nghiên cứu xác định độ cứng lớp thấm cacbon nitơ thể rắn của thép không gỉ sus 304 bằng phương pháp không phá hủy

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ
TÔN THỌ NGUYỄN VINH

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG LỚP THẤM
CACBON-NITƠ THỂ RẮN CỦA THÉP KHÔNG GỈ
SUS 304 BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔNG PHÁ HỦY

NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ - 60520103

S K C0 0 4 5 4 2

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 04/2015


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ
TÔN THỌ NGUYỄN VINH

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG LỚP THẤM
CACBON-NITƠ THỂ RẮN CỦA THÉP KHÔNG GỈ SUS 304
BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔNG PHÁ HỦY

NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ - 60520103

TP. Hồ Chí Minh, tháng 4 năm 2015.


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ
TÔN THỌ NGUYỄN VINH

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG LỚP THẤM
CACBON-NI TƠ THỂ RẮN CỦA THÉP KHÔNG GỈ SUS 304
BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔNG PHÁ HỦY

NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ- 60520103
Hướng dẫn khoa học: PGS.TS.LÊ CHÍ CƯƠNG

TP. Hồ Chí Minh, tháng 4 năm 2015


LÝ LỊCH KHOA HỌC
I. LÝ LỊCH SƠ LƯỢC:
Họ & tên: Tôn Thọ Nguyễn Vinh
Giới tính: Nam.
Ngày, tháng, năm sinh: 01 - 08 – 1981
Nơi sinh: Long An.
Quê quán: Lạc Tấn-Tân Trụ-Long An.
Dân tộc: Kinh
Chỗ ở riêng hoặc địa chỉ liên lạc: Trường cao đẳng nghề Long An
Điện thoại: 01685416165

E-mail:
II. QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO:
1.Đại học:
Hệ đào tạo: Chính quy Thời gian đào tạo từ 09 / 2000 đến 05/ 2005.
Nơi học (trường, thành phố): Trường Đại Học Sư Phạm Kỹ Thuật TPHCM.
Ngành học: Cơ khí chế tạo máy.
2.Thạc sĩ:
Hệ đào tạo: Chính quy
Thời gian đào tạo : 05/2013 đến 05/ 2015
Nơi học (trường, thành phố): Đại học Sư phạm Kỹ Thuật TP. HCM
Ngành học: Kỹ Thuật Cơ Khí
Tên luận văn: “ Nghiên cứu xác định độ cứng lớp thấm cacbon-nitơ thể rắn
của thép không gỉ SUS 304 bằng phương pháp không phá hủy ”
Ngày & nơi bảo vệ luận văn: / /2015 tại Trường Đại học Sư phạm Kỹ
Thuật TP. HCM.
3.Trình độ ngoại ngữ(biết ngoại ngữ gì,mức độ) :Anh văn B1,Tiếng Đức
A1(khung châu âu)
III. QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC CHUYÊN MÔN KỂ TỪ KHI TỐT NGHIỆP
ĐẠI HỌC:
Thời gian

Nơi công tác

2/2006 đến nay. Trường cao đẳng nghề Long An

1

Công việc đảm nhiệm
Giáo viên.

LỜI CAM ĐOAN
 Tôi cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi.
 Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực và chưa từng được ai
công bố trong bất kỳ công trình nào khác
Tp. Hồ Chí Minh, ngày….. tháng năm 2015
(Ký tên và ghi rõ họ tên)

Tôn Thọ Nguyễn Vinh

2


LỜI CẢM ƠN
Trong thời gian học tập và nghiên cứu trong chương trình đào tạo sau đại
học của trường Đại học sư phạm kỹ thuật TP.HCM, em đã tiếp thu và đúc kết
được nhiều kiến thức bổ ích cho chuyên môn của mình. Với đề tài nghiên cứu
dưới hình thức luận văn thạc sỹ, em đã vận dụng những kiến thức đã được học
của mình để giải quyết một vấn đề thực tế. Đề tài của em là nghiên cứu và giải
quyết vấn đề mới trong lĩnh vực đo độ cứng và kiểm tra không phá hủy nghiên
cứu lý thuyết và làm thực nghiệm, vì lần đầu tiên tiếp xúc nên em gặp rất nhiều
khó khăn.
Với sự hướng dẫn tận tình của thầy hướng dẫn PGS.TS Lê Chí Cương cùng
với sự hỗ trợ của gia đình, bạn bè, trung tâm Hạt Nhân TP.HCM. Cho đến thời
điểm này luận văn của em củng đạt được những kết quả như mong muốn.
Đến đây, cho phép em gửi lời cảm ơn chân thành đến:
- Ban Giám Hiệu trường Đại học sư phạm kỹ thuật TP.HCM.
- Thầy PGS.TS Lê Chí Cương – Khoa Cơ Khí Chế tạo Máy - trường
Đại học sư phạm kỹ thuật TP.HCM.
- Quý thầy cô trong khoa Cơ Khí Chế Tạo Máy - Trường Đại học sư

phạm kỹ thuật TP.HCM.
- Trung tâm Hạt Nhân TP. HCM
- Gia đình, bạn bè và đồng nghiệp.
Một lần nữa, em xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ, sự hỗ trợ động viên quý
báu của tất cả mọi người. Xin trân trọng cảm ơn

Tp. Hồ Chí Minh, tháng năm 2015
Học viên thực hiện luận văn

Tôn Thọ Nguyễn Vinh

3


TÓM TẮT
Thép không gỉ SUS 304 được thấm cacbon-nitơ thể rắn ở nhiệt độ
8500C trong khoảng thời gian 4 giờ, 5 giờ, 6 giờ, 7 giờ, 8 giờ, 9 giờ. Giá trị độ
cứng được xác định bằng phương pháp đo độ cứng Vickers. Độ cứng bề mặt của
lớp thấm ứng với thời gian thấm 9 giờ có thể đạt đến 800HV so với 129HV lúc
chưa thấm. Các mẫu sau đó được thực hiện đo nhiễu xạ X- quang để xác định bề
rộng trung bình của đường nhiễu xạ, giá trị bề rộng trung bình của mẫu thí
nghiệm trong khoảng thời gian 9 giờ tương ứng là 1,22 độ trong khi mẫu chưa
thấm 0,57 độ. Bề rộng trung bình của đường nhiễu xạ được thể hiện thông qua
phương trình đường cong Gaussian, sau đó sử dụng phần mềm Origin Pro 8.0 để
tìm mối liện hệ giữa bề rộng trung bình và độ cứng. Các kết quả thực nghiệm cho
thấy rằng độ cứng của các mẫu thử tăng dần thì bề rộng trung bình cũng tăng dần
và mối quan hệ của chúng được thể hiện qua công thức:
YHV  1032  2875.e

XB

0 , 51

Từ khóa: Nhiễu xạ X-quang, độ cứng, thấm cacbon-nitơ, bề rộng trung bình,
đường cong Gaussian
ABSTRACT
The SUS 304 stainless steel was performed as carbonitriding by solid
matters at temperature 8500C within 4 hours, 5 hours, 6 hours,7 hours, 8 hours, 9
hours. The hardness value was determined by a measure called Vickers. The
surface hardness of the carbonitrided layer processed for 9 hours was 800 HV,
which was compared with 129 HV for the untreated surface. Therefore, the
samples were tested by X-ray diffraction to determine Full Width at Half
Maximum of the diffraction lines, the Full Width at Half Maximum of the
diffraction lines processed for 9 hours was 1,22 degree, which was compared to
0,57 degree for the untreated surface. The Full Width at Half Maximum of the
diffraction lines are shown through Gaussian curve equation, and then Origin Pro
8.0 software was used to find the relationship between the Full Width at Half
Maximum and hardness.

4


The experimental results show if the hardness of the sample increases then
the Full Width at Half Maximum of the diffraction lines also increases and their
relationship is shown in equation:
HV  1032  2875.e

B
0, 51

Keywords: X-ray diffraction, Hardness, carbonitriding, Half-width, Gaussian

curve

5


MỤC LỤC
Trang tựa

TRANG

Quyết định giao đề tài
Xác nhận của cán bộ hướng dẫn
Lý lịch koa học

I

Lời cam đoan

Ii

Lời cảm ơn

iii

Tóm tắt

Iv

Mục lục

vi

Danh sách các ký hiệu

X

Danh sách các hình

xii

Danh sách các bảng

xv

Chương 1:TỔNG QUAN

1

1.1Tổng quan chung về lĩnh vực nghiên cứu, các kết quả nghiên
cứu trong và ngoài nước đã được công bố

1

1.1.1 Tầm quan trọng của công nghệ nhiệt luyện

1

1.1.2 Kiểm tra không phá hủy

1

1.1.3 Các kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước được công bố

2

1.1.3.1 Các kết quả nghiên cứu liên quan kiểm tra không phá hủy

2

1.1.3.2 Các kết quả nghiên cứu tăng bền cho thép không gỉ

4

1.2 Mục đích của đề tài

9

1.3 Nhiệm vụ của đề tài và giới hạn đề tài

10

1.4 Phương pháp nghiên cứu

10

Chương 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT

11

2.1. Lý thuyết về nhiễu xạ tia X-ray.

11

2.1.1. Định luật Bragg và điều kiện nhiễu xạ.

11

2.1.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến cường độ nhiễu xạ LPA

13

2.1.2.1. Hệ số hấp thụ A trên mẩu phẳng

14

2.1.2.2. Hệ số Lorentz L(2θ)

16

2.1.2.3. Hệ số phân cực trên mẫu phẳng P(2θ)

17

Trang i


2.2. Sự mở rộng đường nhiễu xạ

18

2.2.1. Khái niệm đường nhiễu xạ

18

2.2.2. Chuẩn hóa đường nhiễu xạ

18

2.2.2.1 Hệ số Lorentz-polarization(LP):

18

2.2.2.2. Đường phông

19

2.2.3. Xác định chỉ số cho đường nhiễu xạ

20

2.2.4. Sự mở rộng đường nhiễu xạ

21

2.2.4.1 Các yếu tố ảnh hưởng đến Sự mở rộng đường nhiễu xạ

21

2.2.4.2 Khái niệm độ rộng vật lý đường nhiễu xạ

23

2.2..5. Lý thuyết hàm Gaussian và bề rộng trung bình đường nhiễu xạ
(B)

25

2.3. Lý thuyết hóa nhiệt luyên

27

2.3.1 Thấm cabon

27

2.3.1.1 Định nghĩa,mục đích

27

2.3.1.2 Thép dùng để thấm cacbon

28

2.3.1.3 Sự tạo thành lớp thấm cacbon

29

2.3.1.4 Thấm cacbon thể rắn

31

2.3.1.4.1 Chất thấm

31

2.3.1.4.2 Các quá trình xảy ra khi thấm cacbon

32

2.3.1.4.3 Quá trình thấm

33

2.3.1.4.4 Ưu nhược điểm

34

2.3.1.5 Thấm cacbon thể khí

35

2.3.1.6 Thấm cacbon thể lỏng

36

2.3.2 Thấm nitơ

36

2.3.3 Thấm xianua (Thấm cacbon-nitơ)

36

2.3.3.1 Định nghĩa, mục đích

36

2.3.3.2 Thấm xianua ở nhiệt độ thấp

37

2.3.3.3Thấm xianua ở nhiệt độ cao

39

2.3.3.3.1 Thấm xianua thể rắn

39

2.3.3.3.2 Thấm xianua thể lỏng

40

2.3.3.3.3 Thấm xianua thể khí

41

Trang ii

2.4 Các phương pháp đo độ cứng hiện nay

42

2.4.1 Độ cứng Brinell

42

2.4.2.Độ cứng Vickers

45

2.4.2.1 Định nghĩa

45

2.4.2.2 Tính toán

46

2.4.3 Độ cứng Rockwell

48

Chương 3: TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM

50

3.1. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm

50

3.2. Vật liệu

51

3.3. Mạng tinh thể

51

3.4. Số mẫu chế tạo

52

3.5. Nhiệt độ và thời gian thấm thép không gỉ SUS 304

52

3.6 Thấm cacbon-nitơ cho các mẫu đo
Chương 4: PHƯƠNG PHÁP ĐO,SỐ LIỆU ĐO VÀ XỬ LÝ SỐ

52

LIỆU THÍ NGHIỆM

54

4.1. Phương pháp đo và số liệu đo

54

4.1.1. Đo mẫu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X

54

4.1.1.1. Chọn phương pháp đo nhiễu xạ tia X

54

4.1.1.2. Lựa chọn ống phóng, tấm lọc

55

4.1.1.3. Thông số đo mẫu thí nghiệm bằng nhiễu xạ tia X

56

4.1.2. Đo độ cứng mẫu bằng phương pháp đo Vickers

56

4.2. Xử lý số liệu thí nghiệm

57

4.2.1. Ứng dụng phần mềm Origin Pro 8.0 vào xữ lý số liệu

57

4.2.2. Xử lý số liệu

57

4.2.2.1. Mẫu chưa thấm cacbon-nitơ

58

4.2.2.2. Mẫu thấm cacbon-nitơ trong 4 giờ

59

4.2.2.3. Mẫu thấm cacbon-nitơ trong 5 giờ

60

4.2.2.4. Mẫu thấm cacbon-nitơ trong 6 giờ

61

4.2.2.5. Mẫu thấm cacbon-nitơ trong 7 giờ

62

4.2.2.6. Mẫu thấm cacbon-nitơ trong 8 giờ

63

Trang iii

4.2.2.7. Mẫu thấm cacbon-nitơ trong 9 giờ

64

4.3 Kết quả thí nghiệm

65

4.3.1. Biểu đồ mối quan hệ giữa đo độ cứng Vickers và thời gian thấm

65

4.3.2 Biểu đồ mối quan hệ giữa Bề rộng trung bình B và thời gian
thấm
4.4. Mối quan hệ giữa độ cứng Vickers và bề rộng trung bình B
4.4.1. Mối quan hệ giữa độ cứng Vickers và bề rộng trung bình B cho
các mẫu đã qua thấm cacbon-nitơ
4.4.2. Mối quan hệ giữa độ cứng Vickers và bề rộng trung bình B kết
hợp với mẫu chưa thấm cacbon-nitơ

66
67
67

69

4.4.3. So sánh kết quả nội suy

71

Chương 5: KẾT LUẬN

73

5.1. Kết luận

73

5.2. Kiến nghị

74

TÀI LIỆU THAM KHẢO

75

PHỤ LỤC

77

Phụ lục 1: Bảng chuyển đổi độ cứng

77

Phụ lục 2: Dạng tổng bình phương của một số chỉ số Miller cho hệ
mạng lập phương

80

Phụ lục 3: Số liệu đo mẫu chưa thấm cacbon-nitơ

82

Phụ lục 4: Số liệu đo mẫu thấm cacbo-nitơ trong 4 giờ

84

Phụ lục 5: Số liệu đo mẫu thấm cacbon-nitơ trong 5 giờ

88

Phụ lục 6: Số liệu đo mẫu thấm cacbon-nitơ trong 6 giờ

92

Phụ lục 7: Số liệu đo mẫu thấm cacbon-nitơ trong 7 giờ

96

Phụ lục 8: Số liệu đo mẫu thấm cacbon-nitơ trong 8 giờ

100

Phụ lục 9: Số liệu đo mẫu thấm cacbon-nitơ trong 9 giờ

104

Trang iv

DANH SÁCH CÁC KÝ HIỆU
 : bước sóng
SWL : giới hạn bước sóng ngắn
2 : góc nhiễu xạ
d : khoảng cách giữa các mặt phẳng phân tử ( hkl )
n : phản xạ bậc cao
h : hằng số Plank
V : hiệu điện thế của đĩa
( P ) : mặt phẳng chứa ống phát và ống thu tia X ( mặt phẳng nghiêng )
( Q ) : mặt phẳng vuông góc với trục hình trụ chứa hướng đo ứng suất
Ψ : góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo với phương pháp tuyến của họ mặt
phẳng nguyên tử nhiễu xạ
Ψo : góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo và tia tới X
 : là góc phân giác của tia tới và tia nhiễu xạ X
o : là góc tạo bởi phương pháp tuyến của họ mặt phẳng nhiễu xạ và tia tới X

 : góc tạo bởi tia tới X và phương ngang
 : góc tạo bởi tia nhiễu xạ và phương ngang
 : góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo với mặt phẳng nghiêng
 : góc tạo bởi trục đứng mẫu đo hình trụ với ( P )
a : hệ số tính chất của vật liệu ( phụ thuộc loại vật liệu )
b : thể tích phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích ( phụ thuộc vào đặc tính
của tia X như Cr-K, Cr-K, Cu-K, Co-K . . .)

 : hằng số hấp thụ ( phụ thuộc vào đặc tính của tia X và loại vật liệu mẫu đo)
AB : chiều dài tia tới thẩm thấu đến phân tố bị nhiễu xạ
BC : chiều dài nhiễu xạ từ phân tố bị nhiễu xạ đến ra ngoài mẫu đo
 : chiều sâu thẩm thẩm thấu tại  = 0o
R : bán kính của mẫu đo hình trụ

r : bán kính tại phân tố bị nhiễu xạ
dr : chiều dày phân tố bị nhiễu xạ

Trang v


 : góc giới hạn vùng nhiễu xạ
d : bề rộng phân tố bị nhiễu xạ
L : chiều dài phân tố bị nhiễu xạ
Lc : chiều dài thẩm thấu của tia tới và nhiễu xạ đi ra ngoài mẫu đo.
dV = Ldrd : thể tích phân tố bị nhiễu xạ
B: bề rộng trung bình đường nhiễu xạ.
BI, : bề rộng tích phân của hàm Gaussian.
W, là sai lệch chuẩn, đặc trưng cho độ mở rộng của đường nhiễu xạ
C: cacbon
O: oxy nguyên tử
O2: oxy phân tử
CO2: cacbonat
Cht: cacbon hoạt tính
Na: natri
Na2CO3: natri cabonat
CN: xianua
Fe: sắt
Cl: clo
K4Fe(CN)6,K3Fe(CN)6: Ferôxianua kali

Trang vi


DANH SÁCH CÁC HÌNH

HÌNH
Hình 1.1:

TRANG
(Độ cứng của mẫu khi xử lý Plasma ở từng thời điểm khác 6
nhau)

Hình 1.2:

(Độ cứng Vickers khi kiểm tra ở chiều sâu khác nhau được xử 6
lý trong 7 phút và 10 phút)

Hình 1.3:

(Tốc độ thấm cacbon-nitơ theo thời gian )

Hình 1.4:

(Chiều dày lớp thấm cacbon-nitơ và tốc độ thấm theo thời 7

6

gian)
Hình 1.5:

(Nhiễu xạ tia X khi chưa xử lý và sau khi thấm cacbon- nitơ 7
bằng Plasma)

Hình 1.6:

(Độ cứng bề mặt khi thấm cacbon-nitơ bằng Plasma)

8

Hình 1.7:

(Độ cứng trước và sau khi xử lý trong khoảng thời gian 180

8

phút)
Hình 1.8:

(Tốc độ ăn mòn lúc chưa xử lý và sau khi khuếch tán của thép 9
không gỉ)

Hình 2.1:

(Định luật Bragg)

11

Hình 2.2:

(Mối quan hệ giữa góc 2theta và cường độ nhiễu xạ I)

12

Hình 2.3:

(Mối quan hệ giữa góc 2theta và đỉnh nhiễu xạ)

13

Hình 2.4:

(Mối quan hệ giữa góc 2theta và đỉnh nhiễu xạ)

13

Hình 2.5:

(Nhiễu xạ trên một phân tử)

14

Hình 2.6:

(Hệ số lorent)

16

Hình 2.7:

(Đường nhiễu xạ của vật liệu Al 2024-T3)

18

Hình 2.8:

(Sự phát tán từ một electron đến điểm M)

19

Hình 2.9:

(Đường phông của đường nhiễu xạ)

19

Hình 2.10:

(Ảnh hưởng của kích thước tinh thể đến nhiễu xạ)

22

Hình 2.11:

(Đường nhiễu xạ chung và các đường nhiễu xạ thành phần)

23

Hình 2.12:

(Độ rộng scherrer đường nhiễu xạ)

24

Hình 2.13:

(Độ rộng Laue đường nhiễu xạ)

24

Trang vii


Hình 2.14:

(Đường nhiễu xạ X quang được nội suy bằng đường cong

26

Gauss)
Hình 2.15:

(Sơ đồ biểu diễn sự thay đổi của thành phần cacbon ở lớp bề 30
mặt trong quá trình thấm)

Hình 2.16:

(Cách xếp chi tiết trong hộp thấm)

33

Hình 2.17:

(Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian thấm)

34

Hình 2.18:

(Quan hệ giữa thành phần cacbon và nitơ của lớp bề mặt và

37

nhiệt độ thấm)
Hình 2.19:

(Sự phân bố cacbon và nitơ trong lớp thấm xianua)

39

Hình 2.20:

(Máy kiểm tra độ cứng Brinel)

43

Hình 2.21:

(Kích thước bi tròn làm mũi thử)

43

Hình 2.22:

(Đo hình dạng, kích thước vết lõm)

44

Hình 2.23:

(Đo độ cứng bằng phương pháp thủ công)

44

Hình 2.24:

(Biểu đồ lõm)

45

Hình 2.25:

(Biểu đồ xác định độ cứng theo chiều sâu vết lõm

45

Hình 2.26:

(Máy kiểm tra độ cứng Vickers)

46

Hình 2.27:

(Hình dạng vết lõm)

46

Hình 2.28:

(Kích thước vết lõm và giá trị độ cứng)

46

Hình 2.29:

(Góc độ không gian của mũi thử)

47

Hình 2.30:

(Thiết bị đo độ cứng Rockwell)

48

Hình 2.31:

(Kích thước vết lỏm đo độ cứngRockwell)

48

Hình 3.1:

(Kích thước mẫu thí nghiệm)

50

Hình 3.2:

(Kiểu mạng tinh thể thép không gỉ SUS304)

51

Hình 3.3:

(Xếp chi tiết trong hộp thấm)

53

Hình 3.4:

(Lò thấm và điều chỉnh nhiệt độ thấm)

53

Hình 4.1:

(Phương pháp đo kiểu  cố định )

54

Hình 4.2:

(Mặt nhiễu xạ)

56

Hình 4.3:

(Hàm Gaussian amp)

58

Hình 4.4:

(Đường nhiễu xạ mẫu chưa thấm cacbon-nitơ nội suy hàm

58

Gauss amp)

Trang viii


Hình 4.5:

(Đường nhiễu xạ mẫu thấm cacbon-nitơ 4 giờ nội suy hàm

59

Gauss amp)
Hình 4.6:

(Đường nhiễu xạ mẫu thấm cacbon-nitơ 5 giờ nội suy hàm

60

Gauss amp)
Hình 4.7:

(Đường nhiễu xạ mẫu thấm cacbon-nitơ 6 giờ nội suy hàm

61

Guass amp)
Hình 4.8:

(Đường nhiễu xạ mẫu thấm cacbon-nitơ 7 giờ nội suy hàm

62

Guass.amp)
Hình 4.9:

(Đường nhiễu xạ mẫu thấm cacbon-nitơ 8 giờ nội suy hàm

63

Guass.amp)
Hình 4.10:

(Đường nhiễu xạ mẫu thấm cacbon-nitơ 9 giờ nội suy hàm

64

Guass.amp)
Hình 4.11:

(Mối quan hệ giữa độ cứng Vickers (HV) và thời gian thấm)

66

Hình 4.12:

(Mối quan hệ giữa bề rộng trung bình B và thời gian thấm)

67

Hình 4.13:

(Đồ thị mối quan hệ giữa đo độ cứng Vickers và bề rộng trung

68

bình B chỉ các mẫu thấm cacbon-nitơ)
Hình 4.14:

(Đồ thị mối quan hệ giữa đo độ cứng Vickers và bề rộng trung

70

bình B có mẫu chưa thấm cacbon-nitơ )
Hình 4.15:

(So sánh giá trị độ cứng)

Trang ix

72


DANH SÁCH CÁC BẢNG
BẢNG

TRANG

Bảng 2.1:

(Hằng số hấp thu  phụ thuộc vào kim loại và đặc tính tia X)

15

Bảng 2.2:

(Thành phần một số chất thấm thông dụng)

31

Bảng 2.3:

(Quan hệ giữa chiều sâu lớp thấm và thời gian thấm)

34

Bảng 2.4:

(Độ cứng Vickers của một số vật liệu)

47

Bảng 3.1:

(Thành phần hóa học thép không gỉ SUS304)

51

Bảng 3.2:

(Đặc trưng cơ học của thép không gỉ SUS 304)

51

Bảng 3.3:

(Nhiệt độ và thời gian thấm cacbon- nitơ.)

52

Bảng 4.1:

(khoảng cách nguyên tử của một số vật liệu và kiểu mạng)

55

Bảng 4.2:

(Các loại ống phong tia X và đặc tính)

55

Bảng 4.3 :

(Điều kiện thí nghiệm bằng nhiễu xạ X quang)

56

Bảng 4.4:

(Số liệu các mẫu đo độ cứng bằng Vickers)

57

Bảng 4.5:

(Giá trị tham số của hàm nội suy mẫu chưa thấm cabon-nitơ)

59

Bảng 4.6:

(Giá trị tham số của hàm nội suy mẫu thấm cacbon-nitơ 4 giờ)

60

Bảng 4.7:

(Giá trị tham số của hàm nội suy mẫu thấm cacbon-nitơ 5 giờ)

61

Bảng 4.8:

(Giá trị tham số của hàm nội suy mẫu thấm cacbon-nitơ 6 giờ)

62

Bảng 4.9:

(Giá trị tham số của hàm nội suy mẫu thấm cacbon-nitơ 7 giờ)

63

Bảng 4.10:

(Giá trị tham số của hàm nội suy mẫu thấm cacbon-nitơ 8 giờ)

64

Bảng 4.11:

(Giá trị tham số của hàm nội suy mẫu thấm cacbon-nitơ 9 giờ)

65

Bảng 4.12:

(Số liệu đo độ cứng Vickers của các mẫu đo theo thời gian thấm)

65

Bảng 4.13:

(Số liệu đo bề rộng trung bình B của nhiễu xạ các mẫu đo ứng

66

với từng thời gian thấm)
Bảng 4.14:

(Số liệu đo đô cứng Vicker và bề rộng trung bình B chỉ các mẫu

67

thấm cabon-nitơ )
Bảng 4.15:

(Giá trị tham số nội suy hàm mũ chỉ các mẫu thấm cabon-nitơ)

69

Bảng 4.16:

(Số liệu đo đô cứng Vickers và bề rộng trung bình B có mẫu chưa

69

thấm cacbon-nitơ)
Bảng 4.17:

(Giá trị tham số nội suy hàm mũ có mẫu chưa thấm cacbon-nitơ)

71

Bảng 4.18:

(So sánh giá trị độ cứng)

72

Trang x


Chương 1

TỔNG QUAN

1.1 Tổng quan chung về lĩnh vực nghiên cứu, các kết quả nghiên cứu trong và
ngoài nước đã được công bố
1.1.1 Tầm quan trọng của công nghệ nhiệt luyện
Trong chế tạo cơ khí, nhiệt luyện đóng vai trò quan trọng vì không những nó
tạo ra cho chi tiết sau khi gia công cơ những tính chất cần thiết như độ cứng, độ
bền, độ dẻo dai, khả năng chống mài mòn, chống ăn mòn… mà còn làm tăng tính
công nghệ của vật liệu.Vì vậy có thể nói, nhiệt luyện là một trong những yếu tố
công nghệ quan trọng quyết định chất lượng của sản phẩm cơ khí[1].
Nhiệt luyện có ảnh hưởng quyết định đến tuổi thọ của các sản phẩm cơ khí .

Máy móc càng chính xác, yếu tố cơ tính càng cao thì số lượng chi tiết cần nhiệt
luyện càng nhiều. Đối với các nước công nghiệp phát triển,để đánh giá trình độ của
ngành chế tạo cơ khí phải căn cứ vào trình độ nhiệt luyện, vì rằng dù gia công cơ
khí có chính xác đến đâu nhưng nếu không qua nhiệt luyện hoặc chất lượng nhiệt
luyện không đảm bảo thì tuổi thọ của chi tiết củng giảm và mức độ chính xác của
máy móc không còn giữ được theo yêu cầu[1].
1.1.2 Kiểm tra không phá hủy
Kiểm tra không phá hủy hay kiểm tra không tổn hại (Non-Destructive
Testing-NDT), hay còn gọi là đánh giá không phá hủy (Non-Destructive
Evaluation-NDE), kiểm định không phá hủy (Non-Destructive Inspection-NDI),
hoặc dò khuyết tật là việc sử dụng các phương pháp vật lý để kiểm tra phát hiện các
khuyết tật bên trong hoặc ở bề mặt vật kiểm mà không làm tổn hại đến khả năng sử
dụng của chúng .

1


Kiểm tra không phá hủy dùng để phát hiện các khuyết tật như vết nứt, rỗ
khí, ngậm xỉ, tách lớp, không ngấu, không thấu trong các mối hàn, kiểm tra ăn
mòn của kim loại, tách lớp của vật liệu composit, đo độ cứng của vật liệu, kiểm tra
độ ẩm của bê tông, đo bề dày vật liệu, xác định kích thước và định vị cốt thép trong
bê tông …
Kiểm tra không phá hủy gồm rất nhiều phương pháp khác nhau, và thường
được chia thành hai nhóm chính theo khả năng phát hiện khuyết tật của chúng, đó
là:


Các phương pháp có khả năng phát hiện các khuyết tật nằm sâu bên trong
(và trên bề mặt) của đối tượng kiểm tra:
o

Phương pháp chụp ảnh phóng xạ dùng film(Radiographic TestingRT),

o

Phương pháp chụp ảnh phóng xạ kỹ thuật số (Digital Radiographic
Testing- DR)

o


Phương pháp kiểm tra siêu âm (Ultrasonic Testing- UT).

Các phương pháp có khả năng phát hiện các khuyết tật bề mặt (và gần bề
mặt)
o

Phương pháp kiểm tra thẩm thấu chất lỏng (Liquid Penetrant TestingPT)

o

Phương pháp kiểm tra bột từ (Magnetic Particle Testing- MT)

o

Phương pháp kiểm tra dòng xoáy (Eddy Current Testing- ET)...

1.1.3 Các kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước được công bố
1.1.3.1 Các kết quả nghiên cứu liên quan kiểm tra không phá hủy
Việc xác định các thuộc tính cơ học của vật liệu như độ cứng, ứng suất … và

các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc tế vi của vật liệu bằng phương pháp kiểm tra

2


không phá hủy (nhiễu xạ tia X ) đã được nghiên cứu ở một số các công trình khoa
học như sau:
 Dương Công Cường “Nghiên cứu và xác định độ cứng của thép cacbon
nhiệt luyện bằng phương pháp nhiễu xạ tia X”
Luận văn được thực hiện cho các mẫu thép C50 tôi và ram nội suy được độ
cứng và bề rộng trung bình có mối liên hệ tuyến tính có phương trình [3]

yHRC  101, 45xB  39,89
 Jing Shi and C. Richard Liu, “Decomposition of Thermal and Mechanical
Effects on Microstructure and Hardness of Hard Turned Surfaces”, School
of Industrial Engineering, Purdue University, West Lafayette, IN 47907, pp.
32-56[17]. Jing Chi Và C.Richard Liu đã nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt
độ và tính chất cơ học đến cấu trúc tế vi và độ cứng trên bề mặt vật liệu.
Bài báo đề cập đến việc phá hủy cơ học và việc hình thành nhiệt xảy
ra khi tiện với tốc độ cao bởi vì lực cắt và ma sát giữa dao và chi tiết gia
công. Việc sử dụng nhiễu xạ tia X chúng ta có thể quan sát được sự thay đổi
cơ học và ảnh hưởng của nhiệt lên cấu trúc tế vi và độ cứng. Các tham số
đường cong Gauss được sử dụng cho việc đánh giá bề rộng đường nhiễu xạ
là các sai lệch tiêu chuẩn của hàm mật độ xác xuất được chuyển từ đường
cong Gauss. Các chi tiết đả qua xử lý nhiệt,hình dạng và cấu trúc đồng nhất
thì có cùng độ cứng.Tuy nhiên, các chi tiết có độ cứng cao khi tiện thì đỉnh
nhiễu xạ thường cao hơn các chi tiết qua xử lý nhiệt.
 D.J.Hornbach, et.al, “X-ray Diffraction Chacracterization of the Residual
Stress and Hardness Distributions”, First Int. Conf. on Induction Hardened
Gears and Critical Components, May 15-17, Indianapolis Gear Research

Institute, 1995, pp. 69-76[15].D.J.Hornbach, nghiên cứu sự phân bố độ cứng
và ứng suất dư dựa vào đặc tính nhiễu xạ tia X.
Trong nghiên cứu này, việc có được những hiểu biết sâu sắc về việc
phân phối độ cứng bề mặt và ứng suất dư được thực hiện bằng các phân tích

3


không phá hủy. Nhiễu xạ tia X cung cấp những công cụ mạnh mẽ cho việc
xác định cả ứng suất dư tế vi và việc chi phối độ cứng. Quy trình xác định
mối quan hệ giữa đỉnh nhiễu xạ và độ cứng cơ học cũng được thực hiện.
 Kurita, M., “X-Ray Stress Measurement By The Gaussian Curve Method,
X-Ray Diffraction Studies On The Deformation And Fracture Of Solids”,
Current Japanese Materials Research, Vol.10, pp. 135-151, 1993.Kurita,
M.[10]. Đo ứng suất bởi phương pháp đường cong Gaussian và nghiên cứu
nứt bằng nhiễu xạ tia X.
 L.C. Cuong and M. Kurita,”Absorption Factor And Influence of LPA Factor
On Stress And Diffraction Line Width In X-Ray Stress Measurement With
and Without Restriction Of X-Ray Diffraction Area”, The Japanese Society
for Experimental Mechanics, 2004, pp 7-14.L.C. Cuong and M. Kurita [8].
Trong nghiên cứu này, việc đo ứng suất và đường nhiễu xạ phải được
hiệu chỉnh qua hệ số LPA (hệ số Lorentz, phân cưc và hấp thu ) để xác định
chính xác ứng suất. Hệ số hấp thu được ghi nhận thông qua 2 phương pháp
đó là phương pháp nghiêng tiêu chuẩn với việc cố định góc
phương pháp nghiêng mặt bên bằng cách cố định góc

và

và

và
…thông

thường, khi đo ứng suất bằng nhiễu xạ tia X khu vực bức xạ của tia X lên bề
mặt của chi tiết tăng khi tăng góc

. Hệ số hấp thu của việc đo các vùng

giới hạn của bức xạ ở tất cả các góc

cũng được ghi nhận. Các mẫu thép đã

được tôi và ram có bề rộng đường nhiễu xạ khác nhau, ảnh hưởng của các hệ
số LPA cũng được thực hiện. Hệ số LPA ảnh hưởng mạnh mẽ hơn lên giá trị
của ứng suất khi bề rộng đường nhiễu xạ tăng. Ở phương pháp nghiêng mặt
bên, hệ số LPA ít ảnh hưởng đến ứng suất và nó có thể được bỏ qua. Việc
hiệu chỉnh hệ số LPA không ảnh hưởng đến bề rộng của đường nhiễu xạ.
1.1.3.2 Các kết quả nghiên cứu tăng bền cho thép không gỉ
Thép không gỉ Austenitic được sử dụng trong công nghiệp xử lý hóa học, sản
xuất sữa, công nghệ xử lý thực phẩm, các nhà máy năng lượng hạt nhân, các dụng
cụ và thiết bị thí nghiệm.

4


Với cấu trúc phức tạp của chúng, thép không gỉ được chia ra làm 3 nhóm cơ
bản như là austenitic, ferritic và martensitic… loại thép không gỉ được sử dụng phổ
biến nhất là austenitic ví dụ như AISI 304 và AISI 304L, chúng được sử dụng trên
50% sản phẩm toàn cầu, thép ferritic cũng được sử dụng rộng rãi như AISI 316 và
AISI 316L. Những loại này chiếm khoảng 80% khối lượng thép không gỉ được sử

dụng trên thị trường.
Ngày nay, việc sử dụng công nghệ hóa nhiệt luyện để làm tăng độ cứng và
tính chống mài mòn cũng đã được nghiên cứu ở rất nhiều các công trình khác nhau.
Bằng những kỹ thuật khác nhau, chẳng hạn như thấm nitơ bằng plasma, thấm nitơ
thể khí, thấm cacbon-nitơ thể lỏng…
Một số các công trình nghiên cứu đã được thực hiện ở ngoài nước như
sau:
 “Effect of annealing temperature on hardness,thickness and phase structure
of carbonitrided 304 stainless stell” của tác giả EL-Hossary và S.Mänd[11],
Điểm mới của phần trình bày này về kết quả và thảo luận,có thể được kết
luận với những ý chính sau đây:
 Với nhiệt độ nhiệt luyện ở 8000C, giá trị độ cứng của khu vực sau lớp thẩm
thấu giảm xuống trong khi các giá trị có liên quan tới khu vực thẩm thấu tăng
lên
 Nitơ và cacbon thẩm thấu từ gần bề mặt đến độ sâu của mẫu xử lý khi nhiệt
độ nhiệt luyện gia tăng và điều này có thể giải thích những kết luận trên
 “RF plasma carbonitriding of AISI 304 austenitic stainless steel” của
F.M.El-Hossary, N.Z.Negm, S.M.Khali, A.M.Abed Elrahman, D.N.McIlroy
[12].
Trong nghiên cứu này, thấm cacbon- nitơ được thực hiện bằng việc
xử lý Plasma tần số vô tuyến.Với cấu trúc phức tạp, độ cứng và thành phần
hóa học tương ứng của lớp thấm cabon-nitơ của thép không ghỉ AISI 304

5


được kiểm tra bằng nhiễu xạ tia X, kính hiển vi quang học, quét kính hiển vi
điện tử, các thí nghiệm thực hiện cho một số kết quả như sau:
 Sự chiếm ưu thế của các pha mới mà việc kết tủa tại đường
biên của hạt đối với các mẫu thấm cacbon-nitơ nói lên việc gia

tăng đáng kể về độ cứng ( 1715HV )

Thời gian thấm
Hình 1.1: Độ cứng khi xử lý Plasma ở từng thời điểm khác nhau[12]

Hình 1.2: Độ cứng Vickers khi kiểm tra ở chiều sâu khác nhau
được xử lý trong 7 phút và 10 phút [12]
 Có thể đạt được tốc độ thấm cacbon cao (0.5μm2/s)

Thời gian xử lý Plasma
Hình 1.3: Tốc độ thấm Cacbon-nitơ theo thời gian [12]
6


 “Effect of rf Plasma Carbonitring on the Biocompatibility and Mechanical
Properties of AISI 321 Austenitic Stainless Steel” của F.M.El-Hossary,
M.Raaif,

A.A.Seleem,

M.Abo

El-Kassem

A.M.Abd

El-Rahman,

D.N.McIlroy [13].
Nghiên cứu này cho thấy thấm cacbon-nitơ dùng tần số vô tuyến Plasma

cho thép AISI 321 có thể đạt chiều dày từ 6.5÷30μm. Nó cho chúng ta thấy
rằng dung dịch nitơ/cacbon cải thiện độ cứng bề mặt sau khoảng thời gian 7
phút so với những mẫu chưa xử lý. Sự thay đổi cấu trúc hiển vi cải thiện
đáng kể tính chống mài mòn của những mẫu được xử lý Plasma trong
khoảng thời gian 8 phút.

Hình 1.4: Chiều dày lớp thấm cacbon-nitơ và tốc độ thấm theo thời gian [13]

Hình 1.5: Nhiễu xạ tia X khi chưa xử lý và sau khi thấm
cacbon- nitơ bằng Plasma[13]

7