NATRI THIOPENTAL NATRI CARBONAT

NATRI THIOPENTAL VÀ NATRI CARBONAT
Natrii thiopentalum et natrii carbonas
O
N

C 2H 5

NaS
N

CH CH2CH2CH3 + Na2CO3
H O CH3

C11H17N2NaO2S

P.t.l: 264,3

Natri thiopental và natri carbonat là hỗn hợp của natri (RS)-5-ethyl-5-(1-methylbutyl)-2thiobarbiturat và natri carbonat khan, phải chứa từ 84,0 đến 87,0% C 11H17N2O2S và từ 10,2 đến
11,2% Na, cả hai đều tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột trắng hơi ngà, có mùi giống như tỏi, hút ẩm.
Dễ tan trong nước, tan một phần trong ethanol 96%, thực tế không tan trong ether.
Đònh tính
Có thể chọn một trong hai nhóm đònh tính sau:
Nhóm I: A, B, E.
Nhóm II: A, C, D, E.
A. Acid hoá 10 ml dung dòch S bằng dung dòch acid hydrocloric 7,3% (TT), dung dòch sủi bọt.
Lắc dung dòch này với 20 ml ether (TT) . Tách lấy lớp ether, rửa với 10 ml nước, làm khan bằng
natri sulfat khan (TT), lọc. Làm bay hơi dòch lọc đến khô và sấy cắn ở 100 – 105 oC. Xác đònh
điểm chảy (Phụ lục 6.7) của cắn. Trộn đồng lượng cắn này với thiopental chuẩn (ĐC) và xác
đònh điểm chảy của hỗn hợp. Điểm chảy của cắn và của hỗn hợp phải khoảng 160 oC. Sự khác

biệt về điểm chảy của 2 mẫu trên không được quá 2 oC.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn thu được ở phép thử A phải phù hợp với phổ hồng
ngoại của thiopental chuẩn (ĐC).
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - ethanol 96% - cloroform (5 : 15 : 80).
Dung dòch thử: Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100 ml với cùng dung
môi.
Dung dòch đối chiếu: Hoà tan 85 mg thiopental chuẩn (ĐC) trong 10 ml dung dòch natri hydroxyd
2 M (TT) và pha loãng thành 100 ml bằng nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dòch trên. Triển khai sắc ký đến
khi dung môi đi được 18 cm. Quan sát ngay bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254
nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dòch thử phải giống về vò trí và kích thước với vết chính
trên sắc ký đồ của dung dòch đối chiếu.
D. Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng của barbiturat có hydro ở nhóm NH không bò thay thế
(Phụ lục 8.1).
E. Phản ứng A của ion natri (Phụ lục 8.1).
Độ trong và màu sắc của dung dòch
Dung dòch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng
thành 50 ml với cùng dung môi.

1


Dung dòch S phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu mẫu LV 3 (Phụ lục 9.3,
phương pháp 2).
Clorid
Không được quá 0,033% (Phụ lục 9.4.5).
Lấy 5 ml dung dòch S, thêm 35 ml nước và 10 ml dung dòch acid nitric 2 M (TT). Lắc với ether
(TT) 3 lần, mỗi lần với 25 ml. Bỏ lớp ether, đun cách thuỷ lớp nước để loại hoàn toàn ether.

Dùng 15 ml lớp nước này để thử.
Tạp chất liên quan
Xác đònh bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - ethanol 96% - cloroform (5 : 15 : 80).
Dung dòch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung
môi, lọc bỏ tủa nếu có.
Dung dòch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dòch thử thành 100 ml bằng nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dòch trên. Triển khai sắc ký đến
khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Quan sát ngay bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm. Ngoài vết chính, bất cứ vết phụ nào trên sắc ký đồ thu được từ dung dòch thử
không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu được từ dung dòch đối chiếu (0,5%). Bỏ qua vết
ở vạch xuất phát.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 2,5% (Phụ lục 9.6).
(0,50 g; chân không; 100 oC; 4 giờ).
Đònh lượng
Natri: Hoà tan 0,400 g chế phẩm trong 30 ml nước. Chuẩn độ bằng dung dòch acid hydrocloric 0,1
N (CĐ) và dùng 0,1 ml dung dòch đỏ methyl (TT) làm chỉ thò, đến khi màu của dung dòch chuyển
sang đỏ. Đun sôi nhẹ 2 phút, làm nguội, nếu cần thì tiếp tục chuẩn độ bằng dung dòch acid
hydrocloric 0,1 N (CĐ) đến màu đỏ như cũ.
1 ml dung dòch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 2,299 mg natri.
Thiopental: Hoà tan 0,150 g chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 2 ml dung dòch acid sulfuric 1 M
(TT) rồi chiết với cloroform (TT) 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp các dòch chiết cloroform lại, lọc, rửa
phễu lọc bằng cloroform, gộp dòch lọc, làm bay hơi dòch lọc đến khô trên cách thuỷ. Hoà tan
cắn trong 30 ml dimethylformamid (TT) đã được trung hoà trước bằng dung dòch lithi methoxyd
0,1 M (CĐ), thêm 0,1 ml dung dòch xanh thymol 0,2% trong methanol (TT). Chuẩn độ ngay bằng
dung dòch lithi methoxyd 0,1 M (CĐ) đến khi dung dòch chuyển sang màu xanh lơ, tránh để dung
dòch tiếp xúc với carbon dioxyd của không khí trong suốt quá trình đònh lượng.
1 ml dung dòch lithi methoxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 24,23 mg C11H18N2O2S.

Bảo quản
Trong chai lọ kín và tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Gây mê.
Chế phẩm
Dung dòch tiêm thiopental.

2