Đồng vị 14C và biến động cổ khí hậu ở Việt Nam (luận văn thạc sĩ)
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.52 MB, 64 trang )
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
--------------------------------
NGUYỄN THỊ HƢỜNG
ĐỒNG VỊ 14C VÀ BIẾN ĐỘNG CỦA KHÍ HẬU
Ở VIỆT NAM
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội - 2012
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
--------------------------------
NGUYỄN THỊ HƢỜNG
ĐỒNG VỊ 14C VÀ BIẾN ĐỘNG CỦA KHÍ HẬU
Ở VIỆT NAM
Chuyên ngành:
Vật lý hạt nhân, nguyên tử và năng lượng cao
Mã số
60 44 05
:
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS. TS. NGUYỄN QUANG MIÊN
Luận văn được thực hiện tại Viện Khảo cổ, Viện Khoa học Xã hội Việt Nam
Hà Nội – 2012
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU .................................................................................................................. 6
1
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU .......................8
1.1 Cơ sở khoa học của phương pháp ...........................................................8
1.1.1 Sự hình thành của đồng vị 14C trong tự nhiên .....................................8
1.1.2 Biến thiên hàm lượng 14C theo thời gian ............................................9
1.1.3 Cơ sở của phương pháp .....................................................................10
1.2 Các phương pháp đo đồng vị phóng xạ ................................................11
1.2.1 Kỹ thuật đo hàm lượng 14C bằng phương pháp ống đếm chứa khí
(GPC) 11
1.2.2 Kỹ thuật đo đồng vị 14C bằng phổ kế gia tốc khối lượng (AMS) ....11
1.2.3 Kỹ thuật đo hoạt độ 14C bằng detector nhấp nháy lỏng ...................12
1.3 Đo đồng vị 14C bằng detector nhấp nháy ..............................................13
1.3.1 Giới thiệu về detector nhấp nháy ......................................................13
1.3.2 Detector nhấp nháy lỏng ...................................................................15
1.4 Những vấn đề quan tâm nghiên cứu của luận văn ................................ 19
CHƢƠNG 2. THỰC NGHIỆM .................................................................20
2.1 Quy trình phân tích hàm lượng trong mẫu môi trường sử dụng hệ đo
Tri-carb 2770TR/SL .............................................................................................. 20
2.1.1 Thu thập mẫu.....................................................................................20
2.1.2 Phân loại và làm sạch mẫu ................................................................ 21
2.1.3 Làm giàu mẫu bằng kỹ thuật benzen hóa ..........................................23
2
Gia công chế tạo detector nhấp nháy lỏng cho hệ Tri-carb 2770TR/SL
28
2.3 Đo hoạt độ phóng xạ bêta trên máy đo Tri-carb 2770TR/SL ...............29
2.4 Thực nghiệm xác định hàm lượng đồng vị 14C trong một số mẫu vật ..30
2.4.1 Thu thập mẫu.....................................................................................30
2.4.2 Làm sạch mẫu bằng xử lý hóa học ....................................................32
2.4.3 Làm giàu mẫu bằng tổng hợp benzen ...............................................33
2.4.4 Tạo mẫu đo ........................................................................................40
2.4.5 Đo mẫu trên hệ đo nhấp nháy lỏng Tri-carb 2770TR/SL .................40
2.2
Luận văn thạc sỹ
3
Nguyễn Thị Hường
Chƣơng 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ................................................46
3.1 Sai số trong phép đo phóng xạ hoạt độ nhỏ ..........................................46
3.1.1 Số đếm trung bình và sai số của phép đo ..........................................46
3.1.2 Sai số đo hiệu dụng tốc độ đếm ........................................................48
3.1.3 Đánh giá độ nhạy phép đo.................................................................50
3.2 Xác định hoạt độ carbon phóng xạ trong mẫu ......................................51
3.3
Biến thiên của hàm lượng đồng vị 14C theo thời gian ...........................52
3.4
3.4. So sánh với một số nghiên cứu khác ..............................................58
KẾT LUẬN............................................................................................................ 61
TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................... 62
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1. Quá trình hình thành và chu trình vận chuyển của đồng vị 14C trong tự
nhiên ............................................................................................................................9
Hình 1.2. Sơ đồ cấu trúc hệ đo 14C bằng detector nhấp nháy..................................15
Hình 1.3. Sơ đồ cấu tạo detector nhấp nháy lỏng ....................................................17
Hình 2.1. Sơ đồ quy trình đo hàm lượng 14C mẫu địa chất sử dụng hệ đo nhấp nháy
lỏng Tri-carb 2770TR/SL ..........................................................................................20
Hình 2.2. Sơ đồ hệ thống TASK BENZENE SYNTHESIZER ............................... 24
Hình 2.3. Bình kích nổ sử dụng trong phương pháp đốt cháy .................................25
Hình 2.4. Một số mẫu đo hàm lượng 14C bằng hệ đo Tri-carb 2770TR/SL .............31
Hình 2.5. Hình minh họa việc tẩy tạp chất của mẫu theo phương pháp axit hóa.....32
Hình 2.6. Hình minh họa dụng cụ giã và rây mẫu thành bột mịn ............................34
Hình 2.7. Hệ thống chưng cất tạo khí CO2 trên hệ thống Task benzen synthesize ..34
Hình 2.8. Bẫy nitơ lỏng và hệ thống lắp đặt các bẫy nitơ lỏng ................................ 35
Hình 2.9. Đồng hồ chỉ thị áp suất khí CO2 trong hệ thống Task benzen synthesize 35
Hình 2.10. Biểu đồ thực nghiệm xác định lượng khí CO2 và Li .............................. 36
Hình 2.11. Bình chất xúc tác do nhà sản xuất cung cấp ...........................................38
Hình 1.12. Hệ thống trimer hóa axetylen và ống thu benzen ...................................39
Hình 2.13. Detector và hệ thống Tri-carb2770TR/SL.............................................40
Hình 2.14. Detector nhấp nháy dùng cho đo hàm lượng 14C trong mẫu địa chất ....41
Hình 2.15. Sơ đồ hệ đo Tri-carb2770 TR/SL ...........................................................42
Hình 2.16 Phổ năng lượng mẫu chuẩn OX_1 ..........................................................43
Hình 2.17. Phổ năng lượng mẫu Bkg_1 ...................................................................43
Hình 2.18. Phổ năng lượng mẫu M137 ....................................................................43
Hình 2.19. Phổ năng lượng mẫu M176-1 .................................................................44
Hình 2.20. Phổ năng lượng mẫu M177 ....................................................................44
Hình 3.1. Thăng giáng đồng vị 14C trong sinh quyển ở Việt Nam khoảng từ đầu
công nguyên trở lại đây .............................................................................................56
Hình 3.2. Ví dụ về sự thay đổi nhiệt độ theo năm ....................................................58
Hình 3.3. Nồng độ CO2 trong 400.000 năm gần đây ...............................................60
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1. So sánh chỉ tiêu thực hiện phân tích xác định tuổi 14C trên các kĩ thuật đo
khác nhau...................................................................................................................12
Bảng 2.1: Một số mẫu dùng trong thực nghiệm của đề tài. .....................................31
Bảng 2.2. Khối lượng mẫu........................................................................................39
Bảng 2.3. Kết quả đo tốc độ đếm mẫu chuẩn ...........................................................45
Bảng 2.4. Kết quả đo tốc độ đếm mẫu phông...........................................................45
Bảng 2.5. Kết quả đo tốc độ đếm mẫu M173 ...........................................................45
Bảng 2.6. Kết quả đo tốc độ đếm mẫu M176-1 ........................................................46
Bảng 2.7. Kết quả đo tốc độ đếm mẫu M177 ...........................................................46
Bảng 3.1. Kết quả số đếm trung bình và sai số đếm của các mẫu ............................48
Bảng 3.2. Kết quả số đếm đã trừ phông và sai số hiệu dụng ....................................49
Bảng 3.3. Hoạt độ phóng xạ và sai số của mẫu ........................................................52
Bảng 3.4. Mẫu nghiên cứu xác định tỷ lệ đồng vị 14C/12C .......................................52
Bảng 3.5. Kết quả đo hoạt độ carbon phóng xạ trong các mẫu nghiên cứu .............54
Bảng 3.6. Kết quả đo hoạt độ carbon phóng xạ trong các mẫu nghiên cứu .............55
Bảng 3.7. Kết quả đo hoạt độ carbon phóng xạ (A0) trong mẫu nghiên cứu............56
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
MỞ ĐẦU
Trong những thập niên gần đây, chúng ta thường xuyên được nghe nói đến
hiện tượng Trái Đất đang nóng ấm dần lên gây ra biến đổi khí hậu và dẫn đến sự
thay đổi thất thường của thời tiết như: mực nước biển dâng, hạn hán tăng, bão lụt
thường xuyên hơn, côn trùng gây bệnh gia tăng... Hiện nay, biến đổi khí hậu là một
thách thức toàn cầu mà con người đang phải đối mặt và sẽ còn tiếp tục diễn tiến
trong tương lai. Cả thế giới đã và đang quan tâm lo lắng đến sự kiện biến đổi khí
hậu, các quốc gia đã phải họp lại để cố gắng đi đến những cam kết giảm thiểu lượng
khí thải CO2 đã được xác định là tác nhân chính đưa đến biến đổi khí hậu.
Khu vực Đông Nam Á được xem như “rốn bão” của thế giới và là một trong
những khu vực chịu nhiều thiệt hại, dễ bị tổn thương nhất của biến đổi khí hậu do
lụt, bão, hạn hán … Trong đó, Việt Nam với bờ biển dài trên 3 444km sẽ là một
trong 10 nước trên thế giới chịu ảnh hưởng nhiều nhất của thiên tai và biến đổi khí
hậu.
Theo đại diện Tổ chức Khí tượng thế giới, mức độ tích tụ khí điôxít carbon
(CO2) và các chất gây hiệu ứng nhà kính đang đạt mức cao nhất từ trước đến nay.
Hậu quả tất yếu của tình trạng này là sự thay đổi khí hậu, sự gia tăng về tần suất và
cường độ các loại thiên tai trên thế giới. Biểu hiện rõ nhất là hiện tượng khô hạn xảy
ra liên tiếp trong hai năm 2009-2010 ở Australia, Việt Nam và châu Phi; hiện tượng
băng tan ở cả hai cực Trái đất với ghi nhận độ lớn khủng khiếp của tảng băng tách
ra ở Alaska là 250km; gần đây nhất là lũ lụt và sạt lở đất ở Trung Quốc, Pakistan,
Thái Lan...
Hiện tại, biến đổi khí hậu đang có những diễn biến phức tạp, nếu không có
những nghiên cứu cụ thể và hành động kịp thời để giảm thiểu tác hại của biến đổi
khí hậu thì con người còn phải chịu nhiều thiên tai kéo theo rất nhiều hệ lụy khác,
ảnh hưởng rất lớn đến đời sống, kinh tế và xã hội. Thực tế, có rất nhiều phương
pháp để xác định sự thay đổi của khí hậu như: xác định qua hình ảnh vệ tinh, xác
định qua hàm lượng đồng vị
lượng đồng vị
14
18
O, qua nghiên cứu phấn hoa... xác định qua hàm
C chỉ là một phương pháp bổ trợ kết quả cùng các phương pháp
khác để góp phần vẽ lên bản đồ hoàn chỉnh của biến đổi khí hậu toàn cầu.
Luận văn thạc sỹ
Xác định hàm lượng đồng vị
Nguyễn Thị Hường
14
C cũng có khá nhiều phương pháp: phương
pháp khối phổ kế hoặc phương pháp đo trực tiếp hoạt độ carbon phóng xạ. Phương
pháp khối phổ kế cho phép xác định trực tiếp số đồng vị carbon có trong mẫu.
Phương pháp này có ưu điểm là có độ nhạy cao, lượng mẫu sử dụng nhỏ, có thể
dùng đồng thời cho các nguyên tố nhẹ, nhưng giá thành đắt và đòi hỏi cơ sở hạ tầng
cao nên khó áp dụng phổ biến.
Hiện tại phòng thí nghiệm của Viện khảo cổ học – Viện Khoa học Xã hội
Việt Nam có hệ thống máy đo Tri-carb 2770TR/SL và hệ thống Task benzen
synthesize nên khóa luận đã lựa chọn giải pháp xử lý mẫu môi trường và đo hàm
lượng phóng xạ của 14C bằng phương pháp tổng hợp benzen (C6H6) và hệ đo nhấp
nháy lỏng này.
Với những hiện thực trên, khóa luận mong muốn sẽ đóng góp một phần công
sức nhỏ trong nỗ lực nghiên cứu về biến đổi khí hậu ở Việt Nam. Đó cũng là lý do
em chọn đề tài “Đồng vị 14C và biến động cổ khí hậu ở Việt Nam” làm luận văn
thạc sỹ của mình. Luận văn ngoài phần mở đầu và kết luận gồm các chương sau:
Chương 1: Tổng quan tình hình nghiên cứu
Chương 2: Thực nghiệm
Chương 3: Kết quả và thảo luận
Đề tài luận văn được thực hiện trong khoảng thời gian từ tháng 4/2010 đến
tháng 12/2010 tại Phòng Thí nghiệm và Xác định niên đại, Viện khảo cổ học – Viện
Khoa học Xã hội Việt Nam.
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
1 CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU
1.1 Cơ sở khoa học của phương pháp
1.1.1 Sự hình thành của đồng vị 14C trong tự nhiên
Trong tự nhiên, carbon có ba đồng vị cơ bản là carbon-12 (12C), carbon-13
(13C), carbon-14 (14C). Trong đó 12C, 13C là các đồng vị bền và chiếm phần chủ yếu
trong tự nhiên (12C chiếm khoảng 99,63%; 13C chiếm khoảng 0,37%) còn 14C chiếm
phần tỷ lệ rất nhỏ chỉ khoảng 1,3.10-10% là đồng vị không bền vững, có khả năng
phân rã phóng xạ β- để trở thành nguyên tố khác.
Mỗi hạt nhân 14C gồm có 6 proton và 8 nơtron, đồng vị này có tính chất hóa
học giống như đồng vị carbon không phóng xạ C12 và C13. Vì 14C có nhiều nơtron
trong hạt nhân hơn các đồng vị khác nên 14C không bền vững, có tính phóng xạ. Khi
phân rã, 14C chuyển thành nitơ bền và phát ra hạt bêta như phương trình:
C 147N e e
14
6
(1.1)
Quá trình phân rã (1.1) là hoàn toàn tự phát không phụ thuộc vào tác động
của môi trường khí hậu.
Trong cấu tạo vỏ Trái Đất, đồng vị 14C không có s n mà được xuất hiện từ
khí quyển do va chạm của hạt nơtron (có trong các tia vũ trụ) và nguyên tử nitơ
luôn có s n trong không khí theo phương trình sau:
n 147 N 146 C p 0,6MeV
(1.2)
Quá trình này xảy ra ở tầng bình lưu, nhiều nhất là ở độ cao khoảng 15km
đến 20km. Đồng vị 14C sau khi hình thành sẽ nhanh chóng kết hợp với ôxy để thành
khí điôxít carbon (CO2) và tham gia vào các chu trình hoạt động của khí này như
những đồng vị carbon khác. Trong khí CO2, hàm lượng
14
CO2 rất nhỏ (cứ 1 triệu
phân tử CO2 chứa carbon bền thì có 1 phân tử CO2 chứa đồng vị không bền
14
C).
Khí CO2 hình thành và nhanh chóng phân tán khắp toàn cầu, được cây xanh quang
hợp, cho nên cây xanh chứa 14C với tỷ lệ như CO2 trong khí quyển. Con người hay
loài vật ăn thịt như hổ, báo… ăn thịt những con vật ăn cỏ cây cũng sẽ thu nạp được
đồng vị
14
C dẫn đến tất cả động vật, thực vật trên thế giới đều chứa đồng vị này.
Ngoài ra, còn có một lượng đáng kể CO2 trong khí quyển hòa tan vào nước biển tạo
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
thành carbonat (CO32-), nghĩa là trong nước biển cũng sẽ có đồng vị
14
C với tỉ lệ
nào đó.
Đó là một phần của tuần hoàn carbon trong tự nhiên gọi là chu trình carbon
như hình minh họa.
Hình 1.1. Quá trình hình thành và chu trình vận chuyển của đồng vị 14C trong tự nhiên
(Nguồn từ sách: Science-based Dating in Archaeology)
1.1.2 Biến thiên hàm lượng 14C theo thời gian
Trong tự nhiên luôn có 2 quá trình ngược nhau xảy ra đối với hai đồng vị 14C
và
14
N: một quá trình tạo ra đồng vị
14
C từ
14
N do tác động của tia vũ trụ như
phương trình (1.1); một quá trình tự phân rã của
14
C thành
14
N như phương trình
(1.2). Sau khi được tạo thành đồng vị 14C sẽ nhanh chóng bị ôxi hóa thành khí điôxít
carbon và tham gia vào chu trình chuyển hóa trong sinh quyển như một chất khí
CO2 thông thường. Quá trình này diễn ra liên tục nên trong môi trường tự nhiên sẽ
dẫn đến hình thành một trạng thái "dừng", nghĩa là trạng thái duy trì sự không đổi
về tỷ số 14C/12C cả trong khí quyển và trong sinh vật. Trong khí quyển, tỷ số này có
giá trị:
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
C14 1,3
C12 1012
Mô hình trên cũng cho thấy, quá trình hình thành lượng đồng vị carbon
phóng xạ trong khí quyển phụ thuộc chủ yếu vào hoạt động của mặt trời và con
người trên Trái đất. Giả sử những năm mặt trời hoạt động mạnh, lượng hạt nơtron
phóng về Trái đất nhiều hơn thì số lượng phản ứng tạo ra đồng vị 14C cũng sẽ diễn
ra nhiều hơn. Và như vậy, nếu xác định được biến thiên theo thời gian của tỷ lệ
đồng vị carbon phóng xạ (14C) trong nguyên tố carbon sẽ phần nào dự đoán được
thay đổi của thời tiết trong quá khứ và tương lai.
1.1.3 Cơ sở của phương pháp
Như đã biết, khi còn sống sinh vật luôn duy trì tỷ số 14C/C12 ở giá trị không
đổi theo phương trình (1.3), nhưng khi sinh vật không còn trao đổi chất với môi
trường (sinh vật chết) thì chúng không được bổ sung lượng carbon tự nhiên nữa,
trong khi đó lượng đồng vị carbon phóng xạ (14C) trong chúng sẽ bị suy giảm theo
quy luật phân rã phóng xạ với chu kỳ bán rã khoảng 5730 năm như phương trình:
At = Ao.e-t
(1.4)
Trong đó: At là hoạt độ 14C tại thời điểm hiện nay.
Ao là hoạt độ 14C tại thời điểm ban đầu.
là hằng số phóng xạ của 14C.
t là khoảng thời gian từ khi sinh vật ngừng trao đổi chất đến nay.
Trong thực tế, hàm lượng 14C rất nhỏ, do đó để xác định hàm lượng 14C trong
đối tượng nghiên cứu được đưa về dạng hợp chất chứa nguyên tử carbon. Từ thực
nghiệm, đo hoạt độ phóng xạ còn dư trong mẫu đã biết chính xác tuổi đến thời điểm
hiện tại, hiệu chỉnh để chuyển đổi về giá trị hoạt độ ban đầu A0 của chúng trong sinh
vật theo phương trình (1.4). Trên cơ sở đó xác định được giá trị hoạt độ
14
C trong
mẫu sinh vật tại các thời điểm ban đầu A0 và xác định được sự thăng giáng của hàm
lượng 14C trong sinh quyển.
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
1.2 Các phương pháp đo đồng vị phóng xạ
Hiện nay có ba kỹ thuật xác định hàm lượng đồng vị carbon phóng xạ ( 14C) chủ
yếu, đó là kỹ thuật đo bằng ống đếm chứa khí (GPC – Gas Prportional Counting),
kỹ thuật đo bằng detector nhấp nháy lỏng (LSC – Liquid Scintillation Counting) và
kỹ thuật đo bằng phổ kế gia tốc khối lượng (AMS – Accelarator Mass Spectro).
1.2.1 Kỹ thuật đo hàm lượng 14C bằng phương pháp ống đếm chứa khí (GPC)
Kỹ thuật này đã được nghiên cứu sử dụng ngay từ những năm 50 của thế kỷ 20,
nó đã được phát triển để trở thành một trong những kỹ thuật đo hàm lượng 14C phổ
biến ở nhiều nước trong những năm 1960-1980. Theo phương pháp này, mẫu sau
khi làm sạch sẽ được xử lý để chuyển hóa toàn bộ các nguyên tử carbon trong nó
thành hợp chất hữu cơ dạng khí mêtan (CH4). Sau đó, khí này sẽ được nạp vào ống
đếm có trường điện thế cao (khoảng vài kV) để xác định hoạt độ phóng xạ bêta từ
đồng vị 14C phát ra theo nguyên tắc của ống đếm tỷ lệ. Ưu điểm của phương pháp là
có khả năng xác định trực tiếp hoạt độ phóng xạ 14C và dễ sử dụng. Nhược điểm là
hiệu suất ghi thấp, nhiễu phép đo lớn, rất cồng kềnh và độ ổn định không cao, để
chống nhiễu cho thiết bị người ta phải tạo ra những khối chì nặng hàng chục tấn.
Ngày nay, kỹ thuật này ít được khuyến khích phát triển và đang dần được thay thế
bằng những thiết bị khác hiệu quả hơn.
1.2.2 Kỹ thuật đo đồng vị 14C bằng phổ kế gia tốc khối lượng (AMS)
Kỹ thuật này có thể coi là hiện đại nhất hiện nay, có độ nhạy rất cao, lượng mẫu
cần phân tích ít. Mẫu sau khi được làm sạch sẽ được xử lý để chuyển toàn bộ
carbon trong mẫu sang dạng khí CO2, sau đó khí này sẽ được xử lý để toàn bộ
lượng carbon trong nó trở thành nguyên chất dưới dạng bia graphit.
Khi đo, bia graphit sẽ được kích thích để tạo ra các ion carbon tự do trong
buồng mẫu gồm cả
12
C,
13
C và
14
C, sau đó dưới tác dụng của điện trường các ion
này sẽ được định hướng bay tới các cửa sổ khác nhau ứng với khối lượng của mẫu
đồng vị, trên cơ sở các số liệu ghi nhận về lượng đồng vị carbon sẽ đo được hàm
lượng 14C trong mẫu.
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
Đây là một kỹ thuật đòi hỏi sự đầu tư ban đầu rất lớn, giá thành phân tích
theo phương pháp này cao gấp hai lần so với phương pháp đo bằng kỹ thuật nhấp
nháy lỏng vì thế việc ứng dụng đại trà kỹ thuật này không phải là giải pháp được
khuyến khích. Ở một số nước có nền khoa học phát triển thường dùng giải pháp,
bên cạnh các phòng thí nghiệm đo hàm lượng bằng khối phổ kế (AMS) người ta vẫn
xây dựng phòng thí nghiệm đo nhấp nháy lỏng cho những nhu cầu đo hàm lượng
14
C một cách đại trà.
1.2.3 Kỹ thuật đo hoạt độ 14C bằng detector nhấp nháy lỏng
Ngày nay, các detector nhấp nháy được ứng dụng khá phổ biến trong nhiều loại
thiết bị đo ghi bức xạ khác nhau dùng trong vật lý hạt nhân và vật lý hạt. Với sự trợ
giúp của kỹ thuật vi xử lý, đã có những bước đột phá về công nghệ ghi đo bức xạ
hạt nhân bằng detector nhấp nháy, cho phép nâng cao độ nhạy của phương pháp và
có thể tiến hành các phép đo xác định hàm lượng 14C đạt độ chính xác cao. Ngoài ra
kỹ thuật này còn có ưu điểm đáng kể là dễ áp dụng, giá thành phân tích thấp, chưa
bằng một nửa phương pháp đo đồng vị 14C bằng khối phổ gia tốc (AMS), không đòi
hỏi đầu tư ban đầu lớn. Ta có thể so sánh ba kỹ thuật ghi đo hàm lượng
14
C qua
bảng sau:
Bảng 1.1. So sánh chỉ tiêu thực hiện phân tích xác định tuổi 14C trên các kĩ thuật đo khác
nhau
TT
Đặc tính kinh tế và kỹ thuật
AMS
LSC
1
Lượng mẫu yêu cầu tối thiểu cho phép đo (tính theo
carbon nguyên chất)
1mg
2,6g
2,6g
2
Giá trị số đo (xung/phút) tối thiểu ghi được trên
mẫu chuẩn hiện đại
900
56,5
30
3
Phông nhiễu tối thiểu của phép đo
3,78
0,18
0,75
4
Giá trị hoạt độ tối thiểu có thể đo được (tính theo %
mẫu chuẩn hiện tại)
0,42
0,66
2,4
5
Sai số phép đo tính theo mẫu chuẩn hiện tại (năm)
± 52
± 35
± 35
6
Giá thành (không kể yêu cầu xác định thành phần)
500$
250$
250$
GPC
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
Như vậy có thể thấy trong điều kiện nước ta hiện nay, lựa chọn phương pháp
xác định hàm lượng 14C bằng hệ đo nhấp nháy lỏng là giải pháp phù hợp với thực
tế, đáp ứng nhu cầu nghiên cứu khoa học và phát triển kinh tế của đất nước.
1.3 Đo đồng vị 14C bằng detector nhấp nháy
1.3.1 Giới thiệu về detector nhấp nháy
Hoạt động của nó dựa trên nguyên tắc khi vật liệu bị hạt hoặc bức xạ kích thích
do va chạm, nó sẽ phát ánh sáng nhấp nháy. Vật liệu được xác định có tính nhấp
nháy sớm nhất được Crookes phát hiện ra vào 1903 và sử dụng để xác định các hạt.
Sự phát minh ra các ống đếm chứa khí sau đó làm cho các thiết bị nhấp nháy ít được
sử dụng và bị rơi vào quên lãng cho đến năm 1944 Curran và Baker sử dụng ống
nhân quang điện để thay sự quan sát bằng mắt thì các thiết bị nhấp nháy đã trở nên
có hiệu quả và tin cậy giống như các ống đếm chứa khí.
Các detector sử dụng chất nhấp nháy có thể xác định bức xạ ion hoá và đo phổ
bức xạ trong một dải rộng. Ngày nay, chất nhấp nháy được cung cấp dưới các dạng
khác nhau (rắn, lỏng và khí), các ống nhân quang điện được chế tạo với chất lượng
cao đã cho phép tạo ra các detector nhấp nháy rắn đo photon cùng với sự phát triển
của kỹ thuật vi điện tử đã làm cho các detector nhấp nháy trở nên được sử dụng phổ
biến trong nhiều ứng dụng.
- Bức xạ hạt nhân bị hấp thụ trong chất nhấp nháy gây ra sự kích thích và ion hoá
chất nhấp nháy.
- Chất nhấp nháy chuyển đổi năng lượng hấp thụ thành ánh sáng thông qua quá
trình phát quang.
- Lượng tử ánh sáng đi đến cathode của ống nhân quang.
- Lượng tử ánh sáng bị hấp thụ ở cathode của ống nhân quang, quang electron được
phát ra và sau đó là quá trình nhân các electron trong ống nhân quang.
- Khuyếch đại xung được hình thành từ ống nhân quang sau đó phân tích các xung
này bằng các thiết bị điện tử như máy đếm hoặc máy phân tích biên độ nhiều kênh.
Nhìn chung, các detector sử dụng chất nhấp nháy có khả năng cung cấp
nhiều thông tin khác nhau về bức xạ. Một trong những đặc điểm nổi bật của các
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
detector này là nhạy về năng lượng, thời gian đáp ứng nhanh và dạng xung phân
biệt rõ ràng.
Chất nhấp nháy lý tưởng cần có các đặc trưng sau:
1. Hiệu suất chuyển đổi năng lượng của hạt mang điện thành ánh sáng cao.
2. Sự chuyển đổi này là tuyến tính, ví dụ ánh sáng tạo ra tỉ lệ với năng lượng được
hấp thụ trên một khoảng rộng.
3. Chất nhấp nháy cần phải trong suốt với ánh sáng do nó tạo ra.
4. Thời gian phân rã của quá trình phát quang cần ngắn và xung tạo ra phải nhanh
để có thể sử dụng cho các phép đếm tốc độ cao.
5. Vật liệu cần dễ tìm, dễ chế tạo theo các hình học và kích thước khác nhau.
6. Hệ số khúc xạ gần với thuỷ tinh (~1.5) để ánh sáng phát ra không bị khúc xạ tại
điểm nối giữa chất nhấp nháy và ống nhân quang làm thay đổi hiệu suất.
Trong thực tế, không một chất nhấp nháy nào thoả mãn được tất cả các yêu cầu
trên vì vậy chọn chất nhấp nháy là một sự thoả hiệp giữa các yếu tố này.
*Các đặc điểm chính của một detector nhấp nháy
Đặc điểm đầu tiên đó là ánh sáng phát ra phải tỉ lệ với năng lượng hấp thụ được
một cách trực tiếp hoặc gián tiếp từ bức xạ. Với các hạt mang điện, ánh sáng phát ra
phải tỉ lệ trực tiếp với năng lượng hấp thụ từ hạt mang điện.
Đặc điểm thứ hai là các chất nhấp nháy phải có mật độ cao để hạt mang điện có
năng lượng vài MeV bị bắt trong chất nhấp nháy sau khi di chuyển vài milimet.
Đặc điểm thứ ba của chất nhấp nháy để sử dụng làm các hệ đếm là phải phản ứng
rất nhanh với các bức xạ ion hoá. Thời gian phân rã của ánh sáng phát ra từ chất
-9
nhấp nháy nằm trong khoảng từ 10 giây (dung dịch hữu cơ và các khí trơ) đến 10
-6
giây (tinh thể vô cơ). Thời gian thu góp của các chất nhấp nháy nhanh ngắn hơn so
với ống đếm tỉ lệ thông thường và buồng ion hoá. Đặc điểm này là quan trọng khi
sử dụng detector nhấp nháy trong các thí nghiệm đòi hỏi tốc độ đếm cao hoặc khi
ghi các sự kiện trùng phùng nhanh.
Đặc điểm thứ tư của chất nhấp nháy là khả năng chế tạo dưới nhiều hình
dạng và kích thước khác nhau cho từng ứng dụng cụ thể. Trong các chất nhấp nháy,
chỉ có chất nhấp nháy lỏng là có thể cho phép thiết kế các detector với hình dạng và
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
kích thước bất kỳ.
1.3.2 Detector nhấp nháy lỏng
Bản chất của phương pháp đo nhấp nháy lỏng là xác định hoạt độ phóng xạ
của chất cần đo qua việc đếm số chớp sáng phát ra từ dung dịch mẫu đo đã pha trộn
chất nhấp nháy. Sơ đồ khối nguyên lý hệ đo carbon phóng xạ bằng detector nhấp
nháy lỏng như hình 1.2.
Hình 1.2. Sơ đồ cấu trúc hệ đo 14C bằng detector nhấp nháy
1. Mẫu đo có chứa detector nhấp nháy lỏng.
2. Ống nhân quang điện.
3. Mạch trùng phùng điện tử.
4. Khối phân tích xung.
5. Đếm và hiển thị.
Ngoài những mạch điện tử được nhà sản xuất gắn liền với hệ đo thì detector
nhấp nháy lỏng còn được chế tạo bởi người làm thí nghiệm. Chất đo và detector
được pha trộn với nhau thành thể thống nhất gồm có:
1.3.2.1. Chất dung môi
Dung dịch mẫu gồm các đồng vị phóng xạ cần đo và dung dịch nhấp nháy.
Dung dịch nhấp nháy gồm một lượng nhỏ chất hoà tan và một lượng lớn dung môi.
Đôi khi dung dịch nhấp nháy chứa một số phụ gia khác như chất hoạt động bề mặt,
điều này giúp cho dung dịch nước tan trong dung dịch hữu cơ. Dung dịch mẫu cần
phải đồng nhất và trong suốt. Trong dung dịch mẫu có những hiện tượng sau xảy ra:
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
Khi hấp thụ năng lượng bức xạ các phân tử dung môi chuyển sang trạng thái
kích thích.
Quá trình truyền năng lượng từ phân tử dung môi này đến phân tử dung môi
khác và sau đó đến phân tử hoà tan.
Quá trình truyền năng lượng từ phân tử dung môi ở trạng thái kích thích đến
phân tử hoà tan.
Sau cùng các phân tử hoà tan ở trạng thái kích thích sẽ chuyển về trạng thái
cơ bản và phát sáng.
Do vậy chúng ta cần thêm vào mẫu một lượng nhất định dung dịch nhấp
nháy gồm dung môi và chất hoà tan (chất nhấp nháy). Việc chọn lựa dung môi và
chất hoà tan phù hợp sẽ góp phần tăng hiệu suất của phép đo.
Yêu cầu đối với dung môi dùng trong phép đo xác định hoạt độ 14C là:
- Phải có khả năng chuyển đổi hiệu quả những năng lượng mang của bức xạ
bêta thành phổ ánh sáng khả kiến.
- Phổ hấp thụ của chất dung môi phải cách xa và không che lấp phổ phát xạ
của chất phát quang.
- Phải có khả năng hoà tan tốt với benzen của mẫu đo, với chất phát quang để
tạo thành một thể thống nhất.
1.3.2.2. Chất phát quang
Chúng ta dựa vào vai trò các chất hoà tan (chất nhấp nháy hay còn gọi là chất
phát quang) trong mẫu để phân loại. Có hai loại chất phát quang là sơ cấp và thứ
cấp.
Cường độ huỳnh quang phụ thuộc vào lượng chất phát quang sơ cấp. Tuy
nhiên lượng dư chất phát quang sơ cấp gây nên hiệu ứng dập tắt và làm suy giảm
cường độ huỳnh quang. Do vậy chúng ta cần cho một lượng tối ưu chất phát quang
vào dung môi.
Chất phát quang thứ cấp được sử dụng như tác nhân dịch chuyển bước sóng.
Chúng làm cho phổ phát xạ dịch chuyển về phía có bước sóng dài hơn. Vì vậy khi
dung dịch nhấp nháy hiện diện một loại hợp chất có phổ hấp thụ trùng lấp một phần
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
phổ phát xạ của chất phát quang sơ cấp, chúng ta cần thêm vào dung dịch một chất
phát quang thứ cấp để làm giảm hiệu ứng trùng lấp và tăng hiệu suất ghi.
Như vậy, nhìn chung chất phát quang cần có một số tính chất sau:
- Hiệu suất phát huỳnh quang lớn.
- Thời gian kích thích phát huỳnh quang ngắn.
- Bước sóng phổ hấp thụ khác bước sóng phổ phát xạ.
- Khả năng hoà tan tốt trong dung môi.
Sơ đồ cấu tạo detector nhấp nháy lỏng được chỉ trong hình 1.3.
1. Nắp đóng
2. Chất dung môi
3. Chất phát sáng
Hình 1.3. Sơ đồ cấu tạo detector nhấp nháy lỏng
1.3.2.3. Quá trình tạo xung sáng trong detector nhấp nháy lỏng
Các hạt bêta có khả năng ion hoá tốt, quãng chạy của hạt bêta trong môi
trường vật chất phụ thuộc năng lượng mang của hạt và loại vật liệu. Khảo sát sự phụ
thuộc quãng chạy của hạt bêta vào năng lượng trong những môi trường khác nhau
cho thấy: khi năng lượng mang của hạt càng cao thì quãng chạy càng lớn, ngược lại
nếu vật liệu có mật độ khối lượng càng cao thì quãng chạy càng nhỏ. Quãng chạy
của hạt bêta phát ra từ đồng vị
14
C trong dung dịch đo cũng rất nhỏ, do đó cần có
những giải pháp khắc phục khả năng lan truyền rất ngắn của hạt bêta trong môi
trường tạo detector nhấp nháy lỏng.
Quá trình tiêu hao năng lượng xảy ra khi hạt bêta va chạm với môi trường
vật chất. Trong dung dịch lỏng, quãng chạy bêta tương đối ngắn do quá trình tiêu
hao năng lượng lớn. Môi trường hấp thụ năng lượng dưới ba dạng: nhiệt, ion hoá
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
hay kích thích các phân tử trong dung dịch. Khi đo bức xạ hạt nhân bằng detector
nhấp nháy lỏng chúng ta không quan tâm nhiều đến quá trình kích thích các phân tử
trong dung dịch. Tuy nhiên, để quá trình truyền năng lượng từ hạt bêta đến các phân
tử trong dung dịch hiệu quả thì mẫu phân tích phải hoà tan tốt trong dung dịch.
Khi các phân tử dung môi ở dạng kích thích, chúng sẽ truyền năng lượng đến
các phân tử dung môi khác cũng như các phân tử hoà tan.
Các phân tử hoà tan được truyền năng lượng chúng sẽ chuyển sang trạng thái
kích thích. Khi chuyển từ trạng thái kích thích về trạng thái cơ bản, phân tử hoà tan
sẽ phát ra photon dưới dạng ánh sáng. Do vậy các hạt bêta trong dung dịch sẽ va
chạm với phân tử dung môi và kích thích phân tử nhấp nháy. Cường độ sáng thu
được tỷ lệ với năng lượng ban đầu của hạt bêta. Dung dịch nhấp nháy có chức năng
biến đổi động năng hạt bêta thành năng lượng ánh sáng.
1.3.2.4. Biến đổi photon thành xung điện
Trong sự tương tác giữa bức xạ hạt nhân với các chất phát sáng, các photon
sẽ được hình thành. Năng lượng photon chủ yếu nằm trong vùng tử ngoại, trong dải
phổ điện từ cũng có nhưng rất thấp. Sau đó, để xác định lượng photon phát ra một
cách hiệu quả, chúng ta cần sử dụng ống nhân quang điện để chuyển các xung sáng
thành tín hiệu điện và khuyếch đại chúng lên.
Mặt bên trong của ống nhân quang điện được phủ một lớp cảm quang có khả
năng chuyển năng lượng ánh sáng thành năng lượng điện. Nhờ đó các quang điện tử
mang điện tích âm được phát ra và chuyển về điện cực dương. Quá trình này sẽ làm
phát sinh ra nhiều electron hơn. Các electron này chuyển về điện cực thứ hai và tiếp
tục sinh ra electron. Quá trình này cứ thế tiếp diễn (một ống nhân quang điện
thường có 12 điện cực). Sau đó, ở lối ra của ống nhân quang điện sẽ sinh ra xung
điện đặc trưng cho từng loại photon. Độ lớn xung điện tỷ lệ thuận với số photon
được phát hiện tại catot quang điện. Nghĩa là, các quá trình tương tác của bức xạ hạt
nhân trong detector nhấp nháy lỏng sẽ được phát hiện và ghi nhận dưới dạng các
xung điện. Việc xác định mỗi loại bức xạ sẽ thực hiện qua việc giải mã hình dạng
xung của các tín hiệu điện tử phát ra, chúng ta sử dụng máy phân tích biên độ xung
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
(pulse height analyzer) để phân tích xung và mỗi chiều cao xung được ấn định tại
một kênh nhất định trong bộ nhớ.
1.4 Những vấn đề quan tâm nghiên cứu của luận văn
Những vấn đề quan tâm nghiên cứu của luận văn sẽ bao gồm:
-Tìm hiểu những cơ sở khoa học của phương pháp.
-Nghiên cứu thực nghiệm đo hoạt độ phóng xạ của 14C trong mẫu địa chất, gồm:
+ Lựa chọn mẫu, gia công xử lý tẩy tạp nhiễm mẫu đo.
+ Chế tạo đềtêctơ nhấp nháy lỏng và xây dựng cấu hình phép đo hoạt độ
carbon phóng xạ trên hệ đo Tri-carb 2770TR/SL.
+ Xử lý số liệu đo, đánh giá kết quả đo.
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
2 CHƢƠNG 2. THỰC NGHIỆM
2.1 Quy trình phân tích hàm lượng trong mẫu môi trường sử dụng hệ đo
Tri-carb 2770TR/SL
Thu thập mẫu
Làm sạch mẫu
Làm giàu bằng kỹ thuật benzen hóa (Benzen synthersis)
Đo bức xạ bêta từ 14C trên hệ đo Tri-carb 2770TR/SL
Phân tích, xử lý đánh giá kết quả đo hàm lượng 14C
trên hệ đo Tricarb 2770TR/SL
Xử lý số liệu và minh giải kết quả
Hình 2.1. Sơ đồ quy trình đo hàm lượng 14C mẫu địa chất sử dụng hệ đo nhấp nháy lỏng
Tri-carb 2770TR/SL
2.1.1 Thu thập mẫu
Mong muốn của người sưu tập là mẫu đo phải phản ánh chính xác, khách quan
hàm lượng 14C trong sinh quyển theo thời gian. Do đó, mẫu thu thập phải có tính đại
diện cao, tránh sự xâm nhiễm của các nguồn carbon khác làm ảnh hưởng đến kết
quả thu được. Trong thực tế, mẫu dùng cho phân tích thường có nhiều dạng vật liệu
khác nhau như: than hóa, gỗ, vỏ sò ốc, xương răng động vật... ở các thời kì khác
nhau.
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
2.1.2 Phân loại và làm sạch mẫu
Mẫu vật thu thập ngoài hiện trường thường lẫn nhiều tạp chất khác nhau gây
ảnh hưởng đến quá trình đo, thậm chí nếu không loại bỏ hết các tạp nhiễm có thể
dẫn tới sai lệch kết quả đo, vì vậy cần phải tiến hành xử lý mẫu để loại bỏ hết các
tạp nhiễm đó.
2.1.2.1. Các loại tạp nhiễm có thể có trong mẫu nghiên cứu
Đối với mẫu than hóa: Than hóa là sản phẩm của quá trình đốt cháy gỗ không
hoàn toàn. Tạp nhiễm đối với mẫu này chia ra làm hai loại:
-
Tạp nhiễm đã xâm nhập vào gỗ trước khi bị đốt cháy.
-
Tạp nhiễm xâm nhập vào mẫu do sự hấp thụ các sản phẩm hữu cơ dễ hòa tan
hay các loại bùn đất từ môi trường vào mẫu.
Đối với mẫu gỗ: Xenlulozơ chiếm chủ yếu khoảng 50% trong gỗ và ít bị phân
hủy theo thời gian, phần còn lại là hemixenlulozơ, liglin, nhựa thông, fats, axit
tannic, đường, chất gôm... những chất này thường không bền vững dễ bị biến đổi
bởi những yếu tố lí hóa và sinh vật. Do đó, nguyên tắc chung trong xử lý hóa học
loại mẫu này là cần phải bảo tồn lượng xenlulozơ trong mẫu và cần có kế hoạch
tránh xâm nhiễm của các chất hữu cơ dễ hòa tan từ môi trường vào mẫu cũng như
sự phá hủy mẫu bởi các yếu tố vi sinh khác.
Đối với mẫu xương, răng động vật: Thành phần vật liệu trong mẫu này khá phức
tạp, chúng thường bao gồm 80% chất vô cơ và 20% chất hữu cơ. Vì thế, với loại
mẫu này có hai giải pháp cơ bản để xử lý đo carbon phóng xạ là: Xác định lượng
carbon theo thành phần chất hữu cơ hoặc theo thành phần chất vô cơ.
Đối với mẫu vỏ sò ốc: Tạp nhiễm trong mẫu này được phân ra thành hai loại:
-
Tạp nhiễm từ môi trường vào mẫu khi sinh vật còn sống.
-
Tạp nhiễm do trao đổi lý hóa giữa mẫu với carbon môi trường.
2.1.2.2. Các tạp nhiễm trong quá trình bảo quản mẫu nghiên cứu
Các tạp nhiễm do dùng các vật liệu bao gói không đúng cách: Yêu cầu kĩ thuật
về vật liệu dùng để bao gói mẫu vật cần đo là phải đảm bảo hạn chế sự xâm nhập
của các nguyên tử carbon có trong các bao gói sang mẫu phẩm.
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
Những loại vật liệu có thể dùng làm bao gói mẫu phẩm để đo carbon phóng xạ là
hộp kim loại, hay túi polyêtylen. Tuyệt đối không sử dụng vật liệu bao gói làm bằng
xenlulô như giấy, báo, vở viết... hoặc, túi đựng bằng vải hay lá cây, những loại bao
gói này dễ gây nhiễm bẩn lên mẫu, đặc biệt là khi gặp ẩm ướt hay có sự cố bất
thường khác.
Các tạp nhiễm từ những hoạt động hiện tại: Tránh các thói quen như hút thuốc lá
tại hiện trường sưu tập mẫu vì hoạt động này gây ảnh hưởng đến chất lượng thu
thập mẫu phân tích. Ngoài ra trong quá trình thu thập mẫu vật tránh ghi chép trực
tiếp lên mẫu vật.
Tạp nhiễm do hoạt động của nấm mốc: Tác hại của nấm mốc đến chất lượng
phân tích cũng là một vấn đề đáng kể đến nhất là trong điều kiện khí hậu của nước
ta. Để khắc phục tình trạng trên, có một số giải pháp cần được lưu ý như sau: Mẫu
sau khi làm sạch sơ bộ ngoài hiện trường cần được sấy khô và đóng gói vào các túi
polyêtylen kín. Khi có điều kiện phải chuyển ngay về phòng thí nghiệm để bảo quản
hoặc xử lý phù hợp.
2.1.2.3. Tẩy tạp nhiễm trong mẫu
Tẩy tạp nhiễm trong mẫu gỗ và than hóa: tạp nhiễm trong mẫu gỗ thường được
loại bỏ theo năm bước cơ bản sau:
+ Đầu tiên rửa sạch rồi tẩy mẫu bằng nước trung tính (nước cất).
+ Tẩy mẫu bằng dung dịch axit (thường là HCl 1%) để ở nhiệt độ 800C trong
vòng 24 giờ để loại bỏ những thành phần có tính kiềm, sau đó tiếp tục rửa sạch
axit bám trên mẫu bằng nước trung tính.
+ Tẩy mẫu bằng dung dịch kiềm (thường là NaOH 1%), rửa sạch kiềm bằng
nước trung tính.
+ Tiếp tục tẩy lại bằng dung dịch axit HCl 1%.
+ Làm sạch mẫu bằng nước trung tính.
Người ta gọi tắt phương pháp xử lý này là A.A.A (Axit – Akali – Axit), thời
gian xử lý (ngâm hóa chất) là 24 giờ mỗi lần, nhiệt độ xử lý là 800C, lượng dung
dịch thu được gấp 10 lần mẫu.
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
Tẩy tạp nhiễm trong mẫu vỏ sò, ốc: Với các mẫu vỏ sò, ốc và cả san hô, giải
pháp thường được dùng là thực hiện ăn mòn bằng axit kết hợp với quan sát thực tế.
Ví dụ, cho axit HCl 1% vào vỏ sò đã được rửa sạch bằng nước trung tính đến khi
quan sát thấy vỏ sò trắng trong là đã tẩy được phần nào tạp nhiễm lắng cặn bám vào
vỏ sò theo thời gian.
2.1.3 Làm giàu mẫu bằng kỹ thuật benzen hóa
Mẫu sẽ được làm giàu dưới dạng hợp chất benzen (C6H6), theo đó 14C được đưa
về dưới dạng benzen là do:
+ Benzen được tổng hợp tương đối dễ, có khả năng hòa tan mạnh các chất
hữu cơ thành thể thống nhất.
+ Benzen có tỉ lệ carbon cao nhất trong các hợp chất hữu cơ, hàm lượng
carbon chiếm hơn 92,31%.
+ Benzen là chất không màu có độ tinh khiết cao.
+ Benzen là hợp chất phù hợp với phương pháp đo nhấp nháy lỏng.
Quá trình tổng hợp benzen diễn ra qua nhiều công đoạn xử lý hóa học, quá trình
này được thực hiện trên hệ thống thiết bị TASK BENZENE SYNTHESIZER do Mỹ
sản xuất. Các hóa chất, dung môi, xúc tác đều do nhà sản xuất thiết bị cung cấp đảm
bảo cho hệ thống hoạt động đồng bộ với các phòng thí nghiệm xác định tuổi
14
C
trên thế giới.
Toàn bộ quá trình tổng hợp benzen đều được diễn ra trong môi trường chân
không. Sơ đồ hệ thống thiết bị TASK BENZENE SYNTHESIZER trong phòng thí
nghiệm như hình vẽ (Hình 2.2).
Luận văn thạc sỹ
Nguyễn Thị Hường
Hình 2.2. Sơ đồ hệ thống TASK BENZENE SYNTHESIZER
Quá trình tổng hợp benzen trên mẫu gồm 4 bước sau:
2.1.3.1. Tạo khí CO2
Thông thường có hai phương pháp cơ bản để tạo khí CO2:
*Phương pháp đốt
Đốt cháy hoàn toàn mẫu trong môi trường giàu ôxy để chuyển lượng carbon
trong mẫu thành khí CO2. Đốt mẫu trong buồng nổ giàu khí ôxy để tạo thành khí
điôxít carbon (CO2) có phương trình:
C + O2 CO2
(2.1)
Đối với các mẫu thực vật như than, người ta sử dụng phương pháp đốt bom,
bằng cách sử dụng bình thép đặc biệt gọi là bình kích nổ. Mẫu sau khi đã làm sạch
được đưa vào bình kích nổ để đốt hết.
Các thao tác thực hiện:
+ Đưa mẫu vào hộp đựng mẫu trong bình kích nổ, đậy kín bình và hút chân
không.
+ Bơm ôxy tinh khiết vào bình đến áp lực 300psi.
