xác định đạm tổng và đạm amonia có trong phân đạm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM
KHOA CÔNG NGHỆ KĨ THUẬT HOÁ HỌC
MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM VẬT LIỆU

ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG VÀ ĐẠM AMONIA CÓ TRONG PHÂN ĐẠM


NỘI DUNG CHÍNH

Tổng quan về phân đạm

Xác định đạm tổng trong phân đạm

Xác định đạm amoni trong
phân đạm

1

2

3


Giới thiệu về phân đạm

TỔNG QUAN VỀ
PHÂN ĐẠM

Chức năng của Đạm (N)
đối với cây trồng

Các loại phân bón chứa đạm


Giới thiệt về phân đạm



Là tên gọi chung của các loại phân bón vô cơ cung cấp Đạm (N) cho cây.



Phân đạm đã được sử dụng từ rất lâu. Đầu tiên là Natri Nitrat (NaNO3) thu
được từ trầm tích tự nhiên. Sau đó, người ta bắt đầu sản xuất Amonium
Sunfat (NH4)2SO4, Canxi Xianamit CaCN2 và Canxi Nitrat Ca(NO3)2


Giới thiệt về phân đạm



Độ dinh dưỡng của phân đạm được đánh giá bằng hàm lượng %Nitơ trong phân. Phân
3+4
đạm cung cấp nitơ hoá hợp cho cây dưới dạng ion NO  và ion amoni NH .



Tổng hợp amoniac từ nitơ và hydro trên quy mô công nghiệp theo phương thức HaberBosch với N2 từ không khí, H2 từ khí mêtan (CH4) và nước đã giúp việc sản xuất phân
đạm trở nên dễ dàng hơn.
CH4 + H2O → CO + 3H2
N2 + 3H2 → 2NH3

Chức năng của Đạm (N)
đối với cây trồng



Đạm là chất dinh dưỡng rất cần thiết và rất quan trọng đối với cây. Trong cây, Nitơ
chiếm khoảng 1 – 3% chất khô. Nitơ là nguyên tố tham gia vào thành phần các axit
amin, các hợp chất protein, các enzim và nhiều loại vitamin trong cây.



Nitơ chứa nhiều trong các bộ phận non của cây. Nitơ thúc đẩy quá trình hình thành
cành lá, làm cho cây ra nhiều nhánh, phân cành, ra lá nhiều, lá cây có kích thước to,
màu xanh, lá quang hợp mạnh, do đó làm tăng năng suất cây.


Chức năng của Đạm (N)
đối với cây trồng



Thời kỳ non đạm chứa nhiều nhất và cũng là giai đoạn yêu cầu nhiều về N của
cây. Do vậy phân đạm thường được bón sớm, lúc cây còn non.



Phân đạm cần cho cây trong suốt quá trình sinh trưởng, đặc biệt là giai đoạn cây
sinh trưởng mạnh. Trong số các nhóm cây trồng, đạm rất cần cho các loại cây ăn

lá như rau cải, cải bắp. 


Các loại phân bón chứa Đạm (N)
Phân đạm Amonium:



Đó là các muối amoni: NH4Cl (25% Nitơ)
(NH4)2SO4 (21% Nitơ) …



Các muối này được điều chế khi cho amoniac tác dụng với axit tương ứng.
  NH3 + HCl  = NH4Cl
2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4



Khi tan trong nước muối amoni bị thuỷ phân tạo ra môi trường axit, nên chỉ thích hợp
khi bón phân này cho các loại đất ít chua, hoặc đất đã được khử chua trước bằng vôi
(CaO).


Các loại phân bón chứa Đạm (N)

AMONIUM CLORUA

Phân này có chứa 24 – 25% N nguyên chất. Đạm clorua có dạng tinh thể mịn,
màu trắng hoặc vàng ngà. Là loại phân sinh lý chua. Vì vậy, nên bón kết hợp với lân và các

loại phân bón khác. Đạm clorua không nên dùng để bón cho thuốc lá, chè, khoai tây, hành,
tỏi, bắp cải, vừng, v.v.. Ở các vùng khô hạn, ở các chân đất nhiễm mặn không nên bón phân
đạm clorua, vì ở những nơi này trong đất có thể tích luỹ nhiều clo, dễ làm cho cây bị ngộ độc.


Các loại phân bón chứa Đạm (N)

AMONIUM
SULFATE (SA)

Sulfate đạm chứa 20 – 21% N nguyên chất, ngoài ra còn có 23 – 24% S
Đạm Sulfate được dùng chuyên để bón những cây cần nhiều S và ít N như đậu, lạc …
và các loại cây cần nhiều S và N như ngô.
Đạm sulfate có tác dụng rất nhanh cho nên thường được sử dụng để bón thúc, bón
nhiều lần để tránh mất đạm. Dễ gây cháy lá nên cần cẩn thận khi bón cho cây con


Các loại phân bón chứa Đạm (N)

Phân đạm Nitrate:

•

Gồm các muối nitrate: NaNO3, Ca(NO3)2

•

Phân đạm nitrate thường dùng thích hợp cho những vùng đất chua và mặn

•

Phân Amonium nitrate (NH4NO3): Phân Ammonium Nitrate có chứa 33 – 35% N
nguyên chất. Đây là loại phân bón quý vì có chứa cả NH4+ và cả NO3-, phân
này có thể bón cho nhiều loại cây trồng trên nhiều loại đất khác nhau


Các loại phân bón chứa Đạm (N)

Phân đạm URE:

•

Phân Ure có chứa 44 – 48%N nguyên chất. Loại tinh thể màu trắng, hạt tròn, dễ tan trong
nước, hút ẩm mạnh, khả năng thích nghi mạnh, dùng được trên nhiều loại đất khác nhau.

•

Trong đất, Ure biến đổi dần amonium cacbornate:
(NH2)2CO + 2H2O = (NH4)2CO3

•

Trong quá trình sản xuất, Urea thường liên kết các phần tử với nhau tạo thành biurat. Đó
là chất độc hại đối với cây trồng.


Phương pháp Devarda

XÁC
XÁC ĐỊNH

ĐỊNH ĐẠM
ĐẠM TỔNG
TỔNG
TRONG
TRONG PHÂN
PHÂN ĐẠM
ĐẠM

Phương pháp Kjeldahl
(10TCN 304 – 2004)

So sánh hai phương pháp


Phương pháp Devarda

Nguyên tắc:

•

+
Khử hoàn toàn mẫu đạm chứa NO3 và NH4 bằng hỗn hợp xúc tác Devarda
(50% Cu + 45% Al + 5% Zn) trong môi trường kiềm đặc nóng, lượng NH3 sinh
ra sẽ được hấp thụ vào dung dịch H2SO4 tiêu chuẩn, dư chính xác. Chuẩn lại
lượng dư acid H2SO4 bằng NaOH với chỉ thị Tashiro.


Phương pháp Devarda

Điều kiện xác định:

•
•
•
•

Thiết bị kín, chịu được tác dụng của kiềm đặc nóng.
Để NH3 hấp thụ tốt vào H2SO4 thì phải ngưng tụ bằng hệ thống sinh hàn.
Kiểm tra sự phân giải hoàn toàn NH4+ bằng phản ứng Nessler.
Điểm tương đương, dd chuyển từ tím sang xanh lục.


Phương pháp Devarda
Quy trình xác định:
7 ÷ 8g hh Devarda

Cho vào bình chưng

0,3 ÷ 0,5g mẫu

cất

Lắp thiết bị

40 ml NaOH 30%

Chỉ thị Tashiro

Tính toán kết quả

Đun sôi trong 1h

Chuẩn độ bằng NaOH 0,1N

(phân hủy mẫu)

50 ml H2SO4 0,2 ÷
0,5N
Hàm lượng Nito
tổng


Phương pháp Devarda

Tính toán kết quả:

 

mĐH2SO4 : mili đương lượng H2SO4

mm : khối lượng mẫu đem cân (g)

f : hệ số pha loãng


Phương pháp Kjeldahl
(10 TCN 304 – 2004)
Nguyên tắc:

•

+
Chuyển hóa toàn bộ Nito trong mẫu về dạng NH4 bằng H2SO4 đậm đặc, sau đó
cất amoni bằng dung dịch kiềm đặc, nóng, thu NH3 bằng acid boric, chuẩn độ amoni
tetraborat bằng acid tiêu chuẩn, từ đó suy ra hàm lượng nito tổng trong phân bón.

Điều kiện xác định:

•

Chuẩn độ trực tiếp amontetraborat bằng acid HCl hoặc H2SO4. Điểm tương đương,
dd chuyển từ màu xanh lục sang tím đỏ.


Phương pháp Kjeldahl
(10 TCN 304 – 2004)


Phương pháp Kjeldahl
(10 TCN 304 – 2004)
Quy trình xác định:
30 ÷ 50 ml NaOH 40%

Chiết mẫu

Phân hủy mẫu

Cân 2g mẫu
Dd A

Dd B

30 ml H2SO4 0,25M

Chưng cất

5 ml H2SO4 đặc + 1g
(K2SO4+CuSO4)

Hàm lượng Nito

25 ml acid boric 5% + chỉ
thị Tashiro

tổng

Tính toán kết quả

Chuẩn độ bằng acid H2SO4
Bình hứng


Phương pháp Kjeldahl
(10 TCN 304 – 2004)
Tính toán kết quả:

 

mĐ(NH4)2B4O7 : mili đương lượng (NH4)2B4O7

mm : khối lượng mẫu đem cân (g)

f : hệ số pha loãng


So sánh hai phương pháp

Phương pháp Devarda

Phương pháp Kjeldahl

Độ chính xác và độ lặp lại cao
Ưu điểm

Xác định đồng thời NH4+ và NO3- tiến

Là phương pháp tiêu chuẩn để đánh

hành trong cùng một thiết bị

giá chất lượng phân bón, đất và nước
thải

Nhược điểm

Phải sử dụng acid H2SO4 đậm đặc
trong thời gian dài


Phương pháp Fomaldehyt

XÁC
XÁC ĐỊNH
ĐỊNH ĐẠM
ĐẠM AMONI
AMONI
TRONG
TRONG PHÂN
PHÂN ĐẠM
ĐẠM

Phương pháp chưng cất

So sánh hai phương pháp


Phương pháp Fomaldehyt

Nguyên tắc:

•

Cho mẫu đạm NH4+ tác dụng với Fomaldehyt trung tính để đẩy ra lượng acid tương
đương.

2(NH4)2SO4 + HCHO = (CH2)6N4 + 2 H2SO4 + 6H2O

•

Chuẩn lượng acid này bằng dung dịch kiềm tiêu chuẩn với chỉ thị PP.

H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O


Phương pháp Fomaldehyt

Điều kiện xác định:

•

Trung hòa trước lượng acid tự do trong muối đạm, fomaldehyde, nước hòa tan mẫu
bằng dd NaOH 0,1N với chỉ thị PP tới phớt hồng.

•
•

Thêm HCHO phải thêm từng đợt (2 – 3 đợt), mỗi lần phải lắc kĩ từ 2 – 5 phút.
Điểm tương đương, hình thành muối (CH2)6N4 có tính kiềm, làm pH > 7, sử dụng chỉ
thị PP, kết thúc chuẩn độ khi dd chuyển từ không màu sang màu hồng.