BÀI 1chuẩn độ acid bazo

BÀI 1
ĐỊNH LƯỢNG HCl, NaOH .ỨNG DỤNG PHÂN
TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl, NaOH KỸ
THUẬT.
I. Mục đích.
-

Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích.

-

Thực hiện pha chất gốc và dung dịch chuẩn, xác định nồng độ chính xác của dung
dịch chuẩn

-

Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điẻm dừng chuẩn độ

-

Rèn luyện kỹ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng HCl kỹ thuật,
NaOH kỹ thuật.

-

Đọc thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh.

-

Xử lý kết quả thí nghiệm.

II. Nguyên tắc
-

Pha dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 , Na2B4O7 để xác định nồng độ của chất chuẩn
NaOH, HCl. Sau đó dùng chất chuẩn đã biết nồng độ chính xác đem chuẩn độ các
đơn acid hay bazo có trong các sản phẩm thực tế.

III. Hóa chất và dụng cụ
1.
2.
-

Dụng cụ
Hóa chất
NaOH rắn
HCl đậm đặc và HCl kỹ thuật
CH3COOH đậm đặc
NH3 đậm đặc
H2C2O4.2H2O rắn
Chỉ thị metyl đỏ 1%
Chỉ thị PP
Chỉ thị MO


-

ống chuẩn Na2B4O7

IV. Tiến hành thí nghiệm
1.Pha chế hóa chất

1.1 Nguyên tắc.
Cân một lượng xác định chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 gam,
hòa tan lượng cân rồi chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp, định mức
bằng nước tới vạch.
1.2 Cách tiến hành
Thí nghiệm 1.Pha 100ml dung dịch H2C2O4 0,1000N
a.
b.
-

Mục đích:
Dùng dung dịch mới pha để chuẩn độ lại nồng độ NaOH
Nguyên tắc:
Tính toán lượng cân H2C2O4.2H2O cần thiết để pha 100 ml dung dịch chuẩn gốc
H2C2O4 0.01N

c. Cách tiến hành
-

Cân cốc 100ml trên cân phân tích sau đó đưa cân về giá trị 0g.

-

Cho 0,6332g H2C2O4.2H2O vào trong cốc cân 100 ml,hòa tan bằng nước cất rồi
chuyển qua phễu vào bình định mức 100 ml

-

Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Sau đó thêm nước cất đến
vạch định mức,lắc kĩ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn gốc acid oxalic 0,1000 N.

Thí nghiệm 2.Pha 250 ml dung dịch chuẩn NaOH
-

Tính toán lượng cân :

0,1 N.


-

-

NaOH rắn dễ hấp thụ hơi nước và khí CO2 trong không khí nên thường có lẫn
muối Na2CO3 và nước, vì thế cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa. Thường cân lớn
hơn lượng lý thuyết.
Cân lớn hơn 1,0417g NaOH ,hòa tan và định mức thành 250 ml để được nồng độ
0,1N.

Thí nghiệm 3.Pha 100 ml dung dịch Na2B4O7 0,1000N
-

Tính toán lượng cân :

-

Cân 1,916g Na2B4O7.2H2O, hòa tan và định mức thành 100 ml có nồng độ
0,1000N.

Thí nghiệm 4.Pha 100 ml dung dịch HCl

0,1N từ dung dịch HCl đậm đặc.

-

Tính toán lượng cân :

-

Dùng pipet hút khoảng 0,85 ml dung dịch HCl đậm đặc vào bình định mức 100
ml chứa sẵn 30 ml nước cất. Thêm nước cất đến vạch, lắc đều.

-

Thu được 100 ml dung dịch HCl 0,1N.

2.Xác định lại nồng độ
Thí nghiệm 5.Xác định chính xác nồng độ NaOH bằng H2C2O4.
1. Nguyên tắc.
•

Chuẩn độ dung dịch H2C2O4 bằng dung dịch NaOH vừa pha với chỉ thị PP. Điểm
dừng chuẩn độ dung dịch từ không màu sang màu hồng.
Phản ứng chuẩn độ: H2C2O4 +2OH- = C2O42- + H2O

•

Acid oxalic H2C2O4 có pKa1 =1,25 và pKa2 =4,27. vì ΔpKa < 4, nên khi chuẩn độ,
ta chuẩn độ luôn cả hai nấc của H2C2O4. khoảng bước nhảy của phép chuẩn độ
tính gần đúng 7,27- 10,0 .

2.Cách tiến hành
-

-

Hút chính xác 10,00 ml dung dịch H2C2O4 0,1000N cho vào erlen 25 ml. khoảng
10 ml H2O cất, 3 giọt PP, lắc nhẹ.
Nạp dung dịch NaOH được pha ở trên lên buret 25 ml. Từ buret nhỏ từng giọt
NaOH xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng.
Ghi thể tích NaOH tiêu tốn.
Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Từ thể tích NaOH tiêu tốn ở 3 lần thí
nghiệm, Tính thể tích trung bình NaOH, từ đó tính ra nồng độ chính xác của dung
dịch NaOH vừa pha.

3. Kết quả.
Lần
VNaOH (ml)

1
9,95

2
9,97

3
9,97

Thí nghiệm 6.Phân tích dung dịch HCl

1. Nguyên tắc.
•

Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch HCl bằng dung dịch chuẩn NaOH có
nồng độ biết trước.
Phương trình phản ứng: OH- + H+ = H2O

•

Với dung dịch HCl khoảng 0,1N thì khoảng bước nhảy pH tính gần đúng là 4,3 –
9,7. Chỉ thị thích hợp có thể dùng là PP, MO, MR hay Tashiro.

2. Cách tiến hành
a. Đánh giá độ đúng độ lặp lại của phương pháp
-

Hút chính xác 10,00 ml HCl (Vm) vào cho erlen, chứa sẵn 10 ml nước cất, 3 giọt
PP.


-

-

Cho dung dịch NaOH vừa xác định nồng độ ở trên vào buret 25 ml. Nhỏ từ từ
dung dịch NaOH xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang
màu hồng nhạt. Ghi thể tích NaOH đã tiêu tốn.
Từ thể tích tiêu tốn cả 3 lần thí nghiệm, tính thẻ tích trung bình NaOH, từ đó tính
CN của dung dịch HCl có trong mẫu.

Kết quả và xử lý số liệu
Lần
VNaOH (ml)
CN(HCl)

1
9,95
0,0999

2
9,9
0,0994

3
10
0,1004

Độ lặp lại tốt
μ = CN(HCl) thực tế =0,1N

tlt = 4,303 (với mức ý nghĩa là 0,05) ttn
b. Xác định hàm lượng HCl kỹ thuật
-

-

Cân bình định mức 100 ml chứa 15 ml nước, đậy nútHút 1 ml acid mẫu cần thử
vào bình trên, đậy nút và cân lại, ghi khối lượng mẫu thử(mm), cho thêm nước cất
đến gần vạch, lắc đều để nguội, định mức đến vạch.

Hút chính xác 10,00 ml dung dịch trên cho vào erlen 250 ml có nắp đậy, chứa sẵn
10 ml nước cất, thêm 2 giọt PP,đậy nắp, lắc đều.
Chuẩn độ bắng dung dịch dịch NaOH 0,1004N chuyển từ không màu hồng
Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Từ thể tích NaOH tiêu tốn ở 3 lần thí
nghiệm, tính thể tích trung bình NaOH, từ đó tính ra hàm lượng % acid clohidric

Kết quả và xử lý số liệu
-

Khối lượng bình định mức chứa 15 ml H2O: m1 = 68,6235g
Khối lượng bình khi thêm 1 ml HCl: m2 = 69,7998g


mm = m2 - m1 = 69,7998 – 68,6235 =1,1763g
Lần
VNaOH(ml)

1
10,8

2
10,55

3
10.5

2.4. Xác định nồng độ HCl bằng dung dịch Na2B4O7 0,1000N
2.4.1. Nguyên tắc
Để xác định nồng độ dung dịch HCl ta cần chuẩn độ bằng Na2B4O7 0,1000N
Phương trình phản ứng: B4O7+ 5H2O + 2H+ = 4H3BO3

Khoảng bước nhảy tính gần đúng là 6,24 – 4,0. Chỉ thị thích hợp có thể dùng là MO,
MR hay Tashỉo.
2.4.2. Cách tiến hành.
- Hút chính xác 10,00 ml Na2B4O7 0,1000N cho vào erlen 250 ml, thêm 10 ml nước
cất và 3 giọt MR.
- Nạp dung dịch HCl cần xác định vào buret 25 ml. Nhỏ từ từ dung dịch HCl xuống
erlen đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ cam. Ghi thể tích HCl đã tiêu
tốn.
- Thực hiện 3 lần thí nghiệm, từ thể tích HCl đã tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm, tính thể
tích trung bình HCl, từ đó tính ra nồng độ chính xác của dung dịch HCl vừa pha.
2.4.3. Kết quả
Lần
VHCl(ml)

1
10,2

2
10

2.5. Xác định hàm lương NaOH kỹ thuật bằng HCl

3
10,1


2.5.1. Nguyên tắc
Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch NaOH bằng dung dịch chuẩn HCl với chỉ
thị thích hợp, ứng với sự đổi màu tại điểm tương đương.
Phản ứng chuẩn độ: H+ + OH- = H2O

Với mẫu NaOH khoảng 0,1N thì khoảng bước nhảy pH 9,7 – 4,3. Nên có thể sử dụng
PP, MO, MR làm chỉ thị cho phép chuẩn độ.
2.5.2. Cách tiến hành.
- Cân chính xác khoảng 0,5 – 1g, hòa tan bằng nước cất, để nguội, định mức 100 ml,
lắc đều.
Dùng pipet hút chính xác 10,00 ml dung dịch trên cho vào erlen 250 ml, thêm 3 giọt
MO.
Chuẩn độ bằng dung dịch HCl = 0,099N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng
nhạt sang màu da cam.
Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Từ thể tích HCl tiêu tốn 3 lần thí nghiệm, tính
thể tích trung bình HCl. Từ đó tính tổng hàm lượng bazơ trung bình sau khi quy về(%)
NaOH.
2.5.3. Kết quả
Lần
VHCl(ml)

1
13,5

2
13,5

3
13,4