Tổng hợp nano bạc bằng phương pháp vi nhũ tương và ứng dụng kháng khuẩn

Trường Đại Học Thủ Dầu Một
Khoa Khoa Học Tự Nhiện
ĐỀ TÀI

TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG
PHƯƠNG PHÁP

Thành viên
NGUYỄN THANH BÌNH

VI NHŨ TƯƠNG VÀ ỨNG DỤNG
L/O/G/O

KHÁNG KHUẨN
1
www.trungtamtinhoc.edu.vn


Tính cấp thiết của đề tài
 Một số đặc tính của nano bạc

• Khử khuẩn
• Độ bền hóa học cao
• Phân tán ổn định trong các
loại dung môi khác nhau
• Ổn định ở nhiệt độ cao…

PP hóa học
PP vật lý
PP hóa lý
PP khử hóa lý

PP sinh học
…….

Phương pháp
vi nhũ tương

www.trungtamtinhoc.edu.vn


NỘI DUNG

Chương I Tổng quan
Chương II Quy trình tổng hợp nano bạc

Nội dung

Chương III Kết quả
Kết luận
Tài liệu tham khảo

www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG I TỔNG QUAN
3
2
1

GIỚI THIỆU VỀ
PHƯƠNG PHÁP

VI NHŨ TƯƠNG
TỔNG QUAN VỀ
NANO BẠC
GIỚI THIỆU VỀ
VẬT LIỆU NANO

www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG I TỔNG QUAN
1.1 Giới thiệu về vật liệu nano
1.1.1 Các khái niệm
Theo viện hàn lâm hoàng gia Anh quốc
Khoa học nano  các hiện tượng và sự can thiệp vào vật liệu theo quy mô
nguyên tử, phân tử và đại phân tử.
Công nghệ nano  thiết kế, phân tích, chế tạo và ứng dụng các cấu trúc Điều
khiển hình dáng và kích thước trên quy mô nm.

Khoa học nano

Công nghệ nano
Vật liệu nano
(0,1nm 
www.trungtamtinhoc.edu.vn


Hình 1.1:
Thang đo nano

CHƯƠNG I TỔNG QUAN
1.1.2 Phân loại vật liệu nano
 Về trạng thái của vật liệu, ba trạng thái: rắn, lỏng và khí
 Về hình dáng vật liệu
 Vật liệu nano không chiều  đám nano, hạt nano...

Vật liệu nano một chiều  dây nano, ống nano ,...
Vật liệu nano hai chiều  màng mỏng (có chiều dày kích thước nano),...
 Phân loại theo tính chất vật liệu thể hiện sự khác biệt ở kích thước nano:
Vật liệu nano kim loại
Vật liệu nano bán dẫn
Vật liệu nano từ tính
Vật liệu nano sinh học..
www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG I TỔNG QUAN
1.1.3 PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ VẬT LIỆU NANO

Hình 1: Kích thước của các nguyên tử
www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG I TỔNG QUAN
1.2
Tổng
quan
về
nano
bạc

Bạc (Ag) là nguyên tố thứ 47 trong HTTH, thuộc CK 5,
nhóm IB, là kim loại màu sáng trắng, mềm, dễ dát mỏng, khả
năng dẫn điện và dẫn nhiệt tốt, có khả năng phản xạ ánh sáng
cao nhất trong các kim loại.
Bạc có cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt => giải thích
việc bạc có khối lượng riêng lớn và nhiệt độ nóng chảy tương
đối cao

• Cấu hình electron : 1s22s22p63s2 3p6 3d104s2
4p64d105s1
• Bán kính kim loại E+ : 1.44 A0
• Năng lượng ion hóa : 7.57 eV
• Ái lực electron : 1.3 eV

www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG I TỔNG QUAN
1.2 Tổng quan về nano bạc
 Các tính chất của hạt nano bạc

Tính chất quang
Tính chất từ
Tính chất điện
Tính chất nhiệt

Hình 1.6: Dao động của đám mây
electron khi bị chiếu sáng
Hình 1.5: Plasmon bề mặt của kim loại.

Tính chất quang

Hình 1.7: Quá trình dao động tập thể
của các điện tử trên bề mặt hạt vàng.
www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG I TỔNG QUAN
1.2 Tổng quan về nano bạc
 Cơ chế diệt khuẩn của nano bạc

Hình 1.11: Sơ đồ ion bạc vô hiệu hóa
enzyme chuyển hóa oxy của vi khuẩn

Hình 1.10: Cơ chế diệt khuẩn của nano bạc
www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG I TỔNG QUAN
1.2 Tổng quan về nano bạc
 Ứng dụng
 Ngoài tính chất kháng khuẩn hiệu quả nano bạc còn có ứng dụng khác như:
Ứng dụng trong chuẩn đoán  đầu dò sinh học
Trong sinh học, nó là tác nhân tiêu diệt các tế bào ung thư hữu hiệu.
Ứng dụng trong dẫn truyền: nano Ag được sử dụng trong mực dẫn, kết
hợp với các hợp chất để tăng độ dẫn nhiệt, dẫn điện.
Ứng dụng quang học: hội tụ ánh sáng, tăng phổ quang học bao gồm tăng
độ phát huỳnh quang của kim loại.
www.trungtamtinhoc.edu.vn

CHƯƠNG I TỔNG QUAN
1.3 Giới thiệu về phương pháp vi nhũ tương
 Khái niệm
 Vi nhũ tương là hệ phân tán vi dị thể, gồm pha dầu và pha nước phân tán
đồng nhất vào nhau và được ổn định bởi phân tử các chất diện hoạt trên bề
mặt phân cách hai pha, có tính đẳng hướng về mặt quang học, ổn định về
mặt nhiệt động học giống một dung dịch lỏng.

www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG I TỔNG QUAN
1.3 Giới thiệu về phương pháp vi nhũ tương
 Thành phần
 Pha dầu: gồm những chất lỏng không phân cực như isopropyl myristat,
triglycerid mạch cacbon trung bình, acid oleic, cyclohexance, dodecance,
isooctane...và các chất hòa tan hay đồng tan vào chúng như menthol, terpen,
tinh dầu...
 Pha nước: gồm những chất lỏng phân cực như: nước, ethanol, propyle
glycol...và các chất dễ hòa tan hay đồng tan vào chúng.
 Chất hoạt động bề mặt: là các chất có khả năng làm giảm sức căng bề mặt
pha, qua đó giúp hình thành vi nhũ tương. Một số chất hoạt động bề mặt hay
dùng trong việc tổng hợp nano bạc là: AOT (sodium sulfosuccinate), CTAB
(cetyltrimethylammonium bromide), SDS (sodium dodecyl sulfate), …
www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG I TỔNG QUAN

1.3 Giới thiệu về phương pháp vi nhũ tương
 Phân loại
 Có hai loại vi nhũ tương:
Vi nhũ tương thuận – nhũ tương dầu trong nước, ký hiệu là o/w. Trong
đó pha phân tán là dầu còn pha liên tục là nước.
Vi nhũ tương đảo – nhũ tương nước trong dầu, ký hiệu là w/o. Pha phân
tán là nước, pha liên tục là dầu.
 Thuật ngữ dầu ở đây bao gồm các chất lỏng hữu cơ không tan hoặc tan rất
hạn chế trong nước

Hình 1.13: Các dạng vi nhũ tương

www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG I TỔNG QUAN
1.3 Giới thiệu về phương pháp vi nhũ tương
 Yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo nhũ tương
Nồng độ chất nhũ hóa
Thời gian khuấy trộn
Tốc độ khuấy trộn
Tỉ lệ thể tích hai pha
Thứ tự cho các pha vào nhau
Tỉ lệ mol giữa chất khử và tiền chất
www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG I TỔNG QUAN
1.3 Giới thiệu về phương pháp vi nhũ tương
 Ưu và nhược điểm

 Ưu điểm
Kiểm soát tốt các tính chất của các hạt nano như kích thước, hình dạng,
tính đồng nhất.
Quá trình thực hiện đơn giản, độ ổn định của hệ cao, bảo quản được ở
nhiệt độ phòng trong thời gian dài mà không bị kết tủa.
 Nhược điểm
 Số lượng dung môi hữu cơ trên bề mặt lớn, đó cũng là khó khăn trong việc
tách bỏ chúng để thu các hạt nano sau khi tạo thành.
 Ngoài ra dung môi được sử dụng trong hệ đôi khi là dung môi hữu cơ có hại.
www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG II QUY TRÌNH TỔNG HỢP NANO BẠC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI NHŨ TƯƠNG
•2.1 Quy trình tổng hợp nano bạc bằng phương pháp vi nhũ tương
• Hệ vi nhũ tương được sử dụng trong quá trình chế tạo hạt nano bạc là hệ
vi nhũ nước trong dầu (w/o).
• Chất hoạt động bề mặt là AOT.
• Tỷ lệ mol giữa H2O và AOT là =5, =7.5 và =10. Chất hoạt động bề
mặt AOT được đưa vào trong hệ vi nhũ tương nhằm mục đích hạn chế sự
phát triển kích thước của hạt nano bạc.
www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG II QUY TRÌNH TỔNG HỢP NANO BẠC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI NHŨ TƯƠNG

2.1 Quy trình tổng hợp nano bạc bằng phương pháp vi nhũ tương
• Chuẩn bị hai hệ gồm AOT/dung môi (k/s dung môi khác nhau: cyclohexane,
isooctane và dodecane) có cùng thể tích. Khuấy từ trong khoảng 30 phút cho

AOT tan hoàn toàn trong dung môi. Cân khối lượng AgNO3 và NaBH4 theo
đúng tỷ lệ đã tính toán, sau đó hòa tan vào nước cất để tạo dung dịch AgNO3
(0.1-0.2M) và dung dịch NaBH4 0.2M.
• Sau đó nhỏ giọt từ từ dung dịch AgNO3 và NaBH4 vào mỗi hệ AOT/dung
môi nói trên để tạo hai hệ vi nhũ tương, một chứa tiền chất (AgNO3), một
chứa chất khử (NaBH4). Tỷ lệ mol giữa AgNO3 và NaBH4 được chọn là
1:1. Ta nhận thấy có sự thay đổi màu sắc rõ rệt ở hệ vi nhũ tương chứa
AgNO3. Từ không màu, chuyển dần sang màu vàng nhạt. Tiếp tục khuấy từ
trong vòng 30 phút.
www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG II QUY TRÌNH TỔNG HỢP NANO BẠC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI NHŨ TƯƠNG
2.1 Quy trình tổng hợp nano bạc bằng phương pháp vi nhũ tương
• Sử dụng tác nhân khử để khử Ag+ thành Ago bằng cách cho hệ vi nhũ tương
chứa AgNO3 vào hệ vi nhũ tương NaBH4 với tốc độ nhỏ là 1 giọt/giây. Trong
quá trình nhỏ giọt, vẫn tiếp tục khuấy từ trong vòng 2 giờ ở mức độ 5, tương
đương 500 vòng/phút. Đồng thời quan sát thấy dung dịch dần chuyển màu từ
vàng nhạt đến vàng đậm, có khi chuyển sang màu nâu đậm.
• Cơ chế hình thành nano bạc được diễn tả trong phương trình (2.1)
AgNO3 + NaBH4  Ag + ½ H2 + ½ B2H6 + NaNO3 (2.1)
• Sản phẩm sau khi được tạo thành sẽ được chiết ra các lọ bi nhỏ đậy kín, đánh
dấu và bảo quản ở nhiệt độ phòng.
www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG II QUY TRÌNH TỔNG HỢP NANO BẠC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI NHŨ TƯƠNG

Hình 2.1: Sơ đồ tổng hợp dung dịch nano bạc

www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG II QUY TRÌNH TỔNG HỢP NANO BẠC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI NHŨ TƯƠNG

2.2 Các phương pháp phân tích mẫu

2.2.2 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

2.2.1 Phổ tử ngoại và khả kiến UV-Vis

Hình 2.2: Cường độ tia sáng trong phương pháp đo UV-VIS

Hình 2.3: Máy đo phổ hấp thu UV-Vis tại PTN

Hình 2.4: Máy đo TEM, JEM – 1400
www.trungtamtinhoc.edu.vn


2.2.3 Phương pháp khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của dung
dịch nano bạc
 Quá trình khảo sát hoạt tính kháng khuẩn được tiến hành tại Công ty cổ
phần dịch vụ Khoa học công nghệ Sắc ký Hải Đăng.
 Chủng vi khuẩn dùng trong thử nghiệm là khuẩn Escherichia coli ATCC
25922.
 Phương pháp này dựa trên nguyên tắc đếm khuẩn lạc để xác định số lượng
tế bào vi sinh vật còn sống hiện diện trong mẫu. Tế bào sống là tế bào có

khả năng phân chia và tạo thành khuẩn lạc trên môi trường chọn lọc. Trong
phương pháp này cần phải pha loãng mẫu thành nhiều độ pha loãng bậc 10
liên tiếp sao cho có độ pha loãng với mật độ tế bào thích hợp để xuất hiện
các khuẩn lạc riêng rẽ trên bề mặt thạch với số lượng đủ lớn hạn chế sai số
khi đếm và tính toán. Đếm số khuẩn lạc mọc trên môi trường thạch dinh
dưỡng từ các nồng độ pha loãng sau khi nuôi cấy ở 37oC trong 48 giờ
www.trungtamtinhoc.edu.vn


2.2.3 Phương pháp khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của dung
dịch nano bạc
Từ đó tính mật độ tế bào và hiệu suất kháng khuẩn theo công thức (2.4) và (2.5).
 Mật độ tế bào:
(2.4)
Trong đó: Ai là khuẩn lạc trung bình trong dĩa.
Di là độ pha loãng.
V là dung tích huyền phù tế bào cho vào mỗi dĩa (ml).
 Hiệu suất kháng khuẩn:
(2.5)
Trong đó: N1 là số khuẩn lạc trong dĩa đối chứng.
N2 là số khuẩn lạc trong dĩa chứa nano bạc.
www.trungtamtinhoc.edu.vn


CHƯƠNG III KẾT QUẢ
3.1 Tổng hợp dung dịch nano bạc
3.2 Kết quả phân tích UV – Vis
3.3 Kết quả phân tích TEM
3.4 Kết quả kiểm tra hàm lượng bạc trong mẫu thực tế
3.5 Kết quả phân tích khả năng diệt khuẩn

www.trungtamtinhoc.edu.vn