Phân tích, đánh giá hàm lượng một số kim loại trong thịt cá diêu hồng nuôi ở khu vực phường bắc nghĩa, thành phố đồng hới, tỉnh quảng bình bằng phương pháp AAS

TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG BÌNH
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Đoàn Thị Thảo Nhi

PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG
MỘT SỐ KIM LOẠI TRONG THỊT CÁ DIÊU HỒNG
NUÔI KHU VỰC PHƯỜNG BẮC NGHĨA, THÀNH
PHỐ ĐỒNG HỚI, TỈNH QUẢNG BÌNH BẰNG
PHƯƠNG PHÁP AAS

Khóa luận tốt nghiệp đại học hệ chính quy

Đồng Hới - 2017


TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG BÌNH
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Đoàn Thị Thảo Nhi

PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG
MỘT SỐ KIM LOẠI TRONG THỊT CÁ DIÊU HỒNG
NU I KHU VỰC PHƯỜNG BẮC NGHĨA, THÀNH
PHỐ ĐỒNG HỚI, TỈNH QUẢNG BÌNH BẰNG
PHƯƠNG PHÁP AAS

Khóa luận tốt nghiệp đại học hệ chính quy
Ngành : Sư phạm Hóa học

Cán bộ hướng dẫn: Nguyễn Mậu Thành

Đồng Hới - 2017


Lêi c¶m ¬n!
Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc tới thầy Nguyễn Mậu Thành, người
đã tận tình hướng dẫn giúp đỡ tôi trong suốt thời gian thực hiện khóa luận này, đồng
thời đã bổ sung nhiều kiến thức chuyên môn và kinh nghiệm quý báu cho tôi trong
hoạt động nghiên cứu khoa học.
Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến quý thầy cô trường Đại học Quảng Bình,
đặc biệt là quý thầy cô bộ môn Hóa học trong khoa Khoa học Tự nhiên đã giảng dạy
và giúp đỡ tôi trong quá trình học tập, nghiên cứu và tạo mọi điều kiện về cơ sở vật
chất cũng như thời gian để giúp tôi hoàn thành bài khóa luận này.
Tôi xin chân thành cảm ơn tập thể cán bộ và nhân viên Trung tâm Y tế dự phòng
Quảng Bình, đã tạo điều kiện thuận lợi và nhiệt tình giúp đỡ tôi trong quá trình thực
hiện khóa luận.
Đồng thời tôi cũng xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè đã động viên và giúp
đỡ tôi trong quá trình học tập và hoàn thành tốt khóa luận này.
Tôi xin trân trọng cảm ơn!
Quảng Bình, ngày 01 tháng 05 năm 2017
SINH VIÊN

Đoàn Thị Thảo Nhi


LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu này là của riêng tôi, các số liệu và kết
quả trong khóa luận là trung thực và chƣa đƣợc công bố trong bất kì một công trình
nào khác.

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
Tiếng Việt

TT

Viết tắt

1

Cadimi

Cd

2

Cadimi, đồng, mangan, chì và kẽm

Me

3

Chì

Pb

4

Độ lệch chuẩn tƣơng đối

RSD

5

Đồng

Cu

6

Giới hạn định lƣợng

LOQ

7

Giới hạn phát hiện

LOD

8

Kẽm

Zn

9

Mangan

Mn

10

Phần triệu

ppm

11

Quang phổ hấp thụ nguyên tử

AAS

12

Quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

F-AAS

13

Quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphite

GF-AAS

14

Quang phổ hấp thụ phân tử

UV- VIS


DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 2.1.Thời gian lấy cá diêu hồng tại phƣờng Bắc Nghĩa ........................................19
Bảng 2.2.Thông tin về các mẫu cá diêu hồng thu đƣợc thuộc phƣờng Bắc Nghĩa. ......19
Bảng 2.3. Điều kiện đo F-

S xác định đồng, mangan và kẽm trong thịt cá diêu

hồng ................................................................................................................. 22
Bảng 2.4. Điều kiện đo GF- S xác định cadimi và chì trong thịt cá diêu hồng. .......22
Bảng 3.1. Kích thƣớc và khối lƣợng của cá diêu hồng...................................................28
Bảng 3.2. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ cadimi ....................................28
Bảng 3.3. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ
Bảng 3.4. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ
Bảng 3.5. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ

vào nồng độ đồng .......................................29
vào nồng độ mangan. .................................30
vào nồng độ chì ..........................................30

Bảng 3.6. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ

vào nồng độ kẽm ........................................31

Bảng 3.7. Các giá trị a, b, Sy tính từ phƣơng trình chuẩn

= b.C + a ..........................32

Bảng 3.8. Kết quả xác định hàm lƣợng cadimi, đồng, mangan, chì và kẽm trong thịt cá
diêu hồng. ......................................................................................................................33
Bảng 3.9. Kết quả phân tích hàm lƣợng cadimi, đồng, mangan, chì và kẽm trong mẫu
cá diêu hồng. ..................................................................................................................33
Bảng 3.10. Kết quả phân tích NOV 1 chiều của cadimi, đồng, mangan, chì và kẽm..35
Bảng 3.11. Kết quả so sánh hàm lƣợng Cd, Cu, Mn, Pb và Zn với cá diêu hồng .........35


DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1. Quá trình hấp thụ, phát xạ và huỳnh quang của một nguyên tử ......................7
Hình 1.2. Sơ đồ khối của phổ kế hấp thụ nguyên tử (FHình 1.3. Mối quan hệ giữa cƣờng độ vạch phổ

S) dùng ngọn lửa ................7

và nồng độ Cx B: vùng tuyến tính

(b=1), BC: vùng không tuyến tính (b <1) ......................................................................10
Hình 1.4. Sơ đồ cấu tạo máy đo phổ hấp thụ nguyên tử ...............................................16
Hình 1.5. Hệ thống máy hấp thụ nguyên tử
S của hãng nalytik Jena ( Đức) .......17
Hình 2.1. Sơ đồ chung về Q /QC trong lấy mẫu và phân tích .....................................20
Hình 2.2. Quy trình xử l mẫu xác định hàm lƣợng cadimi, đồng, mangan, chì và kẽm
trong thịt cá diêu hồng bằng phƣơng pháp
S ...........................................................21
Hình 3.1. Đƣờng chuẩn xác định cadimi trong mẫu cá diêu hồng……………………28
Hình 3.2. Đƣờng chuẩn xác định đồng trong mẫu cá diêu hồng ...................................29
Hình 3.3. Đƣờng chuẩn xác định mangan trong mẫu cá diêu hồng ..............................30
Hình 3.4. Đƣờng chuẩn xác định chì trong mẫu cá diêu hồng ......................................31
Hình 3.5. Đƣờng chuẩn xác định kẽm trong mẫu cá diêu hồng ....................................31
Hình 3.6. Kết quả hàm lƣợng trung bình của Cu, Mn và Zn.........................................34

MỤC LỤC
. MỞ ĐẦU ....................................................................................................................1
B. NỘI DUNG .................................................................................................................4
CHƢƠNG 1: TỔNG QU N LÝ THUYẾT ....................................................................4
1.1. SƠ LƢỢC VỀ PHƢỜNG BẮC NGHĨ .................................................................4
1.2. KHÁI QUÁT VỀ CÁ DIÊU HỒNG ........................................................................4
1.2.1. Đặc điểm ................................................................................................................4
1.2.2. Môi trƣờng .............................................................................................................4
1.2.3. Tập tính ..................................................................................................................4
1.2.4. Sinh sản.................................................................................................................5
1.3. PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ [4, 7].........................................5
1.3.1. Cơ sở lí thuyết .......................................................................................................6
1.3.2. Đối tƣợng chính và phạm vi áp dụng ....................................................................6
1.3.3. Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử ......................................................................6
1.3.4. Nguyên tắc của phƣơng pháp, thiết bị của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử .........7
1.3.5. Cƣờng độ vạch phổ ................................................................................................9
1.3.6. Cấu trúc vạch phổ ................................................................................................ 10
1.3.7. Ƣu và nhƣợc điểm của phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử .............................11
a) Ưu điểm .....................................................................................................................11
b) Nhược điểm ...............................................................................................................12
1.3.8. Các kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu ..........................................................................12
a) Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa ..............................................................12
b) Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa ...........................................................13
1.3.9. Một số ảnh hƣởng và các biện pháp khắc phục trong phép đo

S ..................14

1.4. MÁY QU NG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS: Atomic absorption

spectrometer) .................................................................................................................16
1.5. PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG BẰNG

S [4, 7]..................................................17

CHƢƠNG 2 NỘI DUNG VÀ THỰC NGHIỆM .........................................................18


2.1. THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ ......................................................................................18
2.2. HÓ CHẤT ............................................................................................................18
2.3. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..........................................................................18
2.3.1. Phạm vi nghiên cứu .............................................................................................18
2.3.2. Chuẩn bị mẫu .......................................................................................................18
2.3.3. Ghi chép lập hồ sơ mẫu khi lấy ...........................................................................19
2.3.4. Xử l sơ bộ, quản l và bảo quản mẫu phân tích [2, 6, 9, 10].............................19
2.4. TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM .............................................................................21
2.5. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ..............................................................................22
2.6. PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG ..........................................................................22
2.7. KIỂM SOÁT CHẤT LƢỢNG CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ...................23
2.7.1. Độ đúng ...............................................................................................................23
2.7.2. Độ lặp lại .............................................................................................................24
2.7.3. Xác định giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lƣợng (LOQ) và độ nhạy ....24
2.8. XỬ LÝ SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM ......................................................................24
2.8.1. Tính sai số ............................................................................................................25
2.8.2. Phân tích kết quả bằng phƣơng pháp phân tích phƣơng sai một yếu tố ..............25
CHƢƠNG 3 ...................................................................................................................28
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .......................................................................................28
3.1. KÍCH THƢỚC VÀ KHỐI LƢỢNG CỦ CÁ DIÊU HỒNG ...............................28
3.2. XÂY DỰNG ĐƢỜNG CHUẨN TRONG PHÉP ĐO C DIMI, ĐỒNG,
MANGAN, CHÌ VÀ KẼM............................................................................................28

3.3. KHẢO SÁT GIỚI HẠN PHÁT HIỆN VÀ GIỚI HẠN ĐỊNH LƢỢNG CỦ CÁC
PHÉP ĐO .......................................................................................................................32
3.4. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG C DIMI, ĐỒNG, M NG N, CHÌ VÀ KẼM
TRONG CÁ DIÊU HỒNG ............................................................................................33
3.5. ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG C DIMI, ĐỒNG, M NG N, CHÌ VÀ KẼM
TRONG CÁ DIÊU HỒNG ............................................................................................34
3.5.1. Đánh giá hàm lƣợng cadimi, đồng, mangan, chì và kẽm trong cá diêu hồng tại
thời điểm khảo sát ..........................................................................................................34


3.5.2. Đánh giá hàm lƣợng cadimi, đồng, mangan, chì và kẽm trong thịt cá diêu hồng
so với tiêu chuẩn của Việt Nam.....................................................................................35
C. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ..................................................................................37
1. Kết luận......................................................................................................................37
2. Kiến nghị ...................................................................................................................37
TÀI LIỆU TH M KHẢO .............................................................................................38
CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ LIÊN QU N ĐẾN ĐỀ TÀI ..............................40
PHỤ LỤC ......................................................................................................................41


A. MỞ ĐẦU
Cá diêu hồng hay còn gọi là cá rô phi đỏ, loại cá thịt trắng ngon, lành tính, có
thể chế biến thành các món ngon bổ khoái khẩu nhiều ngƣời. Cá diêu hồng có giá
trị dinh dƣỡng cao, giàu protein, vitamin , B, D và chất khoáng nhƣ photpho và iot, ít
chất béo hơn thịt nên dễ tiêu hóa. Cá diêu hồng rất ngon và đƣợc dùng chế biến nhiều
món ăn hấp dẫn, bổ dƣỡng, tốt cho ngƣời già, trẻ em, ngƣời suy nhƣợc cơ thể.
Thịt cá diêu hồng vị ngọt, tính bình, không độc, tác dụng bổ khí huyết, ích tỳ vị,
lợi ngũ tạng... Dùng bổ dƣỡng cho nhiều bệnh chứng hƣ nhƣợc, nhất là ngƣời già suy
nhƣợc, trẻ em còi cọc chậm lớn… Theo y học cổ truyền, việc sử dụng một số món ăn
thuốc từ cá diêu hồng để chữa các bệnh: bổ chính khử tà, giải biểu, ngoại cảm phong

hàn, bổ tâm tỳ ích khí bổ huyết, chữa ăn ngủ kém, tim hay bị hồi hộp, chữa chóng mặt
do khí huyết hƣ, an thần, chữa viêm gan, bổ tỳ bình can, điều hòa tỳ vị, tốt cho ngƣời
viêm đại tràng, táo bón, chữa đau khớp. Vì vậy, trong những năm qua ngành nuôi
trồng thuỷ sản nƣớc ta, đặc biệt là nuôi cá diêu hồng phát triển mạnh mẽ và trở thành
một ngành kinh tế quan trọng, có động lực lớn trong việc thúc đẩy và phát triển kinh
tế. Cadimi, đồng, mangan, chì và kẽm là những nguyên tố vi lƣợng quan trọng đến sức
khỏe con ngƣời.
Cadimi (Cd) đƣợc biết gây tổn hại đến thận và xƣơng ở liều lƣợng cao. Phần
lớn cadimi xâm nhập vào cơ thể con ngƣời đƣợc giữ lại ở thận và đƣợc đào thải, còn
một phần ít (khoảng 1%) vẫn giữ lại ở thận, do cadimi liên kết với protein tạo thành
metallotionein có ở thận. Phần còn lại đƣợc giữ lại trong cơ thể và dần dần đƣợc tích
lũy cùng với tuổi tác. Khi lƣợng cadimi đƣợc tích trữ lớn, nó có thể thế chỗ Zn 2+
trong các enzim quan trọng và gây ra rối loạn tiêu hóa và các chứng bệnh rối loại
chức năng thận, thiếu máu, tăng huyết áp, phá hủy tủy sống, gây ung thƣ.
Đồng (Cu) thúc đẩy sự hấp thu và sử dụng sắt để tạo thành hemoglobin của
hồng cầu. Nếu thiếu đồng trao đổi sắt cũng sẽ bị ảnh hƣởng, nên sẽ bị thiếu máu và
sinh trƣởng chậm. Ngoài ra, đồng còn tham gia vào việc sản xuất năng lƣợng, tạo
melanin (sắc tố màu đen ở da), oxy hóa acid béo. Thiếu đồng gây thiếu máu, tăng
cholesterol và sự phát triển bất thƣờng ở xƣơng. Thiếu đồng còn gây dung nạp kém
glucose. Thiếu đồng khi mang thai có thể khiến thai chậm phát triển hoặc phát triển
bất thƣờng. Là một bệnh hiếm (1/100.000), bệnh Menkes là do đột biến gen trên
nhiễm sắc thể X, khiến nồng độ đồng và ceruloplasmin trong máu thấp, trong khi niêm
mạc ruột, cơ, lách và thận lại tích lũy nhiều đồng.
Mangan (Mn) là kim loại đầu tiên đƣợc Gabriel Bertrand xem nhƣ nguyên tố vi
lƣợng cơ bản đối với sự sống. Mangan duy trì hoạt động của một số men quan trọng,
tăng cƣờng quá trình tạo xƣơng và mô, ảnh hƣởng đến sự tạo thành hoocmon tuyến yên,
vitamin B1 và vitamin C cần thiết cho quá trình tổng hợp protein, làm giảm lƣợng đƣờng
1

trong máu nên tránh đƣợc bệnh tiểu đƣờng. Nếu thiếu hụt mangan sẽ làm giảm quá trình
đông máu và tăng lƣợng cholestorol, ảnh hƣởng đến sự chuyển giao thông tin di truyền.
Sự chuyển hóa mangan bất thƣờng có thể gây ra bệnh tiểu đƣờng, bệnh béo phì...Tuy
nhiên, nếu hàm lƣợng mangan vƣợt quá mức cho phép sẽ dẫn đến hiện tƣợng ngộ độc,
gây rối loạn hoạt động thần kinh với biểu hiện rung giật kiểu Parkinson. Mangan tham
gia vào sản xuất tác chất trung gian thần kinh dopamin – một chất dẫn truyền xung
thần kinh cảm giác về chí và tinh thần sáng tạo của con ngƣời.
Chì (Pb) là nguyên tố có độc tính cao đối với con ngƣời và động vật. Nó xâm
nhập vào cơ thể sống chủ yếu qua con đƣờng tiêu hóa, hô hấp... Tác động đến tủy
xƣơng và quá trình hình thành huyết cầu tố, nó thay thế canxi trong xƣơng. Khi bị
nhiễm độc chì, nó sẽ gây ra nhiều bệnh nhƣ: Giảm trí thông minh, các bệnh về máu,
thận, tiêu hoá, ung thƣ... Sự nhiễm độc chì có thể dẫn tới tử vong. Những biểu hiện của
ngộ độc chì cấp tính nhƣ nhức đầu, tính dễ cáu, dễ bị kích thích, và nhiều biểu hiện
khác nhau liên quan đến hệ thần kinh. Con ngƣời bị nhiễm độc lâu dài đối với chì có
thể bị giảm trí nhớ, giảm khả năng hiểu, giảm chỉ số IQ, xáo trộn khả năng tổng hợp
hemoglobin có thể dẫn đến bệnh thiếu máu. Chì cũng đƣợc biết là tác nhân gây ung
thƣ phổi, dạ dày và u thần kinh đệm.
Kẽm (Zn) cần thiết cho cấu tạo thành phần hoạt động của hormon sinh dục
nam testosteron và đóng một vai trò quan trọng trong quá trình tổng hợp, cấu trúc,
bài tiết nhiều hormon khác. Kẽm cũng đóng vai trò quan trọng đối với tuyến tiền liệt.
Việc thiếu kẽm có thể gây phì đại tuyến tiền liệt và viêm tuyến tiền liệt, cùng những
thay đổi khác ở tuyến sinh dục quan trọng này. Trong cơ thể có khoảng 2 – 3g kẽm,
hiện diện trong hầu hết các loại tế bào và các bộ phận của cơ thể, nhƣng nhiều nhất tại
gan, thận, lá lách, xƣơng, ngọc hành, tinh hoàn, da, tóc móng. Mất đi một lƣợng
nhỏ kẽm có thể làm đàn ông sụt cân, giảm khả năng tình dục và có thể mắc bệnh vô
sinh. Đàn ông khỏe mạnh mỗi lần xuất tinh chứa khoảng 1mg chất này. Phụ nữ có thai
thiếu kẽm sẽ giảm trọng lƣợng trẻ sơ sinh, thậm chí có thể bị lƣu thai. Thiếu chất kẽm
đƣa đến chậm lớn, bộ phận sinh dục teo nhỏ, dễ bị các bệnh ngoài da, giảm khả năng
đề kháng… Kẽm cần thiết cho thị lực, còn giúp cơ thể chống lại bệnh tật. Kích thích
tổng hợp protein, giúp tế bào hấp thu chất đạm để tổng hợp tế báo mới, tăng liền sẹo.

Bạch cầu cần có kẽm để chống lại nhiễm trùng và ung thƣ.
Hiện nay, các phƣơng pháp thƣờng dùng để xác định hàm lƣợng các kim loại
trong nƣớc, thực phẩm, dƣợc phẩm,... là phƣơng pháp plasma cảm ứng ghép nối khối
phổ (ICP-MS), phƣơng pháp von-ampe, phƣơng pháp UV-VIS, …[2]. Tuy nhiên, so
với các phƣơng pháp này thì phƣơng pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử
(AAS) có nhiều ƣu điểm nhƣ: Có độ nhạy và độ chọn lọc cao, tốn ít mẫu phân tích,
2


thời gian phân tích nhanh. Các động tác thực hiện nhẹ nhàng, nhanh chóng, hơn nữa là
phù hợp với điều kiện cơ sở vật chất tại cơ sở.
Những năm trở lại đây tình trạng suy giảm nguồn lợi thủy hải sản tự nhiên trở
nên đáng báo động, trong khi đó nhu cầu tiêu dùng của ngƣời dân ngày càng lớn. Cũng
từ đó, ở Quảng Bình đã xuất hiện những vùng chuyên nuôi và cung cấp thủy sản ra thị
trƣờng, trong đó có phƣờng Bắc Nghĩa. Bắc Nghĩa là một phƣờng thuộc thành phố
Đồng Hới, theo thống kê của phƣờng thì tính đến năm 2016, trên toàn phƣờng có đến
66,8% diện tích đất nông nghiệp. Các hộ dân nuôi chủ yếu là cá diêu hồng, cá rô phi
và cá tràu. Trong các loại cá này, cá diêu hồng đƣợc thị trƣờng trong và ngoài nƣớc ƣa
chuộng vì có năng suất cao, mau lớn và sản phẩm giàu dinh dƣỡng. Song bên cạnh đó,
việc kiểm soát về chất lƣợng vẫn chƣa đƣợc quan tâm đúng mức. Do đó, nghiên cứu
sâu hàm lƣợng các kim loại trong thịt cá diêu hồng không chỉ có nghĩa định hƣớng
cho việc khai thác và sử dụng các nguồn protein và các chất qu của chúng mà còn là
cơ sở khoa học cho kĩ thuật nuôi, đồng thời góp phần đánh giá chất lƣợng môi trƣờng
xung quanh khu vực nuôi cá. Thời gian qua, sở Nông nghiệp và PTNT tỉnh Quảng
Bình đã có những hành động tích cực nhằm phát triển và bảo vệ nguồn tài nguyên thủy
sản, tạo điều kiện để thủy sản sinh trƣởng và phát triển cũng nhƣ bảo vệ môi trƣờng tự
nhiên. Xuất phát từ các lí do trên em chọn đề tài: “Phân tích, đánh giá hàm lượng
một số kim loại trong thịt cá diêu hồng nu i khu v c phường Bắc Nghĩa, thành
phố Đồng Hới, tỉnh Quảng Bình bằng phương pháp AAS” làm khóa luận tốt nghiệp
cho mình.

3


B. NỘI DUNG
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1. SƠ LƢỢC VỀ PHƢỜNG BẮC NGHĨA
Bắc Nghĩa là một phƣờng thuộc thành phố Đồng Hới, tỉnh Quảng Bình, Việt
Nam. Vị trí địa lí cụ thể của phƣờng Bắc Nghĩa trên bản đồ là 17027’18”B –
106035’4”Đ với vị trí cụ thể nhƣ sau: Phía Tây giáp phƣờng Đồng Sơn, phía Nam giáp
xã Nghĩa Ninh, phía Bắc giáp phƣờng Bắc L và xã Thuận Đức, phía Đông giáp xã
Đức Ninh. Phƣờng Bắc Nghĩa có diện tích là 7,49 km2 (theo thống kê năm 2016).
Toàn phƣờng có 1905 hộ với 8000 nhân khẩu, mật độ dân số đạt 1068 ngƣời/km2.
Phƣờng đƣợc chia thành 14 tổ dân phố (đƣợc đánh theo số thứ tự từ 1 đến 14). Đầu
năm 2017, phƣờng đƣợc chia lại thành 10 tổ dân phố (1, 2, 3 Phƣơng Xuân; 1, 2, 3 Mỹ
Cƣơng; 1, 2, 3, 4 Phú Vinh).
1.2. KHÁI QUÁT VỀ CÁ DIÊU HỒNG
1.2.1. Đặc điểm
Cá diêu hồng hay còn gọi là cá rô phi đỏ (danh pháp khoa học:Oreochromis sp.,
tên tiếng anh: Red Tilapia) là một loài cá nƣớc ngọt thuộc họ Cá rô phi (Cichlidae) có
nguồn gốc hình thành từ lai tạo. Loài cá này có thân cao, hình hơi bầu dục, dẹp bên.
Đầu ngắn, miệng rộng hƣớng ngang, rạch kéo dài đến đƣờng thẳng đứng sau lỗ mũi
một ít. Hai hàm dài bằng nhau, môi trên dày. Lỗ mũi gần mắt hơn miệng, mắt tròn ở
nửa trƣớc và phía trên của đầu [22]. Khoảng cách hai mắt rộng, gáy lõm ở ngang lỗ
mũi. Khởi điểm vây lƣng ngang với khởi điểm vây ngực, trƣớc khởi điểm vây bụng,
vây ngực nhọn, dài, mềm, vây bụng to cứng, chƣa tói lỗ hậu môn, toàn thân phủ vẩy,
có màu đỏ đến hồng.
1.2.2. Môi trƣờng
Cá diêu hồng là một loài cá nƣớc ngọt, đƣợc hình thành qua quá trình chọn lọc
nhân tạo nên môi trƣờng sống chủ yếu là nuôi nhốt [17]. Cá thích hợp với nguồn nƣớc

có độ pH: 6,2 – 7,5, khả năng chịu phèn kém nhƣng có thể phát triển tốt ở vùng nƣớc
nhiễm mặn nhẹ 5 – 12% cá sống trong mọi tầng nƣớc. Cá thịt có thể nuôi trong ao hoặc
lồng bè. Thời gian cá đạt 800 – 900g/con chỉ từ 4 – 4,5 tháng và tỷ lệ hao hụt thấp.
1.2.3. Tập tính
Đây là loài cá ăn tạp, thức ăn thiên về nguồn gốc thực vật nhƣ cám, bắp xay
nhỏ, bã đậu, bèo tấm, rau muống và các chất nhƣ mùn bã hữu cơ, tảo, ấu trùng, côn
trùng, do đó nguồn thức ăn cho cá rất đa dạng, bao gồm các loại cám thực phẩm, khoai
củ, ngũ cốc,... Cá diêu hồng có thể ăn nhiều loại thức ăn khác nhau, đây là đặc điểm
thuận lợi cho nuôi thâm canh. Ngoài ra có thể tận dụng các nguyên liệu phụ phẩm từ
các nhà máy chế biến thủy sản (nhƣ vỏ tôm, râu mực, đầu cá,....) hay các phấn phẩm lò

4


giết mổ gia súc để chế biến thành các nguồn thức ăn phụ cung cấp cho cá nuôi. Mặt
khác có thể chọn loài ốc bƣơu vàng làm nguồn thức ăn tƣơi sống để cho cá ăn.
Trong ao nuôi hoặc bằng bè, cá ăn thức ăn tự chế từ các phụ phẩm nông nghiệp,
thức ăn viên (đạm từ 20 – 25%) [21]. Nhƣng do thả cá nuôi trong bè với mật độ cao,
nên cần thiết phải sử dụng thức ăn dạng viên để dễ dàng kiểm soát lƣợng thức ăn thừa
và hạn chế sự thất thoát thức ăn cũng nhƣ kiểm soát đƣợc chất lƣợng nƣớc ao nuôi.
Thức ăn công nghiệp đƣợc sản xuất cần có đầy đủ thành phần cơ bản bao gồm các chất
dinh dƣỡng cần thiết nhƣ đạm, vitamin, lipid....
1.2.4. Sinh sản
Cá diêu hồng là loài mắn đẻ, đẻ quanh năm, ấp trứng trong miệng. Có thể ƣơng
cá con trong ao hoặc trong chậu, lồng. Khi ƣơng trong ao cần bón phân gây thức ăn tự
nhiên để nuôi cá bột, còn khi ƣơng trong lồng, chậu thì không cần bón phân nhƣng
phải thƣờng xuyên vệ sinh chập, lồng [18]. Môi trƣờng nuôi chủ yếu trong ao hoặc
lồng bè. Trong ao, sau 1 năm nuôi, cá đạt 200 – 500g/con; khi nuôi bè cá lớn nhanh
hơn (đạt trọng lƣợng 200 – 500g/con chỉ 7 – 8 tháng) và tỷ lệ hao hụt thấp.
Hiện nay ở Việt Nam có 3 phƣơng pháp chính để có cá diêu hồng đơn tính đực:

1. Phƣơng pháp thủ công: dùng mắt thƣờng phân biệt và tách riêng cá đực và cá cái lúc
cá đã phân rõ đực cái bằng phần phụ sinh dục: cá đực có 2 lỗ huyệt, cá cái có 3 lỗ.
Cách này dùng cho những ao nuôi nhỏ, có nhiều ngƣời cùng làm một lúc. Nhƣng hạn
chế khi cần có số lƣợng giống lớn.
2. Phƣơng pháp di truyền: Bằng phƣơng pháp lai khác loài (khi nuôi chung cá cái
loài này với cá đực loài khác hoặc ngƣợc lại) sẽ tạo đƣợc cá lai đơn tính hoặc bất thụ.
Ví dụ:
* Cá đực lai với Cá cái; * Rô phi cỏ O. mosambicus x Rô phi vằn O. niloticus
* Rô phi O. hornorum x Rô phi đỏ; * Rô phi O. aureus x Rô phi đỏ
Ngƣời ta còn tạo ra rô phi siêu đực (có nhiễm sắc thể YY), khi thả ghép cá siêu đực
với cá cái bình thƣờng sẽ cho ra đàn cá có tỷ lệ đực rất cao (l thuyết là 100%)
3. Phƣơng pháp hóa sinh: Cho cá bột ăn thức ăn có trộn hormone 17a methyltestosterone
(viết tắt là MT) hoặc 17a ethynyltestosterone (ET) trong 21 ngày tuổi đầu tiên. Rất
nhiều nƣớc trên thế giới đã áp dụng công nghệ này.
Ở Thái Lan đã phát triển công nghệ từ những thập niên 90, ở Đài Loan từ
những năm 80 của thế kỷ 20. Ở Việt Nam, từ 1993 cũng đã áp dụng chuyển đổi giới
tính cá diêu hồng bằng MT ở nhiều cơ sở sản xuất cá giống.
1.3. PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ [4, 7]
Trong khoảng 10 năm trở lại đây phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử đã đƣợc sử
dụng để xác định các kim loại trong các mẫu quặng, đất, đá, nƣớc khoáng, y học, sinh
5


học, các sản phẩm nông nghiệp, rau quả, thực phẩm…có thể nói phƣơng pháp phổ hấp
thụ nguyên tử đã trở thành một phƣơng pháp tiêu chuẩn để định lƣợng nhiều kim loại.
1.3.1. Cơ sở lí thuyết
Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (

S) dựa trên cơ sở lí thuyết là sự hấp thụ năng

lƣợng (bức xạ đơn sắc) của các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức
xạ đơn sắc qua đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trƣờng hấp thụ.
1.3.2. Đối tƣợng chính và phạm vi áp dụng
Đối tƣợng chính của phƣơng pháp phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử là phân
tích lƣợng nhỏ (lƣợng vết) các kim loại trong các loại mẫu khác nhau của chất hữu cơ
và vô cơ. Với các trang bị và kĩ thuật hiện nay bằng phƣơng pháp này ngƣời ta có thể
định lƣợng đƣợc hầu hết các kim loại (khoảng 70 nguyên tố) và một số phi kim đến
giới hạn nồng độ cỡ ppm (microgram, 10-6g) bằng kĩ thuật F- S, đến nồng độ ppb
(nanogam, 10-9g) bằng kĩ thuật GF- S với sai số  15%. Với đối tƣợng đó, phƣơng
pháp phân tích này đƣợc sử dụng để xác định các kim loại trong các mẫu quặng, đất,
đá, nƣớc, khoáng, các mẫu của y học, sinh học, các sản phẩm nông nghiệp, rau quả,
thực phẩm, các nguyên tố vi lƣợng trong phân bón, trong thức ăn gia súc,…
1.3.3. Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử
Nhƣ chúng ta đã biết, vật chất đƣợc cấu tạo bởi các nguyên tử và nguyên tử là phần
tử cơ bản nhỏ nhất còn giữ đƣợc tính chất của nguyên tố hoá học. Trong điều kiện bình
thƣờng nguyên tử không thu và cũng không phát ra năng lƣợng dƣới dạng các bức xạ. Lúc
này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lƣợng
nhất. Nhƣng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu chúng ta chiếu một chùm tia sáng
có những bƣớc sóng (hay tần số) xác định vào đám hơi nguyên tử đó, thì các nguyên tử tự
do đó sẽ hấp thụ các bức xạ có bƣớc sóng nhất định ứng đúng với những tia bức xạ mà nó
có thể phát ra đƣợc trong quá trình phát xạ của nó. Lúc này nguyên tử đã nhận năng lƣợng
của các tia bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lƣợng cao
hơn trạng thái cơ bản. Đó là tính chất đặc trƣng của nguyên tử ở trạng thái hơi. Quá trình
đó đƣợc gọi là quá trình hấp thụ năng lƣợng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra
phổ hấp thụ nguyên tử. Phổ sinh ra trong quá trình này đƣợc gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.
Nếu gọi năng lƣợng của nguồn bức xạ điện tử đã bị nguyên tử hấp thụ là E thì ta có:
E

= Em - E0 = hv

hay E  h

c


Trong đó: E0 và Em là năng lƣợng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng thái

kích thích m; h là hằng số Planck; c là tốc độ ánh sáng trong chân không;  là độ dài
sóng của bức xạ hấp thụ. Nhƣ vậy, ứng với mỗi giá trị năng lƣợng Ei mà nguyên tử
đã hấp thụ ta sẽ có một vạch phổ hấp thụ với độ dài sóng  đặc trƣng cho quá trình
đó, nghĩa là phổ hấp thụ nguyên tử là phổ vạch.
6


Quá trình hấp thụ chỉ xảy ra đối với các vạch phổ nhạy, các vạch phổ đặc trƣng
và các vạch phổ cuối cùng của các nguyên tố. Nếu kích thích nguyên tử bằng năng
lƣợng Em ta có phổ phát xạ nguyên tử, bằng chùm tia đơn sắc ta có phổ hấp thụ nguyên
tử. Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, đám hơi nguyên tử của mẫu trong ngọn lửa
hay trong cuvet graphit là môi trƣờng hấp thụ bức xạ (hấp thụ năng lƣợng của tia bức
xạ). Phân tử hấp thụ năng lƣợng của tia bức xạ hv và các nguyên tử tự do trong đám hơi
nguyên tử đó. Do đó muốn có phổ hấp thụ nguyên tử, trƣớc hết phải tạo ra đƣợc đám
hơi nguyên tử tự do, sau đó chiếu vào nó một chùm tia sáng có những bƣớc sóng nhất
định ứng với các tia phát xạ nhạy của nguyên tố cần nghiên cứu. Khi đó các nguyên tử
tự do sẽ hấp thụ năng lƣợng của chùm tia đó và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử (

S).

Hình 1.1. Quá trình hấp thụ, phát xạ và huỳnh quang của một nguyên tử
Trong đó: Eo: Mức năng lƣợng ở trạng thái cơ bản. ; Em: Mức năng lƣợng ở trạng
thái kích thích ; E : Năng lƣợng nhận vào (kích thích).

+ hv: Photon kích thích. ; - hv : Photon phát xạ.
1.3.4. Nguyên tắc của phƣơng pháp, thiết bị của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
Thiết bị cần có: Nguồn bức xạ điện tử đơn sắc (đèn catot rỗng) HCL (Hollow
Cathode Lamp); đèn đốt hỗn hợp khí nhiên liệu và khí oxi hóa, máy tạo bức xạ điện tử
đơn sắc (bằng lăng kính hay cách tử), detector quang và cấu trúc ghi phổ.
I0
Ngọn lửa
1

3

4

5

I
2

Hình 1.2. Sơ đồ khối của phổ kế hấp thụ nguyên tử (F-AAS) dùng ngọn lửa

7


Trong đó: 1. Nguồn bức xạ đơn sắc (HCL); 2. Đèn; 3. Máy tạo bức xạ điện tử
đơn sắc; 4. Detector quang; 5. Cấu trúc ghi phổ.
Muốn thực hiện đƣợc phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần phải
thực hiện các quá trình sau:
1. Chọn các điều kiện và một loại thiết bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ
trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do.
Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu.

2. Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trƣng của nguyên tố cần phân tích qua đám
hơi nguyên tử tự do vừa điều chế đƣợc ở trên. Ở đây, phần cƣờng độ của chùm tia
sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ là phụ thuộc vào nồng độ của nó trong môi
trƣờng hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích
đƣợc gọi là nguồn phát xạ đơn sắc hay phát xạ cộng hƣởng.
3. Hệ thống máy quang phổ ngƣời ta thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn
vạch phổ hấp thụ nguyên tử đặc trƣng của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cƣờng độ
của nó. Cƣờng độ đó chính là tín hiệu hấp thụ nguyên tử của vạch phổ hấp thụ nguyên
tử. Trong một giới hạn nhất định của nồng độ C giá trị ảnh hƣởng cƣờng độ này phụ
thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố trong mẫu phân tích theo phƣơng trình :
A  K  .l.C  lg

I0
I

Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử thƣờng dùng chủ yếu 4 loại nguồn
phát tia bức xạ đơn sắc là:
- Đèn catot rỗng (HCL = Hollow Cathode Lamp).
- Đèn phóng điện không điện cực (EDL = Electrodeless Discharge Lamp).
- Đèn phát phổ liên tục đã đƣợc biến điệu (D 2 – Lamp, W – Lamp).
- Các loại nguồn đơn sắc khác.
Trong các loại đèn trên, đèn HCL đƣợc dùng phổ biến nhất. Đèn HCL chỉ phát ra
những tia phát xạ nhạy của nguyên tố kim loại làm catot rỗng. Các vạch phát xạ của
một nguyên tố thƣờng là các vạch cộng hƣởng. Do vậy đèn catot rỗng cũng đƣợc gọi
là nguồn phát tia bức xạ cộng hƣởng. Nó là phổ phát xạ của nguyên tố trong môi
trƣờng khí kém.
Về cấu tạo, đèn catot rỗng gồm 3 bộ phận chính:
1. Thân đèn và cửa sổ S (thủy tinh hay thạch anh, trong suốt vùng UV-VIS);
2. Các điện cực anot và catot;
3. Khí chứa trong đèn (khí trơ: He, r hay Ne).

not: W, Pt; catot: ống rỗng, đƣờng kính 3-5mm, chiều dài 5-6mm từ kim loại
cần phân tích (99,9%).

8


Nguồn nuôi đèn: đèn đƣợc đốt nóng đỏ để phát ra chùm tia phát xạ cộng hƣởng
nhờ nguồn điện một chiều ổn định (thế 200-220V và I = 3-50mA).
Cơ chế làm việc của đèn HCL: Khi đèn HCL làm việc, catot đƣợc nung đỏ, giữa
catot và anot xảy ra sự phóng điện liên tục. Do sự phóng điện đó (U = 300-350V) mà
một số phân tử khí trơ bị ion hóa. Các ion khí trơ vừa đƣợc sinh ra sẽ tấn công vào catot
làm bề mặt catot nóng đỏ và một số nguyên tử kim loại trên bề mặt catot bị hóa hơi và
nó trở thành những kim loại tự do. Khi đó dƣới tác dụng của nhiệt độ trong đèn HCL
đang đƣợc đốt nóng đỏ, các nguyên tử kim loại này bị khích thích và phát ra phổ phát xạ
của nó. Đó chính là phổ vạch của chính kim loại làm catot rỗng. Nhƣng vì điều kiện đặc
biệt của môi trƣờng khí trơ có áp suất rất thấp, nên phổ phát xạ đó chỉ bao gồm các vạch
nhạy của kim loại mà thôi. Đó chính là sự phát xạ của kim loại trong môi trƣờng khí
kém. Chùm tia phát xạ này là tia đơn sắc chiếu qua môi trƣờng hấp thụ để thực hiện
phép đo phổ hấp thụ nguyên tử.
1.3.5. Cƣờng độ vạch phổ
Nghiên cứu sự phụ thuộc cƣờng độ dòng ánh sáng bị hấp thụ của một nguyên tố
vào nồng độ C của nguyên tố đó trong mẫu phân tích, ngƣời ta thấy rằng trong phổ hấp
thụ nguyên tử vùng nồng độ C nhỏ, mối quan hệ giữa cƣờng độ của tia sáng bị hấp thụ
và nồng độ của nguyên tố đó trong đám hơi tuân theo định luật Lambert- Beer, nghĩa
là nếu chiếu một chùm sáng cƣờng độ ban đầu là Io qua đám hơi nguyên tử tự do của
nguyên tố phân tích nồng độ là N và bề dày L (cm), cƣờng độ chùm sáng đi ra khỏi
đám hơi là I, thì chúng ta có: A = lg

I0
= KaNL

I

Trong đó Ka là hệ số hấp thụ nguyên tử đặc trƣng cho từng bƣớc sóng của ánh
sáng bị hấp thụ và bản chất của nguyên tử. Độ hấp thụ quang phụ thuộc vào nồng độ
nguyên tử N và vào bề dày L của lớp hấp thụ. Trong máy đo phổ hấp thụ, L cố định
nên chỉ còn phụ thuộc N trong môi trƣờng hấp thụ. Tức là: A = KN
Trong đó K là hệ số thực nghiệm, phụ thuộc vào: Ka, bề dày lớp hấp thụ và vào
nhiệt độ của môi trƣờng hấp thụ.
Giữa N và nồng độ C của nguyên tố trong mẫu có mối quan hệ với nhau rất phức
tạp, nó phụ thuộc vào các điều kiện nguyên tử hoá mẫu, thành phần vật lí, hoá học của
F .W.s.n Ro
21
b
mẫu phân tích và đƣợc tính theo biểu thức sau: N = 3.10
Q.T .nT C
Đây là công thức tổng quát tính giá trị N trong ngọn lửa nguyên tử hoá mẫu theo
Winefordner và Vicker. Trong đó :
F là tốc độ dẫn mẫu vào hệ thống nguyên tử hoá (ml/phút).
W là hiệu suất aerosol hóa mẫu.
s là hiệu suất nguyên tử hoá.
9


nRo là số phần tử khí ở nhiệt độ ban đầu, To( K).
nT là số phân tử khí ở nhiệt độ T (K) của ngọn lửa nguyên tử hoá.
Q là tốc độ của dòng khí mang mẫu vào buồng aerosol hoá (lít/phút).
C là nồng độ của nguyên tố phân tích có trong dung dịch mẫu.
Nhiều kết quả thực nghiệm chỉ ra rằng, trong một giới hạn nhất định của nồng độ
C, mối quan hệ giữa N và C đƣợc biểu thị bằng biểu thức: N= KiCb
Trong đó Ki là hằng số thực nghiệm, nó phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hoá

hơi và nguyên tử hoá mẫu, b đƣợc gọi là hằng số bản chất, nó phụ thuộc vào nguyên tố
và bƣớc sóng của dòng sáng, b ≤ 1; b=1 khi nồng độ C nhỏ và ứng với mỗi vạch phổ
của mỗi nguyên tố phân tích ta luôn luôn tìm đƣợc một giá trị Cx = Co để b ban đầu
nhỏ hơn 1, nghĩa là ứng với:
+ Vùng nồng độ Cx < Co thì b=1: Cƣờng độ vạch phổ và nồng độ Cx là tuyến tính.
+ Vùng nồng độ Cx > Co thì 0 cƣờng độ vạch phổ và nồng độ Cx là không tuyến tính nữa.




Hình 1.3. Mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ A và nồng độ Cx AB: vùng tuyến tính
(b=1), BC: vùng không tuyến tính (b <1)
1.3.6. Cấu trúc vạch phổ
Độ rộng của vạch phổ hấp thụ đƣợc xác định bởi nhiều yếu tố và nó là tổng của
nhiều độ rộng riêng phần của các yếu tố khác nhau.
Độ rộng toàn phần của vạch phổ hấp thụ: Ht = Hn + Hd + HL +Hc
Trong đó: Hn: độ rộng tự nhiên; Hd: độ rộng kép; HL: độ rộng Lorenz; Hc: độ rộng
của cấu trúc tinh vi.
* Độ rộng tự nhiên Hn: Độ rộng này đƣợc quyết định bởi hiệu số của bƣớc
chuyển giữa hai mức năng lƣợng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng thái kích

10


thích. Độ rộng này phụ thuộc vào thời gian lƣu của nguyên tử ở trạng thái kích thích
và đƣợc tính theo công thức: H n =

1
2t m

Trong đó tm là thời gian của nguyên tử ở trạng thái kích thích m. Đa số các trƣờng
hợp độ rộng tự nhiên của vạch phổ hấp thụ không vƣợt quá 1.10-3 cm-1.
* Độ rộng kép Hd: Độ rộng này đƣợc quyết định bởi sự chuyển động nhiệt của
nguyên tử tự do trong môi trƣờng hấp thụ theo hƣớng cùng chiều hay ngƣợc chiều với
chuyển động của phôton trong môi trƣờng đó. Vì thế nó phụ thuộc nhiều vào nhiệt độ
của môi trƣờng hấp thụ. Một cách gần đúng độ rộng kép đƣợc tính theo công thức:
H d = 1,76.10 5  0

T
M

Trong đó: T là nhiệt độ của môi trƣờng hấp thụ (K), M là nguyên tử lƣợng của
nguyên tố hấp thụ bức xạ và  0 là tần số trung tâm của vạch phổ hấp thụ. Độ rộng này
của hầu hết các vạch phổ hấp thụ nguyên tử thƣờng nằm trong khoảng từ n.10-3 cm-1
đến n.10-1 cm-1.
* Độ rộng Lorenz HL: Độ rộng này đƣợc quyết định bởi sự tƣơng tác của các
phần tử khí có trong môi trƣờng hấp thụ với sự chuyển mức năng lƣợng của nguyên tử
hấp thụ bức xạ ở trong môi trƣờng hấp thụ đó.
Độ rộng Lorenz đƣợc tính theo công thức: H L = 12,04.1023.P.  2

2 1 1
(  )
RT A M

Trong đó P là áp lực khí và M là phân tử lƣợng của khí đó trong môi trƣờng hấp thụ.
* Độ rộng của cấu trúc tinh vi Hc: Khi đám hơi nguyên tử hấp thụ năng lƣợng
đƣợc đặt trong một từ trƣờng hay trong một điện trƣờng thì yếu tố này thể hiện rõ.
Công thức trên là công thức tổng quát đầy đủ cho độ rộng của vạch phổ hấp thụ
nguyên tử. Nhƣng trong thực tế của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử khi không có tác

dụng của từ trƣờng ngoài và với các máy quang phổ có độ tán sắc nhỏ hơn 2 o/ mm,
thì lí thuyết và thực nghiệm chỉ ra rằng: độ rộng chung của một vạch hấp thụ chỉ do ba
thành phần đầu (chiếm 95%) của biểu thức quyết định, nghĩa là: H t = Hn + Hd + HL
Điều này hoàn toàn đúng đối với các vạch phổ cộng hƣởng trong điều kiện môi
trƣờng hấp thụ có nhiệt độ từ 1600-3500oC và áp suất 1atm.
1.3.7. Ƣu và nhƣợc điểm của phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử
a) Ưu điểm
Phép đo có độ nhạy và độ chọn lọc cao nên đƣợc sử dụng rộng rãi trong nhiều
lĩnh vực để xác định vết các kim loại, đặc biệt trong phân tích các nguyên tố vi lƣợng.
Do có độ nhạy cao nên trong nhiều trƣờng hợp không cần làm giàu nguyên tố xác
định trƣớc khi phân tích.
11


Có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu. Các kết
quả phân tích ổn định, sai số nhỏ (  15%).
b) Nhược điểm
Phải có một hệ thống máy đắt tiền. Vì có độ nhạy cao nên sự nhiễm bẩn có thể
ảnh hƣởng đến kết quả phân tích hàm lƣợng vết. Vì thế môi trƣờng trong phòng thí
nghiệm phải không có bụi, các dụng cụ phải sạch, có độ chính xác tiêu chuẩn và hoá
chất phải có độ tinh khiết cao.
Phƣơng pháp chỉ cho biết thành phần nguyên tố mà không cho biết trạng thái liên
kết trong mẫu. Vì thế đây chỉ là phƣơng pháp phân tích nguyên tố.
1.3.8. Các kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu
Nguyên tử hoá mẫu phân tích là một công việc hết sức quan trọng của phép đo
phổ hấp thụ nguyên tử, bởi vì chỉ có các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi mới cho phổ
hấp thụ nguyên tử, nghĩa là số nguyên tử tự do trong trạng thái hơi là yếu tố quyết định
cƣờng độ vạch phổ hấp thụ và quá trình nguyên tử hoá mẫu thực hiện tốt hay không tốt
đều có ảnh hƣởng trực tiếp đến kết quả phân tích một nguyên tố. Mục đích của quá
trình này là tạo ra đƣợc đám hơi các nguyên tử tự do từ mẫu phân tích với hiệu suất

cao và ổn định để phép đo đạt kết quả chính xác và có độ lặp lại cao. Đáp ứng mục
đích đó ngày nay ngƣời thƣờng dùng hai kĩ thuật đó là kĩ thuật hoá mẫu trong ngọn lửa
đèn khí (F- S) và kĩ thuật hoá mẫu không ngọn lửa (GF-AAS).
a) Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa
Theo kĩ thuật này ngƣời ta dùng năng lƣợng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hoá
hơi và nguyên tử hoá mẫu phân tích. Vì thế mọi quá trình xảy ra phụ thuộc vào các đặc
trƣng và tính chất của ngọn lửa đèn khí, nhƣng chủ yếu là nhiệt độ của ngọn lửa. Đó là
yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hoá mẫu phân tích và mọi yếu tố ảnh hƣởng đến
nhiệt độ của ngọn lửa đèn khí đều ảnh hƣởng đến kết quả của phƣơng pháp phân tích.
Nguyên tử hoá mẫu bằng đèn khí, trƣớc hết ta chuẩn bị mẫu ở trạng thái dung
dịch. Sau đó dẫn dung dịch mẫu vào ngọn đèn khí để nguyên tử hoá mẫu. Quá trình
nguyên tử hoá mẫu trong ngọn lửa xảy ra theo hai bƣớc kế tiếp nhau.
Bước 1: Phun dung dịch mẫu thành thể các hạt nhỏ sƣơng mù cùng với khí mang và
khí cháy, đó là các sol khí (aerosol), quá trình này gọi là aerosol hoá. Tốc độ dẫn dung
dịch, dẫn khí và kĩ thuật của quá trình này ảnh hƣởng trực tiếp đến kết quả phân tích.
Bước 2: Dẫn hỗn hợp aerosol vào đèn đốt để nguyên tử hoá. Khí mang là một
trong hai khí để đốt, thƣờng là không khí, oxi hay N2O. Tác dụng nhiệt của ngọn lửa
trƣớc hết làm bay hơi dung môi dùng để hoà tan mẫu và các chất hữu cơ (nếu có). Lúc
đó mẫu còn lại là các hạt rắn rất nhỏ trong ngọn lửa. Tiếp đó là quá trình hoá hơi và
nguyên tử hoá các hạt mẫu khô đó. Quá trình này xảy ra theo hai cơ chế chính sau:
12


Nếu năng lƣợng (nhiệt độ) hoá hơi (Ehh) của các hợp phần có trong mẫu nhỏ hơn
năng lƣợng nguyên tử hoá (En) của nó thì xảy ra theo cơ chế 1.
Cơ chế 1:

MexRy (r) → MexRy (k) → xMe (k)

+ yR(k)

Me (k) + h → phổ
S
Nói chung các muối halogen (trừ F), muối axetat, một số muối nitrat, một số
muối sunphat của kim loại thƣờng xảy ra theo cơ chế này. Cơ chế này cho phép đo
S có độ nhạy cao và ổn định.
Ngƣợc lại (Ehh>En) thì sẽ xảy ra theo cơ chế 2.
Cơ chế 2 :

MexRy (r) →

xMe (r)

+ yR(k)→ x Me (k)

Me (k) + h → phổ
S
Các loại hợp chất muối của kim loại với sunphat, photphat, silicat, flo thƣờng
theo cơ chế 2. Cơ chế này không ổn định nên phép đo
S kém ổn định. Vì thế ngƣời
ta thƣờng thêm vào mẫu các muối halogen hay axetat của kim loại kiềm làm nền để
hƣớng các quá trình xảy ra theo cơ chế 1 ƣu việt và có lợi hơn.
b) Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu kh ng ngọn lửa
Ra đời sau kĩ thuật nguyên tử hoá trong ngọn lửa, nhƣng kĩ thuật này đƣợc phát triển
rất nhanh và hiện nay đang đƣợc ứng dụng rất phổ biến vì kĩ thuật này cung cấp cho phép
đo
S có độ nhạy rất cao mức ng - ppb, có khi gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần phép
đo trong ngọn lửa. Do đó khi phân tích lƣợng vết các kim loại trong nhiều trƣờng hợp
không cần thiết phải làm giàu các nguyên tố cần phân tích. Đặc biệt là khi xác định các
nguyên tố vi lƣợng trong các loại mẫu của y học, sinh học, dƣợc phẩm, thực phẩm, nƣớc

giải khát,…Tuy có độ nhạy cao nhƣng trong một số trƣờng hợp độ ổn định của phép đo
không ngọn lửa kém phép đo trong ngọn lửa do ảnh hƣởng của phổ nền. Để khắc phục
vấn đề trên ngƣời ta lắp thêm hệ thống bổ chính nền vào máy đo phổ hấp thụ. Đặc
điểm nữa của phép đo không ngọn lửa là cần lƣợng mẫu tƣơng đối nhỏ từ 20-50  L .
Về nguyên tắc là quá trình nguyên tử hoá xảy ra tức khắc trong thời gian rất ngắn
nhờ năng lƣợng của dòng điện công suất lớn 200 ÷ 500 và trong môi trƣờng khí trơ.
Quá trình nguyên tử hoá xảy ra theo ba giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô, tro hoá luyện
mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet. Nhiệt độ trong
cuvet graphit là yếu tố chính quyết định mọi sự diễn biến của quá trình hoá mẫu.
+ Sấy khô mẫu: Giai đoạn này rất cần thiết nhằm đảm bảo cho dung môi hoà
tan mẫu bay hơi nhẹ nhàng và hoàn toàn, nhƣng không làm mất mẫu do bị bắn,
nhiệt độ sấy: 80-150 oC, thời gian sấy 20-30 giây.
+ Tro hoá luyện mẫu: Mục đích chính là để đốt cháy (tro hoá) các hợp chất hữu
cơ và mùn có trong mẫu sau khi đã sấy khô, đồng thời cũng là để nung luyện mẫu ở
một nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hoá tiếp theo đạt hiệu suất cao và ổn
định. Nhiệt độ tro hoá: 400-1500oC, thời gian 20-30 giây.
13


+ Nguyên tử hoá: Giai đoạn này đƣợc thực hiện sau giai đoạn sấy và tro hoá song
lại bị ảnh hƣởng bởi hai giai đoạn trên, thời gian thực hiện giai đoạn này ngắn, thƣờng
vào khoảng 3 ÷ 6 giây, tốc độ tăng nhiệt rất lớn.
Nhiệt độ sấy, tro hoá và nguyên tử hoá của mỗi nguyên tố rất khác nhau. Mỗi
nguyên tố cần một nhiệt độ sấy, tro hoá và nguyên tử hoá giới hạn của nó. Cho nên,
thƣờng dùng các phƣơng pháp không dùng ngọn lửa sau: dùng lò graphit, dùng hồ
quang điện, dùng tia lửa điện và dùng plasma tần số vô tuyến (cao tần).
1.3.9. Một số ảnh hƣởng và các biện pháp khắc phục trong phép đo AAS
Các yếu tố ảnh hƣởng đến kết quả phân tích trong phép đo phổ hấp thụ nguyên
tử là rất đa dạng và phức tạp, có khi xuất hiện và cũng có khi không xuất hiện, có ảnh
hƣởng hay không có là tuỳ thuộc vào thành phần của mẫu phân tích và chất nền của

nó. Các yếu tố ảnh hƣởng có thể có và các biện pháp loại trừ trong phép đo này là:
* Các yếu tố về phổ ảnh hư ng đến phép đo AAS
- Sự hấp thụ nền: Vạch phổ đƣợc chọn để đo nằm trong vùng khả kiến thì yếu
tố này thể hiện rõ ràng. Còn trong vùng tử ngoại thì ảnh hƣởng này ít xuất hiện. Để
loại trừ phổ nền ngày nay ngƣời ta lắp thêm vào máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hệ
thống bổ chính. Trong hệ thống này ngƣời ta dùng đèn W ( W- habit lamp) cho vùng
khả kiến.
- Sự chen lấn của vạch phổ: Yếu tố này thƣờng thấy khi các nguyên tố thứ ba ở
trong mẫu phân tích có nồng độ lớn và đó là nguyên tố cơ sở của mẫu. Để loại trừ sự
chen lấn của các vạch phổ của các nguyên tố khác cần phải nghiên cứu và chọn những
vạch phân tích phù hợp. Nếu bằng cách này mà không loại trừ đƣợc ảnh hƣởng này thì
bắt buộc phải tách bỏ bớt nguyên tố có vạch phổ chen lấn ra khỏi mẫu phân tích trong
một chừng mực nhất định, để các vạch chen lấn không xuất hiện nữa.
- Sự hấp thụ của các hạt rắn: Các hạt này hoặc hấp thụ hoặc chắn đƣờng đi của
chùm sáng từ đèn HCL chiếu vào môi trƣờng hấp thụ. Yếu tố này đƣợc gọi là sự hấp
thụ giả. Để loại trừ sự hấp thụ này cần chọn đúng chiều cao của đèn nguyên tử hoá
mẫu và chọn thành phần hỗn hợp không khí cháy phù hợp.
*Nhóm các yếu tố vật lý ảnh hư ng đến phép đo AAS
- Độ nhớt và sức căng bề mặt của dung dịch mẫu: Để loại trừ ảnh hƣởng này
chúng ta có thể dùng các biện pháp sau; đo và xác định theo phƣơng pháp thêm chuẩn;
pha loãng mẫu bằng một dung môi hay một nền phù hợp; thêm vào mẫu chuẩn một
chất đệm có nồng độ đủ lớn; dùng bơm để đẩy mẫu với một tốc độ xác định mà chúng
ta mong muốn.
- Hiệu ứng lưu lại: Khi nguyên tử hoá mẫu để đo cƣờng độ vạch phổ, thì một
lƣợng nhỏ của nguyên tố phân tích không bị nguyên tử hoá, chúng đƣợc lƣu lại trên bề
mặt cuvet và cứ thế tích tụ lại qua một số lần nguyên tử hoá mẫu. Nhƣng đến một lần
14


nào đó thì nó lại bị nguyên tử hoá theo và do đó tạo ra số nguyên tử tự do của nguyên

tố phân tích tăng đột ngột không theo nồng độ của nó trong mẫu. Cách khắc phục là:
Làm sạch cuvet sau mỗi lần nguyên tử hoá mẫu, để làm bay hơi hết các chất còn lại
trong cuvet.
- Sự ion hoá: Để loại trừ sự ion hoá của một nguyên tố phân tích có thể sử dụng
các biện pháp sau: Chọn các điều kiện nguyên tử hoá có nhiệt độ thấp, mà trong điều
kiện đó nguyên tố phân tích hầu nhƣ không bị ion hoá; thêm vào mẫu phân tích một
chất đệm cho sự ion hoá. Đó là các muối halogen của các kim loại kiềm có thế ion hoá
thấp hơn thế ion hoá của nguyên tố phân tích với một nồng độ lớn phù hợp.
- Sự kích thích phổ phát xạ: Yếu tố này xuất hiện thƣờng làm giảm nồng độ của
các nguyên tử trung hoà có khả năng hấp thụ bức xạ trong môi trƣờng hấp thụ. Vì vậy:
Chọn nhiệt độ nguyên tử hoá mẫu thấp phù hợp mà tại nhiệt độ đó sự kích thích phổ
phát xạ là không đáng kể hoặc không xảy ra đối với nguyên tố phân tích; thêm vào
mẫu các chất đệm để hạn chế sự phát xạ của nguyên tố phân tích. Đó chính là các
muối halogen của các kim loại kiềm, có thể kích thích phổ phát xạ thấp hơn thế kích
thích phổ phát xạ của nguyên tố phân tích.
* Nhóm các yếu tố hoá học ảnh hư ng đến phép đo AAS
Các ảnh hƣởng hoá học có thể đƣợc sắp xếp theo các loại sau đây:
- Nồng độ axit và loại axit trong dung dịch mẫu: Các axit càng khó bay hơi
thƣờng làm giảm nhiều đến cƣờng độ vạch phổ. Các axit dễ bay hơi gây ảnh hƣởng
nhỏ. Chính vì thế trong thực tế phân tích của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngƣời ta
thƣờng dùng môi trƣờng là axit HCl hay HNO3 1% hay 2%.
- Ảnh hưởng của các cation: Các cation có thể làm tăng, cũng có thể làm giảm
và cũng có thể không gây ảnh hƣởng gì đến cƣờng độ vạch phổ của nguyên tố phân
tích. Để loại trừ ảnh hƣởng của các cation nên chọn điều kiện xử l mẫu phù hợp để
loại các nguyên tố ảnh hƣởng ra khỏi dung dịch mẫu phân tích, chọn các thông số của
máy đo thích hợp và thêm vào mẫu phân tích những chất phụ gia phù hợp.
- Ảnh hưởng của các anion: Nói chung các anion của các loại axit dễ bay hơi
thƣờng làm giảm ít đến cƣờng độ vạch phổ. Cần giữ cho nồng độ của các anion trong
mẫu phân tích và mẫu chuẩn là nhƣ nhau và ở một giá trị nhất định không đổi. Mặt
khác không nên chọn axit H2SO4 làm môi trƣờng của mẫu cho phép đo

S mà chỉ
nên dùng axit HCl hay HNO3.
- Thành phần nền của mẫu: Yếu tố ảnh hƣởng này ngƣời ta quen gọi là matrix
effect. Nhƣng không phải lúc nào cũng xuất hiện mà thƣờng chỉ thấy trong một số
trƣờng hợp nhất định. Thông thƣờng đó là các mẫu có chứa các nguyên tố nền ở dƣới
dạng các hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi và khó nguyên tử hoá.
- Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ: Sự có mặt của dung môi hữu cơ thƣờng làm
15