất gang thép, có tác dụng làm tăng chất lượng sản phẩm, hạ giá
thành sản xuất. Do đó việc tiếp cận và phân tích các chỉ tiêu trong
hợp kim này là điều cần thiết. Khi xây dựng qui trình phân tích các

chỉ tiêu trong hợp kim ferromangan nói riêng và các hợp kim khác
nói chung thì giai đoạn xử lý mẫu là phức tạp và khó thực hiện hơn
so với các chỉ tiêu này trong mẫu nước và phân bón. Tuy nhiên, việc
đó lại giúp cho người học có cái nhìn tổng quan khi xác định cùng

một chỉ tiêu nhưng trong các mẫu khác nhau.