Báo cáo thí nghiệm hóa hữu cơ TỔNG hợp ETYLACETAT

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ
BÀI 7 : PHẢN ỨNG ESTER HÓA – TỔNG HỢP ETYLACETAT
A. PHẦN RIÊNG CHO MỖI SINH VIÊN: 5 điểm
(Chuẩn bị trước khi thí nghiệm)
1.Mục đích
- Tổng Hợp Etylacetat bằng phản ứng Ester hóa
2. Thực hành
2.1 Phương trình phản ứng

CH3COOH

+

C2H5OH

H2SO4

CH3COOC2H5

+

H 2O

Acetatetyl
2.2 Bảng tính chất vật lý*
Hóa chất-Sản
phẩm
Acid acetic (95%)

K/l p/tử
(g/mol)

60,05

Nhiệt độ Tỷ trọng
sôi (oC)
(g/ml)
118
1,05

Etanol (92%)

46,07

78,4

H2SO4 đậm đặc
dd Na2CO3 10%

98,079
337
105,9884 1600

1,84
2,54

Na2SO4 khan
Etylacetat

142,04
88,11

2,664
0,8970,902

* The Merck Index

2.3 Tính hiệu suất:

1429
77

0,789

Tính chất/Độc tính
Không màu, vị chua đặc trưng, tan
vô hạn trong nước.
Dễ cháy, không màu, dễ bay hơi, hút ẩm,
tan vô hạn trong nước, tan trong ete và
clorofom.
Không màu, không mùi, không bay hơi.
Tinh thể màu trắng, có tính bazo, trong
phản ứng bị thủy phân thành CO2 và H2O.
Tinh thể màu trắng hút ẩm.
Chất lỏng không màu, mùi như mùi sơn
móng tay, dễ bay hơi, không hút ẩm,
tương đối không độc.


Phương trình phản ứng:

CH3COOH

+

C2H5OH

bđ a

b

Cb a-x

b-x

nCH3COOH =

H2SO4

Acetatetyl
0
x

=

nC2H5OH =

CH3COOC2H5

= 0,498 mol

=

=0,635 mol

mct CH3COOH= 0,498 . 60 = 29,88 g
mdd CH3COOH= d . v = 1,049 . 30 = 31,47 g
mct C2H5OH= 0,635 . 46 = 29,21 g
mdd C2H5OH= d . v = 0,7936 . 40 = 31,744 g
mH2O= (mdd CH3COOH - mct CH3COOH) + (mdd C2H5OH - mct C2H5OH)
= (31,47 -29,88) + (31,744 – 29,21) = 4,124 g

nH2O=

= 0,2291 mol

K=

= 4,1

 x(x+0,2291) = 4,1(0,498-x)(0,635-x)

-3,1x2+ 4,8744x- 1,296=0
x=1,233 mol (loại) hoặc x=0,339 mol (nhận)

mCH3COOC2H5= n . M= 0,339 . 88 = 29,832 g
VCH3COOC2H5 =

=

= 33,07 mL

+

H2 O
m

mol

x+m

mol


Hiệu suất H=

.100% =


2.4 Hình vẽ lắp ráp dụng cụ: Đun hồi lưu và chưng cất

2.5 Sơ đồ thí nghiệm
Acid acetic
40 mL

4mL H2SO4

Etanol
40 mL

Thêm chậm

Đun sôi

Chưng cất

20 mL Na2CO3 10%

Na2SO4 khan

Rửa

Làm khan

Gạn

Chưng cất

Acetatet
yl

1h

Thu chất lỏng ts < 90oC


3. Trả lời câu hỏi
1. Tại sao chưng cất lần 1 phải lấy sản phẩm dưới 90 oC? hỗn hợp chưng cất thu được gồm những
chất nào (chất nào nhiều, chất nào ít)?
2. Nếu tăng lượng acid sulfuaric đậm đặc có được không? Tại sao không đươc đun mạnh lúc tiến
hành phản ứng
3. Thế nào là hỗn hợp cộng phí (đẳng phí)?

4. Tại sao phải làm khan trước khi chưng cất lần hai? Cho biết hỗn hợp chưng cất được gồm
những chất nào? Hàm lượng của chúng?
5. Làm thế nào để phá hỗn hợp cộng phí?
6. Cho biết vai trò của soda 10% sử dụng trong bài thí nghiệm? Tăng hay giảm nồng độ của dung
dịch soda được không? Lượng soda 10% tăng hay giảm đi có được không? Thay soda 10%
bằng dung dịch NaOH loãng được không? Tại sao?
7. Tại sao trong bài này phải tính hiệu suất phản ứng theo phản ứng thuận nghịch? Trình bày
cách tính hiệu suất (không cần số liệu cụ thể)?

1/ Chưng cất lần 1 phải lấy sản phẩm dưới 90 oC vì khi đó các chất cần bốc hơi ở nhiệt độ cao sẽ tách
ra dễ dàng, ở nhiệt độ đó thù sự bốc hơi của nước, acid acetic, acid sulfuaric sẽ rất ít. Hỗn hợp chưng
cất thu được sẽ là ester và etanol kèm tạp chất là phần nhỏ của acid và nước bị bay hơi.
2/ Không nên cho lượng acid sulfuaric đậm đặc quá nhiều vì đây là acid mạnh, tính ăn mòn cao dễ
tạo phản ứng phụ, chỉ nên cho vừa đủ để xúc tác phản ứng với C 2H5OH. Không được đun mạnh lúc
tiến hành phản ứng vì acid háo nước, phản ứng tỏa nhiệt cao.
3/ Hỗn hợp cộng phí (đẳng phí) là hỗn hợp gồm 2 cấu tử sôi ở nhiệt độ xách định, tại điểm đẳng phí
pha lỏng và pha hơi có cùng thành phần các cấu tử nên đun sôi hỗn hợp đẳng phí sau khi ngưng tụ sẽ
có cùng thành phần.
4/ Phải làm khan trước khi chưng cất lần 2 bằng soda là để hút nước trong hỗn hợp phá hỗn hợp cộng
phí, tách chất trong hỗn hợp để tiến hành chưng cất tiếp gồm etylacetat tinh khiết. Hỗn hợp chưng cất
được gồm ester và etanol.

5/ Để phá hỗn hợp cộng phí có các cách:
-

Chưng cất ở áp suất thấp.

-

Thêm chất làm khan như Na2SO4, MgSO4, CaCl2…(ta nên dung Na2SO4 vì dẽ kiếm, rẻ, làm

khan tốt…)

-

Thêm cấu tử


6/ Vai trò của soda 10% :
-

Dùng để trung hòa lượng acid còn dư sau khi chưng cất lần 1,tạo ra môi trường trung tính.

-

Tăng hay giảm nồng độ dd của soda được vì sau khi cho soda vào mục tiêu là để lấy lớp ester
nhẹ hơn ở bên trên nên tang hay giảm nồng độ hoặc lượng soda vẫn được.

-

Thay dd soda 10% bằng dd NaOH loãng là không được vì khi cho NaOH vào sẽ tác dụng với
CH3COOH tạo thành CH3COONa và H2O. khi đó ta sẽ không nhận biết được acid đã được
ttrung hòa hoàn toàn hay chưa. Nếu dung Na2CO3 thì phản ứng là
Na2CO3 + CH3COOH

2CH3COONa + H2O + CO2

Chính nhờ khí CO2 thoát ra ta có thể đoán được acid đã được trung hòa hay chưa.
7/ Trong bài này phải tính hiệu suất theo phản ứng thuận nghịch vì các phản ứng thuận nghịch
thường có hiệu suất không cao để tính chính xác thì:

CH3COOH

+

C2H5OH

H2SO4

CH3COOC2H5

+

H 2O

Acetatetyl
bđ a
Cb a-x

b
b-x

K=

= 4,1
Trong đó m: số mol nước ban đầu
x:số mol ester tạo tành theo lý thuyết
a, b: số mol ban đầu của acid acetic và ancol

Hiệu suất H=

.100%

x’:thu được từ thực nghiệm

0
x

m
x+m

đ
mol
mol