Chè hoặc cà phê phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu diazinon hoặc fenitrothion

10 TCN 225 - 95

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

Tiêu chuẩn ngành

10 TCN 225-95

chè hoặc cà phê
phơng pháp xác định d lợng
thuốc trừ sâu Diazinon hoặc Fenitrothion
Tea or coffee
Method for determination of residue of Diazinon or residue of
Fenitrothion

1.

Lấy mẫu và bảo quản mẫu:
Theo Qui định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV-QĐ
ngày 10/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông
nghiệp và Phát triển nông thôn.

2.

Phơng pháp xác định:

2.1.

Qui định chung:

2.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích

phân tích.
2.1.2.

phải là loại tinh khiết

Nớc cất phải là nớc cất theo TCVN 2117-77.

2.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất hai lợng cân mẫu thử.
2.1.4. D lợng thuốc trừ sâu Diazinon hoặc Fenitrothion là kết quả trung
bình của các lợng cân mẫu thử.
2.2.

Xác định d lợng Diazinon hoặc Fenitrothion:

2.2.1. Nguyên tắc:
D lợng của thuốc trừ sâu Diazinon hoặc Fenitrothion đợc chiết ra
khỏi mẫu bằng hỗn hợp axetonitril- nớc, sau đó đợc làm sạch qua cột
làm sạch (hỗn hợp than và ôxit magiê) và đợc xác định bằng máy
sắc ký khí với detector quang kế ngọn lửa (FPD). Kết quả đợc tính
dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của
pic mẫu thử và pic mẫu chuẩn.
2.2.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:
- ống đong dung tích 100ml, 250ml, 500ml;
- Bình định mức dung tích 5ml, 10ml;
- Bình cầu dung tích 250ml, 500ml;
248


10 TCN 225 - 95

-

-

-

Bình quả lê;
Phễu lọc Buchner;
Cột làm sạch (15mm x 200mm), khoá teflon;
Cốc nghiền dung tích 1 lít;
Pipet 1ml;
Phễu chiết dung tích 250ml, khoá teflon;
Phễu thuỷ tinh;
Giấy lọc băng đỏ;
Bông thuỷ tinh;
Microxilanh 10 àl;
Cột sắc ký khí thuỷ tinh (3mm x 2m) đợc nhồi 5% Silicon SE-54
tẩm trên Shimalite W-AW- DMCS, 80-100 mesh;
Axetonitril;
Etyl axetat;
Diclometan;
Benzen;
Celite 545;
Than hoạt tính sấy 130oC trong 6-8 giờ, để nguội, bảo quản trong
bình hút ẩm;
Ôxit magiê xử lý với nớc cất (cân 50g MgO vào bình cầu 500ml,
trộn đều với nớc cất thành một hỗn hợp nhão nh vữa. Để trên bếp
cách thuỷ (70oC) trong 30 phút. Lọc qua phễu lọc Buchner, sấy khô
ở nhiệt độ 120oC, để nguội, nghiền nhỏ, đậy kín, bảo quản
trong bình hút ẩm);

Chất làm sạch: Hỗn hợp than hoạt tính: ôxit magiê: celite 545 tỷ lệ
1: 2: 4 theo khối lợng, lắc mạnh làm cho hỗn hợp đều, đậy kín,
bảo quản trong bình hút ẩm;
Dung dịch rửa giải: hỗn hợp axetonitril: benzen tỷ lệ 1:1 theo thể
tích;
Natri sunphat khan (hoạt hoá 500oC trong 6-8 giờ, để nguội, cho
vào bình đậy kín, bảo quản trong bình hút ẩm);
Các chất chuẩn: Diazinon 99%, Fenitrothion 99%;
Máy nghiền (máy xay sinh tố);
Tủ sấy;
Hệ thống chng cất quay chân không;
Cân phân tích (độ chính xác 0,01mg);
Máy sắc ký khí với detector quang kế ngọn lửa (FPD) và máy ghi
tích phân.

2.2.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:
249

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật


tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

10 TCN 225 - 95

Cân khoảng 10mg chất chuẩn Diazinon hoặc Fenitrothion chính xác
tới 0,01mg vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng etyl
axetat, đợc dung dịch gốc, nồng độ 1mg/ml.
Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch gốc vào bình định mức
10ml, định mức tới vạch bằng etyl axetat, đợc dung dịch nồng độ

0,1mg/ml.
Bằng phơng pháp pha loãng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu đợc, đợc dãy dung dịch chuẩn.
2.2.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
2.2.4.1. Chiết xuất mẫu thử:
Cân khoảng 20g chè hoặc 50g cà phê (mm) chính xác tới 0,1g vào
cốc nghiền. Thêm vào đó 350ml hỗn hợp axetonitril: nớc tỷ lệ 2:1
theo thể tích (V1). Nghiền 5 phút, lọc qua phễu lọc Buchner vào
bình cầu 500ml.
Lấy 50ml dung dịch lọc (V2) cho vào phễu chiết 250ml, thêm vào đó
50ml diclometan, lắc mạnh 1 phút. Để phân lớp, lấy phần diclometan
cho vào bình cầu 250ml, chiết tiếp hai lần mỗi lần 30ml
diclometan. Tập trung toàn bộ phần diclometan chuyển qua phễu
lọc có chứa 5g natri sunphat khan vào bình cầu 250ml. Cô cạn còn
khoảng 5-10ml bằng hệ thống chng cất quay chân không ở 45 oC.
2.2.4.2.
Làm sạch mẫu thử:
- Cột làm sạch gồm:
Bông thuỷ tinh
1g celite 545.
6g chất làm sạch
Bông thuỷ tinh.
- Rửa cột bằng 100ml dung dịch rửa giải.
- Làm sạch mẫu: Chuyển dung dịch chiết đã cô cạn vào cột làm
sạch. Rửa giải bằng 120ml dung dịch rửa giải với tốc độ
5ml/phút. Cô cạn đến khô bằng hệ thống chng cất quay chân
không ở nhiệt độ 45 oC.
Chuyển dung dịch làm sạch đã cô cạn vào bình định mức 5ml,
định mức đến vạch bằng etyl axetat (VE).
2.2.5. Điều kiện phân tích:
- Nhiệt độ buồng bơm mẫu

: 230 oC
- Nhiệt độ cột
: 210 oC
- Nhiệt độ detector
: 230 oC
- Tốc độ khí mang (nitơ 99,99%) : 50ml/phút
- Tốc độ khí hyđrô
: 65ml/phút

250


10 TCN 225 - 95

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

- Tốc độ không khí

: 60ml/phút

2.2.6. Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm dung dịch chuẩn (Vc) và dung dịch mẫu (Vm), lặp lại 3 lần.
2.2.7. Tính toán kết quả:
D lợng thuốc trừ sâu Diazinon hoặc Fenitrothion trong mẫu (X) đợc tính
theo công thức:
X (mg / kg ) =

A m ì C c ì VE ì Vc ì V1 ì P
A c ìVm ì V2 ì m m ì R

Trong đó:
Am : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử.
AC : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu
chuẩn.
VC : Thể tích dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, àl.
Vm : Thể tích dung dịch mẫu thử bơm vào máy, àl.
CC : Nồng độ dung dịch chuẩn bơm vào máy, àg/ml.
VE : Thể tích cuối của dung dịch mẫu thử, ml.
V1 : Thể tích dung môi cho vào mẫu thử, ml.
V2 : Thể tích dung môi rút ra khỏi mẫu thử, ml.
mm : Khối lợng mẫu thử, g.
P : Độ tinh khiết của mẫu chuẩn, %.
R : Hiệu suất thu hồi của phơng pháp, %.
2.2.8. Hiệu suất thu hồi và giới hạn phát hiện của phơng pháp:
- Hiệu suất thu hồi của phơng pháp: 70-110%
- Giới hạn phát hiện của phơng pháp: 0,002mg/kg.

251