ĐIỀU CHẾ 2 NAPHTYLMETLN ETER

Bài 5: ĐIỀU CHẾ 2-NAPHTYLMETLN ETER
Mục đích thí nghiệm
Cơ sở lý thuyết
Cách tiến hành
4

Kết quả thí nghiệm và xử lý


1. Mục đích thí nghiệm

Điều chế 2-naphtyl
methyl ether

Ứng dụng
Nerolin là thành phần trong nước hoa và mỹ phẩm, chủ yếu làm
hương liệu
Được sử dụng trong sản phẩm gia dụng, hương vị hàng ngày, hương
vị thực phẩm
Làm chất ổn định trong xà phòng
Ngoài ra, nerolin còn sử dụng trong y dược, điều trị bệnh suy tim


2. CƠ SỞ LÍ THUYẾT




Phản ứng Alkyl hóa: là phản ứng thay thế một hoặc nhiều
nguyên tử H hoạt động của phân tử hữu cơ bằng một hoặc
nhiều nhóm alkyl.

Tùy thuộc vào gốc alkyl gắn vào C, O, N, hoặc S mà gọi là C-alkyl
hóa, O-alkyl hóa, N-alkyl hóa, hoặc S-alkyl hóa.
Yếu tố ảnh hưởng đến quá trình alkyl hóa: Nhiệt độ, áp suất và
nống độ. Nồng độ của tác chât tham gia phản ứng ảnh hưởng
đến quá trình alkyl hóa. Sử dụng lượng thừa tác chất thường
làm tăng hiệu suất phản ứng. Phản ứng alkyl hóa là tỏa nhiệt
nên nhiệt độ càng tăng thì tốc độ phản ứng cũng tăng theo.


3. Cách tiến hành
3.1. Dụng cụ:

Bình cầu nhám
250ml

2 becher 100ml

Sinh hàn bóng

Bếp điện

Đũa thủy tinh
Ống
thủy tinh

Máy sấy tóc

Nồi cách thủy

4 tờ giấy lọc

Bộ lọc
áp suất kém


3. Cách tiến hành
3.2. Hóa chất

2- Naphtol

NaOH 10%

Metanol
tinh khiết

Đá bọt

H2SO4 20%

Cồn công nghiệp


3. Cách tiến hành
3. Điều chế 2- naphtyl metyl eter
3g 2-naphtol,
6ml metanol

Sản phẩm
thô

Rửa
H2SO4đậm đặc
2-3 viên đá

Lắc đều

Đun cách thủy
(lắp sinh hàn hoàn lưu)
90 phút, nước từ 90oC
50ml nước lạnh

(loại acid dư)

Lọc áp suất kém

Khuấy đều


3. Cách tiến hành
3.4. Tinh chế sản phẩm
Sản phẩm
thô
20ml NaOH
10%

Sản phẩm

Khuấy đều
Phễu lọc xốp

Đun sôi

Cân và thu hồi

(có khuấy)

Làm lạnh
( nước đá + NaCl)

Lọc

Sấy 1000C
Bơm chân không

Rửa
(nhiều lần)


4. Kết quả thí nghiệm và xử lý
Nguyên nhân gây tổng hợp hiệu suất thấp và cách khắc phục
- Thao tác lọc rửa dẫn đến mất mát sản phẩm, khắc phục:
+ Kết tinh ở nhiệt độ thấp và thời gian lâu để nerolin kết tủa
hoàn toàn
+ Rửa nerolin bằng dung dịch rượu loãng lạnh.
+ Để nerolin khô ởnhiệt ộphòng, không đem sấy để tránh mất
mát vì nerolin bay hơi ở nhiệt độ thấp
-Quá trình phản ứng không hoàn toàn và cách khắc phục:
+ Thời gian tiến hành phản ứng phải đủ lâu để phản ứng xảy ra với
tỷ lệ cao (trên 70 phút)
+ Khống chế nhiệt độ để tỉ lệ hồi lưu phù hợp và để phản ứng tổng

hợp xảy ra thuận lợi