báo cáo thí nghiệm hóa kỷ thuật môi trường

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SO2
TCM/PARAROSANILINE
I.
DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
a. Dụng cụ
 Bơm hút khí có lưu lượng kế
 Ống hấp thu (impinge)
 Máy spectrometer
 Các dụng thí nghiệm khác
b. Hóa chất và thuốc thử
1. Dung dịch hấp thu K2HgCl4 :

Hòa tan 10,86 HgCl2 + 5.96 g KCl + 0,066 g EDTA vào nước rồi
định mức đến 1 lít ( có thể thay KCL bằng 4,68 g NaCl ). Dung
dịch có pH trong khoảng 4±1
Dung dịch hấp thụ thường ổn định trong 6 tháng ,nhưng nếu
có tủa thì bỏ ngay
2. Sulfamic acid 0,6% :

Hòa tan 0,6 g sulfamid acid trong 100ml nước cất .Dung dịch
này giữ được 10 ngày .
3. Formaldehyt 0,5% :

Hòa tan 0,5ml Formaldehyde (40%) định mức 100ml
4. Pararosanilin 0,2% stock :
5. Acid phosphoric 3M:

Lấy 205 ml acid H3PO4 14,6M (85%) ,pha loãng đến 1000ml
6. Thuốc thử Pararosanilin công tác

Lấy 20ml dung dịch pararosanilin Stock vào bình định mức

250, thêm 25ml H3PO4 3M định mức đến 250ml
II.

LẤY MẪU

Lấy 10ml dung dịch hấp thu cho vào impinge .Hút khí với tốc độ
0,5-2l /phút .Tránh để mẫu dưới ánh nắng mặt trời trong và sau
khi lấy mẫu (nếu cần ,che bằng mẫu giấy nhôm )
Cần phân tích ngay hoặc giữ mẫu ở điều kiện 5ºC trong tủ lạnh .
III.

PHÂN TÍCH MẪU

Mẫu sau khi thu được chuyển qua bình định mức 25ml ,tráng
nước cất. Thêm 1ml axit sulfamic 0,6% để phản ứng 10 phút


Sau đó thêm 2ml dung dịch formaldehyde 0,2% và 5ml dung
dịch Pararosanilin .Sau 30 phút tiến hành đo màu ở bước song
548nm.

IV.
LẬP ĐƯỜNG CHUẨN
1. Hóa chất chuẩn hóa :

+ Dung dịch iodine 0,1 N Stock : cho 12,7 g Iot vào beaker
250ml ,them 40g KI và 25ml nước .Khuấy cho đến khi tan hết.
Định mức đến 1 lít .
+ Dung dịch iot 0,01 N : pha loãng từ dung dịch Iot 0,1 N .
+ Dung dịch Sulfite hòa tan 0,4 g Na 2SO3 ( hay 0,3 g Na2S2O5 )

vào 500ml nước cất đun sôi để nguội.
2. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn sulfite

Xác định lại nồng độ thật sự của dung dịch slfite này bằng cách
cho một lượng dư Iodine và chuẩn bằng Na 2S2O3 chuẩn 0,01 N
( pha từ ống chuẩn hay đã được xác định nồng độ chính xác ).
Phương pháp chuẩn độ :
Lấy 2 erlen cho vào mỗi erlen 50ml I2 0,01 N .
+ Bình A (mẫu trắng ): thêm 25ml nước cất
+ Bình B (mẫu thử ) : Thêm 25ml dung dịch sulfite chuẩn .


Để yên 5 phút cho phản ứng .Sau đó chuẩn lại bằng Na 2S2O3 0,01
N với chỉ thị hồ tinh bột .
Kí hiệu mẫu
Dung dịch pha chuẩn
Dung dịch hấp thu
Acid sulfamic 0.6%

1
0
10
1

2
0.5
9.5
1

Formaldehyt 0.5%

Pararosanilin working

2
5

2
5

3
4
1
2
9
8
1
1
Để 10 phút
2
2
5
5

5
3
7
1

6
5
5

1

2
5

2
5

Cách tính nồng độ SO2 trong dung dịch chuẩn :
SO2 (µg/ml) =
Trong đó :
-

N là nồng độ Na2S2O3
A thể tích Na2S2O3 dùng cho mẫu trắng (ml)
B thể tích Na2S2O3 dùng cho mẫu thử (ml)
K số đương lượng gam của SO2 k=32
V thể tích mẫu sulfite (ml)

Dung dịch sulfite pha loãng :
Lấy chính xác 1ml vào bình định mức 100ml ,định mức bằng
dung dịch hấp thu đến 100ml .


Hình ảnh của mẫu sau khi định mức lên 25ml
3. DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

Dung dịch chuẩn

Dung dịch mẫu

Mẫu

1

2

3

4

5

6

C(mg/l)

0

0,021

0,042

0,063

0,084

0,105

ABS

0

0.006

0,012

0,019

0,025

0,031

0,627

- Từ các số liệu thí nghiệm, ta tìm được phương trình đường chuẩn biểu
diễn quan hệ giữa Cmg/l và Abs là: y= 0,298x-0,0001 và R2 0,995
- Độ hấp thu mẫu Abs mẫu =0,627
- Hàm lượng SO2 trong mẫu :W= 0,298x0,627-0,0001=0,1867 (mg/l)
V.

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Hàm lượng SO2 trong không khí cần nghiên cứu được tính bằng
mg/m3 ,theo công thức :
Trong đó :
C
W

=

=

: hàm lượng SO2 trong dung dịch mẫu lấy để phân tích .µg

Ba : tổng thể tích dung dịch mẫu thử ml


B

: tổng thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích ,ml

Vo : thể tích mẫu không khí đã được đưa về điểu kiện tiêu
chuẩn (25o C ,1 atm ) 1 lít
F : vận tốc lấy mẫu ,l/ phút
t

: thời gian lấy mẫu .phút

Ps : áp suất tại thời điểm lấy mẫu ,atm
Ts : nhiệt độ không khí tại thời điểm lấy mẫu ,0 K
Vo =
VI.

= (l)

NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG

- Vị trí: Trước sảnh H2 , đại học Bách Khoa TP HCM cơ sở 2.
- Thời điểm: 15 giờ 10 phút , thời gian: 10 phút.

- Gió nhẹ, trời có mây, nắng nhiều , ít người qua lại
- Nhiệt độ : 34oC
- Độ ẩm : 54,4%.
- Vận tốc lấy mẫu : 3 lít/ phút.

VII. NHẬN XÉT KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
- Từ số liệu thí nghiệm ta thu được phương trình đường chuẩn với R2 = 0,9995
- Abs của dung dịch mẫu nằm trên đường thẳng của phương trình đường chuẩn
- Các yếu tố ảnh hưởng gây ra sai số trong kết quả tính toán
+ Sai số dụng cụ đo, thao tác thí nghiệm chưa chính xác: sai sót trong quá trình
đo bước sóng (để lại vân tay trên bình dùng đo bước sóng, lau không cẩn thận
trước khi đo,...)...
+ Môi trường nơi lấy mẫu : khí hậu, nhiệt độ, độ ẩm, con người,...
+ Hiện trường lấy mẫu: vị trí, thời tiết tại hiện trường,...
+ Bảo quản mẫu: không cẩn thận trước khi đưa vào máy.
- Theo QCVN 05:2013/ BTNMT, trung bình 1giờ nồng độ lưu huỳnh đixoxit
(SO2) trong không khí có giới hạn là 350 (µg/m3).
- Qua thí nghiệm ta xác định được nồng độ SO 2 trong không khí trước sảnh H 2
– ĐH Bách Khoa cơ sở 2 là 6,437 (mg/l)=6,437 (µg/m3). trong vòng 10 phút
thông qua


PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH OZON
PHƯƠNG PHÁP SO MÀU (BỘ Y TẾ)
I.
a.
b.
II.

Thiết bị và dụng cụ - hóa chất

Thiết bị- dụng cụ:
Bơm lấy mẫu
Bình hấp thu (impinge)
Lọ thủy tinh nâu đựng mẫu .
Hóa chất
Dung dịch hấp thu : dung dịch KI 1%
Dung dịch I2 0,01 N (chính xác )
Dung dịch tiêu chuẩn 10µ/ml
Dung dịch dimethyl p- phenylendiamin clohydrat 0,02%
KỶ THUẬT LẤY MẪU

Thu mẫu không khí qua impinge với 2 ống hấp thụ nối tiếp
nhau ,có chứa 40ml dung dịch hấp thụ ,điều chỉnh lưu lượng 0,5-


1 lit/phút trong khoảng 1h .Xong gom toàn bộ dung dịch đã hấp
thụ lại cho vào lọ đựng mẫu và bảo quản cẩn thận
III.
KỶ THUẬT PHÂN TÍCH
1. Tiến hành thí nghiệm .

Lấy 6 ống nghiệm ϕ16 đánh số từ 0-5.
Cho dung dịch chuẩn vào các ống nghiệm từ số 0-5 với các thể
tích tương ứng nêu trong bảng .Sau đó ,thêm dung dịch KI 1%
vào các ống nghiệm cho đủ 10ml .
Ống nghiệm số 6 cho 10ml dung dịch mẫu vừa thu xong
2. Quy trình thực hiện.


3. Nhật ký hiện trường

- Nhiệt độ 34o
- Độ ẩm : 60,5%


-

Trời nắng ,gió nhẹ ,ít người qua lại .
Thời gian lấy mẫu 10 phút
Lưu lượng 3 lít /phút

ống nghiệm
Dung dịch chuẩn10µ/ml
,ml
Dung dịch KI 1% ,ml
Dung dịch dimethyl pphenylendiamin ,ml

0
0

1
0,2

2
0,4

3
0,6

4
0,8

5
1

Mẫu

10
1

9,8
1

9,6
1

9,4
1

9,2
1

9
1

10
1

Lượng I2 µg
0
2

4
6
8
Lượng O3 tương ứng , µg 0
0,2 0,4 0,6 0,8
Để yên 15 phút đem so màu ở bước sóng 540nm .
IV.

10
1

LẬP PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN

Ống nghiệm
Dung dịch chuẩn
Dung dịch hấp
thụ
Abs

0
0
10

1
0,2
9,8

2
0,4
9,6

3
0,6
9,4

4
0,8
9,2

5
1
9

Mẫu

0

0,03
1

0,19
8

0,36
7

0,46
5

0,65

3

0,09

10

Đường chuẩn :

Đồ thị đường chuẩn của Ozon
- Abs mẫu 0,09
- Thế vào phương trình đường chuẩn ta có 0,09=0,6766.x-0,0526 ta
tính được nồng độ Ozon là 0,21 µg=A
V.

TÍNH TOÁN

Hàm lượng ozon trong không khí được tính bằng mg/m 3 theo
công thức :


C(mg/m3)=

(mg/m3)

Trong đó :
A: Hàm lượng Ozon suy ra từ đường chuẩn (µg)
C: Tổng thể tích dung dịch mẫu thử (ml)
P0: áp suất khí quyển ở điều kiện tiêu chuẩn (atm)
B: Thể tích dung dịch mẫu thử lấy đi phân tích (ml)
P: áp suất khí quyển tại thời điểm lấy mẫu (atm)

V: thể tích không khí lấy mẫu (lít)
VI.
NHẬN XÉT KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
- Theo TCVN 5937:2005 tiêu chuẩn chất lượng không khí xung quanh qui định

nồng độ ozon tối đa cho phép trung bình trong 1 giờ là 180 nhưng thí nghiệm
chỉ đo trong 15 phút nên chưa thể xác định được không khí có ô nhiễm ozon
hay không.