Nghiên cứu chế tạo compozit cacbon cacbon chứa cốt sợi ống nano cacbon định hướng ứng dụng trong công nghệ kỹ thuật cao

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

VŨ MINH THÀNH

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO COMPOZIT CACBON-CACBON
CHỨA CỐT SỢI ỐNG NANO CACBON ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG
TRONG CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT CAO

LUẬN ÁN TIẾN SĨ: NGÀNH HOÁ HỌC

Hà Nội - 2016


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
––––––––––––––––

Vũ Minh Thành

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO COMPOZIT CACBON-CACBON
CHỨA CỐT SỢI ỐNG NANO CACBON ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG
TRONG CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT CAO

Chuyên ngành: Hoá lí thuyết và hóa lí
Mã số: 62 44 01 19

LUẬN ÁN TIẾN SĨ: NGÀNH HOÁ HỌC

NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC:

1. PGS. TS Lê Kim Long
2. GS. TS Nguyễn Đức Nghĩa


LỜI CẢM ƠN
Luận án này đƣợc thực hiện và hoàn thành tại Bộ môn Hoá lý, Khoa Hoá
học, Đại Học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội và Viện Hoá học-Vật
liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Quân sự, Bộ Quốc phòng.
Xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến PGS.TS Lê Kim Long, GS.TS Nguyễn
Đức Nghĩa, những ngƣời Thầy đã định hƣớng khoa học và tận tình hƣớng dẫn trong
suốt thời gian học tập và thực hiện luận án này.
Xin chân thành cảm ơn Bộ môn Hoá lý, Khoa Hoá học, Đại học Khoa học
Tự nhiên; Đại học Giáo dục, Đại học Quốc gia Hà Nội; Trung tâm Phát triển Công
nghệ cao, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam; Viện Hoá học-Vật liệu;
Phòng Gốm-Kim loại-Hợp kim; Phòng Hoá lý/Viện Hoá học-Vật liệu; các đồng
nghiệp, đồng chí đã giúp đỡ và tạo điều kiện nghiên cứu thuận lợi cho tác giả trong
thời gian thực hiện luận án.
Xin chân thành cảm ơn PGS. TS Đặng Văn Đƣờng, KS Phan Văn Bá, TS
Nguyễn Mạnh Tƣờng, ThS Hồ Ngọc Minh, TS Lê Văn Thụ, TS Ngô Quốc Dũng,
ThS Ngô Minh Tiến, ThS Đoàn Tuấn Anh, ThS Ngô Cao Long, KS Phạm Tuấn
Anh đã cùng tác giả tiến hành những thí nghiệm chế tạo mẫu và thảo luận đóng góp
ý kiến cho luận án.
Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, ngƣời thân, bạn bè đã động viên,
cổ vũ để tôi hoàn thành bản luận án này.
Nghiên cứu sinh

Vũ Minh Thành

i

LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu, kết
quả đƣợc nêu trong luận án là trung thực và chƣa đƣợc ai công bố trong bật kỳ công
trình nào khác.
Nghiên cứu sinh

Vũ Minh Thành

ii


MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN ...................................................................................................... i
LỜI CAM ĐOAN ................................................................................................ ii
MỤC LỤC ......................................................................................................... iii
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT ......................................... vi
DANH MỤC BẢNG BIỂU................................................................................ vii
DANH MỤC HÌNH VẼ.................................................................................... viii

MỞ ĐẦU...........................................................................................................1
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN .............................. Error! Bookmark not defined.
1.1. Tình hình nghiên cứu và ứng dụng vật liệu compozit cacbon-cacbon trên thế
giới và trong nƣớc ..................................................... Error! Bookmark not defined.
1.2. Vật liệu compozit cacbon-cacbon ...................... Error! Bookmark not defined.
1.2.1. Thành phần compozit cacbon-cacbon .... Error! Bookmark not defined.
1.2.1.1. Ống nano cacbon (Carbon nanotubes-CNT)Error! Bookmark not
defined.
1.2.1.2. Sợi cacbon ...................................... Error! Bookmark not defined.
1.2.1.3. Vật liệu nền cacbon ......................... Error! Bookmark not defined.

1.2.2. Cấu trúc vật liệu compozit cacbon-cacbonError! Bookmark not defined.
1.2.3. Tính chất vật liệu compozit cacbon-cacbonError! Bookmark not defined.
1.3. Công nghệ chế tạo vật liệu compozit cacbon-cacbonError! Bookmark not defined.
1.3.1. Phƣơng pháp pha khí .............................. Error! Bookmark not defined.
1.3.2. Phƣơng pháp pha lỏng ............................ Error! Bookmark not defined.
1.3.3. Phƣơng pháp kết hợp .............................. Error! Bookmark not defined.

1.4. Tạo màng phủ chịu nhiệt, chống xói mòn cho compozit cacbon-cacbonError! Bookmark n

CHƢƠNG 2. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨUError! Bookmark not def
2.1. Nguyên vật liệu, hoá chất ................................... Error! Bookmark not defined.
2.2. Thiết bị ............................................................... Error! Bookmark not defined.
2.2.1. Thiết bị chế tạo ....................................... Error! Bookmark not defined.
2.2.2. Thiết bị phân tích .................................... Error! Bookmark not defined.

iii


2.3. Thực nghiệm ...................................................... Error! Bookmark not defined.
2.3.1. Biến tính bề mặt CNT ............................ Error! Bookmark not defined.
2.3.2. Xử lý nhiệt bề mặt sợi cacbon ................ Error! Bookmark not defined.
2.3.3. Sơ chế bột graphit ................................... Error! Bookmark not defined.

2.3.4. Tổng hợp nhựa nền phenolformaldehit dạng novolacError! Bookmark not defined
2.3.5. Chế tạo compozit cacbon-cacbon ........... Error! Bookmark not defined.
2.3.6. Phủ chống oxi hoá bề mặt ở nhiệt độ caoError! Bookmark not defined.
2.4. Phƣơng pháp nghiên cứu ............................. Error! Bookmark not defined.

2.4.1. Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét--phổ tán sắc năng lƣợng tia X (SEMEDX) và kính hiển vi điện tử quét phát xạ trƣờng (FESEM)Error! Bookmark not define
2.4.2. Phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)Error! Bookmark not defined.

2.4.3. Phƣơng pháp phân tích nhiệt (DSC/TGA)Error! Bookmark not defined.
2.4.4. Phƣơng pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) ... Error! Bookmark not defined.
2.4.5. Phƣơng pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) Error! Bookmark not defined.
2.4.6. Phƣơng pháp phân tích cỡ hạt ................ Error! Bookmark not defined.
2.4.7. Phƣơng pháp cân thủy tĩnh ..................... Error! Bookmark not defined.
2.4.8. Phƣơng pháp xác định tính chất cơ học của vật liệuError! Bookmark not defined.

2.4.9. Kiểm tra khả năng chịu sốc nhiệt và xói mòn của vật liệuError! Bookmark not def
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ....... Error! Bookmark not defined.
3.1. Khảo sát và biến tính nguyên liệu đầu ............... Error! Bookmark not defined.
3.1.1. Khảo sát và biến tính ống nano cacbon .. Error! Bookmark not defined.
3.1.2. Khảo sát tính chất của sợi cacbon .......... Error! Bookmark not defined.
3.1.3. Khảo sát tính chất của bột graphit .......... Error! Bookmark not defined.

3.1.4. Tổng hợp và khảo sát nhựa nền phenolformaldehit dạng novolac (PF)Error! Bookm
3.2. Chế tạo compozit cacbon-cacbon ...................... Error! Bookmark not defined.
3.2.1. Nghiên cứu chế tạo compozit trên cơ sở bột graphit, vải cacbon, CNTbt
và nhựa PF ........................................................ Error! Bookmark not defined.
3.2.1.1. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng nhựa PFError! Bookmark not defined.
3.2.1.2. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng CNTbt ... Error! Bookmark not defined.
3.2.1.3. Ảnh hƣởng của áp lực ép ................ Error! Bookmark not defined.
iv


3.2.1.4. Ảnh hƣởng của thời gian ép ............ Error! Bookmark not defined.
3.2.2. Nghiên cứu quá trình nhiệt phân compozitError! Bookmark not defined.
3.2.2.1. Ảnh hƣởng của nhiệt độ .................. Error! Bookmark not defined.
3.2.2.2. Ảnh hƣởng của tốc độ nâng nhiệt ... Error! Bookmark not defined.
3.2.2.3. Ảnh hƣởng của thời gian nhiệt phânError!
defined.

Bookmark

not

3.2.3. Nghiên cứu quá trình thấm cacbon từ pha hơiError! Bookmark not defined.
3.2.3.1. Ảnh hƣởng của nhiệt độ CVI .......... Error! Bookmark not defined.
3.2.3.2. Ảnh hƣởng của thời gian CVI ......... Error! Bookmark not defined.
3.2.3.3. Ảnh hƣởng của lƣu lƣợng khí ......... Error! Bookmark not defined.
3.2.3.4. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng CNT ..... Error! Bookmark not defined.

3.2.4. Ảnh hƣởng của quá trình xử lý nhiệt đến tính chất của CCCError! Bookmark not d

3.2.5. Tạo lớp phủ chống xói mòn cho compozit cacbon-cacbonError! Bookmark not de
3.2.6. Kết quả thử nghiệm thực tế .................... Error! Bookmark not defined.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ............................ Error! Bookmark not defined.
TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................. 13

v


DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT
CCC

Compozit cacbon-cacbon

CCC0

Compozit cacbon-cacbon không chứa ống chứa CNTbt

CCCCNT

Compozit cacbon-cacbon chứa ống chứa CNTbt

Cf

Sợi cacbon

CNT

Ống nano cacbon

CNTbt

Ống nano cacbon biến tính

CVD

Quá trình lắng đọng hoá học từ pha hơi

CVI

Quá trình thấm cacbon từ pha hơi

DTA

Phân tích nhiệt vi sai

F

Formaldehit

FESEM

Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trƣờng

IR

Phổ hồng ngoại

MWCNT

Ống nano cacbon đa tƣờng

P

Phenol

PAN

Polyacrylonitril

PF

Phenolformaldehit

SEM-EDX

Kính hiển vi điện tử quét-phổ tán sắc năng lƣợng tia X

SWCNT

Ống nano cacbon đơn tƣờng

XLN

Xử lý nhiệt

X-ray

Nhiễu xạ tia-X

εhở

Độ xốp hở, %

εkín

Độ xốp kín, %

εtổng

Độ xốp tổng, %

bk

Tỷ trọng biểu kiến

vi

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1. Tính chất cơ học của CNT và một số vật liệu thông dụngError! Bookmark not de

Bảng 1.2. Sự phụ thuộc tính chất của pirocacbon vào nhiệt độ lắng đọngError! Bookmark no

Bảng 1.3. Tính chất nền cacbon trên cơ sở hắc ín thu đƣợc ở 900ºCError! Bookmark not de

Bảng 1.4. Tính chất của một số vật liệu compozit cacbon-cacbonError! Bookmark not defin
Bảng 1.5. Tính chất của compozit cacbon-cacbon chế tạo bằng các phƣơng pháp tạo
pha nền khác nhau ............................................. Error! Bookmark not defined.
Bảng 1.6. Một số lớp phủ lắng đọng theo công nghệ CVDError! Bookmark not defined.
Bảng 1.7. Một số tính chất và đặc tính của ZrC .. Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.1. Phối liệu các mẫu compozit có thành phần nhựa PF thay đổiError! Bookmark not

Bảng 3.2. Tỷ trọng biểu kiến, độ xốp hở, độ xốp kín của các mẫu compozit.Error! Bookmark

Bảng 3.3. Phối liệu các mẫu compozit có thành phần CNTbt thay đổiError! Bookmark not d

Bảng 3.4. Tỷ trọng biểu kiến, độ xốp hở, độ xốp kín của các mẫu compozitError! Bookmark no
Bảng 3.5. Chế độ nhiệt phân các mẫu compozit. . Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.6. Chế độ nhiệt phân các mẫu compozit. . Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.7. Chế độ nhiệt phân các mẫu compozit .. Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.8. Một số tính chất của các mẫu CCC2CNT trƣớc và sau khi XLNError! Bookmark no

Bảng 3.9. Tính chất của CCC0 trƣớc và sau khi xử lý nhiệt 4 chu kỳError! Bookmark not de
Bảng 3.10. Độ cứng tế vi của màng ZrC ............. Error! Bookmark not defined.

vii


DANH MỤC HÌNH VẼ

Hình 1.1. Sơ đồ tổng hợp CNT bằng phƣơng pháp CVD trên đế xúc tác kim loạiError! Bookm
Hình 1.2. Sơ đồ quá trình biến tính CNT bằng axitError! Bookmark not defined.

Hình 1.3. Chế tạo CNT polyme nanocompozit theo phƣơng pháp trùng hợp In-situError! Bookm
Hình 1.4. Chế tạo CNT polyme nanocompozit theo phƣơng pháp trộn hợp trong
dung môi ........................................................... Error! Bookmark not defined.

Hình 1.5. Sơ đồ quá trình cacbon hóa với những phƣơng án kéo căng sợi khác nhauError! Bookm
Hình 1.6. Tƣơng quan giữa giới hạn bền σB và mô đun đàn hồi E của sợi cacbon
trên cơ sở xenlulo .............................................. Error! Bookmark not defined.
Hình 1.7. Sự phụ thuộc của giới hạn bền kéo σB và mô đun đàn hồi của sợi cacbon
trên cơ sở hắc ín vào nhiệt độ xử lý nhiệt ............ Error! Bookmark not defined.
Hình 1.8. Sự thay đổi độ giảm khối lƣợng theo nhiệt độ với tốc độ nung sợi khác
nhau: 1 - 0,5; 2 - 15; 3 - 2; 4 - 4; 5 - 8; 6 - 25°C/phútError! Bookmark not defined.

Hình 1.9. Sự phụ thuộc khối lƣợng riêng pirocacbon vào nhiệt độ bề mặt lắng đọngError! Bookm

Hình 1.10. Sự phụ thuộc khối lƣợng riêng của hắc ín vào nhiệt độ hóa mềmError! Bookmark n
Hình 1.11. Sự phụ thuộc khối lƣợng riêng và độ nhớt của hắc ín vào nhiệt độ hóa

mềm khác nhau (1-65ºC; 2-83ºC; 3-145ºC) vào nhiệt độ nungError! Bookmark not defined
Hình 1.12. Cấu trúc vật liệu compozit cacbon-cacbonError! Bookmark not defined.
Hình 1.13. Sự phụ thuộc độ bền kéo của compozit cacbon-cacbon 3D vào nhiệt độ
(1 - theo hƣớng x; 2 - theo hƣớng z) ................... Error! Bookmark not defined.

Hình 1.14. Sự phụ thuộc của hệ số dãn nở nhiệt (a) và độ dẫn nhiệt (b) của vật liệu

compozit cacbon-cacbon 3D vào nhiệt độ (1 - lý thuyết; 2 - thực nghiệm)Error! Bookmark not d

Hình 1.15. Sơ đồ chung chế tạo vật liệu compozit cacbon-cacbonError! Bookmark not defi

Hình 1.16. Sơ đồ buồng lò phƣơng pháp đẳng nhiệt thu lắng pirocacbonError! Bookmark not
Hình 1.17. Sơ đồ buồng lò phƣơng pháp giảm nhiệt lắng đọng pirocacbon........Error!

Bookmark not defined.

Hình 1.18. Chu kỳ cacbon hóa (a) và graphit hóa (b) đặc trƣngError! Bookmark not define

Hình 1.19. Quá trình hình thành lớp phủ bằng công nghệ CVDError! Bookmark not define
Hình 1.20. Thang điểm chảy của một số hợp chấtError! Bookmark not defined.
viii


Hình 1.21. Loa phụt của động cơ tên lửa đẩy chế tạo bằng CCC đƣợc phủ ZrC
trƣớc và sau thử nghiệm ..................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 2.1. Sơ đồ khối quá trình chế tạo mẫu vật liệu compozit cacbon-cacbonError! Bookmark
Hình 2.2. Sơ đồ công nghệ nhiệt phân ................ Error! Bookmark not defined.
Hình 2.3. Sơ đồ công nghệ CVI ......................... Error! Bookmark not defined.
Hình 2.4. Sơ đồ công nghệ graphit hóa .............. Error! Bookmark not defined.
Hình 2.5. Sơ đồ công nghệ tổng hợp màng ZrC .. Error! Bookmark not defined.

Hình 3.1. Ảnh SEM và TEM của CNT Nhật Bản và Việt NamError! Bookmark not defined

Hình 3.2. Phổ Raman của CNT ban đầu (a - Nhật Bản, b - Việt Nam)Error! Bookmark not d

Hình 3.3. Hình ảnh CNT ban đầu (a) và CNT sau biến tính (b)Error! Bookmark not define

Hình 3.4. Phổ hồng ngoại của mẫu CNT ban đầu (a) và CNT sau biến tính (b)Error! Bookmark n

Hình 3.5. Phổ EDX của mẫu CNT ban đầu (a) và CNT sau biến tính (b)Error! Bookmark no
Hình 3.6. Giản đồ phân tích nhiệt trong môi trƣờng không khí của CNT ban đầu (a)
và CNT biến tính (b) .......................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.7. Trạng thái của CNT trƣớc và sau biến tính với thời gian sa lắng khác
nhau .................................................................. Error! Bookmark not defined.
Hình 3.8. Hình ảnh vải và sợi cacbon sử dụng để nghiên cứu chế tạo compozit
cacbon-cacbon................................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.9. Giản đồ phân tích nhiệt lƣợng vi sai của mẫu sợi cacbon trong môi trƣờng
không khí .......................................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.10. Ảnh FESEM bề mặt của sợi cacbon trƣớc xử lý (Cf), xử lý ở 300; 400;
500; 600 và 700oC trong môi trƣờng không khí ... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.11. Phổ phân tích thành phần hoá học bề mặt của sợi cacbon trƣớc xử lý

(Cf), xử lý ở 300; 400; 500; 600 và 700oC trong môi trƣờng không khíError! Bookmark not
Hình 3.12. Ảnh FESEM bề mặt gẫy của compozit G-CF-CNT/P đƣợc chế tạo từ sợi

cacbon ban đầu (Cf), và xử lý ở 300; 400; 500; 600 và 700oCError! Bookmark not defined.

Hình 3.13. Bột graphit dùng gia cƣờng chế tạo compozit cacbon-cacbonError! Bookmark no

Hình 3.14. Ảnh SEM bột graphit với độ phóng đại khác nhauError! Bookmark not defined
Hình 3.15. Giản đồ đo cỡ hạt của bột graphit...... Error! Bookmark not defined.

Hình 3.16. Phổ phân tích EDX thành phần hoá học mẫu bột graphitError! Bookmark not de
ix

Hình 3.17. Hình ảnh nhựa PF sau tổng hợp (a,b) và hoà tan trong etanol (c)Error! Bookmark n

Hình 3.18. Ảnh chụp FESEM của CNTbt phân tán vào nhựa nền PFError! Bookmark not de
Hình 3.19. Ảnh FESEM bề mặt mẫu PF-CNTbt-sợi cacbon với độ phóng đại 1.000
và 5.000 lần ....................................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.20. Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu nhựa PF (a) và mẫu nhựa PF-CNTbt
trong môi trƣờng khí nitơ ................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.21. Ảnh SEM của các mẫu vật liệu compozit với hàm lƣợng nhựa PF khác
nhau .................................................................. Error! Bookmark not defined.
Hình 3.22. Đồ thị thay đổi tỷ trọng biểu kiến (a), độ xốp (b) của các mẫu có hàm
lƣợng nhựa PF khác nhau sau phân hủy nhiệt...... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.23. Đồ thị thay đổi tỷ trọng biểu kiến (a), độ xốp (b) của các mẫu có hàm
lƣợng CNT khác nhau sau phân hủy nhiệt ........... Error! Bookmark not defined.

Hình 3.24. Ảnh SEM các mẫu compozit với áp lực ép khác nhau.Error! Bookmark not defi

Hình 3.25. Ảnh SEM các mẫu compozit với thời gian ép đẳng nhiệt khác nhau.Error! Bookmark n
Hình 3.26. Giản đồ phân tích nhiệt compozit G-CF-CNT2/PF15 ở nhiệt độ: 800 (1),
1000 (2) và 1200 (3) oC ..................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.27. Tỷ trọng biểu kiến (a), độ xốp (b) của các mẫu sau nhiệt phân ở các
nhiệt độ khác nhau ............................................. Error! Bookmark not defined.
Hình 3.28. Ảnh SEM của mẫu compozit ban đầu (a) và sau khi nhiệt phân ở 800
(b), 1000 (c) và 1200 oC (d) ................................ Error! Bookmark not defined.
Hình 3.29. Giản đồ phân tích nhiệt compozit G-CF-CNT2/PF15 ở tốc độ nâng nhiệt
1 (1); 5 (2); 10 (3); 20 (4) oC/phút ...................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.30. Tỷ trọng biểu kiến (a), độ xốp (b) của các mẫu sau phân hủy nhiệt ở các
tốc độ nâng nhiệt khác nhau ............................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.31. Ảnh SEM bề mặt của compozit G-CF-CNT2/PF15 đƣợc nhiệt phân với
tốc độ nâng nhiệt độ 1 (a), 5 (b), 10 (c), 20 (d) oC/phútError! Bookmark not defined.

Hình 3.32. Giản đồ phân tích nhiệt vi sai compozit G-CF-CNT/P với thời gian giữ
đẳng nhiệt 5 giờ ................................................. Error! Bookmark not defined.
Hình 3.33. Tỷ trọng biểu kiến (a), độ xốp (b) của các mẫu sau phân hủy nhiệt ở các
thời gian phân hủy khác nhau ............................. Error! Bookmark not defined.

x


Hình 3.34. Hình ảnh SEM của compozit G-CF-CNT/PF sau nhiệt phân 2 (a) và 5
(b) giờ ............................................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.35. Ảnh FESEM bề mặt vật liệu G-CF-CNT/PF sau nhiệt phân với độ
phóng đại 5.000 (a) và 50.000 (b) lần ................. Error! Bookmark not defined.

Hình 3.36. Hình ảnh SEM của compozit G-CF/P trƣớc (a) và sau (b) nhiệt phânError! Bookm

Hình 3.37. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng CNT tới cấu trúc xốp tế vi của vật liệuError! Bookmark n
Hình 3.38. Tỷ trọng biểu kiến (a) và độ xốp (b) của các mẫu CVI ở các nhiệt độ
khác nhau .......................................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.39. Ảnh FESEM của các mẫu ở các nhiệt độ CVI khác nhau: 1000ºC (a),
1100ºC (b), 1200ºC (c)....................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.40. Tỷ trọng biểu kiến (a) và độ xốp (b) của các mẫu CVI ở các thời gian
khác nhau .......................................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.41. Ảnh FESEM của các mẫu với thời gian CVI khác nhau: 1 giờ (a), 2 giờ
(b), 4 giờ (c), 6 giờ (d) ....................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.42. Tỷ trọng biểu kiến (a), độ xốp (b) của các mẫu CVI ở các lƣu lƣợng khí
CH4 khác nhau .................................................. Error! Bookmark not defined.
Hình 3.43. Ảnh FESEM của các mẫu CVI ở các lƣu lƣợng khí CH4 khác nhau: 10
ml/phút (a), 20 ml/phút (b), 30 ml/phút (c) .......... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.44. Bề mặt của CCC chứa hàm lƣợng 0% (a);2% (b); 4% (c ) và 6% (d)
CNTbt sau quá trình CVI ................................... Error! Bookmark not defined.

Hình 3.45. Tỷ trọng (a) và độ xốp (b) của mẫu CCC với hàm lƣợng CNT khác nhau
sau CVI. ............................................................ Error! Bookmark not defined.
Hình 3.46. Ảnh FESEM của các CCC2CNT sau XLN (a, b, c, d - sau 1, 2, 3, 4 chu
kỳ) .................................................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 3.47. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu CCC2CNT trƣớc (a) và sau XLN 1
chu kỳ (b); 4 chu kỳ (c) ...................................... Error! Bookmark not defined.

Hình 3.48. Độ bền nén của mẫu CCC2CNT sau XLN 1 (a); 2 (b); 3 (c); 4 (d) chu kỳError! Bookm

Hình 3.49. Đồ thị kết quả xác định tính chất cơ lý của các mẫu sau XLNError! Bookmark n
Hình 3.50. Hình ảnh cấu trúc bề mặt của CCC0 trƣớc khi xử lý nhiệt (a) và sau khi
xử lý nhiệt 4 (b) chu kỳ ...................................... Error! Bookmark not defined.

Hình 3.51. Độ bền nén của CCC0 trƣớc (a), sau XLN 4 (b) chu kỳError! Bookmark not def
xi


Hình 3.52. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu CCC0 sau XLN 4 chu kỳError! Bookmark not d
Hình 3.53. Ảnh SEM của màng ZrC phủ ở các nhiệt độ:Error! Bookmark not defined.
Hình 3.54. Ảnh SEM của màng ZrC ở lƣu lƣợng khí H2 lần lƣợt: 0 (a); 20 (b); 40
(c) ml/phút ........................................................ Error! Bookmark not defined.
Hình 3.55. Ảnh SEM cấu trúc và thành phần hoá học của bề mặt CCC2CNT sau khi
tạo màng phủ ZrC .............................................. Error! Bookmark not defined.
Hình 3.56. Giản đồ nhiễu xạ tia-X của màng ZrC Error! Bookmark not defined.

Hình 3.57. Hình ảnh thử nghiệm khả năng chịu nhiệt, chịu sốc nhiệt của compozitError! Bookma
Hình 3.58. Ảnh FESEM bề mặt của mẫu CCC0 (a) và CCC2CNT (b) đƣợc xử lý nhiệt
4 chu kỳ sau khi thử nghiệm .............................. Error! Bookmark not defined.
Hình 3.59. Ảnh SEM bề mặt của CCC2CNT xử lý nhiệt 4 chu kỳ phủ ZrC sau khi thử
nghiệm .............................................................. Error! Bookmark not defined.

Hình 3.60. Phổ EDX của CCC2CNT phủ ZrC sau khi thử nghiệm ở 4 chu kỳError! Bookmark
Hình 3.61. Đồ thị sự hao hụt khối lƣợng CCC2CNT phủ và không phủ ZrC sau thử
nghiệm .............................................................. Error! Bookmark not defined.

xii


TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1.

Phan Hồng Khôi (2005), Nghiên cứu công nghệ chế tạo màng mỏng giả kim
cƣơng và ống nano cacbon bằng phƣơng pháp lắng đọng hóa học (CVD) và
phƣơng pháp lắng đọng hóa học kết hợp sóng micromet (MWCVD), Báo cáo
tổng kết đề tài NCKH&CN cấp Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.

2.

Hồ Ngọc Minh, Trần Nhƣ Thọ (2010), “Một số kết quả nghiên cứu độ bền ở
nhiệt độ cao của vật liệu compozit phenolic/vải cacbon, sử dụng làm vật liệu
bảo vệ nhiệt tải mòn”, Tạp chí Khoa học công nghệ quân sự số 8, tr.113-117.

3.

Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học Nano- Công nghệ nền và vật liệu nguồn,
NXB Khoa học tự nhiên và công nghệ, Hà Nội.

4.

Nguyễn Hoa Thịnh, Nguyễn Đình Đức (2001), Vật liệu composite - Cơ học và
công nghệ, NXB Khoa học và kỹ thuật.

5.

Lê Quốc Trung, Vũ Đình Khiêm, Ngô Cao Long, Lê Văn Thụ (2010), Công
nghệ nano – Công nghệ của thể kỷ XXI, NXB Công an Nhân dân.

Tiếng Anh
6.

Allouche H., Monthioux M. and Jacobsen R. L. (2003), "Chemical vapor
deposition of pyrolytic carbon on carbon nanotubes: Part 1. Synthesis and
morphology", Carbon 41(15), pp. 2897-2912.

7.

Allouche H. and Monthioux M. (2005), "Chemical vapor deposition of
pyrolytic carbon on carbon nanotubes. Part 2. Texture and structure ", Carbon
43(6), pp. 1265-1278.

8.

Andrews R. , Jacques D. , Qian D. , Dickey E.C. (2001), "Purification and
structural annealing of multiwalled carbon nanotubes at graphitization
temperatures", Carbon 39, pp. 1681-1687.

9.

Baskaran D., Dunlap J.R, Mays J.W, Bratcher M.S (2005), “Grafting

efficiency of hydroxy-terminated poly(methyl methacrylate) with multiwalled
carbon nanotubes”, Macromolecules Rapid Communications 26, pp. 481–486.

13


10. Berenguer R., Marco-Lozar J.P., Quijada C., Cazorla-Amorós D., Morallón E.
(2009), "Effect of electrochemical treatments on the surface chemistry of
activated carbon", Carbon 47, pp. 1018-1027.
11. Bertrand S., Lavaud J.F., Hadi E.R., Vignoles G., Pailler R. (1998), "The
thermal gradient-pulse flow CVI process: a new chemical vapor infiltration
technique for the densification of fibre preforms", Journal of the European
Ceramic Society 18, pp. 857-870.
12. Blanco C., Bermejo J., Marsh H., Menendez R. (1997), "Chemical

and

physical properties of carbon as related to brake performance ", Wear 213,
pp. 1-12 .
13. Chen J., Xiong Xiang, Xiao Peng (2009), "The effect of carbon nanotube
growing on carbon fibers on the microstructure of the pyrolytic carbon and the
thermal conductivity of carbon/carbon composites", Materials Chemistry and
Physics 116, pp. 57-61.
14. Choi J.Y., Han S.W., Huh W.S., Tan L.S., Baek J.B. (2007), “In situ grafting
of carboxylic acid-terminated hyperbranched poly(ether-ketone) to the surface
of carbon nanotubes”, Polymer 48, pp. 4034-4040.
15. Compan J., HiraT. i, Pintsuk G., Linke J. (2009), "Microstructural and thermomechanical characterization of carbon/carbon composites", Journal of Nuclear
Materials 386-388, pp. 797-800.
16. Curry, Donald M. (1988), "Carbon-Carbon Materials Development and Flight
Certification Experience From Space Shuttle", Oxidation-Resistant Carbon

Carbon Composite for Hypersonic Vehicle Applications, Howard G.Maahs,
ed., NASA CP- 2051, pp. 29-50.
17. Czerw R., Guo Z., Sun Y.P., et al. (2001), “Organization of polymers on to
carbon nanotubes: a route to nanoscale assembly”, Nano LettersVol 1, pp.
423-427.
18. Devi G.R. and

Rao K.R. (1993), "Carbon-Carbon

Overview", Defence Science Journal 43(4), pp. 369-383.

14

Composites -An


19. Dhakate S.R., Bahl O.P. (2003), "Effect of carbon fiber surface functional
groups on the mechanical properties of carbon–carbon composites with HTT",
Carbon 41, pp. 1193-1203.
20. Dhakate S.R., Mathur R.B., Kakati B.K., Dhami T.L. (2007), "Properties of
graphite-composite bipolar plate prepared by compression molding technique
for PEM fuel cell", International Journal of Hydrogen Energy 32, pp. 45374543.
21. Diaz L.J.L., Yasuhiro T., Takashi E., Kazumasa N., Morinobu E., Eiichi Y.
(2009), "The effect of nanotube alignment on stress graphitization of
carbon/carbon nanotube composites", Carbon 47, pp. 974-980.
22. Donnet J. B., Wang T. K., Shen Z. M. (1996), "Atomic scale STM study of
pitch-based carbon fibers: influence of mesophase content and the heat
treatment temperature", Carbon 34, pp. 1413-1420.
23. Eesaee M., Shojaei A. (2014), "Effect of nanoclays on the mechanical
properties and durability of novolac phenolic resin/woven glass fiber

composite
at various chemical environments", Composites Part A 63, pp. 149158
24. Fukushima T., Kosaka A., Yamamoto Y., Aimiya T., Notazawa S., Taki-gawa
T. (2006), “Dramatic effect of dispersed carbon nanotubes on the mechanical
and electroconductive properties of polymers derived from ionic liquids”,
Small 2, pp. 554-560.
25. Galiguzov A., Malakho A., Kulakov V., Kenigfest A., Kramarenko E. and
Avdeev V. (2013), "The Influence of Carbon FiberHeat Treatment
Temperature on Carbon-Carbon Brakes Characteristics", Carbon Letters
14(1), pp. 22-26.
26. Gao J., Itkis M.E., Yu A., Bekyarova E., Zhao B., Haddon R.C. (2005),
“Continuous spinning of a SWCNT–nylon composite fiber”, Journal of the
American Chemical Society 127, pp. 3847-3854.

15


27. Gibson R.F., Ayorinde E.O., Wen Y.F. (2007), "Vibrations of carbon
nanotubes and their composites: A review", Composites Science and
Technology 67, pp. 1-28.
28. Golecki I., Morris R.C., Narasimhan D., Clements N. (1995), "Rapid
densification of porous carbon/carbon composites by thermal-gradient
chemical vapor infiltration", Applied Physics Letters 66 (18), pp. 2334-2336.
29. Guignier C., Bueno M.A, Camillieri B., Tourlonias M., Durand B. (2015),
"Tribological behaviour and wear of carbon nanotubes grafted on carbon
fibres", Composites Part A 71, pp. 168-175.
30. Guixiang D., Chang S., Jianghong Z., Shouai F., Zhenping Z. (2008), "Solidphase transformation of glass-like carbon nanoparticles into nanotubes and the
related mechanism", Carbon 46, pp. 92-98.
31. Han S.J., Kim B., Suh K.D. (2007), “Electrical properties of a composite film
of

poly(acrylonitrile)

nanoparticles

coated

with

carbon

nanotubes”,

Macromolecules Chemical Physics 208, pp. 377-383.
32. Harry D., Saha B., Cumming I.W. (2007), "Surface properties of
electrochemically oxidized viscose rayon based carbon fibers", Carbon 28, pp.
766.
33. Homenick C.M., Lawson G., Adronov A. (2007), “Polymer grafting of carbon
nanotubes using living free radical polymerization”, Polymer reviews 47, pp.
265-290.
34. Hong U.S., Jung S.L., Cho K.H., Cho M.H., Kim S.J., Jang H. (2009), "Wear
mechanism of multiphase friction materials with different phenolic resin
matrices", Wear 266, pp. 739-744.
35. Hugh O. P. (1999), Handbook of chemical vapor deposition (CVD), Noyes
Publications Park Ridge, New Jersey, U.S.A, pp. 416.
36. Hua Y., Chingombe P., Saha B., Wakeman R.J., (2005), " Effect of surface
modification on carbon", Carbon 43, pp. 3132-3143.

16

37. Huang H. C., Ye D.Q., Huang B. C. (2007), "Nitrogen plasma modification of
viscose-based activated carbon fibers", Surface and Coatings Technology 45,
pp. 9533-9540 .
38. Hyeok J.J, Hee D.P., Jae D.L., Jong O.P. (1996), "Densification of
carbon/carbon composites by pulse chemical vapor infiltration", Carbon 34
(3), pp. 417-421.
39. Haiyun J., Wang J., Wu S., Wang B., Wang Z. (2010), "Pyrolysis kinetics of
phenol–formaldehyde resin by non-isothermal thermogravimetry", Carbon 48,
pp. 352–358.
40. Haiyun J., Wang J., Wu S., Yuan Z., Hu Z., Wu R., Liu Q. (2012), "The
pyrolysis mechanism of phenol formaldehyde resin", Polymer Degradation
and Stability 97, pp. 1527-1533.
41. Jigang W., Jiang N., Haiyun J. (2010), "Micro-structural evolution of phenolformaldehyde resin modified by boron carbide at elevated temperatures",
Materials Chemistry and Physics 120 , pp. 187-192.
42. Jigang W., Haiyun J., Jiang N. (2009), "Study on the pyrolysis of phenolformaldehyde (PF) resin and modified PF resin", Thermochimica Acta 496
(Issues 1-2), pp. 136-142.
43. Jigang W., Jiang N., Haiyun J. (2010), "Micro-structural evolution of phenolformaldehyde resin modified by boron carbide at elevated temperatures",
Materials Chemistry and Physics 120, pp. 187–192
44. Jinggeng Z., Yang L., Li F., Yu R., Jin C. (2009), "Structural evolution in the
graphitization process of activated carbon by high-pressure sintering", Carbon
47, pp. 744-751.
45. Khorasani S., Manesh S.H., Abdizadeh H. (2015), "Improvement of
mechanical properties in aluminum/CNTs nanocomposites by addition of
mechanically activated graphite", Composites Part A 68, pp. 177-183.

17


46. Kim

M.,

Park

Y.B.,

Okoli

O.I.,

Zhang

C.

(2009),

"Processing,

characterization, and modeling of carbon nanotube-reinforced multiscale
composites", Composites Science and Technology 69, pp. 335-342.
47. Ko T.H., Kuo W.S., Lu Y.R. (2000), "The influence of post-cure on the
properties of Carbon/ Phenolic resin cured composites and their final
Carbon/carbon composites", Polymer Composites 21 (1), pp. 96-103 .
48. Ko T.H., Kuo W.S., Chang Y.H. (2000), "Raman study of the microstructure
changes of phenolic resin during pyrolysis", Polymer Composites 21 (5), pp.
745-750.
49. Ko T.H., Kuo W.S. and Chang Y.H. (2003), "Influence of carbon-fiber felts
on the development of carbon–carbon composites", Composites Part A:
Applied Science and Manufacturing 34 (5), pp. 393-401 .
50. Ko T.H. (1992), "The effects of activation by carbon dioxide on the

mechanical properties and structure of pan-based activated carbon fibers",
Carbon 30(4), pp. 647-655.
51. Koshio A., Yudasaka A.M., Zhang M., Iijima S. (2001), “A simple way to
chemically react single-wall carbon nanotubes with organic materials using
ultrasonication”, Nano Letters 1, pp. 361-363.
52. Kumar N.A., Ganapathy H.S., Kim J.S., Jeong Y.S., Jeong Y.T. (2008),
“Preparation of poly 2-hydroxyethyl methacrylate functionalized carbon
nanotubes as novel biomaterial nanocomposites”, European Polymer Journal
44, pp. 579-586.
53. Leslie J.L., Yasuhiro T., Takashi E., Kazumasa N., Morinobu E., Eiichi Y.
(2009), "The effect of nanotube alignment on stress graphitization of
carbon/carbon nanotube composites", Carbon 47, pp. 974-980.
54. Lee J. S., Kang T. J. (1997), "Changes in physico-chemical and morphological
properties of carbon fiber by surface treatment", Carbon 35, pp. 209.
55. Lee K.J., Hsu M.H., Cheng H.Z., Jang J.S.C., Lin S.W., Lee C.C. and Lin
S.C., Journal of Alloys and Compounds, 2009, 483(1–2), 389–393.

18


56. Lee W.H., Lee J.G., Reucroft P.J. (2001), "XPS study of carbon fiber surfaces
treated by thermal oxidation in a gas mixture of O2/(O2‡+N2)", Applied
Surface Science 171, pp. 136-142.
57. Lee H.J. , Oh S.J., Choi J.Y., Kim J.W., Han J., Tan L.S. (2005), “In situ
synthesis of poly(ethylene terephthalate) (PET) in ethylene glycol containing
terephthalic acid and functionalized multiwalled carbon nanotubes (MWNTs)
as an approach to MWNT/PET nanocomposites”, Chemistry of materials 17,
pp. 5057-5064.
58. Lee S.M. (1990), International Encyclopedia of Composites, 1, VCH
Publishers, New York, NY, USA.

59. Li J., Luo R. (2008), "Study of the mechanical properties of carbon nanofiber
reinforced carbon/carbon composites", Composites Part A 39, pp. 1700-1704.
60. Li K., Li L., Li H., Song Q., Lu J., Fu Q.(2014), "Electrophoretic deposition of
carbon nanotubes onto carbon fiber felt for production of carbon/carbon
composites with improved mechanical and thermal properties", Vacuum 104,
pp. 105-110.
61. Li X., Li K., Li H., Wei J., Wang Ch. (2007), "Microstructures and mechanical
properties of carbon/carbon composites reinforced with carbon nanofibers/
nanotubes produced in situ", Carbon 45, pp. 1662-1668.
62. Li J., Luo R., Bi Y., Xiang Q., Lin Ch., Zhang Y., An N. (2008), "The
preparation and performance of short carbon fiber reinforced adhesive for
bonding carbon/carbon composites", Carbon 46, pp. 1957-1965.
63. Li J., Luo R. (2008), "Kinetics of chemical vapor infiltration of carbon
nanofiber-reinforced carbon/carbon composites", Materials Science and
Engineering A 480, pp. 253-258.
64. Lim D.S., An J.W. and Lee H.J. (2002), "Effect of carbon nanotube addition
on the tribological behavior of carbon/carbon composites", Wear 252(5-6), pp.
512-517 .

19


65. Liu L. (2004), “Resistance to ablation of pitch-derived ZrC/C composites”,
Carbon 42, pp. 2495–2500.
66. Lindsay B., Abel M.L., Watts J. F. (2007), "A study of electrochemically
treated PAN based carbon fibers by IGC and XPS", Carbon 45 pp. 2433.
67. Liu Y., Tang J., Xin J.H. (2004), “Fabrication of nanowires with polymer
shells using treated carbon nanotube bundles as macro-initiators”, Chemical
communications, pp. 2828-2829.
68. Luthra K.L. (1988), “Oxidation of carbon/carbon composites-a theoretical

analysis”, Carbon 26, pp. 217-224.
69. Maitra T., Sharma S., Srivastava A., Cho Y.K., Madoub M., Sharma A.
(2012), "Improved graphitization and electrical conductivity of suspended
carbon nanofibers derived from carbon nanotube/polyacrylonitrile composites
by directed electrospinning", Carbon 50, pp. 1753-1761.
70. Masahiro T., Masato K., Michio I. (2001), “Intercalation of nitric acid into
carbon fibers”, Carbon 39, pp.2231-2237.
71. Masahiro T., Masato K., Michio I. (2004), “Intercalation and exfoliation
behavior of carbon fibers during electrolysis in H2SO4”, Journal of Physics
and Chemistry of Solids 65, pp. 257-261.
72. Matsui K., Lanticse L.J., Yasuhiro T., Eiichi Y., Morinobu E. (2005), "Stress
graphitization of C/C composite reinforced by carbon nanofiber", Carbon 43,
pp. 1557-1583.
73. Mauricio T. (2003), “Science and technology of the twenty-first century:
Synthesis, properties, and applications of carbon nanotubes”, Annual review of
Materials research, 33, pp. 419–501.
74. Meng L.H., Chen Z.W., Song X.L., Liang Y.X., Huang Y.D., Jiang Z.X.
(2009), “Influence of High Temperature and Pressure Ammonia Solution
Treatment on Interfacial Behavior of Carbon Fiber/Epoxy Resin Composites”,
Journal of Applied Polymer Science 113 (6), pp 3436-3441.

20


75. Mentz J., Müller M., Buchkremer H.P., et al. (2006), "Carbon-fibre-reinforced
carbon composite filled with SiC particles forming a porous matrix",
Materials Science and Engineering-A 425, pp. 64.
76. Moaseri E., Karimi M., Maghrebi M., Baniadam M. (2014), "Fabrication of
multi-walled carbon nanotube–carbon fiber hybrid material via electrophoretic
deposition followed by pyrolysis process", Composites Part A 60, pp. 8-14.

77. Monika K., Filip P., Weiss Z., Peter R. (2004), "Influence of metals on the
phenol–formaldehyde resin degradation in friction composites", Polymer
Degradation and Stability 84, pp. 49-60.
78. Monthioux M., Allouche H. and Jacobsen R. L., "Chemical vapour deposition
of pyrolytic carbon on carbon nanotubes: Part 3: Growth mechanisms ",
Carbon, 2006, 44(15), pp. 3183–3194.
79. Nakamura K., Sano T., Shindo H. (2008), "Frictional property of glass-like
carbon heat-treated at 1000-3000◦C", Materials Science and Engineering B
148, pp. 242-244.
80. Nakamura K., Yasuhiro T., Fukushima M., Teranishi Y., Akatsu T., Eiichi Y.
(2009), "Analysis of surface oxidation behavior at 500◦C under dry air of
glass-like carbon heat-treated from 1200 to 3000◦C", Materials Science and
Engineering B 161, pp. 40-45.
81. Naslain R.R., Pailler R., Bourrat X., Bertrand S., Heurtevent F., Dupel P.,
Lamouroux

F. (2001), "Synthesis of highly tailored ceramic matrix

composites by pressure-pulsed CVI", Solid State Ionics 141-142, pp. 541-548.
82. Palaninathan R. (2010), "Behavior of Carbon-Carbon Composite under
Intense Heating", International Journal of Aerospace Engineering Volume
2010, pp. 1-8.
83. Park S.J., Kim B.J. (2005), “Roles of acidic functional groups of carbon fiber
surfaces in enhancing interfacial adhesion behavior”, Materials Science and
Engineering-A 408, pp. 1-2.

21


84. Patel H., Manocha L.M., Manocha S. (2014), "Synthesis and microstructure

analysis of aligned carbon nanotube/pyrocarbon composites ", New carbon
materials 29, pp. 374-379.
85. Paulmier T., Pichelin M.B., Quéau D.L (2005), "Structural modifications of
carbon–carbon composites under high temperature and ion irradiation",
Applied Surface Science 243, pp. 376-393.
86. Policandriotes T., Filip P. (2011), "Effects of selected nanoadditives on the
friction and wear performance of carbon–carbon aircraft brake composites",
Wear 271, pp. 2280-2289.
87. Policandriotes T., Filip P. (2011), "Effects of selected nanoadditives on the
friction

and

wear

performance

of carbon–carbon

aircraft

brake

composites", Wear 271, pp. 2280-2289.
88. Probst K.J., Bermann T.M., Stinto D.P., Lowden R.A., Anderson T.J., Starr
T.L. (1999), "Recent advances in forced-flow, thermal-gradient CVI for
refractory composites", Surface and Coating Technology 120-121, pp. 250258 .
89. Qian M., Li Z., Zhou X.W., Wu J., Wang Y., Liang J. (2005), "Synthesis and
characterization of in situ grown carbon nanofiber/nanotube reinforced
carbon/carbon composites", Carbon 43(11), pp. 2426-2429

90. Qin S., Qin D., Ford W.T., Herrera J.E. (2004), “Solubilization and
purification of single-wall carbon nanotubes in water by in situ radical
polymerization of sodium 4-styrenesulfonate”, Macromolecules 37, pp. 39653967.
91. Qiuhong Z., Liu J., Sager R., Dai L., Baur J. (2009), "Hierarchical composites
of carbon nanotubes on carbon fiber: Influence of growth condition on fiber
tensile properties", Composites Science and Technology 69, pp. 594-601.
92. Riggs J.E., Guo Z., Carroll D.L., Sun Y.P. (2000), “Strong luminescence of
solubilized carbon nanotubes”, Journal of the American Chemical Society

22


122, pp. 5879-5880.
93. Rovillain D., Trinquecoste M., Bruneton E., Derré A., David P., Delhaès P.
(2001), "Film boiling chemical vapor infiltration: an experimental study on
carbon/carbon composite materials", Carbon 39, pp. 1355-1365 .
94. Sharma M., Gao S., Mäder E., Sharma H., Wei L.Y., Bijwe J. (2014), "Carbon
fiber surfaces and composite interphases", Composites Science and
Technology 102, pp. 35-50.
95. Sharma R., Mahajan P., and Mittal R.K. (2010), "Image Based Finite Element
Analysis of 3D-Orthogonal Carbon-Carbon (C/C) Composite ", World
Congress on Engineering II.
96. Sheehan J.E., Buesking K.W. and Sullivan B.J. (1994), "Carbon-carbon
composite", Annu. Rev. Mater. Sci. 24, pp. 19-44.
97. So H.H., Cho J.W., Sahoo N.G. (2007), “Effect of carbon nanotubes on
mechanical

and

electrical

properties

of

polyimide/carbon

nanotubes

nanocomposites”, European Polymer Journal 43, pp. 3750-3756.
98. Song Q., Li K., Li H., Li H., Ren C. (2012), "Grafting straight carbon
nanotubes radially onto carbon fibers and their effect on the mechanical
properties of carbon/carbon composites", Carbon 50, pp. 3943-3960.
99. Song Q., Li K., Zhang L., Qi L., Li H., Fu Q., Deng H.(2013), "Increasing
mechanical strength retention rate of carbon/carbon composites after
graphitization by grafting straight carbon nanotubes radially onto carbon
fibers", Materials Science & Engineering A 560, pp. 831-836.
100. Song Q., Li K., Qi L., Li H., Lu J., Zhang L., Fu Q.(2013), "The reinforcement
and toughening of pyrocarbon-based carbon/carbon composite by controlling
carbon nanotube growth position in carbon felt", Materials Science &
Engineering A 564, pp. 71-75.
101. Song L., Khoerunnisa F., Gao W., Dou W., Hayashi T., Kaneko K., Morinobu
E., Ajayan P.M. (2013), "Effect of high-temperature thermal treatment on the

23