Pho cau tao

CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC VÀ VẬT
LÝ XÁC ĐỊNH CẤU TẠO CHẤT HỮU CƠ
1. PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC
1.1.Định tính các nguyên tố và nhóm chức
vô cơ hóa chất hữu cơ: C→CO2 hoặc CO32-,
X → X-, N → NO3-…
Định tính các nhóm chức bằng phản ứng đặc trưng:
H linh động cho phản ứng với Na
aldehid cho phản ứng với thuốc thử tollens.
1.2. Định lượng
Xác định thành phần % của các nguyên tố trong hợp chất
- Phương pháp Dumas : định lượng C,H,N,S,X
- Phương pháp Kjendall: định lượng nitơ
Các phương pháp này được nghiên cứu trong hóa học
phân tích


2.PHƯƠNG PHÁP VẬT LÝ
2.1.Các tiêu chuẩn vật lý: Chất hữu cơ tinh khiết có các
chỉ số đặc trưng
- Nhiệt độ nóng chảy (mp); - Nhiệt độ sôi.(bp)
- Chỉ số khúc xạ (n);
- Độ truyền quang ()
2.2. Các phương pháp sắc ký:
Tách các chất dựa vào ái lực khác nhau của các chất đối
với pha động và pha tĩnh.
2.2.1.Sắc ký khí: Pha động là chất khí
- Sắc kí khí - rắn: Pha cố định là chất rắn
- Sắc kí khí – lỏng: pha cố định là chất lỏng
2.2.2. Sắc kí lỏng: Pha động là chất lỏng
- Sắc kí giấy;

-Sắc kí lớp mỏng
- Sắc kí cột: cột cổ điển, cột trao đổi ion, cột gel…
- Sắc kí lỏng cao áp


2.3. Các phương pháp phổ
Dựa vào sự hấp thu năng lượng bức xạ, phân tử tử có thể
trải qua nhiều dạng kích thích tùy thuộc vào cấu tạo của
phân tử
2.3.1. Phổ tử ngoại (UV)
-Các e trong phân tử hấp thu bức xạ tử ngoại và chuyển từ
trạng thái cơ bản lên trạng thái kích thích.
-Xác định cấu trúc của phân tử có hệ thống liên hợp: π-π,
π-p.
-Vị trí dãy hấp thụ là độ dài sóng λmax. cường độ hấp thụ
phân tử là εmax
Hình trang 74.


Phổ UV-Vis mẫu nanocoposite Ag/dendrimer (1)
Ag/PAMAM G1.5, (2) Ag/PAMAM G1.5 sau 2 tuần

• f


2.3.2 phổ hồng ngoại
-Các phân tử hữu cơ hấp thụ bức xạ hồng ngoại và biến
thành năng lượng dao động của phân tử.
-Thường được dùng để xác định các nhóm chức trong
phân tử.

-Vị trí dãy hấp thụ được đo bằng độ dài sóng (λ ) hoặc số
sóng(ν)
đơn vị là Cm-1


MONOMER n-BUTHYLACRYLAT
Phổ IR

5

6

7

CH2

CH C O
O

4

CH2

3

CH2

2

CH2

1

CH3

CH

C O

D:\KETQUA10\P49\062110\GIANG.5

n-butyl acrylat

POLYMER

Page 1/1

O C O

2010/06/21


2.3.3 Phổ cộng hưởng từ hạt nhân
Trong phân tử hữu cơ, H và C13 là những hạt nhân có số
lẻ proton hoạc nowtron và có momen từ.
- Sự hấp thu năng lượng có tần số thấp ở dạng từ trường
sẽ làm chuyển đổi momen từ của hạt nhân từ trạng thái
α(spin song song) có năng lượng thấp, lên trạng thái
β(spin đối song) năng lượng cao gọi là sụ cộng hưởng
từ hạt nhân

- Thường được dùng để xác định các loại H và C khác
nhau trong phân tử.
- Mỗi loại H hoặc C có mật độ e được biểu thị bỡi hằng
số chắn σ gây ra độ chuyển dịch hóa học δ(ppm)
- Hình trang 78
- Sự tương tác của các hạt nhân kế cận sẽ gây ra sự tách


NMR spectrum of ethanol


MONOMER n-BUTHYLACRYLAT
Phổ 1H-NMR
e
H
C
Hf

H

g

C
C O
O

e f g

a
d

CH2
c
CH2
b
CH2
a
CH3

d
c b
DMSO


Phổ 1H-NMR
MONOMER n-BUTHYLACRYLAT


MONOMER n-BUTHYLACRYLAT
Phổ 13C-NMR
5

6

7

CH2

CH C O
O

4

CH2

3

CH2

2

CH2

1

7

CH3

3
6

DM

4

2
1

5

2.3.4 Khối phổ
-Sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao bắn vào các chất để phá vỡ phân tử thành
từng mảnh ion mang điện tích dương. Máy phát hiện các ion và ghi thành pic với
cường độ ứng với khối lượng của chúng(m/z)
- Căn cứ vào các mảnh nhỏ phân ra từ khối phổ, ta ghép các mảnh phù hợp sẽ có
được cấu trúc phân tử hoàn chỉnh.

CH3
CH3CH2CH2CHCH3

CH3
e

2e

CH3CH2CH2CHCH3
CH3
CH3CH2CH2

CH3
CH3CH2CH2CHCH3

CHCH3

m/e 43

CH3
CH3

CH3CH2CH2CH

m/e 71

CH3
CH3CH2

CH3CHCH3 m/e 57


Phổ MS của triglyceride