Đề tài xác định hàm lượng Nito trong mũ cao su (báo cáo thực tập)

LỜI CẢM ƠN
Với lòng biết ơn sâu sắc, chúng em xin chân thành cảm ơn Cô Nguyễn Thị Thanh
Ngọc - Phó Giám Đốc Trung tâm Quản lý Chất lượng Cao su Thiên nhiên, Anh
Nguyễn Thanh Trúc – Trưởng phòng Kiểm nghiệm, các Cô và các Anh/Chị kiểm
nghiệm viên đã tận tình hướng dẫn, cũng như tạo cơ hội cho chúng em có một tâm lý
thoải mái trong suốt quá trình thực tập tại Trung tâm Quản lý Chất lượng Cao su Thiên
Nhiên.
Chúng em xin chân thành cảm ơn thầy cô bộ môn Hóa phân tích và nhà trường đã
tạo điều kiện cho chúng em có cơ hội thực tập tại Viện Nghiên cứu Cao su Việt Nam ở
Trung tâm Quản lý Chất lượng Cao su Thiên nhiên, để chúng em có cơ hội tiếp xúc
với thực tế về hóa phân tích. Qua đó, kiểm chứng được phần nào kiến thức của chúng
em đã học trên lý thuyết và cũng tích lũy được phần nào kinh nghiệm thực tế.
Nhờ sự giúp đỡ tận tình của quý thầy cô và toàn thể cán bộ tại đơn vị mà chúng
em có thể tiếp cận được trang thiết bị hiện đại, quy trình làm thực nghiệm ở phòng
kiểm nghiệm, học hỏi được rất nhiều điều về chuyên môn, cũng như phong cách, tác
phong, tinh thần, thái độ và trách nhiệm trong công việc. Một lần nữa, chúng em xin
cảm ơn và chúc sức khỏe đến thầy cô bộ môn, chúc toàn thể các Cô, các Anh/chị trong
Cơ quan ngày càng đạt nhiều thành công trong lĩnh vực nghiên cứu cũng như đưa
trung tâm ngày càng phát triển với quy mô lớn hơn.
Chúng em xin chân thành cảm ơn!
Bình Dương, ngày 24 thág 05 năm 2016
Nhóm sinh viên
Võ Khánh Nguyên
Nguyễn Thanh Bình

1


NHẬN XÉT CỦA ĐƠN VỊ THỰC TẬP
Tên đơn vị thực tập: Viện Nghiên Cứu Cao Su Việt Nam (Thực tập ở bộ phận
Trung tâm Quản lý Chất Lượng Cao su Thiên Nhiên)

Địa chỉ: Quốc lộ 13, Ấp Lai Khê, Xã Lai Hưng, Huyện Bàu Bàng, Tỉnh Bình

Dương.
Xác nhận đã hoàn thành thực tập cho sinh viên: Võ Khánh Nguyên.
Lớp: D13HPT01 Ngành: Hóa phân tích.
1. Chấp hành kỷ luật lao động (thời gian, các quy định của đơn vị)
- Thời gian:
Đúng giờ
Tương đối đúng giờ
- Số ngày đến thực tập tại cơ quan (trong 2 tuần):…………………../100%.
- Ý thức thực tập:
Tốt
Tương đối tốt
- Thực hiện nội quy:
Tốt
Tương đối tốt

Không đúng giờ
Không tốt
Vi phạm kỷ luật

Nhận xét chung về thời gian thực tập và thực hiện nội quy, quy định của đơn vị:...........
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
2. Quan hệ với cơ sở thực tập
- Ý thức đạo đức:
Tốt
Tương đối tốt
- Mối quan hệ với anh, chị, em trong cơ quan/đơn vị:
Tốt

Tương đối tốt

Không tốt
Không tốt

Nhận xét chung về quan hệ với đơn vị thực tập:..............................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
3. Năng lực chuyên môn
- Ý thức tìm hiểu công việc:
Tốt
- Kiến thức lý thuyết:
Giỏi
Khá
- Biết vận dụng kiến thức vào công việc:
Tốt
Tương đối tốt
- Nắm bắt và thực hiện công việc:
Làm tốt

Tương đối tốt

Không tốt

Trung bình

Yếu

Có biết vận dụng

Không biết vận dụng

Làm được
Có hiểu công việc

Có thể làm được
Chưa hiểu công việc

Nhận xét chung về năng lực chuyên môn:.......................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
2


.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
4. Điểm đánh giá:…………/10
5. Nhận xét, góp ý về công tác đào tạo
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
………………, ngày……tháng…….năm 2016
ĐẠI DIỆN ĐƠN VỊ
(Ký tên và đóng dấu)

3

NHẬN XÉT CỦA ĐƠN VỊ THỰC TẬP
Tên đơn vị thực tập: Viện Nghiên Cứu Cao Su Việt Nam (Thực tập ở bộ phận
Trung tâm Quản lý Chất Lượng Cao su Thiên Nhiên)
Địa chỉ: Quốc lộ 13, Ấp Lai Khê, Xã Lai Hưng, Huyện Bàu Bàng, Tỉnh Bình

Dương.
Xác nhận đã hoàn thành thực tập cho sinh viên: Nguyễn Thanh Bình
Lớp:D13HPT01 Ngành: Hóa phân tích.
1. Chấp hành kỷ luật lao động (thời gian, các quy định của đơn vị)
- Thời gian:
Đúng giờ
Tương đối đúng giờ
- Số ngày đến thực tập tại cơ quan (trong 2 tuần):…………………../100%.
- Ý thức thực tập:
Tốt
Tương đối tốt
- Thực hiện nội quy:
Tốt
Tương đối tốt

Không đúng giờ
Không tốt
Vi phạm kỷ luật

Nhận xét chung về thời gian thực tập và thực hiện nội quy, quy định của đơn vị:...........
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
2. Quan hệ với cơ sở thực tập
- Ý thức đạo đức:

Tốt
Tương đối tốt
- Mối quan hệ với anh, chị, em trong cơ quan/đơn vị:
Tốt
Tương đối tốt

Không tốt
Không tốt

Nhận xét chung về quan hệ với đơn vị thực tập:..............................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
3. Năng lực chuyên môn
- Ý thức tìm hiểu công việc:
Tốt
- Kiến thức lý thuyết:
Giỏi
Khá
- Biết vận dụng kiến thức vào công việc:
Tốt
Tương đối tốt
- Nắm bắt và thực hiện công việc:
Làm tốt

Tương đối tốt

Không tốt

Trung bình

Yếu

Có biết vận dụng

Không biết vận dụng

Làm được
Có hiểu công việc

Có thể làm được
Chưa hiểu công việc

Nhận xét chung về năng lực chuyên môn:.......................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
4


.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
4. Điểm đánh giá:…………/10
5. Nhận xét, góp ý về công tác đào tạo
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
………………, ngày……tháng…….năm 2016
ĐẠI DIỆN ĐƠN VỊ

(Ký tên và đóng dấu)

5


NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN
1. Về hình thức và kỹ năng trình bày báo cáo thực tập
.......................................................................................................................................................................................................................................

.......................................................................................................................................................................................................................................

.......................................................................................................................................................................................................................................

.......................................................................................................................................................................................................................................

.......................................................................................................................................................................................................................................

2. Nội dung báo cáo
2.1. Kết quả đợt thực tập
.......................................................................................................................................................................................................................................

.......................................................................................................................................................................................................................................

.......................................................................................................................................................................................................................................

.......................................................................................................................................................................................................................................

2.2. Tính sáng tạo của chuyên đề thực tập
.......................................................................................................................................................................................................................................

.......................................................................................................................................................................................................................................

.......................................................................................................................................................................................................................................

2.3. Tính thực tiễn của chuyên đề thực tập
.......................................................................................................................................................................................................................................

.......................................................................................................................................................................................................................................

.......................................................................................................................................................................................................................................

3. Điểm đạt:

Điểm số:

Điểm chữ:......................................
Bình Dương, ngày…. tháng…. năm 2016
Giảng viên hướng dẫn

6


MỤC LỤC

DANH MỤC CÁC BẢNG

7


DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ

DANH MỤC CÁC HÌNH

8


LỜI MỞ ĐẦU
Hóa học là ngành khoa học lâu đời và luôn hấp dẫn con người đi sâu nghiên cứu. Là
sinh viên ngành hóa, chúng em luôn học hỏi những vấn đề liên quan đến ngành và chuyên
ngành của mình. Thông qua “kỳ thực tập tại cơ sở”, đã giúp chúng em từng bước làm quen
với môn học và cách học chuyên sâu hơn.
Ngành cao su ở Việt Nam đã phát triển hơn 100 năm và trải qua nhiều biến cố lịch sử
cũng như sự ra đời của nhiều nhà máy chế biến mủ cao su. Trong những năm gần đây, việc
trồng, khai thác, chế biến cao su ở Việt Nam phát triển nhanh chóng. Hiện nay ước chừng
khoảng trên 800.000 ha cả khu vực nhà nước và tiểu điền. Điều này chứng tỏ rằng ngành công
nghiệp cao su Việt Nam đang trên đà sánh bước với các quốc gia khác trên thế giới. Việc quản
lí chất lượng sản phẩm thông qua một quá trình kiểm định. Để sản phẩm có đầu ra tốt và chất
lượng thì cần phải giám sát chặt chẽ nguyên liệu đầu vào quá trình chế biến đúng kỹ thuật.
Trung tâm Quản lí Chất lượng Cao su Thiên nhiên của Viện Nghiên cứu Cao su Việt Nam
( thuộc Tập đoàn Công nghiệp Cao su Việt Nam) được hiệp hội cao su quốc tế (IRA) công
nhận là đại diện của Viêt Nam trong hoạt động kiểm tra chéo định kỳ và kiểm chứng độc lập
các tranh chấp hợp đồng trong vùng, không ngừng phát triển việc quản lí chất lượng cao su
thiên nhên, nghiên cứu tiêu chuẩn chất lượng và tiêu chuẩn phép thử cao su thiên nhiên và
góp phần đào tạo nhân viên phòng kiểm nghiệm cao su.
Trong thời gian 2 tuần thực tập tại Trung tâm Quản lí Chất lượng Cao su Thiên nhiên,
chúng em được tìm hiểu tổng quan về Viện Nghiên cứu Cao su Việt Nam, Trung tâm Quản lí
Chất lượng Cao su Thiên nhiên, quy trình soạn mẫu và quy trình xác định hàm lượng Nitơ
trong cao su thiên nhiên. Qua đó, chúng em được hiểu thêm về cơ cấu tổ chức của Viện
Nghiên cứu Cao su Việt Nam, quy trình soạn mẫu, được học lí thuyết và thực hành cách xác
định chỉ tiêu Nitơ trong cao su thiên nhiên.

Em xin chân thành cảm ơn sự hướng dẫn tận tình của Anh Nguyễn Thanh Trúc cùng
các Cô, các Anh/chị trong Trung tâm Quản lí Chất lượng Cao su Thiên nhiên đã giúp chúng
em hoàn thành kỳ thực tập này.
Do trình độ, kiến thức, kinh nghiệm và khả năng viết còn có nhiều hạn chế nên báo
cáo của chúng em không tránh khỏi những thiếu sót. Chúng em mong nhận được sự giúp đỡ,
đóng góp ý kiến của quý Thầy cô và các Cô, các Anh/chị kĩ thuật viên ở cơ quan, để bài báo
cáo của chúng em hoàn thiện hơn.
Bình Dương, ngày 24 tháng 05 năm 2016
9


CHƯƠNG I

TỔNG QUAN VỀ VIỆN NGHIÊN CỨU CAO SU VIỆT
NAM

Hình 1 Trụ sở nghiên cứu và phát triển của Viện Nghiên cứu Cao su Việt Nam.
I.1 VỊ TRÍ ĐỊA LÝ, QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH VÀ PHÁT TRIỂN CỦA
VIỆN NGHIÊN CỨU CAO SU VIỆT NAM.
I.1.1
-

Vị trí địa lý

Trụ sở chính đặt tại địa chỉ: 236Bis - Phường 6 - Quận 3-TP Hồ Chí Minh.
Trụ sở nghiên cứu đặt tại địa chỉ: Quốc lộ 13 - Ấp Lai Khê -Xã Lai Hưng-

Huyện Bàu Bàng - Bình Dương.
I.1.2
-

Quá trình hình thành và phát triển

Được thành lập năm 1941 với tên gọi: Viện Nghiên cứu Cao su Đông Dương .
Qua quá trình phát triển với nhiều biến động, từ năm 1990 tên gọi Viện Nghiên

-

cứu Cao su Việt Nam trở thành tên chính thức.
Viện Nghiên cứu Cao su Việt Nam là thành viên của Tập đoàn Công nghiệp
Cao su Việt Nam có nhiệm vụ nghiên cứu và chuyển giao kỹ thuật nhằm nâng
cao năng lực cạnh tranh và tính bền vững của ngành cao su thiên nhiên Việt
Nam trong môi trường toàn cầu thông qua các chương trình nghiên cứu, phát
triển và chuyển giao kỹ thuật hiệu quả.

I.2 LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG CỦA ĐƠN VỊ
10


I.2.1

Nghiên cứu và phát triển

-

Tạo và tuyển giống cao su thích hợp cho các vùng sinh thái trên cả nước.
Nghiên cứu các biện pháp canh tác cao su tiến bộ cho các thành phần trồng cao

-

su.
Nghiên cứu chế độ bón phân theo chẩn đoán dinh dưỡng, sử dụng phân bón,

-

phân hạng đất trồng cao su.
Nghiên cứu các biện pháp phòng trị bệnh, côn trùng và quản lý cỏ dại cho

-

vườn cây cao su.
Nghiên cứu chế độ thu hoạch mủ và phương pháp chẩn đoán sinh lý mủ

-

cho vườn cao su kinh doanh.
Nghiên cứu kỹ thuật chế biến cao su và xử lý nước thải.
I.2.2

Chuyển giao kỹ thuật và dịch vụ kỹ thuật

-

Tư vấn, khuyến cáo giống cao su thích hợp cho các vùng sinh thái.
Thực hiện dịch vụ kiểm định giống cao su cho các đơn vị sản xuất.
Khảo sát phân hạng đất trồng cao su và thực hiện dịch vụ bón phân theo chẩn

-

đoán dinh dưỡng.

Tư vấn và thực hiện dịch vụ phòng trị các bệnh hại trên cây cao su.
Tư vấn kỹ thuật thu hoạch mủ đạt hiệu quả cao và thực hiện chẩn đoán sinh lý

-

mủ.
Chuyển giao kỹ thuật chế biến cao su tờ với quy mô tiểu điền.
Chuyển giao kỹ thuật xử lý nước thải nhà máy chế biến cao su.
Tư vấn xây dựng phòng kiểm nghiệm và thực hiện kiểm nghiệm cao su thiên
nhiên.
I.2.3

Đào tạo

-

Hướng dẫn sinh viên trung cấp, đại học và trên đại học các chuyên ngành nông

-

học, công nghệ sinh học, công nghệ hoá học và kỹ thuật môi trường.
Tổ chức các lớp đào tạo về giống, nông hóa thổ nhưỡng, bảo vệ thực vật, thu
hoạch mủ, quản lý chất lượng cao su thiên nhiên, chế biến cao su mủ tờ và xử
lý nước thải nhà máy chế biến cao su.
I.2.4

-

Hợp tác trong và ngoài nước

Viện Nghiên cứu Cao su Việt Nam là thành viên chính thức của Hiệp hội
Nghiên cứu và Phát triển Cao su Quốc tế, đồng thời là thành viên Liên kết của

-

nhóm Nghiên cứu Cao su Quốc tế.
Hợp tác với nhiều Viện Nghiên cứu Cao su trên thế giới.
11


-

Hợp tác trong nhiều lĩnh vực với các trường cao đẳng, đại học, viện nghiên
cứu, các đơn vị trồng và sản xuất cao su trong nước
I.3 MÔ TẢ CÁC SẢN PHẨM CỦA VIỆN NGHIÊN CỨU CAO SU VIỆT
NAM
I.3.1

Thuốc trị bệnh loét sọc mặt cạo cây cao su – LSMC99

Hình 2 Thuốc trị bệnh loét sọc mặt cạo cây cao su – LSMC99
-

Chế phẩm chuyên dùng trị bệnh loét sọc mặt cạo trên cây cao su. Sản phẩm sử
dụng chất phụ gia giúp tăng cường độ bám và trải đều thuốc trên mặt cạo, nâng
cao hiệu quả trị bệnh. Giảm được lượng thuốc sử dụng và công xử lý, do đó

-

giảm được chi phí xử lý thuốc nhưng tăng đáng kể hiệu quả trị bệnh.

Thuốc có dạng bột nhão, màu vàng cam, đựng trong hủ nhựa 1 kg. Thành phần
bao gồm metalaxyl, mancozeb và phụ gia tăng cường hiệu lực thuốc.

I.3.2

Chất bám dính nấm hồng - BDNH2000

12


Hình 3 Chất bám dính nấm hồng - BDNH2000
-

Chế phẩm có tác dụng tăng cường khả năng dàn trải, bám dính của thuốc phòng
trị bệnh trên bề mặt cây trồng. Hạn chế sự rửa trôi thuốc phòng trị bệnh do tác
động của mưa và gió. Nhờ đó tăng hiệu quả trị bệnh của các loại thuốc và nâng

-

cao tỷ lệ khỏi bệnh cho cây, đồng thời giảm chi phí và thời gian trị bệnh.
Dạng dung dịch, màu đỏ, đựng trong can nhựa 5 lít. Thành phần bao gồm chất

-

hoạt động bề mặt và phụ gia.
Chế phẩm được sản xuất theo tiêu chuẩn số: TCCS 01:2014/VNCCSVN

13

I.4 CƠ CẤU TỔ CHỨC CỦA VIỆN NGHIÊN CỨU CAO SU VIỆT NAM
Tổ chức NhânKhoa
sự học Công nghệ Kế hoạch Kế toán tài chính

Các Phòng Ban

Giống

Bảo vệ thựcNông
vật hóa thổ nhưỡng
Sinh lý khai thác

Các Bộ Môn

Văn Phòng Viện

Ban Giám Đốc Viện
(1 Viện Trưởng và 3 Viện Phó)

Xưởng mủ tờ

Các Trung tâm

Trung tâm Quản lýTrung
Chất lượng
Cao sucứu
Thiên
nhiên
tâm Nghiên
phát

triển
cao su tiểu
Nghiên
cứu chuyển
giaođiền
kỹ thuật Tây Các
Nguyên
Trạm

Trạm thực nghiệmTrạm
cao su
Lai nghiệm
khê Trạm
nghiệm
su Tây
thực
cao thực
su Suối
Kiết cao
Trạm
thựcNguyên
nghiệm cao su Phú Yên

Sơ đồ 1: Cơ cấu tổ chức của Viện nghiên cứu Cao su Việt Nam

-

Ban Giám đốc Viện: gồm 4 người
+ Viện Trưởng (ThS. Phan Thành Dũng): Là người điều hành hoạt động của
Viện nghiên cứu, chịu trách nhiệm trước Hội đồng thành viên về việc thực

14


hiện các quyền và nghĩa vụ của mình và là người đại diện của Viện nghiên
cứu cao su Việt Nam theo pháp luật.
+ Viện Phó (TS.Nguyễn Ngọc Bích, ThS. Đỗ Kim Thành, ThS.Phạm Hải
Dương): Là người trợ giúp trực tiếp cho Viện Trưởng. Viện Phó là người do
Viện trưởng bổ nhiệm, chịu trách nhiệm trước Viện Trưởng về các hoạt động
kinh doanh của Viện, được uỷ quyền của Viện trưởng để ký kết các hợp đồng
uỷ thác với các đối tác của Công ty.
 Trung tâm Quản lý Chất lượng Cao su Thiên nhiên

Hình 4: Trung tâm Quản lý Chất lượng Cao su Thiên nhiên
Cơ cấu tổ chức
Giám đốc: TS. Nguyễn Ngọc Bích
Phó giám đốc: KS. Nguyễn Thị Thanh Ngọc
Gồm 15 Cán bộ - Công nhân viên. Trong đó:
+ Tiến sĩ: 01 người
+ Thạc sĩ: 01 người
+ Kỹ sư: 07 người
+ Kỹ thuật viên: 03 người
+ Nhân viên kỹ thuật: 03 người
- Chức năng nhiệm vụ:
+ Quản lý chất lượng cao su thiên nhiên.
+ Nghiên cứu tiêu chuẩn chất lượng và tiêu chuẩn phép thử cao su thiên nhiên.
+ Tư vấn kỹ thuật cho phòng kiểm nghiệm mới.
+ Đào tạo nhân viên phòng kiểm nghiệm cao su khối, latex cô đặc và cao su
-

lưu hóa.

+ Cung cấp các chương trình thử nghiệm thành thạo trong ngành cao su.
15


+

Kiểm nghiệm chất lượng cao su khối (11 chỉ tiêu), latex cô đặc (14 chỉ tiêu)

và cấp chứng chỉ kiểm nghiệm.
+ Kiểm nghiệm các chỉ tiêu cơ lý cao su lưu hóa (7 chỉ tiêu).
+ Phòng kiểm nghiệm tham chiếu trong Ngành cao su.
+ Phòng kiểm nghiệm được công nhận ISO/IEC 17025:2005, mã số VILAS
063.

16


CHƯƠNG II
II.1

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

CÁCH TIẾN HÀNH SOẠN MẪU

-

Vệ sinh hai trục máy cán và khay cán trước khi sử dụng.
Cân mẫu (cân chính xác đến 0.1g). Ghi lại khối lượng mẫu vừa cân được (m 1).

-

(cân 250g ± 5g)
Đồng nhất mẫu bằng cách cán 6 lần qua trục cán có khe hở giữa hai trục là 1.69
mm ± 0.17 mm. Nhiệt độ của hai trục cán được duy trì ở nhiệt độ phòng. (mở

-

van nước của máy cán trước khi cán).
Trong lần cán thứ 2 đến thứ 4 cao su được cuộn lại và cho đầu kia vào khe hở
của trục để cán tiếp.Nếu trong quá trình cán, cao su bị rơi vài mảnh nhỏ bất kì
cần gom lại. đến lần cán thứ 5 cao su được cuộn không quá chặt nếu quá chặt
sẽ làm cho tờ mẩu dài không đẹp. Lần cán thứ 6 không cuộn mà cho mẫu đi

-

thẳng qua trục cán.
Làm nguội tờ cao su vừa cán trong bình hút ẩm để nguội đến nhiệt độ phòng.
Cân lại mẫu (chính xác đến 0.1g) ghi lại khối lượng mẫu (m2).
Khối lượng cao su ban đầu (m1) và khối lượng cao su sau khi cán (m2) được
dùng để tính hàm lượng bay hơi khi cán, vì trong khi cán một phần chất bay hơi

-

-

•

bị thất thoát.
Ghi số liệu lại để chỉ tiêu bay hơi tính toán kết quả.
Công thức tính phần trăm bay hơi khi cán:

Trong đó:
 m1: khối lượng của mẫu thử trước khi đồng nhất, tính bằng gam (g)
 m2: khối lượng của mẫu thử sau khi đồng nhất, tính bằng gam (g)
 m3: khối lượng của phần mẫu thử trước khi cán, tính bằng gam (g)
 m4: khối lượng của phần mẫu thử sau khi cán, tính bằng gam (g)

Tiến hành phân chia mẫu cho các chỉ tiêu:
 Đối với mẫu lô:
- Chỉ tiêu Bay Hơi: cắt 15g mẫu cho vào bao PE chuyên dùng cho chỉ tiêu bay
hơi, cuộn miệng bao sau đó dùng kẹp gim lại tránh để không khí bên ngoài xâm
-

nhập vào mẫu thử.
Chỉ tiêu Mooney: cắt hai phần mẫu thử, mỗi phần khoảng 15g (2 phần ≈
25g),phần mẫu thử phải không có lỗ, đồng đều.
17


-

Chỉ tiêu P0,PRI: cắt mỗi mẫu vuông khoảng 20±2g.
Chỉ tiêu màu: cắt một mẫu vuông khoảng 20±2g.
Lấy khoảng 50÷60g cán hai lần qua máy cán với khe hở trục cán là 0.5±0.1mm.
Sau đó đem chia cho chỉ tiêu chất bẩn khoảng 25g, chỉ tiêu tro khoảng 15g và

chỉ tiêu nitơ khoảng 5g.
 Đối với mẫu lẻ:
- Phân chia chỉ tiêu cũng giống mẫu lô nhưng có một vài chỉ tiêu tăng gấp đôi
khối lượng mẫu thử lên (chỉ tiêu chất bẩn, chỉ tiêu tro và chỉ tiêu bay hơi) vì

phải tiến hành hai lần lặp lại.
II.2

NỘI DUNG BÁO CÁO

II.2.1
-

Nguyên tắc xác định

Một lượng mẫu đã biết được phân hủy bằng hỗn hợp axit sunfurric và lượng
xúc tác kali sunfat, đồng sunfat, selen hoặc natri selenat, do vậy biến đổi các

-

hợp chất nitơ thành amoni sunfat, và tạo thành amoniac sau khi chưng cất.
Amoniac chưng cất được hấp thụ:
+ Trong dung dịch axit sunfuric thể tích chuẩn sau đó được chuẩn độ axit thừa
bằng dung dịch bazơ thể tích chuẩn
+ Trong dung dịch axit boric sau đó được chuẩn độ bằng dung dịch axit thể tích
chuẩn (vì axit boric là một axit yếu nên nó không ảnh hưởng đến chất chỉ thị
được sử dụng trong phép chuẩn độ này).

18


II.2.2
-

Mục đích xác định

Hàm lượng Nitơ cho biết sự có mặt của Nitơ trong mủ nước sau khi cạo và
được giữ lại trong cao su khi chế biến. Nitơ là chất gia tăng tốc độ lưu hóa thiên

-

nhiên và chống oxy hóa tự nhiên.
Hàm lượng Nitơ quá cao sẽ làm ảnh hưởng đến các đặc tính của cao su khi lưu
giữ và chế biến.
II.2.3

-

Dụng cụ, thiết bị

Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg.
Bếp công phá mẫu.
Bộ chưng cất kendan trung lượng
Bếp gia nhiệt.
Tệp đựng mẫu
Một số dụng cụ thí nghiệm thông dụng khác như:
+ Pipet bầu 5ml, 10ml, quả bóp cao su.
+ Kéo inox cắt mẫu.
+ Ống nghiệm có đánh số, erlen 100ml, bình định mức 500ml, 1000ml, ống
đong 25ml, cốc 250 ml.
+ Buret có độ chính xác đến 0,02ml.
+ Ống nhỏ giọt, đũa thủy tinh, cối chày sứ.
II.2.4

Hóa chất, cách pha

II.2.4.1 Hỗn hợp chất xúc tác
-

-

-

Chuẩn bị hỗn hợp xúc tác vào lọ gồm:
+ 1 phần, theo khối lượng bột Selen
+ 4 phần theo khối lượng đồng sunfat ngậm 5 nước (CuSO4.5H2O)
+ 30 phần theo khối lượng kali sunfat khan(K2SO4)
Chú ý:
+ Khi cân phải cân theo khối lượng từ nhỏ đến lớn.
+ Khi sử dụng Selen, tránh hít phải hơi Selen hoặc để Selen tiếp xúc với da
hoặc quần áo, chỉ làm việc khi đảm bảo được sự thông gió thích hợp.
Khi cân xong ta trộn đều hỗn hợp xúc tác trong lọ rồi cho ra cối nghiền cho mịn
và đồng đều.

II.2.4.2
II.2.4.3
-

Dung dịch H2SO4 đậm đặc(d=1,84 g/ml)
Dung dịch Na2B4O7 0,0200 N ( chất gốc)

Áp dụng công thức sau để tính khối lượng Na2B4O7.10H20 cần lấy
19

-

Trong đó:
+ M(g/mol) : phân tử khối của Na2B4O7.10H2O
+ CN (N)
: nồng độ đương lượng cần pha
+
: hệ số phản ứng
+ B%
: độ tinh khiết của Na2B4O7.10H2O (ghi trên nhãn chai).
Cụ thể ta cần phải cân khối lượng của Na2B4O7.10H2O như sau:

-

= 3,8329 (g)
Vệ sinh cân, kiểm tra trạng thái của cân ( chỉnh lại giọt nước của cân cho ngay

-

chính giữa vòng tròn để cân về trạng thái cân bằng, độ chính xác cao).
Cân chính xác 3,8329(g) Na2B4O7.10H2O trên cân phân tích để đảm bảo chính

-

xác nồng độ của chất gốc khi pha ra là 0,02N.
Dùng bình ta chuyển từ từ chất gốc vào bình định mức 1000(ml) có chứa sẵn
khoảng 250 (ml) nước cất của bình định mức rồi đậy nắp lắc đều cho
Na2B4O7.10H2O tan hết, rồi cho thêm nước cất đến vừa chạm cổ bình thì dừng
lại, dùng bình tia cho thêm nước cất từ từ đến gần vạch 1000(ml) thì phải nhỏ

-

từng giọt nước cất để đảm bảo định mức chính xác 1000ml.
Đậy nắp lại và lắc đều ta được dung dịch Na2B4O7 0,02N.

II.2.4.4
-

Dung dịch H2SO4 0,02N

Pha 1000ml dung dịch H2SO4 0.02N từ H2SO4 đậm đặc 98%, d = 1.84 g/ml.
Áp dụng công thức sau để tính thể tích H2SO4 đậm đặc cần pha:

Trong đó:

-

CN (N)
: nồng độ đương lượng của dung dịch H2SO4 cần pha
V(ml)
: thể tích của dung dịch H2SO4 cần pha
M(g/mol) : phân tử khối của H2SO4
: hệ số phản ứng của H2SO4
d(g/ml) : khối lượng riêng của H2SO4
B%
: độ tinh khiết của H2SO4 đậm đặc.
Áp dụng công thức 1 ta có:

-

= 0,54 (ml)
Dùng pipet hút 0.54 ml H2SO4 đậm đặc cho từ từ vào bình định mức 1000ml có

+
+
+
+
+
+

chứa sẵn khoảng 500ml nước cất. Lắc đều, cho thêm nước cất từ từ vào đến cổ
bình định mức, sau đó dùng bình tia, thêm nước cất đến vạch 1000ml thì dừng
lại. Đậy nắp, lắc đều, ta được dung dịch H2SO4 0.02N.
20


-

Chuẩn độ dung dịch H2SO4 0,02N vừa pha được bằng dung dịch Na 2B4O7
0,020N như sau:
+ Dùng pipet bầu 10ml hút chính xác 10ml dung dịch Na 2B4O7 0.02N cho vào
erlen 100ml, thêm 2 giọt chỉ thị màu Tashiro.
+ Dùng buret thêm từng giọt H2SO4 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu
tím sang xanh lá. Ghi thể tích H2SO4 V1 (ml)
+ Tiến hành chuẩn độ thêm 2 lần nữa thu được kết quả V 2(ml),V3(ml).Lấy
V(ml) trung bình của 3 lần chuẩn độ.
+ Áp dụng công thức C1V1=C2 để tính nồng độ chính xác của dung dịch

-

H2SO4 đã pha.
Ghi đầy đủ thông tin lên nhãn chai dung dịch đã pha.
Lưu ý:
+ Pipet trước khi hút Na2B4O7 0.02N phải được tráng sạch bằng nước cất sau
đó tráng lại bằng dung dịch Na 2B4O7 0.02N rồi mới hút dung dịch Na 2B4O7
0.02N cho vào erlen để chuẩn độ.
+ Trước khi cho H2SO4 0.02N vào buret, buret cũng phải được tráng sạch
bằng nước cất sau đó tráng lại bằng dung dịch H 2SO4 0.02N rồi mới cho
dung dịch H2SO4 0.02N vào buret.
+ Khoảng nồng độ được sử dụng trong phòng thí nghiệm: 0.0198N-0.0210N.
+ Nên lấy H2SO4 đậm đặc dư rồi pha loãng để đạt nồng độ H2SO4 cần pha.
+ Nếu nồng độ H2SO4 cao hơn so với nồng độ cho phép thì ta pha loãng dung
dịch theo công thức:
V1 dung dịch nồng độ A

|B-X|
X

V2 dung môi nồng độ B

|A-X|

X: nồng độ dung dịch cần pha
Lập tỉ lệ:

 V2(ml)

II.2.4.5
-

Dung dịch NaOH 0.02N

Pha 500ml NaOH 0.02N từ NaOH rắn có độ tinh khiết 99%,
Áp dụng công thức sau để tính khối lượng NaOH rắn cần pha:
Trong đó:
+ CN (N)

: nồng độ đương lượng của NaOH cần pha
21


+
+
+
+

V(ml)
M (g/mol)

: thể tích dung dịch NaOH 0,02N
: phân tử khối của NaOH
: hệ số phản ứng của NaOH
: là độ tinh khiết của NaOH

22


Áp dụng công thức 2 ta tính được khối lượng NaOH rắn cần pha trong 500ml
nước cất:
-

= 0,4040(g)
Cân 0.4040g NaOH 99% cho vào bình định mức có chứa sẵn khoảng 150ml
nước cất, lắc đều cho tan, cho thêm nước cất đến cổ bình, rồi dùng bình tia
thêm nước cất đến vạch 500ml thì dừng lại. Đậy nắp, lắc đều, ta được dung dịch

-

NaOH 0.02N.
Chuẩn độ lại dung dịch NaOH bằng H2SO4 0,02N đã biết nồng độ chính xác.
Chuẩn độ dung dịch NaOH vừa pha được bằng dung dịch chuẩn H 2SO4 0.02N
(đã biết nồng độ chính xác) như sau:
+ Dùng pipet bầu 10ml hút chính xác 10ml dung dịch H 2SO4 0.02N cho vào
+

erlen 100ml, thêm 2 giọt chỉ thị màu Tashiro.
Tiến hành chuẩn độ NaOH thu được kết quả V 1(ml) NaOH tiêu tốn khi chỉ

thị đổi màu từ tím sang xanh lá.
+ Tiến hành chuẩn độ thêm 2 lần nữa thu được kết quả V 2(ml),V3(ml).Lấy
+

-

V(ml) trung bình của 3 lần chuẩn độ.
Áp dụng công thức C1V1=C2 , tính được nồng độ chính xác của dung dịch

NaOH đã pha.
+ Ghi đầy đủ thông tin lên nhãn chai dung dịch đã pha.
Lưu ý: NaOH rắn là chất hút ẩm mạnh nên khi cân thao tác phải nhanh, cân bao

nhiêu lấy bấy nhiêu, cân xong phải đậy nắp lại liền, và bảo quản trong môi
trường có độ ẩm thấp.

II.2.4.6

Dung dịch H3BO3 2%

-

Pha 1000(ml) dung dịch H3BO3 2% từ H3BO3 rắn.
Áp dụng công thức sau:

-

= 20(g)
Cân 20g H3BO3 rắn rồi cho vào bình định mức có chứa sẵn khoảng 250ml nước
cất. Hòa tan hoàn toàn lượng H3BO3 trên, sau đó cho nước cất đến chạm cổ bình
định mức. Dùng bình tia thêm nước cất đến vạch 1000ml thì dừng lại. Đậy nắp,
lắc đều cho tan, ta được dung dịch H3BO3 2%.

II.2.4.7

Dung dịch NaOH 40%
23


-

Pha 1000ml NaOH 40% từ NaOH rắn,
Áp dụng công thức:

-

= 400(g)
Cân 400g NaOH rồi cho từ từ vào cốc 1000ml. Thêm nước cất vào từ từ khoảng
250ml thì dừng lại, khuấy cho tan rồi tiếp tục thêm nước cất đến vạch 1000ml
thì dừng lại. Khuấy đều cho tan, ta được dung dịch NaOH 40%.

II.2.4.8

Chỉ thị màu Tashiro

-

Hòa tan 0.1g metyl đỏ và 0.05g metylen xanh trong 100ml etanol 96% (V/V).
Trong quá trình hòa tan , mỗi lần chỉ thêm một ít ml etanol. Hòa tan từ từ hỗn

-

hợp rồi cho vào bình định mức 100ml, sau đó đậy nắp bình lại để tránh bay hơi.
Sau khi chuyển hết hỗn hợp chỉ thị vào bình định mức, thêm etanol đến vạch
100ml rồi dừng lại. Lắc đều cho đến khi hỗn hợp tan hết, cho vào lọ đựng, ghi

-

nhãn.
Chất chỉ thị này có thể bị hỏng trong quá trình lưu giữ, khi đó phải chuẩn bị
chất chỉ thị mới.

24

II.3

CÁCH TIẾN HÀNH

Cân 0,1g đến 0,12g mẫu
Cho vào ống nghiệm
(thêm 0,65g hỗn hợp xúc tác, 3ml H2SO4 đậm đặc)
0,65g hỗn hợp xúc tác
Để ống nghiệm vào máy công phá mẫu
(t0C = 3750C, ts = 1,5h)
,
Dung dịch mẫu trắng + mẫu thử

Chưng cất mẫu trắng trước rồi đến mẫu thử

Thu được NH3 ngưng tụ

Phương pháp chuẩn độ trực tiếp

Phương pháp chuẩn độ ngược

Bước 1: chuẩn bị mẫu
- Cắt khoảng 2g mẫu.
- Cán lại 2 lần mẫu đã đồng nhất theo TCVN 6091:2004, khe hở trục cán 0.5mm

0.1mm.
10ml H3BO3 2% + 2- giọt
chỉ

thị
Tashiro
làm
chất
hấp
thụH2O
Chuẩn
độ
bằng
NaOH
0,02N
Dùng
5ml
0,02N
+ 5ml
+ 2 giọt
chỉđến
thị0,1mg.
Tashiro
làm
chất
hấp thụ
Cân
khoảng
từH2SO4
0.1g
đến
0.12g
mẫu
thử, chính

xác
Ghi
khối
lượng
Chuẩn
độ
bằng
H2SO4
0,02N
-

mẫu(m).
Chuẩn bị ống nghiệm đã được rửa sạch, sấy khô và đánh số thứ tự trên ống

-

nghiệm.
Cho mẫu thử vào ống nghiệm theo thứ tự từ nhỏ đến lớn. Cho thêm 0.65g hỗn

Kết quả

hợp chất xúc tác và 3ml dung dịch H2SO4 đậm đặc vào.
Sơ đồ 2: Cách tiến hành xác định hàm lượng Nitơ trong cao su thiên nhiên theo
25
TCVN 6091:2004