Acid mefenamic

Acid mefenamic
Acidum mefenamicum

C15H15NO2

P.t.l: 241,3

Acid mefenamic là acid 2-[(2,3-dimethylphenyl)amino]benzoic, phải chứa từ 99,0 đến 100,5%
C15H15NO2, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột vi tinh thể màu trắng hay gần như trắng.
Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96% và trong methylen clorid. Dễ tan trong các
dung dịch hydroxyd kiềm loãng. Có nhiều dạng tinh thể.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A
Nhóm II: B, C, D
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của acid mefenamic
chuẩn (ĐC). Nếu phổ hồng ngoại của mẫu thử và mẫu chuẩn khác nhau thì hoà tan tách biệt chế phẩm
và acid mefanamic chuẩn (ĐC) trong ethanol 96% (TT), bốc hơi đến khô, ghi phổ mới các cắn thu
được.
B. Hòa tan 20 mg chế phẩm trong hỗn hợp acid hydrocloric 1 M - methanol (1 : 99) và pha loãng
thành 100 ml với cùng hỗn hợp dung môi. Pha loãng 5 ml dung dịch này thành 50 ml với một hỗn hợp
acid hydrocloric 1 M - methanol (1 : 99). Đo phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này trong
khoảng bước sóng từ 250 nm đến 380 nm. Phổ thu được có hai cực đại hấp thụ ở 279 nm và 350 nm.
Tỷ số độ hấp thụ đo ở bước sóng cực đại 279 nm so với ở 350 nm khoảng từ 1,1 đến 1,3.
C. Hoà tan khoảng 25 mg chế phẩm trong 15 ml methylen clorid (TT) và quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 365 nm, dung dịch phát huỳnh quang vàng xanh đậm. Thêm từ từ từng giọt 0,5 ml
dung dịch bão hoà acid tricloroacetic và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Dung
dịch không phát huỳnh quang.
D. Hoà tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 2 ml acid sulfuric (TT) và thêm 0,05 ml dung dịch kali

dicromat 0,5 % (TT), màu xanh lục đậm tạo thành và nhanh chóng chuyển sang màu xanh nâu.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).
Dung môi khai triển: Acid acetic băng - dioxan – toluen (1 : 25 : 90).
Dung môi hòa tan: Hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 3).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,125 g chế phẩm trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 5 ml với cùng
dung môi.
Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 50 ml với dung môi hòa tan. Pha loãng
1 ml dung dịch này thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 5 mg acid flufenamic (TT) và 5 mg acid mefenamic chuẩn (ĐC)
trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bảng mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi
dung môi đi được 15 cm. Làm khô bản mỏng bằng luồng không khí ấm. Đặt bản mỏng vào bình có hơi
iod trong 5 phút và quan sát dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trong sắc ký đồ thu được từ dung
dịch thử: Bất cứ vết tạp nào, ngoài vết chính không được đậm hơn vết trong sắc ký đồ thu được từ
dung dịch đối chiếu (1) (0,2%). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) cho 2
vết tách rõ ràng.
2,3 – Dimethylanilin
Dung môi hòa tan: Hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 3).
1


Dung dịch (1): Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 10 ml với cùng
dung môi. Dung dịch này được dùng để chuẩn bị dung dịch thử.
Dung dịch (2): Hòa tan 50 mg 2,3- Dimethylanilin (TT) trong dung môi hòa tan và pha loãng thành
100 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1ml dung dịch này thành 100ml với dung môi hòa tan. Dung
dịch này được dùng để chuẩn bị dung dịch chuẩn.
Dùng 3 ống thủy tinh đáy bằng: ống thứ nhất lấy 2 ml dung dịch (1); ống thứ hai lấy 1 ml dung dịch
(2) và 1 ml dung môi hòa tan; ống thứ ba lấy 2 ml dung môi hòa tan (chuẩn bị mẫu trắng). Thêm vào

mỗi ống 1 ml dung dịch dimethylaminobenzaldehyd 1% trong methanol vừa mới pha và 2 ml acid
acetic băng (TT); để yên ở nhiệt độ phòng trong 10 phút. Màu vàng của dung dịch thử có độ đậm ở
giữa màu của dung dịch mẫu trắng và dung dịch mẫu chuẩn (100 phần triệu).
Đồng
Không quá 10 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( Phụ lục 4.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Lấy 1,00 g chế phẩm vào trong một chén nung, làm ẩm bằng acid sulfuric (TT), đun
nóng cẩn thận trên ngọn lửa trong 30 phút và sau đó nung từ từ đến 650 oC. Tiếp tục nung đến khi màu
đen biến mất. Để nguội, hoà tan cắn trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) và pha loãng thành
25,0 ml với cùng dung môi.
Các dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị các dung dịch đối chiếu, dùng dung dịch đồng chuẩn (0,1% Cu),
pha loãng nếu cần với acid nitric 0,1 M (TT).
Đo độ hấp thụ ở bước sóng 324,8 nm, dùng đèn cathod rỗng đồng làm nguồn bức xạ và ngọn lửa là
không khí – acetylen.
Mất khối lượng do làm khô
Không quá 0,5% ( Phụ lục 9.6).
Dùng 1,000 g chế phẩm , sấy ở 100 – 105 oC.
Tro sulfat
Không quá 0,1% (Phụ lục 9.9).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,200 g chế phẩm bằng cách lắc siêu âm trong 100 ml ethanol 96% (TT) ấm đã được trung
hòa trước bằng dung dịch đỏ phenol (TT). Thêm 0,1 ml dung dịch đỏ phenol (TT) và chuẩn độ bằng
dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ).
1ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương ứng với 24,13 mg C15H15NO2.
Bảo quản
Trong chai lọ nút kín, để nơi mát.
Loại thuốc
Thuốc giảm đau, chống viêm.
Chế phẩm

Viên nang, viên nén.

2