Phúc trình hóa phân tích 2

BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
Lớp: KH13Y2A1.
Nhómthựctập:
Trần Thanh Qui…….B1303967
BÀI 1: XÁC ĐỊNH TÍCH SỐ HÒA TAN CỦA ĐỒNG (II) TARTRATE
I. Nguyêntắc:
 Tíchsố tan củamộtchấtít tan, kíhiệulà KSP, làhằngsốcânbằngcủacânbằnghòa tan
chấtđótrongnước ở nhiệtđộxácđịnh. Tíchsốtan
cóthểđượcxácđịnhdễdàngbằngphươngpháptrắcquangnếumuối tan cómàu.
 Trongbàinày ta ápdụngphươngpháptrắcquangđểtìm KSPcủa Cu(II) tartrate
dựatrêncânbằng:

•


•



KSP=[Cu2+][C4H4O62-]
Nồngđộ Cu2+sẽđượcxácđịnhbằngcáchđođộhấpthụcủa dung dịchbãohòaCu(II)
tartrate ở bướcsóngthíchhợp.
Độhấpthụcủa dung dịchđượcsuyratừphươngtrình Beer – Lambert, theođó:
A = εlC. Trongđó: A làđộhấpthụ;εlàhệsốhấpthụphântử gam; l làbềdàylớp dung
dịchhấpthụ (cm) và C lànồngđộ dung dịchhấpthụ (mol/L).
Trongbàithínghiệm, l đượcgiữkhôngđổi, ε
làhằngsốkhôngphụthuộcvàonồngđộnênphươngtrìnhđượcviếtlạilà A = kCvới k
làhằngsố.
VậynếutiếnhànhđođộhấpthụcủaCu(II) tartrate ở nhữngnồngđộkhácnhau, ta
sẽthuđượcđồthịlàmộtđườngthẳngthểhiệnsựphụthuộccủađộhấpthụvàonồngđộ.
Từđónếuđođượcđộhấpthụcủa dung dịchbãohòaCu(II)

tartratethìsẽtìmđượcnồngđộcủa Cu2+vàtínhđược KSP.

II. Tiếnhànhthínghiệm:
A.Phacác dung dịchgốc:
1. Pha dung dịchCuSO4 0,1M từ dung dịchgốcCuSO4 0,5M:
• Bước 1: Dùng pipet lấy 10mL dd CuSO4 0,5Mchovàobìnhđịnhmức 50mL.
• Bước 2: Thêmnướccấtđếnvạch, lắcđều, ta sẽthuđược dung dịch CuSO 40,1M.
2. Pha dung dịchNatri tartrate 0,1Mtừ dung dịchgốcNatri tartrate 0,5M:
• Bước 1: Dùng pipet lấy 10mL ddNatri tartrate 0,5M chovàobìnhđịnhmức 50mL.
• Bước 2: Thêmnướccấtđếnvạch, lắcđều, ta sẽthuđược dung dịchNatri
tartrate0,1M.
B.Phacác dung dịchphântích:
1. Điềuchế dung dịchCu(II) tartratebãohòa:
1


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
• Bước 1: Dùng pipet lấy 4mL dd CuSO4 0,1M và 5mL ddNatri tartrate 0,1M
(đãpha
ở
trên)
vàobìnhđịnhmức
10mL,
thêmnướccấtđếnvạch,
lắcđềusauđóđểyênkhoảng 15 phút.
• Bước 2: Loạibỏkếttủa (bằngcáchlọcvàlytâm), thulấy dung dịch. Đóchínhlà dung
dịchCu(II) tartratebãohòa.
2. Điềuchế dung dịchCu(II) tartrate chuẩn:
• Cho vảo 7 bìnhđịnhmức 10ml, mỗibìnhvớicáclượnghóachấtnhưsau:
Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5 Bình 6 Mẫutrắng

CuSO4 0,1M (ml)
2,0
1,8
1,5
1,2
1,0
0,7
0
Natri tartrate
5
0,1M (ml)
Nướccất (ml)
3
3,2
3,5
3,8
4
4,3
5
C. Thựchiệnphépđo:
• Bước 1: Bậtmáyđođộhấpthụvàchỉnhbướcsóngλ = 675nm.
• Bước 2: Dùngốngnhỏgiọthútcácmẫuđãchuẩnbị ở trênvào cuvette
vàđặtvàomáyđo,ghinhậnsốliệu. Tiếnhànhtheothứtựđầutiênlàmẫutrắng,
sauđóđếncácmẫucónồngđộtăngdần.
• Bước 3: Saukhiđohết 7 mẫu, tiếptụcđođếnmẫuCu(II) tartrate
bãohòađãchuẩnbịtrướcđó. Ghinhậnsốliệu.
III. Kếtquả:
 Bảngsốliệu:
ThểtíchddN
atri

tartrate
0,1M (ml)

Thểtíchsaukhiphaloãngbằn
gnướccất (ml)

5

10

Nồngđộ
của
Cu(II)
tartrate
(M)

STT

ThểtíchddC
uSO4 0,1M
(ml)

Bình 1

2,0

Bình 1

1,8

0,018

Bình 1

1,5

0,015

Bình 1

1,2

0,012

Bình 1

1,0

0,01

Bình 1

0,7

0,007

0,02

A
0,3

80
0,3
36
0,3
07
0,2
63
0,2
20
0,1
64
2


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
Mẫutrắ
ng

0,0

0

0,0
01

 Ápdụngphươngphápbìnhphươngnhỏnhất, ta tìmđượcsựphụthuộccủađộhấpthụ A

vàonồngđộ C là:A = 18,415C + 0,023 (I)
 Độhấpthụcủa dung dịchCu(II) tartrate bãohòađođược: A = 0,429.

Thayvàophươngtrình(I)→0,429 = 18,415C + 0,023 → C ≈ 0,022M
 Ta có: [CuC4H4O6] = [Cu2+] = [C4H4O62-] = C = 0,022M
→KSP=[Cu2+][C4H4O62-] = C2 = 0,0222≈ 4,86.10–4 (mol/L)2.
→KSP = 4,86.10–4 (mol/L)2
BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG THUỐC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV – VIS
I. Nguyêntắc:
 Xácđịnhhàmlượng aspirin trongmẫuthuốcbằngcáchchuyển aspirin (acetylsalicylic
acid) khôngmàuthành ion phứctetraaquasalicylatoiron(III) màutím,
sauđótiếnhànhđođộhấpthụcủa ion phứcđó. Nồngđộcủa aspirin
đượcxácđịnhtheophươngphápđườngchuẩn.
 Phảnứngthủyphân aspirin trongmôitrườngkiềm:

 Phảnứngtạophức:

3


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2

 Theophươngtrình Beer – Lambert, độhấpthụđượctínhtheocôngthức A = εlC hay A

= kCvới k làhằngsố (do ε và l khôngđổitrongbàithínghiệm).
 Vậynếutiếnhànhđođộhấpthụcủaion phứctetraaquasalicylatoiron(III) ở

nhữngnồngđộkhácnhau, ta
sẽthuđượcđồthịlàmộtđườngthẳngthểhiệnsựphụthuộccủađộhấpthụvàonồngđộ.
Từđónếuđođượcđộhấpthụcủamẫuthuốccầnphântích, ta
sẽtìmđượchàmcủaaspirintrongmẫuthuốcđó.

II. Tiếnhànhthínghiệm:
A. Thínghiệmvớidãychuẩn:
1. Chuẩnbị dung dịchchuẩn:
• Bước 1: Cho vàobình tam giác 40mg acetylsalicylic acid. Thêm 10mldung
dịchNaOH 1M vàđunđếnkhi dung dịchbắtđầusôi.
• Bước 2: Chuyển dung dịchvàobìnhđịnhmức 250 ml,thêmnướccấtđếnvạch, lắcđều,
ta được dung dịch A.
2. Phadãychuẩn:
• Cho vảo 6 bìnhđịnhmức 50mL, mỗibìnhvớicáclượnghóachấtnhưsau:
Bình 1
Bình 2
Bình 3
Bình 4
Bình 5
Mẫutrắng
Dung dịch A (ml)
2,5
2
1,5
1
0,5
0
3+
Dung dịch Fe
45
46
47
48
49
50

0,02M (ml)
3. Thựchiệnphépđo:
• Bước 1: Bậtmáyđođộhấpthụvàchỉnhbướcsóngλ = 530nm.
• Bước 2: Dùngốngnhỏgiọthútcácmẫuđãchuẩnbị ở trênvào cuvette
vàđặtvàomáyđo,ghinhậnsốliệu. Tiếnhànhtheothứtựđầutiênlàmẫutrắng,
sauđóđếncácmẫucónồngđộtăngdần.
B. Thínghiệmvớimẫuthuốc:
1. Chuẩnbịmẫu:
• Bước 1: Cân 1 viênnén aspirin (khốilượng m0) vàobình tam giác 100ml.
• Bước 2: Thêm 10ml dung dịchNaOH 1M, đun dung dịchchođếnkhibắtđầusôi.
4


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
•

Bước 3: Chuyển dung dịchvàobìnhđịnhmức 250 ml,thêmnướccấtđếnvạch, lắcđều,
ta được dung dịch B.

2. Pha dung dịchmẫu:
• Bước 1: Dùng pipette hút 2ml dung dịch B chobàobìnhđịnhmức 50ml, thêm dung
dịch Fe3+ 0,02M chođếnvạch, đậynắp, lắcđều.
• Bước 2: Chuẩnbịmẫutrắnggiốngthínghiệm ở phần A.
3. Thựchiệnphépđo:
• Bước 1: Bậtmáyđođộhấpthụvàchỉnhbướcsóngλ = 530nm.
• Bước 2: Dùngốngnhỏgiọthútmẫuđãchuẩnbị ở trênvào cuvette
vàđặtvàomáyđo,ghinhậnsốliệu. Tiếnhànhtheothứtựđầutiênlàmẫutrắng,
sauđóđếnmẫuthuốccầnphântích.

III. Kếtquả:

 Khốilượngviênthuốccânđược: m0 = 190mg.

 Nồngđộ acetylsalicylic acid trongdd A (250ml):
 Bảngsốliệu:

STT

Thểtíchdd A
(ml)

Thểtíchdd
Fe3+ 0,02M
(ml)

Nồngđộcủaacetylsalicylic
acid (mg/ml)

A

Bình 1
2,5
0,008
0,078
Bình 2
2,0
0,0064
0,071
Bình 3
1,5
0,0048

0,054
Địnhmứcđế
n 50ml.
Bình 4
1,0
0,0032
0,038
Bình 5
0,5
0,0016
0,024
Mẫutrắng
0,0
0,0
0,008
Sửdụngphươngphápbìnhphươngnhỏnhất, ta tìmđượcsựphụthuộccủađộhấpthụ A
vàonồngđộ C là:A = 9,053C + 0.009 (I)
 Độhấpthụcủa dung dịchmẫuđođược: A = 122

Thayvàophươngtrình(I)→Nồngđộcủaacetylsalicylic acidtrongbìnhđịnhmức 50ml:
0,122 = 9,053C + 0,009 → C ≈ 0,0125 mg/ml
→ Nồngđộacetylsalicylic acidtrongbìnhđịnhmức 250ml (dung dịch B):

5


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
→ Khốilượngacetylsalicylic acid trongbìnhđịnhmức 250ml,
cũngchínhlàkhốilượng aspirin trongviênthuốc: m = 250.C’ = 250.0,3124 = 78,1mg.
→ Hàmlượng aspirin trongviênthuốc:

 Saisốphépđo:
BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID – BASE
XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4 BẰNG DUNG DỊCH NaOH
I. Nguyêntắc:
 Khitrunghòamột acid đơn hay đachứcbằngmột base mạnh, pH
tăngtrongquátrìnhtrunghòa. Đường pH=f(V) với V làthểtích dung
dịchNaOHthêmvàocónhữngdạngkhácnhautùytheo acid đượctrunghòalà
acidmạnh hay yếu. Với acid đachức, nếucácchứccủa acid cópKakhácnhauquá 4
đơnvị, ta cóthểlầnlượttrunghòatừngnấcmột. TừgiátrịthểtíchNaOH ở
mỗiđiểmtươngđương, ta suyranồngđộđươnglượngcủa acid.
 Trongbàithínghiệmnày, chúng ta sẽtiếnhànhchuẩnđộhaichức acidđầucủa

H3PO4bằng dung dịchNaOHchuẩn. Từsốliệuthuđược, vẽđường pH = f(V),
đươngcongnàycóhaiđiểmuốntạihaibướcnhảytươngứngvớihaiđiểmtươngđươngđầ
u. TừgiátrịVtđ ta sẽtínhđượcnồngđộđươnglượngcủa H3PO4.
 ĐểviệcxácđịnhVtđchínhxác, ta cóthểdựavào:
• Đồthịtheo V.
• Tính.

Phươngphápnàygiúploạitrừsaisố do chấtchỉthịgâyravàcóthểxácđịnhđượcnồngđộ
acidcủacácchấtmàphươngphápxácđịnhđiểmtươngđươngbằngchấtchỉthịmàukhôn
gthựchiệnđược.

II. Tiếnhànhthínghiệm:
1. Chuẩnđộlại dung dịchNaOH ≈ 0,1N bằng dung dịch H2C2O4 0,1N:
• Bước 1: Cân 0,63g H2C2O4.2H2O vào beaker 250ml, thêm50ml nướccất, khuấy tan.
Sauđócho dung dịchvàobìnhđịnhmức 100ml, thêmnướccấtđếnvạch, đậynắp,
lắcđều, ta được dung dịchH2C2O4 0,1N.
• Bước 2: Nạp dung dịchNaOHvào burette 25ml. Dùng pipette lấy 10ml dung
dịchH2C2O4 0,1Ntrongbìnhđịnhmứcchovàoerlenmeyer 350ml, thêmvào 3 giọt

phenolphthalein. Tiếnhànhchuẩnđộbằng dung dịchNaOHđếnkhi dung
dịchcómàuhồngnhạtbềntrong 30 giây, ghithểtíchNaOHtrên burette.
• Bước 3: Lặplạithínghiệm 3 lầnvàlấythểtíchNaOHtrungbình.
TừđótínhranồngđộchínhxáccủaNaOH.
2. Chuẩnđộ dung dịch H3PO4:
a. Chuẩnđộthô:
6


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
Bước 1:Dùng pipette lấy 10ml dung dịchmẫuH3PO4chovàoerlenmayer 250ml,
thêmtiếpvào 3 giọtheliantin.
• Bước 2: Tiếnhànhchuẩnđộvới dung dịchNaOHchuẩnđếnkhi dung
dịchtừmàuđỏchuyển sang màu da cam. GhinhậnthểtíchVNaOHđãdùng, cũnglà
Vtđ1gầnđúng. Lặplạithínghiệm 3 lầnvàlấykếtquảtrungbình.
•

b. Chuẩntinh:
 Hiệuchỉnhmáyđo pH vớicác dung dịchđệm: pH=7.00.
• Bước 1: Dùng pipette hútchínhxác 10ml dung dịchH3PO4chovào beaker 250ml,
thêmnướcđếnngậpđiệncực. Cho cátừvào, bậtmáyđểkhuấy dung dịch
(tránhđểcátừchạmvàođiệncực). Ghigiátrị pH khi dung dịchđãổnđịnh
(chưathêmNaOHvào).
• Bước 2: Mởkhóacho dung dịchNaOHchảyvào beaker,mỗilần 1ml; ghinhậngiátrị
pH; lặplạiđếnkhithểtíchNaOHcáchđiểmVtđ1 2ml.
• Bước 3:Khiđãcách Vtđ1 2ml,choNaOHchảytiếpvào beaker mỗilần 0,2ml;
ghinhậngiátrị pH; lặplạiđếnkhithểtíchNaOHcáchđiểmVtđ1 1ml.
• Bước 4: Khicách Vtđ1 1ml, tiếptụcchoNaOHchảyvào beaker mỗilần 0,1ml;
ghinhậngiátrị pH; lặplạiđếnkhithểtíchNaOHvượt qua điểmVtđ1 1ml.
• Bước 5: Saukhivượt qua Vtđ1 1ml, choNaOHchảytiếpvào beaker mỗilần 0,2ml;

ghinhậngiátrị pH; lặplạiđếnkhithểtíchNaOHvượt qua điểmVtđ1 2ml.
• Bước 6: Cho NaOHchảytiếpvào beaker mỗilần 1ml; ghinhậngiátrị pH;
lặplạiđếnkhithểtíchNaOHcáchđiểmtươngđươngthứ 2(Vtđ2 = 2Vtđ1) 2ml. Sauđó,
lặplạicácbước 2,3,4,5. Ngừngchuẩnđộkhi qua điểmtươngđươngthứ 2 khoảng 3ml
vàkhôngchuẩnđộđiểmtươngđươngthứ 3.
III. Kếtquả:
1. Chuẩnđộlại dung dịchNaOH ≈ 0,1N bằng dung dịch H2C2O4 0,1N:
 Khốilượng H2C2O4.2H2O cầnđểphađược 100ml dd H2C2O4 0,1N:

 Bảngsốliệu:

Lần 1
10,4

Thểtích dung dịchNaOHđãdùng (ml)
Lần 2
Lần 3
10,4
10,5

Trungbình
10,43

 NồngđộNaOH:

7


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
2. Chuẩnđộ dung dịch H3PO4:

a. Chuẩnđộthô:
 Bảngsốliệu:
Thểtích dung dịchNaOHđãdùng (ml)
Lần 1
Lần 2
Lần 3
7,9
8,0
7,9
 Vtđ1 gầnđúng: Vtđ1 ≈ 7,93ml.
b. Chuẩntinh:
 Bảngsốliệu:
VNaOH
pH
(ml)
0

1

1.29

3

1.3
5
1.4
2
1.5

4

1.6

2

5
5.9
6.1
6.3

1.7
3
1.9
1.9
5
2

0.06
0.07

0.01

0.08

0.01

0.1

0.02

0.13
0.188
9
0.25
0.25

6.5
6.7
6.9

2.0
6
2.1
2
2.2

0.3
0.3
0.4

7
7.1

2.2
5
2.3
1

0.5
0.6

0.03
0.0654
0.3056
0
0.25
0
0.5
1
1

VNaOH
pH
(ml)
8.3
4.4
9
8.4
4.6
1
8.5
4.6
8
8.6
4.7
6
8.7
4.8
3
8.8

4.8
9
8.9
4.9
2
9.1
5.0
2
9.3
5.0
9
9.5
5.1
7
9.7
5.2
5
9.9
5.3
2
11
5.5
8
12
5.7
9

1.4

-7

1.2

-2

0.7

-5

0.8

1

0.7

-1

VNaOH
pH
(ml)
15.5 6.5
7
15.6 6.6
1
15.7 6.6
4
15.8 6.6
8
15.9 6.7
16

0.6

-1

16.1
0.3

-3

16.2
0.5

1

16.3
0.35

-0.75

16.4
0.4

0.25

16.5
0.4

0

16.6
0.35
0.236
4

-0.25

16.7
-0.103

16.8
0.21

-0.026

Trungbình
7,93

6.7
4
6.7
9
6.8
4
6.8
9
6.9
5
7.0
1

7.0
8
7.1
6
7.2
4

0.3

0

0.4

1

0.3

-1

0.4

1

0.2

-2

0.4

2

0.5

1

0.5

0

0.5

0

0.6

1

0.6

0

0.7

1

0.8

1

0.8

0
8


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
7.2
7.3
7.4

2.3
5
2.4
2
2.5

13
0.4

-2

14
0.7

3

14.2
0.8

7.5

7.6

2.5
8
2.7

1

14.4
0.8

0

14.6
1.2

7.7
7.8
7.9
8
8.1
8.2

2.8
6
3.1
1
3.4
8
3.8

9
4.1
4
4.3
5

4

14.8
1.6

4

15
2.5

9

15.1
3.7

12

15.2
4.1

4

15.3
2.5

2.1

-16

15.4
-4

5.9
8
6.1
8
6.2
3
6.2
7
6.3
2
6.3
7
6.4
2
6.4
5
6.4
8
6.5
1
6.5
4

16.9
0.19

-0.02

17
0.2

0.01

17.2
0.25

0.25

17.4
0.2

-0.25

17.6
0.25

0.25

17.8
0.25

0

18
0.25

0

19
0.3

7.2
9
7.4
4
7.7
5
8.1
2
8.5
2
8.8
9.0
1
9.5

0.5

20
0.3

0

0.3

0

0.3

0

9.7
7

0.5

-3

1.5

10

1.55

0.25

1.85

1.5

2

0.75

1.4

-3

1.05

-1.75

0.49

-0.56

0.27

-0.22

c. Đồthị:
 Đồthị pH theo V; pH = f(V):
 Đồthịtheo V; = f(V)

 Đồthịtheo V; = f(V)

d. Tínhtoánkếtquả:
 Từcácđồthị, ta xácđịnhđượccácgiátrị: Vtđ1 = 8ml; Vtđ2 = 17,2ml; pHtđ1 = 3,89;
pHtđ2 = 8,12.

 Nồngđộcủa H3PO4:
9

BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
 Cácgiátrị pka1và pka2:
•

Xétnấcthứ 1:

Tạithờiđiểm [H3PO4] = [H2PO4–] thìka1 = [H+] → pka1= pH với [H+] và pH
lànồngđộvà pH tạiđiểmđó. Mặtkhác, tạithờiđiểmnày, lượng
H3PO4đãgiảmcònmộtnửa, nghĩalàthểtíchNaOHlúcnàybằngmộtnửa Vtđ1.
Trênđồthị pH = f(V), điểmnàyứngvới V = = 4, tạiđó pH = 1,6 → pka1 = 1,6.
• Tươngtự ta cũngtínhđược pka2 = pH’với pH’là pH tạiđiểmgiũa Vtđ1và Vtđ2
hay cũngchínhlàđiểmV = củađồthị pH = f(V). Theo đó pka2=5,904.
•

BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN
PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG
PHẦN I: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HCL VÀ HỖN HỢP HCL + H3BO3
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN
I. Nguyên tắc:
 Độ dẫn điện của dung dịch (χ) phụ thuộc vào nồng độ và bản chất của các ion
trong dung dịch, đặc biệt là các ion H+ và OH– có độ dẫn điện cao hơn hẳn. Vì thế,
khi trung hòa một lượng acid bằng một lượng base (NaOH), ta thay thế ion H+
bằng Na+, độ dẫn diện của dung dịch sẽ giảm. Khi trung hòa hết, NaOH thêm vào
sẽ làm độ dẫn điện tăng lên do cung cấp thêm OH–.
 Trong bài thí nghiệm này, chúng ta sẽ tiến hành khảo sát độ dẫn điện của dung

dịch HCl và hỗn hợp HCl + H3BO3 bằng việc chuẩn dộ với dung dịch NaOH, từ đó
xác định nồng độ của từng acid.

1. Khảo sát độ dẫn điện của dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH:
 Ban đầu, độ dẫn điện giảm dần do do H+ bị trung hòa bởi OH–; tại điểm tương
đương, H+ bị trung hòa hết nên độ dẫn điện sẽ đạt cực tiểu; khi qua điểm tương
đương, độ dẫn điện tăng dần do OH– dư. Đồ thị χ = f(V) có một cực trị tại điểm
tương đương. Từ đó suy ra V tại điểm tương đương và tính được nồng độ của HCl.
2.Khảo sát độ dẫn điện của hỗn hợp HCl + H3BO3bằng dung dịch NaOH:
 Do H3BO3 là acid yếu, kém phân ly nên đồ thị χ = f(V) có hai điểm gãy tương ứng
với hai điểm tương đương. Điểm thứ nhất là điểm tại đó HCl bị chuẩn độ hết.
Điểm thứ hai là điểm mà cả HCl và H3BO3 bị chuẩn độ hết.

10


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
 Thể tích dung dịch NaOH cần để chuẩn độ hết HCl là Vtđ1. Thể tích dung dịch

NaOH cần để chuẩn độ hết HCl + H3BO3 là Vtđ2 → Thể tích dung dịch NaOH cần
để chuẩn độ hết H3BO3 là Vtđ2 – Vtđ1.

II. Tiến hành thí nghiệm:
1. Chuẩn độ lại dung dịch NaOH ≈ 0,1N bằng dung dịch H2C2O4 0,1N:
• Bước 1: Cân 0,63g H2C2O4.2H2O vào beaker 250ml, thêm50ml nước cất, khuấy
tan. Sau đó cho dung dịch vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch, đậy
nắp, lắc đều, ta được dung dịch H2C2O4 0,1N.
• Bước 2: Nạp dung dịch NaOH vào burette 25ml. Dùng pipette lấy 10ml dung dịch
H2C2O4 0,1N trong bình định mức cho vào erlenmeyer 350ml, thêm vào 3 giọt
phenolphthalein. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến khi dung dịch có
màu hồng nhạt bền trong 30 giây, ghi thể tích NaOH trên burette.
• Bước 3: Lặp lại thí nghiệm 3 lần và lấy thể tích NaOH trung bình. Từ đó tính ra

nồng độ chính xác của NaOH.
2. Chuẩn độ dung dịch HCl:
• Bước 1:Cho 10ml dung dịch HCl vào beaker 250 ml, thêm nước đến ngập điện
cực. Cho cá từ vào beaker, đặt beaker lên máy khuấy từ, bật máy để khuấy đều
dung dịch, chờ dung dịch ổn định trong 30 giây; ghi giá trị độ dẫn điện lại.
• Bước 2: Cho dung dịch NaOH vào burette. Tiến hành chuẩn độ, mỗi lần cho 1ml
NaOH vào beaker, sau đó ghi nhận độ dẫn điện. Lặp lại quá trình đến khi độ dẫn
điện bắt đầu tăng và ngừng chuản độ sau khi thêm 7 – 10ml NaOH kể từ lúc độ
dẫn điện tăng.
3. Chuẩn độ hỗn hợp HCl + H3BO3:
• Bước 1: Cho 5ml dung dịch HCl và 10ml dung dịch H3BO3 vào beaker 250 ml,
thêm nước đến ngập điện cực. Cho cá từ vào beaker, đặt beaker lên máy khuấy từ,
bật máy để khuấy đều dung dịch, chờ dung dịch ổn định trong 30 giây; ghi giá trị
độ dẫn điện lại.
• Bước 2: Tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH, mỗi lần cho 1ml NaOH vào
beaker, sau đó ghi nhận độ dẫn điện. Lặp lại quá trình đến khi độ dẫn điện bắt
đầu tăng và ngừng chuản độ sau khi thêm 10ml NaOH kể từ lúc độ dẫn điện tăng.
III. Kết quả:
1. Chuẩn độ lại dung dịch NaOH ≈ 0,1N bằng dung dịch H2C2O4 0,1N:
 Khối lượng H2C2O4.2H2O cần để pha được 100ml dd H2C2O4 0,1N:
11


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2

 Bảng số liệu:

Lần 1
16,4

Thể tích dung dịch NaOH đã dùng (ml)
Lần 2
Lần 3
16,6
16,7

Trung bình
16,57

 Nồng độ NaOH:

2. Chuẩn độ dung dịch HCl:
 Bảng số liệu:
VNaOH
χ
VNaOH
χ
VNaOH
χ
0
0,32
11
0,17
22
,013
1
0,31
12
0,16
23

0,14
2
0,29
13
0,15
24
0,14
3
0,28
14
0,13
25
0,15
4
0,26
15
0,12
26
0,16
5
0,25
16
0,11
27
0,16
6
0,24
17
0,10
28

0,17
7
0,22
18
0,10
29
0,18
8
0,21
19
0,11
30
0,19
9
0,20
20
0,11
10
0,18
21
0,12
 Đồ thị χ = f(V):
 Đồ thị gồm hai nhánh, nhánh thứ nhất có phương trình χ = –0,0131V + 0,317;
nhánh thứ hai có phương trình χ = 0,0073V – 0,031. Giao điểm của hai nhánh là
điểm tương đương.
 Ta có: –0,0131Vtđ + 0,317 = 0,0073Vtđ– 0,031→ Vtđ≈ 17,0588 ml.

3. Chuẩn độ hỗn hợp HCl + H3BO3:
 Bảng số liệu:
VNaOH

χ
VNaOH
0
0,13
14

χ
0,07

VNaOH
28

χ
0,10
12


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
1
0,12
15
0,07
29
0,11
2
0,11
16
0,07
30
0,11

3
0,10
17
0,07
31
0,12
4
0,09
18
0,08
32
0,13
5
0,07
19
0,08
33
0,13
6
0,07
20
0,08
34
0,14
7
0,06
21
0,08
35
0,14

8
0,05
22
0,09
36
0,15
9
0,05
23
0,09
37
0,15
10
0,06
24
0,09
38
0,16
11
0,06
25
0,09
39
0,17
12
0,06
26
0,09
40
0,17

13
0,06
27
0,10
41
0,18
 Đồ thị χ = f(V):
 Đồ thị gồm ba nhánh, nhánh thứ nhất có phương trình χ = –0,0095V + 0,1285;
nhánh thứ hai có phương trình χ = 0,0023V + 0,0353; nhánh thứ ba có phương
trình χ = 0,0058V – 0,0594. Giao điểm của nhánh thứ nhất và nhánh thứ hai là
điểm tương đương 1, tại đó HCl bị chuẩn hết. Giao điểm của nhánh thứ hai và
nhánh thứ ba là điểm tương đương 2, tại đó cả HCl và H3BO3 đều hết.
 Ta có: –0,0095Vtđ1 + 0,1285 = 0,0023Vtđ1+ 0,0353 → Vtđ1≈ 7,8983 ml.

0,0023Vtđ2+ 0,0353 = 0,0058Vtđ2 – 0,0594→ Vtđ2 ≈ 27,0571 ml.

PHẦN II: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ TRONG HỖN HỢP
BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG
I. Nguyên tắc:
 Trong một dung dịch có chứa nhiều ion kim loại M1n+, M2m+, ... đều có thể bị khử
trên cathode, nếu dùng hiệu điện thế thích hợp ta có thể kết tụ lần lượt M1, M2, ...
riêng biệt (lần lượt ừ kim loại có E0 lớn đến nhỏ nhất).
 Điện cực được sử dụng cần phải có thế cố định để khống chế chính xác thế áp đặt
vào điện cực đó. Thông thường, anode và cathode đều là điện cực Pt.
 Trong thí nghiệm này, ta tiến hành xác định hàm lượng ion Cu 2+ trong hỗn hợp
dung dịch Cu2+ và Ni2+:

13

BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
Cu2+ dễ bị khử hơn H+ do E0 = +0,34V > 0; Ni2+ khó bị khử hơn H+ do E0 = –0,4V
< 0 nên nếu chỉ muốn Cu2+ bị điện phân thì cần thực hiện trong môi trường acid và
áp đặt thế khoảng 2V.
• Sau khi Cu2+ bị điện phân hết, đem cân điện cực để biết khối lượng Cu bám vào, từ
đó tính được nồng độ ion Cu2+ trong dung dịch ban đầu.
•

II. Tiến hành thí nghiệm:
1. Chuẩn bị hệ điện phân:
• Bước 1: Chuẩn bị dung dịch điện phân: Hút chính xác 5ml dung dịch Cu 2+ và 2ml
Ni2+ cho vào beaker 250ml, thêm vào 5ml dung dịch H2SO4 đậm đặc.
• Bước 2: Rửa và cân điện cực: Rửa hệ điện cực bằng cách nhúng vào dung dịch
HNO3 đậm đặc trong 2 phút, sau đó rửa lại bằng nước thường, tiếp đến rửa bằng
nước cất, cuối cùng nhúng vào cốc cồn hoặc acetone. Đem sấy đện cực cho khô
rồi cân dược khối lượng m0.
2. Điện phân ion Cu2+:
• Bước 1: Đặt beaker chứa dung dịch điện phân lên máy khuấy từ, cho cá từ vào.
• Bước 2: Đặt điện cực vào beaker sao cho mép dưới điện cực gần sát mép dưới của
beaker (không chạm vào cá từ). Thêm nước cất sao cho mực nước cách mép trên
điện cực khoảng 1,5cm về phía dưới.
• Bước 3: Nối hai điện cực với máy chỉnh lưu, cathode nối với cực âm, anode nối
với cực dương. Bật máy khuấy từ để khuấy đều dung dịch.
• Bước 4: Chỉnh thế trên máy chỉnh lưu về 2V, chỉnh biến trở sao cho I = 2A.
• Bước 5: Tiến hành điện phân trong 30 phút. Sau 30 phút, thêm nước cất để mực
nước dân lên 0,5cm. Tiếp tục điện phân thêm 5 phút. Nếu còn xuất hiện lớp đồng
màu đỏ thì lặp lại như trên đến khi không còn thấy đồng bám vào.
• Bước 6: Lấy điện cực ra mà không ngắt điện, rửa điện cực bằng nước cất, sau đó
nhúng vào cốc ethanol. Tiếp theo đem sấy khô và cân được khối lượng m 1. Từ đó
tính toán lượng đồng bám vào điện cực và suy ra nồng độ ion Cu2+ trong dung dịch

gốc.
III. Kết quả:
 Khối lượng điện cực ban đầu: m0 = 14,46g.
 Khối lượng điện cực sau khi điện phân: m1 = 14,5176g.
 Khối lượng đồng: mCu = m1 – m0 = 14,5176 – 14,46 = 0,0576g.

→ Số mol Cu2+:

→ Nồng độ gốc của dung dịch Cu2+:
14


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
BÀI 5: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE
BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG
I. Nguyêntắc:
 Sắckýlớpmỏnglàmộtphươngphápsắckýdùngchấthấpphụlàmphatĩnhtrảithànhmộtlớp
mỏngtrêntấmkính, nhựa hay kimloại.
 Quátrìnhtáchcáchợpchấtxảyrakhichophađộnglà dung môi di chuyển qua phatĩnh.

Nhưvậy,
việctáchnhữngsảnphẩmđượcthựchiệndựavàosựkhácbiệtvềtốcđộrửagiảicủamột
dung môithíchhợptrêngiámangchấthấpphụrắnđốivớicácthànhphầncủahỗnhợp. Do
đó,
sắckýlớpmỏnglàmộtphươngphápphântíchchophéptáchvàđịnhtínhnhữnglượngnhỏcá
chợpchấthữucơ.
II. Tiếnhànhthínghiệm:
1. Chuẩnbịvậtliệu:
• Bước 1: Chuẩnbịbìnhkhaitriển: Cho hỗnhợp dung môigồm 24ml chloroform và
8ml diethyl ether vàobìnhkhaitriển. Chiềucaolớp dung môikhoảng 2 cm.

Đểbãohòa dung môitrong 30 phút.
• Bước 2: Chuẩnbịbảnmỏng: Cósẵntrongphòngthínghiệm, kíchthướckhoảng 10cm x
5cm. Dùngbútchìkẻnhẹđườnggiớihạn dung môi, cáchmỗibêncủabảnmỏng 0,5cm
chia đềuvàchấmmờ 6 điểm.
2. Chiết sulfonamide:
• Bước 1: NghiềnkĩtừngloạiviênSulfamide (2 loạithuốcdạngviên, 1 ở dạngbột)
trongcối, chiếtbằng ethanol 2 lầnmỗilầnvới 10ml.
• Bước 2: Lọcvàchovào 3 cốcthủytinh 50ml, làm bay
hơitrênbếpcáchthủyđếncònkhoảng 2ml. Dung
dịchnàyđượcdùngđểchấmlênbảnmỏng.
3.Triểnkhaisắcký:
• Bước 1:Chuẩnbịbảnmỏngvàcácống vi quản
• Bước 2: Dùngốngviquảnchấm 3 mẫu sulfonamide đãchuẩnbịvà 3
mầuchuẩn(chấmxenkẻnhau).
• Bước 3: Đặtbảnvàobìnhkhaitriển, nhữngvếtnàyphảiđượcnằmtrênmực dung
môikhoản 1 cm. đậynắpbìnhlạivàtriểnkhaiđếnnhưngmực dung
môihầunhưkhôngcònchaylênnữathìngừnglại, lấybảnmỏngravàvạchđường dung
môi.
4. Pháthiện:

15


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
Bước 1: Saukhivạchđường dung môi, sấykhôbảnmỏng, sauđóphunthuốcthử PDAB
thậtnhanhvàobản.
• Bước 2: Sấykhôbảnmỏng, cácvếtmẫuvàchuẩnsẽcómàuvàng,
từđótínhRfchotừngvết.
•

III. Kếtquả:
Vạch
Mẫu

1
2
Sulfaguanidin Sulfanilamid
e
e

Vạch dung
môi (cm)
Khoảngcác
h di chuyển
(cm)

3
Sulfamethoxazo
le

4

5

6

A

B

C

6,6

Rf

0,1

0,5

1,4

0,7

0,1

1,3

0,015

0,0760

0,210

0,10
6

0,01
5

0,19
7

Vạchdung môi

 Sắckýđồ:
 Từcácvếtmàutrênbảnsắckývàsắckýđồ:
• Mẫu A làSulfanilamide.
• Mẫu B làSulfaguanidine.
• Mẫu C làSulfamethoxazole.
16

6,6cm

1
0,1

0,5
2

1,4
3

0,7
A

0,1
B

1,3

C

10cm

Vạchxuấtphát


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
IV. Câuhỏi:
1.Cơchếtạomàucủa sulfonamide với PDAB:
• PDAB:

•

Sulfonamide làcácdẫnxuấtcủaSulfoanilineđềucócấutạochunggồm:

 Nếu–X là–NH2: Sulfanilamide.

 Nếu –X là

: Sulfamethoxazole.

 Nếu–X là

: Sulfaguanidine.

 Cơchếtạomàu:

O
Me2N

Me2N

O

+

Me2N

CH

H

H

C

N

-

CH

H
:N
H

SO2X

H

+

Me2N

SO 2X

O- H

C N
:OH
H

H H
C

Me2N

+

N

SO2X

-H2O

H
SO 2X

+

H H
Me2N

C

N
..

SO 2X

OH2

+

+

H

H
Me2N

C

N

SO 2X

Hợpchất Imine cómàuvàng.

17


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
2. Bảnmỏng Silicagel dùngtrongsắckýlớpmỏng:
• LàKieselgel – Gel của acid Silicic, làchấthấpphụđượcsửdụngrộngrãinhấthiện nay.
• Kíchthướchạt: 10 - 40µm.
• Diệntíchbềmặt 200 – 200m2/g.
• SilicagelloạinàyđượcloạisắtbằngcáchđunvớiHClđậmđặc, sauđódùngnướcrữasạch
ion Cl-vàlắnggạnloạicáchạtnhỏlơlửng, cuốicùngsấy ở 120 oC trong 48 giờ.
• Hoạttínhhấpphụcủanó do nhóm –OH trênbềmặtquyếtđịnh. Do
đóhàmlượngẩmtăngsẽlàmgiảmhoạtđộcủasilicagel.
• Cấutrúcsilicagel:
HO

Si

OH HO

OH HO

Si
O

Si

OH

O

Ứngdụng: Sắckílớpmỏngđượcsửdụngrộngrãitrongnhiềulĩnhvực:
Xétnghiệmđộtinhkhiếtcủacáchóachấtphóngxạtrongdượckhoa.
Xácđịnhcácsắctốtrongtếbàothựcvật.
Pháthiệnthuốctrừsâu, thuốcdiệtcôntrùngtrongthứcăn,
hoặcnhậnbiếtnhữnghóachấttrongmộtchấtchosẵn.
• Giámsátcácphảnứnghữucơ.
• Mộtsốcảitiếncóthểkếthợpphươngpháptruyềnthốngđểtựđộnghóamộtvàibước,
làmtăngđộ dung giảicủasắckílớpmỏngvàchosốliệuchínhxáchơn.
Phươngphápnàyđượcgọilà sắckýlớpmỏnghiệunăngcao (high performance TLC HPTLC).

•
•
•

3. Phảibãohòa dung môitrướckhiđưabảnmỏngvàokhaitriểnsắckívì:
 Dung môilàhệgồm 2 chấtrấtdễ bay hơiđượctrộnvớitỉlệ 3:1, do đósaukhicho dung
môivàobìnhkhaitriểncầnphảilắcđều, đậykínđểchobãohòa 30phút, tránhcho bay
hơilàmsailệchtỉlệđóvàổnđịnhtốcđộ bay hơicủahệ. Đồngthờikhi dung môi di
chuyểntrênbềmặtbảnmỏngsẽcósựthayđổivậntốcphụthuộcvàotỉlệ bay hơicủa
dung môi, nó di chuyểnnhanhtrênbềmặtbềmặtcủabảngvàchậmdần ở
phầntrêncủabảngmỏng,
hiệntượngnàygiảmthiểutốiđatrongbìnhkhaitriểnkhiđãbãohòa ở trướcđó.
 Chú ý: Dung môithíchhợpdùngtrongsắckílớpmỏngsẽlàmột dung

môicótínhphâncựckhácvớiphatĩnh. Nếumột dung môiphâncựcđượcdùngđểhòa tan
mẫuthửtrênmộtphatĩnhphâncực, vệtnhỏmẫuthửsẽlantròn do maodẫn,
vàcácvệtkhácnhaucóthểtrộnlẫnvàonhau. Do đó, đểhạnchếsựlantròncủacácvệtmẫu,
dung môiđượcsửdụngđểhòa tan mẫuthửphảikhôngphâncực, hoặcphâncựcmộtphần,
nếuphatĩnhphâncực, vàngượclại.
.

18


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
BÀI 6: SẮC KÝ CỘT TRAO ĐỔI ION
TÁCH HỖN HỢP METHYL DA CAM VÀ METHYLENE XANH
I. Nguyên tắc:
 Trong sắc ký cột, phương pháp sắc ký trao đổi ion là kỹ thuật sắc ký trong đó sự
phân tích các chất tan là do lực tương tác tĩnh điện giữa các phân tử chất tan
mang điện tích trái dấu với các nhóm cation [RN(CH3)3]+ hay anion (RSO3)– liên kết
cộng hóa trị với các tiểu phân của pha tĩnh (thường được gọi là nhựa trao đổi
ion).
 Sắc ký trao đổi ion là một phương pháp hiệu quả và hiện đại để tách các ion dựa

vào các nhựa trao đổi ion (pha tĩnh). Nhựa trao đổi ion (ionit) là những hợp chất
cao phân tử, thể rắn, không tan trong nước và có chứa nhóm chức có khả năng
trao đổi:
• Nhựa trao đổi cation (cationit) có 2 loại:
 Cationit acid mạnh có nhóm acid sulfonic –SO3–H+.
 Cationit acid yếu có nhóm acid carboxylic –COO–H+.
• Nhựa trao đổi anion (anionit) có 2 loại:
 Anionit base mạnh có nhóm amin bậc 4 –N(CH3)3+OH–.
 Anionit base yếu có nhóm amine bậc 1 –NH3+OH–.
 Khi một ionit tiếp xúc với dung dịch thân nước có chứa ion thì xảy ra sự trao đổi :

xRSO3-H+(s)

+

Mx+(aq)

xRN(CH3)3+OH-(s) + Ax- (aq)
•

(RSO3)x Mx+(s)

+

xH+(aq)

[RN(CH3)3+]xAx-(s) + xOH-(aq)

Áp dụng định luật tác dụng khối lượng đối với cân bằng trao đổi ion giữa 1 ion B+
và nhựa trao đổi ion acid sulfonic được nhồi trong một cột sắc ký, ta có:
RSO3-H+ (s) +

B+(aq)

RSO3-B+ (s)+

H+ (aq) (*)

•

Nếu nồng độ H+ trong dung dịch lớn thì cân bằng chuyển dịch sang trái, nghĩa là
B+ được phản hấp phụ. Có nghĩa là nếu dùng một dung dịch acid rửa giải cột thì
B+ sẽ bị đẩy ra khỏi cột. Quá trình rửa giải cũng chính là quá trình hoàn nguyên
(tái sinh) ionit. Ví dụ: với cationit dung HCl để tái sinh, với anionit dung NaOH để
tái sinh.

•
•

Hằng số cân bằng trao đổi ion Kex của cân bằng (*) :
Như vậy, ion nào có Kex lớn sẽ bị lưu giữ mạnh trên ionit và ngược lại. Kex phụ
thuộc vào điện tích và kích thước của ion đã hydrate hóa.
19


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
•

Thực nghiệm cho thấy các ion đa hóa trị bị lưu giữ trên ionit mạnh hơn các ion
đơn hóa trị. Đối với các ion có điện tích như nhau thì khả năng trao đổi đối với
một loại nhựa tăng theo chiều giảm bán kính ion hydrate hóa ( vì ion có bán kính
lớn thì được giữ lại trong nhựa tốt hơn). Với cationit acid mạnh, K ex của các ion
hóa trị I giảm theo thứ tự sau: Ti+> As+> Cs+> Rb+> K+> NH4+> Na+> H+> Li+. Kex của
các cation hóa trị 2 giảm theo thứ tự sau: Ba2+> Pb2+> Sr2+> Ca2+> Ni2+> Cd2+> Cu2+>
Co2+> Zn2+> Mg2+> UO22+. Với anionit base mạnh, Kex của các ion giảm theo thứ tự
sau: SO42-> C2O42-> I-> NO3-> Br-> Cl-> HCO2-> CH3CO2-> OH-> F-.

 Dung lượng trao đổi là đại lượng đặc trưng cho khả năng trao đổi ionit. Dung

lượng trao đổi thường được biểu diễn bằng tỷ số giữa số mili đương lượng gam
ion trao đổi trên 1 gam nhựa ionit khô.

 Trong sắc ký cột còn có nhiều kiểu tách bằng các cơ chế khác nhau như hấp phụ,

phân bố, rây phân tử…. Ví dụ bằng cơ chế hấp phụ người ta cso thể dung sắc ký
cột để tách các hỗn hợp hóa chất khác nhau với các chất hấp phụ như Al 2O3,

silicagel, florisil….

 Trong bài này chúng ta thực hiện tách hỗn hợp chất màu bằng chất hấp phụ là

Al2O3, đồng thời cũng sử dụng nhựa trao đổi cation để thực hiện việc tách Ca 2+
trong nước cứng trên cột sắc ký.

II. Tiến hành thí nghiệm:
A. Địnhlượng ion Ca2+trongmẫunướccứngtrướcvàsaukhi qua cộttraođổiCation:
1. Địnhtính ion Ca2+:
• Cho vàoốngnghiệmkhoảng 20 giọtnướccứng ban đầu + 20 giọt dung
dịchnướcxàphòng, lắcđềucókếttủatrắng⟹có Ca2+.
2. Địnhlượng ion Ca2+:
a. Chuẩnđộmẫutrắng:
• Bước 1: Dùng pipette hútchínhxác 10mL nướccấtchovàoerlenmeyer 250ml,
thêmtiếp 5ml dung dịchNaOH 1M vàmộtítchấtchỉthịmurexide.
• Bước 2: Tiếnhànhchuẩnđộbằng dung dịch EDTA 0,01M đếnkhi dung
dịchtừmàuđỏchuyển sang màutímsen.Ghithểtích EDTA đãdùng.
Lặplạithínghiệmbalầnvàlấythểtíchtrungbình.
b. Chuẩnđộmẫunướccứng:
• Bước 1: Dùng pipette hútchínhxác 10mL nướccứngchovàoerlenmeyer 250ml,
thêmtiếp 5ml dung dịchNaOH 1M vàmộtítchấtchỉthịmurexide.
20


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
Bước 2: Tiếnhànhchuẩnđộbằng dung dịch EDTA 0,01M đếnkhi dung
dịchtừmàuđỏchuyển sang màutímsen.Ghithểtích EDTA đãdùng.
Lặplạithínghiệmbalầnvàlấythểtíchtrungbình.
• Bước 3: Tínhtoánhàmlượng Ca2+trongmẫunướccứng ban đầu.

•

3. Tiếnhànhtraođổi ion:
a. Chuẩnbịcộttraođổi ion:
• Bước 1: Cân 20g nhựatraođổiCation, ngâmtrongnướccấtkhoảng 10 phút.
• Bước 2: Đặtmộtlớpbôngdàykhoảng 2mm dướiđáycột,
sauđóchonhựatraođổiCationtrênvào, tạocộtnhựacaokhoảng 15cm.
Tránhbọtkhílẫnvàonhựabằngcáchluôngiữmộtlớpnướctrênmặtnhựa.
Rửacộtvàilầnbằngnướccất.
b. TraođổiCation:
• Bước 1:Dùng pipettehútchínhxác 10 ml nướccứngchovàocột. Đểyênkhoảng 5
phút. Hứnglấy dung dịch qua cộtvàoerlenmeyer 250ml.
• Bước 2: Chuẩnđộlại Ca2+bằngdd EDTA 0,01M. Tínhtoánhàmlượng ion
Ca2+cònlạitrong dung dịchsaukhi qua cột.
B. Phântáchhỗnhợpmàu methyl da cam và methylene
xanhbằngphươngphápsắckýcột:
1. Chuẩnbịcộtsắcký:
• Bước 1: Lắpcộtsắcký, gắncộtvàogiáđỡ, lótmiếngbôngdày 2mm dướiđáycột.
• Bước 2: Cân5g Al2O3vào beaker 100ml, thêm 10ml ethanol
vàođểtạothànhdạnghuyềnphùtrong ethanol rồiđổtừtừđếnhếtvàocộtsắcký.
• Bước 3: Mởkhóacho dung môichảytừtừxuốngvàchờcộtổnđịnh (bềmặtlớp
Al2O3phảiluôncólớp dung môi ở trênđểtránhbọtkhílẫnvàocột).
2. Nạpmẫu:
• Dùngốngnhỏgiọtnhỏtừtừđếnhết 2ml dung dịchchứahỗnhợp 2
thuốcthửvàođầucột.
3. Rửagiảitừngthànhphầntrêncột:
• Bước 1: Cho từtừđếnhết 5ml nướccấtvàocột, mởkhóađểbắtđầurửagiảiphần
methyl da cam, phầnnàyđượchứngvào beaker 100ml.
• Bước 2: Khimựcnướccấtcáchlớp dung dịchmẫukhoảng 2mm thìchotiếp ethanol
vàocộtđểrửagiải methylene xanh. Khiphần methyl da cam rahếtkhỏicột, dùng

beaker khácđểhứngphần methylene xanh.
III. Kết quả:
21


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
1. Địnhlượng ion Ca2+:
a. Chuẩnđộmẫutrắng:
Thểtích dung dịchEDTA 0,01Mđãdùng (ml)
Lần 1
Lần 2
Lần 3
0,4
0,4
0,3

Trungbình
0,37

b. Chuẩnđộmẫunướccứng:
Thểtích dung dịchEDTA 0,01Mđãdùng (ml)
Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trungbình
11,7
11,9
12,0
11,87
2+

→ Thểtích dung dịch EDTA 0,01M cầnđểtạophứcvới Ca trongmẫunướccứng:
VEDTA = 11,87 – 0,37 = 11,5ml.

→ Nồngđộ Ca2+trongmẫunướccứng:
→ Hàmlượng Ca2+:
2. Tiếnhànhtraođổi ion:
 Thểtích dung dịch EDTA 0,01Mđãdùngđểchuẩnđộ Ca2+saukhitraođổi ion: V =
1,3ml.
→ Thểtích dung dịch EDTA 0,01M cầnđểtạophứcvới Ca2+saukhitraođổi ion: VEDTA =
1,3 – 0,37 = 0,93ml

→ Nồngđộ Ca2+saukhitraođổi ion:
→ Hàmlượng Ca2+:
3. Dung lượngtraođổi ion:

 Nồngđộ Ca2+đãtraođổi:

→ Nồngđộđươnglượng: CN = νCM = 2.0,01057 = 0,02114N.
→ Sốmiliđươnglượng Ca2+traođổitrong 10ml mẫu:

→DLTĐ = = 0,01057mlđlg/gam.

mlđlg

22


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2

IV. Câuhỏi:

1. Côngthứccấutạo, tínhchấtvàứngdụngcủa 2 thuốcthửMethyl da camvà Methylene
xanh.
 Methyl da cam:
• Danhpháp: Sodium 4-[(4-dimethylamino)phenyldiazenyl]benzenesulfonate

Côngthứccấutạocủa Methyl da cam.

Tínhchất:
Làchấtbộtmàuvàng cam.
Tan trongnước, không tan trong ethanol.
Cókhảnăngthayđổimàusắckhi pH củamôitrườngthayđổi: Màuđỏkhi pH <
3,1vàmàu cam khi pH > 4,4.
• Ứngdụng:
 Làmchấtchỉthịmàutrongchuẩnđộ.
 Làmchấtgâyđộtbiến gen trongsinhhọc.
•




 Methylene xanh:
• Danhpháp: 3,7-bis(Dimethylamino)phenothiazin-5-ium chloride

Côngthứccấutạocủa Methylene xanh.
• Tínhchất:
 Làchấtbộtmàuxanhđen, khôngmùi.
 Cókhảnăngchuyểnmàutrongmôitrường acid hoặc base. Trongmôitrường acid,
•





chuyểntừxanh sang khôngmàu. Trongmôitrường base, chuyểntừxanh sang tím.
Ứngdụng:
Làmchấtchỉthịmàutronghóahọc.
Làmphẩmnhuộm.
Trong y họclàchấtsátkhuẩn, thuốcgiảiđộc.
23


BàiPhúcTrìnhThựcTậpHóaPhânTích 2
 Cóứngdụngtrêncáclĩnhvựcsinhhọc, thủysản,...

2. Mộtvàiứngdụngcủachấthấpthụnhôm oxidetronghóaphântích:
• Do cóthểtíchmaoquảnvàdiệntíchbềmặtlớn, cóbềmặt 150m2/g,
mộttrongnhữngứngdụngchínhcủa oxidenhômlàlàmchấthấpphụ (trongsắckýlỏng,
sắckýbảnmỏng…)
• Oxidenhômphântáchtốtcácchấtphâncựcyếuđếntrungbình,thườngdùngđểtáchcác
hợpchấtthơmvàcácđồngphâncủanó.
• Trongsắckýlớpmỏng, oxidenhômcầndùngphảilàchấthấpphụrấtmịn,
tùyvàođốitượngcầntáchmàlựachọnloạioxitnhôm: base, trungtính, acid.

24