Tải bản đầy đủ (.pdf) (65 trang)

Ứng dụng kĩ thuật chiết điểm mù và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng dạng mangan hữu cơ và mangan vô cơ trong dịch chiết của chè trồng tại xã tà xùa, huyện bắc yên, tỉnh sơn la

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.36 MB, 65 trang )

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY BẮC

LÊ THỊ THƯƠNG

ỨNG DỤNG KĨ THUẬT CHIẾT ĐIỂM MÙ VÀ PHƯƠNG
PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ ĐỂ XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG DẠNG MANGAN HỮU CƠ VÀ MANGAN
VÔ CƠ TRONG DỊCH CHIẾT CỦA CHÈ TRỒNG TẠI
XÃ TÀ XÙA, HUYỆN BẮC YÊN, TỈNH SƠN LA

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

SƠN LA, NĂM 2016


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY BẮC

LÊ THỊ THƯƠNG

ỨNG DỤNG KĨ THUẬT CHIẾT ĐIỂM MÙ VÀ PHƯƠNG
PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ ĐỂ XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG DẠNG MANGAN HỮU CƠ VÀ MANGAN
VÔ CƠ TRONG DỊCH CHIẾT CỦA CHÈ TRỒNG TẠI
XÃ TÀ XÙA, HUYỆN BẮC YÊN, TỈNH SƠN LA

Chuyên ngành: TN2

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Người hướng dẫn: ThS. Lê Sỹ Bình



SƠN LA, NĂM 2016


LỜI CẢM ƠN
Khóa luận được hoàn thành tại bộ môn Hóa vô cơ – phân tích – hóa lí,
Khoa Sinh - Hóa, Trường Đại học Tây Bắc
Em xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc tới thầy giáo ThS. Lê Sỹ Bình đã tận
tình chỉ bảo, giúp đỡ, động viên em trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành
khóa luận tốt nghiệp này.
Em xin gửi lời cảm ơn tới ThS. Nguyễn Đình Thoại, ThS. Vi Hữu Việt và
ThS. Hoàng Hải Long đã tạo điều kiện giúp đỡ em trong suốt quá trình thực hiện
khóa luận.
Em xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Sinh - Hóa và các thầy cô
giáo trong khoa đã tạo điều kiện, giúp đỡ cho em được mượn dụng cụ thí
nghiệm, hỗ trợ hóa chất phục vụ cho việc nghiên cứu.
Em xin chân thành cảm ơn tập thể Phòng Hóa Phân tích – Viện Hóa học –
Viện Hàn lâm Khoa học và công nghệ Việt Nam đã đo mẫu giúp chúng em
trong quá trình thực hiện khóa luận.
Em xin chân thành cảm ơn các phòng chức năng, Trung tâm thông tin
Thư viện đã hết sức giúp đỡ chúng em trong quá trình chúng em thực hiện khóa
luận này.
Xin gửi lời cảm ơn đến gia đình và tập thể lớp k53 ĐHSP Hóa học đã
động viện về tinh thần cũng như vật chất cho em trong suốt quá trình thực hiện
khóa luận.
Do chưa có nhiều kinh nghiệm trong nghiên cứu khoa học nên khóa luận
không thể tránh khỏi những thiếu sót. Em rất mong nhận được sự đóng góp của
các thầy cô và độc giả góp ý để khóa luận hoàn thiện hơn.
Em xin chân thành cảm ơn!
Sơn La, tháng 5 năm 2015

Người thực hiện
Lê Thị Thương


MỤC LỤC
PHẦN I: MỞ ĐẦU .............................................................................................. 1
1. LÍ DO CHỌN ĐỀ TÀI ...................................................................................... 1
2. LỊCH SỬ NGHIÊN CỨU ................................................................................. 2
3. MỤC ĐÍCH CỦA ĐỀ TÀI ............................................................................... 4
4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..................................................................... 4
5. ĐỐI TƯỢNG, PHẠM VI .................................................................................. 4
PHẦN II. NỘI DUNG ......................................................................................... 6
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN............................................................................... 6
1.1. Giới thiệu về nguyên tố mangan .................................................................... 6
1.1.1. Vị trí, cấu hình electron và trạng thái tự nhiên của nguyên tố mangan. ..... 6
1.1.2. Tính chất vật lí............................................................................................ 7
1.1.3. Tính chất hóa học ........................................................................................ 7
1.1.4. Ứng dụng của mangan ................................................................................ 8
1.1.5. Vai trò sinh học của mangan ....................................................................... 8
1.1.6. Sự tạo phức của ion Mn(II) ......................................................................... 9
1.2. Giới thiệu về chè .......................................................................................... 10
1.2.1. Nguồn gốc, đặc điểm và sự phân bố của cây chè. ................................ 10
1.2.2. Thành phần hoá học của lá chè tươi ...................................................... 12
1.2.3. Công dụng của cây chè ............................................................................. 15
1.3. Tổng quan về sự phân bố của cây chè tại xã Tà Xùa ................................... 16
1.4. Tổng quan về phương pháp xác định hàm lượng Mn tổng số ..................... 16
1.4.1. Phương pháp cực phổ ................................................................................ 16
1.4.2. Phương pháp von - ampe hòa tan ............................................................. 18
1.4.3. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (phương pháp trắc quang) ....... 18
1.4.4. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ........................................................ 19

1.5. Tổng quan về các phương pháp xác định hàm lượng từng dạng mangan ... 27
1.5.1. Điện di ....................................................................................................... 27
1.5.2. Sắc ký rây phân tử ..................................................................................... 27
1.5.3. Chiết pha rắn ............................................................................................. 28


1.6. Tổng quan về phương pháp chiết điểm mù (Cloud Point Extraction: CPE) 29
1.6.1. Khái niệm .................................................................................................. 29
1.6.2. Nguyên tắc................................................................................................. 29
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM ....................................................................... 34
2.1. Máy móc, dụng cụ, hóa chất ........................................................................ 34
2.1.1. Dụng cụ ..................................................................................................... 34
2.1.2. Hóa chất..................................................................................................... 34
2.1.3. Máy móc .................................................................................................... 36
2.2. Lấy mẫu ........................................................................................................ 36
2.3. Xử lý mẫu ..................................................................................................... 37
2.4. Quy trình phân tích ....................................................................................... 37
2.4.1. Quy trình xác định hàm lượng Mn tổng số ............................................... 37
2.4.2. Quy trình phân tích dạng mangan liên kết với flavonoid trong nước chè 38
2.4.3. Quy trình phân tích dạng mangan dạng tự do và phức yếu trong nước chè
bằng phương pháp chiết điểm mù ....................................................................... 38
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ................................................... 39
3.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của các điều kiện chiết điểm mù ............................ 39
3.1.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của pH. ................................................................ 39
3.1.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ chất tạo phức................................... 40
3.1.3. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ Triton X-100. .................................. 42
3.2. Xây dựng đường chuẩn mangan theo phương pháp chiết điểm mù ............ 43
3.3. Khảo sát hiệu suất phương pháp CPE đối với mangan ................................ 44
3.4. Xây dựng quy trình phân tích mangan tổng chiết trong nước chè ............... 45
3.4.1. Sử dụng phương pháp vô cơ hóa ướt ........................................................ 45

3.4.2. Sử dụng phương pháp chiết điểm mù ....................................................... 45
3.4.3. Xác định dạng mangan liên kết với flavonoid trong nước chè ................ 46
3.4.4. Xác định mangan dạng tự do và phức yếu trong nước chè bằng phương
pháp chiết điểm mù ............................................................................................. 46
3.5. Phân tích mẫu thực tế ................................................................................... 46
3.5.1. Kết quả tổng Mn chiết trong nước chè...................................................... 46


3.5.1.1. Sử dụng phương pháp vô cơ hóa ướt ..................................................... 46
3.5.1.2. Sử dụng phương pháp chiết điểm mù .................................................... 47
3.5.2. Kết quả phân tích hàm lượng mangan liên kết với flavonoid trong nước
chè ....................................................................................................................... 48
3.5.3. Xác định hàm lượng mangan tự do và phức yếu trong nước chè ............. 48
KẾT LUẬN ........................................................................................................ 50
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................ 51


DANH MỤC BẲNG
Bảng 1.1: Một số hằng số vật lý của mangan ....................................................... 7
Bảng 1.2: Sản lượng chè của các nước trên thế giới ........................................... 11
Bảng 1.3: Hàm lượng EGCG, ECG, EC, GA, caffeine trong 45 mẫu chè nghiên
cứu của Carmen Cabrera và cộng sự................................................................... 14
Bảng 2.1: Các mẫu chè tươi được lấy tại xã Tà Xùa .......................................... 37
Bảng 3.1: Ảnh hưởng của pH đến độ hấp thụ của mangan ................................ 39
Bảng 3.2: Ảnh hưởng của nồng độ 8-HQ đến độ hấp thụ của mangan .............. 41
Bảng 3.3. Sự phụ thuộc độ hấp thụ của mangan vào nồng độ triton X-100 ....... 42
Bảng 3.4. Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ mangan theo CPE .................. 44
Bảng 3.5: Hàm lượng mangan tổng chiết trong nước chè theo phương pháp vô
cơ hóa .................................................................................................................. 47
Bảng 3.6: Hàm lượng mangan tổng chiết trong nước chè theo phương pháp chiết

điểm mù ............................................................................................................... 47
Bảng 3.7: Hàm lượng mangan liên kết với flavonoid trong nước chè theo
phương pháp chiết điểm mù ................................................................................ 48
Bảng 3.8: Hàm lượng mangan tự do và phức yếu trong nước chè ..................... 48


DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1. Quy trình chiết điểm mù ..................................................................... 30
Bảng 1.4. Giá trị nhiệt độ điểm mù của một số chất hoạt động bề mặt .............. 30
Hình 1.2. Tần suất sử dụng SF trong chiết điểm mù từ năm 2000 đến 2012 .... 32
Hình 1.3. Tần suất sử dụng tác nhân tạo phức trong CPE từ 2000-2012 .......... 32
Hình 1.4. Tần suất sử dụng các phương pháp phân tích kết hợp với CPE từ 2000
đến 2012 .............................................................................................................. 33
Hình 2.1: Quy trình phân tích hàm lượng Mn tổng chiết trong nước chè ........... 37
Hình 2.2: Quy trình phân tích dạng mangan liên kết với flavonoid trong nước
chè ....................................................................................................................... 38
Hình 3.1. Đồ thị ảnh hưởng của pH đến độ hấp thụ của mangan ....................... 40
Hình 3.2. Đồ thị ảnh hưởng của nồng độ 8-HQ đến độ hấp thụ của Mn ............ 41
Hình 3.3. Đồ thị ảnh hưởng của nồng độ triton X-100 đến độ hấp thụ của Mn . 43
Hình 3.4: Đường chuẩn Mn theo phương pháp chiết điểm mù .......................... 44
Hình 3.5: So sánh hàm lượng mangan liên kết với flavonoid và hàm lượng
mangan tự do và phức yếu trong nước chè ......................................................... 49


DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
Từ viết

Tên tiếng Anh

Tiếng Việt


AAS

Atomic Absorption Spectrometry

Phổ hấp thụ nguyên tử

F-AAS

Flame Atomic Absorption

Phổ hấp thụ nguyên tử sử

Spectrometry

dụng kĩ thuật ngọn lửa

Inductively Coupled Plasma Mas

Phổ khối lượng dùng năng

Spectrometry

lượng plasma cao tần cảm ứng

Inductively Coupled

Phổ phát xạ nguyên tử plasma

PlasmaAtomic Emission


cao tần cảm ứng

tắt

ICP-MS

ICP-AES

Spectrometry
CPE

Cloud Point Extraction

Chiết điểm mù

SPE

Solid Phase Extraction

Chiết pha rắn

CP

Cloud Point

Điểm mù

LOQ


Limit of quantitation

Giới hạn định lượng

LOD

Limit of detection

Giới hạn phát hiện

NAA

Neutron Activation Analusis

Phân tích kích hoạt nơtron

CE

Capillary electrophoresis

Phương pháp điện di mao
quản

E(%)

Hiệu suất chiết (%)


PHẦN I: MỞ ĐẦU
1. LÍ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Trà là một loại đồ uống được nhiều quốc gia trên thế giới ưa chuộng và
sử dụng, trong đó có Việt Nam. Trà được sản xuất từ búp và lá non của cây chè.
Tục uống trà đã trở thành nét văn hóa lâu đời của mỗi dân tộc, mỗi quốc gia trên
mọi miền lãnh thổ. Ước tính mỗi ngày chúng ta uống khoảng 18 đến 20 tỷ cốc
trà. Chè không chỉ được dùng để tạo ra đồ uống, chè còn được các chuyên gia y
tế chứng nhân là một vị thuốc quý có thể giúp chúng ta phòng và chữa nhiều loại
bệnh trong cuộc sống. Như vậy, chè là một loại cây công nghiệp dài ngày, có giá
trị kinh tế cao và được trồng ở nhiều nơi .
Trong lá chè có rất nhiều khoáng chất cần thiết cho sức khỏe con người
như kẽm, mangan, magie, sắt, đồng, titan, nhôm, brom, natri, kali, niken, crom,
photpho. Một trong những nguyên tố vi lượng có trong lá chè rất quan trọng với
cơ thể con người là mangan
Thành phần dinh dưỡng của mangan phụ thuộc vào dạng hóa học của nó.
Trong chè mangan tồn tại chủ yếu ở nhiều dạng khác nhau: dạng tự do trong
nước, dạng phức yếu, dạng phức flavonoit … Và mỗi dạng đều mang lại những
lợi ích khác nhau cho sức khỏe, thường thì mangan ở dạng hữu cơ có ích hơn ở
dạng vô cơ. Chính vì vậy, xác định hàm lượng các dạng mangan hữu cơ, vô cơ
sẽ góp phần đánh giá chất lượng chè [47].47
Hiện nay, có nhiều kĩ thuật ứng dụng để xác định mangan tổng như quang
phổ hấp thụ phân tử, cực phổ, phân tích kích hoạt nơtron (NAA), quang phổ hấp
thụ nguyên tử (AAS), cao tần plassa ghép khối phổ (ICP-MS), cao tần plasma
ghép phổ phát xạ nguyên tử (ICP-AES)… Đã có nhiều công trình nghiên
cứu xác định các dạng của mangan sử dụng thiết bị quang phổ hấp thụ
nguyên tử (AAS), ICP-MS kết hợp với các phương pháp sắc ký, phương pháp
chiết như: Sắc ký rây phân tử, sắc ký trao đổi ion, chiết pha rắn… Các hệ đo này
cho phép tách và định lượng đồng thời các dạng mangan một cách hiệu quả trên
nhiều đối tượng, đặc biệt là đối tượng sinh học. Nhưng chi phí cho quá trình
phân tích khá lớn do đòi hỏi trang thiết bị, hóa chất đắt tiền nên không phải
1



phòng thí nghiệm nào cũng có thể trang bị được. Thêm vào đó, việc sử dụng
các hóa chất độc hại có thể gây ảnh hưởng đến môi trường. Vấn đề đặt ra trong
thực tế thí nghiệm Việt Nam hiện nay là cần nghiên cứu một phương pháp có
thể sử dụng các thiết bị phổ biến hơn, giá thành hợp lý, hiệu quả chiết cao, thân
thiện với môi trường mà vẫn đảm bảo độ chọn lọc, độ chính xác và tin cậy cao
để định dạng mangan. Nhiều năm trước, các ứng dụng của hệ thống mixen đã
được công nhận và khai thác trong các lĩnh vực khác nhau của hóa phân tích;
chủ yếu là tập trung cải thiện, đổi mới các phương pháp phân tích đã có; đồng
thời, phát triển các phương pháp mới và trong đó có phương pháp chiết điểm mù
(Cloud Point Extraction: CPE). Với nhiều ưu điểm như: đơn giản, giá rẻ, hiệu
suất chiết cao và ít độc hại so với việc sử dụng dung môi hữu cơ. Cho đến nay,
phương pháp chiết điểm mù đã được sử dụng để tách chiết, làm giàu các ion kim
loại sau khi hình thành tạo phức, sau đó phức được xác định bằng các phương
pháp phổ. Vì vậy, phương phápchiết điểm mù đang được ứng dụng nhiều hơn
trong hóa phân tích.
Chè Tà Xùa là đặc sản của huyện Bắc Yên. Tác dụng của chè sẽ được
hiểu rõ ràng hơn nếu phân tích được hàm lượng các dạng Mn trong nước chè.
Do vậy, cần có những đề tài nghiên cứu về chè Bắc Yên để từ đó đánh giá được
chất lượng chè.
Xuất phát từ những lý do trên, tôi đã chọn đề tàì: Ứng dụng kĩ thuật chiết
điểm mù và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm
lượng dạng mangan hữu cơ và mangan vô cơ trong dịch chiết của chè trồng
tại Xã Tà Xùa, Huyện Bắc Yên, Tỉnh Sơn La.
2. LỊCH SỬ NGHIÊN CỨU
* Trên thế giới:
Trên thế giới, có một số công trình nghiên cứu về ứng dụng phương pháp
chiết điểm mù để xác định hàm lượng kim loại trong các mẫu môi trường, mẫu
sinh học như:
Alireza Rezaie Rod, Shahin Borhani, Farzaneh Shemirani (2006) đã

xác định mangan trong mẫu sữa và mẫu nước bởi chiết điểm mù để làm giàu và
2


phân tích bởi quang phổ hấp thụ ngọn lửa. Chất phân tích là được tạo phức với
1-(2-pyridylazo)-2-naphtol (PAN) và chất hoạt động bề mặt là Triton X - 114.
Sau khi phân tách các pha, dựa vào điểm mù của hỗn hợp, và pha loãng pha giàu
chất hoạt động bề mặt với methanol và sau đó được xác định bằng quang phổ
hấp thụ ngọn lửa. Hệ số làm giàu là đạt được tới 49.1 và giới hạn phát hiện là
0.39 ng/ml [31].
Năm 2006, Zhimei SUN và các cộng sự (ccs) trong công trình công bố
trên tạp chí ANALYTICAL SCIENCES đã ứng dụng phương pháp chiết điểm
mù để xác định Mn(II) trong một số mẫu nước sử dụng chất tạo phức là 1Phenyl-3-methyl-4-benzoyl-5-pyrazolone và chất hoạt động bề mặt là Trion X100, sau đó đo bằng phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS). Giới hạn phát
hiện là 1,45 ng/mL và hệ số làm giàu là 20. Các tác giả đã xác định được hiệu
suất thu hồi của phương pháp là trên 91%.
Năm 2008, Valfredo Azevedo Lemos và ccs trong công trình công bố trên
tạp chí Journal of Hazardous Materials đã xác định đồng và niken trong một số
mẫu thực phẩm sử dụng phương pháp chiết điểm mù và đo FAAS. Các tác giả
đã sử dụng chất tạo phức là
2-(2 - benzothiazolylazo)-5-(N,N-diethyl) aminophenol và chất hoạt động bề
mặt là Triton X-114. Hệ số làm giàu đối với việc xác đinh đồng và niken lần
lượt là 29 và 25. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0.1 μg/g (Cu) và 0.4
μg/g (Ni).
Năm 2012, trong công bố của mình trên tạp chí Journal of Analytical
Chemistry, các tác giả S. Yalçn, H. Filik, and R. Apak đã phân tích dạng Mn
trong một số mẫu chè sử dụng phương pháp FAAS sau khi đã phân tách dạng
Mn bằng chiết điểm mù. Các tác giả đã khảo sát các điều kiện của phương pháp
chiết điểm mù đối với Mn(II) như: pH, nồng độ 8- hydroxyquinoline (chất tạo
phức), nồng độ Triton X-100 (chất hoạt động bề mặt), nhiệt độ ủ, thời gian ủ,
thời gian li tâm,...Từ đó tìm ra điều kiện tối ưu của phép phân tích [49].

Năm 2015, trong công bố trên tạp chí Chiang journal of science (Thái
Lan) các tác giả Shahram Nekouei, Farzin Nekouei đã áp dụng chiết điểm mù để
xác định Mn(II) trong một số mẫu nước. Trong công trình này, các tác giả đã
3


dùng chất tạo phức là 3-([3-Cholamidopropyl]dimethylammonio)-2-hydroxy-1propanesulfonate và Azorubin S (tên khác là Amaranth Dye có công thức phân
tử là C20H11N2Na3O10S3) chất hoạt động bề mặt được sử dụng là Trion X-114,
Ponpe 7.5, Trion X-100 and Trion X-45
* Ở Việt Nam
Năm 2014, Lê Thị Hạnh đã xác định chì, cadimi bằng phương pháp quang
phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật ngọn lửa sau khi chiết điểm mù (CPE-FAAS).
Tối ưu hóa các điều kiện xác định các kim loại Pb, Cd bằng phương pháp FAAS: khảo sát các điều kiện tách và làm giàu bằng kỹ thuật chiết điểm mù; ảnh
hưởng của pH; ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử Dithizone; ảnh hưởng của
nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X-100; nhiệt độ và thời gian cân bằng; tỉ
lệ của các ion Pb2+, Cd2+ trong hỗn hợp chiết; khảo sát nồng độ đệm; khảo sát độ
nhớt; ảnh hưởng của một số ion kim loại đến việc xác đinh Pb, Cd. Trình bày
ứng dụng phương pháp CPE- FAAS xác định Pb, Cd trong mẫu nước [6].
Năm 2015, Trong công trình đăng trên Tạp chí Hóa học các tác giả
Nguyễn Thị Hiên, Lưu Thị Nguyệt Minh, Vũ Đức Lợi, Dương Tuấn Hưng, Lê
Sỹ Bình đã nghiên cứu xác định dạng mangan trong lá chè bằng phương pháp
chiết điểm mù và phổ hấp thụ nguyên tử. Dạng Mn(II)-flavonoid và dạng
Mn(II)-phức yếu được tách ra nhờ phương pháp chiết điểm mù. Giới hạn phát
hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) lần lượt là 0,063 và 0,21 μg/L.
Phương pháp đã được ứng dụng phân tích một số mẫu chè tại Thái Nguyên [7].
3. MỤC ĐÍCH CỦA ĐỀ TÀI
Xác định hàm lượng mangan hữu cơ và mangan vô cơ trong một nước
chè được trồng tại Xã Tà Xùa, Huyện Bắc Yên, Tỉnh Sơn La.
4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

Phương pháp chiết điểm mù.
5. ĐỐI TƯỢNG, PHẠM VI
5.1. Đối tượng nghiên cứu

4


Hàm lượng mangan hữu cơ và mangan vô cơ trong nước chè được trồng
tại Xã Tà Xùa, Huyện Bắc Yên, Tỉnh Sơn La.
5.2. Phạm vi:
Xã Tà Xùa, Huyện Bắc Yên, Tỉnh Sơn La.

5


PHẦN II. NỘI DUNG
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu về nguyên tố mangan
1.1.1. Vị trí, cấu hình electron và trạng thái tự nhiên của nguyên tố mangan
[21].
Mn có số thứ tự 25 trong bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tố, thuộc
phân nhóm phụ nhóm VIIB, chu kỳ 4. Mn có tên Latinh là manganesium.
Cấu hình electron của Mn: 1s22s22p63s23p63d54s2
Trạng thái oxi hóa phổ biến của Mn là +2, +3, +4, +6 và +7. Các hợp chất
có mangan ở trạng thái oxi hóa +7 là những tác nhân oxi hóa mạnh như Mn2O7.
Các hợp chất có trạng thái oxy hóa +5 (lam) và +6 (lục) là các chất oxy hóa
mạnh. Trạng thái oxy hóa ổn định nhất là mangan +2, có màu hồng nhạt.
Trong tự nhiên mangan là nguyên tố tương đối phổ biến, đứng hàng thứ
ba trong các kim loại chuyển tiếp sau Fe và Ti. Trữ lượng của Mn trong vỏ Trái
Đất là 0,032%.

Khoáng vật chính của mangan là hausmanit (Mn3O4) chứa khoảng 72%
Mn, pirolusit (MnO2) chứa khoảng 63% Mn, braunit (Mn2O3) và manganit
(MnOOH).
Những nước có nhiều mỏ quặng mangan là Nga, Nam Phi, Ấn Độ,
Gabon, Brazin và Australia. Nước ta có nhiều mỏ pirolusit lẫn braunit ở Tốc Tác
và Bản Khuôn (Cao Bằng) và mỏ pirolusit lẫn hematite ở Yên Cư và Thanh Tứ
(Nghệ An).
Mn kim loại được sản xuất theo phương pháp nhiệt nhôm, dùng Al khử
oxit Mn3O4 đã được tạo nên khi nung pirolusit ở 900˚C
3MnO2 → Mn3O4 + O2
3Mn3O4 + 8Al → 9Mn + 4Al2O3
Mn tinh khiết được điều chế bằng cách điện phân dung dịch MnSO4. Mn
tinh khiết dùng để điều chế những hợp kim đòi hỏi thành phần chính xác như
manganin; nicrom; đuyara.

6


1.1.2. Tính chất vật lí [21]
Mn là kim loại màu trắng bạc, có ánh kim. Dạng bề ngoài của Mn giống với
Fe nhưng Mn cứng và khó nóng chảy hơn Fe.
Mn có 4 dạng thù hình, tùy thuộc vào phương pháp điều chế và nhiệt độ mà
mangan có thể tồn tại ở dạng thù hình khác nhau.
Bảng 1.1: Một số hằng số vật lý của mangan
Hằng số vật lí
Năng lượng ion hóa
(eV)

Giá trị
I1


7,43

I2

15,63

I3

33,69

Nhiệt độ nóng chảy (0C)

1244

Nhiệt độ sôi (0C)

2140

Nhiệt thăng hoa (kJ/mol)

280

Bán kính nguyên tử (Å)

1,3

Tỉ khối (g/cm3)

7,44


Độ cứng (thang Moxơ)

5÷6

Độ dẫn điện (Hg = 1)

5

Mn là kim loại có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi rất cao. Mn tinh khiết
dễ cán và dễ rèn nhưng khi chứa tạp chất trở nên cứng và giòn.
Mangan lần đầu tiên được nhà bác học người Thụy Điển SiLơ (K.Scheele)
tìm ra năm 1774..
1.1.3. Tính chất hóa học [21]
Với đơn chất
 Mn không phản ứng trực tiếp với H2, nhưng khí H2 tan được trong Mn
nóng chảy.
 Trong không khí, Mn ở dạng khối rắn, không bị oxi hóa kể cả khi đun
nóng vì được một lớp oxit Mn2O3 mỏng bảo vệ. Khi ở dạng bột hay vụn khi
được đun nóng Mn tác dụng với oxi tạo Mn3O4.
 Mn phản ứng trực tiếp với S, Se, Te để tạo nên các hợp chất như: MnS,
MnSe, MnSe2, MnTe, MnTe2,…
7


 Mn phản ứng trực tiếp với các halogen tạo muối dạng MX2.
 Mn phản ứng với N2 ở 600 - 1000˚C tạo Mn2N2. Mn phản ứng với P khi
nung trong ampun kín tạo Mn3P2, MnP.
 Mn tác dụng với C và Si tạo ra các hợp chất Mn3C, Mn7C3, Mn3Si,
MnSi,…

Với hợp chất
 Trong dãy điện hóa Mn đứng trước H2, tuy nhiên có lớp màng oxit bảo
vệ nên không phản ứng với nước. Ở dạng bột, khi đun nóng, đặc biệt là có tạp
chất như C, Mn phản ứng được với nước.
Mn + 2H2O →

Mn(OH)2 + H2

Phản ứng này sẽ xảy ra mạnh khi trong nước có muối amoni, do Mn(OH)2
tan trong dung dịch muối amoni (giống Mg(OH)2).
Mn(OH)2 + 2NH4

+

→ Mn

2+

+ 2NH3 + 2H2O

 Mn tác dụng với axit HCl và H2SO4 loãng tạo muối Mn2+. Trong axit
HNO3 đặc nguội Mn bị thụ động (giống Cr), trong H2SO4 đặc nguội Mn phản
ứng chậm, khi đun nóng phản ứng nhanh với cả hai axit.
3Mn + 8HNO3



3Mn(NO3)2 + 2NO + 4H2O

Mn + 2H2SO4 →


MnSO4 + SO2 + 2H2O

1.1.4. Ứng dụng của mangan [21]
Gần 95% Mn được sản xuất là để dùng trong nghành luyện kim để chế
thép. Mn có khả năng loại oxi, lưu huỳnh trong thép và gang. Mn có khả năng
tạo hợp kim với sắt thành những loại thép đặc biệt, nó truyền cho thép những
phẩm chất tốt như khó rỉ, cứng và chịu mài mòn. Người ta dùng hợp kim của
Mn để sản xuất gang trắng trong lò cao.
Thép Mn chứa 1 – 2% Mn dẻo dai và chịu mài mòn, được dùng làm
đường ray xe lửa, trụ môtơ, bánh răng thép. Thép chứa 10 – 15% Mn rất cứng
dùng để sản xuất các chi tiết chịu mài mòn hay đòi hỏi độ cứng cao như búa,
bi,…
1.1.5. Vai trò sinh học của mangan
8


Mn là nguyên tố đóng vai trò thiết yếu trong tất cả các dạng sống. Mangan
là chất có tác dụng kích thích của nhiều loại enzym trong cơ thể, có tác dụng đến
sự sản sinh tế bào sinh dục, đến trao đổi chất Ca và P trong cấu tạo xương.
Mangan có nhiều vai trò quan trọng trong cơ thể như: tác động đến hô hấp
tế bào, phát triển xương, chuyển hóa gluxit, hoạt động của não, cảm giác cân
bằng. Mangan có hàm lượng cao trong ti lạp thể làm chất đồng xúc tác cùng các
enzym. Mangan tác động đến sự chuyển hóa tuyến giáp nhờ được hình thành từ
một enzym cơ bản. Mangan liên kết với vitamin K tham gia tổng hợp
prothrombin ảnh hưởng đến quá trình đông máu. Mn tham gia tổng hợp protein
và tương tác với axit nucleic, tham gia tổng hợp cholesterol. Mn làm giảm
glucose huyết nhưng lại tham gia phản ứng tạo ra glucose từ các phân tử khác.
Nếu lượng Mn hấp thu vào cơ thể cao có thể gây độc tới phổi, hệ thần kinh, thận
và tim mạch. Cơ thể người trưởng thành chứa 12 - 20mg Mn, nhiều nhất ở gan

(chiếm 20%) và tụy. Trong máu hàm lượng Mn là 10mcg/1, tập trung chủ yếu ở
hồng cầu; huyết thanh chỉ chứa 0,6 - 4mcg/1. Nhu cầu hằng ngày của cơ thể từ 2
- 3mg Mn [12].
Thức ăn cho trẻ em nếu thiếu Mn thì hàm lượng enzym phophotaza trong
máu và xương sẽ bị giảm xuống nên ảnh hưởng đến cốt hoá của xương, biến
dạng… Thiếu Mn còn có thể gây ra rối loạn về thần kinh như bại liệt, co
giật…[12].
1.1.6. Sự tạo phức của ion Mn(II)
Mn có thể tạo phức với các thuốc thử như: thuốc thử PAR (4-(2
piridylazo)-rezoxinol), thuốc thử PAN (1-(2- pyridylazo)-2-naphtol), thuốc thử
8-hydroxyquynoline, axit benzoinhiđroxamit, thuốc thử formaldoxim,...[44, 46].
Formaldoxim CH2 =N-OH tạo phức với Mn(II), phức Mn(O-N=CH2)3 có
màu đỏ - da cam, hấp thụ cực đại ở bước sóng λmax = 460 nm. Quá trình tạo
phức tối ưu ở pH =10,5; thời gian tạo phức tối ưu từ 55 đến 90 phút [1].
Cation Mn(II) tạo phức với thuốc thử PAR, phức tạo thành có thành
phần Mn(II) : PAR = 1 : 2, phức có màu vàng hấp thụ cực đại ở bước sóng λmax
= 498 nm, Sự hình thành phức tối ưu ở pH =10 [5].
9


Thuốc thử PAN tạo phức với Mn(II) ở môi trường kiềm yếu (pH = 8,5 9,5), giá trị pHtối ưu = 9, phức tạo thành có thành phần Mn(PAN)2 , bước sóng tối
ưu cho phép đo λ = 580 nm [22].
Theo nghiên cứu của G. Stanley Smith thuốc thử 8-hydroxyquynoline
(C9H7NO)

tạo

phức

với


ion

Mn(II)

tạo

ra phức có

công

thức

Mn(C9H6NO)2.2H2O. Thuốc thử 8-hydroxyquynoline tạo phức với Mn tại pH >
8. Khi đó phức tạo thành có màu vàng rơm. Phản ứng tạo phức với Mn2+ (M là
mangan) [45].

1.2. Giới thiệu về chè
1.2.1. Nguồn gốc, đặc điểm và sự phân bố của cây chè.
Cây chè đã được mô tả phân loại đầu tiên vào năm 1753 bởi Carl
Linnaeus trong cuốn sách Species Plantarum. Cây chè cao 1- 6m có tên khoa
học là Camellia Sinensis. Lá chè có màu xanh, mọc so le, hình trái xoan, dài 4 –
10 cm, rộng 2 - 2,5 cm, có mũi ở đỉnh, phiến lá lúc non có lông mịn, khi già thì
dày, bóng, mép khía răng cưa rất đều. Hoa chè thường có từ 5 - 6 cánh, màu
trắng, mọc riêng lẻ ở nách lá, có mùi thơm, nhiều nhụy. Quả chè thường có ba
van, chứa một hạt gần tròn, đôi khi nhăn nheo [27].
Cây chè có nguồn gốc từ Bắc Ấn Độ và Nam Trung Quốc. Sau đó diện
tích chè được mở rộng sang các quốc gia khác như Mianma, Thái Lan, Việt
Nam,…Ở Việt Nam, chè được coi là cây công nghiệp dài ngày có giá trị kinh tế
cao. Vì thế, chè được trồng ở khắp mọi nơi nhưng tập trung chủ yếu nhất vẫn là

vùng trung du miền núi phía Bắc và Tây Nguyên. So với các vùng lãnh thổ khác
trong nước thì hai vùng trên có nhiều điều kiện tự nhiên thuận lợi, rất thích hợp
cho sự phát triển của cây chè [27].
Lá chè vừa hái trên cây, dùng để nấu nước uống thì được gọi là chè tươi.
Còn chè được sản xuất bằng cách sấy khô búp và lá non rồi sao thành chè khô để
pha với nước đun sôi thì được gọi là chè xanh. Quá trình làm chè đen hay chè
10


mạn thì phức tạp hơn nhiều bởi chúng đều phải trải qua quá trình lên men sau đó
mới đến công đoạn phơi và sấy khô.
Sản lượng chè của các nước trên Thế giới từ năm 2006 đến năm 2013
được thống kê trong bảng 1.2 [36].
Bảng 1.2: Sản lượng chè của các nước trên thế giới (đơn vị tính: nghìn tấn)
Năm

2006-08

2009

2010

2011

2012

2013

Thế giới


3891.2

4040.0

4364.7

4627.0

4784.5

5063.9

Viễn đông

2892.2

3089.7

3280.3

3579.1

3753.3

3965.6

Bangladesh

56.8


60.0

60.0

59.6

62.5

66.2

1150.5

1344.4

1475.1

1623.2

1789.8

1924.5

Ấn Độ

986.4

982.1

970.3


1119.7

1129.0

1200.4

Indonesia

150.3

156.9

156.6

150.8

150.9

152.7

Sri Lanka

311.3

291.2

331.4

327.5


328.4

343.1

Việt Nam

158.0

177.3

192.0

202.1

200.0

185.0

Các nước khác

78.9

77.8

94.8

96.2

92.7


93.8

Châu Phi

535.9

520.5

616.1

591.7

580.2

649.5

Burundi

6.6

6.7

6.9

7.0

8.7

8.8


Kenya

345.2

318.3

403.3

383.1

373.1

436.3

Malawi

44.9

52.6

51.6

47.1

42.5

46.5

Rwanda


19.1

20.5

22.2

24.1

24.7

25.2

Nam Phi

3.5

2.0

2.1

2.2

2.2

2.5

Tanzania

32.6


32.1

31.6

33.0

32.3

32.4

Uganda

42.4

51.0

59.4

56.3

57.9

58.3

Zimbabwe

12.4

7.3


8.6

8.4

8.5

8.5

Các nước khác

29.0

30.0

30.2

30.6

30.4

30.9

97.7

89.8

107.4

107.8


98.3

95.0

Argentina

79.6

73.4

90.7

91.2

81.3

78.9

Brazil

8.5

7.6

7.7

7.7

7.8


7.0

Các nước khác

9.7

8.8

8.9

8.8

9.2

9.1

Trung Quốc
(Đại lục)

Mỹ La tinh và
Ca-ri-bê

11


Vùng Cận Đông

255.1

238.2


262.0

251.1

251.5

253.5

Iran

41.4

39.6

27.0

29.5

26.5

26.5

Thổ Nhĩ Kỳ

213.7

198.6

235.0


221.6

225.0

227.0

Châu Đại Dương

7.1

7.2

7.2

6.6

6.4

6.5

Nhật Bản

94.7

86.0

83.0

82.1


85.9

84.7

Khoảng chừng 76-78% lượng chè sản xuất và tiêu thụ trên thế giới là chè
đen, 20-22% là chè xanh, nhỏ hơn 2% là chè Ôlong [36].
1.2.2. Thành phần hoá học của lá chè tươi [2]
* Nước: Nước trong lá chè xanh chiếm từ 75 - 80%.
* Tanin (hay flavanoit): Tanin hay còn gọi là hợp chất phenol trong đó có
90% là dạng catechin.
Catechin chè là một trong những nhóm chất thuộc lớp flavanoit, có nhiều
trong lá cây chè xanh. Trong lá chè có chứa đến 20% tanin. Tanin trong chè có
tác dụng như một vitamin P, có tác dụng chống khuẩn và chống oxi hoá mạnh.
Tanin tồn tại trong cây chè xanh là các hợp chất catechin: epicatechin (EC),
hoặc dưới dạng cấu trúc kết hợp với các nhóm axit gallic: (-)-epigallocatechin
gallate (EGCG), (-)-epigallocatechin (EGC),
(-)-epicatechingallate (ECG), (-)-epicatechin (EC), (-)-gallocatechin gallate
(GCG)…
OH
OH
O

HO

OH

OH

OH


O

HO

O

OH

OH

O

OH

OH

OH

OH

ECG (Epigallocatechin gallat)

EC (Epicatechin)

12


OH
O


HO

OH

OH
OH
O

OH

O

HO

OH

OH

O

OH

OH
OH
OH
ECG (Epicatechin gallat)

EGC (Epigallocatechin)


Các flavanoit còn có tác dụng chống oxi hóa (antioxidant). Đây là một
trong những cơ sở sinh hóa quan trọng nhất để flavanoit thể hiện được hoạt tính
sinh học của chúng. Flavanoit có khả năng kìm hãm các quá trình oxi hóa dây
chuyền sinh ra bởi các gốc tự do hoạt động. Tuy nhiên, hoạt tính này thể hiện
mạnh hay yếu phụ thuộc vào đặc điểm cấu tạo hóa học của từng chất flavanoit
cụ thể.
* Cafein (C8H10N4O2)
CTCT:

Ancaloit (Ankaloid) chính của chè là Cafein, có tác dụng dược lý, tạo cảm
giác hưng phấn cho người uống. Cafein là dẫn xuất của Purine có tên và gọi theo
cấu tạo là: 1,3,5-trimetylthin, chiếm khoảng 3 - 4% tổng lượng chất khô trong
lá chè tươi.
Carmen Cabrera và cộng sự 2003 đã dùng phương pháp sắc ký lỏng hiệu
năng cao (HPLC) để xác định các chất EGCG, EGC, ECG, EC, gallic acid và
caffeine trong 45 mẫu chè do một số quốc gia sản xuất. Kết quả thu được hàm
13


lượng các chất được trình bày trong bảng 1.3 [34].
Bảng 1.3: Hàm lượng EGCG, ECG, EC, GA, caffeine trong 45 mẫu chè
nghiên cứu của Carmen Cabrera và cộng sự (đơn vị tính: mg/g)
Mẫu

Số
mẫu

EGCG EGC ECG EC

GA caffeine


Chè xanh, SenCha (Nhật Bản)

3

73.3

32.1 10.4 14.1

0.7

38.3

Chè đen, Assam (Bắc Ấn độ)

3

27.9

3.9

11.5

7.4

2.5

47.4

Chè Ôlong (Trung Quốc)


3

11.8

7.3

3.1

3.5

1.2

29.1

3

12.3

20.1

4.4

4.0

3.1

41.5

Chè đỏ (Nam Phi)


3

4.1

4.8

4.4

6.1

0.04

86.6

Chè đen, Ceylan (Sri Lanka)

3

17.8 6 41.7

9.5

6.6

3.6

61.8

Chè đen, Keemun (Trung

Quốc)

Chè hương liệu cam, Earl Grey

3

12.5

40.7

9.6

4.9

6.7

48.9

3

30.1

33.7 13.5

9.1

2.8

67.4


3

94.8

39.7 45.6 21.2

1.4

25.7

3

82.3

35.2 13.5

9.6

1.5

30.1

Chè đỏ, Pu-erh (Trung Quốc)

3

1.4

5.8


0.2

0.6

0.04

7.5

Chè đen, Darjeeling (Ấn Độ)

3

85.1

5.9

20.6 11.4

4.5

45.0

Chè xanh, Bancha (Nhật Bản)

3

84.2

45.3 14.4 13.8


0.7

28

3

103.5

44.1 23.0

8.1

0.3

34.4

3

77.1

24.3 14.8

9.8

0.8

37.4

(Trung Quốc)
Chè đen, English breakfast

(Sri Lanka)
Chè xanh, jasmine (Nhật Bản)
Chè xanh, Kokaicha (Nhật
Bản)

Chè xanh, Paimutan (Trung
Quốc)
Chè xanh, gunpowder (Trung
Quốc)
Ghi chú: GA: gallic acid

Susanne M. Henning et al (2003) đã xác định hàm lượng flavanol (bao
gồm EGC, EC, ECG, EGCG), gallic acid, caffeine, GCG, Catechin gallate trong
11 mẫu chè đen và 8 mẫu chè xanh. Trong chè xanh, hàm lượng flavanol từ 59,3
14


đến 103,2 mg/g chè đối với chè thông thường và từ 26,7 đến 52,2 mg/g chè đối
với chè xanh đã loại bỏ caffeine. Hàm lượng flavanol trong chè đen thông
thường từ 21,2 đến 68,3 mg/g chè và từ 4,6 đến 5,4 mg/g chè đối với chè đen đã
loại caffeine. Trong chè đen hàm lượng flavanol ít hơn so với trong chè xanh
[42].
Atomssa T và Gholap A V (2014) đã xác định hàm lượng tổng của các
catechin (EGCG, EGC, ECG, EC) trong mẫu chè xanh Ethiopia và Sri Lanka
bằng phương pháp trắc quang. Kết quả thu được hàm lượng tổng các catechin
trong chè xanh Ethiopia và Sri Lanka lần lượt là 17,14 ± 0,01 và 7,17 ± 0,12
phần trăm về khối lượng [32].
Trong chè còn chứa các kim loại như: Cu, Fe, Ni, Mo, Mn, Na, K, Mg,
Ca, Zn, Al, Cr [39].
1.2.3. Công dụng của cây chè

Khoảng 2000 năm trước Công nguyên, người ta đã biết đến công dụng
của cây chè bởi trong chè có chứa chất cafein và theophyllin (C7H8N4O2). Đây là
chất kích thích não, tim, hô hấp, lợi tiểu, dễ tiêu hóa. Nó giúp chúng ta tăng
cường sức lao động trí óc, tăng hô hấp, điều hòa nhịp đập của tim. Tuy vậy, nếu
chúng ta lạm dụng chè quá mức thì chè sẽ phản tác dụng. Chè có thể gây độc
mãn tính, mất ngủ, gầy yếu, mất cảm giác ngon miệng, rối loạn thần kinh [27].
Một tác dụng đặc biệt của chè xanh đó là làm giảm nguy cơ ung thư
buồng trứng. Theo nghiên cứu của các nhà khoa học Australia tiến hành tại
Trung Quốc cho thấy phụ nữ uống trà xanh đều đặn hàng ngày giảm được 60%
khả năng bị ung thư buồng trứng. Kết luận này được các nhà khoa học Đại học
Curtin ở Perth (Australia) và các nhà khoa học Trung Quốc đưa ra sau khi
nghiên cứu trên 900 phụ nữ [52].
Chè xanh có tác dụng ngăn ngừa bệnh ung thư do chứa nhiều chất chống
oxi hoá, đặc biệt là hợp chất polyphenol có tác dụng ngăn ngừa các gốc tự do
phá hoại các DNA, các tế bào làm chậm quá trình phát triển của ung thư. Một số
polyphenol có khả năng giết chết các tế bào ung thư mà không đụng đến các tế
bào lành. Mới đây các nhà khoa học Anh đã khám phá thêm hai chất chống oxi
15


hoá khác có trong chè xanh để ức chế sự phát triển của căn bệnh ung thư đó là:
EGCG (epigallocatchin gallate) và ECG (epicatechin gallate) [2].
1.3. Tổng quan về sự phân bố của cây chè tại xã Tà Xùa [5]
Tà Xùa là một xã vùng cao của Huyện Bắc Yên, Tỉnh Sơn La; cách trung
tâm huyện 14,5 km có tổng diện tích đất tự nhiên 4.496,6 ha. Phía Bắc giáp
xã Bản Mù, huyện Trạm Tấu, Tỉnh Yên Bái; phía Nam giáp xã Phiêng Ban
huyện Bắc Yên Tỉnh Sơn La; phía Đông giáp xã Suối Tọ và xã Suối Bau huyện
Phù Yên Tỉnh Sơn La; phía Tây giáp xã Làng Chếu và xã Xím Vàng huyện Bắc
Yên Tỉnh Sơn La.
Xã Tà Xùa có 8 bản bao gồm: Bản Tà Xùa A, Bản Tà Xùa C, Bản Khe

Cải, Bản Mống Vàng, Bản Chung Trinh, Bản Bẹ, Bản Trò A, Bản Trò B.
Trước đây, người dân trồng chè tự phát, không theo quy hoạch và không
áp dụng các quy trình kỹ thuật dẫn đến năng suất, chất lượng sản phẩm chưa
cao. Theo thời gian, số lượng cây chè cổ thụ giảm do già cỗi hoặc không được
chăm sóc, bảo vệ tốt. Hiện nay, cây chè phân bố chủ yếu ở các bản: Bản Bẹ, Bản
Chung Trinh, Bản Mống Vàng, Bản Tà Xùa A và Bản Tà Xùa C với diện tích
135 ha. Số lượng cây Chè cổ thụ không còn nhiều, theo điều tra khảo sát của
chúng tôi cả xã Tà Xùa chỉ còn 3 cây chè cổ thụ có đường kính thân cây trên 40
cm phân bố ở Bản Bẹ 1 cây và Bản Mống Vàng 2 cây. Bản Bẹ và Bản Chung
Trinh có số lượng cây chè trồng lâu năm nhiều nhất.
1.4. Tổng quan về phương pháp xác định hàm lượng Mn tổng số
1.4.1. Phương pháp cực phổ [10]
Là phương pháp dựa trên sự khử các ion kim loại xảy ra trên điện cực ở
các thế khác nhau (catot Hg và trên catot khác). Nhờ việc theo dõi sự biến đổi
giữa cường độ dòng điện và thế trong quá trình điện phân khi chất phân tích
chuyển đến điện cực chỉ bằng khuếch tán. Và tín hiệu thu được (cường độ dòng
điện phân) sẽ cho tín hiệu phân tích định lượng vì cường độ dòng có quan hệ với
nồng độ chất phản ứng ở điện cực.
Có thể dùng dung môi nước hoặc khác nước. Khoảng tối ưu của nồng độ
cho phép đo cực phổ là 10-2  10-4 M. Các dạng khác nhau của phép đo cực phổ
16


×