phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TPHCM
Bộ Môn Công Nghệ Hóa Học

ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG
THỦY NGÂN TRONG MỸ PHẨM
DANH SÁCH :

Võ Thị Anh Thư:
Thạch Kim Hía:
Nguyễn Thị Xuân Thùy:
NguyễnThị Mai Phương:

15139122
15139037
15139124
15139099

I.Phần mở đầu:
Từ xa xưa con người đã có nhu cầu làm đẹp. Ngày nay khi xã hội tiến bộ,
kinhtế ngày càng phát triển thì nhu cầu làm đẹp ngày càng tăng cao. Những sản
phẩm “làm đẹp” cho con người chính là mỹ phẩm. Chất lượng mỹ phẩm là một vấn
đề cần phải được quan tâm bởi vì nó có thể ảnh hưởng đến sức khỏe và vẻ đẹp của
cơ thể. Đánh giá, giám sát chất lượng mỹ phẩm là một trong những nhiệm vụ quan
trọng của hệ thống kiểm nghiệm ảnh hưởng tới sự an toàn của mỹ phẩm, trong đó
quan trọng nhất là việc kiểm soát sự có mặt của các chất bị cấm, hoặc bị giới hạn
về nồng độ, hàm lượng được phép sử dụng, có mặt trong các sản phẩm mỹ phẩm
lưu hành trên thị trường Việt Nam.
Hiệp định hệ thống hòa hợp ASEAN trong quản lý mỹ phẩm, trong bản bổ
sung mới nhất vào năm 2013 có quy định danh sách 1373 chất và nhóm chất không

được phép có mặt trong các sản phẩm mỹ phẩm, trong đó có thủy ngân là một trong
những thành phần được tìm thấy trong mỹ phẩm chăm sóc cá nhân, đặc biệt lạm
dụng thủy ngân trong kem và phấn bôi da đã được nhiều nước cảnh báo.

Trang 1


Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

II.Tổng quan:
2.1. Định nghĩa:
Thủy ngân là một kim loại đặc biệt có nguyên tố hóa học thuộc nhóm II B
trong bảng tuần hoàn.
Kí hiệu hóa học: Hg ( stt:80, màu trắng bạc ) Khối lượng nguyên tử: 200,59
Tỷ trọng 13,6 kg/m3 ; Trọng lượng phân tử 200,61.Trạng thái oxi hóa phổ
biến của nó là +1 và +2. Thời gian bán hủy của thủy ngân từ 15 – 30 nămở nhiệt độ
thường, thủy ngân lỏng hầu như không tan trong nước. Thủy ngân cũng không tan
trong dung dịch acid hydrocloric loãng, acid sunfuric nguội và dung dịch kiềm, tan
một phần trong Lipid, pentan, acid nitric đặc và acid sunfuric đặc nóng.
Xuất xứ từ tiếng Hy Lạp: Hydrargyrum (trong đó Hydros: nước và argyros:
bạc). Đó là một trong 3 kim loại (TN, chì, cadmium) được coi là nguy hiểm nhất
đối với con người, đã thế nó còn là một chất không có chức năng gì đối với cơ thể.
Thủy ngân là kim loại nguy hiểm đối với con người TN có mặt ở khắp nơi và mức
độgây hại đang ngày một nghiêm trọng hơn những gì các nhà khoa học từng đánh
giá.

Cấu tạo thủy ngân (Nguồn Internet)
Trong thiên nhiên, Hg có trong các quặng sunfua gọi là cinabre với hàm lượng
0,1–4%

Thủy ngân (Nguồn Internet)
Trang 2


Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

2.2.Tính chất:
-Thủy ngân có tính dẫn nhiệt kém nhưng dẫn điện tốt.
-Thủy ngân có thể tạo ra hỗn hống với đa số kim loại, trừ sắt.
- Để trong không khí, bề mặt Hg bị xạm đi do Hg bị oxi hóa tạo thành oxít
thủy ngân rất độc, ở dạng bột rất mịn, rất dễ thâm nhập vào cơ thể.
-Hg rất dễ bay hơi vì nhiệt độ bay hơi của nó rất thấp.
-Ở 200 C, nồng độ bão hòa của hơi thủy ngân tới 20 mg/m3 , rất nguy hiểm.
-Thủy ngân cũng có thể bốc hơi được cả trong môi trường lạnh.
-Ở nhiệt độ thường, Hg bị oxi hóa thành Hg2O ở trên bề mặt, nếu đun nóng
tạo thành HgO.
- Hg tác dụng với các axit tạo thành muối Hg.
-Với H2SO4 và HNO3 tạo thành Hg(NO3)2 và NO2... Với các kim loại, nó
tạo thành hỗn hợp (amalgame), do đó Hg và hơi của nó có tác dụng ăn mòn kim
loại rất mạnh.
2.3. Vai trò của thủy ngân:
Trong nông nghiệp: Các hợp chất thủy ngân được sử dụng làm thuốc trừ nấm
(thí dụ dùng để trừ nấm cho các loại hạt giống). Thủy ngân còn dùng trong sản xuất
phân bón, thuốc diệt cỏ, thuốc trừ sâu…

Thuốc trừ sâu (Nguồn: Internet)

Trang 3

Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

Trong đời sống: Chế tạo các dụng cụ nghiên cứu khoa học và dụng cụ trong
phòng thí nghiệm (nhiệt kế, áp kế).

Nhiệt kế và áp kế (Nguồn:
Internet)
- Trong kỹ nghệ điện Hg là hóa chất rất quan trọng để chế tạo các đèn hơi
Hg, cácmáy nắn và ngắt dòng, các thiết bị kiểm tra công nghệ.

Đèn hơi thủy ngân (Nguồn: Internet)
Chế tạo các hỗn hống sử dụng trong các công việc như sau:
+Trong nha khoa để làm trám răng.

Trám răng (Nguồn: Internet)
+ Trong chế tạo ắc quy Fe –Ni.

Trang 4


Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

Bình ắc quy (Nguồn: Internet)
+ Các hỗn hống với vàng và bạc trước kia được dùng để mạ vàng, mạ bạc
theo phương pháp hóa học, ngày nay được thay thế bằng phương pháp điện phân.
Tách vàng và bạc khỏi quặng của chúng bằng cách tạo ra hỗn hợp với Hg. Phương
tiện đổ khuôn dùng Hg đông cứng.
- Làm các biển báo phát sáng.

Biển báo phát sáng (Nguồn: Internet)

- Chế tạo các hợp chất hóa học có chứa Hg. Các loại hợp chất thủy ngân hữu
cơ dưới dạng dược phẩm được dùng trong y tế như:
+ Neptal: thuốc lợi niệu
+ Mercurochrome: thuốc sát trùng, dùng ngoài da, nếu dùng bên trong vết
thươngcó thể bị nhiễm độc.
III.Độc tính và hiểm họa khó lường của thủy ngân:
3.1 Thủy ngân nguyên tố
Dạng thủy ngân này ít có hại nhất nếu chạm hoặc nuốt phải vì nó hấp thu rất
ít ởđường tiêu hóa, dạ dày. Thủy ngân nguyên tố gây độc cho người rất nhanh sau
khi hít vào, nó gây tổn thương đường hô hấp, phổi, gan, hệ thần kinh trung ương.
Các triệu chứng ngộ độc thủy ngân nguyên tố bao gồm nôn, khó thở, ho, sưng và
chảy máu chân răng.
Tùy thuộc vào lượng thủy ngân hít vào, phổi có thể bị tổn thương vĩnh viễn
và gây tử vong. Một lượng nhỏ thủy ngân nguyên tố cũng dễ dàng ngấm qua hàng
rào mạch máu não và qua nhau thai, gây ảnh hưởng lâu dài đến não bộ và thai nhi.

Trang 5


Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

3.2 Thủy ngân vô cơ
Không giống như thủy ngân nguyên tố, thủy ngân vô cơ thường gây độc khi
nuốtphải. Do là chất ăn mòn nên dạng thủy ngân này gây bỏng trực tiếp trên niêm
mạc.
Nếu thủy ngân vô cơ xâm nhập vào máu, nó sẽ tích lũy ở thận và não, gây
tổn thương vĩnh viễn. Một liều lượng lớn có thể làm mất máu, nước do tiêu chảy,
suy thận và tử vong.
Các triệu chứng phổ biến khi nhiễm độc thủy ngân vô cơ là nóng trong dạ
dày, cổ họng, tiêu chảy ra máu và nôn mửa.

3.3 Thủy ngân hữu cơ
Thủy ngân hữu cơ có thể gây bệnh nếu hít, nuốt và hấp thụ qua da trong thời
giantiếp xúc dài. Nói cách khác, tiếp xúc một lượng nhỏ thủy ngân hữu cơ mỗi
ngàytrong nhiều năm có thể gây ngộ độc nhiều năm sau đó.
Nhiều nghiên cứu khoa học cho thấy tiếp xúc với một lượng thủy ngân hữu
cơ mythylmercury trong khi mang thai có thể gây tổn hại vĩnh viễn cho phát triển
trí não của thai nhi. Do vậy, hầu hết các bác sĩ đều khuyên phụ nữ mang thai ăn ít
cá, đặc biệt là cá kiếm.

Cá chết do nhiễm thủy ngân(Nguồn: Internet)
IV. Các hiệu ứng sức khỏe & môi trường:
Thủy ngân nguyên tố lỏng là ít độc, nhưng hơi, các hợp chất và muối của nó
là rất độc và là nguyên nhân gây ra các tổn thương não và gan khi con người tiếp
xúc, hít thở hay ăn phải. Nguy hiểm chính liên quan đến thủy ngân nguyên tố là ở
STP, thủy ngân có xu hướng bị ôxi hóa tạo ra Ôxít thủy ngân - khi bị rớt xuống hay
bị làm nhiễu loạn, thủy ngân sẽ tạo thành các hạt rất nhỏ, làm tăng diện tích tiếp
xúc bề mặt một cách khủng khiếp.
Trang 6


Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

Thủy ngân là chất độc tích lũy sinh học rất dễ dàng hấp thụ qua da, các cơ
quan hô hấp và tiêu hóa. Các hợp chất vô cơ ít độc hơn so với hợp chất hữu cơ của
thủy ngân. Cho dù ít độc hơn so với các hợp chất của nó nhưng thủy ngân vẫn tạora
sự ô nhiễm đáng kể đối với môi trường vì nó tạo ra các hợp chất hữu cơ trong các
cơ thể sinh vật.

Viêm da dị ứng thủy ngân (Nguồn: Internet)
Hơi thủy ngân còn có thể thâm nhập vào cơ thể qua da gây viêm da dị ứng

nhất là ở mặt, cổ, nách và đùi non (bẹn). Biểu hiện là phát ban đỏ trên diện tích lớn,
mẩn ngứa và đau nhẹ.
Một trong những hợp chất độc nhất của nó là đimêtyl thủy ngân, là độc đến
đến mức chỉ vài micrôlít rơi vào da có thể gây tử vong. Một trong những mục tiêu
chính của các chất độc này là enzym pyruvat dehiđrôgenat (PDH). Enzym bị ức chế
hoàn toàn bởi một vài hợp chất của thủy ngân, thành phần gốc axít lipoic của phức
hợp đa enzym liên kết với các hợp chất đó rất bền và vì thế PDH bị ức chế.
Chứng bệnh Minamata là một dạng ngộ độc thủy ngân. Thủy ngân tấn công
hệ thần kinh trung ương và hệ nội tiết và ảnh hưởng tới miệng, các cơ quai hàm và
răng. Sự phơi nhiễm kéo dài gây ra các tổn thương não và gây tử vong. Nó có thể
gây ra các rủi ro hay khuyết tật đối với các thai nhi. Không khí ở nhiệt độ phòng có
thể bão hòa hơi thủy ngân cao hơn nhiều lần so với mức cho phép, cho dù nhiệt độ
sôi của thủy ngân là không thấp.

Trang 7


Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

Thông qua quá trình tích lũy sinh học mêtyl thủy ngân nằm trong chuỗi thức
ăn, đạt đến mức tích lũy cao trong một số loài như cá ngừ. Sự ngộ độc thủy ngân
đối với con người là kết quả của việc tiêu thụ lâu dài một số loại lương thực, thực
phẩm nào đó. Các loài cá lớn như cá ngừ hay cá kiếm thông thường chứa nhiều
thủy ngân hơn các loài cá nhỏ, do thủy ngân tích lũy tăng dần theo chuỗi thức ăn.
Các nguồn nước tích lũy thủy ngân thông qua quá trình xói mòn của các khoáng
chất hay trầm tích từ khí quyển. Thực vật hấp thụ thủy ngân khi ẩm ướt nhưng có
thể thải ra trong không khí khô . Thực vật và các trầm tích trong than có các nồng
độ thủy ngân dao động mạnh.
Metyl thủy ngân là sản phẩm phân rã từ chất chống khuẩn thimerosal và có
hiệu ứng tương tự nhưng không đồng nhất với mêtyl thủy ngân.

V.Cảnh báo và quy định:
Thủy ngân cần được tiếp xúc một cách cực kỳ cẩn thận. Các đồ chứa thủy
ngân phải đậy nắp chặt chẽ để tránh rò rỉ và bay hơi. Việc đốt nóng thủy ngân hay
các hợp chất của nó phải tiến hành trong điều kiện thông gió tốt và người thực hiện
phải đội mũ có bộ lọc khí. Ngoài ra, một số ôxít có thể bị phân tích thành thủy
ngân, nó có thể bay hơi ngay lập tức mà không để lại dấu vết.
Vì các ảnh hưởng tới sức khỏe trong phơi nhiễm thủy ngân, các ứng dụng
thương mại và công nghiệp nói chung được điều tiết ở các nước công nghiệp. Tổ
chức y tếthế giới (WHO), OSHA và NIOSH đều thống nhất rằng thủy ngân là nguy
hiểm nghề nghiệp và đã thiết lập các giới hạn cụ thể cho các phơi nhiễm nghề
nghiệp. Ở Mỹ, giới hạn thải ra môi trường được EPA quy định.

Trang 8


Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

VI. Quy trình phân tích thủy ngân:
6.1 Xác định các điều kiện vô cơ hóa mẫu:
Để xây dựng quy trình xử lý mỹ phẩm trước khi phân tích thuỷ ngân, các
yếu tố sau được tiến hành khảo sát: tác nhân vô cơ hóa, lượng mẫu đem phân tích,
lượng tác nhân oxy hóa sử dụng. Để vô cơ hóa triệt để nền mẫu mỹ phẩm ở điều
kiện phản ứng không quá mạnh, thích hợp với việc áp dụng trên thiết bị vô cơ hóa
mẫu bằng vi sóng (tiến hành trong điều kiện kín hoàn toàn, quá trình vô cơ hóa mẫu
phải khống chế được về áp suất và nhiệt độ).
Sau khi vô cơ hóa mẫu trong thiết bị xử lý mẫu bằng lò vi sóng, thêm dung
dịch kali permanganat 5% để ổn định toàn lượng thủy ngân có trong mẫu về dạng
Hg2+, sau đó lượng kali permanganat dư sẽ được loại bỏ bằng dung dịch
hydroxylamin để chuẩn bị sẵn sàng cho quá trình khử hóa Hg2+ về Hg0 ở dạng hơi
để phân tích bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử. Chương trình nhiệt độ cho thiết bị

vô cơ hóa mẫu bằng vi sóng đã được xác lập.
Khối lượng mỹ phẩm sử dụng cho mỗi lần phân tích quyết định lượng tác
nhân oxy hoá cần sử dụng khi vô cơ hoá mẫu. Thiết bị phân tích thuỷ ngân tại cơ
sở cho phép xác định trong dải khối lượng thuỷ ngân từ 100 ng đến 1000 ng trong
mẫu phân tích. Kết quả thực nghiệm thu được cho thấy trên các đối tượng mẫu mỹ
phẩm đã phân tích, lượng mẫu tối ưu cần thiết cho một lần đo là khoảng 0,2 g mỹ
phẩm.
Lượng tác nhân vô cơ hoá sử dụng với lượng mẫu phân tích khoảng 0,2g xác
định được là thích hợp là: 3ml acid nitric 65% và 1ml hydroperoxid 30% cho quá
trình vô cơ hoá mẫu là thích hợp nhất cho các mẫu mỹ phẩm dạng kem bôi da;
đồng thể tích 3ml acid nitric 65% và 3ml acid sulfuric 98% với mỹ phẩm dạng
phấn bôi da.
6.2. Phương pháp phân tích:
Cân chính xác khoảng 0,2000g mẫu mỹ phẩm cần xác định thủy ngân vào
cốc teflon của thiết bị vô cơ hóa mẫu bằng vi sóng. Nếu lượng thủy ngân trong mẫu
quá lớn có thể điều chỉnh giảm lượng cân mẫu xuống, nhưng lượng cân mẫu đem
vô cơ hóa phải đảm bảo không dưới 50mg.

Trang 9


Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

Thêm vào từng cốc lượng tác nhân vô cơ hóa tương ứng. Đậy kín cốc, cho
vào trong thiết bị vô cơ hóa mẫu bằng vi sóng. Vận hành thiết bị sử dụng chương
trình nhiệt độ, áp suất đã xác định.
Sau khi quá trình vô cơ hóa kết thúc, để cho nhiệt độ, áp suất trong các cốc
teflon trở về cân bằng với môi trường phòng thí nghiệm. Lấy cốc teflon ra khỏi
thiết bị. Chuyển dung dịch trong cốc teflon vào cốc đo thủy ngân. Tráng cốc teflon
bằng 20ml dung dịch acid sulfuric 5%, chuyển dịch tráng cốc sang cốc đo thủy

ngân.
Cho thêm vào cốc đo thủy ngân nước trao đổi ion đến khoảng 100ml. Thêm
vào cốc từng giọt dung dịch kali permanganat 5% trong acid sulfuric 5% cho
đếnkhi dung dịch trong cốc có màu hồng bền trong 15 phút.
- Đối với mỹ phẩm dạng kem bôi da: Trước khi tiến hành đo thủy ngân, thêm
từnggiọtdung dịch hydroxylamin 10% trong nước vào cốc đến khi mất màu hồng.
- Đối với mỹ phẩm dạng phấn bôi da: Loại bỏ lượng dư kali permaganat
bằng dungdịch hydroxylamin 10% trong nước trao đổi ion đến khi mất màu hồng.
Lọc dịch mẫu thu được qua giấy lọc vào bình nón (loại bỏ một số tạp chất không bị
phân hủy hết trong quá trình vô cơ hóa). Bình nón và giấy lọc đã được xử lý bằng
HNO3 10% để loại hết kim loại trước khi lọc. Tráng cốc teflon bằng nước trao đổi
ion, chuyển dịch tráng cốc lên phễu lọc. Sau khi lọc xong, chuyển dịch lọc vào cốc
đo thủy ngân, tráng bình nón bằng dung dịch nước trao đổi ion. Đổ dịch tráng cốc
vào cốc đo thủy ngân. Thêm nước trao đổi ion vào cốc đo thủy ngân cho đến
khoảng 200 ml.
Nếu kết quả đo sơ bộ cho thấy hàm lượng thủy ngân trong mẫu thử cao hơn
phạm vi của đường chuẩn (100-1000 ng), tiến hành pha loãng mẫu trước khi đo
như sau:
- Chuyển toàn bộ dịch thu được trong cốc teflon sau khi vô cơ hóa vào bình
định mức 50 ml, tráng cốc teflon bằng 20 ml dung dịch acid sulfuric 5%, chuyển
dịch tráng cốc sang bình định mức, vừa đủ tới vạch bằng dung dịch acid sulfuric
5%, lắc đều.
- Hút chính xác một thể tích thích hợp của dung dịch này vào cốc đo thủy
ngân (thể tích hút tùy thuộc vào kết quả xác định sơ bộ để đảm bảo lượng thủy
Trang 10


Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

ngân đo được nằm trong phạm vi đường chuẩn), thêm 20 ml dung dịch acid sulfuric

5%, 100ml nước trao đổi ion.
- Thêm vào cốc từng giọt dung dịch kali permanganat 5% trong acid sulfuric
5% cho đến khi dung dịch trong cốc có màu hồng bền trong 15 phút.
- Trước khi tiến hành đo thủy ngân, thêm từng giọt dung dịch hydroxylamin
10% trong nước vào cốc đến khi mất màu hồng.
Chuẩn bị dung dịch chuẩn:
Pha loãng chính xác thủy ngân chuẩn 1000 μg/ml bằng nước trao đổi ion để
được dung dịch chuẩn gốc có nồng độ thủy ngân 100 ppb.
Hút chính xác lần lượt 1 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml và 10 ml dung dịch chuẩn gốc
vào năm cốc đo thủy ngân riêng biệt.
Thêm vào từng cốc 20ml dung dịch acid sulfuric 5% và 100ml nước trao đổi
ion. Thêm từng giọt dung dịch kali permanganat 5% trong acid sulfuric 5% vào các
cốc cho đến khi dung dịch trong cốc có màu hồng bền trong 15 phút.
Trước khi tiến hành đo thủy ngân, thêm từng giọt dung dịch hydroxylamin
10% trong nước vào cốc đến khi mất màu hồng.
Các dung dịch chuẩn dùng để xây dựng đường chuẩn được chuẩn bị như trên
có lượng thủy ngân lần lượt là 100 ng, 300 ng, 500 ng, 700 ng và 1000 ng.
Trước khi tiến hành đo thủy ngân, loại bỏ lượng dư kali permaganat bằng
dung dịch hydroxylamin 10% trong nước trao đổi ion đến khi mất màu hồng và xử
lý thêm để loại bỏ một số tạp chất có trong phấn bôi da không bị phân hủy hết trong
quá trình vô cơ hóa.
VII.Xác định các thông số làm việc của máy quang phổ:
7.1 Thông số của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử: vạch phổ
đo:253,7nm; cườngđộ dòng làm việc của đèn cathod rỗng 7,5mA; độ rộng khe (slit
width) 1,3nm; thời gian lấy tín hiệu 20 giây; tốc độ bơm nhu động của thiết bị phân
tích thủy ngân 300 vòng/phút.
7.2 Thao tác đo:Chuyển dung dịch cần đo thủy ngân vào bình đo của bộ
phân tích thủy ngân, thêm 10ml dung dịch SnCl2 10%, đậy ngay nắp bình đo lại lắc
đều10 giây. Chuyển thiết bị về chế độ tuần hoàn (CIRCULATE), bật bơm nhu
động. Khi tín hiệu hấp thụ cao nhất và ổn định tiến hành đo để ghi lại độ hấp thụ.

Sau khi thực hiện phép đo, chuyển sang chế độ mở (OPEN). Khi độ hấp thụ đo
Trang 11


Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

được trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử trở về 0 có nghĩa là hệ thống đã được
làm sạch thuỷ ngân và có thể lặp lại quá trình đo trên một mẫu khác. Thực hiện đo
độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn thủy ngân trước để thiết lập đường chuẩn thực
nghiệm. Sau đó đo độ hấp thụ của các dung dịch thử, dựa vào đường chuẩn thực
nghiệm để tính ra lượng thủy ngân trong mẫu thử.
VIII.Thẩm định qui trình:
Tính đặc hiệu: Tiến hành vô cơ hóa cả ba mẫu trên trong thiết bị vô cơ hóa
trong lò vi sóng với các tác nhân và điều kiện vô cơ hóa đã xác định. Kết quả thu
được độ hấp thụ tại 253,7nm với mẫu nền là 0, mẫu tự tạo là 0,0420 và mẫu chuẩn
là 0,0398.
Khoảng nồng độ tuyến tính: Trong khoảng tổng lượng thủy ngân 1001000ng có sự tương quan tuyến tính giữa độ hấp thụ và lượng thủy ngân với hệ số
tương quan r là 0,9987.
Độ lặp lại: tiến hành 6 lần phân tích độc lập theo các điều kiện và cách tiến
hành đã được xác định. Kết quả cho thấy sau 6 lần định lượng độc lập với mẫu mỹ
phẩm dạng kem bôi da (HG01) có RSD ở mức 5,8%. Kết quả tương tự với dạng
phấn bôi da (HG02) có RSD ở mức 6,4%. Mức lặp lại này là chấp nhận được với
phương pháp phân tích dùng để kiểm tra phát hiện thủy ngân trong mẫu mỹ phẩm
dạng kem bôi da và phấn bôi da.
Độ đúng: Tỷ lệ tìm lại trung bình với mẫu dạng kem bôi da là 102,26% (dao
động từ 88,82% đến 116,55%). Tỷ lệ tìm lại trung bình với mẫu dạng phấn bôi da
là 100,69% (dao động từ 92,43% đến 107,49%). Kết quả này chấp nhận được với
lượng thủy ngân cho vào nền mẫu rất nhỏ.
Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ):LOD của phương
pháp xác định được là 30ng tính theo tổng lượng thủy ngân có trong phần mẫu đem

phân tích. Còn LOQ là 100ng thủy ngân. Với lượng mẫu mỹ phẩm lấy đem phân
tích là 0,2g thì LOD và LOQ tương ứng với hàm lượng thủy ngân trong mẫu lần
lượt là 150 ppb và 500 ppb.
Phương pháp AAS: Áp dụng định lượng thủy ngân (và các kim loại độc)
trong kem và phấn bôi da mỹ phẩm.

Trang 12


Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

❖ Thiết lập qui trình phân tích thủy ngân: Qui trình phải phù hợp với thiết bị
hóa hơi lạnh sẵn có, phương pháp đo toàn lượng gián đoạn (khác với ASEAN thiết
bị đo dòng liên tục) trong mỹ phẩm dạng kem bôi da và phấn trang điểm (phấn má,
phấn mắt). Nghiên cứu thiết lập điều kiện cụ thể cho 2 giai đoạn chính của phương
pháp phân tích thủy ngân: Khảo sát, lựa chọn qui trình xử lý mẫu (tác nhân vô cơ
hóa, lượng mẫu đem phân tích, lượng tác nhân sử dụng). Xác định các thông số làm
việc của máy quang phổ (vạch phổ đo, cường độ dòng làm việc của đèn cathod
rỗng, độ rộng khe (slit width), thời gian lấy tín hiệu, chế độ đo...). Thông số hoạt
động của bộ phân tích thủy ngân (nhất là tốc độ quay của bơm nhu động). Thao tác
đo.
❖ Đánh giá qui trình phân tích: Các chỉ tiêu cần đánh giá: độ đặc hiệu, độ
tuyếntính, độ đúng, độ chính xác, khoảng xác định, giới hạn phát hiện và giới hạn
địnhlượng (tương tự như phương pháp HPLC). Yêu cầu: Độ tuyến tính: r ≥ 0,997,
y- intercept ≤ 10%; Độ chính xác: RSD ≤ 10% (n=6), RSD ≤ 11(n=12); Độ đúng:
đánh giá qua tỷ lệ thu hồi.
Kết quả kiểm tra một số hợp chất bị cấm và có giới hạn sử dụng trong
mỹphẩm lưu hành trên thị trường.
Quy trình thao tác chuẩn để phát hiện thủy ngân đã được chúng tôi áp dụng
đểkiểm tra 6 mẫu kem bôi da, 5 mẫu sữa rửa mặt và 3 mẫu dầu gội đầu mua trên

thịtrường. Trong đó có 5 mẫu có thủy ngân: HG02 (29,96ppm); HG03 (1,36ppm);
HG20 (0,88ppm); HG22 (0,64ppm) và HG23 (0,58ppm).

Trang 13


Phân tích hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm

Trang 14