Ứng dụng của sắc ký khí (GC) trong phân tích thực phẩm Báo cáo khoa học

HCM UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
FACULTY OF CHEMICAL ENGINEERING

BÁO CÁO MÔN HỌC
ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

Đề tài:
Ứng dụng của sắc ký khí trong phân tích thực phẩm

TPHCM, 2017


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
1. Sơ lược về sắc ký khí:
- Sắc ký khí là sắc ký mà pha động lỏng được thay bằng
dòng khí mang chạy liên tục qua pha tĩnh.
- Các chất được tách ra khỏi hỗn hợp nhờ sự tương tác
khác nhau với pha tĩnh.
- Do khả năng hòa tan của dòng khí rất kém, dòng khí
này không đóng vai trò của khí mang thực sự, nó chỉ
đóng vai trò lôi cuốn các chất trong hỗn hợp chạy dọc
theo pha tĩnh để tương tác với pha tĩnh.
- Vì thế dòng khí chay trong cột chỉ được gọi là khí
mang.


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
1. Sơ lược về sắc ký khí:
- Sắc ký khí chuyên dùng để phân tích các chất dễ bay
hơi.
- Một số chất có nhiệt độ sôi cao cũng có thể tạo dẫn

xuất để hạ nhiệt độ sôi thấp xuống và phân tích bằng
sắc ký khí.
- Kết quả của việc phân tích sắc ký khí phụ thuộc vào
nhiều yếu tố: việc lựa chọn đúng cột, nhiệt độ khi
bơm mẫu vào cột, nhiệt độ của lò cột, nhiệt độ của
đầu dò, tốc độ của dòng khí mang bơm vào cột.
- Chế độ nhiệt độ cao sẽ làm cho các chất có nhiệt độ
sôi thấp bay ngay khỏi cột, chế độ nhiệt độ thấp sẽ
làm các chất có nhiệt độ sôi cao sẽ bay ra khỏi cột
chậm, làm mất thời gian phân tích. Do đó, khi phân
tích hỗn hợp nhiều mẫu, cần thiết phải sử dụng chế
độ gradient nhiệt độ


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2. Hệ thống sắc ký khí:
2.1. Khí mang:
- Thường sử dụng là khí: nitơ, heli, argon, hidro...
2.2. Cột:
- Có 2 loại: cột mao quản và cột nhồi.


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
- Pha tĩnh:
Không phân cực

100% Dimethypolysilosan

5% diphenyl 95%Dimethypolysilosan

Phân cực yếu

6% Cyanoprophy phenyl
94% Dimethypoly Silosane
14% Cyanoprophy phenyl
89% Dimethypoly Silosane

Phân cực vừa

50% Phenyl – 50% Methypoly silosane
Pholyethylene Glycol

Phân cực mạnh

90% Biscy anopropyl
10% Cyanopropy penyl polysilosane


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
- Pha tĩnh:


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2.3. Đầu dò:


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2.4. Định tính và định lượng

2.4.1. Định tính: Dựa trên thời gian lưu.
Thời gian lưu của cùng một chất sẽ như nhau ở các sắc ký đồ
thực hiện trong cùng một điều kiện phân tích (cột phân tích, nhiệt
độ, tốc độ dòng khí).


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2.4. Định tính và định lượng
2.4.2. Định lượng: dựa trên diện tích của mũi sắc ký.
Diện tích (hoặc chiều cao)của mũi sắc ký tỷ lệ thuận với lượng
chất đi qua đầu dò.


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2.4. Định tính và định lượng
2.4.2. Định lượng: dựa trên phần trăm diện tích

- Không cần chuẩn
- Tất cả các chất trong mẫu phải phát hiện được
- Độ nhạy của các chất phải như nhau.


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2.4. Định tính và định lượng
2.4.2. Định lượng: dựa trên phần trăm diện tích có hiệu chuẩn.

- Cần có hợp chuẩn đối với các chất đã biết.
- Tất cả các thành phần của mẫu phải phát hiện được.
- Nồng độ của các chất trong mẫu phải được hiệu chỉnh tương
đối

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2.4. Định tính và định lượng
2.4.2. Định lượng: Ngoại chuẩn

- Cần có chuẩn đối với chất đã biết
- Chất cần xác định phải được phát hiện và ở giới hạn định
lượng
- Sai số của lượng tiêm là sai số của phương pháp.


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC

2.4. Định tính và định lượng
2.4.2. Định lượng: Nội chuẩn

- Cần có chuẩn gồm chất xác định và chất nội chuẩn đã biết trước
nồng độ.
- Chất cần xác định và chất nội chuẩnphải được phát hiện và ở giới
hạn định lượng
- Phải thêm và biết chính xác lượng chuẩn cho vào mẫu phân tích
- Sai số do lượng tiêm được loại trừ


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
3. Nguyên lý hoạt động


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC

2. Nguyên lý hoạt động


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2. Nguyên lý hoạt động


PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
3. Sơ đồ thiết bị


PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO
PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
1. Một số ứng dụng của sắc ký khí
• Phân tích thuốc trừ sâu, các loại thuốc diệu cỏ, diệt
nấm trong các nền mẫu nông sản, thực phẩm, thủy hải
sản, môi trường, phục vụ công tác an toàn vệ sinh cho
các hàng hóa lưu thông trong nước và ngoài nước.
• Phân tích dư lượng PCBs, PAHs, trong các nền
mẫu thực phẩm, môi trường, nước,… theo yêu
cầu của các cơ quan quản lý trong và ngoài nước.
• Phân tích các hóa chất POPs (Persistent Organic
Pollutants) trong môi trường, thực phẩm,…


PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO
PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
• Phân tích hơn 20 amino acid trong thực phẩm, phân
bón, chế phẩm sinh học,…
• Phân tích mẫu bệnh phẩm, mẫu ngộ độc: Methanol,

Trichloroacetic, Benzen, Toluen,… trong máu, nước tiểu.
• Phân tích BTX (Benzen – Toluen – Xylen) và một số hợp
chất bay hơi khác trong không khí.
• Phân tích các hoạt chất, hương liệu trong dược phẩm,…
theo các dược điển Anh (BP), Mỹ (USP), Nhật (JP),
Châu Âu (EP), Việt Nam,…
• Phân tích thành phần acid béo, cholesterol, và các thành
phần khác theo yêu cầu trong bảng giá trị dinh dưỡng
(Nutrition Fact).


PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO
PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
2. Ví dụ:

• Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty
Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography
• Gas chromatography–olfactometry in food
flavour analysis


PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2. Một số ví dụ:
2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic
Liquid Gas Chromatography.
a) Đối tượng mẫu: fish oil,flaxseed oil, and potentially more
complicated compositions.
b) Đối tượng phân tích: omega 3, omega 6
c) Cột sử dụng: SLB-IL59, SLB-IL60, SLB-IL65, SLB-IL111, SLBIL111i.

- Riêng cột SLB-60 và cột SLB-IL111i có phủ bề mặt silica đã khử
hoạt tính.
- Kích thước cột: 30m*0.25mm, lớp film dày 0.2𝜇𝑚 cho cột IL,
0.25 𝜇𝑚 cho cột Omegawax 250.


PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty
Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography.
SLB-IL59
SLB-IL60

P,P′-(dodecane-1,12-diyl) bis(trinpropylphosphonium) bis-(trifluoromethanesulfonyl) amidate

intermediate
polarity

SLB-IL65

P,P′-(dodecane-1,12-diyl)bis(triphenyl
phosphonium) bis-(trifluoromethanesulfonyl)
amidate

intermediate
polarity

SLB-IL111
SLB-IL111i

N,N′-(pentane-1,5-diyl)bis(2,3dimethylimidazolium)
bis(trifluloromethanesulfonyl)-amidate

greatest
polarity


PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty
Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography.
d) Đầu dò:
GC-FID

,, GC-EI

Agilent 6890N
Agilent 6890N

GC-MS

5975MSD Agilent Technologies

GC-Vacuum UV

Shimadzu GC-2010


PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM

2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty
Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography.
e) Các thông số:
,,