Tải bản đầy đủ (.pdf) (177 trang)

Nghiên cứu quy trình trích ly các hợp chất màu tự nhiên từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nưa ứng dụng cho nhuộm vải tơ tằm

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (5.1 MB, 177 trang )

Header Page 1 of 148.

LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu, kết quả
nghiên cứu nêu trong luận án này là trung thực và nội dung này chƣa từng đƣợc tác giả
khác công bố.

Hà Nội, năm 2016
TM. Tập thể hướng dẫn

Nghiên cứu sinh

PGS. TS. Hoàng Thị Lĩnh - PGS. TS. Trần Trung Kiên

Footer Page 1 of 148.

i

Phạm Thị Hồng Phượng


Header Page 2 of 148.

LỜI CẢM ƠN
Tôi xin trân trọng gởi lời cảm ơn sâu sắc đến:
PGS.TS. Hoàng Thị Lĩnh, cô giáo kính yêu đã dành hết tâm huyết, tận tình truyền
lửa, hƣớng dẫn khoa học xuyên suốt cho tôi trong quá trình hoàn thành luận án này.
PGS.TS. Trần Trung Kiên, ngƣời thầy đã dành rất nhiều thời gian tận tình hƣớng dẫn
khoa học và không ngại khó khăn đã tạo mọi điều kiện giúp đỡ tôi hoàn thành luận án này.
Ban Giám hiệu Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội, Viện đào tạo sau đại học, tập thể
thầy cô Bộ môn Quá trình Thiết bị Công nghệ Hóa học, Viện Kỹ thuật Hóa học đã luôn tạo


mọi điều kiện, giảng dạy và hƣớng dẫn khoa học cho tôi, giúp đỡ tôi hoàn thành luận án.
Tôi xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu Trƣờng Đại học Công nghiệp Tp Hồ Chí
Minh, Lãnh đạo Khoa Công nghệ Hóa học cùng các bạn bè đồng nghiệp đã luôn tạo điều
kiện, động viên và giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện luận án.
Anh chị em thành viên nhóm nghiên cứu chất màu tự nhiên Ecol_do PSG.TS Hoàng
Thị Lĩnh đứng đầu, đã luôn động viên và tạo thêm sức mạnh giúp tôi có niềm tin mãnh liệt
vào những dự án tƣơng lai từ những kết quả nghiên cứu của luận án này.
Xin dành riêng lời tri ân sâu sắc tới chồng tôi, ngƣời bạn đồng hành đã cùng tôi sẻ
chia những khó khăn mà có lúc tƣởng chừng nhƣ không thể vƣợt qua, anh đã cho tôi thêm
niềm tin vào chính mình để tôi có thể hoàn thành tốt luận án này.
Cuối cùng con xin cảm ơn cha mẹ hai bên và đại gia đình thân yêu, những ngƣời đã
luôn ở bên cạnh hỗ trợ, động viên và tạo niềm tin để con vƣợt qua những khó khăn vất vả
trong suốt quá trình nghiên cứu và hoàn thành luận án.
Xin chân thành cảm ơn!

Footer Page 2 of 148.

ii


Header Page 3 of 148.

MỤC LỤC

LỜI CAM ĐOAN .............................................................................................................i
LỜI CẢM ƠN ................................................................................................................. ii
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT ....................................................vi
DANH MỤC CÁC BẢNG ........................................................................................... vii
DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ .....................................................................ix
MỞ ĐẦU .........................................................................................................................1

CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT ....................................................................3
1.1 Tổng quan về quá trình trích ly .................................................................................3
1.1.1 Các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình trích ly ..........................................................3
1.1.2 Các phƣơng pháp trích ly chất màu tự nhiên..........................................................3
1.1.3 Trích ly chất màu tự nhiên từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa ứng dụng trong
công nghệ nhuộm vật liệu dệt ..........................................................................................8
1.2 Tình hình nghiên cứu về phƣơng pháp trích ly chất màu tự nhiên từ vỏ quả
măng cụt và quả mặc nƣa ứng dụng trong công nghệ nhuộm hiện nay ........................10
1.2.1 Tình hình nghiên cứu trên thế giới .......................................................................10
1.2.2 Tình hình nghiên cứu tại Việt Nam ......................................................................11
1.3 Tổng quan về lý thuyết màu sắc và chất màu tự nhiên ...........................................12
1.3.1 Sự hấp thụ ánh sáng và cơ chế xuất hiện màu của các hợp chất hữu cơ ..............12
1.3.2 Lịch sử chất màu tự nhiên ....................................................................................19
1.3.3 Chất màu tự nhiên có trong vỏ quả măng cụt.......................................................24
1.3.4 Chất màu tự nhiên có trong quả mặc nƣa ............................................................. 31
1.4 Quá trình nhuộm vật liệu dệt bằng chất màu tự nhiên ............................................36
1.4.1 Bản chất của quá trình nhuộm vật liệu dệt ........................................................... 36
1.4.2 Nhuộm tơ tằm bằng chất màu tự nhiên ................................................................ 40
1.5 Tiểu kết chƣơng 1 ....................................................................................................42
CHƢƠNG 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .......................44
2.1 Đối tƣợng nghiên cứu .............................................................................................. 44

Footer Page 3 of 148.

iii


Header Page 4 of 148.

2.1.1 Nguyên vật liệu.....................................................................................................44

2.1.2 Hóa chất ................................................................................................................44
2.1.3 Hệ thống thiết bị ...................................................................................................45
2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu .........................................................................................48
2.2.1 Xác định điều kiện tối ƣu của quá trình trích ly và quá trình nhuộm bằng
phƣơng pháp quy hoạch thực nghiệm ...........................................................................48
2.2.2 Phƣơng pháp tính toán màu sắc trên vải............................................................... 49
2.2.3 Các phƣơng pháp xác định các chất màu tự nhiên trích ly từ vỏ quả măng cụt
và quả mặc nƣa ..............................................................................................................51
2.2.4 Các phƣơng pháp kiểm tra các chỉ tiêu về độ bền và tính sinh thái của vải tơ
tằm nhuộm bằng chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa ......................56
2.3 Nội dung nghiên cứu ............................................................................................... 57
2.3.1 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hƣởng của quá trình trích ly chất màu tự nhiên từ
vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa ..................................................................................58
2.3.2 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình nhuộm vải tơ tằm bằng dịch
chiết từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa ......60
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ...................................................................63
3.1 Kết quả khảo sát đặc trƣng nguyên liệu ..................................................................63
3.1.1 Kết quả khảo sát đặc trƣng nguyên liệu quả măng cụt .........................................63
3.1.2 Kết quả khảo sát nguyên liệu quả mặc nƣa .......................................................... 65
3.2 Kết quả nghiên cứu quá trình trích ly chất màu từ vỏ quả măng cụt ......................66
3.2.1 Kết quả khảo sát phƣơng pháp trích ly chất màu từ vỏ quả măng cụt .................66
3.2.2 Kết quả tối ƣu hóa quá trình trích ly chất màu từ vỏ quả măng cụt .....................67
3.3 Kết quả nghiên cứu quá trình trích ly chất màu từ quả mặc nƣa............................. 74
3.3.1 Kết quả khảo sát phƣơng pháp trích ly chất màu từ quả mặc nƣa .......................74
3.3.2 Kết quả tối ƣu hóa quá trình trích ly chất màu từ quả mặc nƣa ........................... 75
3.4 Kết quả nghiên cứu tối ƣu hóa quá trình nhuộm vải tơ tằm bằng chất màu trích
ly từ vỏ quả măng cụt có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa ......................................83
3.4.1 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng quá trình nhuộm dịch chiết từ vỏ quả
măng cụt có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa .........................................................83
3.4.2 Kết quả tối ƣu hóa quá trình nhuộm dịch chiết từ vỏ quả măng cụt có sử dụng

H2O2 tác nhân oxy hóa...................................................................................................84

Footer Page 4 of 148.

iv


Header Page 5 of 148.

3.4.3 Điều khiển quy trình nhuộm dƣới sự tác động của các tác nhân xử lý sau
nhuộm ............................................................................................................................ 88
3.5 Kết quả nghiên cứu tối ƣu hóa quá trình nhuộm vải tơ tằm bằng chất màu trích
ly từ quả mặc nƣa có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa ............................................89
3.5.1 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng quá trình nhuộm dịch chiết từ quả mặc
nƣa có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa ..................................................................89
3.5.2 Kết quả tối ƣu hóa quá trình nhuộm dịch chiết từ quả mặc nƣa có sử dụng
H2O2 làm tác nhân oxy hóa ........................................................................................... 90
3.5.3 Điều khiển quy trình nhuộm dƣới sự tác động của các tác nhân xử lý sau
nhuộm ............................................................................................................................ 95
3.6 Kết quả phân tích dịch chiết và sản phẩm nhuộm ...................................................97
3.6.1 Kết quả phân tích các chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt ............................... 97
3.6.2 Kết quả phân tích các chất màu trích ly từ quả mặc nƣa ....................................100
3.6.3 Kết quả kiểm tra độ bền màu và tính sinh thái của vải tơ tằm nhuộm bằng chất
màu trích ly từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa ........................................................103
3.7 Đề xuất cơ chế gắn màu của chất màu tự nhiên đƣợc trích ly từ vỏ quả măng cụt
và quả mặc nƣa với tơ tằm...........................................................................................103
KẾT LUẬN .................................................................................................................107
NHỮNG ĐIỂM MỚI CỦA LUẬN ÁN ......................................................................109
TÀI LIỆU THAM KHẢO ...........................................................................................110
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN ......................120

PHỤ LỤC ....................................................................................................................122

Footer Page 5 of 148.

v


Header Page 6 of 148.

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

UV-VIS

Quang phổ khả kiến - tử ngoại (Ultraviolet-Visible)

IR

Phổ hồng ngoại (Infrared Spectrometer hay Spectrophotometer)

FT-IR

Phổ hồng ngoại hiệu năng cao (Fourier transform- Infrared Spectrometer)

RAMAN Phổ tán xạ (Raman Spectroscopy)
HP-LC

Sắc ký lỏng hiệu năng cao (High performance liquid chromatography hay
High-pressure liquid chromatography)

LC-MS


Sắc ký lỏng khối phổ (Liquid Chromatography- Mass Spectrography)

XRD

Nhiễu xạ Rơnghen (X-ray diffraction)

SEM

Hiển vi điện tử quét (Scatanning Electron Microscope)

CIE

Ủy Ban Quốc tế (Commission Internationale de l Eclairage

CIELAB

Không gian màu LAB (Commission Internationale de l Eclairage LAB

H

Tông màu hoặc ánh màu (Hue or Memerism)

C

Độ bão hòa hoặc độ thuần sắc (Saturation)

L*

Độ sáng (Lightness)


a*

Tọa độ màu trên trục đỏ lục

b*

Tọa độ màu trên trục vàng lam

ĐBSCL

Đồng bằng sông Cửu long

Footer Page 6 of 148.

vi


Header Page 7 of 148.

DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1 Ảnh hƣởng của tính phân cực đến khả năng gia tăng nhiệt dƣới sự chiếu xạ vi
sóng [86] ................................................................................................................................ 6
Bảng 1.2 Sự liên hệ giữa bƣớc sóng hấp thu và màu sắc của vật hấp thu [1] ..................... 14
Bảng 1.3 Bảng sự chuyển màu do ảnh hƣởng nối đối liên hợp [1]..................................... 17
Bảng 1.4 Ví dụ sự chuyển màu do ảnh hƣởng nhóm thế [51] ............................................ 17
Bảng 1.5 Ví dụ sự chuyển màu do ảnh hƣởng ion kim loại [39] ........................................ 19
Bảng 1.6 Ví dụ sự chuyển màu do ảnh hƣởng của các nguyên tử khác ngoài cacbon [39] 19
Bảng 1.7 Một số màu lấy từ tự nhiên [35] .......................................................................... 20
Bảng 1.8 Danh mục một số màu tự nhiên tiêu biểu [101] .................................................. 21

Bảng 1.9 Nguồn thuốc nhuộm tự nhiên phù hợp với khí hậu Việt Nam [123] ................... 23
Bảng 1.10 Các dẫn xuất của xanthon từ các phần khác nhau của vỏ quả măng cụt [123] . 25
Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng ................................................................................................. 44
Bảng 2.2 Dụng cụ và hệ thống thiết bị sử dụng .................................................................. 45
Bảng 2.3 Bảng tiêu chuẩn đánh giá cấp độ đều màu và lệch màu [39] .............................. 50
Bảng 2.4 Điều kiện chiết dịch măng cụt và mặc nƣa tƣơng ứng với từng phƣơng pháp chiết
............................................................................................................................................. 59
Bảng 2.5 Khoảng nhiệt độ trích ly, thời gian trích ly, tỷ lệ bột măng cụt/nƣớc cần khảo sát
............................................................................................................................................. 59
Bảng 2.6 Khoảng nhiệt độ, thời gian và tỷ lệ trích ly chất màu từ quả mặc nƣa cần khảo sát
............................................................................................................................................. 59
Bảng 3.1 Bảng số liệu khảo sát tỷ lệ vỏ/quả măng cụt ....................................................... 63
Bảng 3.2 Mật độ quang dịch chiết và cƣờng độ màu của vải theo phƣơng pháp trích ly ... 66
Bảng 3.3 Phạm vi và các mức nghiên cứu của ba biến đƣợc chọn ..................................... 67
Bảng 3.4 Các mức nghiên cứu đầy đủ của ba biến theo ma trận khảo sát .......................... 68
Bảng 3.5 Bảng ma trận mã hóa của ba biến đƣợc chọn để nghiên cứu .............................. 68
Bảng 3.6 Kết quả hiệu suất trích ly và cƣờng độ màu vải theo ma trận phức hợp tâm trực
giao cấp 2 ............................................................................................................................. 69
Bảng 3.7 Kết quả phân tích ảnh hƣởng của các yếu tố đến hiệu suất trích ly và cƣờng độ
màu ...................................................................................................................................... 70
Bảng 3.8 Giá trị ƣớc lƣợng của các hệ số trong phƣơng trình hồi quy ............................... 71
Bảng 3.9 Kết quả thực nghiệm kiểm chứng điều kiện tối ƣu.............................................. 74

Footer Page 7 of 148.

vii


Header Page 8 of 148.
Bảng 3.10 Bảng số liệu kết quả ảnh hƣởng của phƣơng pháp trích ly dịch từ quả mặc nƣa

............................................................................................................................................. 75
Bảng 3.11 Phạm vi và các mức nghiên cứu của ba biến đƣợc chọn ................................... 76
Bảng 3.12 Các mức nghiên cứu đầy đủ của ba biến theo ma trận khảo sát ........................ 76
Bảng 3.13 Bảng ma trận mã hóa của ba biến đƣợc chọn để nghiên cứu ............................ 76
Bảng 3.14 Kết quả hiệu suất trích ly và cƣờng độ màu vải theo ma trận phức hợp tâm trực
giao cấp 2 ............................................................................................................................. 77
Bảng 3.15 Kết quả phân tích ảnh hƣởng của các yếu tố đến hiệu suất trích ly và cƣờng độ
màu ...................................................................................................................................... 79
Bảng 3.16 Giá trị ƣớc lƣợng của các hệ số trong phƣơng trình hồi quy ............................. 79
Bảng 3.17 Kết quả thực nghiệm kiểm chứng điều kiện tối ƣu............................................ 82
Bảng 3.18 Phạm vi và các mức nghiên cứu của bốn biến đƣợc chọn ................................. 84
Bảng 3.19 Các mức nghiên cứu đầy đủ của bốn biến theo ma trận khảo sát ...................... 85
Bảng 3.20 Bảng ma trận mã hóa của bốn biến đƣợc chọn .................................................. 85
Bảng 3.21 Kết quả cƣờng độ màu của vải tơ tằm sau nhuộm thu đƣợc từ ma trận trực giao
cấp 2..................................................................................................................................... 86
Bảng 3.22 Kết quả cƣờng độ màu của vải tơ tằm sau nhuộm đã xử lý với ánh sáng tự
nhiên, đèn và sấy ................................................................................................................. 88
Bảng 3.23 Phạm vi và các mức nghiên cứu của bốn biến đƣợc chọn ................................. 91
Bảng 3.24 Các mức nghiên cứu đầy đủ của bốn biến theo ma trận khảo sát ...................... 91
Bảng 3.25 Bảng ma trận mã hóa của bốn biến đƣợc chọn .................................................. 91
Bảng 3.26 Kết quả cƣờng độ màu của vải tơ tằm sau nhuộm thu đƣợc từ ma trận trực giao
cấp 2..................................................................................................................................... 92
Bảng 3.27 Kết quả cƣờng độ màu của vải tơ tằm sau nhuộm đã xử lý với ánh sáng tự
nhiên, đèn và sấy ................................................................................................................. 95

Footer Page 8 of 148.

viii



Header Page 9 of 148.

DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ

Hình 1.1 Hệ thống chiết Soxhlet [15] ................................................................................... 4
Hình 1.2 Mô tả sóng trong microwave [84] .......................................................................... 5
Hình 1.3 Các cơ chế gia nhiệt của vi sóng [70] .................................................................... 7
Hình 1.4 Cấu tạo của lò vi sóng [84] .................................................................................... 7
Hình 1.5 Hệ thống lò vi sóng gia dụng sử dụng trích ly hợp chất màu tự nhiên .................. 8
Hình 1.6 Sự phân bố nồng độ trong các pha ......................................................................... 8
của quá trình chuyển khối [17] .............................................................................................. 8
Hình 1.7 Sự thay đổi nồng độ của các cấu tử mang màu gần bề mặt nguyên liệu (a) và xác
định tốc độ quá trình trích ly rắn-lỏng (b) [17] ..................................................................... 9
Hình 1.8 Sản phẩm đƣợc làm từ chất liệu vải dệt nhuộm màu tự nhiên [26] ..................... 12
Hình 1.9 Các bƣớc thay đổi năng lƣợng [11] ..................................................................... 13
Hình 1.10 Trạng thái chuyển điện tử [11]........................................................................... 14
Hình 1.11 Mô hình sự hấp thu ánh sáng và màu sắc ở vùng khả kiến [101] ...................... 15
Hình 1.12 Thứ tự phân bố các mức năng lƣợng [101]........................................................ 16
Hình 1.13 Các phản ứng chuyển màu với các tác nhân khác nhau [101] ........................... 18
Hình 1.14 Quinazarin chuyển màu từ đỏ đến tím [1] ......................................................... 19
Hình 1.15 Một vài màu vàng Flavan-3ol (catechines) thuộc lớp màu vàng Pyran [35] ..... 21
Hình 1.16 Giới thiệu một số màu vàng polyene [101]........................................................ 22
Hình 1.17 Cấu tạo của thuốc nhuộm tự nhiên màu đỏ tía [1] ............................................. 22
Hình 1.18 Công thức cấu tạo của thuốc nhuộm Indigofera tinctoria L [69] ....................... 23
Hình 1.19 Hình cây, lá, hoa và quả măng cụt ..................................................................... 25
Hình 1.20 Công thức hóa học của xanthone [69] ............................................................... 26
Hình 1.21 Một số dẫn xuất của xanhthone: -mangostin; -mangostin; -mangostin [69] 27
Hình 1.22 Cách đánh số thứ tự trên cấu trúc của Flavonoid [38] ....................................... 27
Hình 1.23 Sơ đồ chu trình sinh tổng hợp các Flavonoid [33] ............................................. 28
Hình 1.24 Cấu trúc và màu sắc của các dạng Anthocyanindin [33] ................................... 29

Hình 1.25 Các dạng liên kết của họ Flavan-3-ol [33] ......................................................... 30
Hình 1.26 Các dạng chuyển đổi cấu trúc của Procyanidin trong môi trƣờng H+[38] ......... 31
Hình 1.27 Hình ảnh cây, lá và quả mặc nƣa ....................................................................... 32
Hình 1.28 Công thức cấu tạo của diospyrol [66] ................................................................ 33
Footer Page 9 of 148.

ix


Header Page 10 of 148.
Hình 1.29 Công thức cấu tạo của Hydroquinone [35] ........................................................ 34
Hình 1.30 Phản ứng gắn màu của một loại thuốc nhuộm tự nhiên với tơ tằm ................... 40
Hình 1.31 Cấu trúc mặt cắt ngang của tơ tằm [81] ............................................................. 40
Hình 1.32 Cấu trúc hóa học của fibroin [8] ........................................................................ 41
Hình 2.1 Hệ thống trích ly theo phƣơng pháp chiết ngâm sử dụng trong luận án .............. 46
Hình 2.2 Bản vẽ chi tiết thiết bị trích ly theo phƣơng pháp chiết ngâm ............................. 46
Hình 2.3 Hệ thống trích ly có sự hỗ trợ của vi sóng và hệ thống soxhlet ........................... 47
Hình 2.4 Máy nhuộm mẫu sử dụng trong luận án .............................................................. 47
Hình 2.5 Máy nhuộm Winch sử dụng nhuộm pilot trong luận án ...................................... 47
Hình 2.6 Không gian màu CIE LAB [51] ........................................................................... 50
Hình 2.7 Sự phản xạ trên bề mặt tinh thể ........................................................................... 54
Hình 2.8 Quy trình nghiên cứu .......................................................................................... 58
Hình 3.1 Hình ảnh quả, vỏ quả măng cụt đã nghiền và dịch trích ly từ vỏ quả măng cụt . 64
Hình 3.2 Hình ảnh quả mặc nƣa và dịch trích ly từ quả mặc nƣa....................................... 66
Hình 3.3 Đồ thị cƣờng độ màu của vải, mật độ quang và độ tận trích của chất màu trích ly
từ vỏ quả măng cụt theo phƣơng pháp vi sóng, soxhlet, chiết ngâm .................................. 66
Hình 3.4 Đồ thị độ tăng khối lƣợng và độ bền màu của vải tơ tằm nhuộm bằng chất màu
trích ly từ vỏ quả măng cụt theo phƣơng pháp vi sóng, soxhlet, chiết ngâm ...................... 67
Hình 3.5 Ảnh hƣởng của các yếu tố đến hiệu suất sử dụng dịch trích ly (hiệu suất trích ly)
và cƣờng độ màu vải sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt .................... 70

Hình 3.6 Ảnh hƣởng của từng yếu tố chính đến hiệu suất sử dụng dịch trích ly và cƣờng độ
màu của vải tơ tằm nhuộm bằng chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt .............................. 72
Hình 3.7 Sự tƣơng tác của các yếu tố đến hiệu suất sử dụng dịch trích ly và cƣờng độ màu
của vải tơ tằm nhuộm bằng chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt ...................................... 73
Hình 3.8 Bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hƣởng tƣơng tác của các yếu tố đến hiệu suất trích
ly và cƣờng độ màu vải trong khoảng biến thiên của ba biến khảo sát ............................... 73
Hình 3.9 Bề mặt đáp ứng và vùng tƣơng tác của các yếu tố đến cả hai hàm mục tiêu hiệu
suất trích ly và cƣờng độ màu vải ........................................................................................ 74
Hình 3.10 Đồ thị cƣờng độ màu của vải, mật độ quang và độ tận trích của chất màu trích
ly từ quả mặc nƣa bằng các phƣơng pháp vi sóng, soxhlet, chiết ngâm ............................. 75
Hình 3.11 Đồ thị độ tăng khối lƣợng và độ bền màu của vải tơ tằm nhuộm bằng chất màu
trích ly từ quả mặc nƣa bằng các phƣơng pháp vi sóng, soxhlet, chiết ngâm ..................... 75
Hình 3.12 Ảnh hƣởng của các yếu tố đến hiệu suất trích ly và cƣờng độ màu vải sau
nhuộm với dịch trích ly từ quả mặc nƣa .............................................................................. 78
Hình 3.13 Ảnh hƣởng của từng yếu tố chính đến hiệu suất trích ly và cƣờng độ màu vải. 81
Footer Page 10 of 148.

x


Header Page 11 of 148.
Hình 3.14 Sự tƣơng tác của hai yếu tố đến hiệu suất trích ly và cƣờng độ màu vải........... 81
Hình 3.15 Bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hƣởng tƣơng tác của các yếu tố đến hiệu suất
trích ly và cƣờng độ màu vải trong khoảng biến thiên của ba biến khảo sát....................... 82
Hình 3.16 Bề mặt đáp ứng của các yếu tố đến cả hai hàm mục tiêu hiệu suất trích ly và
cƣờng độ màu ...................................................................................................................... 82
Hình 3.17 Ảnh hƣởng của nhiệt độ (a) và thời gian (b đến cƣờng độ màu ....................... 83
Hình 3.18 Ảnh hƣởng của tỷ lệ nhuộm (a) và nồng độ H2O2 (b cƣờng độ màu ............... 83
Hình 3.19 Hiệu ứng của các yếu tố tác động lên hàm mục tiêu cƣờng độ màu của vải tơ
tằm ....................................................................................................................................... 87

Hình 3.20 Biểu đồ thể hiện dạng tác động bậc hai của các yếu tố đến cƣờng độ màu của
vải tơ tằm ............................................................................................................................. 87
Hình 3.21 Ảnh hƣởng của nhiệt độ (a) và thời gian (b đến cƣờng độ màu ....................... 89
Hình 3.22 Ảnh hƣởng của tỷ lệ dịch nhuộm (a) và nồng độ H2O2 (b cƣờng độ màu ....... 89
Hình 3.23 Biểu đồ Pareto biểu diễn hiệu ứng của các yếu tố tác động lên cƣờng độ màu. 93
Hình 3.24 Biểu đồ thể hiện dạng tác động bậc hai của các yếu tố đến cƣờng độ màu của
vải tơ tằm ............................................................................................................................. 94
Hình 3.25 So sánh tác động của ánh sáng tự nhiên đến cƣờng độ màu của vải có H2O2 và
không H2O2 .......................................................................................................................... 96
Hình 3.26 So sánh tác động của ánh sáng đèn đến cƣờng độ màu của vải có H2O2 và không
H2O2 ..................................................................................................................................... 96
Hình 3.27 So sánh tác động của tác nhân sấy đến cƣờng độ màu của vải có H2O2 và không
H2O2 ..................................................................................................................................... 96
Hình 3.28 Phổ FT-IR của dịch trích ly từ vỏ quả măng cụt trƣớc và sau nhuộm ............... 97
Hình 3.29 Phổ FT – IR của vải tơ tằm trƣớc và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ vỏ
quả măng cụt ........................................................................................................................ 97
Hình 3.30 Phổ MS và phổ LC-MS của dịch trích ly từ vỏ quả măng cụt tối ƣu trƣớc và sau
nhuộm .................................................................................................................................. 98
Hình 3.31 Kết quả nhiễu xạ Rơnghen XRD của vải tơ tằm trƣớc và sau nhuộm bằng dịch
chiết từ vỏ quả măng cụt...................................................................................................... 99
Hình 3.32 Kết quả chụp SEM của vải tơ tằm trƣớc và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ
vỏ quả măng cụt ................................................................................................................. 100
Hình 3.33 Phổ FT – IR của dịch trích ly từ quả mặc nƣa trƣớc và sau nhuộm ................ 100
Hình 3.34 Phổ FT – IR của vải tơ tằm trƣớc và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ quả
mặc nƣa.............................................................................................................................. 100
Hình 3.35 Kết quả chụp phổ LCMS của dịch trích ly từ quả mặc nƣa trƣớc và sau nhuộm
........................................................................................................................................... 101
Footer Page 11 of 148.

xi



Header Page 12 of 148.
Hình 3.36 XRD của vải tơ tằm trƣớc nhuộm và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ quả
mặc nƣa.............................................................................................................................. 102
Hình 3.37 Cấu trúc SEM của vải tơ tằm trƣớc và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ quả
mặc nƣa.............................................................................................................................. 102

Footer Page 12 of 148.

xii


Header Page 13 of 148.

MỞ ĐẦU

1. Tính cấp thiết của luận án
Ngày nay với sự phát triển mạnh mẽ và đa dạng của tất cả các ngành công nghiệp để
đáp ứng nhu cầu ngày càng cao của con ngƣời, cùng với việc áp dụng khoa học kỹ thuật, tăng
trƣởng kinh tế và bùng nổ dân số khiến nhân loại phải đứng trƣớc hai hiểm họa lớn mang tính
toàn cầu: cạn kiệt tài nguyên và ô nhiễm môi trƣờng. Đứng trƣớc những thách thức đó, các
quốc gia trên thế giới trong đó có Việt Nam phải hoạch định và thực hiện chính sách về tài
nguyên và môi trƣờng một cách khoa học và hợp lý. Một trong những phƣơng án tối ƣu của
hoạch định này là chƣơng trình “sản xuất sạch hơn” hay còn gọi là “ngăn ngừa ô nhiễm môi
trƣờng” cho các ngành sản xuất; trong đó công nghệ dệt nhuộm là một trong những ngành
trọng điểm.
Trong những năm qua, cùng với những nghiên cứu mới của thế giới ngành dệt nhuộm
trong nƣớc đã có những chuyển mình vƣợt bậc trƣớc nguy cơ suy thoái môi trƣờng. Đó là vấn
đề sử dụng thuốc nhuộm có nguồn gốc tự nhiên từ cây, hoa, lá …để thay thế cho thuốc nhuộm

tổng hợp ảnh hƣởng môi trƣờng hiện đang chiếm lĩnh toàn bộ vị trí trong ngành công nghệ
ứng dụng này. Đề tài hƣớng đến sử dụng nguồn thuốc nhuộm tự nhiên, mà cụ thể là quả mặc
nƣa và vỏ quả măng cụt. Quả mặc nƣa là một loại thuốc nhuộm màu đen, mà sản phẩm tiêu
biểu là Lãnh Mỹ A, một thời nổi tiếng khắp Nam Bộ và đƣợc xuất khẩu những năm thập niên
80 của thế kỷ trƣớc, giờ đây đã dần mai một do nền cơ chế thị trƣờng và sản xuất công nghiệp
hàng hóa số lƣợng lớn. Mặt khác, nhiều kết quả nghiên cứu vỏ về quả măng cụt cho thấy,
ngoài việc sử dụng măng cụt nhƣ một loại quả có giá trị về dinh dƣỡng cao thì vỏ măng cụt
còn chứa nhiều hợp chất mang màu có khả năng nhuộm vật liệu dệt cho màu sắc đa dạng và
phong phú.
Do vậy đề tài luận án tiến sĩ “Nghiên cứu quy trình trích ly các hợp chất màu tự nhiên
từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nưa ứng dụng cho nhuộm vải tơ tằm” là hết sức cần thiết và
sẽ góp phần giúp cho ngành dệt nhuộm giải quyết phần nào vấn đề ô nhiễm môi trƣờng và sức
khỏe con ngƣời, là một hƣớng đi tiên phong cho sự phát triển công nghệ sản xuất sạch hơn
cho ngành dệt nhuộm.

2. Mục tiêu nghiên cứu, ý nghĩa về khoa học thực tiễn
Để làm rõ những nhiệm vụ cấp thiết trên, mục tiêu của luận án đặt ra là:
-

Trích ly các hợp chất màu tự nhiên từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa;

-

Bƣớc đầu xác định khả năng liên kết của chất màu tự nhiên với vải tơ tằm;

-

Thiết lập quy trình công nghệ trích ly và công nghệ nhuộm ở quy mô công nghiệp.
Để đạt đƣợc mục tiêu trên, nội dung nghiên cứu của luận án gồm có:


-

Khảo sát một số đặc trƣng nguyên liệu về trữ lƣợng và quy trình bảo quản nhằm đáp
ứng tốt nhất cho công đoạn trích ly.

Footer Page 13 of 148.

1


Header Page 14 of 148.
-

Khảo sát phƣơng pháp trích ly phù hợp; nghiên cứu tối ƣu hóa các yếu tố ảnh hƣởng
đến quá trình trích ly dịch chiết từ quả mặc nƣa và vỏ quả măng cụt với dung môi nƣớc
nhƣ tỷ lệ rắn-lỏng, nhiệt độ trích ly, thời gian trích ly.

-

Nghiên cứu tối ƣu hóa quy trình nhuộm vải tơ tằm bằng các chất màu trích ly từ vỏ quả
măng cụt và quả mặc nƣa có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa. Đồng thời điều khiển
quy trình nhuộm dƣới sự tác động của các tác nhân xử lý sau nhuộm để đạt đƣợc màu
sắc mong muốn. Và xác định các giá trị sử dụng của vải tơ tằm nhuộm bằng dịch chiết
từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa nhƣ các chỉ tiêu về độ bền màu, độ bền ma sát, độ
tăng khối lƣợng, tính sinh thái.

-

Phân tích và nhận diện các hợp chất mang màu trích ly đƣợc từ vỏ quả măng cụt và quả
mặc nƣa trong dịch chiết và trên vải tơ tằm đã nhuộm bằng các phƣơng pháp phân tích

hiện đại: UV-VIS, IR, FT-IR, RAMAN, HP-LC, LC-MS, XRD, SEM … Từ đó bƣớc
đầu đề xuất cơ chế gắn màu giữa vải tơ tằm và các hợp chất mang màu trích ly từ quả
mặc nƣa và vỏ quả măng cụt.

Kết quả thực tiễn của luận án đạt đƣợc là xác định đƣợc quy trình tối ƣu khép kín từ
công nghệ trích ly chất màu tự nhiên đến khả năng ứng dụng trong công nghệ nhuộm vải tơ
tằm hoàn toàn mới, cải thiện những nhƣợc điểm của công nghệ nhuộm vải tơ tằm bằng chất
màu tự nhiên truyền thống. Nhƣ vậy tính khả thi của luận án là cho phép tận dụng đƣợc nguồn
nguyên liệu dễ tái sinh là quả mặc nƣa và nguyên liệu phế thải từ vỏ măng cụt; tạo ra loại sản
phẩm thân thiện với môi trƣờng và có lợi cho sức khỏe con ngƣời. Những ứng dụng của đề tài
sẽ góp phần khẳng định sự lớn mạnh của thuốc nhuộm tự nhiên có thể thay thế một phần
thuốc nhuộm tổng hợp cho loại vải tơ tằm.

3. Những điểm mới của luận án
-

Đã nghiên cứu tối ƣu hóa và đã thiết lập đƣợc chế độ công nghệ thích hợp cho quá trình
trích ly các chất màu từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa để nhuộm vải tơ tằm tại Việt
Nam.

-

Đã thiết lập đơn công nghệ nhuộm tối ƣu có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa, tăng khả
năng gắn màu của các chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa trên vải tơ
tằm.

-

Đã thiết lập đƣợc quy trình công nghệ nhuộm tơ tằm tối ƣu với các chất màu trích ly từ
quả mặc nƣa. Đây là quy trình hoàn toàn mới so với quy trình nhuộm truyền thống; quy

trình này không chỉ tạo đƣợc màu đen truyền thống mà còn tạo đƣợc nhiều gam màu khác
nhau và rút ngắn đƣợc quy trình nhuộm từ 40 ngày xuống còn 4 giờ.

-

Bƣớc đầu đã đề xuất cơ chế liên kết của các chất màu đƣợc trích ly từ vỏ quả măng cụt và
quả mặc nƣa với vải tơ tằm.

-

Đã chứng minh đƣợc sản phẩm vải tơ tằm nhuộm bằng các chất màu đƣợc trích ly từ vỏ
quả măng cụt và quả mặc nƣa đảm bảo tính sinh thái, không chứa formaldehyde, không
chứa formaldehyde, không chứa azo độc hại và đạt các chỉ tiêu về độ bền cao.

Footer Page 14 of 148.

2


Header Page 15 of 148.

CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

1.1 Tổng quan về quá trình trích ly
1.1.1 Các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình trích ly
Trích ly là quá trình tách chất hòa tan trong chất lỏng hay chất rắn bằng một chất lỏng
khác nhƣng vẫn giữ đầy đủ thành phần và tính chất của nó.
Trích ly chất màu tự nhiên ứng dụng trong công nghệ nhuộm là quá trình trích ly rắn
lỏng là phƣơng pháp tách một hay một số chất ra khỏi nguyên liệu dựa vào đặc tính của chất
tan cần chiết và dung môi, là sự phân bố giữa hai pha không trộn lẫn vào nhau: một pha lỏng

và một pha rắn tạo cân bằng rắn-lỏng. Dung môi phân cực sẽ tách đƣợc chất phân cực còn
dung môi không phân cực sẽ tách chất không phân cực. Khi nguyên liệu và dung môi tiếp xúc
với nhau, lúc đầu dung môi thấm vào nguyên liệu, sau đó hòa tan những chất tan có trong tế
bào nguyên liệu rồi đƣợc khuếch tán ra ngoài tế bào. Trong quá trình trích ly sẽ xảy ra một số
quá trình nhƣ khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan…và chịu sự ảnh hƣởng của nhiều yếu tố nhƣ
nhiệt độ trích ly, thời gian trích ly, tỷ lệ rắn-lỏng, độ mịn của nguyên liệu. Quá trình trích ly
đƣợc ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp hóa học, thực phẩm cũng nhƣ trong ngành dƣợc
[15].
Lựa chọn dung môi để trích ly muốn chiết hợp chất ra khỏi cây cỏ cần lựa chọn dung
môi thích hợp. Dung môi đƣợc chọn phải có các điều kiện sau: trung tính, không độc, không
quá dễ cháy, hòa tan đƣợc hợp chất cần khảo sát, sau khi chiết tách xong dung môi đó có thể
đƣợc loại bỏ hoặc thu hồi dễ dàng. Cơ sở để lựa chọn dung môi trích ly là độ phân cực của
các hợp chất chứa trong nguyên liệu và độ phân cực của dung môi [15].
Muốn chiết hợp chất ra khỏi nguyên liệu thô ngoài chọn dung môi phù hợp còn phải chú
ý việc sử dụng kỹ thuật trích ly phù hợp (chiết ngâm, soxhlet… sao cho đạt hiệu quả chiết
hợp chất hữu cơ từ nguyên liệu thô cao nhất. Mỗi phƣơng pháp trích ly có ƣu nhƣợc điểm
khác nhau, tùy thuộc hợp chất hữu cơ muốn chiết mà chọn phƣơng pháp phù hợp, dễ tiến
hành mà thu đƣợc hiệu quả chiết mong muốn.
1.1.2 Các phƣơng pháp trích ly chất màu tự nhiên
1.1.2.1 Phương pháp trích ly ngâm (chiết ngâm)
Phƣơng pháp trích ly chiết ngâm hay còn gọi là đun cách thủy đƣợc tiến hành ở nhiệt độ
dƣới 100 oC, ở áp suất 1 atm (hay 101.325 Pa , là phƣơng pháp tƣơng đối đơn giản và dễ lắp
đặt, gia nhiệt gián tiếp qua nƣớc, tránh hiện tƣợng quá nhiệt khi đun nóng, hạn chế đƣợc hiện
tƣợng cháy chất cần đun. Bên cạnh đó, sử dụng nhiệt gián tiếp từ nƣớc sẽ góp phần kiểm soát
đƣợc nhiệt độ và giảm nhiệt nhanh nếu tăng cao hơn so với nhiệt độ khảo sát [15]. Phƣơng
pháp này đƣợc ứng dụng nhiều trong công nghệ tách chất màu tự nhiên từ thực vật.

Footer Page 15 of 148.

3



Header Page 16 of 148.
1.1.2.2 Phương pháp soxhlet [15]
Phƣơng pháp này đƣợc thực hiện trên hệ thống soxhlet nhƣ hình 1.1: bột cây xay thô
đƣợc đặt trực tiếp trong ống (4) hoặc tốt nhất là đặt trong một túi vải để dễ lấy bột cây ra khỏi
máy. Lƣu ý đặt vài viên bi thủy tinh dƣới đáy ống (4 để tránh làm nghẹt lối ra vào của ống
thông nhau (6 . Rót dung môi đã lựa chọn vào bình cầu bằng cách tháo hệ thống ở chỗ nút
mài số (2 , nhƣ vậy dung môi sẽ thấm ƣớt bột cây rồi xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống
thông nhau (6).
Mở cho nƣớc chảy hoàn lƣu trong ống ngƣng hơi. Sử dụng bếp điện và điều chỉnh nhiệt
sao cho dung môi trong bình cầu sôi nhẹ đều. Dung môi tinh khiết khi đƣợc đun nóng sẽ bốc
hơi lên cao, theo ống (3 lên cao hơn, rồi theo ống ngƣng hơi lên cao hơn nữa, nhƣng tại đây
hơi dung môi bị ống ngƣng hơi làm lạnh, ngƣng tụ thành thể lỏng, rớt thẳng xuống ống (4)
đang chứa bột cây. Dung môi ngấm vào bột cây và chiết những chất hữu cơ nào có thể hòa tan
vào dung môi. Theo quá trình đun nóng, lƣợng dung môi rơi vào ống (4) càng nhiều, mức
dung môi lên cao trong ống (4 và đồng thời cũng dâng cao trong ống (6 , vì đây là ống thông
nhau. Đến một mức cao nhất trong ống (6), dung môi sẽ bị hút về bình cầu (1) lực hút này sẽ
rút hết lƣợng dung môi đang chứa trong ống (4). Bếp vẫn tiếp tục đun và một quy trình mới
vận chuyển dung môi theo nhƣ mô tả lúc đầu. Các hợp chất đƣợc hút xuống bình cầu và nằm
lại tại đó, chỉ có dung môi tinh khiết là đƣợc bốc hơi bay lên để tiếp tục quá trình trích ly.
Tiếp tục đến khi chiết kiệt chất trong bột cây (dung môi eter dầu hỏa chỉ chiết kiệt những chất
kém phân cực nào có thể tan đƣợc trong eter dầu hỏa nóng).
Kiểm tra sự chiết kiệt bằng cách tắt máy để nguội và mở hệ thống chỗ nút mài (8), rút
lấy một giọt dung môi và thử trên mặt kiếng, nếu thấy không còn vết gì trên kiếng là đã chiết
kiệt. Sau khi hoàn tất, lấy dung môi trích ly ra khỏi bình cầu (1 , đuổi dung môi, thu đƣợc cao
chiết.

Hình 1.1 Hệ thống chiết Soxhlet [15]


(1)- Bình cầu đặt trong bếp đun có thể điều chỉnh nhiệt độ
(3)- Dẫn dung môi từ bình (1 bay lên đi vào ống (4 chứa bột cây
(6)- Là ống thông nhau để dẫn dung môi từ (4 trả ngƣợc trở lại bình cầu (1
(9)- Ống ngƣng tụ hơi
Ưu điểm:

Footer Page 16 of 148.

4


Header Page 17 of 148.
- Tiết kiệm dung môi, chỉ một lƣợng ít dung môi mà chiết kiệt đƣợc mẫu cây. Không phải
tốn công lọc và châm dung môi mới;
- Không tốn các thao tác lọc và châm dung môi mới nhƣ các kỹ thuật khác. Chỉ cần cắm
điện, mở nƣớc hoàn lƣu là máy sẽ thực hiện sự chiết;
- Chiết kiệt hợp chất trong bột cây vì bột cây luôn đƣợc liên tục chiết bằng dung môi tinh
khiết.
Nhược điểm:
- Kích thƣớc của máy Soxhlet làm giới hạn lƣợng bột cây cần chiết. Máy loại lớn nhất
với bình cầu dung tích 15 L, có thể chứa một lần đến 10 L dung môi; ống D có thể chứa
800gam bột cây xay nhỏ. Với máy nhỏ hơn, chỉ có thể cho vào mỗi lần vài trăm gam
bột cây, muốn chiết lƣợng lớn bột cây cần phải lặp lại nhiều lần;
- Trong quá trình trích ly, các hợp chất chiết ra từ bột cây đƣợc trữ lại trong bình cầu, nên
chúng luôn bị đun nóng ở nhiệt độ sôi của dung môi vì thế các hợp chất kém bền nhiệt
có thể bị hƣ hại ví dụ nhƣ carotenoid.
1.1.2.3 Phương pháp có sự hỗ trợ của vi sóng
Vi sóng (microwave là sóng điện từ lan truyền trong không gian với vận tốc ánh sáng,
có độ dài sóng từ 1cm đến 1m (tƣơng ứng với tần số 300 Mhz đến 32 Ghz). Vi sóng gồm 2
thành phần điện trƣờng và từ trƣờng, nhƣng chỉ có điện trƣờng là có thể chuyển thành nhiệt

để đun nóng; mọi tƣơng tác với từ trƣờng trong trƣờng hợp này đều không có nhiều ý nghĩa
quan trọng. Bản chất của điện trƣờng là có hƣớng nên có tác dụng rất lớn lên các phân tử có
cực và làm các phân tử này thay đổi hƣớng theo sự biến đổi của điện trƣờng tạo ra sự quay
phân tử. Sự quay này làm các phân tử va chạm vào nhau và nóng lên. Các phân tử phân cực
không đối xứng đƣợc làm nóng tốt dƣới tác dụng của vi sóng. Các phân tử càng phân cực thì
càng dễ bị làm nóng. Nƣớc có độ phân cực lớn, nó là dung môi lý tƣởng để làm nóng bởi vi
sóng. Ngoài các nhóm phân cực trong hợp chất hữu cơ nhƣ –OH, -NH2, -COOOH…… cũng
chịu tác động tƣơng tự của điện trƣờng [70].
MICROWAVE



C

H





: Trường
ELECTRIC
điện FLELD
MAGNETIC
FLELD
từ
H : Trường
 :Bước
WAVELENGTH
2450mhz)

sóng (khoảng(122cm
120cm - for
2450
mhz)
C :SPEED
OF LIGHT
(300.000Km/s)
Vận tốc sóng
(xấp xỉ 300.000
km/s)

Hình 1.2 Mô tả sóng trong microwave [84]

Vi sóng cung cấp một kiểu đun nóng không dùng sự truyền nhiệt thông thƣờng. Với
kiểu đun nóng bình thƣờng, nhiệt truyền từ bề mặt của vật chất lẫn vào bên trong, còn trong
trƣờng hợp sử dụng vi sóng, vi sóng xuyên thấu vật chất và làm nóng vật chất ngay từ bên
Footer Page 17 of 148.

5


Header Page 18 of 148.
trong. Vi sóng tăng hoạt những phân tử phân cực, đặc biệt là nƣớc. Nƣớc bị đun nóng do hấp
thụ vi sóng bốc hơi tạo ra áp suất cao tại nơi bị tác dụng, đẩy nƣớc đi từ tâm vật đun ra đến bề
mặt của nó [84]. Nhiệt độ và áp suất phụ thuộc vào năng lƣợng vi sóng, vào sự phân cực, tính
bay hơi của dung môi, thể tích chiếm của dung môi trong bình và cả khí đƣợc sinh ra trong
phản ứng. Chúng có khả năng làm giảm đáng kể thời gian phản ứng.
Đối với dung môi không phân cực thì sự gia tăng nhiệt độ và áp suất rất kém, chúng đặc
trƣng bởi hằng số điện môi.
Bảng 1.1 Ảnh hưởng của tính phân cực đến khả năng gia tăng nhiệt dưới sự chiếu xạ vi sóng [86]

Stt
Nhiệt độ
Stt
Nhiệt độ
Nhiệt độ
Nhiệt độ
sôi khi
sôi khi
sôi khi gia
sôi khi gia
Dung môi
chiếu xạ
Dung môi
chiếu xạ nhiệt thông
nhiệt thông
vi sóng
vi sóng
thƣờng
o
thƣờng ( C)
(oC)
(oC)
(oC)
1
10
Nƣớc
81
100
Acid acetic
110

119
2

Metanol

65

65

11

Etyl aceatat

73

77

3

Etanol

78

78

12

Cloroform

49


61

4

1-propanol

97

97

13

Aceton

56

56

5

1-butanol

109

117

14

Dimetylformamide


131

153

6

1-pentanol

106

137

15

Dietyl ete

32

35

7
8

1-hexatanol

92

158


Hexan

25

68

1-clobutan

76

78

16
17

Heptan

26

98

9

1-bromobutan

95

101

18


Tetracloro-cacbon

28

77

Trong các phản ứng hóa học bình thƣờng, vi sóng cung cấp động lực để tất cả các phân
tử đủ năng lƣợng vƣợt qua hàng rào năng lƣợng. Thông thƣờng, năng lƣợng hoạt hóa cho các
phản ứng trong tổng hợp hữu cơ vào khoảng 50 kcal/mol [88].
Phƣơng pháp gia nhiệt truyền thống trong tổng hợp hữu cơ là đun nóng bình thƣờng.
Khi nguồn nhiệt bên ngoài, nhiệt sẽ truyền qua thành thiết bị, đối lƣu qua dung môi rồi mới
truyền tới đối tƣợng mong muốn. Đây là quá trình chậm và không có hiệu quả. Đun nóng
bằng vi sóng thì khác hẳn: vi sóng truyền nhiệt trực tiếp đến từng phân tử, sự gia tăng nhiệt độ
đạt đƣợc nhanh chóng vì sự dẫn nhiệt không phụ thuộc vào thành vật chứa [84].
Quá trình chuyển hóa năng lƣợng điện từ thành năng lƣợng nhiệt gồm 2 cơ chế: Cơ chế
quay phân tử: khi có một điện trƣờng thì phân tử quay theo chiều của điện trƣờng, đầu (+) của
phân tử quay về cực (-) của điện trƣờng. Cơ chế chuyển dần ion: nhiệt sinh ra do sự chuyển
dần ion, là kết quả của sự gia tăng trở kháng của môi trƣờng chống lại sự dịch chuyển các ion
trong trƣờng điện từ. Một hỗn hợp vật chất khi bị chiếu xạ bởi vi sóng, nếu vật chất đó càng
phân cực thì sự chuyển động của ion càng nhiều, nhiệt sinh ra càng lớn.

Footer Page 18 of 148.

6


Header Page 19 of 148.
Hình 1.3 Các cơ chế gia nhiệt của vi sóng [70]


Một trong những ƣu điểm nổi bật của vi sóng là tốc độ gia nhiệt rất nhanh. Sự truyền
năng lƣợng của vi sóng gián đoạn với thời gian 10-9 giây. Năng lƣợng đó nếu một phân tử hấp
thu đƣợc phải mất 10-5 giây mới có thể đƣa về trạng thái bình thƣờng. Nhƣ vậy, năng lƣợng
đƣợc cung cấp với tốc độ lớn hơn tốc độ giải phóng sẽ tạo một trạng thái không cân bằng về
năng lƣợng, kết quả là nhiệt độ tăng lên nhanh chóng và phản ứng sẽ dịch chuyển. Thời gian
tồn tại của phức chất hoạt động thƣờng ngắn hơn 10-9 giây nên không ảnh hƣởng đến cơ chế
phản ứng. Những chất trung gian có thời gian tồn tại lớn hơn 10-9 giây sẽ hấp thu vi sóng do
đó sẽ thúc đẩy chuyển đến trạng thái tạo sản phẩm, ngoài ra các chất trung gian thông thƣờng
không phân cực hoặc các hợp chất ion nên chúng dễ dàng hấp thu năng lƣợng vi sóng. Việc
sử dụng vi sóng còn có thể làm thay đổi thành phần hóa học của sản phẩm tạo thành. Nhƣ vậy
sự đun nóng của lò vi sóng là sự đun nóng nội tại từ bên trong khối vật chất, nên có thể đạt
đƣợc nhiệt độ cao trong thời gian ngắn [78,87].
Cấu tạo của thiết bị vi sóng:
9
1

6
800
Kw
7
8

Time
Start

1. Cửa lò
2. Nút chỉnh công suất
3. Bộ phận bức xạ sóng

4. Nút chỉnh thời gian

5. Nút khởi động
6. Sóng

2
3
4
5

7. Bình phản ứng
8. Phích nguồn
9. Đèn

Hình 1.4 Cấu tạo của lò vi sóng [84]

Lò vi sóng có hai loại: Lò vi sóng gia dụng (Multimode thƣờng dùng để nấu nƣớng vì
sóng tỏa rộng khắp lò. Sự chiếu xạ bên trong lò không đồng đều nên trƣớc khi thực hiện phản
ứng trong lò cần phải dò tìm vị trí bức xạ tập trung nhiều nhất. Và lò vi sóng chuyên dùng
(Monomodel) thì bức xạ vi sóng chiếu thẳng hội tụ vào mẫu phản ứng nhờ một ống dẫn sóng.
Việc chuyển đổi lò vi sóng thành thiết bị chiết tách dựa vào lịch sử hình thành và phát triển lò
vi sóng cũng nhƣ quá trình nghiên cứu trong công nghệ hóa học nói chung. Lò vi sóng do
Percy Spencer phát minh đầu tiên năm 1947 [9]. Tuy nhiên, mãi đến năm 1978 Michael J.
Collin mới thiết kế lò vi sóng đầu tiên áp dụng cho phòng thí nghiệm phân tích. Sau đó hàng
loạt thiết bị vi sóng đƣợc phát minh để phục vụ vào nghiên cứu cũng nhƣ phục vụ sản xuất
công nghiệp [70].
Việc áp dụng năng lƣợng vi sóng hỗ trợ thực hiện phản ứng hóa học và chiết hợp chất
tự nhiên hiện đang rất đƣợc quan tâm [88]. Các thiết bị vi sóng chuyên dụng rất đắt tiền nên
việc trang bị các loại thiết bị này không đơn giản đối với các phòng thí nghiệm ở Việt Nam.
Trong điều kiện đó, lò vi sóng gia dụng trở thành lựa chọn ƣu tiên vì chi phí trang bị và
chuyển đổi công năng thấp. Hiện nay nhiều phòng thí nghiệm ở Việt Nam đã bắt đầu đƣa lò vi
sóng vào phục vụ cho nghiên cứu, tuy nhiên chỉ một vài phòng thí nghiệm tham gia cải tiến lò


Footer Page 19 of 148.

7


Header Page 20 of 148.
vi sóng gia dụng thành những thiết bị chuyên dùng phục vụ cho những mục đích nghiên cứu
chuyên ngành.

Hình 1.5 Hệ thống lò vi sóng gia dụng sử dụng trích ly hợp chất màu tự nhiên

Trên cơ sở “Nghiên cứu chuyển đổi lò vi sóng gia dụng thành thiết bị chiết hợp chất tự
nhiên và thực hiện tổng hợp hữu cơ”[9] tiếp tục nghiên cứu chuyển đổi lò vi sóng gia dụng
thành thiết bị chiết chiết ngâm có sự chiếu xạ vi sóng. Lò vi sóng gia dụng đƣợc chuyển đổi
thành thiết bị chiết - vi sóng, sử dụng vào việc chiết hợp chất tự nhiên. Việc nghiên cứu sử
dụng đƣợc thực hiện trên hợp chất mang màu từ dịch quả mặc nƣa và hợp chất mang màu từ
dịch vỏ măng cụt. Các quá trình trích ly nói trên cũng đƣợc thực hiện song song trên hệ thống
chiết ngâm và hệ thống soxhlet.
Ưu điểm: Giảm đáng kể thời gian trích ly xuất, chỉ khoảng vài giây đến vài phút, sản
phẩm trích ly chất lƣợng tốt, giảm lƣợng dung môi sử dụng, cải thiện hiệu suất chiết, khả
năng tự động hóa và độ chính xác cao, thích hợp với các chất kém bền nhiệt, thiết bị dễ sử
dụng, an toàn và bảo vệ môi trƣờng, có tác dụng đặc biệt với các phân tử phân cực.
Nhược điểm: Nhiệt độ sôi của các dung môi đạt đƣợc rất nhanh có thể gây nổ, không áp
dụng cho các phân tử không phân cực, khó áp dụng cho quy mô công nghiệp vì đầu tƣ cho
thiết bị vi sóng là không nhỏ để có đủ công suất.
1.1.3 Trích ly chất màu tự nhiên từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa ứng dụng
trong công nghệ nhuộm vật liệu dệt
Trích ly chất màu từ vỏ quả măng cụt và quả
mặc nƣa là quá trình trích ly rắn lỏng. Trong quá trình

này, dung môi tiếp xúc trực tiếp với nguyên liệu, hòa
tan và vận chuyển chất màu vào dung môi, thƣờng xảy
ra các hiện tƣợng hòa tan, khuếch tán, thẩm thấu. Vì
vậy tốc độ của quá trình này phụ thuộc vào rất nhiều
yếu tố nhƣ: hình dạng, kích thƣớc, thành phần, cấu trúc
bên trong của vật thể rắn, tính chất hóa lý và chế độ
thủy động của dung môi, kiểu thiết bị, phƣơng pháp
trích ly, tỷ lệ rắn lỏng, thời gian và nhiệt độ trích ly.
Hình 1.6 Sự phân bố nồng độ trong các pha
của quá trình chuyển khối [17]

Footer Page 20 of 148.

8


Header Page 21 of 148.
Động lực của quá trình trích ly chất màu là sự chênh lệch nồng độ của các hợp chất
mang màu trên bề mặt nguyên liệu và nồng độ của chúng trong dịch chiết Co. Trạng thái cân
bằng đạt đƣợc khi thế hóa của cấu tử hòa tan ở trong chất rắn bằng thế hóa của nó ở trong
dung dịch ở cùng nhiệt độ. Khi đó nồng độ của dung dịch tƣơng ứng với nồng độ bão hòa gọi
là độ hòa tan. Phƣơng trình cấp khối hay tốc độ của quá trình trích ly có dạng:

Trong đó: M là lƣợng cấu tử phân bố, F là bề mặt tiếp xúc pha tại thời điểm τ; β là hệ số cấp
khối; Cbh nồng độ cấu tử hòa tan ở bề mặt chất rắn, tại nồng độ này cân bằng đƣợc thiết lập rất
nhanh; Co nồng độ trung bình cất rắn hòa tan trong dung dịch.
Cơ chế của quá trình chuyển khối trong hệ rắn lỏng rất phức tạp phụ thuộc vào nhiều
yếu tố. Nếu gọi D là hệ số khuếch tán phân tử thì hệ số cấp khối β = D/δ tỷ lệ nghịch với
chiều dày của lớp màng chảy dòng δ ở sát bề mặt vật thể rắn, tức là phụ thuộc vào chế độ thủy
động của dung môi.


(a)

(b)

Hình 1.7 Sự thay đổi nồng độ của các cấu tử mang màu gần bề mặt nguyên liệu (a) và xác định tốc độ
quá trình trích ly rắn-lỏng (b) [17]

Ngoài ra, kích thƣớc của hạt rắn càng giảm thì tốc độ của quá trình trích ly càng tăng,
do tăng bề mặt tiếp xúc pha và giảm đoạn đƣờng khuếch tán trong các hạt rắn. Tuy nhiên,
kích thƣớc của các hạt rắn càng giảm thì năng lƣợng tiêu tốn cho quá trình nghiền càng tăng,
do đó phải chọn kích thƣớc hạt rắn thích hợp. Tỷ lệ giữa lƣợng dung môi và lƣợng chất rắn
ảnh hƣởng lớn đến tốc độ khuếch tán. Tỷ lệ này càng cao thì tăng tốc độ khuếch tán và khả
năng tách triệt để cấu tử phân bố càng nhiều, nhƣng tiêu tốn năng lƣợng để tách cấu tử phân
bố trong dung môi càng tăng. Do đó phải chọn tỷ lệ giữa lƣợng dung môi và lƣợng chất rắn
thích hợp. Trong quá trình trích ly chất rắn, dung môi phải xâm nhập vào trong các mao quản
của chất rắn để tác dụng với cấu tử phân bố, nên tốc độ của toàn quá trình giảm nhanh. Tốc độ
của quá trình trích ly đƣợc quyết định bởi tốc độ khuếch tán bên trong.

Footer Page 21 of 148.

9


Header Page 22 of 148.

1.2 Tình hình nghiên cứu về phƣơng pháp trích ly chất màu tự
nhiên từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa ứng dụng trong công
nghệ nhuộm hiện nay
1.2.1 Tình hình nghiên cứu trên thế giới

Trong nhiều thập kỷ qua, những công trình nghiên cứu về quá trình trích ly hay tách
chiết hợp chất màu tự nhiên và cô lập xác định từng hợp chất riêng lẻ đƣợc nghiên cứu rất
nhiều [75,76,78,79,80,91,92,93,97,108,126,127]. Trong đó, cũng có một số công bố về việc
sử dụng mô hình thực nghiệm và tối ƣu hóa mô hình vào trong quá trình tách chiết chất màu
tự nhiên đơn lẻ [79,80,90,110,130]. Tuy nhiên vấn đề trích ly chất màu tự nhiên ứng dụng
trong công nghệ nhuộm lại mang một ý nghĩa ứng dụng khác; không cô lập hợp chất đơn lẻ
mà sử dụng hỗn hợp dịch chiết nhuộm cho các loại vật liệu vải sợi khác nhau.
Những năm gần đây, vấn đề nghiên cứu quy trình nhuộm vải bằng chất màu tự nhiên
đƣợc nhiều nhà khoa học trên thế giới quan tâm mà chủ yếu tập trung vào chất màu trích ly từ
thực vật. Sự đa dạng của hệ thực vật trên thế giới đã tạo nhiều gam màu đa dạng cho các công
trình nghiên cứu về công nghệ này. Vào năm 1994 nhóm nghiên cứu của C. Mahidol đã bắt
đầu nghiên cứu hoạt tính sinh học của các loại cây trồng tự nhiên ở Thái Lan [53]; năm 2012
Supaluk Teppanrin và các cộng sự nghiên cứu khả năng nhuộm màu trên vải cotton, tơ tằm và
vải tơ tằm bằng dịch chiết từ hạt đậu Marind [119]…v.v…
Từ năm 2000 đến 2014, có khá nhiều công trình nghiên cứu về khả năng nhuộm vật liệu
dệt của dịch chiết từ vỏ măng cụt đã đƣợc công bố ở một số bài báo của các trƣờng đại học
hoặc các viện nghiên cứu chủ yếu ở Thái Lan, Ấn Độ, Mỹ và Úc. Một số bài báo tập trung
nghiên cứu quy trình nhuộm trên các loại vật liệu cotton, tơ tằm, len đã đƣợc công bố. Năm
2006, Siriwan Kittinaovarat và các cộng sự ở đại học Chulalongkorn, Thái Lan đã công bố kết
quả nghiên cứu quy trình nhuộm và hoàn tất vải cotton bằng dịch chiết từ vỏ quả măng cụt sử
dụng phƣơng pháp nhuộm một bể [118]. Tiếp theo, năm 2007 M.Chairat và các cộng sự tiếp
tục nghiên cứu quy trình nhuộm cotton và tơ tằm bằng dịch chiết từ vỏ quả măng cụt [89];
năm 2009, Padma S Vankar, Thái Lan cũng đã nghiên cứu quy trình nhuộm vải cotton, tơ tằm
và len bằng dịch chiết từ vỏ quả măng cụt có sự hỗ trợ của các ion kim loại [107]. Đến năm
2010, Charuwan Suitcharit cũng đã công bố kết quả nghiên cứu ảnh hƣởng của phân tử
chitosan đến khả năng cầm màu trên vải cotton nhuộm bằng dịch chiết từ vỏ măng cụt [54] và
một số công trình đã công bố của các nhà khoa học khác [36,37,41,45,46,47,49,50,53,
55,58,67,71,89,94,95,96,99,100,102,103,104,105,106]. Tuy nhiên, các hƣớng nghiên cứu này
còn phụ thuộc nhiều vào các chất cầm màu là các muối kim loại, chƣa thật sự đi sâu vào
hƣớng hoàn toàn thân thiện với môi trƣờng. Đồng thời, các kết quả nghiên cứu chỉ ứng dụng

cho công nghệ nhuộm, không đề cập đến quá trình trích ly dung dịch nhuộm hay sự ảnh
hƣởng của các thông số của quá trình trích ly dịch từ vỏ quả măng cụt, cũng nhƣ hoàn toàn
chƣa đề cập đến cơ chế của phản ứng gắn màu đối với từng loại vật liệu dệt cụ thể.
Các công trình nghiên cứu về quả mặc nƣa đã đƣợc công bố từ những năm 1957 cho
đến nay, vẫn chƣa thấy bất kỳ nghiên cứu chính thức nào về khả năng nhuộm màu của quả
mặc nƣa, chỉ đề cập đến hợp chất tạo màu đen có thể sử dụng nhuộm vải. Các nghiên cứu này

Footer Page 22 of 148.

10


Header Page 23 of 148.
chủ yếu nghiên cứu thành phần các chất có trong quả mặc nƣa và dƣợc tính của chúng
[76,82,92,93].
1.2.2 Tình hình nghiên cứu tại Việt Nam
Những năm gần đây, trong số các nghiên cứu về vấn đề này tại Việt Nam, có khá nhiều
kết quả công bố về vấn đề tối ƣu hóa quá trình tách chiết, chẳng hạn tác giả Lê Xuân Hải,
Nguyễn Thị Lan đã công bố trên tạp chí phát triển KH&CN, tập 11, số 09-2008 về “Tối ưu
hóa đa mục tiêu ứng dụng trong quá trình chiết tách màu anthocyanin”. Hay một số công bố
về kết quả nghiên cứu tách chiết vỏ quả măng cụt thì chủ yếu tập trung xác định thành phần
dƣợc tính, nhƣ tác giả Đào Hùng Cƣờng và Đỗ Thị Thúy Vân vào năm 2010 đã công bố công
trình nghiên cứu chiết tách và xác định Xanhthones từ vỏ quả măng cụt [4], hay năm 2013 tác
giả Đàm Sao Mai và Lê Văn Tán, Đại học Công nghiệp Tp.HCM đã công bố nghiên cứu cô
lập Anthocyanin từ vỏ quả măng cụt [61]. Tuy nhiên kết quả công bố cho hƣớng nghiên cứu
ứng dụng chất màu tự nhiên không nhiều, chỉ mới là những khảo sát mang tính tự phát, chƣa
đƣợc công bố trên các tạp chí uy tín. Đối với quả mặc nƣa thì chƣa tìm thấy công trình nghiên
cứu nào công bố ngoài kết quả của luận án này v.v…
Tại Việt Nam, tính đến thời điểm này, các trƣờng đại học và các viện nghiên cứu cũng
đã có khá nhiều nghiên cứu về công nghệ nhuộm vải bằng chất màu tự nhiên từ nhiều loại

thực vật khác nhau. Tuy nhiên, các ý tƣởng và xu hƣớng nghiên cứu này chủ yếu là vẫn dựa
trên các công trình nghiên cứu của PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh, Khoa Công nghệ Dệt may và
Thời trang, Đại học Bách khoa Hà Nội. PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh đã tìm ra công nghệ nhuộm
vải cotton và lụa tơ tằm bằng lá bàng, lá xà cừ, củ nâu, lá trầu không, chàm, lá thiên lý, lá tre,
lá găng, ngải cứu, lá bạch đàn, lá chè, lá hồng xiêm, vỏ cây xà cừ, chè, cây lá móng, cây xà
cừ, nghệ, bạch đàn, sapoche…
Là chuyên gia hóa nhuộm, bằng đam mê khoa học PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh đã bắt đầu nghiên
cứu lĩnh vực này từ năm 1996, đến nay Bà đã chủ nhiệm rất nhiều đề tài, dự án về công nghệ
nhuộm vật liệu dệt bằng chất màu tự nhiên. Trong đó, phải kể đến đề tài Nghị định thƣ hợp
tác giữa chính phủ Việt Nam và chính phủ Áo: “Nghiên cứu khả năng sử dụng chất màu tự
nhiên để nhuộm vải bông và tơ tằm, thiết lập qui trình công nghệ và triển khai ứng dụng cho
một số cơ sở làng nghề dệt nhuộm. Trong dự án này PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh đã nghiên cứu
thành phần và bản chất của các loại chất màu có nguồn gốc thiên nhiên, từ đó xây dựng, lựa
chọn và tối ƣu hóa các quá trình tách chiết chất màu với các thông số công nghệ phù hợp; đã
xây dựng quy trình nhuộm bằng chất màu chiết tách từ lá chè, lá bàng, lá xà cừ và hạt điều
màu cho vải bông và vải tơ tằm; nghiên cứu các biện pháp xử lý sau nhuộm nâng cao độ bền
màu của sản phẩm. Khẳng định độ bền màu cũng nhƣ một số tính chất ƣu việt của sản phẩm
nhuộm màu từ 4 loại thảo mộc nhƣ khả năng chống nhàu, khả năng hút ẩm, độ thóang khí.
Nghiên cứu đa dạng hóa màu sắc của sản phẩm nhuộm bằng chất màu chiết tách từ 4 loại thảo
mộc bằng cách phối ghép nguyên liệu hoặc cầm màu để nâng cao độ bền màu [26]. Sự thành
công của dự án còn phải kể đến là có thể chuyển giao công nghệ cho nông dân để sản xuất
hàng thủ công, góp phần xoá đói, giảm nghèo, mang ý nghĩa an sinh xã hội rất cao. Ngoài ra,
PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh còn thực hiện thành công dự án kết hợp với doanh nghiệp “Thay thế
chất nhuộm hóa học bằng chất màu tự nhiên - Phương pháp sản xuất sạch và hiệu quả hơn”
triển khai và đã nghiệm thu 2012-2013, với sự tài trợ của dự án Đổi mới Sáng tạo Việt Nam Footer Page 23 of 148.

11


Header Page 24 of 148.

Phần Lan (IPP), Công ty TNHH Dệt nhuộm Trung Thƣ - Hƣng Yên đã phối hợp nghiên cứu
áp dụng thành công công nghệ nhuộm vải bằng các chất màu tự nhiên thay thế chất nhuộm
hóa học. Kết quả dự án phần nào khẳng định sự thành công của công nghệ nhuộm vật liệu dệt
bằng chất màu tự nhiên thân thiện môi trƣờng, giảm thiểu hiện tƣợng ô nhiễm môi trƣờng.

Hình 1.8 Sản phẩm được làm từ chất liệu vải dệt nhuộm màu tự nhiên [26]

Năm 2011, nhóm nghiên cứu đề tài thuộc Khoa Sinh học Trƣờng Đại học Đà Lạt cũng
đã tiến hành đề tài “Điều tra, khảo sát các loài cây cho chất nhuộm tự nhiên ở Lâm Đồng và
khả năng ứng dụng của nó trong ngành nhuộm dệt vải thổ cẩm của đồng bào Dân tộc thiểu số
bản địa” đã đƣợc Sở Khoa học và Công nghệ đánh giá cao về ý nghĩa và hiệu quả kinh tế; tuy
nhiên kết quả cũng chỉ mới dừng lại ở những khảo sát ban đầu.
Bên cạnh những nghiên cứu đã đề cập, hiện nay đồng bào dân tộc thiểu số miền núi phía
Bắc vẫn duy trì truyền thống nhuộm vải bằng một số loại chất màu tự nhiên nhƣ củ nâu,
chàm…; ngƣời dân An Giang vẫn còn dùng quả mặc nƣa để nhuộm vải tơ tằm và vải
polymide. Tuy nhiên công nghệ nhuộm truyền thống mất rất nhiều thời gian, chỉ mang tính
chất thủ công, khó sản xuất đại trà, sản phẩm nhuộm không đảm bảo các chỉ tiêu về độ bền
màu.
Ngoài ra, một đề tài cấp bộ đã đƣợc nghiệm thu của Viện kỹ thuật Dệt may Tp.HCM,
trong đó có đề cập đến việc nhuộm vỏ quả măng cụt trên vải tơ tằm. Tuy nhiên kết quả chỉ
mang tính chất khảo sát sơ bộ đƣa ra đơn công nghệ nhuộm đơn giản; hoàn toàn không đề cập
đến quá trình trích ly cũng nhƣ nghiên cứu sâu về các yếu tố ảnh hƣởng nhƣ kết quả nghiên
cứu của luận án này.

1.3 Tổng quan về lý thuyết màu sắc và chất màu tự nhiên
1.3.1 Sự hấp thụ ánh sáng và cơ chế xuất hiện màu của các hợp chất hữu cơ
1.3.1.1 Sự hấp thụ ánh sáng
Khi ánh sáng trắng chiếu vào một vật thể tán xạ hoàn toàn thì mắt thấy vật thể ấy màu
trắng. Ngƣợc lại, nếu toàn bộ các tia đập lên vật bị hấp thu hết thì vật ấy có màu đen. Còn đối
với những vật thể hấp thu một số những tia đơn sắc đập vào và tán xạ những tia còn lại thì

mắt thấy có màu. Nhƣ vậy, màu sắc là kết quả của sự hấp thu chọn lọc những miền xác định
trong phổ liên tục của ánh sáng trắng đập vào. Ví dụ: nếu một vật thể hấp thu các tia đỏ thì
màu của vật thể này đƣợc tạo thành do sự phối hợp các tia còn lại trong ánh sáng trắng (thiếu
màu đỏ) tức là màu lục. Ngƣợc lại, nếu vật thể hấp thu các vật thể tán xạ tất cả các tia trông
thấy nên nó vẫn có màu trắng. Có nhiều trƣờng hợp vật thể không hấp thu tia nào của phổ
Footer Page 24 of 148.

12


Header Page 25 of 148.
trông thấy, nhƣng hấp thu các tia hồng ngoại hoặc tử ngoại của phổ, nhƣ vậy vật thể tán xạ tất
cả các tia trông thấy nên nó vẫn có màu trắng [1,5].
Theo thuyết điện tử cổ điển, ánh sáng là sự chuyển động sóng có năng lƣợng thay đổi tỷ
lệ với cƣờng độ bức xạ và không phụ thuộc vào tần số. Nghiên cứu hiệu ứng quang điện,
A.Einstein cho rằng về một số tính chất thì ánh sáng giống với một dòng hạt hơn và ông gọi
đó là hạt photon. Nhƣ thế các lƣợng tử của Planck cũng là các photon của Einstein và là phần
tử bé nhất của năng lƣợng bức xạ. Năng lƣợng này phụ thuộc vào tần số và đƣợc xác định bởi
công thức [1]:
E  h .v  h

Trong đó:

c



(1.1)

E là năng lƣợng lƣợng tử (erg/mol)

v là tần số dao động (cm-1)
λ là bƣớc sóng ánh sáng
h = 6,625.10-27 erg/s – hằng số Planck
c = 3.108 m/s – vận tốc ánh sáng

Ánh sáng lan truyền nhƣ một chuyển động sóng nhƣng các nguyên tử vật chất lại hấp
thu nó nhƣ dạng hạt. Năng lƣợng đƣợc nguyên tử hấp thu nhƣng cũng tăng không phải từ từ
mà từng phần, nghĩa là một cách nhảy vọt và trạng thái năng lƣợng bao gồm các giá trị gián
đoạn, hay nói một cách khác là bị lƣợng tử hóa. Sự hấp thu một lƣợng tử ánh sáng có năng
lƣợng hv bằng hiệu số giữa Es1-Es0 dẫn đến việc chuyển một điện tử của vật thể hấp thu lên
mức s1. Nếu năng lƣợng hấp thu bằng Es2-Es0 thì điện tử sẽ chuyển lên mức S2.Trạng thái S0
có spin tổng cộng là (+1/2) + (-1/2 = 0 đƣợc gọi là trạng thái singlet S0. Khi kích thích điện
tử chuyển sang trạng thái khác, nhƣng spin vẫn không đổi, spin tổng cộng cũng bằng 0, điện
tử ở trạng thái S*0. Nhƣng nếu khi kích thích điện tử chuyển sang trạng thái khác mà giá trị
spin của nó thay đổi, khi đó spin tổng cộng bằng đơn vị (+1/2) + (+1/2)=1 hay (-1/2) - (-1/2)
=1, trạng thái này đƣợc là triplet T*.

Hình 1.9 Các bước thay đổi năng lượng [11]

Trạng thái T* có năng lƣợng thấp hơn so với trạng thái kích thích S*. Sau một thời gian
điện tử cho năng lƣợng tự chuyển từ mức kích thích singlet sang mức triplet và thƣờng kèm
theo những hiệu ứng màu sắc sặc sỡ. Đó là hiện tƣợng lân quang, phát quang, huỳnh quang.
Chính quá trình này quyết định sự phát sáng của các chất khác nhau trong tối.

Footer Page 25 of 148.

13



×