Bai tieu luan cac phương pháp thực nghiệm phân tích cấu trúc vật chất

Mục lục
Bài tiểu luận học phần

Các phơng pháp thực nghiệm
nghiên cứu cấu cấu trúc vật chất
I. Giới thiệu chung
II. Nội dung báo cáo
1. phổ hồng ngoại.
1.1. Giới thiệu về cơ sở lý thuyết các phơng pháp phân tích.
1.1.1. Nguyên lý của quang phổ hấp thụ Hồng ngoại.
1.1.2. Những u nhợc điểm của phơng pháp quang phổ hấp thụ
hồng ngoại.
1.1.3. Một số điểm mới của Nicolet 6700 spectrometer
1.1.4. Mô tả cấu tạo các máy phân tích phổ hồng ngoại.
1.1.5. Một số ứng dụng
1.1.6. Nguyên tắc xác định
1.1.7. Một số hình ảnh kết quả thu đợc
1.1.8. Nguyên lý của quang phổ Tán xạ Raman
1.1.9. Những u nhợc điểm của phơng pháp quang phổ tán xạ Raman
1.1.10. So sánh giữa phổ FTIR và FT-Raman
1.1.11. ứng dụng của FT- Raman 1064nm
2. THIT B HP PH VT Lý T NG- ASAP 2010 - MICROMERITICS
2.1. c tớnh:
2.2. Kh nng

1

1


3. PHN TCH NHIT VI SAI - STA 409PC NETZCH

3.1. c tớnh:
3.2. Kh nng
3.3. Một số hình ảnh kết quả thu đợc
4. Nhiễu xạ tia X.
4.1. Cơ sở của phơng pháp.
4.2. S phỏt sinh tia X
4.3. ứng dụng tia X.
4.4. Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X.
4.5. Cấu tạo cơ bản.
4.6. Phơng pháp phân tích tinh thể bằng tia X
4.7. ứng dụng nhiễu xạ tia X
4.8. Một số hình ảnh
4.9. Ưu nhợc điểm của phơng pháp nhiễu xạ tia X

III. Kết luận

2

2


Bài tiểu luận học phần

Các phơng pháp thực nghiệm
nghiên cứu cấu cấu trúc vật chất
I. Giới thiệu chung
Hiện nay, khoa học công nghệ vật liệu đang phát triển mạnh mẽ đặc biệt là
vật liệu composit, hữu cơ và hoá dầu, v.v. Để đạt đợc thành tựu đó phải cần đến
những công cụ phân tích hiện đại và chính xác. Một trong những môn khoa học
nghiên cứu về vật liệu đó là Phơng pháp phân tích cấu trúc vật liệu. Nội dung của

môn học trang bị những kiến thức về phơng pháp nghiên cứu cấu trúc và sử dụng
các thiết bị phân tích cấu trúc vật liệu, bao gồm: Phân tích cấu trúc phân tử, Phân
tích cấu trúc tinh thể, phân tích cấu trúc mao quản.
Các phơng pháp phân tích sử dụng gồm:

3

-

Phơng pháp phổ hồng ngoại

-

Phơng pháp phân tích nhiệt

-

Phơng pháp hấp phụ
3


-

Phơng pháp nhiễu xạ tia X.

Từ các kết quả phân tích cho ta các thông tin về vật liệu nh: Thành phần, các
dạng liên kết, mức độ bền cơ, nhiệt, diện tích mao quản, .v.v.
Nội dung của bài báo cáo này xin nêu ra các vấn đề chủ yếu sau đây:
-

Giới thiệu về cơ sở lý thuyết các phơng pháp phân tích.

-

Mô tả cấu tạo các máy phân tích.

-

Vai trò, ứng dụng của máy trong phân tích cấu trúc vật liệu.

-

Cách tiến hành xác định, đo mẫu.

-

Một sô kết quả thực nghiệm.
II. Nội dung báo cáo

1. phổ hồng ngoại.
1.1. Giới thiệu về cơ sở lý thuyết các phơng pháp phân tích.
1.1.1. Nguyên lý của quang phổ hấp thụ Hồng ngoại.
Phổ hồng ngoại xây dựng trên sự tơng tác giữa bức xạ điện từ với hệ dao
động của phân tử. Khi phân tử hấp thụ
năng lợng của bức xạ hồng ngoại để
chuyển từ trạng thái dao động cơ bản (n=0)
lên trạng thái kích thích (n=1) ta gọi đó là
một bớc chuyển cơ bản (Fundamental
transition)
Hầu hết các phân tử hấp thụ bức xạ điện từ trong vùng hồng ngoại trung 4004000cm-1 để thực hiện bớc chuyển cơ bản.

1.1.2. Những u nhợc điểm của phơng pháp quang phổ hấp thụ hồng ngoại
4

4


Ưu điểm:
-

Phổ hồng ngoại là phơng pháp rất nhạy để phân tích cấu trúc, rẻ tiền và dễ
trang bị.

Nhợc điểm:
Phổ IR đợc sử dụng rất nhiều song tồn tại những nwợc điểm sau:
- Rất nhiều vật liệu trong suốt mà tia hồng ngoại trung không xuyên qua đợc: ví
dụ nh muốn nghiên cứu một vật liệu đựng trong thuỷ tinh thì ta phải lấy vật đó ra.
Nên rất khó định lợng bằng hồng ngoại nhất là với mẫu lỏng hoặc khí.
- IR hấp phụ H2O và CO2 rất mạnh, nên điều kiện môi trờng ảnh hởng trực tiếp
tới việc đo mẫu. Do đó phòng đo mẫu phải luôn đợc ổn định T và độ ẩm thì kết quả
mới có thể có độ lặp lại cao.
- Rất nhiều trờng hợp IR yêu cầu phải chuẩn bị mẫu rất là phức tạp: trộn KBr
tinh khiết, ép viên, pha loãng NụolLàm tiêu tốn thơì gian, không thuận tiện.
1.1.3. Một số điểm mới của Nicolet 6700 spectrometer
Bộ đo nhanh (Smart Collector) làm cho thao tác trở lên rất nhanh chóng thuận
tiện, với sai số cho phép.

5

5

Nguyên tắc: mẫu đợc trộn với KBr, không cần ép viên. Đo phản xạ bề mặt
Nicolet 6700 cho phép đo trong vùng Hồng ngoại gần (NIR): NIR sử dụng
buớc sóng ngắn hơn (trong dải từ 1-2,5àm) do đó nó tơng thích với các vật liệu
quang nh thuỷ tinh chẳng hạn (ứng với vùng từ 4000-10000cm-1). Mặc dù nớc vẫn
bị hấp thụ trong vùng này song yếu hơn nhiều so với vùng hồng ngoại. Tuy nhiên,
do phổ NIR là do sự hấp thụ của các bớc chuyển cao hơn bớc chuyển cơ bản nên
các pick thờng yếu hơn và rộng hơn so với phổ IR.
Làm thông tin thờng không rõ ràng, tính nhạy kém.
Nicolet 6700 đợc trang bị buồng môi trờng (environment chamber) cho phép:

6

-

Đo phổ IR chân không

-

Đo phổ IR hấp thụ bề mặt: pyridine, NH3, CO
6


-

Nghiên cứu động học của phản ứng

1.1.4. Mô tả cấu tạo các máy phân tích phổ hồng ngoại.

Máy phân tích phổ hang ngoại gồm 3 bộ phận chính.

-

Nguồn phát tia hồng ngoại

-

Hộp đế mẫu

-

Bộ Đetector

1.1.5. Một số ứng dụng:
-Phổ IR là phơng pháp rất nhạy để nghiên cứu cấu trúc của các vật liệu zeolit:
A,X,Y,ZSM-5,Mordenit, Silicagel
- Sử dụng IR hấp pyridine để xác định bản chất tâm axit của xúc tác
-Sử dụng IR chân không để xác định nhóm OH bề mặt và độ axit của xúc tác zeolit
1.1.6. Nguyên tắc xác định:
- Trộn mẫu rắn cần xác định với KBr.
- ép mẫu bằng máy nén thuỷ lực khoảng 10 phút hoặc theo chơng trình đặt sẵn.
- Đa mẫu vào.
7

7


- Khởi động chơng trình nhờ kết nối computer.
- Lựa chọn, cài đặt các thuộc tính cho chơng trình.
- Chạy chơng trình.
- Hiển thị hình ảnh phổ hồng ngoại.

- Xử lý dữ liệu.
1.1.7. Một số hình ảnh kết quả thu đợc
Phổ IR của các mẫu zeolit tổng hợp

550

717.57
820.02

1220

622.60

1221.95

Zeolit X (VN)

800

ZSM-5

450

560

Zeolit X (TQ)
1220

559.56

1080
Mordenit

450

Zeolit A (VN)
449.46
792 725.7

zeolitY

Silicagel

571. 4

421.6

1019.2

- Xỏc nh rezinỏt bng phõn tớch ph hng ngoi (IR):
kim tra sn phm to thnh, tin hnh phõn tớch bng ph hng
ngoi truyn qua cỏc sn phm thu c (hỡnh 1).
nh c trng trờn ph IR chun ca axớt abietic l 1695,25 cm-1. Trờn
ph IR x phũng nỏtri, rezinỏt coban v rezinỏt nhụm u thy cỏc nh tn s
thp hn. Vi x phũng nỏtri,nh hp th c trng tn s 1548,32 cm-1;
rezinỏt coban cú nh hp th c trng tn s 1581,17cm-1, cũn rezinỏt nhụm
8

8

có đỉnh hấp thu đặc trưng ở tần số 1595,7 cm-1. Như vậy, đã cósự biến đổi
trong cấu trúc colophan thông, trong đó các ion Na+, Co2+, Al3+ thế H+ của gốc
-COOH để tạo các rezinát tương ứng.

1-Phổ IR của colophan thông

2-Phổ IR của rezinát nátri

3-Phổ IR của rezinát coban

4-Phổ IR của rezinát nhôm

Hình 1: Phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) của các tiền chất
(Theo t¹p chÝ. Science & Technology Development, Vol 10, No.10 2007

9

9


TỔNG HỢP BỘT MẦU COBAN ALUMINAT (CoAl2O4) KÍCH THƯỚC HẠT
SIÊU MỊN Ở NHIỆT ĐỘ THẤP, Đỗ Quang Minh, Trường Đại học Bách khoa,
ĐHQG-HCM
(Bài nhận ngày 09 tháng 02 năm 2007, hoàn chỉnh sửa chữa ngày 08 tháng 09
năm 2007))
Bảng 1: Các píc phổ hồng ngoại của Ppy và Ppy/Al2O3

Mẫu

υNH

υCH

υC=C

δNH

υC-N

υCHth

δCH

( cm-1)

thơm

thơm

(cm-1)

(cm-1)

thơm

vòng

(cm-1)

(cm-1)

có 2H

pirole

liền

(cm-1)

kề(cmPPy
3212,9
PPy/Al2O3 3427,6

10

2926,7
3084,1

1684,4
1623,6

10

1552,5
1550,8

1312,8
1317,4

1)
794,5
780,9

923,4
1047,7


Hình 3: Phổ hồng ngoại của Ppy (a) và Ppy/Al2O3 (b)
+ Trong vùng 3500 – 2800 cm-1:
Vùng này tập trung dao động của các nhóm chức NH, OH, CH thơm và CH no. υOH
nằm trong khoảng 3200 – 3600 cm-1 , phổ tù là do ảnh hưởng của nước ẩm có
trong mẫu và nó xuất hiện ở cả 2 mẫu đã đo. Nhóm NH trong pyrrole với phổ nhọn,
cường độ trung bình đã xuất hiện ở cả 2 mẫu PPy, PPy/Al2O3. Nhóm CH thơm
thường có υCH khoảng 3000 cm-1.
Như vậy trong vùng này đã thể hiện được sự tồn tại của các nhóm NH và CH thơm
trong PPy.
+ Trong vùng 1800 – 1500 cm-1:
Phổ vùng này đặc trưng cho các dao động hóa trị của các liên kết đôi C=O, C=N,
C=C thơm, C=C anken và dao động biến dạng của liên kết NH. Trong mẫu PPy,
11

11


Ppy/Al2O3 ta thy s xut hin dao ng ca C=C thm v dao ng bin dng
ca NH. Cỏc pớc ny u th hin tng i mnh.
+ Vựng 1500-1100 cm-1 Th hin s hin din ca liờn kt C-N.
+ Vựng di 1100 cm-1 Cú nhiu ph vi cng mnh n trung bỡnh 1000700 cm-1 ú l vựng c trng cho dao ng bin dng ca CH ca vũng pyrrole.
Ngoi ra cũn th hin dao ng ca CH thm cú 2H lin k.

Kt qu phõn tớch ph hng ngoi, cú th khng nh s tn ti ca polypyrrole
trong sn phm tng hp c.
(Theo TP CH KHOA HC V CễNG NGH, I HC NNG - S
5(28).2008 21).
1.1.8. Nguyên lý của quang phổ Tán xạ Raman
Phổ Raman dựa trên hiện tợng tán xạ không đàn hồi của ánh sáng bởi vật
chất:
- Tán xạ đàn hồi hay tán xạ Rayleigh ta có tần số ánh sáng tán xạ bằng với
tần số ánh sáng kích thích.
- Tán xạ Raman Stock xẩy ra khi phân tử từ trạng thái cơ bản nhảy lên trạng
thái ảo rồi chuyển về trạng thái kích thích (n=1) do đó nó phát ra tần số nhỏ hơn tần
số ban đầu.
- Tán xạ Raman anti-Stock xẩy ra khi phân tử từ trạng thái kích thích (n=1)
nhảy lên trạng thái ảo rồi trở về trạng thái cơ bản, do dó nó sẽ nhận thêm năng lợng
và phát ra ánh sáng có tần số lớn hơn ban đầu.
- Đặc tính thiết bị.
Modul NRX FT-Raman :
Nguồn: Nd:YAG (yttrium-aluminum-garnet) 1064nm
12

12


Detector: InGaAs
1.1.9. Những u nhợc điểm của phơng pháp quang phổ tán xạ Raman
Ưu điểm:
-Phơng pháp tán xạ Raman tơng thích với các vật liệu trong suốt nh quazit, tơng thích với H2O do đó thao tác đo nhanh chóng, ít bị ảnh hởng bởi môi trờng,
chuẩn bị mẫu đơn giản.
Nhợc điểm:
- Raman có độ nhạy thấp và đôi khi bị cản trở do sự phát huỳnh quang của

mẫu.
1.1.10. So sánh giữa phổ FTIR và FT-Raman
So sánh giữa IR và Raman có 2 sự khác biệt là:
- IR yêu cầu sự biến đổi về momen lỡng cực mới dẫn tới sự hấp thụ, trong khi
đó Raman đòi hỏi sự biến đổi sự phân cực một cách hữu hạn (dao động ít phân cực).
Phổ IR và Raman có thể có sự khác biệt rất lớn về còng độ tại cùng một vạch phổ
do khác nhau về qui tắc chọn lọc. Ví dụ: dao động biến dạng (stretch) của nhóm
C=O mạnh trong phổ IR nhng yếu trong phổ Raman. Trong khi đó dao động biến
dạng nhóm C=C mạnh trong phổ Raman nhng yếu trong phổ IR. Các dao động đối
xứng nh dao động biến dạng C-C hay dao động biến dạng S-S hay sự dao động co
dãn của vòng benzen thờng mạnh trong phổ Raman. Trong khi đó rất nhiều các dao
động bất đỗi xứng nh C-H, C=O thờng mạnh trong phổ IR. Ta lu ý dao động của
nứoc rất phân cực nên phổ Raman rất tơng thích với nứoc và các vật liệu quang
khác (không bị ảnh hởng với H2O)
- IR là phơng pháp phổ hấp thụ trong khi Raman lại là phổ tán xạ. Phơng
pháp đo hấp thụ thông thờng là đo truyền qua hoặc đo phản xạ, trong khi đó ngời ta
thu tán xạ Stock do vật phát xạ ở một góc bất kỳ nào đó với phơng pháp Raman. Do
đó, khi quyết định chọn phơng pháp đo ta phải dựa vào qui tắc chọn lọc của phổ.
13

13


- Phơng pháp tán xạ Raman sẽ bổ xung cho IR bởi đều cho thông tin về phổ
dao động. Những vạch mạnh trong phổ IR thờng liên quan tới sự phân cực của các
nhóm chức, trong phổ Raman các nhóm chức không phân cực sẽ cho tín hiệu mạnh.
1.1.11. ứng dụng của FT- Raman 1064nm
- Trong nghiên cứu cấu trúc xúc tác rắn.

2. THIT B HP PH VT Lý T NG- ASAP 2010 - MICROMERITICS

2.1. c tớnh:
- Khong o din tớch b mt riờng: 0,01- 3.000 m2/g
- Khong o ng kớnh mao qun: 0,35 - 300 nm
- 2 cng chun b mu: t nhit mụi trng ti 450 OC, chõn khụng 10-3 mmHg
(torr)
- 1 cng phõn tớch: chõn khụng t ti 3,8.10-9 mm Hg (torr), hp ph N 2 ti nhit
-196OC (N2 lng tinh khit)
- Xỏc nh din tớch b mt vt liu rn theo phng phỏp hp ph vt lý tnh a
im, xỏc nh phõn b l xp.
2.2. Kh nng:
- o ton b ng ng nhit hp ph (isotherm) bao gm hp ph v nh hp
ph.
- Xỏc nh din tớch b mt riờng theo BET.
14

14


- Xác định diện tích bề mặt riêng theo Langmuir.
- Tính thể tích và phân bố thể tích theo pore (cho vật liệu mesoropore và
macropore)
- Phân tích micropore bằng t-Plot sử dụng phương trình de Boer.
- Xác định phân bố pore theo phương trình BJH từ đường hấp phụ và nhả hấp phụ.
- Xác định thể tích pore theo phương trình Horvath-Kawazoe (cho vật liệu
micropore).
- Xác định diện tích bề mặt và thể tích pore theo Dubinin (cho vật liệu micropore).
- Tính toán năng lượng hấp phụ theo DFT (Density Functional Theory).
3. PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI - STA 409PC - NETZCH
3.1. Đặc tính:
- Cân có hệ thống bù khối lượng tự động. Khối lượng mẫu đo 18g, độ phân giải

0,2g.
- Lò ống nhiệt độ cao với thanh đốt SiC tinh khiết, cặp nhiệt S, nhiệt độ tối ưu từ
25 1500 OC, nhiệt độ tối đa 1550 OC.
- Tích hợp sensor E, K giúp tăng độ nhậy khi đo ở giải nhiệt độ thấp.
- Sensor DSC dạng đĩa cho giải nhiệt độ từ 25 - 1500 OC.
- Hệ thống chân không cho phép giảm áp và tạo môi trường sạch. Có khả năng thay
đổi môi trường đo bằng phương pháp sử dụng các khí khác nhau.
15

15


3.2. Khả năng
- Nghiên cứu sự thay đổi pha, nhiệt độ chuyển pha, xây dựng giản đồ pha, xác định
nhiệt dung riêng, nghiên cứu phản ứng phân huỷ và phản ứng oxy hoá khử...
- Khả năng thực hiện phép đo TGA/DTA và TGA/DSC đồng thời trong cùng một
lần chạy mẫu làm giảm khả năng ảnh hưởng của quá trình chuẩn bị mẫu.
- Hệ thống phần mềm xử lý dữ liệu cho phép đánh giá động học DTA/DSC và TG.
3.3. Mét sè h×nh ¶nh kÕt qu¶ thu ®îc
- Xác định khoảng nhiệt độ tạo bột mầu CoAl2O4 từ các rezinát:
Kết hợp phân tích nhiệt vi sai (DTA) với đường cong biến đổi khối lượng
mẫu khi nung (TG) (hình 2) và phân tích cấu trúc Rơnghen (X – ray) (hình 3) để
xác định khoảng nhiệt độ tạo Co2Al2O4 khi phân hủy các rezinát coban và
rezinát nhôm.

16

16

Hình 2:Đường cong phân tích nhiệt vi sai (DTA) và tổn thất khối lượng (TG)
trong phản ứng tổng hợp
CoAl2O4 từ các rezinát coban và rezinát nhôm
Kết quả phân tích nhiệt vi sai (DTA) cho thấy quá trình phân hủy vì nhiệt của
hỗn hợp
rezinát coban và rezinát nhôm rất phức tạp. Ta có thể chia quá trình thành ba giai
đoạn chính
như sau:
a-Trong khoảng 30 – 2000C: hiệu ứng thu nhiệt, đồng thời khối lượng mẫu
giảm. Đây chỉ
là quá trình mất nước lý học. Kết quả phân tích X – ray cho thấy hỗn hợp có cấu
trúc vô
định hình.
b-Trong khoảng 200 – 5700C: hiệu ứng tỏa nhiệt mạnh đồng thời với sự giảm
mạnh khối lượng mẫu. Quá trình tương ứng với sự cháy và phân hủy các chất
hữu cơ. Phân tích X – ray mẫu nung ở 6000C (rồi làm nguội nhanh) cho cho thấy
sự tồn tại pha tinh thể d-Al2O3 và CoAl2O4. Mẫu có mầu xanh dương (mầu
đặc trưng của Co2Al2O4) lẫn mầu nâu sẫm (mầu đặc trưng của Co2O3,
Co2O4). Ở nhiệt độ cao, dãy biến đổi các oxit coban có thể theo dãy sau:
o

o

o

600 C
1200 C
>1300 C
→ CoO
Co2O3 → Co2O4 → 4CoO.Co2O3  

17

17


c- Trong khoảng 570 – 7000C: hiệu ứng thu nhiệt mạnh nhất ở 6000C, khối
lượng mẫu không có sự biến đổi rõ ràng. Phân tích X – ray các mẫu ở 700 và
10000C cho thấy các đỉnh đặc trưng cấu trúc spinel của Co2Al2O4 xuất hiện rõ
hơn rất nhiều. Ở 10000C chỉ còn những đỉnh đặc trưng pha tinh thể Co2Al2O4
và chỉ có mầu xanh coban đặc trưng.

Mẫu nung ban đầu

Mẫu nung ở 7000C

Mẫu nung ở 10000C

18

18


Hình 3: Phổ Rơn ghen của các mẫu phân hủy ở những nhiệt độ khác (I ký hiệu
đỉnh đặc trưng của CoAl2O4).

BISMALEIMIDE BASED ON 4,4’– DIAMINODIPHENYL
METHANE (DDM) - ANHYDRIDE MALEIC (AM) WAS
MODIFIED WITH DDM
Nguyễn Hữu Niếu, Nguyễn Đắc Thành, La Thị Thái Hà,

Nguyễn Quốc Việt
TTNC Vật liệu Polymer, Khoa Công Nghệ Vật liệu, Đại học Bách
khoa, Tp. Hồ Chí Minh
BẢN TÓM TẮT
Chúng tôi đã tổng hợp Bismaleimide (BMI) đi từ 4,4’–
diaminodiphenylmethane (DDM) và anhydride maleic (AM) trong
dung môi 1-Methyl-2-pyrrolidone (NMP) theo phương pháp hai giai
đoạn, imide hóa học. Sau đó biến tính BMI bằng DDM trong dung
môi NMP, có xúc tác. Gia công composite vải cacbon và nhựa BMI,
BMI biến tính (BMI.BT). Các tính chất của BMI và BMI.BT được đánh
19

19


giá bằng các phương pháp phân tích DSC, TGA và FTIR, GPC. Tính
chất của composite được đánh giá bằng DMTA, LLoyd.

Phân tích nhiệt DSC

Hình 4:Giản đồ DSC 2 mẫu BMI và BMI.BT. 1,6:1. 5h
Nhìn vào giản đồ phân tích nhiệt ta nhận thấy có những điểm
khác biệt sau:
Sản phẩm BMI có một mũi chảy và một mũi đóng rắn rõ ràng, còn
với sản phẩm biến tính xuất hiện điểm chuyển (giống điểm
chuyển Tg của cấu trúc vô định hình) và không thể hiện rõ mũi
đóng rắn. Điều này là do BMI có cấu trúc kết tinh, đồng nhất nên
20

20

thể hiệân một mũi chảy rõ ràng. Hơn nữa nhiệt độ chảy gần nhiệt
độ
đóng rắn nên có sự đóng rắn đồng loạt các nối đôi, tỏa ra lượng
lớn năng lượng nên có sự chuyển đổi rõ rệt trên giản đồ. Ngược lại,
sản phẩm biến tính có mạch phân tử dài hơn và có độ đa phân tán
nên có cấu trúc vô định hình, xuất hiện nhiệt độ thủy tinh hóa. Ở
trạng thái này mạch không được linh động và sắp xếp không đồng
nhất nên sự đóng rắn diễn ra không đồng thời và ta không thấy rõ
mũi tỏa nhiệt của quá trình đóng rắn trên giản đồ DSC.

21

21


Hình 7:Giản đồ DSC của 3 mẫu biến tính ở tỉ lệ biếi tính 1,6:1 theo
3 thời gian phản ứng khác nhau.
Giản đồ phân tích nhiệt (Hình 7) cho thấy: Ở 2 giờ có mũi
chảy 167,70C là mũi chảy của sản phẩm trung gian chứ không
phải là mũi chảy của BMI (1630C ). Mặt khác trên đường phân tích
nhiệt không có mũi chảy của DDM
4. NhiÔu x¹ tia X.
4.1. C¬ së cña ph¬ng ph¸p.
Tia X có bước sóng trong khoảng: 10-11m đến 10-8m
Tính chất:
-

Khả năng xuyên thấu lớn.

-

Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất.

-

Làm đen phim ảnh, kính ảnh.

-

Ion hóa các chất khí.

-

Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe.

4.2. Sự phát sinh tia X
Tùy thuộc vào mức năng lượng bắt
đầu bước chuyển (từ lớp vỏ L hay
M) ta ký hiệu các vạch K(anpha)
22

22


hay Kβ. Các bước chuyển từ mức
năng lượng cao hơn về lớp vỏ L,
tạo thành các vạch L (L(anpha)
chuyển từ mức M hay Lβ chuyển

từ lớp vỏ N)…

4.3. øng dông tia X.
- Ph©n tÝch cÊu tróc tinh thÓ b»ng nhiÔu x¹ tia X.
- X¸c ®Þnh hµm lîng nguyªn tè cã trong mÉu b»ng huúnh quang tia X.
4.4. Ph©n tÝch cÊu tróc tinh thÓ b»ng nhiÔu x¹ tia X.

23

23


Hiệu quang trình giữa hai tia nhiễu xạ trên hai mặt P1 và P2 là:
δ = BC + CD => δ = 2CA.Sinθ; hay δ = 2d.Sinθ

δ = nλ Để có cực đại nhiễu xạ thì:
Trong đó: n là số nguyên λ là bước sóng của tia X
Vậy ta có công thức Bragg:
d=

nλ
d
λ = 2 sin θ
2sin θ
n
⇒

Máy đo nhiễu xạ tia X hiện đại, có sử dụng máy đếm và kết nối với máy tính
điện tử.

24

24


4.5. CÊu t¹o c¬ b¶n.

25

25