Rau quả Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ nấm bệnh captan

Tiêu chuẩn ngành

10 TCN 292-97

Rau quả
phơng pháp xác định d lợng
thuốc trừ Nấm bệnh CAptan
Vegetable, fruit
Method for determination residue of Captan

Tiêu chuẩn này quy định phơng pháp xác định d lợng thuốc trừ
nấm bệnh Captan trong rau quả.
1.

Lấy mẫu và bảo quản mẫu:
Theo qui định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV-QĐ
ngày 10/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông
nghiệp và Phát triển nông thôn.

2.

Phơng pháp xác định:

2.1.

Qui định chung:

2.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích
phân tích.
2.1.2.

phải là loại tinh khiết

Nớc cất phải là nớc cất theo TCVN 2117-77.

2.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất hai lợng cân mẫu thử.
2.1.4. D lợng thuốc trừ nấm bệnh Captan là kết quả d lợng trung bình của
các lợng cân mẫu thử.
2.2.

Xác định d lợng Captan:

2.2.1 Nguyên tắc:
D lợng Captan đợc chiết ra khỏi mẫu bằng dung môi axetonitril.
Thuốc đợc hoà tan trong hỗn hợp diclometan: ête dầu hoả. Sau đó
đợc làm sạch qua cột Florisil và đợc xác định bằng máy sắc ký khí
với detector cộng kết điện tử (ECD). Kết quả đợc tính dựa trên sự so
sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và
píc mẫu chuẩn.
2.2.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:
- Bình cầu dung tích 250ml;
- Bình định mức dung tích 5ml, 10ml, 1000ml;
Quyết định ban hành số 14 ngày 6 tháng 1 năm 1997 của Bộ Nông nghiệp & PTNT.


-

-

-

Pipet 1ml;
Phễu thuỷ tinh;
Phễu lọc Buchner;
Phễu chiết dung tích 1 lít;
ống đong dung tích 100ml, 250ml, 500ml;
Cột làm sạch (15 x 200mm), khoá teflon;
Microxylanh 10 àl;
Cốc nghiền dung tích 1 lít;
Chất chuẩn Captan đã biết hàm lợng;
Dung dịch A (20% diclometan trong ête dầu hoả): lấy 200ml
diclometan cho vào bình định mức 1000ml. Dùng ête dầu hoả
định mức tới vạch. Bảo quản bằng cách cho vào khoảng 10 g natri
sunphat khan.
Dung dịch B (50% diclometan: 1,5% axetonitril trong ête dầu
hoả): lấy 500ml diclometan và 15ml axetonitril cho vào bình
định mức 1000ml. Dùng ête dầu hoả định mức tới vạch. Bảo quản
bằng cách cho vào khoảng 10 g natri sunphat khan.
Florisil (sấy ở 130oC trong 6-8 giờ, để nguội trong bình hút ẩm.
Sau 24 giờ mới sử dụng).
Dung dịch natri clorua bão hoà với nớc cất:
Natri sunphat khan (hoạt hoá trong 6-8 giờ, bảo quản trong bình
hút ẩm);
Giấy lọc băng đỏ;
Celit 545;
Máy nghiền (Kiểu máy xay sinh tố);
Cân phân tích (độ chính xác 0,01mg);
Máy ghi tích phân;
Hệ thống chng cất quay chân không;
Máy sắc ký khí với detector cộng kết điện tử (ECD);
Cột mao quản Fused Silica SE 52 (0,25 mm x 25 m).

2.2.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 10mg chất chuẩn Captan, chính xác tới 0,01mg vào
bình định mức 10ml. Định mức đến vạch bằng n-hexan, đợc dung
dịch gốc.
Bằng phơng pháp pha loãng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu đợc, đợc dãy dung dịch chuẩn.
2.2.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
2.2.4.1. Chiết suất mẫu thử:
Cân khoảng 50g mẫu rau (hoặc quả) (m m) chính xác tới 0,1g vào


cốc nghiền. Thêm vào đó 100ml axetonitril (V 1) và 15 g celit.
Nghiền 2 phút. Lọc qua phễu Buchner . Dùng ống đong đo thể tích
dung dịch lọc (V2) rồi chuyển vào phễu chiết 1 lít. Thêm vào đó
100ml dung dịch A (V3), lắc 2 phút. Để phân lớp. Thêm 10ml natri
clorua bão hoà và 600ml nớc cất vào phễu chiết, lắc nhẹ 30 giây,
để phân lớp 15 - 20 phút, bỏ lớp nớc ở dới (giữ lại lớp nhũ).
Thêm 10ml natri clorua bão hoà và 100ml nớc cất vào phễu chiết, lắc
nhẹ. Để phân lớp, bỏ lớp dới. Nhắc lại nh trên, bỏ lớp nhũ.
Cho thêm 10g natri sunphat khan, lắc mạnh, để 15-20 phút. Lọc và
đo lại thể tích dung dịch chiết (V 4). Cô cạn bằng máy chng cất quay
chân không ở 45 oC.
2.2.4.2.
Làm sạch mẫu thử:
- Cột làm sạch gồm:
Bông thuỷ tinh
6 g Florisil.
1g Natri sunphat khan
- Làm ẩm cột bằng 20ml dung dịch A. Chuyển dung dịch mẫu đã
cô cạn vào cột làm sạch. Rửa giải bằng 100ml dung dịch A. Rửa

giải tiếp bằng 100ml dung dịch B. Tốc độ rửa giải là 5ml/phút.
Cô cạn mỗi bình bằng hệ thống chng cất quay chân không ở 45
o
C.
Chuyển dung dịch rửa giải đã cô cạn vào bình định mức 5ml. Định
mức tới vạch bằng ête dầu hoả (VE).
2.2.5. Điều kiện phân tích:
-

Nhiệt độ buồng bơm mẫu

: 275 oC

-

Nhiệt độ cột

-

Nhiệt độ detector

-

Tốc độ khí mang nitơ (99,999%) : 30ml/phút

-

Tốc độ khí nitơ bổ trợ

: 25ml/phút

-

Dòng detector

: 1,5nA

: 255 oC
: 270 oC

2.2.6. Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm dung dịch mẫu chuẩn (VC) và dung dịch mẫu thử (Vm), lặp lại 3
lần.
2.2.7. Tính toán kết quả:
D lợng thuốc trừ nấm bệnh Captan trong mẫu (X) đợc tính theo công
thức:
X (mg / kg ) =

A m ì C c ì VE ì Vc ì V1 ì V3 ì P
A c ì Vm ì V2 ì V4 ì m m ì R


Trong đó:
Am
: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu
thử.
AC
: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu
chuẩn.
VC : Thể tích dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, àl.

Vm : Thể tích dung dịch mẫu thử bơm vào máy, àl.
CC
: Nồng độ dung dịch chuẩn bơm vào máy, àg/àl.
VE
: Thể tích cuối của dung dịch mẫu thử, ml.
mm : Khối lợng mẫu thử, g.
V1 : Thể tích dung môi dùng để chiết suất mẫu thử, ml.
V2
: Thể tích dung dịch lọc dùng để chiết lỏng - lỏng, ml.
V3 : Thể tích dung dịch A dùng để chiết lỏng - lỏng, ml.
V4
: Thể tích dung dịch A sau khi chiết lỏng - lỏng, ml.
P
: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %.
R
: Hiệu suất thu hồi của phơng pháp, %.
2.2.8. Hiệu suất thu hồi và giới hạn của phơng pháp:
- Hiệu suất thu hồi của phơng pháp: 70-110%
- Giới hạn phát hiện của phơng pháp: 0,002mg/kg.