Nghiên cứu ảnh hưởng của một số yếu tố chính đến sự hình thành lớp thấm nitơ bằng phương pháp thấm nitơ plasma xung (TT)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

HOÀNG VĨNH GIANG

NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA MỘT SỐ YẾU TỐ
CHÍNH ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH LỚP THẤM NITƠ
BẰNG PHƢƠNG PHÁP THẤM NITƠ PLASMA XUNG

Chuyên ngành: Kim loại học
Mã số: 62440129

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU

Hà Nội -2016


Công trình được hoàn thành tại:
Trƣờng Đại học Bách khoa Hà Nội

Người hướng dẫn khoa học:

PGS.TS. Nguyễn Văn Tƣ

Phản biện 1:
Phản biện 2:
Phản biện 3:

Luận án được bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp
Trường họp tại Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Vào hồi …….. giờ, ngày ….. tháng ….. năm ………

Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện:
1. Thư viện Tạ Quang Bửu – Trường ĐHBK Hà Nội
2. Thư viện Quốc gia Việt Nam


1
MỞ ĐẦU
Thấm nitơ là công nghệ hóa nhiệt luyện đưa nitơ vào bề mặt chi
tiết tạo lớp thấm trên bề mặt có độ cứng cao tăng tính chịu mài mòn.
Lớp thấm còn tạo ứng suất nén trên bề mặt và qua đó làm tăng giới
hạn mỏi của chi tiết. Thấm nitơ được ứng dụng rộng rãi để thấm các
sản phẩm cơ khí đòi hỏi chất lượng cao, trong đó có các loại khuôn
bền nóng chế tạo từ thép SKD61 như: khuôn rèn, khuôn đùn nhôm,
khuôn đúc áp lực nhôm. Thấm nitơ có thể được tiến hành ở trạng thái
lỏng, khí hoặc plasma từ đó ta có công nghệ thấm nitơ thể lỏng, thể
khí và thấm nitơ plasma.
Tính cấp thiết của đề tài
Ngày nay, vấn đề bảo vệ môi trường đang là chủ đề được cả xã hội
quan tâm giải quyết. Hơn nữa nhờ ưu điểm kiểm soát được tổ chức lớp
thấm, công nghệ thấm nitơ plasma đang là lựa chọn của nhiều nhà sản
xuất khuôn, đặc biệt khuôn bền nóng chế tạo từ thép SKD61. Hiện tại
các đơn vị có thiết bị thấm nitơ plasma hầu như đang thực hiện thấm
theo hướng dẫn của nhà cung cấp thiết bị nên ứng dụng còn rất hạn
chế và chất lượng không ổn định, thậm chí nhiều khi chi tiết bị phá
hỏng do khuếch đại plasma.
Ý nghĩa khoa học và thực tiễn
Ý nghĩa khoa học:
- Xác định được điều kiện hình thành khuếch đại plasma thông qua
việc xác định chiều dày plasma giúp có hiểu biết chắc chắn hiện tượng

này từ đó kiểm soát nó.
- Hoàn thiện cơ chế hình thành lớp thấm, ảnh hưởng của một số
thông số công nghệ chính đến cấu trúc lớp thấm nitơ plasma cho thép
dụng cụ hợp kim bền nóng SKD61.
Ý nghĩa thực tiễn:
- Kiểm soát được hiện tượng khuếch đại plasma, sẽ đưa công nghệ
thấm nitơ plasma vào ứng dụng trong sản xuất dễ dàng hơn, đáp ứng
nhu cầu thực tiễn sản xuất với công nghệ tiên tiến thân thiện môi trường.
- Kiểm soát được tổ chức lớp thấm, đặc biệt lớp trắng mở ra khả
năng ứng dụng công nghệ thấm nitơ plasma cho khuôn bền nóng chế
tạo từ thép SKD61.
Mục đích, đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu
Mục đích của nghiên cứu này là làm chủ, kiểm soát được quá trình
thấm niơ plasma trên thiết bị thấm tường nguội NITRION để không


2
xuất hiện khuếch đại plasma và tạo được lớp thấm thép SKD61 có
tính chất như mong muốn.
Những đóng góp mới của luận án (dự kiến)
1. Xây dựng phương pháp xác định chiều dày plasma từ hình ảnh cấu trúc
plasma ghi được khi sử dụng camera ghi hình qua cửa sổ quan sát.
2. Xác định được bằng thực nghiệm chiều dày plasma dc [mm] phụ
thuộc áp suất p [Pa] ở điều kiện thấm cụ thể.
3. Đề xuất sắp xếp các sản phẩm trong buồng lò đảm bảo tận dụng
tối đa không gian lò và không hình thành khuếch đại plasma.
4. Áp dụng quy hoạch thực nghiệm Taguchi thiết kế thực nghiệm để
nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ chính đến sự
hình thành lớp thấm trong quá trình thấm nitơ plasma thép SKD61.
5. Đề xuất khái niệm hằng số tốc độ thấm nitơ plasma K cho thép

SKD61và bằng thực nghiệm xác định hằng số này để tính toán
chiều sâu lớp thấm áp dụng trong thực tế sản xuất.
Phƣơng pháp nghiên cứu
- Thu thập tài liệu trong và ngoài nước liên quan đến công nghệ
thấm nitơ plasma từ đó đề ra hướng nghiên cứu.
- Thiết kế mẫu và quan sát, chụp ảnh plasma để xác định chiều
dày plasma và điều kiện hình thành khuếch đại plasma.
- Sử dụng phương pháp quy hoạch thực nghiệm Taguchi để thiết
kế và đánh giá thực nghiệm ảnh hưởng của một số yếu tố chính đến
sự hình thành và đặc trưng lớp thấm.
B. NỘI DUNG CHÍNH
Chƣơng 1: TỔNG QUAN
1.1. Plasma sử dụng trong công nghệ thấm nitơ plasma
1.1.1. Khái niệm plasma
Plasma là trạng thái thứ 4 của vật chất (rắn, lỏng, khí và
plasma), thực chất là hỗn hợp khí được ion hóa. Có 2 loại: plasma
cân bằng nhiệt LTE) và plasma không cân bằng nhiệt (Non-LTE).
Plasma cân bằng nhiệt được tạo ra trong điều kiện áp suất gần bằng
hoặc cao hơn áp suất khí quyển, còn plasma không cân bằng nhiệt
được hình thành ở áp suất thấp hơn áp suất khí quyển. Plasma sử
dụng trong thấm nitơ plasma là plasma không cân bằng nhiệt hay
plasma nguội, plasma phóng điện phát sáng.


3
1.1.2. Plasma phóng điện phát sáng
Plasma nhiệt độ thấp, được hình thành cần có ba yếu tố chính: (1)
điện trường có cường độ cao (trên vài trăm vôn), (2) môi trường khí,
và (3) áp suất thấp (vài trăm Pa).
1.1.3. Đặc tính của N2 - H2 plasma

Với plasma hỗn hợp khí (N2 + H2), các phần tử hoạt tính sinh ra
giữa anôt và catôt bao gồm ion, nguyên tử, các nguyên tử phần tử
được kích thích như N, N+, N2, N2+, NH, NH+, NH2+, NH3+, N2H2, H.
1.1.4. Một số hiện tượng xảy ra trong quá trình thấm nitơ plasma
1.1.4.1. Hiện tượng khuếch đại plasma
Khi 2 catôt đối diện nhau với khoảng cách đủ nhỏ, electron thoát
khỏi catôt này thì gặp phải catôt kia và bị bật trở lại catôt ban đầu.
Chuyển động qua lại giữa 2 catôt làm cho các electron có động
năng lớn, va chạm với các phần tử trung tính làm ion hóa bổ sung.
Khi đó, mật độ điện tử tăng lên đột ngột làm cho mật độ dòng điện
và nhiệt độ tăng lên rất lớn.
1.1.4.2. Hiện tượng hồ quang
Hồ quang sinh ra là do sự không đồng nhất bề mặt catôt gây ra.
1.2. Công nghệ thấm nitơ plasma
1.2.1. Lịch sử phát triển
Công nghệ thấm nitơ plasma đã phát triển qua từng giai đoạn, có
nhiều phương pháp, thấm nitơ plasma dòng 1 chiều xung (PPN) hiện
đang được sử dụng nhiều trong công nghiệp (hình 1.8).

Hình 1.8. Sơ đồ nguyên lý thấm nitơ plasma (DCPN, PPN).


4
1.2.2. Nguyên lý công nghệ thấm Nitơ plasma

Hình 1. 12. Cơ chế thấm nitơ plasma theo mô hình Kolbe]
Phản ứng 1. Tạo ra ion và nguyên tử nitơ:
e–→N2 → N+ + N + 2e–
Phản ứng 2. Quá trình phún xạ.
N+→Bề mặt catôt → Fe và tạp

chất được phún xạ.
Phản ứng 3. Fe kết hợp với nitơ và tạo thành nitơrit:
Fe + N → FeN
Phản ứng 4. FeN tiếp tục các phản ứng với Fe:
FeN+Fe → Fe2N
Fe2N +Fe → Fe3N (pha ε)
Fe3N+Fe → Fe4N (pha γ′)
Fe4N → 4Fe+N (khuếch tán)
1.2.3. Cấu trúc lớp thấm
Thông thường cấu trúc lớp thấm điển hình bao gồm 2 vùng,
lớp trắng ngoài cùng và lớp khuếch tán ngay dưới lớp trắng, tuy
nhiên cũng có thể tạo được lớp thấm chỉ có lớp khuếch tán.


5

Hình 1.14. Cấu trúc lớp thấm nitơ điển hình
1.2.4. Một số tính chất sử dụng của lớp thấm
- Chịu mài mòn nhờ có độ cứng cao.
- Độ cứng lớp thấm không bị giảm ngay cả ở nhiệt độ đến 600 oC.
- Chịu ăn mòn trong nhiều môi trường.
- Tăng giới hạn mỏi của chi tiết được thấm.
1.2.5. Quá trình hình thành lớp thấm nitơ plasma
- Hình thành các phần tử hoạt tính mang nitơ trong môi trường thấm.
- Vận chuyển nitơ từ môi trường thấm vào bề mặt vật thấm.
- Vận chuyển nitơ từ bề mặt vào bên trong vật thấm.
1.2.6. Các thông số chính của công nghệ thấm nitơ plasma
Bốn thông số công nghệ chính của quá trình thấm nitơ plasma là
nhiệt độ, thời gian, thành phần và áp suất khí thấm.
1.3. Tình hình nghiên cứu thấm nitơ plasma cho thép SKD61

1.3.1. Cơ chế hỏng hóc của khuôn bền nóng
Rạn, nứt do mỏi nhiệt, mòn cơ học, mòn hoá học, dính, vỡ khuôn.
1.3.2. Tình hình nghiên cứu trên thế giới
Rất nhiều nghiên cứu thấm nitơ plasma do công nghệ này cho
phép dễ dàng điều chỉnh tổ chức lớp thấm.
1.3.3. Tình hình nghiên cứu tại Việt Nam
Ở Việt Nam chưa có một công trình nghiên cứu công nghệ thấm
nitơ plasma khảo sát đầy đủ các thông số công nghệ lên sự hình thành
và đặc tính của lớp thấm. Các quy trình công nghệ thấm nitơ plasma
chủ yếu thực hiện theo hướng dẫn của nhà cung cấp thiết bị.
1.3.4. Yêu cầu lớp thấm nitơ với khuôn bền nóng


6
- Khả năng chống rạn nứt nóng
- Độ bền mỏi cao ở nhiệt độ cao
- Khả năng chịu mòn ở nhiệt độ cao
1.4. Kết luận và hƣớng nghiên cứu
Ưu điểm của công nghệ thấm nitơ plasma là cho phép dễ dàng điều
chỉnh các thông số công nghệ để nhận được lớp thấm mong muốn.
Nhược điểm hay gặp nhất là hiện hiện tượng khuếch đại plasma có thể
phá hủy bề mặt sản phẩm thấm.
Trên thế giới, thấm nitơ plasma đã được ứng dụng rộng rãi từ lâu
trong công nghiệp và mang lại hiệu quả cao, nhất là cho các sản
phẩm nhỏ, kết cấu đơn giản, sản lượng lớn. Gần đây công nghệ này
cũng đã được nghiên cứu ứng dụng cho những sản phẩm phức tạp
đặc biệt là thấm khuôn bền nóng.
Mục tiêu và đối tượng nghiên cứu
Mục tiêu 1: Kiểm soát, loại trừ khuếch đại plasma thông qua việc
xác định được điều kiện hình thành và không hình thành khuếch đại

plasma trong quá trình thấm trên cơ sở chiều dày plasma.
Đối tượng nghiên cứu 1: Cơ chế hình thành khuếch đại plasma, các thông
số liên quan đến chiều dày plasma và sự hình thành khuếch đại plasma.
Mục tiêu 2: Xác định ảnh hưởng của một số thông số công nghệ chính
đến sự hình thành và đặc tính lớp thấm, từ đó xác định các thông số công
nghệ thấm hợp lý để nhận được lớp thấm mong muốn khi thấm thép
SKD61.
Đối tượng nghiên cứu 2: Đặc tính của lớp thấm thép dụng cụ bền nóng
SKD61 được thấm nitơ plasma với các thông số công nghệ khác nhau về
thành phần khí thấm, nhiệt độ thấm, thời gian thấm và áp suất thấm.
Chƣơng 2: PHƢƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU
2.1. Các nội dung nghiên cứu
2.1.1. Nghiên cứu ảnh hƣởng đến hiện tƣợng khuếch đại plasma
2.1.1.1. Nội dung chính
1. Xác định điều kiện hình thành khuếch đại plasma
2. Nghiên cứu ảnh hưởng các thông số công nghệ chính (thành phần
khí thấm, nhiệt độ, áp suất thấm) đến chiều dày plasma.
3. Xây dựng phương trình thực nghiệm xác định chiều dày plasma ở
điều kiện thấm cụ thể.
4. Xây dựng vùng hình thành khuếch đại plasma


7
2.1.1.2. Sơ đồ thực nghiệm tổng quát

Hình 2.12. Sơ đồ thí nghiệm khuếch đại plasma
2.1.2. Nghiên cứu ảnh hƣởng đến sự hình thành lớp thấm
2.1.2.1. Các nội dung chính
Nghiên cứu này chọn thấm thép chế tạo khuôn bền nóng SKD61.
1. Thiết kế thực nghiệm bằng phương pháp quy hoạch thực nghiệm

Taguchi sử dụng phần mềm Minitab 16.
2. Tiến hành xác định các đặc tính lớp thấm (tổ chức tế vi, thành
phần pha, độ cứng, chiều dày lớp trắng, chiều sâu lớp thấm).
3. Đánh giá ảnh hưởng 4 thông số công nghệ chính (nhiệt độ, thời
gian, thành phần và áp suất khí thấm) đến sự hình thành lớp thấm
thông qua tổ chức tế vi lớp thấm và chiều dày lớp trắng.
4. Đánh giá ảnh hưởng của các thông số công nghệ chính đến chiều
sâu lớp thấm, phân bố độ cứng.
5. Xây dựng mô hình tính toán chiều sâu lớp thấm, hằng số tốc độ
thấm và năng lượng hoạt hóa.
6. Ứng dụng kết quả thực nghiệm để thấm thép SKD61 với các yêu
cầu khác nhau về đặc tính lớp thấm.
2.1.2.2. Sơ đồ thực nghiệm tổnq quát


8

Hình 2.16. Sơ đồ thực nghiệm
2.2. Thiết bị nghiên cứu
2.2.1. Thiết bị thực nghiệm
Thiết bị chính để nghiên cứu trong luận án là lò NITRION PN60
2.2.2. Thiết bị đánh giá tổ chức và tính chất lớp thấm
Hiển vi quang học Axiovert 25A, máy đo đô cứng FUTURETECH (mode FM-700), máy phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử
(ARL 3460), máy nhiễu xạ tia X (D5005), hiển vi điện tử quét.
2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.1.Nghiên cứu ảnh hưởng đến hiện tượng khuếch đại plasma
2.3.1.1. Mẫu và bố trí mẫu thí nghiệm
- 01 mẫu trụ đường kính ngoài Φ50 mm, dùng để đo chiều dày
plasma.
- 03 mẫu kích thước 50x50x20 mm làm thành 1 catot đơn và 1

catot đôi gồm 2 catot song song cách nhau 7 mm.


9
- 11 mẫu ống thép đường kính trong Φ3 mm đến Φ13 mm, chiều
dày thành ống 2 mm đến 3 mm, chiều dài bằng 2 lần đường kính ống.
2.3.1.2. Các thông số công nghệ chính
o Điện áp (400÷700) V, xung on/off: 600 / (600÷200) μs
o Khí thấm: 65%H2+35%N2 , 75%H2+25%N2, 85%H2+15%N2
o Nhiệt độ: 490 oC, 520 oC và 550 oC
o Áp suất thay đổi: (120÷800) Pa
2.3.1.3. Theo dõi hình thành và mất đi khuếch đại plasma
Plasma được theo dõi qua cửa sổ làm bằng thủy tinh trong suốt.
2.3.1.4. Xác định chiều dày plasma

Hình 2.15. Xác định chiều dày plasma dc
Chiều dày plasma dc được xác định theo công thức:
dc 

Dc  D
2

2.3.1.5. Xây dựng phương trình tính toán chiều dày plasma
dc  A 

B
p

p là áp suất, A và B là 2 hằng số được xác định bằng thực nghiệm.
2.3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng đến sự hình thành lớp thấm SKD61.

2.3.2.1. Mẫu và bố trí mẫu thí nghiệm
Mẫu thép SKD61 được nhiệt luyện đạt độ cứng (45÷50) HRC.
2.3.2.2. Các thông số chính
Điện áp V= (550÷650) V, chu kỳ xung p = 600 µs, thành phần khí
thấm: (10÷30)% N2, còn lại (90÷70)% H2, nhiệt độ thấm: (490÷550)
o
C, áp suất thấm: (200 ÷ 600) Pa, thời gian: (3 ÷ 9) h.
2.3.2.3. Quy hoạch thực nghiệm phương pháp Taguchi
Sử dụng phần mềm Minitab 16 và quy hoach Taguchi L9


10
- Nếu giá trị đặc tính yi cần đạt “Lớn hơn tốt hơn” thì:
1
S N L   1 0 lo g 
 n

n


i 1

2 
yi 


- Nếu giá trị đặc tính yi cần đạt “Nhỏ hơn tốt hơn” thì:
1
S N S   1 0 lo g 
 n

n


i 1

2 
yi 


2.3.2.4. Xác định chiều sâu lớp thấm, chiều dày lớp trắng
Chiều dày lớp trắng được đo đạc trên kính hiển vi quang học
Chiều sâu lớp thấm hiệu dụng xác định theo DIN 50190.
2.3.2.5. Phương pháp xác định %N, %C
Hàm lượng %N, %C được phân tích từng lớp bằng OES.
Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
1.1. Ảnh hƣởng các thông số công nghệ đến khuếch đại plasma
1.1.1. Điều kiện hình thành khuếch đại plasma
1.1.1.1. Khuếch đại plasma khi cố định khoảng cách giữa catot
Quan sát sự hình thành và mất đi giữa 2 catốt với khoảng cách lựa
chọn cố định 7 mm khi thay đổi áp suất như hình 3.1.

(a)

(b)

(c)
(d)
Hình 3.1. Ảnh chụp hiện tượng khuếch đại plasma
a) khuếch đại plasma chưa xuất hiện b) khuếch đại plasma

c) khuếch đại plasma mạnh nhất
d) khuếch đại plasma mất dần


11
Khi tăng áp suất, cường độ sáng giữa 2 catốt tăng dần và đạt cực
đại (hình 3.1.b, 3.1.c), lúc này khuếch đại plasma mạnh nhất. Tiếp
tục tăng, cường độ sáng giảm dần và đạt ổn định, hết hiện tượng
khuếch đại plasma (3.1.d).
3.1.1.2. Khuếch đại trong điều kiện khoảng cách và áp suất thay đổi
Ở nhiệt độ 520 oC, khí (25% N2 + 75% H2), thay đổi áp suất từ 100
đến 800 Pa quan sát khuếch đại plasma (hình 3.4).

Hình 3.4. Khuếch đại plasma trong ống đường kính khác nhau
Áp suất bắt đầu xuất hiện (Pbđ) và áp suất kết thúc (Pkt) khuếch đại
plama khi thay đổi áp suất được thể hiện trên hình 3.5.

Hình 3.5. Vùng hình thành khuếch đại plasma
3.1.2. Ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến chiều dày plasma
3.1.2.1. Ảnh hưởng áp suất đến chiều dày plasma
Chiều dày plasma với các áp suất khác nhau thể hiện trên hình 3.6.
Khi tăng áp suất, chiều dày plasma giảm mạnh theo đường hypecbol.


12

Hình 3.6. Chiều dày plasma phụ thuộc áp suất
3.1.2.2. Ảnh hưởng thành phần khí và nhiệt độ đến chiều dày plasma

Hình 3.7. Ảnh hưởng của thành phần khí đến chiều dày plasma

Hình 3.8.Ảnh hưởng của nhiệt độ đến chiều dày plasma


13
3.1.3. Ứng dụng kết quả thực nghiệm khuếch đại plasma trong thực tế
3.1.3.1. Xây dựng phương trình xác định chiều dày plasma
Ở nhiệt độ 520 oC với thành phần khí thấm 25 % N2+75 % H2,
chiều dày plasma dc [mm] phụ thuộc áp suất p [Pa] theo công thức
d c  0, 7797 

7,5662 10

2

p

Hình 3.9. Đồ thị dc – 1/p
3.1.3.2. Xây dựng vùng hình thành khuếch đại plasma
Mối liên hệ giữa áp suất, chiều dày plasma dc với kích thước lỗ
(khí thấm 75% H2 + 25% N2, nhiệt độ thấm 520 oC) như hình 3.11.

Hình 3.11. Ảnh hưởng của áp suất tới chiều dày plasma dc


14
Có thể thấy rằng khuếch đại plasma chỉ xảy ra khi đường kính lỗ
khoảng từ 2 đến 3 lần chiều dày plasma (=(23)dc).
3.2. Ảnh hƣởng của các thông số đến sự hình thành lớp thấm
3.2.1. Ảnh hưởng các thông số công nghệ đến cấu trúc lớp thấm

3.2.1.1.Tổ chức tế vi lớp thấm
Các mẫu từ M1 đến M6 quan sát thấy một vệt sáng trắng liên tục
ngoài cùng, đây là lớp trắng. Các mẫu M7, M8, M9 không quan sát
thấy vệt sáng liên tục mà chỉ thấy xuất hiện vài điểm trắng, có thể
nói không có lớp trắng. Như vậy, tổ chức lớp thấm mà đặc biệt lớp
trắng khác nhau tùy thuộc vào điều kiện thấm. Một lớp thấm điển
hình được thể hiện trên hình 3.12.

Hình 3.12: Tổ chức lớp thấm mẫu M3 (lớp trắng dày 5 µm)
Nhiễu xạ tia X: Mẫu M3 (lớp trắng và lớp khuếch tán) và mẫu M7
(không lớp trắng) được thể hiện trên hình 3.13 và hình 3.14

Hình 3.13. Nhiễu xạ tia X mẫu M3 (lớp trắng khoảng 5µm)


15

Hình 3.14. Nhiễu xạ tia X mẫu M7 (không lớp trắng)
Kết quả cho thấy, mẫu M3 thành phần pha chủ yếu là pha và pha
’, còn với mẫu M7 tổ chức pha bao gồm nền α và các pha (  + ’).
3.2.1.2. Sự hình thành lớp thấm
Để khẳng định xem liệu sự có phải sự có mặt của các nitơrit Fe
này là thành phần chính của lớp trắng rất mỏng trên bề mặt hay
không, nghiên cứu tiếp tục tiến hành phân tích EDX ở gần bề mặt
(spectrum 5, hình 3.16) kết quả được thể hiện trên hình từ 3.17.

Hình 3.16. Ảnh SEM mẫu M3


16

Hình 3.17. Điểm phân tích số 5 mẫu M3
Để tiếp tục chứng minh nitơ ưu tiên khuếch tán theo biên giới hạt,
chúng tôi tiến hành mapping lớp khuếch tán. Tiến hành mapping
vùng tiếp giáp giữa lớp thấm và vật liệu nền (hình 3.26.) cho thấy
nitơ tập trung nhiều hơn ở các biên hạt, điều này chứng tỏ nitơ ưu
tiên khuếch tán theo biên giới hạt.

Hình 3.26: Mapping mẫu M3
Tiếp tục phân tích line scan theo hướng vuông góc với bề mặt
thấm (hình 3.27), cho thấy ở lớp trắng thì hàm lượng nitơ cao, vào


17
phía trong hàm lượng nitơ giảm dần, mỗi khi gặp biên giới hạt nồng
độ nitơ lại cao lên.

Hình 3.27. Phân tích line scan mẫu M3
Đồ thị hình 3.28 cho thấy, ở vị trí mà hàm lượng %N cao thì hàm
lượng %C thấp, như vây có thể thấy N đã thế chỗ C.

Hình 3.28. Phân bố %N và %C mẫu M3


18
3.2.2. Ảnh hưởng các thông số công nghệ đến chiều dày lớp trắng
Với quy hoạch Taguchi L9, kết quả chiều dày lớp trắng và tỷ
số SN của từng thí nghiệm được trình bày trong bảng 3.1
Bảng 3.1. Chiều dày lớp trắng và tỷ số SN cho từng thí nghiệm
Thông số công nghệ

Chiều
Thí
Tỷ số
Thành
Áp
Thời
Nhiệt
dày
nghiệm phần khí
SN
suất
gian
độ
[µm]
N2 [%]
p [Pa]
[h]
[oC]
TN1
30
200
3
490
1
0.0000
TN2
30
400
6
520

3
-9.5424
TN3
30
600
9
550
5
-13.9794
TN4
20
200
6
550
3
-9.5424
TN5
20
400
9
490
1
0.0000
TN6
20
600
3
520
2
-6.0206

TN7
10
200
9
520
0
20,0000
TN8
10
400
3
550
0
20,0000
TN9
10
600
6
490
0
20,0000
3.2.2.1. Ảnh hưởng của 4 thông số theo phương pháp Taguchi

Hình 3.29. Ảnh hưởng lên chiều dày lớp trắng theo tỷ số SN
Kết quả cho thấy, thành phần khí thấm có ảnh hưởng lớn nhất đến
chiều dày lớp trắng (xếp thứ nhất), tiếp đến là nhiệt độ. Áp suất thấm
và thời gian thấm có ảnh hưởng ít đến chiều dày lớp trắng.


19

3.2.2.2. Ảnh hưởng thành phần khí khi cố định áp suất và nhiệt độ
Sử dụng phần mềm Minitab 16 để khảo sát, kết quả tính toán với
áp suất 200 Pa và 400 Pa được thể hiện hình 3.31.

Hình 3.31. Ảnh hưởng của thành phần khí đến chiều dày lớp trắng
Cho thấy, hàm lượng %N2 trong khí thấm tăng, nhiệt độ thấm
tăng, áp suất thấm tăng làm tăng chiều dày lớp trắng.
3.2.3. Ảnh hưởng các thông số công nghệ lên chiều sâu lớp thấm
3.2.3.1. Đánh giá ảnh hưởng cả 4 thông số lên chiều sâu lớp thấm
Bảng 3.10. Kết quả thực nghiệm xác định chiều sâu lớp thấm
Thông số công nghệ
Chiều sâu lớp
Tỷ số
Thí
thấm [µm]
SN
nghiệm
hiệu
N2
p
t
T
Toàn
Hiệu
dụng
[%]
[Pa]
[h]
[oC]
bộ

dụng
TN1
30
200
3
490
65
50
33,9794
TN2
30
400
6
520
110
90
39,0849
TN3
30
600
9
550
170
130
42,2789
TN4
20
200
6
550

140
105
40,4238
TN5
20
400
9
490
100
80
38,0618
TN6
20
600
3
520
80
65
36,2583
TN7
10
200
9
520
125
105
40,4238
TN8
10
400

3
550
95
75
37,5012
TN9
10
600
6
490
90
65
36,2583


20
Main Effects Plot for SN ratios
Data Means
Thành phần khí thấm

Áp suất thấm

40

Mean of SN ratios

39
38
37
36

30%N2

20%N2
Thời gian thấm

10%N2

200Pa

400Pa
Nhiệt độ thấm

600Pa

3h

6h

9h

490oC

520oC

550oC

40
39
38
37

36

Signal-to-noise: Larger is better

Hình 3.33. Ảnh hưởng lên chiều sâu lớp thấm theo tỷ số SN
Có thể thấy thời gian và nhiệt độ ảnh hưởng lớn nhất (xếp thứ 1
và 2), thành phần và áp suất khí thấm ảnh hưởng không đáng kể.
3.2.3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian đến chiều sâu lớp thấm
Từ kết quả chiều sâu lớp thấm hiệu dụng (bảng 3.10), dựa theo
theo phương trình F.E. Harris có thể tính được hệ số nhiệt đô thấm k.
Bảng 3.16. Tổng hợp hệ số nhiệt độ thấm ở các điều kiện thấm khác nhau
Hệ số nhiệt độ thấm k [µm / h1/2]
Thành phần khí %N2
490oC
520 oC
550 oC
30%N2
28,079
36,72
43,374
20%N2
25,419
34,063
40,71
10%N2
24,75
36,006
43,178
Giá trị trung bình
26,08267

35,59633
42,42067
Sai số so với max [%]
5,109396
4,30756
4,032626
Sai số so với min. [%]
7,65387
3,156692
2,247332
3.2.3.3. Xây dựng phương trình tính toán chiều sâu lớp thấm
Chiều sâu lớp thấm d [µm] và thời gian thấm t [h]:
 Ở nhiệt độ thấm 490oC: d = 26,08 ×

t

 Ở nhiệt độ thấm 520oC: d = 35,59 ×

t

 Ở nhiệt độ thấm 550oC: d = 42,42 ×

t


21
3.2.3.4. Tính toán năng lượng hoạt hóa và hằng số tốc độ thấm
ln ( K )   (

Q

R

)

1
T

 ln ( K 0 )

Hình 3.39. Đồ thị ln(K)-1/T xây dựng cho chiều sâu lớp thấm
Xây dựng đồ thị Ln(K) – 1/T (hình 3.39), có thể xác định phương
trình hằng số tốc độ thấm K và nhiệt độ T với thép SKD61:
K  1, 2 7 4  1 0

7

 exp(

85000

) [m

2

/s]

RT

3.2.4. Ảnh hưởng các thông số công nghệ lên sự phân bố độ cứng
Phân bố độ cứng tế vi được biểu diễn trên hình 3.40.

Hình 3.40. Phân bố độ cứng dọc chiều sâu lớp thấm


22
3.2.4.1. Ảnh hưởng các thông số công nghệ lên độ cứng tối đa
Khí thấm ảnh hưởng nhiều nhất, %N2 cao thì độ cứng cao.
Main Effects Plot for SN ratios
Data Means
Thành phần khí thấm

60.50

Áp suất thấm

60.25

Mean of SN ratios

60.00
59.75
59.50
30%N2

20%N2
Thời gian thấm

10%N2

200Pa

400Pa
Nhiệt độ thấm

600Pa

3h

6h

9h

490oC

520oC

550oC

60.50
60.25
60.00
59.75
59.50

Signal-to-noise: Larger is better

Hình 3.41. Ảnh hưởng các thông số đến độ cứng tối đa theo tỷ số SN
3.2.4.2. Ảnh hưởng lên chiều sâu lớp cứng d900
Thời gian thấm ảnh hưởng nhiều nhất, thành phần khí thấm xếp
thứ 2, hàm lượng %N2 càng cao, lớp cứng càng lớn.

Main Effects Plot for SN ratios
Data Means
Thành phần khí thấm

36

Áp suất thấm

Mean of SN ratios

34
32
30
30%N2

20%N2
Thời gian thấm

10%N2

200Pa

400Pa
Nhiệt độ thấm

600Pa

3h

6h

9h

490oC

520oC

550oC

36
34
32
30

Signal-to-noise: Larger is better

Hình 3.42. Ảnh hưởng đến chiều sâu lớp cứng d900 theo tỷ số SN
3.2.5. Ứng dụng thấm thép SKD61 với yêu cầu lớp thấm khác nhau
Thấm nitơ plasma thép SKD61 tôi ram, độ cứng (45÷50) HRC.
3.2.5.1. Thấm với lớp trắng mỏng khoảng dưới 2 µm


23
- Chọn nhiệt độ thấm: 490 oC
- Chọn thành phần khí thấm: 25% N2 +75% H2
- Thời gian t = (16÷18) h
- Áp suất lựa chọn áp suất thấp 250 Pa
3.2.5.2.Thấm thép SKD61 không lớp trắng (Bright nitriding)
- Nhiệt độ thấm: 490 oC
- Thành phần khí thấm: 15% N2 +85% H2

- Thời gian thấm: 16 h
- Áp suất lựa chọn 250 Pa
3.2.5.3. Thấm với lớp trắng (4÷6) µm
- Nhiệt độ thấm: 530 oC
- Thành phần khí thấm: 25% N2 + 75% H2
- Thời gian t = 12 h.
- Áp suất lựa chọn 300 Pa.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
1. Thấm nitơ plasma là một công nghệ tiên tiến, thân thiện môi
trường, được ứng dụng rất hiệu quả cho các sản phẩm có kết cấu
đơn giản. Ưu điểm của công nghệ này là có thể kiểm soát lớp
trắng vì thế rất phù hợp để thấm các sản phẩm đòi hỏi chất lượng
cao, như khuôn bền nóng chế tạo từ thép SKD61. Nhược điểm
xuất hiện khuếch đại plasma trong quá trình thấm hoàn toàn có thể
loại trừ thông qua kiểm soát chiều dày plasma.
2. Đã xây dựng thành công phương pháp xác định chiều dày plasma
từ hình ảnh cấu trúc plasma ghi được nhờ sử dụng camera ghi
hình qua cửa sổ quan sát. Đây là phương pháp đơn giản, độ chính
xác đáp ứng được các yêu cầu của sản xuất và nghiên cứu qui mô
công nghiệp.
3. Đã xác định được bằng thực nghiệm chiều dày plasma dc [mm] phụ
thuộc áp suất p [Pa] theo công thức:

d c  0, 7797 

7,5662 10

2

p

(nhiệt độ 520 C, khí thấm 25% N2+75% H2).
4. Khi thấm các lỗ hay khe hẹp kích thước , cần lựa chọn các thông
số thấm hợp lý đảm bảo 3dc ≤  để plasma tiếp xúc bề mặt thấm
mà không xuất hiện khuếch đại plasma.
o