TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 2 (QUATEST2) VÀ TÌM HIỂU ĐIỀU KIỆN PHÂN TÍCH PCBs TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC BẰNG GC MS

ĐẠI HỌC HUẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
KHOA HÓA
BỘ MÔN: HÓA HỮU CƠ

BÁO CÁO THỰC TẬP - THỰC TẾ
ĐỀ TÀI:

TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG
CHẤT LƯỢNG 2 (QUATEST2) VÀ
TÌM HIỂU ĐIỀU KIỆN PHÂN TÍCH PCBs TRONG
MÔI TRƯỜNG NƯỚC BẰNG GC - MS
Sinh viên thực hiện: Nguyễn Tường Diễm Châu
Khóa: 2012 - 2016

Huế, 9/2015


Mở đầu
Nhằm thực hiện các nhiệm vụ kiểm định, hiệu
chuẩn, thử nghiệm phục vụ cho yêu cầu quản lý
nhà nước.
QUATEST 2 với những thiết bị hiện đại và đa dạng
như máy GCMS; quang phổ phát xạ Plasma ICP; sắc
ký ion;…đáp ứng tốt hơn yêu cầu ở trên.
Chính vì thực tế đó tôi thực hiện đề tài:
“Tìm hiểu một số thiết bị của Trung tâm kỹ
thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 2
(QUATEST2) và định lượng PCBs trong mẫu
nước bằng GCMS”

Báo cáo Thực tập - Thực tế

Nội dung chính
1. Tổng quan về Trung tâm Kỹ thuật
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 2
(QUATEST2)
2. Tìm hiểu điều kiện phân tích
PCBs trong môi trường nước bằng
GC - MS


1. Tổng quan về QUATEST 2

1.1. Giới thiệu chung
- Trụ sở: 02 Ngô Quyền, quận Sơn Trà, Đà
Nẵng
97 Lý Thái Tổ, Đà Nẵng
- Viết tắt là Trung Tâm Kỹ Thuật 2 (QUATEST 2)
- Lĩnh vực thử nghiệm: Môi trường; thực phẩm
và vi sinh;…
- Phương châm “chính xác, trung thực, khách
quan, hiệu quả”
Ngày càng đáp ứng tốt hơn yêu cầu
của khách hàng


1.1. Giới thiệu chung

1.1.1. Nhiệm vụ

- Quản lý, sử dụng, bảo quản các chuẩn khu vực
miền Trung
- Bảo trì, bảo dưỡng các loại thiết bị đo lường thử
nghiệm
- Đào tạo về nghiệp vụ, thử nghiệm...
- Đánh giá thẩm định chất lượng, vệ sinh an toàn
của sản phẩm


1.1. Giới thiệu chung

1.1.2. Sơ đồ tổ chức
Thử
nghiệm

Đo
lường

QUATEST
2

Chức
năng

Nghiệp
vụ


1.1. Giới thiệu chung

1.1.3. Quy trình kiểm tra
Tiếp nhận hồ sơ

Thông báo kết quả

Xem xét hồ sơ

Đánh giá kết quả
kiểm tra

Báo giá

Thử nghiệm mẫu

Chuẩn bị/ lập kế
hoạch kiểm tra

Kiểm tra tại hiện
trường, lấy mẫu


1.2. Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2

1.2.1. Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ GC - MS
- Bao gồm phần sắc ký khí
và khối phổ
- Độ phân giải cao
Phân tích các độc chất
trong nước, trầm tích, thực
phẩm,…

Hình 1.1. Máy sắc ký ghép
khối phổ GC - MS

QUAN TÂM


1.2. Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2

1.2.2. Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ GC - MS - MS
- 2 buồng tiêm mẫu, 3
detector
- Điều khiển 6 vùng nhiệt độ
- 2 cột mao quản
- Nhiệt độ hoạt động của lò
cột: +4oC – 450oC; -80oC 450oC

Hình 1.2. Máy sắc ký ghép khối phổ GC - MS - MS


1.2. Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2

1.2.3. Hệ thống sắc ký lỏng ghép khối phổ
LC - MS - MS
- Giao diện: dữ liệu kỹ thuật
số
- Cổng hỗ trợ: bơm HPLC,
2 detector
- Tạo ra tín hiệu đặc trưng
tại bộ phận phát hiện ion.

Hình 1.3. Máy sắc ký lỏng khối phổ GC - MS


1.2. Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2

1.2.4. Hệ thống sắc ký ion
- Model: DIONEX 600, Mỹ
- Buồng sắc ký LC20
- Các bộ phận trong sắc ký
ion làm bằng nhựa trơ với
dung môi hữu cơ
- Phân tích hàm lượng anion
và cation dạng hòa tan
Hình 1.4. Máy sắc ký ion


1.2. Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2

1.2.5. Máy đo trị số octan

Hình 1.5. Máy đo trị số octan


1.2. Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2

1.2.6. Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier

- 370 cm-1 đến 10.000cm-1
- Độ nhạy cao
- Phân tích định lượng và định tính

- Phân tích các hợp chất hữu cơ
về mặt cấu trúc,…

Hình 1.6. Máy quang phổ
hồng ngoại biến đổi Fourier


2. Tìm hiểu điều kiện phân tích PCBs trong môi trường nước bằng GC - MS

2.1. Giới thiệu chung về phương pháp sắc ký khí
kết hợp với khối phổ (GC-MS)
- Độ nhạy cao
- Sự kết hợp của sắc ký khí và khối phổ
- Ngưỡng phát hiện của phương pháp là 1
picogram
- Định lượng 1 chất bằng cách so sánh với mẫu
chuẩn


2.1. Giới thiệu chung về phương pháp sắc ký khí kết hợp với khối phổ (GC-MS)

Hình 2.1. Khối phổ


2. Tìm hiểu điều kiện phân tích PCBs trong môi trường nước bằng GC - MS

2.2. Tìm hiểu chung về PCBs
- Một nhóm các hợp chất nhân tạo
- Bị cấm những năm 1970 ở nhiều
nước

- Có thể tạo ra 209 loại phân tử
PCBs
- Tích tụ trong môi trường
Hình 2.2. Công thức
chung của PCBs


2.2. Tìm hiểu chung về PCBs

Phát sinh các khối u

TÁC
ĐỘNG
CỦA
PCBs
ĐẾN
SỨC
KHỎE

Hệ nội tiết
Hệ sinh sản
Hệ tiêu hóa
Bệnh ngoài da
Hệ miễn dịch
Hệ thần kinh


2.3. Xác định PCBs trong mẫu nước bằng GC - MS

2.3.1. Nguyên tắc

- Chiết lỏng - lỏng bằng dung môi hexan
- Làm sạch
- Làm giàu
- Định tính, định lượng trên thiết bị GC - MS


2.3. Xác định PCBs trong mẫu nước bằng
GC - MS

2.3.2. Quy trình xử lý mẫu
- Chiết lỏng - lỏng
- Làm khô - lọc
- Cô cất làm giàu
- Làm sạch bằng chiết pha rắn
- Cô cất làm giàu


2.3. Xác định PCBs trong mẫu nước bằng
GC - MS

2.3.3. Định lượng PCBs trên GC - MS
- 2µl dịch chiết bơm trên GC - MS.
- Sử dụng cột tách OV - 5
- Chế độ không chia.
- Định tính bởi thời gian lưu và mảnh phổ đặc
trưng
- Định lượng bởi phần mềm.


2.3.3. Định lượng PCBs trên GC-MS

Hình 2.3. Các điều kiện phân tích


2.3.3. Định lượng PCBs trên GC-MS

2.3.3.1. Đường chuẩn:
- Theo phương pháp nội chuẩn.
- Số điểm: 5 điểm
- Bơm 2µl dung dịch chuẩn vào GC – MS.


2.3.3. Định lượng PCBs trên GC-MS
2.3.3.2. Đo đạc mẫu
- Bơm mẫu tự động.
- Thứ tự bơm mẫu: dung môi, dung dịch
kiểm tra đường chuẩn, mẫu blank và mẫu.
- Dung môi thường được chèn vào giữa
để tránh nhiễm bẩn.


2. Định lượng PCBs trong mẫu nước bằng GC - MS

Hình 2.4. Các mảnh phổ đặc trưng của PCBs


Kết luận
1. Tìm hiểu được một số thiết bị quan trọng của trung tâm;
2. Xác định được nguyên tắc và một số thông tin về điều kiện
phân tích PCBs trong nước bằng GC - MS.

3. Ngày nay, thị trường khu vực và quốc tế ngày càng cạnh
tranh gay gắt cho nên Trung tâm cần phải tiếp tục đầu tư về
trang thiết bị, nhân lực,… để nâng cao chất lượng và công suất;
tăng cường đầu tư phát triển công nghệ để đưa ra thị trường
những thiết bị, dụng cụ thử nghiệm mới và hiện đại.