bao cao thuc hanh hoa phan tich

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC


BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH
GVHD: ThS. Nguyễn Quốc Thắng
SVTH:
LỚP:
NHÓM:

Tp. HCM, tháng 12 năm 2016


LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành bài báo cáo thực hành môn hóa phân tích, em xin tỏ lòng
biết ơn sâu sắc đến thầy Nguyễn Quốc Thắng đã tận tình hướng dẫn cho chúng
em qua từng buổi thực hành cũng như những buổi nói chuyện giái đáp những
thắc mắc của em về những vấn đề trong quá trình học tập. Nếu không có những
lời hướng dẫn, dạy bảo của cô thì em nghĩ rằng bài báo cáo này của chúng em sẽ
rất khó hoàn thiện được.
Một lần nữa em xin chân thành cảm ơn cô và cũng như Trường Đại Học
Công Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh đã cung cấp cho em một nơi tốt để có
được những dụng cụ cũng như hóa chất và điều kiện để chúng em hoàn thành bài
báo cáo.
Cuối cùng em xin kính chúc Thầy Nguyễn Quốc Thắng dồi dào sức khỏe
và đạt dược nhiều thành công tốt đẹp trong công việc.

2

MỤC LỤC

3


CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT
1.1 Tổng quan về phương pháp phân tích hóa học
1.1.1 Tổng quan về phương pháp phân tích thể tích
Phương pháp phân tích thể tích là phương pháp xác định hàm lượng các chất
dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch
chuẩn) được thêm từ buret vào dung dịch của chất định phân, vừa tác dụng đủ với
tất cả lượng chất định phân đó. Sự thêm từ từ dung dịch chuẩn từ buret vào dung
dịch chất định phân gọi là sự chuẩn độ. Thời điểm đã thêm lượng thuốc vừa đủ tác
dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương đương. Thời điểm tại đó ta kết
thúc chuẩn độ, gọi là điểm cuối. Thông thường điểm cuối không trùng với điểm
tương đương, nghĩa là thể tích dung dịch chuẩn đã được thêm vào không bằng thể
tích của nó tác dụng vừa đủ với chất định phân, vì vậy sự chuẩn độ mắc sai số.
Để nhận biết điểm tương đương, người ta thường dùng những chất gây ra
những hiện tượng mà ta có thể quan sát được bằng mắt như sự đổi màu, sự xuất
hiện kết tủa làm đục dung dịch xảy ra ở gần điểm đó. Những chất đó gọi là chất chỉ
thị. Những phản ứng hóa học dùng trong phân tích thể tích phải thỏa mãn các yêu
cầu sau:
−

Chất định phân phải tác dụng hoàn toàn với thuốc thử theo một phương trình phản

−

ứng nhất định, nghĩa là theo một hệ số tỉ lượng nhất định.
Phản ứng phải xảy ra rất nhanh. Đối với các phản ứng chậm, cần làm tăng tốc độ

của chúng bằng cách đun nóng hoặc dùng chất xúc tác thích hợp.
− Phản ứng phải chọn lọc, nghĩa là thuốc thử chỉ tác dụng với chất định phân tích mà
không phản ứng với bất kì chất nào khác.
− Phải có chất chỉ thị thích hợp để xác định điểm cuối với sai số chấp nhận được.
Người ta thường phân loại các phương pháp phân tích thể tích theo hai cách:
 Phân loại theo bản chất của phản ứng chuẩn độ:

Phương pháp axit-bazo (phương pháp trung hòa): dựa trên phản ứng của các
axit và bazo để định lượng trực tiếp hoặc gián tiếp các axit, bazo và muối.

4


Phương pháp kết tủa: chủ yếu dùng để định lượng các ion tạo được các hợp
chất khó tan, đa số các phản ứng đó xảy ra rất chậm và không có chất chỉ thị thích
hợp, nên việc áp dụng phương pháp này khá hạn chế.
Phương pháp phức chất: dựa trên phản ứng tạo ra các phức chất giữa chất cần
phân tích và thuốc thử. Dùng để định lượng hầu hết các cation kim loại và một số
anion. Thuốc thử phố biến nhất được sử dụng là nhóm thuốc thử complexon.
Phương pháp oxi hóa – khử: dựa trên phản ứng oxi hóa- khử và thường dùng
để định lượng trực tiếp các nguyên tố chuyển tiếp và một số chất hữu cơ, ngoài ra
còn có thể xác định gián tiếp một số ion vô cơ.
 Phân loại theo phương pháp xác định điểm cuối.

Các phương pháp hóa học dựa trên sự đổi màu của chất chỉ thị tại điểm cuối.
Các phương pháp hóa lí dựa trên sự biến đổi đột ngột của một tính chất vật lí
nào đó tại điểm cuối như cường độ màu, điện thế, dô dẫn điện…
Tùy theo trình tự tiến hành chuẩn độ, người ta chia thành năm phương pháp
chuẩn độ sau:

−

Chuẩn độ trực tiếp: thêm từ từ dung dịch chuẩn từ buret vào dung dịch định phân
đựng trong bình nón. Thuốc thử R tác dụng trực tiếp với chất định phân X. Dựa vào
nồng độ dung dịch chuẩn, thể tích của nó đã tiêu tốn và phương trình phản ứng, ta

tính được lượng chất X đã phản ứng.
− Chuẩn độ ngược: thêm một thể tích chính xác và dư dung dịch chuẩn vào chất định
phân. Sau đó chuẩn độ lượng thuốc thử R còn dư lại bằng một thuốc thử khác R’
thích hợp. Dựa vào thể tích và nồng độ của dung dịch chuẩn R và R’ và phương
trình các phản ứng ta tính được lượng chất X hoặc nồng độ của nó. Phương pháp
này thường được sử dụng để định lượng các chất tham gia các phản ứng xảy ra
chậm hoặc không có chất chỉ thị thích hợp để xác định X bằng phản ứng giữa R và
−

X.
Chuẩn độ thay thế: Cho chất định phân X tác dụng với một hợp chất thích hợp khác
MY để tạo thành hợp chất MX và giải phóng ra Y. Sau đó chuẩn độ Y bằng dung

5


dịch thuốc thử thích hợp rồi dựa vào nồng độ và thể tích của nó để tính lượng chất
X.
− Chuẩn độ gián tiếp: dùng để định lượng chất X không tiến hành chuẩn độ trực tiếp
bằng thuốc thử nào đó. Chuyển X vào một hợp chất thích hợp chứa ít nhất một
nguyên tố có thể xác định trực tiếp được bằng một thuốc thử thích hợp.
− Chuẩn độ phân đoạn: trong một số trường hợp có thể chuẩn độ lần lượt các chất X,
Y, Z… trong cùng một dung dịch bằng một hoặc hai dung dịch chuẩn.
1.1.2 Tổng quan về phương pháp phân tích khối lượng

Phân tích khối lượng là phương pháp định lượng hóa học trong đó người ta đó
chính xác bằng cách cân khối lượng của chất cần xác định hoặc những hợp phần của
nó đã được tách ra ở trạng thái tinh khiết hóa học hoặc là dưới dạng hợp chất có
thành phần biết trước.
Để phương pháp phân tích khối lượng đạt độ chính xác cao, dạng kết tủa phải
đạt được những yêu cầu sau:
− Kết tủa cần phải thực tế không tan. Muốn vậy, khi tiến hành kết tủa người ta phải
chọn những điều kiện thích hợp như pH tối ưu, nồng độ thuốc thử, nhiệt độ thích
hợp để kết tủa hình thành thực tế không tan hoặc chất phân tích được làm kết tủa
−

một cách định lượng.
Kết tủa thu được cần phải tinh khiết, không hấp phụ, cộng kết và nội hấp các tạp
chất, chỉ có như vậy thì dạng cân mới có thành phần xác định ứng đúng với công

−

thức hóa học của nó.
Kết tủa cần thu được dưới dạng dễ lọc rửa để có thể tách ra khỏi dung dịch một

cách nhanh chóng và thuận lợi nhất.
− Yêu cầu quan trọng nhất của phân tích khối lượng là chất rắn thu được cuối cùng
phải có công thức xác định để có thể từ khối lượng của nó tính ra được chính xác
hàm lượng nguyên tố hoặc ion cần định phân.
1.2 Tổng quan về phương pháp phân tích hóa lý
1.2.1 Tổng quan về phương pháp phân tích trắc quang
Độ hấp thụ phân tửkhông chỉ phụ thuộc vào chất nghiên cứu mà còn phụ thuộc
vào bước sóng của bức xạ dùng để đo. Nếu ta lấy một dung dịch chất nghiên cứu
vào một bình đo rồi ghi kết quả về độ hâp thụ ở các bước song từ vùng tử ngoại đến
6

vùng khả biến (hoặc có thể mở rộng hơn tùy thuộc khả năng hoạt động của máy) rồi
vẽ thành đồ thị với trục tung là độ hấp thụ còn trục hoành là bước song thì ta sẽ
được một đường biểu diễn. Đường biểu diễn này được gọi là phổ hấp thụ của chất
nghiên cứu. Mỗi chất đều có 1 phổ đặc trưng và đó là ý nghĩa của tính chất định
tính. Nếu ta đo độ hấp thụ của một chất nghiên cứu tại một bước sóng nào đó thì ta
sẽ được kết quả theo định luật Beer là:
Như vậy khi muốn tìm nồng độ chất nghiên cứu ta chỉ cần đo độ hấp thụ của
nó ở một bước sóng đặc biệt nào đó sau khi đã xác định độ hấp thụ phân tử của chất
nghiên cứu cũng tại bước sóng đó.Ở đây cần lưu ý rằng độ hấp thụ phân tử của một
chất sẽ biến đổi theo các điều kiện thực nghiệm (thành phần dung dịch, môi trường,
bản thân dụng cụ đo…) nên để tránh những sai số đáng tiếc có thể xảy ra người ta
thường dùng một dung dịch chuẩn của chất nghiên cứu để xác định và dùng
phương pháp đường chuẩn để tìm nồng độ chất nghiên cứu.
1.2.2 Tổng quan về phương pháp phân tích điện hóa
Phương pháp phân tích điện hóa là phương pháp phân tích dựa vào việc đo độ
dẫn điện của các dung dịch điện ly. Độ dẫn điện của dung dịch điện ly gây bởi sự
chuyển động của các ion.
Để đo khả năng cho dòng điện chạy qua dưới tác dụng của điện trường ngoài
người ta dùng khái niệm độ điện dẫn. Khả năng của một dung dịch điện ly cho dòng
điện chạy qua rõ ràng là phụ thuộc độ linh động của các ion trong dung dịch, mà độ
linh động của các ion lại phụ thuộc kích thước, điện tích, khối lượng khả năng tạo
solvat của ion với dung môi. Các yếu tố vừa nêu trên lại phụ thuộc bản chất các ion,
hay nói cách khác độ dẫn điện của ion phụ thuộc thành phần các ion có trong dung
dịch, đó chính là nguyên tắc chung của phương pháp phân tích đo dộ dẫn điện.
Đơn vị đo độ dẫn điện là simen, kí hiệu là S (1S=1A/V).
Độ dẫn điện riêng là độ dẫn điện của một lớp dung dịch chất điện ly giữa hai
mặt đối nhau của một khối lập phương mỗi cạnh 1cm: (S/cm)
Độ dẫn điện đương lượng là độ dẫn điện của lớp dung dịch chất điện li có bề

dày 1cm, ở giữa hai cực có cùng điện tích đặt song song thế nào cho lớp dung dịch
giữa hai điện cực phải chứa 1 mol đương lượng chất điện li hòa tan.

7


Trái với phương pháp trực tiếp đo độ dẫn điện, phương pháp đo độ dẫn điện
được dùng khá phổ biến để xác định điểm tương đương của các quá trình định phân,
người ta gọi đó là phương pháp chuẩn đô độ dẫn điện. Người ta tiến hành đo dộ dẫn
điện của dung dịch phân tích sau mỗi lần thêm từng phần dung dịch chuẩn vào dung
dịch phân tích. Việc xác định điểm tương đương của quá trình định phân được thực
hiện nhờ xây dựng đồ thị hệ tọa độ (V là thể tích dung dịch chuẩn thêm vào dung
dịch phân tích, là độ dẫn điện riêng của dung dịch phân tích đo được sau mỗi lần
thêm dung dịch chuẩn).
Phương pháp chuẩn đo dộ dẫn điện thường được dùng cho các phản ứng phân
tích mà trong quá trình xảy ra phản ứng có làm thay đổi đáng kể độ dẫn điện của
dung dịch, hay có sự thay đổi đột ngột độ dẫn điện (thường làm tăng đột ngột độ
dẫn điện) sau điểm tương đương.
Độ dẫn của một dung dịch tùy thuộc vào nồng độ và độ linh động của các ion
trong dung dịch đó, đặc biệt các ion trong H+ và ion OH-có độ linh động cao hơn
Phương pháp phân tích đo điện thế là phương pháp xác định nồng độ các ion
dựa vào sự thay đổi thế điện cực khi nhúng vào dung dịch phân tích.
Có hai cách ứng dụng đo điện thế trong phân tích:
− Cách thứ nhất là đo điện thế điện cực nhúng vào dung dịch nghiên cứu. Thế điện
cực này phải thay đổi phụ thuộc thành phần của chất phân tích trong dung dịch. Từ
điện thế đo được, người ta sẽ tính nồng độ chất nghiên cứu theo các phương trình
−

thích hợp.
Cách thứ hai là phương pháp chuẩn đo điện thế. Nội dung của phương pháp là

nhúng một điện cực có thế điện cực thay đổi theo thành phần dung dịch nghiên cứu,
rồi tiến hành định phân chất nghiên cứu trong dung dịch bằng một dung dịch chuẩn
nào đó. Trong quá trình định phân nồng độ ion nghiên cứu sẽ thay đổi, đưa đến sự
thay đổi điện thế dung dịch theo một trong các phương trình điện thế. Lúc đầu sự
thay đổi điện thế không lớn, chỉ tại gần điểm tương đương điện thế đo được E mới
thay đổi đột ngột. Sự thay đổi của E trong quá trình định phân được biểu diễn ở
dạng đồ thị E- V gọi là đường định phân theo phương pháp đo điện thế.

8


1.2.3 Tổng quan về phương pháp phân tích sắc kí
Sắc ký là phương pháp tách, phân li, phân tích các chất dựa vào sự phân bố
khác nhau của chúng giữa hai pha động và pha tĩnh.
Khi tiếp xúc với pha tĩnh, các cấu tử của hỗn hợp sẽ phân bố giữa pha động và
pha tĩnh tương ứng với tính chất của chúng (tính bị hấp phụ, tính tan, v.v…). Trong
các hệ thống sắc kí chỉ có các phân tử pha động mới chuyển động dọc theo hệ sắc
kí. Các chất khác nhau sẽ có ái lực khác nhau với pha động và pha tĩnh. Trong quá
trình pha động chuyển động dọc theo hệ sắc kí hết lớp pha tĩnh này đến lớp pha tĩnh
khác, sẽ lặp đi lặp lại quá trình hấp phụ, phản hấp phụ. Hệ quả là các chất có ái lực
lớn với pha tĩnh sẽ chuyển động chậm hơn qua hệ thống sắc kí so với các chất tương
tác yếu hơn với pha này. Nhờ đặc điểm này người ta có thể tách các chất qua quá
trình sắc kí.
Phương pháp sắc kí dựa vào sự phân bố khác nhau của các chất giữa 2 pha
động và pha tĩnh. Có nhiều nguyên nhân đưa đến sự phân bố khác nhau của các
chất, nhưng chính sự lặp đi lặp lại hiện tượng hấp phụ - phản hấp phụ của các chất
khi dòng pha động chuyển động qua pha tĩnh là nguyên nhân chủ yếu của việc tách
sắc kí.
Ở điều kiện nhiệt độ không đổi, định luật mô tả sự phụ thuộc của lượng chất bị
hấp phụ lên pha tĩnh với nồng độ của dung dịch gọi là định luật hấp phụ đơn phân

tử đẳng nhiệt Langmuir.
Các hợp chất khác nhau có độ hòa tan khác nhau trong một dung môi nhất
định. Do đó khi cho hỗn hợp sắc tố lên bề mặt giấy sắc ký, các sắc tố sẽ hòa tan
trong dung môi và di chuyển cùng dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng
phân tử của chúng.

9


CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.1 Định lượng axit mạnh. Ứng dụng phân tích xác định hàm lượng HCl trong
kỹ thuật. Định lương bazo mạnh. Ứng dụng phân tích NaOH kỹ thuật.
2.1.1 Mục tiêu.
-

Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích
Thực hiện pha hóa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác đinh chính xác

-

nồng độ của dung dịch chuẩn
Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích HCl và

-

NaOH kỹ thuật
Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh
Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo
2.1.2 Nội dung thực nghiệm

2.1.2.1 Pha chế hóa chất
Pha 100ml dung dịch chuẩn gốc axit oxalic 0,1000N
Cân chính xác lượng H2C2O4.2H2O đã tính vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân
3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn
đều, ta có dung dịch chuẩn gốc axit oxalic 0,1000N.
Pha 250ml dung dịch chuẩn NaOH 0,1N từ NaOH rắn
Cân chính xác lượng NaOH đã tính. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào
bình định mức. Hòa tan và định mức vào bình định mức 250mL để được nồng độ
0,1N.
Lưu ý: NaOH là chất dễ hấp thụ hơi nước và khí CO 2 trong không khí nên
thường có lẫn muối Na2CO3 và nước, vì thế cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa.
Pha 250ml dung dịch chuẩn HCl 0,1N từ dung dịch HCl đặc
Hút thể tích dung dịch HCl đã tính cho vào bình định mức 250ml đã chứa sẵn
khoảng 30ml nước cất. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm
nước cất đến vạch, để nguội, lắc đều.

10


2.1.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH theo chất
chuẩn gốc
 Nguyên tắc:

Để xác định chính xác nồng độ dung dịch NaOH vừa pha, ta tiến hành chuẩn
độ dung dịch H2C2O4 0,1N vừa pha bằng dung dịch NaOH vừa pha với chỉ thị PP.
Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ không màu sang hồng.
Phản ứng chuẩn độ:
H2C2O4+ 2OH-C2O42-+ 2H2O
 Cách tiến hành:

Hút chính xác 10,00 mL dung dịch H 2C2O4 0,1000 N cho vào erlen 25 mL.
Thêm vào khoảng 10 mL nước cất, 3 giọt PP, lắc nhẹ.
Nạp NaOH (là dung dịch NaOH được pha từ NaOH rắn ở trên) lên cây buret.
Từ buret, nhỏ từ giọt NaOH xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển từ không
màu sang hồng. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn.
Làm tương tự 3 lần. Tính thể tích trung bình NaOH, từ đó tính chính ra nồng
độ chính xác dung dịch NaOH vừa pha.
2.1.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn HCl theo dung dịch
chuẩn NaOH
 Nguyên tắc:

Để xác định chính xác nồng độ dung dịch HCl vừa pha, ta tiến hành chuẩn độ
dung dịch HCl vừa pha bằng dung dịch chuẩn NaOH vừa xác định chính xác nồng
độ với chỉ thị PP. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ không màu sang
hồng.
Phản ứng chuẩn độ:
H+ + OH- = H2O
 Cách tiến hành:

11


Hút chính xác 10,00 mL HCl vừa pha vào erlen 250 mL, thêm 10 mL nước
cất, 3 giọt PP, lắc nhẹ.
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn NaOH đã biết nồng độ cho đến khi dung dịch
từ không màu chuyển sang màu hồng. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn.
Làm tương tự 3 lần, tính thể tích NaOH trung bình, từ đó tính được chính xác
nồng độ HCl vừa pha.
2.1.2.4 Phân tích dung dịch HCl
 Nguyên tắc:

Chuẩn độ dung dịch HCl vừa pha bằng dung dịch chuẩn NaOH vừa xác định
chính xác nồng độ với chỉ thị PP. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ không
màu sang hồng.
Phản ứng chuẩn độ:
H+ + OH- = H2O
 Cách tiến hành:

Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp
Hút chính xác 10,00 mL HCl (Vm) của giáo viên pha cho vào erlen, chứa sẳn
10 mL nước cất và 3 giọt PP.
Cho dung dịch NaOH vừa xác định nồng độ ở trên vào buret 25 mL. Nhỏ từ từ
xuống erlen có chứa mẫu cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu
hồng nhạt. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn.
Làm tương tự 3 lần. Tính thể tích trung bình NaOH, từ đó tính ra C N của dung
dịch HCl có trong mẫu.
Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật
Cân bình định mức 100 mL chứa 15 mL nước, đậy nút bằng cân phân tích.

12


Hút 1 mL axit mẫu cần thử vào bình định trên, đậy nút và cân lại, ghi nhận
khối lượng mẫu thử (mm), cho thêm nước cất đến gần vạch, lắc đều để nguội, định
mức đến vạch.
Hút chính xác 10,00 mL dung dịch trên cho vào erlen 250 mL, chứa sẵn 10
mL nước cất , thêm 2 giọt PP, lắc đều.
Chuẩn độ bằng NaOH đã xác định nồng độ ở trên chuyển từ không màu sang
màu hồng.
Làm tương tự 3 lần, tính thể tích NaOH trung bình, từ đó tính ra hàm lượng %

axit clohidric.
2.1.2.5 Phân tích dung dịch NaOH
 Nguyên tắc:

Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch NaOH bằng dung dịch chuẩn HCl
với chỉ thị PP. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu hồng sang không
màu.
Phản ứng chuẩn độ:
H+ + OH- = H2O
 Cách tiến hành:

Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp
Hút chính xác 10,00 mL NaOH (Vm) của giáo viên pha cho vào erlen, thêm
vào 10 mL nước cất và 3 giọt PP, lắc nhẹ.
Cho dung dịch chuẩn HCl ở trên vào buret 25 mL. Nhỏ từ từ xuống erlen có
chứa mẫu cho đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu. Ghi thể tích
NaOH tiêu tốn.
Làm tương tự 3 lần. Tính thể tích trung bình HCl, từ đó tính ra C N của dung
dịch NaOH có trong mẫu.
Phân tích tổng hàm lượng baz quy về NaOH trong mẫu NaOH kỹ thuật

13


Cân chính xác khoảng 0,5 -1,0 gam mẫu (cân phân tích), hòa tan bằng nước
cất, để nguội, định mức 100 mL, lắc đều.
Hút chính xác 10,00 mL dung dịch mẫu vào erlen 250 mL, thêm 3 giọt PP.
Chuẩn độ bằng HCl đã xác định nồng độ cho đến khi dung dịch chuyển từ
màu hồng sang không màu. Ghi thể tích HCl tiêu tốn.
Làm tương tự. Tính thể tích HCl trung bình, từ đó tính ra hàm lượng NaOH có

trong mẫu.
2.2 Định lượng muối. Ứng dụng phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm.
2.2.1 Mục tiêu.
-

Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích
Thực hiện pha hóa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác đinh chính xác

-

nồng độ của dung dịch chuẩn
Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích NaHCO 3

-

trong phụ gia thực phẩm
Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh
Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo
2.2.2 Nội dung thực nghiệm
2.2.2.1 Pha chế hóa chất
a) Pha 250 mL dung dịch NaOH ≈ 0,1 N từ NaOH rắn

-

Cân chính xác lượng NaOH đã tính. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình

-

định mức. Hòa tan và định mức vào bình định mức 250mL để được nồng độ 0,1N.

Lưu ý: NaOH là chất dễ hấp thụ hơi nước và khí CO2 trong không khí nên thường

-

có lẫn muối Na2CO3 và nước, vì thế cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa.
b) Pha 250ml dung dịch chuẩn HCl 0,1N từ dung dịch HCl đặc
Hút thể tích dung dịch HCl đã tính cho vào bình định mức 250ml đã chứa sẵn
khoảng 30ml nước cất. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm
nước cất đến vạch, để nguội, lắc đều.

14


2.2.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn HCl theo chất chuẩn
gốc
 Nguyên tắc:

Để xác định chính xác nồng độ dung dịch HCl vừa pha, ta tiến hành chuẩn độ
dung dịch HCl vừa pha bằng dung dịch chuẩn gốc Na 2B4O7 0,1000N với chỉ thị
MR. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ cam.
Phản ứng chuẩn độ:
B4O72- + 5H2O + 2H+ = 4H3BO3
 Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL Na2B4O7 0,1000N vào erlen 250 mL, thêm 10 mL nước cất và 3
giọt MR.
Chuẩn độ bằng HCl vừa pha. Đến khi dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ cam.
Ghi thể tích HCl tiêu tốn.
Làm tương tự 3 lần, tính thể tích HCl trung bình, từ đó tính được chính xác
nồng độ HCl vừa pha.

2.2.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH theo dung
dịch chuẩn HCl
 Nguyên tắc:

Để xác định chính xác nồng độ dung dịch NaOH vừa pha, ta tiến hành chuẩn
độ dung dịch NaOH vừa pha bằng dung dịch chuẩn HCl vừa xác định chính xác
nồng độ với chỉ thị PP. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu hồng sang
không màu.
Phản ứng chuẩn độ:
H+ + OH- = H2O
 Cách tiến hành:

15


Hút chính xác 10,00 mL NaOH vừa pha vào erlen 250 mL, thêm 10 mL nước
cất, 3 giọt PP, lắc nhẹ.
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl đã biết nồng độ cho đến khi dung dịch từ
màu hồng sang không màu. Ghi thể tích HCl tiêu tốn.
Làm tương tự 3 lần, tính thể tích HCl trung bình, từ đó tính được chính xác
nồng độ dung dịch chuẩn NaOH vừa pha.
2.2.2.4 Phân tích muối amoni
 Nguyên tắc:

Muối amoni sẽ phản ứng với một lượng kiềm dư chính xác, lượng kiềm dư
này được xác định bằng dung dịch chuẩn HCl với chỉ thị MR. Tại điểm tương
đương dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ cam.
Phương trình phản ứng:
NH4Cl + NaOHdư = NH3 + NaCl
NaOHdư + HCl = NaCl + H2O

 Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL mẫu NH4Cl cho vào erlen 250 mL, thêm 25,00 mL NaOH 0,1N.
Đun trên bếp điện 5- 10 phút, cho đến khi cạn 1/3 thể tích ban đầu, thử NH 3 đã
bay hết chưa bằng giấy pH, để nguội.
Thêm 2 giọt MR. Chuẩn độ bằng HCl đã xác định nồng độ. Đến khi dung dịch
chuyển từ vàng sang đỏ cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn.
Thực hiện 3 lần. Tính hàm lượng NH4Cl có trong mẫu ban đầu.
2.2.2.5 Định lượng hỗn hợp muối Na2CO3 và NaHCO3
 Nguyên tắc:

Chuẩn độ riêng phần Na2CO3 trong hỗn hợp bằng dd chuẩn HCl với chỉ thị PP
ứng với bước chuyển màu từ hồng sang ánh hồng màu.

16


Với chỉ thị PP:
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
Tiếp tục chuẩn độ dung dịch thu được bằng HCl ứng với chỉ thị MO từ màu
vàng sang đỏ cam.
Với chỉ thị MO:
NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl
 Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL mẫu vào erlen 250 mL, thêm 10 mL nước cất, 1 giọt PP 0,1%.
Chuẩn độ bằng HCl đã xác định nồng độ. Đến khi dung dịch từ hồng sang
hồng rất nhạt (gần như không màu). Ghi thể tích HCl tiêu tốn (VPP).
Cho thêm 3 giọt MO vào erlen, nạp HCl vào buret đến vạch 0. Tiếp tục chuẩn
độ. Đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (VMO).

Thực hiện thí nghiêm 3 lần. Tính nồng độ NaHCO3 và Na2CO3 có trong mẫu
2.2.2.6 Phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm
 Nguyên tắc:

Chuẩn độ NaHCO3 bằng dd chuẩn HCl với chỉ thị MO. Điểm dừng chuẩn độ
từ màu vàng sang màu da cam.
Phương trình chuẩn độ:
NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl
 Cách tiến hành:

Cân 0,432 g (bằng cân phân tích). Hòa tan và định mức lên 50 mL.
Hút 10,00 mL mẫu vào erlen, thêm 3 giọt MO 0,1 %.
Chuẩn độ bằng HCl đã xác định nồng độ. Đến khi dung dịch từ vàng chuyển
sang màu đỏ cam.
Ghi thể tích HCl tiêu tốn. Thực hiện tương tự 3 lần.
17


Tính hàm lượng %NaHCO3 có trong mẫu ban đầu.
2.3 Phương pháp permaganat xác định Fe2+, Ca2+. Ứng dụng xác định chỉ số
permanganat trong nước.
2.3.1 Mục tiêu.
-

Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích
Thực hiện pha hóa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác đinh chính xác

-

nồng độ của dung dịch chuẩn

Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích chỉ số

-

permanganat trong nước
Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh
Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo
2.3.2 Nội dung thực nghiệm
2.3.2.1 Pha chế hóa chất
 Pha 100ml dung dịch chuẩn gốc axit oxalic 0,0500N

Cân chính xác 0,3166 (g) H 2C2O4.2H2O vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3
lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều,
ta có dung dịch chuẩn gốc axit oxalic 0,0500N.
 Pha 250 mL dung dịch KMnO4 ≈ 0,05N

Cân chính xác 0,399 (g) KMnO4 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng
nước cất vào bình định mức. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có
dung dịch KMnO4 0,0500N.
2.3.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn KMnO4theo chất
chuẩn gốc
 Nguyên tắc:

Chuẩn độ dd H2C2O4 0,5N trong môi trường H2SO4 cho đến khi màu hồng nhạt
bền vững.
Phản ứng chuẩn độ:
18

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
 Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL H2C2O4 0,05N vào erlen, thêm 10mL nước cất và 5 mL H2SO4
2N, đun nóng 60-80OC.
Chuẩn độ bằng KMnO4 đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt. Ghi
thể tích KMnO4 tiêu tốn.
Thực hiện thí nghiệm 3 lần. Tính thể tích trung bình KMnO 4, từ đó tính nồng
độ đương lượng KMnO4.
2.3.2.3 Phân tích định lượng Fe2+
 Nguyên tắc:

Trong môi trường axit, Fe2+ sẽ bị MnO4- oxi hóa thành Fe3+. Điểm tương
đương nhận được dư một giọt dd chuẩn KMnO4, xuất hiện màu hồng nhạt (bền
trong 30s)
Khi dung dịch chứa nhiều ion Cl-, dùng hỗn hợp bảo vệ Zymmerman.
Phản ứng chuẩn độ:
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
 Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL mẫu vào erlen, thêm 10 mL nước cất, 1 mL H 3PO4 đậm đặc và 5
mL H2SO4 2N lắc đều.
Chuẩn độ bằng KMnO4 đã xác định nồng độ đến khi dung dịch chuyển sang
màu hồng nhạt.
Ghi thể tích KMnO4 đã tiêu tốn. Thực hiện 3 lần. Tính thể tích trung bình
KMnO4, từ đó tính nồng độ đương lượng Fe2+.
2.3.2.4 Phân tích định lượng Ca2+
 Nguyên tắc:

19

Ca2+ được chuyển thành kết tủa CaC2O4 bằng dd (NH4)2C2O4 trong môi trường
axit CH3COOH (pH = 4-5).
Ca2+ + (NH4)2C2O4 dư  CaC2O4
Hòa tan kết tủa trong môi trường H2SO4 chuẩn độ lượng C2O42- tách ra tương
đương bằng dd chuẩn KMnO4. Điểm tương đương khi dung dịch có màu hồng nhạt.
 Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL mẫu , thêm 20 mL (NH4)2C2O4 5%, 5 mL CH3COOH 10%, 1
giọt chỉ thị MO và thêm từ từ từng giọt NH 4OH 2 N để chỉnh pH dung dịch về mầu
đỏ vàng.
Đun sôi erlen 5 phút sau đó để kết tủa lắng trên bếp cách thủy 30 phút.
Lọc dung dịch qua giấy lọc băng xanh bằng kỹ thuật lọc gạn chuyển hết phần
dung dịch lên giấy lọc, gạn kết tủa bằng dung dịch (NH4)2C2O4 1%.
Rửa kết tủa trên giấy lọc bằng nước cất nóng cho hết ion C 2O42- (kiểm tra bằng
CaCl2).
Thu kết tủa và hòa tan kết tủa ngay trên giấy lọc bằng 25 mL H 2SO4 10 %. Thu
dung dịch qua lọc và thêm nước cất đến thể tích 100 mL. Đun nóng 80-90OC.
Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 đã xác định nồng độ cho đến khi có màu
hồng bền trong 30 giây. Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn.
Thực hiện 3 lần. Tính thể tích trung bình KMnO 4, từ đó tính nồng độ đương
lượng Ca2+.
2.3.2.5 Phân tích chỉ số permanganate trong nước 6186:1996
 Nguyên tắc:

Đun cách thủy KMnO4 và H2SO4 trong vòng 10'.Khử MnO2 bằng chất có tính
oxi hóa.
Xác định lượng KMnO4 đã dùng bằng dd oxalat dư, rồi chuẩn độ với
permanganat.

20


 Cách tiến hành:

Dùng 25,00 mL mẫu nước sông cho vào erlen, thêm 10 mL H 2SO4 2N và V2 =
5 mL KMnO4 0,01N. Lắc đều.
Đun cách thủy trong 10 phút, thêm V 3 = 5 mL H2C2O4 0,01N và lắc đều đến
khi dung dịch mất màu. Đun nóng lại đung dịch, tới khoảng 80OC.
Chuẩn độ nóng bằng dung dịch KMnO 4 0,01N tói màu hồng nhạt bên trong
khoảng 30 giây.
Ghi thể tích KMnO4 0,01N đã sử dụng (V1).
Làm tương tự như vậy với mẫu trắng. Ghi thể tích KMnO 4 0,01N đã dùng
(V0).
2.4 Phương pháp iod – thiosunfat định lượng vitamin C, SO32-. Ứng dụng định
lượng vitamin C trong viên nén.
2.4.1 Mục tiêu.
-

Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích
Thực hiện pha hóa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác đinh chính xác

-

nồng độ của dung dịch chuẩn
Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích viatamin C

-

trong viên nén
Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh
Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo
2.4.2 Nội dung thực nghiệm
2.4.2.1 Pha chế hóa chất
 Pha chế dung dịch gốc kalidicromat để xác định dung dịch chuẩn

Cân chính xác 0,245(g) K2Cr2O7 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng
nước cất vào bình định mức 100ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta
có dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N
 Pha 250 mL dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,05 N

21


Cân chính xác 3,1326(g) Na2S2O3 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần
bằng nước cất vào bình định mức 250ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn
đều, ta có dung dịch Na2S2O3 0,05N.
 Pha 250 mL dung dịch I2 ≈ 0,05 N

Cân chính xác 1,6187(g) I2 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước
cất vào bình định mức 250ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có
dung dịch I2 0,05N.
Iod rắn rất ít tan trong nước, vì vậy khi pha dung dịch I 2 phải thêm KI để tạo
thành I3- dễ tan trong nước.
2.4.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na2S2O3theo chất
chuẩn gốc
 Nguyên tắc:

Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc, lấy một thể tích chính
xác dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI trong môi trường
H2SO4 tạo ra I3-. Chuẩn độ trực tiếp I3- bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm
dừng chuẩn độ khi dung dịch có màu xanh đen.
Phản ứng thế:
Cr2O72- + 9 I- + 14 H+⇋ 2Cr3+ + 3I3- + 7 H2O
Phản ứng chuẩn độ:
I3- + 2S2O32-⇋ 3 I- + S4O62 Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL K2Cr2O7 0,005N (dung dịch giáo viên pha) thêm 10 mL nước
cất, 2 mL H2SO4 6 N, 5 mL KI 5%. Đậy kín để yên trong bóng tối 10 phút.
Chuẩn bằng Na2S2O3 vừa pha tới khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm 5 giọt
chỉ thị hồ tinh bột rồi chuẩn tiếp cho tới khi mất màu xanh đen chuyển sang màu
xanh da trời.

22


Ghi thể tích Na2S2O3 đã tiêu tốn. Thực hiện 3 lần thí nghiệm. Tính thể tích
Na2S2O3 trung bình, suy ra nồng độ đương lượng Na2S2O3.
2.4.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn I2theo dung dịch
chuẩn Na2S2O3
 Nguyên tắc:

Để xác định chính xác nồng độ I 3-, ta chuẩn độ trực tiếp I 3- bằng Na2S2O3 với
chỉ thị hồ tinh bột.
Phản ứng chuẩn độ:
I3- + 2 S2O32-⇋ 3 I- + S4O62 Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL dung dịch chuẩn Na 2S2O3 0,05 N, thêm 10 mL nước cất , 5 mL

dung dịch đệm, 5 giọt hồ tinh bột 1%, lắc đều.
Chuẩn bằng I2 cần xác định lại nồng độ, chuẩn đến khi xuất hiện màu xanh
tím.
Thực hiện thí nghiệm 3 lần. Ghi thể tích I 2 tốn ở mỗi lần. Tính thể tích I 2 trung
bình, suy ra nồng độ đương lượng I2.
2.4.2.4 Phân tích axit ascorbic (C6H8O6)
 Nguyên tắc:

Trong môi trường axit, axit ascobic được chuẩn độ bằng dd I 2 với chỉ thị hồ
tinh bột. Điểm tương đương nhận được khi dd xuất hiện màu xanh tím
Phương trình chuẩn độ:
C6H8O6 + I3- = C6H6O6 + 2H+ + 3I Cách tiến hành:
a) Phân tích mẫu trong viên nén

Cân 1 viên nén, thêm 30 mL nước đun sôi để nguội và 10 mL H 2SO4 2 N, lắc
kỹ. Sau đó cho 5 giọt dung dịch hồ tinh bột 1%.
23


Định lượng bằng dung dịch I2 đã xác định lại nồng độ đến khi xuất hiện màu
xanh bền vững.
Ghi thể tích I2 đã tiêu tốn. Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm. Tính thể tích I 2 trung
bình, suy ra hàm lượng C6H8O6 trong viên nén.
b) Phân tích mẫu có trong viên con nhộng

Cân 1 viên nén, thêm 30 mL nước đun sôi để nguội và 10 mL H 2SO4 2 N, lắc
kỹ. Sau đó cho 5 giọt dung dịch hồ tinh bột 1%.
Định lượng bằng dung dịch I2 đã xác định lại nồng độ đến khi xuất hiện màu
xanh bền vững.
Ghi thể tích I2 đã tiêu tốn. Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm. Tính thể tích I2 trung

bình, suy ra hàm lượng C6H8O6 trong viên con nhộng.
2.4.2.5 Phân tích mẫu sunfit (SO32-)
 Nguyên tắc:

Trong môi trường trung tính, SO32- phản ứng với một lượng chính xác dung
dịch chuẩn iod.
Lượng iod dư được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn thiosunfat với chỉ thị hồ
tinh bột. Điểm tương đương khi dd mất màu xanh tím
SO32- + I3- + H2O = SO42- + 2H+ + IPhản ứng chuẩn độ:
I3- + 2S2O32- = 3I- +S4O62 Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL mẫu, thêm 10 mL nước cất, 10,00 mL I 2 đã xác định nồng độ,
đậy kín và để yên trong bóng tối trong 10 phút.
Chuẩn bằng bằng Na2S2O3 0,05 N đến khi dung dịch có màu và rơm, thêm 5
giọt chỉ thị hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu xanh tím.

24


Ghi thể tích Na2S2O3 đã tiêu tốn. Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm. Tính thể tích
Na2S2O3 trung bình, suy ra nồng độ đương lượng SO32- trong dung dịch mẫu.
2.5 Định lượng Ca2+, Mg2+, hỗn hợp (Ca2+, Mg2+). Ứng dụng xác định độ cứng
của H2O.
2.5.1 Mục tiêu.
-

Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích
Thực hiện pha hóa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác đinh chính xác

-

nồng độ của dung dịch chuẩn
Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích xác định độ

-

cứng của nước
Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh
Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo
2.5.2 Nội dung thực nghiệm
2.5.2.1 Pha chế hóa chất
 Pha dung dịch gốc canxi cacbonat để xác định dung dịch chuẩn

Cân chính xác 0,1006(g) CaCO3 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng
nước cất vào bình định mức 100ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta
có dung dịch chuẩn gốc CaCO3 0,020N.
 Pha 250 mL dung dịch chuẩn Na2EDTA ≈ 0,02 N từ Na2EDTA rắn

Cân chính xác 1,3917(g) Na2EDTA vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần
bằng nước cất vào bình định mức 250ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn
đều, ta có dung dịch Na2EDTA0,02N
2.5.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na2EDTA theo chất
chuẩn gốc
 Nguyên tắc:

Chuẩn độ thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc Ca 2+ trong môi trường đệm
pH=10, dùng chỉ thị ETOO đến khi dung dịch từ đỏ nho sang xanh chàm.

25