Báo cáo thực hành thí nghiệm 2: Điều chế Aspirin

GVHD:

Mai Thị Thùy Lam

NHÓM 3:
Nguyễn Minh Lưng

BÁO CÁO THỰC HÀNH
THÍ NGHIỆM 2: ĐIỀU CHẾ ASPIRIN
I.MỤC TIÊU BÀI HỌC:
- Biết cách điêu chế aspirin
- Biết cách sử dụng máy sấy và máy lọc áp suất kém.
- Biết phản ứng SN
- Biết và hiểu quá trình kết tinh lại trong tổng hợp hữu cơ
- Biết và hiểu phương pháp lọc áp suất kém
II. TIẾN TRÌNH VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM:
1.Điều chế Aspirin
Cho vào erlen 100ml 5g salicylic acid, 7,5g anhydride acetic và 3 giọt H2SO4đđ.
Đem erlen đun cách thủy nhẹ trong 30 phút, để nguội và thêm vào đó 100ml nước,
khấy kỹ xong đem lọc dưới áp suất kém thu được aspirin thô.
2. Kết tinh lại Aspirin
Hòa tan aspirin thô trong một lượng tối thiểu ethanol nóng (dung dịch trong suốt,
nếu chưa tan dung ống nhỏ giọt thêm từ từ đến khi tan hoàn toàn), sau đó thêm nước từ từ
đến khi xuất hiện kết tủa bền, lại thêm vài giọt ethanol đến khi kết tủa tan hết.
Để nguội dung dịch từ từ, aspirin sẽ kết tinh thành tinh thể hình kim.
Lọc thô sản phẩm dưới áp suất kém.
Cân và tính hiệu suất:
3. Kiểm nghiệm sản phẩm:
Lấy 3 ống nghiệm: - Ống 1 cho vào vài tinh thể acid salicylic + 1ml ethanol + vài
giọt FeCl3 10%
Ống 2 cho vào vài tinh thể aspirin thô + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10%

Ống 3 cho vào vài tinh thể aspirin tinh khiết + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10%
Kết quả:
Ống 1 dung dịch có màu tím: do acid salicylic tác dụng với ethanol trong môi
trường FeCl3 10% tạo este ethyls.

FeCl3

+ C2H5OH

+H2O

Ống 2 dung dịch có màu nâu đen: do trong sản phẩm trừ aspirin vừa tạo ra
còn lẫn acid salicylic nên có 2 phản ứng xảy ra tạo este:
Acid salicylic tác dụng với ethanol trong môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl
salicylate:
+ C2H5OH
Báo cáo thực hành hóa hữu cơ 1

FeCl3

Page 1

+ H2O


GVHD:

Mai Thị Thùy Lam

Aspirin dụng với ethanol trong môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl

acetylsalicylate:
FeCl3
+ C2H5OH
+ H2O
Ống 3 dung dịch có
tác dụng với ethanol
acetylsalicylate:
+

màu vàng nâu: do aspirin
tạo
este
ethyl
FeCl3

C2H5OH

+ H2O

III.KẾT QUẢ THỰC
NGHIỆM
1.Khảo sát trong 30 phút không
khuấy
Khối lượng giấy lọc: 0,8133g ;
0,8128g ; 0,8115g.
Khối lượng giấy lọc và aspirin tinh thể : 5,4663g.
Khối lượng aspirin tinh thể : 5,4663g – 0,8115 = 4,6548(g).
H=
Ta có: nsalicylic acid =m/M = 5,0060/138= 0,036mol
nanhydride acetic = 0,074 mol

Mà naspirin= nsalicylic acid = 0,036mol
Từ đó ta có mlt= naspirin*Maspirin= 0,036*180= 6.48(g)
mtt= 4,6548(g)
H = *100%= 71,83%
*Chuẩn độ: Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1N
Pha 100ml NaOH 0.1M
Lượng NaOH cần pha:
Ta có n= CM*V=0.1*0.1=0.01(mol)
m= 0.01*40+5%x0,4=0,42g cho vào bình định mức đến 100ml.
Pha 100ml oxalic acid 0,1M :
Ta có n= 0.1*0.1=0.01(mol)
m= 0,01*126=1,26g
CNacid= 2*CM= 2*0.1= 0,2N
Lần1
19.7

Lần 2
19.6
Trung bình:19.7

Lần 3
19.8

VNaoH = 19.7ml
Ta có: C1*V1= C2*V2
CNaOH*Vchuẩn độ= Cacid*Vacid (lấy 10ml oxalic acid bỏ vào erlen)
CNaOH = =0,2x10/19,7=0,101N=CM=0.101M
*Chuẩn Aspirin:
Tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M
VNaOH chuẩnđộ= 6.2ml

Độ tinh khiết của sản phẩm:
Báo cáo thực hành hóa hữu cơ 1

Page 2


GVHD:

Mai Thị Thùy Lam
%=
maspirin cân= 0,1034g
nlt= m/M= 0,1034/180= 5,74.10 -4mol

Ta có: CNaOH.VNaOH=Cacid.Vacid
=> Cacid= CNaOH.VNaOH/ Vacid=6.2*0.101/15=0,041N
=> nacid=0.041*0,015=6.15x10-4 mol
Độ tinh khiết sản phẩm
%=
2.Khảo sát trong 30phút khuấy.
Cân và tính hiệu suất:
Khối lượng giấy lọc: 0,804g ; 0,801g ; 0,7950;0,7943g.
Khối lượng giấy lọc và aspirin tinh thể : 5,577
Khối lượng aspirin tinh thể : 5,577– 0,7943g = 4,7827g.
H=
ta có : mlt= 6.48(g)
mtt= (g)
H = *100= 73,8%
Chuẩn Aspirin và tính độ tinh khiết:
Tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M
VNaOH chuẩnđộ= 5,4ml

Độ tinh khiết của sản phẩm:
%=
maspirin cân= 0,12g
nlt= m/M= 0,12/180= 6.6x10-4mol
Ta có: CNaOH.VNaOH=Cacid.Vacid
=> Cacid= ==0,036N
=> nacid=0,036*0,015=5,4x10-4 mol
Độ tinh khiết sản phẩm
%=
3.Khảo sát trong 60 phút
Báo cáo thực hành hóa hữu cơ 1

Page 3


GVHD:

Mai Thị Thùy Lam

Cân và tính hiệu suất:
Khối lượng giấy lọc: 0,8025 ; 0,8023g ; 0,8020g.
Khối lượng giấy lọc và aspirin tinh thể : 5,987g.
Khối lượng aspirin tinh thể : 5,987g – 0,8020= 5,185g.
H=
ta có : mlt= 6.48(g)
mtt= 5,185(g)
H = *100= 80,01%
Chuẩn Aspirin và tính độ tinh khiết:
VNaOH = 5,5ml
Độ tinh khiết của sản phẩm:

%=
maspirin cân= 0,102g
nlt= m/M= 0,102/180= 5,6x10-4mol
Ta có: CNaOH.VNaOH=Cacid.Vacid
=> Cacid= ==0,037N
=> nacid=0,037*0,015=5,55x10-4 mol
Độ tinh khiết sản phẩm
%=

HẾT

Báo cáo thực hành hóa hữu cơ 1

Page 4


GVHD:

Báo cáo thực hành hóa hữu cơ 1

Mai Thị Thùy Lam

Page 5