phân tích hàm lượng ca , mg trong muối và nước muối nguyên liệu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

TIỂU LUẬN MÔN
KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP
Đề tài:

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG Ca , Mg TRONG MUỐI VÀ NƯỚC MUỐI NGUYÊN LIỆU


NỘI DUNG

Tổng quan

Hàm lượng Ca trong muối và nước muối nguyên liệu

Hàm lượng Mg trong muối và nước muối nguyên liệu

Tài liêu tham khảo


Tổng quan





Giới thiệu về muối và muối nguyên liệu
Một số yêu cầu của muối nguyên liệu
Một số phương pháp xác định Ca, Mg

I.
•

Giới thiệu về muối và muối nguyên liệu

Muối ăn hay trong dân gian còn gọi đơn giản là muối là một khoáng chất, được con người sử dụng như một
thứ gia vị tra vào thức ăn. Có rất nhiều dạng muối ăn: muối thô, muối tinh, muối iốt. Đó là một chất rắn có
dạng tinh thể, có màu từ trắng tới có vết của màu hồng hay xám rất nhạt, thu được từ nước biển hay các mỏ
muối. Trong tự nhiên, muối ăn bao gồm chủ yếu là clorua nátri (NaCl), nhưng cũng có một ít các khoáng chất
khác (khoáng chất vi lượng)..


I.
•

Giới thiệu về muối và muối nguyên liệu

Muối ăn là cần thiết cho sự sống của mọi cơ thể sống, bao gồm cả con người. Muối ăn tham gia vào việc
điều chỉnh độ chứa nước của cơ thể (cân bằng lỏng). Vị của muối là một trong những vị cơ bản. Sự thèm
muối có thể phát sinh do sự thiếu hụt khoáng chất vi lượng cũng như do thiếu clorua natri.

•

Muối công nghiệp muối là muối được sử dụng chủ yếu cho nghành hóa chất làm nguyên liệu để sản xuất
xút-clo, sooda, một số hóa chất có gốc Na+.


I.
•

Yêu cầu của muối nguyên liệu

Nước muối nguyên liệu được sử dụng trong công nghệ sản xuất xút-clo bằng cách điện phân muối có
màng ngăn.

•

Do đó đòi hỏi muối công nghiệp phải có chất lượng cao, tạp chất trong muối phải rất thấp đạt các chỉ số
như :

 NaCl trên 98%
 Ion Ca2+ dưới 0,05%
 Ion Mg2+ dưới 0,04%
 Ion SO 2- dưới 0,2%
4

 Độ ẩm dưới 3,5%


Ảnh hưởng của tạp chất đến quá trình sản xuất

 Trong quá trình điên phân để sản xuất xút-clo, các hợp chất không tan trong muối làm màng ngăn
bị tắc làm giảm tốc độ nước muối qua màng.

 Các tạp chất hòa tan như Ca2+, Mg2+

trong nước muối sẽ tác dụng với NaOH trong thùng

điện phân tạo thành kết tủa khó tan bám lên màng ngăn bịt kín lỗ màng làm giảm tốc độ nước

muối qua màng đồng thời tăng điện trở của màng dẫn tới tăng điện áp của thùng.


Ảnh hưởng của tạp chất đến quá trình sản xuất



Các ion SO42-, CO32- và các tạp chất chứa oxy khác trong nước muối sẽ
làm giảm hiệu suất dòng điện và làm cho anot bị ăn mòn nhanh hơn.

Do đó trong các thí nghiệm người ta quan tâm tới việc xác
định các tạp chất có trong muối nguyên liệu


Một số phương pháp xác định Ca, Mg

•

Ca, Mg được xác định bằng những phương pháp sau:

 phương pháp ICP-AES
 Phương pháp sắc ký ion
 Phương pháp chuẩn độ tạo phức
•

ICP-AES là phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử bằng cách dùng nguồn năng lượng
plasma phù hợp để kích thích sự phát xạ của các nguyên tử, sau đó thu, ghi và đánh giá các tín
hiệu cuờng độ phát xạ của chúng.

•

Phương pháp ICP- AES có độ nhạy rất cao. Vì thế nó là phương pháp để kiểm tra, đánh giá độ tinh
khiết của nhiều hóa chất và nguyên liệu tinh khiết cao, phân tích lượng vết các kim loại.

•

Phương pháp sắc ký ion xác định hàm lương thấp (hàm lượng ppm) Ca, Mg trong nước muối công
nghiệp. Cột Metpac, có ái lực mạnh với Ca, Mg và có ái lực thấp đối với Na được sử dụng để chọn lọc
giữ lại ion Ca, Mg. Ion Ca, Mg được tách ra trên cột trao đổi cation lonpac CS12A và được phát hiện
bằng đầu dò.


•

Phương pháp chuẩn độ tạo phức dựa trên sự tạo phức bền và tan trong nước của complexon với các ion
kim loại. Trong đó tiêu biểu nhất là EDTA là muối hai lần thế của axit etylen điamin tetraaxetic.
viết tắt là Na2H2Y

hay

•

H2Y2-

Chỉ thị của phương pháp là ETOO hay Murexit.


•

Vì phức của chỉ thị với kim loại kém bền hơn phức của EDTA với kim loại nên khi cho dung dịch EDTA
xuống dung dịch chứa phức kim loại với chỉ thị , thì phức này bị phá huỷ và ion kim loại sẽ tạo phức với
EDTA.

•

Phương pháp chuẩn độ tạo phức cho kết quả tốt để kiểm tra và ứng dụng thông thường. Phương pháp
này đơn giản, nhanh và tiện lợi.

•

Tuy nhiên phương pháp này cho độ chính xác không cao.


Phân tích hàm lượng Ca2+ trong muối và nước muối nguyên liệu








Nguyên tắc
Phương trình phản ứng
Vai trò hóa chất
Qui trình xác định
Công thức tính toán
Một số lưu ý

Nguyên tắc



Hàm lượng Ca

2+

trong mẫu muối được xác định bằng phương pháp chuẩn độ phức chất, dung

dịch chuẩn là EDTA, với chỉ thị Murexit trong môi trường pH bằng 12.



Điểm cuối chuẩn độ nhận được khi dung dịch chuyền từ màu hồng sang tím hoa cà.



Áp dụng định luật đương lượng và các thông số ban đầu để tính ra hàm lượng Ca
mẫu ban đầu.

2+

có trong


Phương trình phản ứng

•

Ở pH = 12:
Mg2+ + OH-

•

Phản ứng chỉ thị :

Ca

•

Mg(OH)2

2+

+

Ind

5-

CaInd

3-

Phản ứng chuẩn độ :

CaInd

3-

+ H2Y

2-

CaY

2-

+ 2H

+

+ Ind

5-


Vai trò hóa chất

•

Chất chuẩn EDTA : là chất chuẩn dùng để chuẩn độ Ca

•

Chất chuẩn gốc Mg2+ : là chất chuẩn gốc được pha từ MgSO4.7H2O
để chuẩn hóa dung dich EDTA.

•
•

Dd NaOH : nâng pH dd mẫu lên 12
Chỉ thị Murexit


Qui trình xác định
No

52ml NaOH 2N

10ml dd mẫu

Chuẩn độ bằng EDTA

dd có màu

0,02N

tím hoa cà

Yes

3 giọt Murexit

Đọc thể tích EDTA và
tính kết quả

Công thức tính toán

 

(%)Ca=

 :

đương lượng gam của Caxni

NEDTA : Nồng độ đương lượng của EDTA
VEDTA : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn
f
m

: Hệ số pha loãng
: khối lượng mẫu ban đầu


Một số lưu ý

•

Dung dich EDTA được lưu trữ trong bình thủy tinh đã được xử lý kỹ và
phải chuẩn hóa trước khi chuẩn độ.

•

Khi chuẩn độ cho ít chỉ thị và lắc kỹ

Phân tích hàm lượng Mg2+ trong muối và nước muối nguyên liệu








Nguyên tắc
Phương trình phản ứng
Vai trò hóa chất
Qui trình xác định
Công thức tính toán
Một số lưu ý


Nguyên tắc

 Nguyên tắc: Tổng hàm lượng Ca

2+

, Mg

2+

được xác định bằng phương pháp chuẩn độ phức chất,

dung dịch chuẩn là EDTA, chỉ thị là NET trong môi trường pH bằng 10 và ổn định bằng dung dịch đệm
amoni.
 Điểm cuối chuẩn độ nhận được khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang chớm xanh chàm.
 Áp dụng định luật đương lượng và các thông số ban đầu để tính ra kết quả.


Phương trình phản ứng

Phản ứng chỉ thị

Ca2+
Mg2+

+ Ind4-

+

CaInd2-

Ind4-

MgInd2-

Phản ứng chuẩn độ

CaInd

2-

MgInd2-

H2Y2-

+

+

H2Y2-

CaY2-

+

MgY2-

+

H2Ind2H2Ind2-


Vai trò hóa chất

•

Chất chuẩn EDTA : là chất chuẩn dùng để chuẩn độ Ca, Mg

•

Chất chuẩn gốc Mg2+ : là chất chuẩn gốc được pha từ MgSO4.7H 2 O để chuẩn hóa dung
dich EDTA.

•
•

Dd đệm ( NH4Cl + NH3 ) : ổn định pH= 9 – 10.
Chỉ thị ETOO


Qui trình xác định

No

5ml dd đệm

5ml dd mẫu

Chuẩn độ bằng EDTA

Dd có màu

0,02N

xanh chàm

3 giọt chỉ thị NET
Yes

Đọc thể tích EDTA và
tính toán kết quả

Công thức tính toán

 

%Mg =

 

: đương lượng gam của Mg
NEDTA

: Nồng độ đương lượng của EDTA

V2EDTA : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho tổng Ca, Mg
V1EDTA : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho Ca
f

: Hệ số pha loãng

m

: khối lượng mẫu ban đầu