BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU
Nhóm 1 Tổ 3 Lớp ĐH Dược 03B
1
2
3
4
5
Hồ Thị Kim Ngọc
Nguyễn Thị Thu Sương
Lê Thanh Thắng
Hoàng Đình Thiết ( nhóm trưởng )
Nguyễn Thị Thu Thảo
DƯỢC LIỆU CHỨA GLYCOSID TIM
1.Chiết xuất Glycosid tim:
Từ lá trúc đào và hạt thông thiên:
Hạt Thông Thiên
5g hạt thong thiên giã nhỏ +
30ml cồn cao độ
Đun cách thủy 15 phút
Lọc
Bã
Dịch lọc
Chia dịch lọc vào 4 ống nghiệm
Lá trúc đào
5g lá trúc đào cắt nhỏ + 30ml
Ethanol 25% đun cách thủy, lọc
Bã
Dịch chiết
Thêm Chì Acetat 30% để loại tạp
Kiểm tra việc loại tập bằng Natri Sulfat
Tạp
Dịch lọc
Thêm Natri Sulfat 15% để loại Chì Acetat
dư, lọc
Kết tủa PbSO4
Dịch lọc
+ 15ml CHCl3
trong bình lắng
gạn
Chia làm 4 ống nghiệm
1 ống nghiệm
giữa nguyên
3 ống đi làm khan bằng
đun cách thuỷ
2. Chuẩn bị:
2.1.Thuốc thử Keller – Killiani
Dung dịch 1
1 giọt dung dịch FeCl3 5%
Dung dịch 2
Hòa tan trong 20ml acid acetic đặc
1 giọt dung dịch FeCl3 5%
Hòa tan trong 20ml cid sulfuric đặc
2.2.Thuốc thử Baljet
1ml acid picric
Hòa tan trong 25ml cồn ethylic 90%
Thêm cho đủ 50ml bằng một hỗn hợp gồm 1ml NaOH 15%
và 20m nước
Trộn đều (Khi dùng mới pha)
Ph
3. Các phản ứng định tính glycosid tim:
3.1. Phản ứng Legal:
3.1.1. Trúc đào:
Ống nghiệm chứa cắn
glycosid
Thêm 3-4 giọt cồn
95% để hòa tan
Thêm 1-2 giọt dung
dịch NaOH 10% trong
cồn (hoặc pyridin).
Thêm tiếp dung dịch
natri nitroprusiat
0,5%
Nhận xét: Phản ứng dương tính xuất hiện màu đỏ
cam
3.1.2. Thông thiên:
Ống nghiệm chứa cắn
glycosid
Thêm 3-4 giọt cồn
95% để hòa tan
Thêm 1-2 giọt dung
dịch NaOH 10% trong
cồn (hoặc pyridin).
Thêm tiếp dung dịch
natri nitroprusiat
0,5%
Nhận xét: Phản ứng dương tính xuất hiện màu đỏ cam
3.2. Phản ứng Baljet:
3.2.1. Trúc đào:
Cho 1ml thuốc thử
Baljet
Ống nghiệm chứa cắn
glycoside tim
Lắc kỹ
Nhận xét: Phản ứng dương tính dung dịch có màu
đỏ cam đậm sơn so với cốc chứa thuốc thử Baljet
3.2.2. Thông thiên:
Cho 1ml thuốc thử
Baljet
Ống nghiệm chứa cắn
glycoside tim
Lắc kỹ
Phản ứng dương tính dung dịch có màu đỏ cam
đậm sơn so với cốc chứa thuốc thử Baljet
3.3. Phản ứng Keller-Kiliani:
3.3.1. Trúc đào:
Phần cắn trong ống nghiệm
Thêm 1ml thuốc thử Keller
Khuấy kĩ cho tan
Thêm nhẹ nhàng 1ml thuốc thử
Kiliani dọc theo thành ống
nghiệm
Nhận xét: không thấy xuất hiện vòng màu đỏ hoặc đỏ
nâu và màu xanh lá khuếch tán dần lên lớp trên
Giải thích: có thể do lúc đầu chiết không đậy nắp làm
mất dung môi hoặc do pha thuốc thử sai
Nhỏ thêm acid sunfuric đậm đặc ta thấy màu ống
nghiệm tối dần do acid này oxi hóa các hợp chất hữu
cơ trong dung dịch làm nó có màu tối dần
3.3.2. Thông thiên:
Phần cắn trong ống nghiệm
Thêm 1ml thuốc thử Keller
Khuấy kĩ cho tan
Thêm nhẹ nhàng 1ml thuốc thử
Kiliani dọc theo thành ống
nghiệm
Nhận xét: Phản ứng dương tính khi ở mặt ngăn cách
của 2 lớp thuốc thử xuất hiện một vòng đỏ hoặc đỏ
nâu và có mày xah lá khuếch tán dần lên lớp trên
3.4. Phản ứng Liebermann-Burchard:
3.4.1. Trúc đào:
ống nghiệm chứa 1ml dung dịch glycosid
tim trong CHCl3
Cho 1ml anhydric acetic vào và lắc đều
Để ống nghiệm nghiêng vào becher, cho
nhẹ nhàng theo thành ống nghiệm
khoảng 1ml acid sulfuric đậm đặc
Kết quả: phản ứng dương tính, giữa hai lớp thuốc thử xuất hiện vòng
ngăn cách, sát phía dưới vòng có màu hồng, phía trên vòng có màu
xanh lá
3.4.2. Thông Thiên:
ống nghiệm chứa 1ml dung dịch glycosid
tim trong CHCl3
Cho 1ml anhydric acetic vào và lắc đều
Để ống nghiệm nghiêng vào becher, cho
nhẹ nhàng theo thành ống nghiệm khoảng
1ml acid sulfuric đậm đặc
Kết quả: phản ứng dương tính, giữa hai lớp thuốc thử xuất hiện vòng
ngăn cách, sát phía dưới vòng có màu hồng, phía trên vòng có màu
xanh lá
4. Phân công công việc :
4.1. Hồ Thị Kim Ngọc:
- Báo cáo quy trình chiết suất từ lá trúc đào và hạt thông thiên
- Làm phản ứng Legal và Baljet
4.2.Nguyễn Thị Thu Sương:
- Báo cáo thí nghiệm phản ứng Liebermann-Burchard
- Cô cắn dịch lọc
- Lọc dịch chiết
4.3.Nguyễn Thanh Thắng:
- Báo cáo thí nghiệm phản ứng Keller-Kiliani
- Làm quy trình chiết suất từ trúc đào: + Đun cách thủy sôi
+ Bốc hơi dịch lọc
- Lọc tạp chất và kết tủa PbSO4
4.4.Nguyễn Thị Thu Thảo:
- Báo cáo thí nghiệm phản ứng Baljet
- Làm phản ứng Liebermann-Burchard
- Chuẩn bị dụng cụ
4.5.Hoàng Đình Thiết:
- Chuẩn bị dụng cụ
- Pha thuốc thử Keller-Kiliani
- Báo cáo các thí nghiệm phản ứng định tính glycosid tim chiết từ hạt thông
thiên
- Báo cáo thí nghiệm phản ứng Legal
- Tổng hợp báo cáo
- Làm nhỏ nguyên liệu