ĐIỀU CHẾ NANO bạc BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỬ hóa học

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA SƯ PHẠM

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

BƯỚC ĐẦU NGHIÊN CỨU
ĐIỀU CHẾ NANO BẠC BẰNG PHƯƠNG
PHÁP KHỬ HÓA HỌC

Chuyên ngành SƯ PHẠM HÓA HỌC
Giảng viên hướng dẫn:

Sinh viên thực hiện:

ThS. NGUYỄN MỘNG HOÀNG

NGUYỄN NGỌC THI
MSSV: B1208119
Lớp: Sư phạm Hóa học K38

CẦN THƠ, 2016


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

LỜI CẢM ƠN
Trong suốt quá trình hoàn thành đề tài nghiên cứu, tôi đã học hỏi được nhiều kiến
thức và kinh nghiệm.Đó sẽ là hành trang hữu ích cho tôi bước vào đời. Bên cạnh
những cố gắng, nỗ lực và học hỏi của bản thân, tôi đã nhận được sự hỗ trợ, giúp đỡ tận

tình từ quý thầy cô cùng gia đình và bạn bè. Vì thế tôi xin dành trang đầu tiên này để
gửi lời cám ơn chân thành và tri ân đến:
 Cô Phan Thị Ngọc Mai, thầy Nguyễn Mộng Hoàng, cô Nguyễn Thị Tuyết
Nhung và thầy Hồ Hoàng Việt đã hết lòng chỉ dạy và truyền đạt những kiến thức quý
báu giúp tôi có thể hoàn thành đề tài luận văn đúng hạn.
 Quý thầy, cô bộ môn Sư Phạm Hóa Học, khoa Sư Phạm, trường Đại học Cần
Thơ đã tận tình dạy bảo trong bốn năm qua.
 Gia đình, bạn bè và đặc biệt là tập thể lớp Sư Phạm Hóa Học khóa 38, những
người đã đồng hành và cùng tôi trải qua nhiều kỉ niệm.
Đề tài luận văn không thể tránh khỏi những thiếu sót. Rất mong nhận được ý kiến
đóng góp chân thành từ quý thầy, cô để luận văn được hoàn thiện hơn.
Xin chân thành cám ơn tất cả mọi người !

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

i


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN

………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
Cần Thơ, ngày … tháng … năm….
Giảng viên hướng dẫn

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

ii


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN

………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
Cần Thơ, ngày … tháng … năm….
Giảng viên phản biện

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

iii


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN

………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
Cần Thơ, ngày … tháng … năm….
Giảng viên phản biện

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

iv

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

TÓM TẮT LUẬN VĂN
Trong đề tài này, dung dịch nano bạc được tổng hợp bằng phương pháp khử hóa
học, khảo sát trên hai loại chất khử là natri bohiđrua(NaBH4) và natri citrat
(C6H5Na3O7.2H2O). Muối bạc được dùng là bạc nitrat (AgNO3),chất ổn định được sử
dụng là PVA (poly vinylancol, M = 145000g/mol).
Phản ứng được tiến hành qua khảo sát các yếu tố: nồng độ chất khử, hàm lượng
chất ổn định PVA, tỉ lệ giữa AgNO3 và chất khử, thời gian phản ứng và điều kiện lưu
trữ. Sự tạo thành nano bạc được xác định qua độ dài bước sóng hấp thu cực đại trên
phổ hấp thu UV-Vis. Cường độ mũi hấp thu cũng phản ánh hàm lượng nano bạc được
sinh ra. Kết quả điều kiện khảo sát tốt nhất được tìm thấy cho sự tạo thành nano bạc
trong đề tài này là
- Nồng độ chất khử: C NaBH4 = 2mM, CNatricitrat = 10mM.
- Nồng độ chất ổn đinh PVA là 0,3%.
- Tỉ lệ theo số mol AgNO3/NaBH4 là 1 : 3, tỉ lệ AgNO3/Natri citrat là 1 : 1.
- Thời gian thực hiện phản ứng:
+ Natri bohiđrua: 3 phút.
+ Natri citrat: 25 phút.
- Điều kiện bảo quản: nhiệt độ thường và không có ánh sáng.

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

v


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN ...................................................................................................................i
NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN ........................................................ ii
NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN........................................................... iii
NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN............................................................iv
TÓM TẮT LUẬN VĂN ..................................................................................................v
MỤC LỤC ......................................................................................................................vi
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ................................................................................ix
DANH MỤC BẢNG .......................................................................................................x
DANH MỤC HÌNH ..................................................................................................... xii
PHẦN MỞ ĐẦU .............................................................................................................1
1. ĐẶT VẤN ĐỀ.............................................................................................................1
2. MỤC ĐÍCH ĐỀ TÀI ...................................................................................................1
3. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ....................................................................................... 2
4. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU ............................................................ 2
PHẦN NỘI DUNG..........................................................................................................3
CHƯƠNG 1.TỔNG QUAN ............................................................................................ 3
1.1. Vật liệu nano ...........................................................................................................3
1.1.1. Khái niệm vật liệu nano ........................................................................................ 3
1.1.2. Phân loại ...............................................................................................................3
1.1.2.1. Theo hình dáng của vật liệu ...............................................................................3
1.1.2.2. Theo cấu trúc của vật liệu...................................................................................3
1.1.2.1. Theo tính chất của vật liệu ở kích thước nano ...................................................3
1.1.3. Ưu điểm của vật liệu nano ....................................................................................4
1.1.4. Các phương pháp chế tạo nano kim loại .............................................................. 5
1.1.4.1. Phương pháp từ trên xuống (top – down) .......................................................... 5
1.1.4.2. Phương pháp từ dưới lên (bottom – up) ............................................................. 5
1.2. Vật liệu nano bạc ....................................................................................................6

1.2.1. Khái niệm..............................................................................................................6
1.2.2. Tính chất của hạt nano bạc ...................................................................................6
1.3. Một số phương pháp tổng hợp bạc .........................................................................7
SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

vi


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

1.3.1. Phương pháp từ trên xuống (top - down) ............................................................. 8
1.3.2. Phương pháp từ dưới lên (bottom – up) ............................................................... 8
1.3.2.1. Phương pháp khử hóa học ..................................................................................8
1.3.2.2. Phương pháp vật lý ............................................................................................. 9
1.3.2.3. Phương pháp hóa lý ............................................................................................ 9
1.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến việc điều chế nano bạc .................................................9
1.5. Phân tích tính chất của nano bạc bằng phổ hấp thu UV-Vis ................................ 11
1.5.1. Nguyên tắc đo quang phổ hấp thu UV–Vis ........................................................ 11
1.5.2. Hệ thống máy quang phổ hấp thu UV-Vis ......................................................... 11
1.5.2.1. Nguồn sáng .......................................................................................................11
1.5.2.2. Bộ phận phân tách ánh sáng .............................................................................11
1.5.2.3. Detector ............................................................................................................12
1.5.3. Ứng dụng của máy đo quang phổ hấp thu UV-Vis trong công nghệ nano ........12
1.6. Cơ chế ổn định hạt bạc của PVA ..........................................................................13
1.7. Ứng dụng của nano bạc ........................................................................................ 14
1.7.1. Y học ................................................................................................................... 14
1.7.2. Trang thiết bị ......................................................................................................14
1.7.3. Quần áo, đồ dùng trong gia đình ........................................................................14

1.7.4. Một số lĩnh vực khác .......................................................................................... 15
CHƯƠNG 2.THỰC NGHIỆM ...................................................................................... 16
2.1. Hóa chất và thiết bị ............................................................................................... 16
2.1.1. Hóa chất ..............................................................................................................16
2.1.2. Thiết bị ................................................................................................................16
2.1.3. Thiết bị phân tích ................................................................................................ 16
2.2. Đánh giá độ tin cậy của máy quang phổ UV-Vis .................................................16
2.2.1. Nguyên tắc ..........................................................................................................16
2.2.2. Tiến hành ............................................................................................................17
2.2.2.1. Chuẩn bị dãy dung dịch protein chuẩn ............................................................. 17
2.2.2.2. Chuẩn bị dung dịch phân tích ...........................................................................17
2.3. Kết quả đánh giá độ tin cậy của máy quang phổ UV-Vis ....................................17
2.4. Quy trình điều chế nano bạc .................................................................................18

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

vii


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

2.4.1. Điều chế nano bạc sử dụng chất khử NaBH4 ..................................................... 18
2.4.2. Điều chế hạt nano bạc sử dụng chất khử citrat ................................................... 19
2.5. KHẢO SÁT YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH NANO BẠC
2.5.1. Sử dụng chất khử NaBH4 ................................................................................... 20
2.5.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất khử NaBH4 ..........................................20
2.5.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của lượng PVA ................................................................ 20
2.5.1.3. Khảo sát tỉ lệ AgNO3/NaBH4 (tính theo số mol) ..............................................21

2.5.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng .................................................... 21
2.5.2. Sử dụng chất khử natri citrat ..............................................................................22
2.5.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Citrat ........................................................... 22
2.5.2.2. Khảo sát tỉ lệ AgNO3/natri citrat (tính theo số mol) ........................................22
2.5.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng .................................................... 22
2.5.3. Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện lưu trữ đến độ bền sản phẩm ....................... 23
2.5.3.1. Đánh giá chung độ bền của các mẫu nano bạc với tác nhân khử khác nhau ...23
2.5.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện lưu trữ đến độ bền của sản phẩm ..............23
CHƯƠNG 3.KẾT QUẢ - THẢO LUẬN ......................................................................24
3.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến sự hình thành nano bạc ................................ 24
3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất khử......................................................... 24
3.1.1.1. NaBH4...............................................................................................................24
3.1.1.2. Natri citrat .........................................................................................................25
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của lượng PVA (chất khử NaBH4) ....................................27
3.1.3. Khảo sát tỉ lệ tiền chất so với chất khử ............................................................... 28
3.1.3.1. NaBH4...............................................................................................................28
3.1.3.2. Natri citrat .........................................................................................................30
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng ...................................................... 31
3.1.4.1. Đối với chất khử NaBH4 ..................................................................................31
3.1.4.2. Đối với chất khử Natri citrat ............................................................................32
3.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện lưu trữ .......................................................... 34
CHƯƠNG 4.KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ .....................................................................36
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................. 38

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

viii


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
Nguyên nghĩa

STT

Từ viết tắt

1

PVA

2

AgNPs

Bạc nano

3

UV-Vis

Ultraviolet – Visible

4

TEM

Transmission Electron Microsscopy

5

XRD

X-ray Diffiraction

6

Dd

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

Polyvinyl ancol

Dung dịch

ix


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1. Sự liên quan giữa kích thước và số nguyên tử trên bề mặt. ............................ 4
Bảng 2.1. Danh mục các hóa chất .................................................................................16
Bảng 2.2. Danh mục các thiết bị.................................................................................... 16
Bảng 2.3. Dãy dung dịch protein chuẩn ........................................................................17

Bảng 2.4. Kết quả đo UV-Vis của mẫu protein chuẩn ..................................................17
Bảng 2.5. Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất khử NaBH4 đến quá trình
hình thành nano bạc. ......................................................................................................20
Bảng 2.6. Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của lượng PVA đến quá trình hình thành nano
bạc. .................................................................................................................................21
Bảng 2.7. Điều kiện khảo sát tỉ lệ mol AgNO3/NaBH4 .................................................21
Bảng 2.8. Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình hình
thành nano bạc ...............................................................................................................21
Bảng 2.9. Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của nồng độ natri citrat đến quá trình hình
thành nano bạc ...............................................................................................................22
Bảng 2.10. Điều kiện khảo sát tỉ lệ mol AgNO3/natri citrat ..........................................22
Bảng 2.11. Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình hình
thành nano bạc ...............................................................................................................22
Bảng 3.1. Kết quả bước sóng cực đại và độ hấp thu cực đại của mẫu nano bạc với nồng
độ NaBH4 thay đổi .........................................................................................................24
Bảng 3.2. Kết quả bước sóng cực đại và độ hấp thu cực đại của mẫu nano bạc với nồng
độ citrat thay đổi ............................................................................................................25
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của lượng PVA ................................................27
Bảng 3.4. Kết quả bước sóng cực đại và độ hấp thu cực đại của mẫu nano bạc tương
ứng tỉ lệ AgNO3/NaBH4 ................................................................................................ 28
Bảng 3.5. Kết quả bước sóng cực đại và độ hấp thu cực đại của mẫu nano bạc tương
ứng tỉ lệ AgNO3/Natri citrat .......................................................................................... 30
Bảng 3.6. Kết quả bước sóng cực đại và độ hấp thu cực đại của mẫu nano bạc theo thời
gian phản ứng ................................................................................................................31
Bảng 3.7. Kết quả đo UV-Vis của hệ nano bạc với thời gian phản ứng thay đổi .........32

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

x

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

Bảng 3.8. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của điều kiện lưu trữ đến độ bền của nano bạc
với chất khử là NaBH4 ...................................................................................................34
Bảng 3.9. So sánh bước sóng và độ hấp thu cực đại của mẫu nano tổng hợp với hai loại
chất khử NaBH4 và natri citrat ...................................................................................... 35

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

xi


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1. Sơ đồ máy quang phổ UV-Vis ......................................................................12
Hình 1.2. Quang phổ của các hạt nano bạc với đường kính khác nhau ........................ 13
Hình 1.3. Công thức cấu tạo PVA .................................................................................13
Hình 1.4. Cơ chế ổn định hạt bạc nano của PVA .......................................................... 14
Hình 2.1. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thu A vào nồng độ BSA..............18
Hình 2.2. Cơ chế khử Ag+ thành Ag nano của NaBH4. ................................................19
Hình 3.1. Phổ UV-Vis của hệ nano tương ứng theo nồng độ NaBH4 ........................... 24
Hình 3.2. Màu của dung dịch nano bạc tổng hợp với nồng độ NaBH4 thay đổi ...........25
Hình 3.3. Phổ UV-Vis của hệ nano tương ứng theo nồng độ natri citrat ...................... 26
Hình 3.4. Màu của dung dịch nano bạc tổng hợp với nồng độ natri citrat .................... 26

Hình 3.5. Màu của dung dịch nano bạc với lượng PVA khác nhau .............................. 28
Hình 3.6. Phổ UV-Vis của hệ nano tương ứng theo tỉ lệ AgNO3/NaBH4 ..................... 29
Hình 3.7. Màu của dung dịch nano bạc tổng hợp theo tỉ lệ AgNO3/NaBH4 .................29
Hình 3.8. Phổ UV-Vis của hệ nano tương ứng theo tỉ lệ AgNO3/Natri citrat ...............30
Hình 3.9. Màu của dung dịch nano bạc tổng hợp theo tỉ lệ AgNO3/Natri citrat ...........30
Hình 3.10. Phổ UV-Vis của hệ nano tương ứng theo thời gian ....................................31
Hình 3.11. Màu của dung dịch nano bạc tổng hợp bằng NaBH4 theo thời gian ...........32
Hình 3.12. Phổ UV-Vis của hệ nano tương ứng theo thời gian ....................................33
Hình 3.13. Màu của dung dịch nano bạc tổng hợp bằng citrat theo thời gian ..............33
Hình 3.14. Đồ thị biểu thị sự phụ thuộc của bước sóng hấp thu cực đại vào điều kiện
lưu trữ theo thời gian .....................................................................................................34
Hình 3.15. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thu cực đại vào điều kiện lưu trữ
theo thời gian .................................................................................................................35

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

xii


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

PHẦN MỞ ĐẦU
1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Từ ngày xưa bạc đã được biết là một tác nhân kháng khuẩn, diệt khuẩn tự nhiên
nên được dùng để làm các dụng cụ sinh hoạt và chữa bệnh. Nhưng việc sử dụng vật
liệu bằng bạc không được phổ biến do giá thành cao. Ngày nay, khi công nghệ nano ra
đời ứng dụng của bạc đã phát triển lên một tầm cao mới.
Dựa trên tính chất diệt khuẩn tuyệt vời, hạt nano bạc được ứng dụng nhiều

trong dược phẩm, mỹ phẩm, sản phẩm y tế, vật dụng chứa thức ăn, xử lí môi trường,…
Công nghệ nano đã giúp chia nhỏ bạc đến kích thước nano (1nm = 10-9m), làm tăng
diện tích bề mặt của bạc,gia tăng tiếp xúc với vi khuẩn hoặc nấm, nâng cao hiệu quả
diệt nấm, diệt khuẩn. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng ở kích thước nano hoạt tính sát khuẩn
của bạc tăng khoảng 50000 lần[2,7] . Tính kháng khuẩn đặc biệt này của bạc bắt nguồn
từ tính chất hóa học của ion Ag+, hạt nano bạc có khả năng tấn công vào nhiều vị trí
trong tế bào vi sinh vật vô hiệu hóa các chức năng của tế bào, làm ức chế sự tăng
trưởng, quá trình trao đổi và vận chuyển chất trong màng.
Chính vì những ứng dụng trên, nhu cầu về vật liệu nano bạc ngày càng
nhiều.Trên thế giới, việc điều chế nano bạc đã được nghiên cứu bằng nhiều phương
pháp khác nhau như phương pháp ăn mòn laze, phương pháp vật lý, phương pháp khử
hóa học,… Trong đó, phương pháp ăn mòn laze và phương pháp vật lý bị hạn chế bởi
thiết bị sử dụng phức tạp, tiêu hao nhiều năng lượng, kích thước hạt lớn và không đồng
đều. Phương pháp khử hóa học được sử dụng rộng rãi hơn do lợi thế về hiệu suất tổng
hợp hạt nano, rẻ tiền, dễ thực hiện, kích thước hạt nhỏ, đồng đều và ít rủi ro.
Từ những lý do đó, tôi chọn đề tài “Bước đầu nghiên cứu điều chế nano bạc
bằng phương pháp khử hóa học”.

2. MỤC ĐÍCH ĐỀ TÀI
- Nghiên cứu điều chế hạt nano bạc bằng phương pháp khử hóa học với chất
khử là natri bohiđrua (NaBH4), sử dụng polivinylancol (PVA) làm chất ổn định, so
sánh với phương pháp khử bằng natri citrat (C6H5Na3O7.2H2O).
- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế bạc nano như nồng độ
chất khử, nồng độ chất ổn định, tỉ lệ tiền chất và chất khử, thời gian phản ứng và điều

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

1

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

kiện lưu trữ.Đánh giá các tính chất của sản phẩm nhằm đưa ra điều kiện tốt nhất để
tổng hợp hạt nano bạc.

3. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
- Bước đầu nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế bạc nano
+ Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất khử (NaBH4, C6H5Na3O7).
+ Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất ổn định PVA.
+ Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ AgNO3 và chất khử.
+ Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng.
- Đánh giá tính chất của sản phẩm :
+ Ngoại quan.
+ Phổ hấp thuUV-Vis.
- Kiểm tra độ bền của sản phẩm: theo thời gian và điều kiện lưu trữ.

4. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU
Bạc nitrat, natri bohiđrua, natri citrat và polyvinylancol.

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

2


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

PHẦN NỘI DUNG
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Vật liệu nano
1.1.1. Khái niệm vật liệu nano
- Vật liệu nano là vật liệu có kích thước cỡ nm. Trạng thái của vật liệu được
chia thành ba dạng: rắn, lỏng và khí.
1.1.2. Phân loại
1.1.2.1. Theo hình dáng của vật liệu
Vật liệu nano không chiều (cả 3 chiều đều có kích thước nano): đám nano, hạt
nano…
Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó một chiều tự do, hai chiều có kích
thước nano: dây nano, ống nano…
Vật liệu hai chiều là vật liệu trong đó hai chiều tự do, một chiều có kích thước
nano: màng mỏng…
Ngoài ra, còn có vật liệu cấu trúc nano hay nanocompozit trong đó chỉ có một
phần của vật liệu có kích thước nano hoặc cấu trúc của nó có nano không chiều.
1.1.2.2. Theo cấu trúc của vật liệu
Cụm (cluster) là một tập hợp gồm các đơn vị (nguyên tử hoặc phân tử) lên đến
khoảng 50 đơn vị.
Chất keo (colloid) là pha lỏng ổn định các hạt trong phạm vi 1÷1000nm. Hạt
keo là một trong các hạt có kích thước từ 1 đến 1000nm .
Hạt nano (nanoparticle) là hạt rắn trong phạm vi 1÷1000nm có thể là không
tinh thể, là khối kết tụ của các vi tinh thể hoặc các đơn vi tinh thể.
Tinh thể nano (nanocrystal) là hạt đơn tinh thể có kích cỡ nm.
1.1.2.1. Theo tính chất của vật liệu
Vật liệu nano bán dẫn.
Vật liệu nano kim loại.
Vật liệu nano từ tính.
Vật liệu nano sinh học…

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

3


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

1.1.3. Ưu điểm của vật liệu nano
Tính chất vật lý nổi bật của hạt nano về màu sắc đã được biết từ thời La Mã,
người ta sử dụng những hạt kim loại kích thước nhỏ làm màu sắc cho cửa kính. Ví dụ:
tạo màu vàng từ nano Agvà màu hồng ruby từ nano Au.
Vật liệu có chứa cấu trúc nano có thể cứng hơn nhưng lại bền hơn vật liệu khối.Các
hạt nano phân tán trên một nền thích hợp sẽ tạo ra các loại vật liệu compozit siêu cứng.
Vật liệu nano có diện tích mặt ngoài rất lớn làm tăng hoạt tính so với dạng khối
nên rất lý tưởng dùng vào chức năng xúc tác cho phản ứng hóa học, hấp phụ, liệu pháp
mỹ phẩm…
Sự khác biệt về tính chất của vật liệu nano so với vật liệu khối bắt nguồn từ 2
nguyên nhân sau đây:
- Hiệu ứng bề mặt: khi vật liệu có kích thước nhỏ (cỡ nm), số nguyên tử ở trên
hoặc ở gần bề mặt là rất lớn, ví dụ như hạt có kích thước 1nm thì có 90% nguyên tử ở
bề mặt (Bảng 1.1). Các nguyên tử trên bề mặt đóng vai trò như các trung tâm hoạt
động vì vậy vật liệu nano có hoạt tính hóa học rất cao.
Hiệu ứng có liên quan đến các nguyên tử bề mặt, gọi tắt là hiệu ứng bề mặt sẽ
tăng lên đáng kể và trở nên quan trọng làm cho tính chất của vật liệu có kích thước nm
khác biệt so với vật liệu dạng khối. Hiệu ứng bề mặt luôn có tác dụng với tất cả các giá
trị khác nhau của kích thước, hạt càng nhỏ thì hiệu ứng này càng tăng và ngược lại.Vật
liệu khối cũng có hiệu ứng bề mặt nhưng rất nhỏ thường bị bỏ qua.
Bảng 1.1.Sự liên quan giữa kích thước và số nguyên tử trên bề mặt[2].

Đường kính hạt nano
Số nguyên tử
Tỉ số nguyên tử ở trên
(nm)
bề mặt (%)
4
10
30.10
20
5

4.103

40

2

2,5.102

80

1

30

90

- Hiệu ứng kích thước (kích thước tới hạn):
Các tính chất vật lý, hóa họcnhư tính chất điện, từ, quang,… ở mỗi vật liệu đều
có một giới hạn về kích thước, gọi là kích thước tới hạn. Nếu vật liệu nhỏ hơn kích

thước này thì tính chất của nó sẽ thay đổi khác hẳn vật liệu khối.
SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

4


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

Vật liệu nano có tính chất đặc biệt là do kích thước của nó có thể so sánh được với
kích thước tới hạn của các tính chất điện, từ, quang,… của vật liệu[3].
1.1.4. Các phương pháp chế tạo nano kim loại
Hiện nay có rất nhiều phương pháp để chế tạo hạt nano kim loại, xét tổng thể các
phương pháp đó đều bắt nguồn từ hai phương pháp chính: phương pháp từ dưới lên và
phương pháp từ trên xuống.
1.1.4.1. Phương pháp từ trên xuống (top – down)
Đây là phương pháp chế tạo vật liệu nano từ vật liệu khối ban đầu.
a. Nguyên lý: dùng kỹ thuật nghiền và biến dạng để biến vật liệu dạng khối với
kết cấu hạt thô thành cỡ hạt kích thước nano.
b. Ưu điểm:
- Đơn giản, rẻ tiền nhưng khá hiệu quả.
- Hạt nano có kích thước tương đối nhỏ 10÷100nm.
- Có thể tiến hành cho nhiều loại vật liệu với kích thước khá lớn.
c. Nhược điểm:
- Trang thiết bị phức tạp.
- Các hạt tạo thành tính đồng nhất không cao.
- Tiêu tốn nhiều năng lượng
→ Vì thế phương pháp này ít được sử dụng trong thực tế.
1.1.4.2. Phương pháp từ dưới lên (bottom – up)

Phương pháp từ dưới lên là chế tạo hạt nano từ các ion hoặc các nguyên tử kết hợp
lại với nhau. Đây là phương pháp khá phổ biến hiện nay để tổng hợp hạt nano kim loại.
a. Nguyên lý:
Nguyên lý này dựa trên việc hình thành vật liệu nano từ các nguyên tử hoặc ion.
Các nguyên tử hay ion khi được xử lí bởi tác nhân vật lý; hóa học hoặc cả hai phương
pháp hóa – lý, sẽ kết hợp với nhau tạo thành hạt kim loại có kích thước nm.
b. Ưu điểm:
-

Tính linh động và chất lượng của sản phẩm cuối cùng.

-

Các hạt tạo thành có kích thước tương đối nhỏ và đồng đều.

-

Trang thiết bị khá đơn giản, ít tốn kém.

c. Nhược điểm: chỉ tạo ra được một lượng nhỏ vật liệu nano.

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

5


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

1.2. Vật liệu nano bạc
1.2.1. Khái niệm
Vật liệu nano bạclà vật liệu chứa các hạt bạc ở kích thước nano từ 1÷100nm.
1.2.2. Tính chất của hạt nano bạc
Bạc ở kích thước nano đạt giá trị tới hạn của các tính chất điện, từ, quang,… nên
nano bạc sẽ có những tính chất vật lý khác với bạc dạng khối. Một số tính chất của
nano bạc.
1.2.2.1. Tính dẫn điện
Tính dẫn điện của kim loại rất tốt, hay điện trở của kim loại nhỏ nhờ vào mật độ
điện tử tự do cao trong nó. Điện trở của kim loại ở kích thước vĩ mô tuân theo định luật
Ohm: U = IR, trong đó R là điện trở của kim loại, I là cường độ dòng điện và U là hiệu
điện thế. Định luật Ohm cho thấy đường I-U là một đường tuyến tính. Nếu ta giảm kích
thước của vật liệu xuống nhỏ hơn quãng đường tự do trung bình của điện tử trong kim
loại (thường có giá trị từ một đến vài trăm nm) thì định luật Ohm không còn đúng nữa.
Lúc đó điện trở của vật có kích thước nano sẽ tuân theo các quy tắc lượng tử. Và xuất
hiện một hiệu ứng gọi là hiệu ứng chắn Coulomb làm cho đường I-U bị nhảy bậc.
1.2.2.2. Tính dẫn nhiệt
Nhiệt độ nóng chảy Tm của vật liệu phụ thuộc vào mức độ liên kết giữa các
nguyên tử trong mạng tinh thể.Trong tinh thể, mỗi một nguyên tử có một số các
nguyên tử lân cận có liên kết mạng gọi là số phối trí.Các nguyên tử trên bề mặt vật liệu
sẽ có số phối trí nhỏ hơn số phối trí của các nguyên tử ở bên trong nên chúng có thể dễ
dàng tái sắp xếp để có thể ở trạng thái khác hơn.Như vậy, nếu kích thước của hạt nano
bạc giảm thì nhiệt độ nóng chảy sẽ giảm[15].
1.2.2.3. Tính chất từ
Bạc có tính nghịch từ ở trạng thái khối do trong mỗi nguyên tử cô lập, momen từ
spin của các cặp điện tử bù trừ lẫn nhau, tổng vectơ từ quỹ đạo và từ spin của toàn bộ
điện tử bằng 0. Khi vật liệu thu nhỏ kích thước thì sự bù trừ trên sẽ không toàn diện
nữa và vật liệu có từ tính tương đối mạnh.
1.2.2.4. Cộng hưởng plasmon (tính chất quang học)
Trong một số ứng dụng thực tiễn của hạt nano bạc thì có một số ứng dụng dựa

vào tính chất quang học đặc biệt của nó, ví dụ như hạt nano vàng, bạc trộn trong thủy

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

6


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

tinh làm cho các sản phẩm từ thủy tinh có các màu sắc khác nhau đã được sử dụng từ
hàng ngàn năm trước. Các hiện tượng đó bắt nguồn từ hiện tượng cộng hưởng Plasmon
bề mặt (surface plasmon resonance) do điện tử tự do trong hạt nano hấp thu ánh sáng
chiếu vào.
Thông thường các dao động bị dập tắt nhanh chóng bởi các sai hỏng mạng hay bởi
các nút mạng tinh thể trong kim loại khi quảng đường tự do trung bình của điện tử nhỏ
hơn kích thước. Nhưng khi kích thước của kim loại nhỏ hơn quảng đường tự do trung
bình thì hiện tượng dập tắt không còn mà điện tử sẽ dao động cộng hưởng với ánh sáng
kích thích. Do vậy, tính chất quang của hạt nano có được là do sự dao động tập thể của
các điện tử dẫn đến quá trình tương tác với bức xạ sóng điện tử. Khi dao động như vậy,
các điện tử sẽ phân bố lại trong các hạt nano bạc làm cho hạt nano bị phân cực điện tạo
thành một lưỡng cực điện. Vì vậy sẽ xuất hiện một tần số cộng hưởng phụ thuộc vào
nhiều yếu tố trong đó các yếu tố về hình dáng, kích thước và môi trường xung quanh là
ảnh hưởng nhiều nhất. Nếu mật độ loãng thì có thể coi như hạt gần đúng tự do, nếu nồng
độ cao phải xét đến ảnh hưởng của quá trình tương tác giữa các hạt.
e) Tính kháng khuẩn
Bạc và ion bạc cũng như chì và thủy ngân có độc tính đối với một số loại vi
khuẩn, virus, nấm, nhưng bạc không có tính độc cao với người.
Bạc ở kích thước nano có những đặc trưng rất khác so với bạc dạng khối là dễ

xâm nhập vào màng tế bào vi sinh vật vô hiệu hóa tất cả các enzym cần thiết cho sự
trao đổi oxy của vi khuẩn, vi rút và nấm. Đó là một kháng sinh tự nhiên và rất mạnh,
có khả năng ngăn phòng ngừa mọi sự truyền nhiễm. Ngoài ra, các hạt nano bạc cũng
sẽ giúp tạo ra các oxygen hoạt tính từ trong không khí hay từ trong nước từ đó phá hủy
những màng tế bào của vi khuẩn.
1.3. Một số phương pháp tổng hợp bạc
Có 2 phương pháp để điều chế hạt nano kim loại bạc: phương pháp từ dưới lên
và phương pháp từ trên xuống.
Phương pháp từ dưới lên “bottom-up” là phương pháp tạo hạt nano từ các
nguyên tử hoặc ion kết hợp lại với nhau.Phương pháp từ trên xuống “top-down” là
phương pháp tạo các hạt nano từ vật liệu khối ban đầu.
Đối với hạt nano Ag, thường được điều chế bằng phương pháp từ dưới lên.

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

7


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

1.3.1. Phương pháp từ trên xuống (top-down)
Phương pháp ăn mòn laser:
- Vật liệu ban đầu là một tấm bạc được đặt trong một dung dịch có chứa một
chất hoạt hóa bề mặt. Một chùm laser xung có bước sóng 532nm, độ rộng xung là
10sn, tần số 10Hz, năng lượng mỗi xung là 90mJ, đường kính vùng kim loại bị tác
dụng từ 1÷3mM. Dưới tác dụng của chùm laser xung, các hạt nano có kích thước
khoảng 10nm được hình thành và được bao phủ bởi chất hoạt hóa bề mặt
CnH2n+1SO4Na với n = 8, 10, 12, 14 với nồng độ từ 0,001M đến 0,1M.

- Nhược điểm của phương pháp này là thiết bị sử dụng phức tạp, tiêu hao nhiều
năng lượng, kích thước hạt lớn và không đồng đều.
1.3.2. Phương pháp từ dưới lên (bottom – up)
1.3.2.1. Phương pháp khử hóa học
- Trong phương pháp này, sử dụng các tác nhân hóa học để khử ion bạc tạo
thành các hạt nano bạc. Nguyên lý cơ bản của phương pháp này được thể hiện:
Ag++ X  Ag0  AgNPs
- Ion Ag+ dưới tác dụng của chất khửtạo ra nguyên tử Ag0. Sau đó, các nguyên
tử này kết hợp với nhau tạo thành các hạt Ag có kích thước nano.
- Các tác nhân hóa học có thể sử dụng là: natri bohiđrua[11], natricitrat[7],
hydrazinhydrat, formanđehit, axit oleic [9]... Mỗi phương pháp đều có cơ chế cụ thể,
tương ứng với từng loại tác nhân khử sẽ tạo ra cỡ hạt khác nhau.
- Trong đề tài này, tôi sử dụng 2 loại chất khử là natri bohiđrua (NaBH4) và
natri citrat (C6H5Na3O7.2H2O) do quy trình thực hiện với phù hợp điều kiện trong
phòng thí nghiệm, phương pháp đơn giản, không đòi hỏi thiết bị đắt tiền và ít rủi ro,
điều chế được hạt với kích thước nhỏ.
Ngoài ra, natri citrat trong quá trình khử vừa đóng vai trò là tác nhân khử, vừa là
chất ổn định hạt nano bạc.Và NaBH4 là tác nhân khử mạnh khác với phương pháp sử
dụng natri citrat, sau khi kết thúc phản ứng khử, người ta sử dụng các polyme như
PVA, PVP, PEG, chitosan…, làm chất ổn định. Các polyme này bao bọc hạt nano bạc,
ngăn chúng kết tụ với nhau, vì vậy mà hạt nano được bảo vệ tốt và tránh kết tủa.

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

8


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

1.3.2.2. Phương pháp vật lý
Đây là phương pháp sử dụng các tác nhân vật lý như điện tử, sóng điện từ:tia
UV, gamma, tia laser khử ion bạc thành hạt nano bạc.
hν

Ag+  Ag0
Dưới tác dụng của tác nhân vật lý có nhiều quá trình biến đổi của dung môi và
cácchất phụ gia trong dung môi sẽ sinh ra các gốc hóa học có tác dụng khử ion bạc
thành bạc kim loại để chúng kết tụ tạo thành các hạt nano bạc.
Một ví dụ sử dụng phương pháp vật lý để chế tạo hạt nano bạc là dung tia laser
xung có bước sóng 500nm, độ dài xung 6sn, tần số 10Hz, công suất 12÷14mJ, chiếu
vào dung dịch AgNO3 như là nguồn kim loại và natri dodecyl sunfat (SDS) là chất
hoạt hóa bề mặt.
1.3.2.3. Phương pháp hóa lý
Phương pháp này là phương pháp trung gian giữa hóa học và vật lý. Nguyên lý là
dùng phương pháp điện phân kết hợp với siêu âm để tạo hạt nano. Phương pháp điện
phân thông thường chỉ có thể tạo được màng mỏng kim loại. Trước khi xảy ra sự hình
thành màng, các nguyên tử kim loại sau khi được điện hóa sẽ tạo các hạt nano bám lên
điện cực âm. Lúc này người ta tác dụng một xung siêu âm đồng bộ với xung điện phân
thì hạt nano kim loại sẽ rời khỏi điện cực và đi vào dung dịch.
Lò vi sóng là một thiết bị gia nhiệt nó cung cấp một lượng nhiệt ổn định và gia
nhiệt đồng đều. Trong phương pháp này, muối bạc và chất khử êm dịu có tác dụng trợ
giúp cho quá trình khử Ag+ về Ag0 như: C2H5OH, HCHO,…
1.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến việc điều chế nano bạc
-

Nồng độ chất khử

-

Nồng độ tiền chất AgNO3

-

Nồng độ polyme ổn định hạt

-

Tỉ lệ tiền chất và chất khử

-

Tỉ lệ chất ổn định và chất khử

-

Thời gian phản ứng

-

pH của môi trường phản ứng,…

Ví dụ:

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

9

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

Năm 1999, Kan Sen Chou cùng cộng sự tại Khoa công nghệ hóa trường Đại học
Tsing Hua – Đài loan với đề tài “Tổng hợp Ag/PVA, PVP nanocompozit bằng phương
pháp khử hóa học” với nội dung và kết quả như sau:
Nội dung: tổng hợp nano Ag bằng phương pháp khử với tác nhân là
formanđehit trong dung dịch muối AgNO3, môi trường PVA và PVP, khảo sát ảnh
hưởng của môi trường bazơ và tỉ lệ các chất trong quá trình tổng hợp, xác định kích
thước của nano Ag bằng TEM.
Kết quả: sử dụng nồng độ AgNO3 = 0,01M. Tỉ lệ các chất cho quá trình tổng
hợp là: [formanđehit]/[AgNO3] = 4, [NaOH]/[AgNO3] = 1, [Na2CO3]/[Ag] = 1,
PVP/AgNO3 = 9,27; PVA/AgNO3 = 3,37.
Chụp TEM cho thấy kích thước của Ag từ 7÷20nm, cấu trúc nano Ag là cubic.
Năm 2008, Young Key Shim cùng cộng sự tại Trường Hệ Thống Công Nghệ
Nano, Đại Học Inje, Kimhae, Hàn Quốc với đề tài “Tổng hợp nano Ag sử dụng nhóm
chức hiđroxyl và hoạt tính diệt khuẩn của chúng” có nội dung và kết quả:
Nội dung: tổng hợp nano Ag bằng phương pháp khử, sử dụng các hợp chất có
chứa nhóm hiđroxyl như là tác nhân khử và tác nhân bảo vệ. Nghiên cứu các tính chất
quang học, xác định kích thước hạt nano, khả năng sát khuẩn của vật liệu.
Kết quả: vật liệu có cường độ hấp thu ở bước sóng 420nm. Nano Ag có cấu
trúc ở dạng cubic.Nano Ag có độ phân bố kích thước từ 2÷8nm.
Năm 2010, nhóm tác giả Lê Anh Tuấn, Lê Thị Tám, Trần Quang Huy,… tại bộ
môn Khoa Học và Công Nghệ Nano, trường Đại học Công Nghệ Hà Nội, với đề tài:
“Tổng hợp nano bạc với chất ổn định axit oleic và nghiên cứu tính kháng khuẩn của
chúng”.
Nội dung: chế tạo nano bạc với tác nhân khử glucozơ, chất ổn định là axit oleic
và khảo sát tính kháng khuẩn của nano bạc.
Kết quả: thu được hạt nano bạc với kích thước 9÷10nm, cấu trúc ở dạng cubic.

Tại Việt Nam trong những năm gần đây công nghệ nano bắt đầu được đầu tư và
thu hút sự chú ý của các nhà khoa học. Tuy nhiên cho đến nay số lượng công trình
nghiên cứu về kim loại nano – cụ thể là nano bạc được công bố trên tạp chí khoa học
trong nước còn rất hạn chế.

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

10


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

Đối với ngành khoa học hiện đại như công nghệ nano đòi hỏi máy móc tinh vi,
thiết bị đắt tiền và yêu cầu rất cao về kiến thức chuyên ngành của người nghiên cứu.
Do đó, với điều kiện kinh tế như Việt Nam việc chế tạo nano bạc ứng dụng cho
đời sống thường sử dụng các phương pháp đơn giản, không đòi hỏi thiết bị đắt tiền và
hậu xử lí nhiệt độ cao đó là các phương pháp hóa học và hóa lí.
Vì thế trong đề tài này, tôi lựa chọn nghiên cứu điều chế hạt nano bạc bằng phương
pháp khử hóa học dựa trên những kết quả của các công trình đã công bố. Bên cạnh đó
khảo sát thêm các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chế tạo và kích thước hạt nano thu được
như: sử dụng chất ổn định polyvinyl ancol (PVA), ảnh hưởng của tiền chất AgNO3, ảnh
hưởng của nồng độ chất khử, thời gian phản ứng và điều kiện lưu trữ.
1.5. Phân tích tính chất của nano bạc bằng phổ hấp thu UV-Vis
1.5.1. Nguyên tắc đo quang phổ hấp thu UV–Vis
Phổ tử ngoại khả kiến (UV-Vis) là phương pháp phân tích được sử dụng rộng rãi
từ rất lâu. Phổ tử ngoại khả kiến của các hợp chất hữu cơ gắn liền với bước chuyển
electron từ các obitan liên kết hoặc không liên kết lên cácobitan phản liên kết có mức
năng lượng cao hơn, đòi hỏi phải hấp thu năng lượng từ ngoài.

Bước chuyển dời năng lượng: ở điều kiện bình thường, các electron trong phân
tử nằm ở trạng thái cơ bản, khi có ánh sáng kích thích với tần số thích hợp thì các
electron sẽ hấp thu năng lượng và chuyển lên các trạng thái kích thích có mức năng
lượng cao hơn. Theo cơ học lượng tử, ở trạng thái cơ bản các electron được sắp đầy
vào các obitan liên kết 𝜋, 𝜎 hay n có mức năng lượng thấp, khi bị kích thích sẽ chuyển
lên mức năng lượng cao hơn 𝜋 𝜋*, 𝜎  𝜎*, n 𝜋*, n  𝜎*.
1.5.2. Hệ thống máy quang phổ hấp thuUV-Vis
Các thế hệ máy quang phổ tử ngoại - khả kiến (UV-Vis) thường có 3 bộ phận gồm:
1.5.2.1. Nguồn sáng
Thường dùng đèn hồ quang hiđro nặng cho phổ ở vùng tử ngoại (180÷400nm) và
đèn halogen vonfram hoặc đèn thạch anh - iot cho phổ ở vùng khả kiến (trên 400nm).
1.5.2.2. Bộ phận phân tách ánh sáng
Các bức xạ do nguồn cung cấp được bộ tạo đơn sắc tách riêng thành từng giải
sóng hẹp (đơn sắc), được bộ phận chia chùm sáng hướng chùm tia đơn sắc lần lượt qua
cuvet chứa dung môi và cuvet chứa mẫu.

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

11


Luận văn tốt nghiệp

GVHD: ThS. Nguyễn Mộng Hoàng

Detector sẽ so sánh cường độ bức xạ đi qua mẫu (It) và đi qua dung môi (I0),
chuyển tín hiệu quang thành tính hiệu điện và tính toán định lượng dựa vào định luật
Lambert - Beer.
1.5.2.3. Detector
Sau khi xuyên qua mẫu, chùm ánh sáng đơn sắc được thu nhận bởi detector. Bộ

tự ghi thường được nối với máy tính với các phần mềm chuyên dùng có khả năng tính
toán, lưu giữ phổ, đối chiếu và so sánh kết quả.
Các máy UV- Vis thường cung cấp cho ta đường cong A = f(𝜆) hoặc A = f(𝑣)
hay T = f(𝜆). Phổ T = f(𝜆) chỉ phụ thuộc vào bản chất của chất hấp thu mà không phụ
thuộc vào nồng độ chất đó như các phổ A = f(𝜆) hoặc A = f(𝑣).
(4)
(1)
(2)

(3)
(5)

(1)- Nguồn (UV: deuterium; Vis: đèn W/I2)
(3)- Bộ chia chùm sáng

(6)

(7)

(2)- Bộ tạo đơn sắc
(4)- Cuvet chứa mẫu

(5)- Cuvet chứa dung môi

(6)- Detector

(7)- Bộ tự ghi
Hình 1.1. Sơ đồ máy quang phổ UV-Vis
1.5.3. Ứng dụng của máy đo quang phổ hấp thu UV-Vis trong công nghệ nano
Phương pháp đo UV-Vis dùng để định tính, định lượng các chất có màu và dung

dịch keo dựa vào chiều cao giá trị bước sóng hấp thu cực đại ( λ ), mật độ quang (A).
Khi tiến hành đo phổ của các mẫu thì mỗi mẫu sẽ cho ta một dạng phổ có chiều cao
mũi phổ xác định và đặc trưng cho dạng hợp chất đó. Vì thế, khi đo phổ hấp thu của
dung dịch nano bạc ta sẽ thu được dạng phổ có chiều cao mũi phổ cực đại ứng với
bước sóng khoảng 400÷500nm, từ kết quả này sẽ xác định sơ bộ rằng đã chế tạo được
dung dịch nano bạc và suy đoán sự thay đổi kích thước hạt bạc(Hình 1.2) [13].
Với mẫu keo nano bạc chế tạo, pha loãng đi 2 lần bằng nước cất, đưa vào cuvet thạch
anh có chiều dày 1cm, ghi phổ UV-Vis trong dải bước sóng từ 350÷550nm.

SVTH: Nguyễn Ngọc Thi

12