phương pháp xác định hàm lượng asen

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIÊP THỰC PHẨM TP.HCM

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN


NỘI DUNG
Tổng quan

1

pp xác định Asen

2

Dự trù kinh phí

3

Tài liệu tham khảo

4


TỔNG QUAN
Ý NGHĨA CỦA ASEN VỚI MÔI TRƯỜNG VÀ CON NGƯỜI

Asen là một á kim gây ngộ độc và có nhiều dạng thù hình. Asen và nhiều hợp chất
của nó là những chất cực kỳ độc, gây ung thư..

Nguồn gốc tự nhiên: Asen trong nước ngầm có nguồn gốc tự nhiên và nó được giải
phóng ra từ trầm tích vào nước ngầm do các điều kiện thiếu ôxy của lớp đất gần bề

mặt.

Nguồn gốc hóa học: Vào thế kỷ XIX, Asen được tìm thấy trong tác nhân tạo màu và
thuốc trừ sâu.

Ngưỡng ảnh hưởng Asen trong nước là 0,05mg/l


Phương pháp xác định
Phương pháp so màu với thuốc thử bạc
dietylthiocacbamat
Phương pháp cribier
Chọn phương pháp so màu vì dễ thực hiện và không bị ảnh hưởng nhiều bởi các yếu tố
cản trở như Coban, niken, thuỷ ngân, bạc platin, đồng, crom và molipden. Nồng độ
những chất này thường thấp, ít gây cản trở


PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ARSEN

Dụng cụ và thiết bị

1

Hóa chất

2

Quy trình xác định

3

Tính toán

4


DỤNG CỤ
- Cuvet: chứa dụng dịch cần đo quang
- Bình nón 100mL (chứa mẫu asen và thuốc thử)
- Cốc thủy tinh250 mL, 100mL: đựng dung dịch, nước cất thải...
- Tủ sấy, bình hút ẩm
- Pipet vạch 5mL: hút axit HCl ( 2 cái)
- Pipet vạch 1mL: Hút thiếc clorua ( 2 cái )
- Bình tia(chứa nước cất), bóp caosu (hút dung dịch), đũa thủy tinh (khuấy)


THIẾT BỊ


HÓA CHẤT
Thuốc thử

Bạc dietylthiocacbamat trong pyrindin
Hòa tan 2,25g natri dietylthiocacbamat trong 100ml nước cất và cho từng
phần dung dịch bạc nitrat sẽ xuất hiện kết tủa màu vàng. Lọc hút khô rồi
sấy trong bình hút ẩm, khi dùng pha 1g bạc dietylthiocacbamat vừa điều
chế ở trên trong 200 ml pyridine tinh khiết mới cất lại.


HÓA CHẤT

Bạc nitrat: hòa tan 1,7g bạc nitrat trong 100ml nước.
Kali iodua, dung dịch 15% (5 g KI trong 100ml nước)
Thiếc clorua: hòa tan 40g thiếc clorua (SnCl2.H2O) trong 100ml
HClđặc.

Kẽm hạt tinh khiết không có Asen
Giấy tẩm quỳ axetat


HÓA CHẤT

 Dung dịch Asen chuẩn, chuẩn bị theo TCVN 2653-78 và tiêu chuẩn 1055-86
+TCVN 1057-86 dung dịch 0,100 mg asen và 0,001mg asen


Quy trình xác định

Lấy mẫu và bảo quản mẫu

o
o
o

Mẫu lấy không được nhỏ hơn 250 ml
Mẫu chỉ bền trong 1 ngày
Nếu không phân tích ngay phải bảo quản mẫu bằng cách cho 3 ml axit nitric
(HNO3 d = 1,42) vào 1000 ml mẫu để nước có pH là 2, khi đó mẫu sẽ bền
trong 1 tháng.

Quy trình xác định
Cách tiến hành
Bình số
1

2

3

4

5

6

7

8

Dung dịch As chuẩn (mL)

0

1

2,5

5

10

20

30

50

Axit clohydric (mL)

5

5

5

5

5

5

5

5

Kali iodua 15% (mL)

2

2

2

2

2

2

2

2

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

Dung dịch

Thiếc clorua (mL)

Để yên hỗn hợp 15 phút


Quy trình xác định
giấy tẩm chì axetat

5g Zn hạt

5ml dd bạc dietyldithiocacbamat
pha trong pyridin


Tính toán

Hàm lượng asen (x) tính bằng mg/l theo công thức:
Trong đó

 

C - Nồng độ asen theo gam mẫu tương ứng với mẫu thử, mg.
V – Thể tích nước lấy để nghiên cứu, mL.


Quy trình xác định

Loại ion cản trở

H2S phản ứng với thuốc thử cho ra màu tương tự nhưng màu hồng nhạt
hơn. Loại trừ ảnh hưởng của S
acetat.

2-

bằng bông thủy tinh ( giấy) tẩm chì


DỰ TRÙ KINH PHÍ
Thiết bị
Cốc thủy tinh 100mL

Số lượng

Giá tiền

3

62,700đ
52,800đ

Cốc thủy tinh 250mL

2
 
24,570đ

Pipet vạch 1mL

2
 
32,760đ

Pipet vạch 5mL

2
 
12,800đ

Cuvét

1
 

Bình tia

1

36,300đ

Giá pipet

1

192,500đ


DỰ TRÙ KINH PHÍ

Thiết bị

Số lượng

Giá tiền

Đũa thủy tinh

1

9.860đ

Bóp cao su

1

10.800đ 

Phễu thủy tinh

9

158.400đ 

Bình hút ẩm

1

726.000đ

Cân

1

6.700.000đ 

Máy đo quang

1

28.500.000đ 

KHẤU HAO DỤNG CỤ 2 NĂM

138đ

KHẤU HAO THIẾT BỊ 10 NĂM

1663đ


Hóa chất

Lượng sử dụng

Giá tiền

Natri dietylthiocacbamat

2,25g

169,400đ/25g

Bạc nitrat

1,7g

7,891,400đ/100g

Pyridine

200mL

435,600đ/lit

Kali iodua

18mL

3,025,000đ/kg

8,168đ

Thiếc clorua

4,5mL

1,199,000đ/kg

2,447đ

Acid Clohidrit

45ml

63,800đ/lit

2,871đ

1 miếng

36,600đ/hộp

3,660đ

45g

302,500đ/kg

13,613đ

0,010mg

6,400,000đ/100g

0,64đ

Giấy tẩm chì acetat
Kẽm hạt
Asen

Giá sử dụng

28,113đ

Tổng chi phí hóa chất

59,512đ

Tổng chi phí

61,500đ


Để yên mẫu và thuốc thử

15 phút

Dựng dãy chuẩn

30 phút

Đo quang

5 phút

 

Tổng cộng

50 phút

1 ngày làm 8 tiếng

 

 

Thời gian làm 1 mẫu

 
 

Số mẫu 1 ngày làm

9 mẫu

 

Mỗi tháng làm

180 mẫu

 

1 năm làm

2160 mẫu

 

Chi phí làm 1 mẫu
Giá bán dịch vụ

Tổng doanh thu 1 tháng

Số lượng nhân viên phòng thí nghiệm

Lương nhân viên

61,500đ
369,000đ

66,420,000 đ

2

6,642,000đ


TÀI LIỆU THAM KHẢO
TCVN 7323-1:2004 ISO 7890-1:1986 Chất lượng nước – Xác
định Nitrat – Phần 1: Phương pháp đo phổ dùng 2,6dimethylphenol

Bảng giá hóa chất