Phương pháp phân tích khối lượng trong hóa học

BỘ Y TẾ

HƯƠNG PHÁP

HÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG


PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG
Muc tiêu

•

Trình bày được nguyên tắc, nội dung và phân loại của phương pháp phân tích khối
lượng

•

Nói rõ các tác động chính của phương pháp phân tích khối lượng

•

Đánh giá được ưu nhược điểm của phương pháp


NỘI DUNG

1

Phần
1
Kháiniệm

niệm
và1phân
phânloại
loại
Phần
Khái
và

2

Phần
CáchPhần
tínhkết
kết
quả
22 quả
Cách
tính

3

Phần
Phần
33của
Cáctác
tácđộng
độngcơ
cơ
bản
củapp

ppkết
kếttủa
tủa
Các
bản

4

Phần
Phần
44
Đánhgiá
giá
phương
pháp
Đánh
phương
pháp


Quy trình phân tích mẫu

Lấy mẫu

Bảo quản

Xử lý mẫu

Phân tích

Định tính
Định lượng

Tính kết quả


1. KHÁI NIỆM VÀ PHÂN LOẠI

•

1.1. Khái niệm: Xác định hàm lượng các chất dựa vào khối lượng của sản phẩm
ở dạng tinh khiết chứa thành phần của chất cần phân tích được tách ra khỏi các
chất khác có trong mẫu

•

Nguyên tắc:
X (dd) → ………….. → Z ( dạng cân)
mpt

%X

mZ, CTPT xác định


1.2. PHÂN LOẠI

•

1.2.1. Phương pháp kết tủa

X (dd)

R(thuoc thu)

Y

loc

rua, say
nung

Z (dang can)

VD1: Định lượng Na2SO4

BaCl2

+

VD2: Định lượng Fe

Fe

Na2SO4

BaSO4
(dang tua)

to

BaSO4
(dang can)

3+

3+ + NaOH

Fe(OH)3

to

Fe2O3 ( dang can)


1.2.2. Phương pháp bay hơi

•

Phương pháp trực tiếp: Chất cần định lượng X được cân sau khi làm bay hơi mẫu

VD1: Hấp thụ khí CO2

CO32-

H+

CO2 (m1)

hap thu vao binh

m2

binh (m1

VD2: Xác định khoáng tổng số của thực phẩm

thuc pham

toC

tro (khoang)

(áp dụng khi X dễ phân hủy, dễ bay hơi hay dễ bị thăng hoa)

m2 )


1.2.2. Phương pháp bay hơi

•

Phương pháp gián tiếp: xác định hàm lượng chất trước khi bay hơi và lượng cặn còn lại
sau khi bay hơi để suy ra khối lượng chất đã bay hơi

•

Ví dụ: Xác định độ ẩm của thuốc

thuoc
(m1)

toC

chat kho (mam = m1 m2)
(m2)


2. TÍNH KẾT QUẢ

•

2.1.Hệ số chuyển K: Nếu dạng cân là AmBn

mM A
K=
M Am Bn

•

Trường hợp tính %A dưới dạng AxDy từ AmBn

M Ax Dy m
K=
.
MA B x
m n

•

Hệ số pha loãng

Vdm
F=
Vxd

Vdm: Thể tích dung dịch (X) sau khi a gam chất cần phân tích
hòa tan
Vxd: Thể tích dung dịch (X) lấy đem phân tích


TÍNH KẾT QUẢ

•

Nếu đem a gam hòa tan và định mức đến Vdm

b
% X = K . .100
a
a: lượng cân ban đầu của mẫu chứa X cần phân tích
b: Khối lượng dạng cân

•

Xác định độ ẩm của mẫu

Vdm
% X = K.
.100
Vxd

a −a'
%doam =
.100
a
a’: lượng mẫu còn lại khi sấy khô


H+
Loc
1,1245 g ( X )
Fe(OH )3 .xH 2O ↓
Fe2O3 (0,3412 g )
−
OH
say, nung
a, Hàm lượng Fe dưới dạng Fe

2.Fe 2.56
K=
=
= 0, 7
Fe2O3 160

% Fe = K .

mFe2O3
mX

0,3412

.100 = 0, 7.
.100 = 21, 24%
1,1245

b, Dưới dạng Fe3O4

Fe3O4 2 232 2
K=
. =
. = 0,9666
Fe2O3 3 160 3

0,3412
% Fe3O4 = 0,9666.
.100 = 29,33%
1,1245


3. Các tác động cơ bản của pp kết tủa

Hòa tan mẫu

Kết tủa

Lọc tủa

Rửa tủa

Sấy, nung

Cân, tính toán


3.1. Lọc tủa


3.2. Các yêu cầu đối với
dạng tủa, dạng cân, thuốc thử kết tủa
Dạng tủa

Dạng cân

•

Tủa phải có độ tan nhỏ ( T < 10

•

Tủa phải dễ lọc, dễ rửa

•

Tủa được chuyển sang dạng cân dễ

-10
)

•

Tủa có thành phần đúng với công thức

hóa học

•

Bền vững ( không hút ẩm, hấp thụ khí, bị
phân hủy)

dàng và hoàn toàn

•

Có hệ số chuyển F nhỏ


Cho thuốc thử từ từ và khuấy đều

Tủa tinh thể

Kết tủa trong điều kiện dung dịch loãng
và nóng.

Làm mồi tủa

Chọn các điều kiện kết
Đun nóng dd

tủa

có mặt của chất điện ly mạnh trong dd
Tủa vô định hình

Trước khi lọc cho nước nóng vào và
khuấy mạnh

Lọc ngay, không làm muồi tủa


•

Rửa tủa

•

Lọc tủa

Dịch rửa thỏa mãn:

Dùng giấy lọc hoặc phễu xốp

•

-

Làm giảm độ tan của kết tủa
Chống lại hiện tượng peptit hóa
Ngăn cản quá trình thủy phân
Dễ loại bỏ
Cách rửa: Với cùng một thể tích dich rửa
cho trước rửa làm nhiều lần

Giấy lọc băng xanh: lọc tủa tinh thể

Giấy lọc băng trắng, băng vàng: Tốc độ
chảy trung bình

•

Giấy băng đỏ: Lọc tủa vô định hình
Phễu xốp: Lớp xốp mịn thay cho giấy
lọc được gắn vào đáy phễu


•

•

Sấy và nung tủa

Cân

Cho kết tủa vào bình hút ẩm khoảng 20 phút, đưa về nhiệt độ phòng
Cân trên cân phân tích độ chính xác ± 0,0001g

Sấy tăng dần nhiệt độ để kết tủa cháy
thành than. Nung tủa khoảng 15-30 phút
đến khối lượng không đổi


3.4. Thuốc thử tạo tủa

•

Có tính chọn lọc cao

•

Dễ loại bỏ khi lọc, rửa,…

•

Phải tạo được các tủa thích hợp với dạng tủa và dạng cân

Thuốc thử kết tủa vô cơ


Bảng: Thuốc thử vô cơ
Thuốc thử

Nguyên tố cần xác định

NH3 (dung dịch)

Be, Al, Se, Fe, Zr, Sn

H2SO4

Cd, Sn, Pb, Ba ( dưới dạng sulphat)

(NH4)HPO4

Mg, Al, Mn, Zn, Cd, Bi

H2PtCl6

K , Rb, Cs

H2C2O4

Ca, Sr, Th

AgNO3

Cl, Br, I

BaCl2

SO4

NH4Cl, MgCl2

PO4

23-


Các thuốc thử kết tủa hữu cơ
Ưu điểm

•

Chính xác hơn pp phân tích thể tích,
đặc biệt nếu dùng cân phân tích 10

•
•

Nhược điểm

-4

•
•

chất vô cơ (H2O, SO2, CO2, I2..) và hữu
cơ ( thành phần chất trong dược phẩm,

Khả năng mất mát chất phân tích lớn, đặc
biệt trong quá trình kết tủa và lọc, rủa

Kỹ thuật thô
Phân tích được hầu hết ion, một số hợp

Mất thời gian ( lọc, rửa, sấy, nung)

tủa)

•
•

Thao tác phải rất cẩn thận
Không thông dụng bằng pp phân tích thể
tích

thực phẩm..)

•

Với hàm lượng nhỏ phải dùng kỹ thuật
dụng cụ (< 10

-3
)


Click to edit Master text styles
Second level
Third level
Fourth level
Fifth level

Một số thuốc
thử kết tủa hữu
cơ


Phức
Niken



CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA

Th.s: Lại Thị Thu Trang


CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA
Muc tiêu

•

Vẽ đường cong chuẩn độ bạc

•

Trình bày nguyên tắc, cách tiến hành và điều kiện khi dùng chỉ thị trong định lượng
bằng bặc theo pp Mohr, Volhard và Fajans

•

Nêu ứng dụng trong phân tích các hợp chất vô cơ