Nghiên cứu phương pháp VonAmpe hòa tan với điện cực paste nanocacbon biến tính bằng oxit bitmut để xác định hàm lượng vết cadimi (Cd), indi (In) và chì (Pb)

Chào mừng cô và các bạn đang đến với bài
thuyết trình của nhóm

1


Thành viên nhóm 8:
VŨ DUY HẢI
LÊ TRÚC HÒA
HOÀNG XUÂN ÁI
NGUYỄN THANH BÌNH

2


Chủ Đề:
Nghiên cứu phương pháp Von-Ampe hòa tan với điện cực paste nanocacbon
biến tính bằng oxit bitmut để xác định hàm lượng vết cadimi (Cd), indi (In) và
chì (Pb)

3


Nội dung nghiên cứu

I

Tổng quan về phương pháp nghiên cứu

II

Kết quả và thảo luận

III

Kết luận
4


CHƯƠNG I: TỔNG QUAN

1.

Phương pháp Von - Ampe hòa tan

1.1. Nguyên tắc của phương pháp Von - Ampe hòa tan

1.2. Các kỹ thuật ghi đường Von - Ampe hòa tan

1.3. Ưu điểm của phương pháp Von - Ampe hòa tan

5


1.1. Nguyên tắc của phương pháp Von - Ampe hòa tan

 Giai đoạn làm giàu : Chất phân tích được làm giàu lên bề mặt điện cực làm việc.
Điện cực làm việc thường là:
+ Điện cực giọt thuỷ ngân treo (HMDE)
+ Điện cực màng thuỷ ngân (HgFE)
+ Điện cực đĩa quay bằng vật liệu trơ, màng bitmut trên bề mặt điện cực rắn trơ hoặc trên bề mặt điện cực

paste cacbon....



Giai đoạn hoà tan: Hoà tan chất phân tích khỏi bề mặt điện cực làm việc bằng cách quét thế theo một chiều
xác định (anot hoặc catot) đồng thời ghi đường Vonampe hoà tan bằng một kĩ thuật điện hoá nào đó.
+ Nếu quá trình hòa tan ở anot thì gọi là phương pháp Von-Ampe hòa tan anot (ASV)
+ Nếu quá trình hòa tan ở catot thì phương pháp được gọi là Von-Ampe hòa tan catot (CSV).

6


1.2. Các kỹ thuật ghi đường Von - Ampe hòa tan

 Von-Ampe quét thế tuyến tính (LC)
 Von-Ampe xung vi phân (DP)
 Von-Ampe sóng vuông (SWV),…
1.3. Ưu điểm của phương pháp Von - Ampe hòa tan

 Phương pháp SV có độ nhạy và độ tin cậy cao, có quy trình phân tích đơn giản, có thể
giảm thiểu được ảnh hưởng của các nguyên tố cản bằng cách chọn đúng các điều kiện thí
nghiệm: như nền điện phân, thế điện phân làm giàu, pH…

 Trong những nghiên cứu về độc học và môi trường, phương pháp SV có thể xác định
được các dạng tồn tại của các chất trong môi trường và có thể phân tích hiện trường vết
các chất.

7

2.

Điện cực cacbon biến tính bitmut xác định Cd, In, Pb

Hình 1.2. Tỷ phần các vật liệu khác nhau dùng để chế tạo điện cực xác định Pb bằng phương pháp phân tích
điện hóa

8


 Ta có thể chia ra làm các loại điện cực bitmut khác nhau và có thể chia thành 5 loại chính sau:


Điện cực màng bitmut trên nền điện cực cacbon ex situ (ex situ Bi-CPE)



Điện cực màng bitmut trên nền điện cực cacbon in situ (in situ Bi-CPE)



Điện cực biến tính khối bitmut (Bulk Bi-CPE)



Điện cực ống nano cacbon biến tính bitmut (Bi-CNTPE)



Điện cực cacbon biến tính hạt nano bitmut (BiNP-CPE)

9


3.

Giới thiệu chung về Cd, In và Pb

10


Cadimi, 48Cd

Indi, 49In

Chì, 82Pb

11


Ứng dụng
Cd




In



sản xuất loại pin.
Có trong các chất màu, lớp sơn phủ, các
tấm mạ kim và làm chất ổn định cho
plastic….



Sản xuất các hợp kim có điểm nóng chảy

Pb



Sử dụng nhiều trong chế tạo acqui, làm

thấp

chất nhuộm trắng trong sơn, chất tạo

Là các chất bán dẫn với các tính chất hữu

màu đỏ và vàng trong tráng men,…

ích…

Độc tính
Cd



Các bệnh liên quan đến hô hấp

In



Indi tinh khiêt không độc. Nhưng hợp chất của

và thận, gan và thận, gây ung

indi có thế gây độc, ví dụ như triclorua indi khan

thư, các chứng loãng xương,…

(InCl3) là độc hại; photphua indi (InP) có thể

Pb



Gây tổn hại cho hệ thần kinh, gây ra
các chứng rối loạn não và máu….

gây ung thư…

12


Chương II: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

01
02
03
04
05

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO ĐIỆN CỰC LÀM VIỆC (Bi2O3-CNTPE)

NGHIÊN CỨU ĐẶC TÍNH ĐIỆN HÓA CỦA ĐIỆN CỰC LÀM VIỆC (Bi2O3-CNTPE)

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC YẾU TỐ ĐẾN TÍN HIỆU VON-AMPE HÒA TAN
CỦA Cd, In, Pb

KHẢO SÁT ĐỘ BỀN CỦA ĐIỆN CỰC, ĐỘ LẶP LẠI CỦA PHÉP GHI ĐO VÀ ĐÁNH GIÁ
PHƯƠNG PHÁP

PHÂN TÍCH MẪU THỰC VÀ XÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
13


Bảng 1: Các điều kiện thí nghiệm ban đầu
TT

Điều kiện ghi đo

Kí hiệu

Đơn vị

Giá trị

1

Thế điện phân làm giàu

Edep

V

-1,2

2

Thời gian điện phân làm giàu

tdep

s

60 ÷ 120

3

Thời gian sục khí nitơ đuổi oxi

tN2

s

120

4

Thế làm sạch điện cực

Eclean

V

+0,3

5

Thời gian làm sạch điện cực

tclean

s

60

6

Tốc độ quay điện cực

ω

Vòng/phút

2000

7

Thời gian nghỉ

trest

s

20

14


1.

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO ĐIỆN CỰC LÀM VIỆC (Bi2O3-CNTPE)

 Quy trình chế tạo điện cực.
 Nghiên cứu cấu trúc bề mặt điện cực.
 Nghiên cứu ảnh hưởng của kích cở điện cực đến tính hiệu von-ampe hòa tan.
 Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ trộn vật liệu điện cực.

15




Quy trình chế tạo điện cực.
0

Nung ống nanocacbon trong lò nung ở 300 C.

Trộn đều ống Nanocacbon, dầu parafin và Bi2O3 trong cố chày mã não.

0
Sấy hỗn hợp ở 105 C trong 2h.

Nhồi hỗn hợp vào ống Teflon.

Mài bóng bề mặt điện cực bằng giấy lọc ẩm lắp vào thiếp bị cực phổ.
16


Hình 1.1 Hình ảnh điện cực Bi2O3-CNTPE
17




Nghiên cứu cấu trúc bề mặt điện cực.

Hình 1.2 Ống Nanocacbon

Hình 1.3 Bề mặt điện cực Bi2O3-CNTPE

18


Hình 1.4. Bề mặt điện cực Bi2O3-CNTPE đã được phủ

Hình 1.5. Bề mặt điện cực Bi2O3-CNTPE đã đƣợc

lớp màng Bi.

phủ lớp màng Pb/Bi

19


Nghiên cứu ảnh hưởng của kích cở điện cực đến tính hiệu von-ampe hòa tan.

Kích cở
(đường kính) (mm)

1,8

2,2

2,5

3,0

3,2

3,5

4.0

Cd

0,31

0,53

0,78

2,29

0,69

1,27

0,97

In

-

0,12

0,23

0,38

0,13

0,20

0,17

Pb

0,77

0,91

1,39

2,28

3,05

1,61

2,59

Ip(µA)

Bảng 2: Ảnh hưởng của kích cỡ điện cực đến Ip của Cd, In, Pb

20


Hình 1.6. Phổ đồ DP-ASV của Cd, In và Pb ở các kích

Hình 1.7. Sự phụ thuộc Ip của Cd, In và Pb vào

cỡ bề mặt điện cực khác nhau

kích cỡ bề mặt điện cực khác nhau

21




Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ trộn vật liệu điện cực.

•

Tỉ lệ vật liệu cacbon và chất kết dính phù hợp là 6:4 (về khối lượng)

•

Hàm lượng Bi2O3 thích hợp để chế tạo điện cực cacbon biến tính bằng Bi 2O3 là 0,5 %
đến 7 %.

2+
-8
3+
-8
2+
Ghi đo dòng Ip của dung dịch gồm [Pb ] = 1,45.10 M; [In ] = 6,09.10 M; [Cd ] =
-8
2,68.10 M trong dung dịch nền đệm axetat và KBr 0,1 M, pH = 4,5 trên điện cực chế tạo
được.

22

a)

60:1:39

b)

58:3

c)

:39

58:5:37

Hình 1.8.Ảnh hưởng của tỉ lệ trộn
CNT: Bi2O3: Dầu parafin (theo khối
lượng)

23

d) 58:7:35

e) 57:8:35


2.

NGHIÊN CỨU ĐẶC TÍNH ĐIỆN HÓA CỦA ĐIỆN CỰC LÀM VIỆC (Bi2O3CNTPE)

2.1 Khoảng thế làm việc của nền

 Tiến hành ghi đo đường DP-ASV của 4 nền điện ly khác nhau: Nền đệm axetat, nền HCl 0,1M, nền
HNO3 0,1M, nền đệm Hepes (pH = 8). Với cái điều kiện ban đầu.

24


a)

Nền đệm axetat 0,1M, pH = 4,5

c)

Nền HNO3 0,1M

Hình 2.1. Phổ đồ DP-ASV ghi đo khoảng thế làm việc của nền

b)

d)

Nền HCl 0,1M

Nền đệm Hepes (pH = 8)
25