Phương pháp tách chiết chất béo trong các hạt có dầu

Phương pháp tách chiết chất béo trong các hạt có
dầu
SVTH: Nguyễn Thị Thảo
2013 3620
Trần Thị Trang
2013 4080
Hà Thị Ngọc Anh 2013 0067
Lương Thị Hằng
2013 1338
Vũ Thị Vui
2013 4638
GV:
Hoàng Quốc Tuấn



I – Hạt có dầu
Các loại hạt có dầu thường gặp

Hạt ngô ( 25-55 %)

Hạt đậu nành (18-22%)

Hạt hướng dương ( 45-55 %)


I – Hạt có dầu

Hạt thầu dầu (58-70%)
Hạt lanh (29-48%)

Hạt lạc (40-45%)


I – Hạt có dầu
 Yêu cầu: chỉ những loại hạt có chứa hàm lượng dầu cao mới được sử dụng
 Ưu điểm:

◦ Độ ẩm thấp, ngăn cản sự biến đổi cơ học và sự phá hủy của côn trùng.
◦ Dầu thường không được tách chiết sớm ra khỏi hạt dầu mà sẽ được bảo quản trong hạt nhằm ngăn cản các biến
đổi không mong muốn của dầu thô.


I – Hạt có dầu

 Nhược điểm:

◦ Dầu trong hạt dầu không nằm ở dạng tự do, bên ngoài mà được nhốt trong các khe vách bên trong tế bào  quá
trình tách chiết dầu không thể tiến hành trực tiếp mà phải qua các khâu chuẩn bị phức tạp.

◦ Một số hạt có hàm lượng dầu cao nhưng quá trình trích ly dầu có thể kèm  theo sự giải phóng một số hợp chất
không mong muốn, khó phân tách khỏi dầu.


1, Phương pháp ép


1, Phương pháp ép
 Cơ chế của quá trình ép
 Đối với phần lỏng:
•

•
•

Dầu thoát ra khỏi các khe vách giữa các bề mặt bên trong cũng như bên ngoài của tế bào
Khi bắt đầu ép, do lực nén các phần tử bột sít lại gần nhau, khi lực nén tăng lên, các phần tử bột bị
biến dạng
khoảng trống chứa dầu bị thu hẹp lại và đến khi lớp dầu có chiều dày nhất định, dầu bắt đầu thoát
ra. Tốc độ thoát dầu phụ thuộc vào độ nhớt của lớp dầu và phụ thuộc vào áp lực ép, độ nhớt càng
bé, áp lực càng lớn thì dầu thoát ra càng nhanh.


1, Phương pháp ép
 Đối với phần rắn:
• Khi lực nén tăng lên, sự biến dạng xảy ra càng mạnh cho đến khi các phần tử liên kết chặt chẽ với
nhau thì sự biến dạng không xãy ra nữa.
• Nếu như trong các khe vách không bị giữ lại một ít dầu và áp lực còn có thể tiếp tục tăng lên thì từ các
phần tử bột riêng biệt sẽ tạo thành một khối chắc dính liền nhau.
• Trên thực tế, áp lực ép cũng chỉ đạt đến một giới hạn nhất định, có một lượng nhỏ dầu còn nằm lại ở
những chỗ tiếp giáp nhau, cho nên khô dầu vẫn còn có tính xốp. Đặc biệt khi ra khỏi máy ép, tính xốp
của khô dầu lại tăng lên khi không còn tác dụng của lực nén nữa


1, Phương pháp ép
 p: trong các khe vách và các ống mao quản của tế bào nguyên liệu càng lớn, dầu chảy ra càng
nhanh

 D: chứa dầu cần phải đủ lớn để tránh việc dầu thoát ra quá chậm hoặc không thoát ra được. 
  l: ống mao quản chứa dầu phải ngắn vì sự thoát dầu khi ép thường đi theo một phương chung và
về phía có đoạn đường ngắn nhất.

 Thời gian ép phải đủ lớn


2, Phương pháp trích ly
Nghiền mẫu

Trộn với dung môi

Lọc qua muối hút ẩm và cô dịch chiết

Lipids


2.1 Cơ sở lý thuyết


Độ hòa tan vào nhau của hai chất lỏng phụ thuộc vào hằng số điện môi.



Hai chất lỏng có hằng số điện môi càng gần nhau thì khả năng tan lẫn vào nhau càng lớn



Dầu có hằng số điện môi khoảng 3 - 3,2. Các dung môi hữu cơ có hằng số điện môi khoảng 2 - 10

=> có thể dùng các dung môi hữu cơ để hòa tan dầu chứa trong nguyên liệu


2.2 Yêu cầu đối với dung môi

 Có khả năng hòa tan dầu theo bất cứ tỉ lệ nào và không hòa tan các tạp chất khác có trong nguyên liệu
chứa dầu.

  Có nhiệt độ sôi thấp để dễ dàng tách ra khỏi dầu triệt để.

  Không độc, không ăn mòn thiết bị, không gây cháy nổ vơi không khí, phổ biến và rẻ tiền.


2.2 Yêu cầu đối với dung môi
Một số dung môi thường dùng:

 hidrocacbua mạch thẳng từ các sản phẩm của dầu mỏ
 hidrocacbua thơm
 rượu béo
 hidrocacbua mạch thẳng dẫn xuất clo (hexan, pentan, propan và butan)


2.2 Yêu cầu đối với dung môi
Ngoài ra còn có các loại dung môi khác như sau:

 Rượu etilic: thường dùng nồng độ 96 % v để trích ly.
 Axêton: chất lỏng có mùi đặc trưng, có khả năng hòa tan dầu tốt. Axêton được xem là dung môi chuyên dùng
đối với các nguyên liệu có chứa nhiều phôtphatit vì nó chỉ hòa tan dầu mà không hòa tan phôtphatit.

 Frêon 12: là một loại dung môi khá tốt, không độc, bền với các chất oxy hóa, dễ bay hơi, trơ hóa học với
nguyên liệu và thiết bị. Ngoài ra việc sử dụng Frêon 12 cho ta khả năng phòng tránh cháy nổ dễ dàng.


2.3  Nhân tố ảnh hưởng đến vận tốc và độ kiệt dầu
 Mức độ phá vỡ cấu trúc tế bào nguyên liệu

 Kích thước và hình dáng các hạt 

 Nhiệt độ của bột trích ly

 Độ ẩm của bột trích ly

  Tỉ lệ giữa dung môi và nguyên liệu


2.4 Các phương pháp
2.4.1 Phương pháp dung môi liên tục
(GOLDFISH Extraction)

 Dung môi trích ly: ethyl ether, petroleum ether, hexane, methylene chloride
 Thời gian trích ly: 4-16 h
 Dung môi được gia nhiệt ở nhiệt độ thích hợp cho từng loại dung môi


2.4.2 Trích môi dung ly bán liên tục
(SOXHLET Extraction)


2.4.2 Trích môi dung ly bán liên tục
(SOXHLET Extraction)

 Chuẩn bị mẫu tương tự phương pháp Goldfish
 Chất béo được trích lý bán liên tục bằng dung môi hữu cơ
 Mẫu tiếp xúc với dung môi trong khoang chứa mẫu trong vòng 5-10 phút, sau đó qua ống siphon
chảy trở lại bình chứa dung môi

 Thời gian trích ly: 5-6 giọt/ giây (4h)
2-3 giọt/ giây (16h)


2.4.3 Phương pháp Chloroform-Methanol

Bước 1: Bổ sung chloroform-methanol acetic acid

Bước 2: Bổ sung nước => phân lớp

Bước 3: Rữa lại bằng nước => loại thành phần non-lipid


III – Tách axit béo với phương pháp sắc ký
1, Mục đích tách axit béo
+ Xác định cụ thể thành phần các axit béo chứa trong mỗi loại hạt có dầu (ứng dụng vào thực tế với các
mục đích khác nhau: thực phẩm, nguồn nhiên liệu, nguyên liệu chế biến thức ăn...)
+ Tìm hiểu để cân đối sử dụng đúng loại thực phẩm cân đối dinh dưỡng, phòng tránh bệnh tật
+ Mở đường nghiên cứu cho các lĩnh vực khác


2, Phương pháp sắc ký
2.1 Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị
- Nguyên liệu: các loại hạt có dầu (đậu phộng, thầu dầu, ngô, ...)

 Hóa chất: CH3OH công nghiệp 90%, KOH 82%, NaOH 96%, H2SO4 96%...
- Thiết bị sắc ký lỏng

2.2 Phương pháp nghiên cứu
Tách và xác định các FAME

Xác định hàm lượng axit béo tự do trong hạt có dầu

Chuyển đổi este dầu thực vật

Xác định mức độ chuyển đổi este

Thu thập mẫu phân tích

Nghiên cứu tìm hiểu điều kiện tối ưu

Đánh giá thống kê phương pháp


2.2.1 Tách và xác định FAME

 Sử dụng sắc ký với detector FID
 Cột mao quản phân cực mạnh SPTM -2560 (100m×0,25mm×0,25µm) có thành phần 100% poly
(xyanoisopropyl siloxan)

 Khí mang Heli
 Dung môi diclometan
 Nội chuẩn hexadecan


2.2.2 Xác định hàm lượng axit béo tự do trong hạt có dầu
Sử dụng phương pháp chuẩn độ với dung dịch NaOH 0,01M
Chỉ thị: phenolphtalein

2.2.3 Chuyển đổi este dầu thực vật
Sử dụng phẩn ứng transeste hóa dầu thực vật với metanol xúc tác kiềm và phản ứng este hóa với metanol
xúc tác axit